JPH01219092A - 単結晶成長制御方法及び該制御方法を用いた単結晶製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ この発明は、高周波誘導加熱式ＦＺ法による単結晶の結
晶成長制御方法、及びその制御方法を用いた単結晶の製
造方法に関するもので、種結晶から設定直径までの円錐
上の移行部、さらに一定直径部、一定直径から直径収縮
部までの各一連の単結晶製造工程を自動制御して無転位
の単結晶を製造するための結晶成長制御方法及びこれを
用いて行なう単結晶の製造方法に関する。

［従来の技術］ 高周波誘導加熱式ＦＺ法により単結晶を製造する場合、
単結晶の成長状態を適切に制御しなければならない、こ
のため、原料棒を溶融させつつ種結晶から設定直径まで
単結晶を円錐状に成長させ、設定直径になったら、その
直径を維持するするよう成長させ、終了前は単結晶に転
位が発生しないように徐々にその直径を収縮させ、原料
棒から切り離す。この一連の単結晶製造工程においては
、溶融部の量が徐々に増えて形状が漸次大径に変化して
いく円錐状の移行部を、そこに転位が発生しないように
スムーズに成長させて設定直径にする。

設定直径に達すると、その後は同様に、転位が発生しな
いよう直径を一定に維持しつつ成長を持続する。

一定直径部の製造工程では溶融部の量や形状が大きく変
わることはないが、それでも長手方向（浮融帯域の伸縮
方向）や直径方向（単結晶の直径変動方向）に少しずつ
形状が変わることがある。

この形状変化はテレビカメラで検出しやすいことから、
結晶成長を制御する方法としては、このテレビカメラを
用いて行なうものが数多く発表されている。また、別の
制御方法としてプレート電圧、プレート電流、発振機周
波数の３つを検出して、それぞれ個々の値を設定値と比
較し、その個々の比較値を高周波誘導加熱コイルへの供
給パワーと浮融帯域の伸縮機構とへ時間的、周期的に交
換接続しながら制御するもの（特公昭５９−１０９５９
）も開示されている。

［発明が解決しようとする課題］ これら従来の制御方法或はこれらを用いた単結晶製造方
法で、前者のテレビカメラで溶融部や単結晶直径の変化
を検出してからの制御は応答が遅いという欠点があり、
種結晶から設定直径までの円錐状の移行部では、溶融部
の形状変化に充分に応答できない。

また、後者の制御方法については、溶融部の形状変化の
影響はプレート電圧、プレート電流、発振機周波数の変
化となって現われるが、個々の値の変化の様子からは、
溶融部の形状がどうなったのか、長手方向に変化したの
か、直径方向に変化したのかなどは解らない。特に円錐
状の移行部では溶融部の形状の変化が大きいので、極め
て制御が困難になるのが第１の欠点である。

第２には、単結晶製造に使用される構成部品或は環境の
ばらつき、例えば、冷却水の温度変化、炉内の清浄性の
変化、加熱コイルの劣化や交換による変化、高周波発振
機を構成する部品の経年変化や消耗による発振条件の変
化等に起因する条件（以下、初期条件という）の変動が
あると、変動前に設定された設定値では、制御できない
という欠点がある。

このように従来の技術では、種結晶から設定直径部まで
の円錐状の移行部の制御が難しかったり、初期条件が変
わると設定値が最適値よりずれてしまったりするため、
制御ができなくなることが多かった。

［課題を解決するための手段］ 本発明は、上記のような問題点を解決するもので、溶融
部の状況が最もよく現われる負荷の状態値、すなわち負
荷変動値を月いて、高周波誘導加熱式ＦＺ法による単結
晶の製造及び制御を行なうものである。

すなわち、高周波誘導加熱式ＦＺ法による単結晶の製造
において、無負荷状態での高周波発振機のプレート電圧
、プレート電流、グリッド電流及び発振周波数を変数と
して導かれる基準関数値と、単結晶製造状態での高周波
発振機のプレート電圧、プレート電流、グリッド電流及
び発振周波数な変数として導かれる負荷時間数値とを比
較演算することで、高周波発振機にかかる負荷の状態を
負荷変動値として求め、この求められた負荷変動値を用
いて単結晶の成長を連続的に自動制御し、この制御方法
を用いて単結晶を製造することにある。

また、負荷変動値を、４融帯域溶融部メルト抵抗及びメ
ルトインダクタンスから導かれる負荷定数Ｆｔと、高周
波発振機側から負荷側をみた負荷抵抗Ｒｏｕｔとの二つ
の値に定めるとより効果があがる。

そして、この負荷定数Ｆｔには、浮融帯域溶融部のメル
ト抵抗Ｒｍｅｌｔとメルトインダクタンスの比すなわち
Ｒｍｅｌｔ／Ｌｍｅｌｔを採用し、負荷抵抗Ｒｏｕｔに
は、高周波発振機側から負荷側をみた等価抵抗を採用す
ると良い。

さらに、より良い制御及び製造のためには、負荷抵抗Ｒ
ｏｕｔが設定基準範囲内にあるときは負荷定数Ｆｔの増
減により、結晶製造装置の上軸送りと下軸送りを制御し
、負荷抵抗Ｒｏｕｔが基準範囲より外れたときは、高周
波発振機出力を主に自動制御し、負荷定数Ｆｔの増減の
程度に応じて補助的に上軸送りと下軸送りを自動制御す
る。

また、以上のようにして自動制御しつつ単結晶を製造す
る。

さらに詳説すれば、本発明では、まず初期条件値を採る
。

すなわち無負荷状態で５、高周波発振機を稼動させ、プ
レート電圧■ｐ、プレート電流Ｉｐ、グリッド電流工ｇ
９発振機周波数ｆの値を測定し、この値をそれぞれたと
えばＶｐｏ、　　Ｉｐｏ、　　Ｉｇｏ、　　ｆｏとする
。これらは初期条件の変化に応じて変わるため、いつも
一定値をとるとは限らない。

次に負荷がかかったとき、すなわち、単結晶を製造して
いるときのＶｐ、Ｉｐ、Ｉｇ、ｆを測定し、コレをたと
えばＶｐｉ、　　Ｉｐｉ、　　Ｉｇｉ、　　ｆ　ｉとす
る。

ｉは、データを収集するごとに１，２，３．・・・と順
番を表わす添字である。

すると、　　Ｖｐｏ、　　Ｉｐｏ、　　Ｉｇｏ、　　ｆ
ｏとＶｐｚ、　　工ｐＨＩｇｉ、ｆｉから、製造中のそ
の時々における負荷率δｉを求めることができる。

すなわち、負荷時の変数Ｖｐｉ、　　Ｉ　ｐｉ、　　ｒ
　ｇｉ。

ｆｉからなる関数値を、ｇ　（Ｖｐｉ、　　Ｉ　ｐｉ、
　　Ｉ　ｇｉ。

ｆｉ）と表わせば、 基準関数値 ｇ　（Ｖｐｏ、　　Ｉ　ＰＱ＋　　Ｉ　ｇｏｔ　　ｆ　
ｏ）負荷率６ｉとＶｐｉ、Ｉｐｉ、Ｉｇｉ、ｆｉとによ
りプレートインピーダンスＺｐｉ、帰還回路インピーダ
ンスＺｇｉが求められ、次式より出力インピーダンスＺ
ｏｕｔｉを求めることができる。

Ｚｏｕｔｉ　　　Ｚｐｉ　　　Ｚｇｉ ここで、第３図に示した等価回路での、Ｃ：共振回路の
キャパシタンス（既知）Ｌ、：共振回路のインダクタン
ス（既知）Ｒ４：共振回路の抵抗（既知） Ｌｃｏｉｌ＋コイルのインダクタンス（既知）Ｌｍｅｌ
ｔ：溶融部のインダクタンス（未知）Ｒｍｅｌｔ：溶融
部の抵抗（未知） ｋ　　：コイルメルトカツプリング係数（未知）とする
と次の式が得られる。

Ｌ、＝　Ｌｃｏｉｌ（１−ｋ”） 上の２つの式において、共振回路の抵抗値は小さいので
等価回路の変換式では省略しである。

Ｌｏｕｔ＝　Ｌ、＋Ｌ、＝　Ｌ、＋Ｌｃｏｉｌ（１−ｋ
”）・（１）＝　Ｒ，十ｋ”・Ｆｔ−Ｌｃｏｉｌ・・・
（２）−ＲＯｕｔ ここで、 Ｌｏｕｔ：等価回路のＬ成分 Ｒｏｕｔ：等価回路のＲ成分 Ｚｏｕｔ：等価回路の全インピーダンスである。

であるから、発振機周波数ｆを実測すると、Ｌｏｕｔが
求まり、（３）式より、 ｏｕｌＣ 負荷抵抗Ｒｏｕｔが算出される。

また、（２）式より 負荷定数Ｆｔが算出される。

上述のようにして求められた負荷抵抗Ｒｏｕｔと負荷定
数Ｆｔは負荷率δを用いて算出されており初期条件の変
動を包括しているため、制御に用いる値として採用して
も初期条件の変動によってその制御が乱れることはない
。

この負荷抵抗Ｒｏｕｔと負荷定数Ｆｔは発振機側から見
た負荷の状況を表わすことができ、負荷抵抗Ｒｏｕｔと
負荷定数Ｆｔで単結晶製造中の溶融部の制御ができる。

すなわち、負荷抵抗Ｒｏｕｔは発振機から出力側を見た
等価抵抗であるので、発振機が加熱コイルを経て、溶融
部へ供給しているパワーと関係が深く、発振機の供給パ
ワーの制御に用いることができる。負荷定数ＦｔはＲｍ
ｅｌｔ／　Ｌ　ｍｅｌｔであられされるので、溶融部の
形状と関係が深く、原料棒及び単結晶の送りの制御に用
いることができる。

単結晶製造中の測定データＶｐｉ、　　Ｉ　ｐｉ、　　
Ｉ　ｇｉ。

ｆｉから算出されたＲｏｕｔｉ、　　Ｆｔｉを、予め経
験的に求められた理想的な負荷状況すなわち、負荷抵抗
Ｒｏｕｔ及び負荷定数Ｆｔのパターンプログラムと比較
する。

負荷抵抗の差（Ｒｏｕｔｉ　−Ｒｏｕｔｓ）がある基準
範囲内にあるときは負荷定数の差（Ｆｔｉ−Ｆｔｓ）に
より原料棒の送りや単結晶の送りを制御する。

負荷抵抗の差の基準範囲としては、たとえばＲｏｕｒｓ を採用する。

負荷抵抗の差（Ｒｏｕｔｉ　−Ｒｏｕｔｓ）が基準範囲
より大きいときは負荷が大きいということであるので発
振機のパワーを上げてやる。負荷抵抗の差（Ｒｏｕｔｉ
　−Ｒｏｕｒｓ）が基準範囲より小さいときは逆に下げ
てやる。

［作用］ このように、負荷変動値は、高周波誘導加熱式ＦＺ法に
おける、加熱コイル側から溶融部側を見た負荷変動すな
わち、加熱コイルと原料棒、加熱コイルと単結晶の距離
、及び発振機が加熱コイルを経て溶融部へ供給している
パワーの状態を同時に関係付けて表わしており、これが
、設定値からずれるとき、そのずれ具合に応じて結晶送
り或は発振機出力の制御を行なえば良い。

たとえば負荷変動値が、負荷定数Ｆｔと負荷抵抗Ｒｏｕ
ｔとより成るとき、負荷定数Ｆｔは溶融部の抵抗をＲ＋
ｎｅｌｔ、溶融部のインダクタンスをＬａｍｅｎｔとし
たときのＲｍｅｌｔ／　Ｌｍｅｌｔで表わされ、加熱コ
イル側から溶融部側を見た負荷変動すなわち、加熱コイ
ルと原料棒、加熱コイルと単結晶の距離、間隔を把握す
るパラメータとなり、負荷抵抗Ｒｏｕｔは発振機側から
負荷側を見た等価抵抗に現われ、発振機が加熱コイルを
経て、溶融部へ供給してｔするパワーに主として関係が
ある。

したがって、負荷定数Ｆｔが設定値からずれてきたら、
主として原料棒あるいは単結晶の送りを制御すればよく
、負荷抵抗Ｒｏｕｔが設定値からずれてきたら、主とし
て発振機の出力を制御すればよい。

［実施例］ 第１図は、本発明を実施するための単結晶成長を制御す
るシステム構成図であり、第２図は、本発明を実施する
ための単結晶成長を制御するシステム中の演算部を示す
図である。

高周波加熱コイル４で原料棒ｌを溶融し、溶融部３は固
化して単結晶２が成長していく。

高周波加熱コイル４は固定されていて、高周波発振機５
から、制御されたパワーが供給されている。

原料棒１は上軸送すモータ６によって下方へ送られ、そ
の移動ｊｋ（Ｐｍ）は、ロータリエンコーダ１０によっ
て検出される。

単結晶２は下軸送すモータ７によって下方へ送られ、そ
の移動量（Ｓｍ）は、ロータリエンコーダ１１によって
検出される。

溶融部３の状況をつかむため、高周波発振機５のプレー
ト電圧（Ｖｐ）プレート電流（Ｉｐ）、グリッド電流（
Ｉｇ）、発振周波数（ｆ）が６秒毎に検出され、入力処
理回路１２で、レベル変換などの簡単な処理がおこなわ
れる。

演算部１３では、Ｖｐ、Ｉｐ、Ｉｇ、ｆの無負荷時に測
定した値Ｖｐｏ、　　Ｉｐｏ、　　Ｉｇｏ、　　ｆｏと
、単結晶′製造中１時々刻々と測定される値Ｖｐｉ、　
　ＩｐＬ。

Ｉｇｉ、ｆｉを使って、負荷率δｉ、出力インピーダン
スＺｏｕｔｉ、コイル−メルトカプリング係数ｋｉを求
め、最終的に負荷抵抗Ｒｏｕｔｉと負荷定数Ｆｔｉが算
出される。

この負荷抵抗Ｒｏｕｔｉ及び負荷定数Ｆｔｉと、予め設
定された負荷抵抗及び負荷定数のプログラム１４とが、
比較演算部１５で比較され、その結果で決定した適当な
出力は、出力処理回路１６でレベル変換などの簡単な処
理が施されたのち、以下のようにそれぞれの制御のため
に機能する。

出力の１つは高周波発振機５の出力を制御し、高周波加
熱コイル４へのパワーを制御する。

出力の他の１つはモータ駆動回路８，９を制御し、上軸
送すモータ６で原料棒１の送りを、または下軸送すモー
タ７で単結晶２の送りを制御する。

上記に従い、第１表の条件で、単結晶の製造を、実施し
ながら、６秒間隔に同様にプレート電圧（Ｖｐ）プレー
ト電流（Ｉｐ）、グリッド電流（Ｉｇ）。

発振周波数（ｆ）を測定していく。

第１表 これを、第６図乃至第７図に示した基準値（図中縦軸１
．００の線）すなわち設定値と比較して、その外れ具合
に応じて発振出力、上軸送り及び下軸送りを自動的に制
御して、その外れを修正した。

この自動制御は、単結晶製造中６秒間隔に連続的に行な
われているため、第６図乃至第７図の実ｉ１Ａ　ａ　＋
及びａ、に示したように、基準値（設定値）からのずれ
は、本発明を用いない場合の描く制御パターン（破線ｂ
、及びす、）に較べ、はるかに精度良く制御されている
ことが判る。

また、第４図及び第５図は、単結晶製造中の負荷抵抗及
び負荷定数を、結晶長さに従って連続的に計測、プロッ
トしたものである。実線はいずれも本発明による場合、
破線はいずれも従来法による場合のものである。このよ
うに僅かの差ではあるが、従来法によったものでは、単
結晶の収率は低下する。

こうして、最終的に第４図乃至第７図の実線で描かれた
ように、負荷変動値を用いて、逐次設定値とのずれを発
振機出力或は上軸送り及び上軸送りに自動的にフィード
バックをかけつつ、直径７８班の単結晶、１１０〇−長
のものを得た。

同様にして、３３本の単結晶を製造したが、その無転位
単結晶化率は従来に較べ、３．５％向上し、生産量も上
がった。

また、従来はオペレータの経験的な知識により製造しな
ければならない要素も残されていたが、本発明により、
このような問題も払拭され、人によらない安定した操業
ができるようになった。

［発明の効果］ 負荷変動値のずれは１％以下で検出できるので、応答も
速く、種結晶から設定直径までの円錐状の移行部の制御
がきわめて迅速正確にできる。とくに負荷変動値として
負荷定数及び負荷抵抗を採用するときはこの効果は顕著
である。このとき、負荷変動値は既に述べたように、初
期条件を加味して算出しているので、従来のようにこれ
に影響を受けて制御がずれることはなく、変化に対応で
きる。

本発明によれば、得られる単結晶の無転位結晶化率が、
従来法によるものより向上し、生産性もはるかに上がる
。

さらに、制御操作から人によった経験的要素が払拭され
て、僅かな工数で操業が行なわれるから、労働生産性が
飛九的に向上する等の効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明を実施するための単結晶成長を制御す
るシステム構成図 第２図は１本発明を実施するための単結晶成長を制御す
るシステム中の演算部を示す図。 第３図は、高周波誘導加熱式ＦＺ法による単結晶の製造
装置の発振機出力部の等価回路を示す図。 第４図は、負荷抵抗と結晶長さとの関係を、本発明方法
の場合と従来法の場合とについて比較した図。 第５図は、負荷定数と結晶長さとの関係を、本発明方法
の場合と従来法の場合とについて比較した図。 第６図及び第７図は、本発明方法と従来法を用いて製造
した場合の制御状態を表わす図。 １・・・・・原料棒 ２・・・・・単結晶 ３・・・・・溶融部 ４・・・・・加熱コイル ５・・・・・発振機 ６・・・・・上軸送すモータ ７・・・・・下軸送すモータ ８．９・・・　モータ駆動回路 １０．１１・・・　ロータリエンコーダ１２・・・・・
入力処理回路 １３・・・・・演算部 １４・・・・・設定プログラム １５・・・・・比較演算部 １６・・・・・出力処理回路 第３図 ０　　１０　　２０　　３０　　４０　　５０　　５Ｑ
第５図　　　結晶上 結晶長さ 第６図 第７図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　高周波誘導加熱式ＦＺ法による単結晶の製造におい
   て、初期条件を表わす無負荷状態での高周波発振機のプ
   レート電圧、プレート電流、グリッド電流及び発振周波
   数を変数として導かれる基準関数値と、単結晶製造状態
   での高周波発振機のプレート電圧、プレート電流、グリ
   ッド電流及び発振周波数を変数として導かれる負荷時間
   数値とを比較演算することで、高周波発振機にかかる負
   荷の状態を負荷変動値として求め、この求められた負荷
   変動値を用いて単結晶の成長を連続的に自動制御するこ
   とを特徴とする単結晶成長制御方法。 ２　負荷変動値が、メルト抵抗とメルトインダクタンス
   の比で表される負荷定数及び高周波発振機側から負荷側
   をみた負荷抵抗であることを特徴とする請求項１記載の
   単結晶成長制御方法。 ３　負荷変動値による制御が、負荷抵抗が基準範囲内に
   あるときは負荷定数の増減により結晶製造装置の上軸送
   りと下軸送りを自動制御し、負荷抵抗が基準範囲より外
   れたときは、負荷定数の増減の程度に応じて適宜上軸送
   りと下軸送りを自動制御しつつ、高周波発振機の出力を
   自動制御することを特徴とする請求項１又は請求項２記
   載の単結晶成長制御方法。 ４　高周波誘導加熱式ＦＺ法による単結晶製造方法にお
   いて、初期条件を表わす無負荷状態での高周波発振機の
   プレート電圧、プレート電流、グリッド電流及び発振周
   波数を変数として導かれる基準関数値と、単結晶製造状
   態での高周波発振機のプレート電圧、プレート電流、グ
   リッド電流及び発振周波数を変数として導かれる負荷時
   間数値とを比較演算することで、高周波発振機にかかる
   負荷の状態を負荷変動値として求め、この求められた負
   荷変動値を用いて単結晶の成長を連続的に自動制御しつ
   つ単結晶の製造を行なうことを特徴とする単結晶製造方
   法。 ５　負荷変動値が、メルト抵抗とメルトインダクタンス
   の比で表される負荷定数及び高周波発振機側から負荷側
   をみた負荷抵抗である請求項４記載の単結晶製造方法。 ６　単結晶製造が、負荷抵抗が基準範囲内にあるときは
   負荷定数の増減により結晶製造装置の上軸送りと下軸送
   りを自動制御しつつ、また、負荷抵抗が基準範囲より外
   れたときは、負荷定数の増減の程度に応じて適宜上軸送
   りと下軸送りを自動制御しつつ、高周波発振機の出力を
   自動制御して行なわれることを特徴とする請求項５記載
   の単結晶製造方法。