JP6269397B2 - 半導体単結晶棒の製造装置及び製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、原料結晶棒を誘導加熱コイルで加熱溶融して溶融帯域を形成し、この溶融帯域を移動させることで晶出側半導体単結晶棒を育成するＦＺ法（フローティングゾーン法または浮遊帯溶融法）による半導体単結晶棒の製造装置及び製造方法に関する。

原料結晶棒の一部分を誘導加熱コイルで溶融して溶融帯域を作り、誘導加熱コイルに対し上側の原料結晶棒および下側の晶出側半導体単結晶棒を軸方向へ移動させることにより溶融帯域を軸方向に移動させる浮遊帯溶融法において、溶融帯域およびその付近をＣＣＤカメラで撮像し、その画像を画像処理して幾何学量を測定し、その測定値に応じて制御出力量を計算し、誘導加熱コイルに供給する電力や、移動回転軸に固定された晶出側半導体単結晶棒や原料結晶棒の移動速度や回転速度を調節するような半導体単結晶棒の製造装置及び製造方法が知られている（特許文献１、特許文献２、特許文献３）。

近年ＦＺ法による半導体単結晶棒の製造においても、大口径ウェーハの要求が多くなり、シリコン単結晶においては直径１５０ｍｍ、あるいは直径２００ｍｍを超える大口径化ウェーハを安定製造する必要が出てきた。

図６は、ＦＺ法による従来の単結晶棒製造装置１１５の概略図である。以下、図６を参照して、このＦＺ単結晶棒製造装置を用いて、単結晶棒を製造する方法について説明する。
大口径結晶においては、これまでと比較してより多くの原料を溶融させ、溶融帯域１１１のメルトを保持する必要があるため、誘導加熱コイル１０７からの溶融パワー（加熱量）を増加させることが必須であった。そのため、誘導加熱コイルにより大きな電力が供給されることになり、誘導加熱コイルのスリット上で放電が頻発するようになった。ＦＺ結晶製造において、この誘導加熱コイルのスリット部での放電は、ＦＺ結晶の無転位成長を阻害する大きな要因である。これまで、この放電を防止するためにＦＺ結晶製造を行うチャンバー１１２内の雰囲気ガス圧力を増加させたり、雰囲気アルゴンに加えて窒素を加えることなどが知られている（特許文献４）。

特公平５-７１５５２号公報 特公平６-５１５９８号公報 特公平６-５７６３０号公報 特許第４５８１９７７号公報

しかしながら、チャンバー（炉）１１２内の雰囲気ガス圧力を増大させることは、この放電の防止に大きな効果を発揮する一方、この内圧のために、チャンバー内の誘導加熱コイル１０７に高周波電力を供給する電極１０８や、原料結晶棒１０１を保持する上軸１０３あるいは晶出側単結晶棒１０２を保持する下軸１０５の炉体封止部に大きな圧力が加わり、電極１０８や、上軸１０３及び下軸１０５の中心軸が傾いたり、基準位置から変位してしまうことがあった。

そして、本来垂直であるべき原料結晶棒１０１と晶出側単結晶棒１０２の中心軸が傾き、また水平であるべき電極１０８の中心軸が傾き、そのことが原因で単結晶が有転位化してしまうことがあった。また、この傾きあるいは変位は、炉内圧力の増加に伴い大きくなるということが分かった。
すなわち、炉内圧力が低いままだと、放電発生を完全に抑制することができず、一方、炉内圧力を高くすると電極１０８、上軸１０３、及び下軸１０５の中心軸の傾きが大きくなってしまい、有転位化が起こりやすくなることが分かった。

従来のＦＺ法による半導体単結晶棒の製造装置について本発明者らは鋭意研究を行ったところ、従来装置を用いて単結晶成長を行った場合、所望の半導体単結晶を得ることができない場合があることがわかった。例えば、これまでは、炉内圧力を低い状態で結晶成長を行っていたため、電極１０８と、上下移動と回転が可能に構成された上軸１０３と下軸１０５の中心軸の傾きあるいは基準位置からの変位は小さく、結晶成長に与える影響も小さいものであった。しかしながら、誘導加熱コイルに投入する電力が大きくなるに伴い、誘導加熱コイルのスリット部での放電を防止するために、炉内圧力を高くする必要が出てきた。それに伴い、電極１０８や、原料結晶棒１０１を保持している上軸１０３、あるいは単結晶棒１０２を保持している下軸１０５へ加わる圧力も大きくなり、それぞれの中心軸が傾いたり、基準位置から変位してしまう場合があった。つまり、原料結晶棒１０１あるいは単結晶棒１０２の中心軸の傾きが変化してしまい、結晶成長中に有転位化してしまうことがあった。
また、単結晶棒１０２の成長に伴い、単結晶棒重量は増加し、原料結晶棒重量は減少する。その結果、それぞれの結晶棒を支持している下軸１０５及び上軸１０３への加重も変化し、それにより上下軸の移動部の傾きあるいは基準位置からの変位量が変化してしまうことがあった。特に大口径化による高重量化により、この傾きあるいは変位が大きくなり、有転位化が生じることがある。

このように、従来の半導体単結晶棒製造装置では、炉内圧力の増加や加重の変化による、電極、上軸、及び下軸の中心軸の傾きの変化が発生するために、有転位化が起こりやすくなっていることが分かった。

本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、半導体単結晶棒の結晶成長中に、誘導加熱コイルに高周波電力を供給する電極と、原料結晶棒を保持する上軸と、晶出側単結晶棒を保持する下軸のいずれか一つ以上の中心軸の傾きあるいは基準位置からの変位を抑制することにより、単結晶の有転位化を防止したＦＺ法における半導体単結晶棒の製造装置及び製造方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明は、原料結晶棒の一部分を誘導加熱コイルで溶融して溶融帯域を形成し、前記誘導加熱コイルに対し上側の原料結晶棒および下側の晶出側単結晶棒を軸方向へ移動させることにより前記溶融帯域を軸方向に移動させて、前記晶出側単結晶棒を成長させるＦＺ法による半導体単結晶棒の製造装置であって、
該半導体単結晶棒の製造装置は前記原料結晶棒を保持する上軸と、前記晶出側単結晶棒を保持する下軸と、前記誘導加熱コイルに高周波電力を供給する電極とを有し、
前記上軸、前記下軸、及び前記電極のいずれか一つ以上の中心軸の傾きあるいは基準位置からの変位を検出する機構と、該検出された中心軸の傾きあるいは基準位置からの変位を自動調整する機構とを具備するものであることを特徴とする半導体単結晶棒の製造装置を提供する。

このように、中心軸の傾きあるいは基準位置からの変位を検出する機構と検出された傾きあるいは変位を自動調整する機構を具備することにより、半導体単結晶棒の成長中に変化する、上軸、下軸、及び電極のいずれか一つ以上の中心軸の傾きや基準位置からの変位を常に調整することができるので、電極を水平に、上軸と下軸を垂直に保持することができ、有転位化を抑制し、半導体単結晶棒の安定した製造が可能となる。

このとき、前記中心軸の傾きあるいは基準位置からの変位を自動調整する機構は、中心軸の傾きあるいは基準位置からの変位を補正する調整機構と、前記中心軸の傾きあるいは基準位置からの変位を検出する機構から信号を受信し、前記調整機構に与える調整量を演算する演算機構とを有するものであることが好ましい。
このような調整機構と演算機構を有する自動調整する機構とすることにより、上軸、下軸、及び電極の中心軸の傾きや基準位置からの変位を常に安定的に調整することができるので、有転位化が抑制され、半導体単結晶棒の安定した製造が可能となる。

また、本発明は、原料結晶棒の一部分を誘導加熱コイルで溶融して溶融帯域を形成し、前記誘導加熱コイルに対し上側の原料結晶棒および下側の晶出側単結晶棒を軸方向へ移動させることにより前記溶融帯域を軸方向に移動させて、前記晶出側単結晶棒を成長させるＦＺ法による半導体単結晶棒の製造方法であって、
前記原料結晶棒を保持する上軸と、前記晶出側単結晶棒を保持する下軸と、前記誘導加熱コイルに高周波電力を供給する電極のいずれか一つ以上の中心軸の傾きあるいは基準位置からの変位を検出する工程と、
前記検出された中心軸の傾きあるいは基準位置からの変位を零とするように自動調整する工程と、
を有することを特徴とする半導体単結晶棒の製造方法を提供する。

このように、中心軸の傾きあるいは基準位置からの変位を検出する工程と検出された傾きあるいは変位を零とするように自動調整する工程とを有することにより、半導体単結晶棒の成長中に変化する、上軸、下軸、及び電極のいずれか一つ以上の中心軸の傾きや基準位置からの変位を常に零とするように調整することができるので、電極を水平に、上軸と下軸を垂直に保持することができ、有転位化が抑制され、半導体単結晶棒の安定した製造が可能となる。

このとき、前記検出された中心軸の傾きあるいは基準位置からの変位を零とするように自動調整する工程は、
前記検出された中心軸の傾きあるいは基準位置からの変位を零とするための調整量を演算する工程と、
前記調整量を用いて、前記上軸、前記下軸、及び前記電極の中心軸の傾きあるいは基準位置からの変位を調整機構によって零とするように補正する工程と、
を有することが好ましい。
自動調整する工程が、このような調整量を演算する工程と、調整量を用いて中心軸の傾きあるいは基準位置からの変位を調整機構によって零とするように補正する工程とを有することによって、上軸、下軸、及び電極の中心軸の傾きや基準位置からの変位を常に安定的に零とするように調整することができるので、有転位化が抑制され、半導体単結晶棒の安定した製造が可能となる。

以上のように、本発明によれば、半導体単結晶棒の成長中に変化する、原料結晶棒を保持する上軸、晶出側単結晶棒を保持する下軸、及び誘導加熱コイルに高周波電力を供給する電極のいずれか一つ以上の中心軸の傾きや基準位置からの変位を常に調整することができるので、単結晶の有転位化が抑制され、半導体単結晶棒の安定した製造を可能とすることができる。

本発明の半導体単結晶棒の製造装置の一例を示す概略図である。 本発明の半導体単結晶棒の製造装置の傾き・変位制御機構の一例を示す概略図である。 本発明の実施例におけるＦＺ単結晶棒製造中の炉内圧力の変化を示した図である。 本発明の実施例における炉内圧力と下軸の基準位置からの変位の関係を示した図である。 比較例の炉内圧力と下軸の基準位置からの変位の関係を示した図である。 従来のＦＺ法による半導体単結晶棒の製造装置を示す概略図である。

以下、本発明について、実施態様の一例として、図を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
前述のように、従来のＦＺ法による半導体単結晶棒の製造装置においては、誘導加熱コイルのスリット上での放電防止のための炉内圧力の上昇などにより、電極、原料結晶棒保持軸（上軸）及び晶出側単結晶保持軸（下軸）の中心軸が傾いたり、基準位置から変位してしまうことが分かった。それらの結果、所望の半導体単結晶棒が得られないことがあることを本発明者らは見出した。そして、上下移動と回転が可能に構成された上軸及び下軸や電極の中心軸の傾きあるいは基準位置からの変位を検出する機構と、検出された傾きあるいは変位を自動的に調整し補正する機構を新たに備えたＦＺ単結晶棒製造装置を用いることにより、所望の半導体単結晶棒をより確実に得ることができることを見出し、本発明を完成させた。

以下では、まず本発明の半導体単結晶棒の製造装置について図１及び図２を参照して説明する。
まず、原料結晶棒１をチャンバー（炉）１２内に設置された上軸３の上部保持具４に保持する。一方、直径の小さい単結晶の種（種結晶）９を原料結晶棒１の下方に位置する下軸５の下部保持具６に保持する。次に、高周波発振機１３によって電極８を介し誘導加熱コイル７に高周波電力を供給し原料結晶棒１を加熱し、溶融させて種結晶９に融着させる。その後種絞りにより絞り部１０を形成して無転位化する。

そして、上軸３と下軸５を回転させながら原料結晶棒１と晶出側単結晶棒２を誘導加熱コイル７に対して相対的に下降させることで、原料結晶棒１と晶出側単結晶棒２の間に形成された溶融帯域１１を原料結晶棒１の上端まで移動させてゾーニングし、晶出側単結晶棒２を成長させる。

この際、本発明の半導体単結晶棒製造装置１５は、図２に示すように電極、上軸、下軸にそれぞれ、傾き・変位制御手段２０を有する。傾き・変位制御手段２０は、中心軸の傾きあるいは基準位置からの変位を検出する検出機構２１と、検出された傾きあるいは変位を補正するための調整機構２２と、検出機構２１で検出された傾きあるいは変位に関する信号を受信し、調整機構２２に与える調整量を演算する演算機構２３を有している。例えば、上軸３に設けられた傾き・変位制御手段２０は、上軸の中心軸の傾きθeを検出する検出機構２１、その傾きを調整（補正）するための調整機構２２、および調整機構２２に与える調整量を演算する演算機構２３で構成されている。

ここで、傾きあるいは変位を検出する検出機構２１については、例えば、傾斜計やレーザー変位計などのセンサーを用いることができるが、傾きあるいは変位を正確に測定できるものであれば他のものでもよい。また、この傾きあるいは変位を調整する調整機構２２については、例えば、電動モーターや油圧機構が採用できるが、傾きや変位を調整できるものであれば他のものでもよい。

なお、傾き・変位制御手段２０は、電極、上軸、下軸のすべてに設置するのが好ましいが、いずれか一つか二つに設置した場合であっても、設置しない場合より大きな効果がある。また、調整機構２２と演算機構２３を統合して一つの機構としてもよく、検出された中心軸の傾きあるいは基準位置からの変位を零とするように演算して自動調整する機構（自動調整機構）としてもよい。

ここで、中心軸の傾きあるいは基準位置からの変位を零とすることについて、補足説明する。電極、上軸、及び下軸の中心軸の水平又は垂直方向からの傾きや基準位置からの変位を、完全に零にすることは極めて困難である。従って、本明細書中及び特許請求の範囲中の「零とする」との記載は、中心軸の傾き或いは基準位置からの変位をできるだけ小さくして零に近づけることを意味している。即ち、電極の中心軸の傾きであれば水平に、上軸及び下軸の中心軸の傾きであれば垂直に戻し、これらの変位を基準位置の範囲内に戻すことを意味している。また、上軸及び下軸の中心軸の傾きとは垂直（鉛直）からの傾きのことであり、電極の中心軸の傾きとは水平方向の軸からの傾きのことである。さらに、基準位置は様々な設定が可能であるが、晶出側単結晶棒育成開始前の元の位置（初期位置）とすることができる。

次に、上記のような半導体単結晶棒の製造装置１５を用いた、本発明の半導体単結晶棒の製造方法について説明する。

ここで、ＦＺ法による半導体単結晶棒の製造方法の概略の工程について説明する。
通常、原料結晶棒１は、大気圧中において、上部保持具４に固定され、上軸３に保持される。その後、炉内を真空排気したのち、アルゴンや窒素などの不活性ガスにて置換される（原料セット・真空置換工程）。

その後、上軸３に取り付けた原料結晶棒１の先端を誘導加熱コイル７で溶融した後、下軸５に固定された下部保持具６に取り付けた種結晶９に融着させる。そして融着の際に結晶に生じた転位を抜くために絞り部１０を形成する（種付け・絞り工程） 。

そして、上軸３および下軸５を回転させながら下降させ、溶融帯域１１ を原料結晶棒１に対して上方に移動させながら晶出側単結晶棒２を成長させる。この時、絞り後、所望の直径まで晶出側単結晶棒２の直径を徐々に拡大させてコーン部を形成する（コーン工程）。

さらに、所望直径まで達した後はその所望直径で一定に保ったまま結晶成長を行い、直胴部を形成する（直胴工程）。そして所望の長さの直胴部を得た後は、原料の供給を止め、晶出側単結晶棒２の直径を縮小させて、原料結晶棒１から切り離す（切り離し工程）。

上記の工程において、炉内はアルゴンなどの不活性ガスにて加圧されている。これは、誘導加熱コイルのスリットでの放電防止などのためであり、その圧力を以下のように制御することが好ましい。

種付け・絞り工程では、例えば大気圧を基準（０［ＭＰａ］）とした場合に、０〜０．１５［ＭＰａ］の範囲の圧力としておく。さらに、コーン工程においては、晶出側単結晶棒の結晶径が大きくなるに従い、炉内の圧力を徐々に高く変化させ、その後、その高い圧力のまま晶出側単結棒の直胴部を所定の直径に制御しつつ育成する。

そして、本発明においては、結晶成長中において、電極、上軸、及び下軸のいずれか一つ以上の中心軸の傾きあるいは基準位置からの変位を検出機構２１にて検出する（検出工程）。そして、検出機構２１で検出された中心軸の傾きあるいは基準位置からの変位を零とするための調整量を演算機構２３で演算する（演算工程）。この調整量を用いて、上軸、下軸、及び電極の中心軸の傾きあるいは基準位置からの変位を調整機構２２によって零とするように補正する（調整工程あるいは補正工程）。
ここで、演算工程と調整工程は二つの分かれた工程でなく、連続した工程とし、検出された中心軸の傾きあるいは基準位置からの変位を零とするように自動調整する連続した工程としてもよい（自動調整工程）。

以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

（実施例）
図１及び図２に示したＦＺ法による半導体単結晶棒の製造装置を用いて、直径２００ｍｍのシリコン単結晶棒を製造した。
本実施例において、シリコン単結晶棒は、原料結晶棒を溶融して種結晶に融着させ、さらにこの種付けの際に結晶に生じた転位を抜くための絞りを行う工程の後、シリコン単結晶を２００ｍｍの直径まで拡げながら成長させ、２００ｍｍの一定の直径に制御しつつ成長させていく工程を経ながら成長させた。また、結晶成長中の炉内圧力については、図３に示すように、種付け時＋０．１０［ＭＰａ］とし、コーン中に＋０．２０［ＭＰａ］まで自動的に上昇させるよう制御した。ただし、図３においては大気圧を基準とし、これを０［ＭＰａ］としてある。

さらには、電極、上軸、及び下軸の中心軸の傾きと変位を検出可能とするレーザー変位計を取り付け、そのレーザー変位計からの信号により、演算機構で調整量を計算し、傾きを零とするように、油圧式シリンダ装置にて補正を行った。
このような条件の下、結晶製造を行ったところ、炉内圧力（チャンバー内圧力）の上昇に伴い、その都度調整機構により補正を行うことにより、中心軸の傾き、及び基準位置からの変位を常に零とすることができた。図４は本実施例における炉内圧力と下軸の基準位置からの変位量の関係を示した図である。図４及び後述の図５においても、大気圧を基準とし、これを０［ＭＰａ］と表示してある。炉内圧力が、−０．１［ＭＰａ］（略真空）から＋０．２［ＭＰａ］の範囲で下軸の変位量を常に零とすることができた。

このとき、晶出側半導体単結晶棒の有転位化率は、２０％であった。これは、後述する比較例に比べて低い値である。実施例では、炉内圧力の変化に伴う、電極あるいは上下軸の中心軸の傾きと基準位置からの変位を常時零とすることが可能となり、安定した結晶成長を行ううえで有効に作用したと考えられる。

（比較例）
シリコン単結晶棒製造の際、実施例とは異なり、電極、上軸、及び下軸の中心軸の傾き及び基準位置からの変位を検出機構２１により検出するものの、その後の補正を行わなかった。それ以外は、実施例と同様にしてシリコン単結晶棒の製造を行った。

その結果、炉内圧力が上昇するのに伴い、電極、上軸、及び下軸の中心軸の傾きと基準位置からの変位は大きくなっていった。図５に比較例における炉内圧力と下軸の基準位置からの変位量の関係を示した。大気圧（０［ＭＰａ］）時と比較して、炉内圧力がおよそ＋０．２［ＭＰａ］の場合に、最大で０．５ｍｍも変位していることが確認された。また、晶出側半導体単結晶棒の有転位化率は、３５％であった。

実施例では、電極、上軸、及び下軸の中心軸の傾き及び基準位置からの変位量を零とすることができた。これらの効果で晶出側半導体単結晶棒の有転位化率は比較例の３５％から２０％へと、１５％減少した。これらの結果から、上軸、下軸、及び電極の中心軸の傾きあるいは基準位置からの変位を検出し、検出された中心軸の傾きあるいは基準位置からの変位を零とするように自動調整することにより、中心軸が傾くことによる、溶融帯域の状態変化を抑制することが可能になり、有転位化率の低減に有効であり、これまで以上に安定した結晶製造が可能となった。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
例えば、上軸及び下軸の中心軸の傾きあるいは基準位置からの変位については、炉内圧力のみならず、結晶成長に伴う原料結晶棒と晶出側単結晶棒の重量の変化によっても引き起こされる。本発明はこのような変位についても修正することができる。

１…原料結晶棒、 ２…晶出側単結晶棒、 ３…上軸、 ４…上部保持具、
５…下軸、 ６…下部保持具、 ７…誘導加熱コイル、 ８…電極、 ９…種結晶、
１０…絞り部、 １１…溶融帯域、 １２…チャンバー、 １３…高周波発振機、
１５…半導体単結晶棒の製造装置、 ２０…傾き・変位制御手段、 ２１…検出機構、
２２…調整機構、 ２３…演算機構、 １０１…原料結晶棒、
１０２…晶出側単結晶棒、 １０３…上軸、 １０５…下軸、
１０７…誘導加熱コイル、 １０８…電極、 １１１…溶融帯域、
１１２…チャンバー、 １１５…半導体単結晶棒の製造装置。

Claims (4)

1. 原料結晶棒の一部分を誘導加熱コイルで溶融して溶融帯域を形成し、前記誘導加熱コイルに対し上側の原料結晶棒および下側の晶出側単結晶棒を軸方向へ移動させることにより前記溶融帯域を軸方向に移動させて、前記晶出側単結晶棒を成長させるＦＺ法による半導体単結晶棒の製造装置であって、
   該半導体単結晶棒の製造装置は前記原料結晶棒を保持する上軸と、前記晶出側単結晶棒を保持する下軸と、前記誘導加熱コイルに高周波電力を供給する電極とを有し、
   前記上軸、前記下軸、及び前記電極のいずれか一つ以上の中心軸の傾きあるいは基準位置からの変位を検出する機構と、該検出された中心軸の傾きあるいは基準位置からの変位を自動調整する機構とを具備するものであることを特徴とする半導体単結晶棒の製造装置。
2. 前記中心軸の傾きあるいは基準位置からの変位を自動調整する機構は、傾きあるいは基準位置からの変位を補正する調整機構と、前記中心軸の傾きあるいは基準位置からの変位を検出する機構から信号を受信し、前記調整機構に与える調整量を演算する演算機構とを有するものであることを特徴とする請求項１に記載の半導体単結晶棒の製造装置。
3. 原料結晶棒の一部分を誘導加熱コイルで溶融して溶融帯域を形成し、前記誘導加熱コイルに対し上側の原料結晶棒および下側の晶出側単結晶棒を軸方向へ移動させることにより前記溶融帯域を軸方向に移動させて、前記晶出側単結晶棒を成長させるＦＺ法による半導体単結晶棒の製造方法であって、
   前記原料結晶棒を保持する上軸と、前記晶出側単結晶棒を保持する下軸と、前記誘導加熱コイルに高周波電力を供給する電極のいずれか一つ以上の中心軸の傾きあるいは基準位置からの変位を検出する工程と、
   前記検出された中心軸の傾きあるいは基準位置からの変位を零とするように自動調整する工程と、
   を有することを特徴とする半導体単結晶棒の製造方法。
4. 前記検出された中心軸の傾きあるいは基準位置からの変位を零とするように自動調整する工程は、
   前記検出された中心軸の傾きあるいは基準位置からの変位を零とするための調整量を演算する工程と、
   前記調整量を用いて、前記上軸、前記下軸、及び前記電極の中心軸の傾きあるいは基準位置からの変位を調整機構によって零とするように補正する工程と、
   を有することを特徴とする請求項３に記載の半導体単結晶棒の製造方法。
   

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