WO2017068754A1 - 単結晶の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
前記充填工程後に、前記パージチューブの下端と前記ルツボ内に充填された前記原料の上端とが所定の距離となるように前記ルツボの位置を設定するルツボ位置設定工程を行い、
該ルツボ位置設定工程は、前記円錐バルブの下端を前記パージチューブの下端より下方に配置するステップと、前記円錐バルブの重量の変化を測定しながら、該円錐バルブと前記ルツボが相対的に近づくように移動させるステップと、前記円錐バルブの重量の変化率から前記円錐バルブの下端と前記原料の上端との接触を検知するステップと、該接触を検知した前記円錐バルブの下端の位置から、前記原料の上端の位置を計測するステップと、前記パージチューブの下端と前記ルツボ内に充填された前記原料の上端との間隔が所定の距離となるように前記ルツボの位置を設定するステップとを含み、
前記溶融工程は、前記原料の溶融の進行に合わせて、前記パージチューブの下端と前記原料の上端との間隔が所定の距離を維持するように前記ルツボの位置を調整するルツボ位置調整ステップを含むことを特徴とする単結晶の製造方法を提供する。
前記円錐バルブを停止させた状態で前記ルツボを上昇させて、又は、前記ルツボを停止させた状態で前記円錐バルブを下降させて、あるいは、前記円錐バルブと前記ルツボの両方を動かして、前記円錐バルブと前記ルツボが相対的に近づくように移動させることができる。
前記円錐バルブの下端を前記パージチューブの下端より100mm以上下方に配置して待機させることが好ましい。
前記円錐バルブと前記ルツボが相対的に近づくように移動させる相対的な速度を50~150mm/minとすることが好ましい。
前記ルツボ内に前記原料を充填して前記リチャージ管内が空となった状態における前記円錐バルブの重量を基準重量として、測定された前記円錐バルブの重量が、前記基準重量に対して20%以上軽い場合に、前記円錐バルブの下端と前記原料が接触したと検知して、前記円錐バルブと前記ルツボが相対的に近づくようにさせる移動を停止させることが好ましい。
第2の原料位置検出手段で前記原料の位置を検出し、該検出した値の変動分を補償するように前記ルツボの位置を調整することが好ましい。
前記ルツボ位置の調整に合わせて、前記ルツボ内に収容された前記原料を溶融するためのヒーターの位置を自動で制御することが好ましい。
|ΔW|=|W―W0|…(1)
図2に示すような単結晶製造装置を用い、本発明における原料充填工程及びルツボ位置設定工程を行った。
・リチャージ管4の原料7のチャージ量:60kg
・円錐バルブ6重量:2.5kg
・原料位置検出の閾値:基準重量W0×0.2
・円錐バルブ6の待機位置:パージチューブ下端から150mm
・原料位置検出時のルツボ上昇速度:100mm/min
図2に示すような単結晶製造装置を用い、チャージ量以外は実施例1と同様にして原料充填工程、ルツボ位置設定工程を行った。その後、溶融工程を行い、充填した原料を溶融した。そして、これらの工程を繰り返し行い、連続リチャージ(合計5回)を行った。
・リチャージ投入回数5回、合計310kgチャージ
(チャージ量の内訳:1~3投目75kg、4投目65kg、5投目20kg)
・円錐バルブ6重量:2.5kg
・原料位置検出の閾値:W0×0.2
・円錐バルブ6の待機位置:パージチューブ下端から150mm
・原料位置検出時のルツボ上昇速度:100mm/min
・原料溶融中のパージチューブの下端から充填された原料7の上端22までの目標距離:120mm
実施例2のルツボ位置設定工程において、作業者が目視により原料までの距離を推定しながら、手元スイッチ操作によりルツボ位置の調整を行ったこと以外は実施例2と同様にして連続リチャージを行った。
Claims (9)
- 原料を収容する円筒部材と、該円筒部材の下端の開口部を開閉するための円錐バルブとを有するリチャージ管に前記原料を収容し、該原料を収容したリチャージ管をチャンバー内に配置されたパージチューブ内にセットし、前記円錐バルブを下降させて前記円筒部材の下端の開口部を開けることで前記リチャージ管内に収容した前記原料をルツボ内に充填する充填工程と、前記ルツボ内で前記原料を溶融して原料融液とする溶融工程と、該原料融液から単結晶を引き上げる工程とを有する単結晶の製造方法であって、
前記充填工程後に、前記パージチューブの下端と前記ルツボ内に充填された前記原料の上端とが所定の距離となるように前記ルツボの位置を設定するルツボ位置設定工程を行い、
該ルツボ位置設定工程は、前記円錐バルブの下端を前記パージチューブの下端より下方に配置するステップと、前記円錐バルブの重量の変化を測定しながら、該円錐バルブと前記ルツボが相対的に近づくように移動させるステップと、前記円錐バルブの重量の変化率から前記円錐バルブの下端と前記原料の上端との接触を検知するステップと、該接触を検知した前記円錐バルブの下端の位置から、前記原料の上端の位置を計測するステップと、前記パージチューブの下端と前記ルツボ内に充填された前記原料の上端との間隔が所定の距離となるように前記ルツボの位置を設定するステップとを含み、
前記溶融工程は、前記原料の溶融の進行に合わせて、前記パージチューブの下端と前記原料の上端との間隔が所定の距離を維持するように前記ルツボの位置を調整するルツボ位置調整ステップを含むことを特徴とする単結晶の製造方法。 - 前記円錐バルブの重量の変化を測定しながら、該円錐バルブと前記ルツボが相対的に近づくように移動させるステップは、
前記円錐バルブを停止させた状態で前記ルツボを上昇させて、又は、前記ルツボを停止させた状態で前記円錐バルブを下降させて、あるいは、前記円錐バルブと前記ルツボの両方を動かして、前記円錐バルブと前記ルツボが相対的に近づくように移動させることを特徴とする請求項1に記載の単結晶の製造方法。 - 前記円錐バルブの下端を前記パージチューブの下端より下方に配置するステップにおいて、
前記円錐バルブの下端を前記パージチューブの下端より100mm以上下方に配置して待機させることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の単結晶の製造方法。 - 前記円錐バルブの重量の変化を測定しながら、該円錐バルブと前記ルツボが相対的に近づくように移動させるステップにおいて、
前記円錐バルブと前記ルツボが相対的に近づくように移動させる相対的な速度を50~150mm/minとすることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。 - 前記円錐バルブの重量の変化率から前記円錐バルブの下端と前記原料の上端との接触を検知するステップは、
前記ルツボ内に前記原料を充填して前記リチャージ管内が空となった状態における前記円錐バルブの重量を基準重量として、測定された前記円錐バルブの重量が、前記基準重量に対して20%以上軽い場合に、前記円錐バルブの下端と前記原料が接触したと検知して、前記円錐バルブと前記ルツボが相対的に近づくようにさせる移動を停止させることを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。 - 前記ルツボ位置調整ステップは、
第2の原料位置検出手段で前記原料の位置を検出し、該検出した値の変動分を補償するように前記ルツボの位置を調整することを特徴とする請求項1から請求項5のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。 - 前記第2の原料位置検出手段をCCDカメラとすることを特徴とする請求項6に記載の単結晶の製造方法。
- 前記ルツボ位置設定工程における前記ルツボ位置の設定及び、前記溶融工程における前記ルツボの位置の調整を自動で行うことを特徴とする請求項1から請求項7のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
- 前記溶融工程において、
前記ルツボ位置の調整に合わせて、前記ルツボ内に収容された前記原料を溶融するためのヒーターの位置を自動で制御することを特徴とする請求項1から請求項8のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
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