KR20180066095A - 단결정의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은, 충전공정 후에, 원뿔밸브의 하단을 퍼지튜브의 하단보다 하방에 배치하는 스텝과, 원뿔밸브의 중량의 변화를 측정하면서, 원뿔밸브와 도가니가 상대적으로 가까워지도록 이동시키는 스텝과, 원뿔밸브의 중량의 변화율로부터 원뿔밸브의 하단과 원료의 상단의 접촉을 검지하는 스텝과, 접촉을 검지한 원뿔밸브의 하단의 위치로부터, 원료의 상단의 위치를 계측하는 스텝과, 퍼지튜브의 하단과 도가니 내에 충전된 원료의 상단의 간격이 소정의 거리가 되도록 도가니의 위치를 설정하는 스텝을 포함하는 도가니위치설정공정과, 원료의 용융의 진행에 맞추어, 퍼지튜브의 하단과 원료의 상단의 간격이 소정의 거리를 유지하도록 도가니의 위치를 조정하는 도가니위치조정스텝을 포함하는 용융공정을 행하는 단결정의 제조방법이다. 이에 따라, 퍼지튜브의 하단과 도가니내에 충전된 원료의 상단의 간격을 소정의 거리가 되도록 제어가 가능해진다.

Description

단결정의 제조방법

본 발명은 단결정의 제조방법에 관한 것이다.

반도체 집적회로의 기판으로서 이용되는 실리콘 단결정의 제법으로는, 초크랄스키법(Czochralski Method: CZ법)이 있으며, 특히 자장을 인가하는 자장인가 초크랄스키법(Magnetic Field applied Czochralski method: MCZ법)이 보급되어 있다.

이들 CZ/MCZ법에서는, 석영도가니 내에 실리콘원료를 충전하여 용융하고, 그 원료융액에 종결정을 착액한 후, 인상함으로써 실리콘 단결정을 육성할 수 있다. CZ/MCZ법의 단결정 제조장치(인상기)에서는, 메인챔버 내에 원료융액을 가열하는 히터가 배치되고, 그 내측에 원료융액을 수용하는 석영도가니가 설치된다.

통상, 우선 이 석영도가니에 원료를 충전하고, 히터가열에 의해 원료가 용융된다. 최근 실리콘 단결정의 대구경화나 결정장척화에 수반하여, 석영도가니 내에 초기에 충전한 원료분만으로는 충분하지 않아, 더 원료를 추가하는 경우가 있다. 이것을 추가차지라고 부르고, 나중에 설명하는 리차지와 동일하게 원뿔형상의 밸브(원뿔밸브)를 하단에 갖는 리차지관에 원료를 채우고, 그 리차지관에서 석영도가니 내에 원료를 투입한다. 그리고, 이들 원료를 전부 용융한 후, 실리콘 단결정의 육성을 개시한다.

석영도가니 내에는 원료가 용해된 원료융액이 채워져 있고, 여기로부터 실리콘 단결정이 육성된다. 육성된 단결정은, 메인챔버 상부에 게이트밸브를 개재하여 연접되어 있는 풀챔버 내에 수용되고, 냉각된다.

이러한 단결정의 제조에 있어서, 1개의 석영도가니로부터 1개의 단결정을 육성하는 것뿐이라면, 이 시점에서 단결정의 육성은 종료가 되나 석영도가니는 깨져 재사용을 할 수 없게 되는 점에서 제조비용이 높아진다. 이에 1개의 석영도가니로부터 복수의 단결정을 육성하는 멀티조업이 행해지는 경우가 있다. 그 경우, 단결정육성후에는 석영도가니 중의 원료융액은 육성된 결정분만큼 감소되어 있으므로, 그대로는 다음의 단결정을 육성할 수 없다. 따라서, 이 감소분을 보충하기 위해 원료를 재차 투입하는 리차지가 행해진다.

리차지의 방법으로는, 로드리차지법이나, 특허문헌 1에 개시된 바와 같은 원료탱크로부터 공급하는 방법 등이 예전부터 제안되어 왔다. 그러나, 많은 특허문헌에서 다루고 있는 기술은, 하단에 원뿔밸브를 갖는 리차지관에 원료를 수용하고, 그 리차지관에 수용된 원료를 석영도가니에 투입하는 방법이다. 이 기술의 기본이 개시되어 있는 것이, 특허문헌 2, 3, 4이다.

이러한 방법에 있어서, 게이트밸브로 구획된 인상챔버로부터 실리콘 단결정을 취출한 후, 원료를 수용한 리차지관을 와이어로 매달아 장착하고, 풀챔버 내를 아르곤분위기로 치환하고, 다시 노내압을 메인챔버 내의 노내압에 맞춘 후 게이트밸브를 열고, 리차지관을 하강시킨 후, 원뿔밸브를 하강시킴으로써 리차지관의 개구부를 열어 원료를 투입한다.

상기와 같이 충전되는 원료는, 통상, 다결정 혹은 드물게 단결정인 경우도 있으며, 이들 결정을 부순 것이 이용되고, 리차지관에 채워진 상태로는 공극이 있다. 따라서, 단결정을 육성한 만큼에 상당하는 원료를 추가하기 위해서는, 리차지관에 의한 1회의 투입으로는 부족해지는 경우가 있다. 이러한 경우에는, 상기 리차지관에 의한 원료의 투입을 복수회 반복하여 행하게 된다.

예를 들어, 리차지 원료를 투입 중의 리차지관 및 원뿔밸브 위치, 투입원료를 수용하는 석영도가니 위치의 제어방법이, 특허문헌 4에 개시되어 있다.

일본특허공개 소62-260791호 공보 일본특허공개 평2-157180호 공보 WO2002/068732 일본특허공개 2014-101254호 공보 일본특허공개 평11-263693호 공보 일본특허공개 2000-169286호 공보

석영도가니 내에 리차지관에서 원료를 모두 투입한 시점에서는, 히터의 발열중심에 대하여, 석영도가니는 하방에 위치하고 있다. 이러한 위치에 석영도가니를 고정하여 원료의 용융을 행한 경우, 용융시간의 불균일, 석영도가니 상부가열에 의한 석영도가니의 상벽이 변형되어 쓰러진다는 문제가 발생하는 경우가 있다. 또한, 석영도가니의 중심부와 주변부의 원료 용융 속도의 차이에 의해 중심부에 잔존물의 심이 남아서 선반형상이 되고, 중심부의 심이 녹았을 때에 한번에 원료가 낙하되어 융액이 튀는 것이나 석영도가니의 파손과 같은 문제를 일으키는 요인이 된다.

이에 따라, 작업자가 육안으로 노내의 원료의 산(山)의 상황을 확인하면서, 퍼지튜브의 하단과 원료의 상단의 거리가 항상 일정한 간격이 되도록 주변 스위치조작에 의해 조정을 행하고 있었다. 그러나, 최근, 노 내 구조(핫존)의 단열강화에 의한 에너지절약화가 진행됨에 따라, 감시창으로부터 얻어지는 시야는 점점 작아지고 있으며, 또한 퍼지튜브 직하의 원료는 보이지 않으므로, 원료의 상단까지의 거리를 판단하여 조정하기에는 숙련된 작업자가 아니면 어려웠다.

또한, 작업자의 능숙도나 감각의 개인차에 따라 조정위치, 조정의 타이밍이 불균일하고, 이로 인해 용융시간이 불균일하다는 문제가 있었다.

원료공급 시의 위치결정에 관한 선행기술로서, 특허문헌 4의 원료위치를 검출하는 레이저측장센서, 또는, 카메라를 사용하는 안, 특허문헌 5의 고화면위치검출방법, 특허문헌 6의 스크린부의 세트방법을 들고 있으나, 이러한 방법을 이용한 경우에도 원료와 퍼지튜브의 간격을 소정의 값으로 제어하는 것은 곤란하였다.

원료투입 직후의 석영도가니 내의 원료는, 차지량, 리차지관내의 원료를 채운 정도, 투입 중의 원뿔밸브의 진동, 투입속도 등에 따라 매회 산 형상이 변화된다. 또한, CCD카메라 등에 의한 원료 위치 검출수단에서는, 퍼지튜브 직하의 원료는 보이지 않으므로, 퍼지튜브와 원료가 간섭하지 않는 적정한 거리로 조정하고자 하는 것은 어렵다.

본 발명은 상기 서술한 바와 같은 문제를 감안하여 이루어진 것으로, 리차지관내에 수용한 원료를 도가니 내에 충전한 후에, 퍼지튜브의 하단과 도가니 내에 충전된 원료의 상단의 간격이 소정의 거리가 되도록 도가니 위치를 정밀도 좋게 위치결정할 수 있는 단결정의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따르면, 원료를 수용하는 원통부재와, 이 원통부재의 하단의 개구부를 개폐하기 위한 원뿔밸브를 갖는 리차지관에 상기 원료를 수용하고, 이 원료를 수용한 리차지관을 챔버 내에 배치된 퍼지튜브 내에 세트하고, 상기 원뿔밸브를 하강시켜 상기 원통부재의 하단의 개구부를 여는 것에 의해 상기 리차지관 내에 수용한 상기 원료를 도가니내에 충전하는 충전공정과, 상기 도가니 내에서 상기 원료를 용융하여 원료융액으로 하는 용융공정과, 이 원료융액으로부터 단결정을 인상하는 공정을 갖는 단결정의 제조방법으로서,

상기 충전공정 후에, 상기 퍼지튜브의 하단과 상기 도가니 내에 충전된 상기 원료의 상단이 소정의 거리가 되도록 상기 도가니의 위치를 설정하는 도가니위치설정공정을 행하고,

이 도가니위치설정공정은, 상기 원뿔밸브의 하단을 상기 퍼지튜브의 하단보다 하방에 배치하는 스텝과, 상기 원뿔밸브의 중량의 변화를 측정하면서, 이 원뿔밸브와 상기 도가니가 상대적으로 가까워지도록 이동시키는 스텝과, 상기 원뿔밸브의 중량의 변화율로부터 상기 원뿔밸브의 하단과 상기 원료의 상단의 접촉을 검지하는 스텝과, 이 접촉을 검지한 상기 원뿔밸브의 하단의 위치로부터, 상기 원료의 상단의 위치를 계측하는 스텝과, 상기 퍼지튜브의 하단과 상기 도가니 내에 충전된 상기 원료의 상단의 간격이 소정의 거리가 되도록 상기 도가니의 위치를 설정하는 스텝을 포함하고,

상기 용융공정은, 상기 원료의 용융의 진행에 맞추어, 상기 퍼지튜브의 하단과 상기 원료의 상단의 간격이 소정의 거리를 유지하도록 상기 도가니의 위치를 조정하는 도가니위치조정스텝을 포함하는 것을 특징으로 하는 단결정의 제조방법을 제공한다.

이와 같이 하면, 도가니 내에 충전된 원료의 상단과 퍼지튜브의 하단의 간격이 소정의 거리가 되도록, 도가니 위치를 정밀도 좋게 위치결정할 수 있다.

이때, 상기 원뿔밸브의 중량의 변화를 측정하면서, 이 원뿔밸브와 상기 도가니가 상대적으로 가까워지도록 이동시키는 스텝은,

상기 원뿔밸브를 정지시킨 상태로 상기 도가니를 상승시키거나, 또는, 상기 도가니를 정지시킨 상태로 상기 원뿔밸브를 하강시키거나, 혹은, 상기 원뿔밸브와 상기 도가니의 양방을 움직여, 상기 원뿔밸브와 상기 도가니가 상대적으로 가까워지도록 이동시킬 수 있다.

이와 같이 하면, 원뿔밸브와 도가니가 상대적으로 가까워지도록 이동시킬 수 있다.

또한 이때, 상기 원뿔밸브의 하단을 상기 퍼지튜브의 하단보다 하방에 배치하는 스텝에 있어서,

상기 원뿔밸브의 하단을 상기 퍼지튜브의 하단보다 100mm 이상 하방에 배치하여 대기시키는 것이 바람직하다.

이와 같이 하면, 도가니 내에 충전한 원료와 원뿔밸브를 접촉시킬 때에, 원료와 퍼지튜브가 접촉하는 것을 보다 확실히 방지할 수 있다.

또한 이때, 상기 원뿔밸브의 중량의 변화를 측정하면서, 이 원뿔밸브와 상기 도가니가 상대적으로 가까워지도록 이동시키는 스텝에 있어서,

상기 원뿔밸브와 상기 도가니가 상대적으로 가까워지도록 이동시키는 상대적인 속도를 50~150mm/min로 하는 것이 바람직하다.

이와 같이 하면, 도가니 내에 충전한 원료와 원뿔밸브가 접촉했을 때의 충격에 의해 원뿔밸브나 리차지구가 파손되는 것을 방지하면서, 시간이 너무 걸리는 일도 없고 생산성의 면에 대한 영향을 방지할 수 있다.

또한 이때, 상기 원뿔밸브의 중량의 변화율로부터 상기 원뿔밸브의 하단과 상기 원료의 상단의 접촉을 검지하는 스텝은,

상기 도가니 내에 상기 원료를 충전하여 상기 리차지관 내가 빈 상태에 있어서의 상기 원뿔밸브의 중량을 기준중량으로 하여, 측정된 상기 원뿔밸브의 중량이, 상기 기준중량에 대하여 20% 이상 가벼운 경우에, 상기 원뿔밸브의 하단과 상기 원료가 접촉했다고 검지하여, 상기 원뿔밸브와 상기 도가니가 상대적으로 가까워지게 하는 이동을 정지시키는 것이 바람직하다.

이와 같이 하면, 원뿔밸브의 진동에 의한 오검지를 방지하면서, 원뿔밸브의 하단과 원료의 상단의 접촉을 안정적으로 검지할 수 있다.

또한 이때, 상기 도가니위치조정스텝은,

제2 원료위치검출수단으로 상기 원료의 위치를 검출하고, 이 검출한 값의 변동분을 보상하도록 상기 도가니의 위치를 조정하는 것이 바람직하다.

이와 같이 하면, 용융공정에 있어서, 퍼지튜브의 하단과 원료의 상단의 간격을 항상 일정한 거리로 할 수 있다. 이에 따라, 오퍼레이터의 육안에 의한 판단인 경우에 비해, 도가니 위치조작의 불균일이 없어지므로, 용융시간을 단축할 수 있다.

또한 이때, 상기 제2 원료위치검출수단을 CCD카메라로 하는 것이 바람직하다.

이와 같이, 용융공정 중에 있어서, 원료의 위치를 검출하기 위한 제2 원료위치검출수단으로서, CCD카메라를 이용할 수 있다.

또한 이때, 상기 도가니위치설정공정에 있어서의 상기 도가니 위치의 설정 및, 상기 용융공정에 있어서의 상기 도가니의 위치의 조정을 자동으로 행하는 것이 바람직하다.

이와 같이 원료투입에서 용융 중에 걸친 작업이 자동화됨으로써, 오퍼레이터의 육안에 의한 판단과 도가니 위치조작의 불균일이나, 조작미스가 없어져, 용융시간을 균일화하고 또한 단축하는 것이 가능해진다.

또한 이때, 상기 용융공정에 있어서,

상기 도가니 위치의 조정에 맞추어, 상기 도가니 내에 수용된 상기 원료를 용융하기 위한 히터의 위치를 자동으로 제어하는 것이 바람직하다.

이와 같이 하면, 히터의 발열중심이 도가니 내에 충전된 원료보다 하방으로 제어할 수 있으므로, 용융 중의 높은 전력설정에 의한 석영도가니의 쓰러짐이나 석영도가니의 중심부와 주변부의 원료용융속도의 차이에 의해, 중심부에 잔존물의 심이 남아서 선반형상이 되고, 중심부의 심이 녹았을 때에 한번에 원료가 낙하되어 융액이 튀는 것이나 석영도가니의 파손과 같은 트러블을 방지할 수 있다.

본 발명의 단결정의 제조방법이면, 도가니 내에 충전된 원료의 상단과 퍼지튜브의 하단의 간격이 소정의 거리가 되도록, 도가니 위치를 정밀도 좋게 위치결정할 수 있다. 이에 따라, 용융시간의 불균일의 저감, 용융시간의 단축, 용융 중의 트러블 저감이 도모된다.

도 1은 본 발명의 단결정의 제조방법의 일례를 나타낸 공정도이다.
도 2는 본 발명에서 이용할 수 있는 단결정 제조장치의 일례를 나타낸 개략도이다.
도 3은 리차지관의 일례를 나타낸 개략도이다.
도 4는 본 발명에 따른 리차지 원료투입으로부터 투입 후의 도가니 위치조정까지의 흐름을 나타낸 개략도이다.
도 5는 실시예 1에 있어서의 와이어 위치, 도가니 위치 및 로드셀 중량의 변화를 나타낸 그래프이다.
도 6은 실시예 2와 비교예에 있어서의, 연속리차지 중의 각 도가니위치설정공정 후에 있어서의 퍼지튜브의 하단으로부터, 충전된 원료의 상단까지의 거리와, 도가니 위치의 관계를 나타낸 그래프이다.
도 7은 실시예 2와 비교예에 있어서의, 용융공정 중의 퍼지튜브의 하단으로부터, 충전된 원료의 상단까지의 거리와 용융시간의 관계를 나타낸 그래프이다.
도 8은 실시예 2와 비교예에 있어서의, 용융공정 중의 도가니 위치를 나타낸 그래프이다.
도 9는 실시예 2와 비교예에 있어서의, 도가니 내에 충전한 원료를 용융할 때의 소요시간의 분포를 나타낸 그래프이다.

이하, 본 발명에 대하여 실시의 형태를 설명하나, 본 발명은 이것으로 한정되는 것은 아니다. 상기 서술한 바와 같이, 리차지관 내에 수용한 원료를 도가니 내에 충전한 후에, 퍼지튜브의 하단과 도가니 내에 충전된 원료의 상단의 간격을 소정의 거리가 되도록 제어하는 것이 어렵다는 문제가 있었다.

이에, 본 발명자는 이러한 문제를 해결하기 위해 예의 검토를 거듭하였다. 그 결과, 도가니 내에 원료를 충전한 후, 원뿔밸브의 중량의 변화를 측정하면서, 이 원뿔밸브와 도가니가 상대적으로 가까워지도록 이동시키고, 원뿔밸브의 중량의 변화율로부터 원뿔밸브의 하단과 원료의 상단의 접촉을 검지하고, 이 접촉을 검지한 상기 원뿔밸브의 하단의 위치로부터, 원료의 상단의 위치를 계측하여, 퍼지튜브의 하단과 도가니 내에 충전된 원료의 상단의 간격이 소정의 거리가 되도록 도가니의 위치를 설정하는 방법을 발견하였다. 이에 따라, 도가니 내에 충전된 원료의 상단과 퍼지튜브의 하단의 간격이 소정의 거리가 되도록, 도가니 위치를 정밀도 좋게 위치결정할 수 있는 것을 발견하였다. 그리고, 이들을 실시하기 위한 최량의 형태에 대하여 자세히 조사하고, 본 발명을 완성시켰다.

우선, 본 발명의 단결정의 제조방법에 있어서 이용할 수 있는 단결정 제조장치에 대하여 설명한다. 도 2에 나타낸 바와 같이, 단결정 제조장치(24)와, 메인챔버(1)와, 메인챔버(1)내에서 원료융액(8)을 수용하는 석영도가니(9) 및 흑연도가니(10)와, 석영도가니(9) 및 흑연도가니(10)의 주위에 배치된 히터(12)와, 히터(12)의 외측주위의 단열부재(11)와, 메인챔버(1)의 상부에 배치된 퍼지튜브(18)와, 메인챔버(1)의 상부에 게이트밸브(16)를 개재하여 연접되고, 육성한 단결정(단결정잉곳)을 수용하는 풀챔버(2)와, 리차지관(4)을 구비하고 있다.

풀챔버(2)에는 노 내를 흘러내리는 가스를 도입하는 가스도입구(14)가 마련되고, 메인챔버(1)의 바닥부에는 노 내를 유통한 가스를 배출하는 가스유출구(15)가 마련되어 있다.

석영도가니(9) 및 흑연도가니(10)는 지지축(13)을 개재하여 결정성장 축방향으로 승강가능하게 설치되고, 제어부(23)에 의해 그 승강이 제어된다. 제어부(23)는, 결정성장 중에 있어서, 결정화하여 감소된 원료융액(8)의 액면하강분을 보충하도록 석영도가니(9) 및 흑연도가니(10)를 상승시키고, 원료융액(8)의 액면의 높이가 거의 일정하게 유지되도록 제어한다.

와이어(3)의 선단은 리차지관(4)의 원뿔밸브(6)에 고정되고, 와이어(3)를 하방으로 보냄으로써 원뿔밸브(6)를 하강시킬 수 있다. 와이어(3)의 승강은 제어부(23)에 의해 제어된다. 또한, 와이어(3)에는 중량을 측정할 수 있는 로드셀(19)이 접속되어 있다.

도 3에 나타낸 바와 같이, 리차지관(4)은, 원료(7)(다결정 또는 단결정)를 수용하는 석영제의 원통부재(5)와, 이 원통부재(5)의 하단의 개구부를 개폐하기 위한 석영제의 원뿔밸브(6)와, 원통부재(5)의 상단에 부착하는 리차지관 덮개(17)를 갖고 있다.

리차지관(4)에 수용한 원료(7)는, 히터(12)의 파워를 저하시켜 석영도가니(9) 내의 원료융액(8)의 표면을 고화시키고 나서, 도 2에 나타낸 바와 같이, 원뿔밸브(6)를 하강시켜 개구부를 여는 것에 의해 원료(7)를 석영도가니(9) 내에 투입할 수 있다. 리차지관(4)은 원료(7)를 투입할 때에 풀챔버(2) 내에 와이어(3)로 매달아 세트되고, 원료투입 후에 단결정을 제조할 때에는 분리된다.

이어서, 본 발명의 단결정의 제조방법에 대하여 도 1 ~ 도 4를 참조하여 상세히 서술한다. 이하에서는, 상기 서술한 바와 같은 단결정 제조장치(24)를 이용한 경우에 대하여 설명한다.

우선, 리차지관(4)에 원료(7)를 수용하고, 원료(7)를 수용한 리차지관(4)을 메인챔버(1) 내에 배치된 퍼지튜브(18) 내에 세트하고, 원뿔밸브(6)를 하강시켜 원통부재(5)의 하단의 개구부를 여는 것에 의해 리차지관(4) 내에 수용한 원료(7)를 도가니(9, 10)내에 충전하는 충전공정을 행한다(도 1의 SP1).

충전공정은, 구체적으로는, 예를 들어, 이하에 나타낸 바와 같이 하여 행할 수 있다. 우선, 도 4(a)에 나타낸 바와 같이, 원뿔밸브(6)를 하강시킴으로써, 리차지관(4)의 원통부재(5)의 하단의 개구부를 열고, 석영도가니(9)에 대한 원료(7)의 충전을 개시한다. 이때, 예를 들어, 특허문헌 4에 개시되어 있는 바와 같이, 원뿔밸브(6)의 하강과 맞추어, 제어부(23)에 의해 도가니(9, 10)의 위치를 하강시킴으로써, 도가니(9, 10)내에 원료(7)를 균일하게 충전할 수 있다.

이때, 도 4(b)에 나타낸 바와 같이, 원료(7)의 충전이 완료된 시점에서, 충전된 원료(7)의 상단(22)과 원뿔밸브(6)가 접촉하지 않는 위치가 되도록, 원료(7)의 충전 중에 도가니(9, 10)를 하강시키는 것이 바람직하다.

그 후, 퍼지튜브(18)의 하단과 도가니(9, 10) 내에 충전된 원료(7)의 상단이 소정의 거리가 되도록 도가니의 위치를 설정하는 도가니위치설정공정을 행한다(도 1의 SP2). 도가니위치설정공정(SP2)은, 이하에 나타낸 바와 같은 스텝(도 1의 SP21 ~ SP25)을 포함한다.

우선, 원뿔밸브(6)의 하단을 퍼지튜브(18)의 하단보다 하방에 배치한다(도 1의 SP21). 한편, 이 스텝 SP21 을 충전공정에 있어서의 원뿔밸브(6)의 하강과 동시에 행해도 된다. 즉, 원료(7)를 도가니(9, 10)에 충전할 때에, 원료(7)의 충전이 완료된 시점에서, 원뿔밸브(6)의 하단이 퍼지튜브(18)의 하단보다 하방이 되도록 제어할 수 있다.

충전공정에 있어서, 상기 서술한 바와 같이 원료(7)의 상단(22)의 산 형상이 균일해지도록 투입된 경우에도, 원료(7)의 리차지관(4)에 대한 충전정도나, 원뿔밸브(6)의 형상, 와이어진동 등에 영향을 받고, 도가니(9, 10)내에 충전된 원료(7)의 산의 상황은 매회 동일해지지는 않는다. 또한, 도가니(9, 10)에 충전한 원료(7)의 산의 형상에는, 100mm 정도의 고저차가 발생하는 경우가 있다.

이 때문에, 원뿔밸브(6)의 하단을 퍼지튜브(18)의 하단보다 100mm~150mm 하방에 배치하여 대기시키는 것이 바람직하다. 이와 같이 하면, 후술하는 바와 같이 도가니(9, 10) 내에 충전한 원료(7)와 원뿔밸브(6)를 접촉시킬 때에, 원료(7)와 퍼지튜브(18)가 접촉하는 것을 보다 확실히 방지할 수 있다.

이때 도 4(b)에 나타낸 바와 같이, 도가니(9, 10)내에 원료(7)를 충전하여 리차지관(4)내가 빈 상태에 있어서의 원뿔밸브(6)의 중량을 측정하고, 이 중량을 기준중량(W0)으로서 수득할 수 있다. 원뿔밸브(6)의 중량의 측정은, 로드셀(19)에 의해 행할 수 있다. 한편, 로드셀(19)에 의해 측정된 기준중량(W0)은 리차지관(4)의 조구(吊具)와 원뿔밸브(6)의 합계값이 된다. 한편, 원료(7)를 충전할 때의 원료낙하 시에, 원뿔밸브(6)는 진동되기 쉬우므로 진동이 작아질 때까지 수초 정도 기다린 후에 기준중량(W0)을 취득하는 것이 바람직하다. 이때의 지연시간의 설정예로는 예를 들어, 10 ~ 30초로 할 수 있다.

이어서, 원뿔밸브(6)의 중량의 변화를 측정하면서, 원뿔밸브(6)와 도가니(9, 10)가 상대적으로 가까워지도록 이동시킨다(도 1의 SP22).

원뿔밸브(6)의 중량의 변화의 측정은, 로드셀(19)에 의해 행할 수 있다.

이때, 구체적으로는, 예를 들어, 도 4(c)에 나타낸 바와 같이, 원뿔밸브(6)를 정지시킨 상태로 도가니(9, 10)를 상승시켜 원뿔밸브(6)와 도가니(9, 10)가 상대적으로 가까워지도록 이동시킬 수 있다. 또는, 도가니(9, 10)를 정지시킨 상태로 원뿔밸브(6)를 하강시키거나, 혹은, 원뿔밸브(6)와 도가니(9, 10)의 양방을 움직여, 원뿔밸브(6)와 도가니(9, 10)가 상대적으로 가까워지도록 이동시킬 수도 있다.

또한 이때, 원뿔밸브(6)와 도가니(9, 10)가 상대적으로 가까워지도록 이동시키는 상대적인 속도를 50 ~ 150mm/min로 하는 것이 바람직하다. 이와 같이 하면, 도가니(9, 10) 내에 충전한 원료(7)와 원뿔밸브(6)가 접촉했을 때의 충격에 의해 원뿔밸브(6)나 리차지구가 파손되는 것을 방지하면서, 공정시간이 길어지는 것을 억제할 수 있으므로, 생산성의 면에 대한 영향을 억제할 수 있다.

이어서, 원뿔밸브(6)의 중량의 변화율로부터 원뿔밸브(6)의 하단과 원료(7)의 상단(22)의 접촉을 검지한다(도 1의 SP23).

구체적으로는, 예를 들어, 측정된 원뿔밸브(6)의 중량(이하, 현재 중량(W)이라고 함)과, 기준중량(W0)의 차분의 절대값을 취한 것을 하기의 (1)식과 같이 하여 산출하고, 중량변화|ΔW|를 구한다.

|ΔW|=|W-W0|……(1)

그리고, 중량변화|ΔW|를 감시하고, 중량변화|ΔW|가, 미리 설정한 임계값을 초과한 경우에, 원뿔밸브(6)의 하단과 원료(7)의 상단(22)이 접촉했다고 판단할 수 있다. 이 임계값은 가능한 한 작은 편이 감도 좋게 검출할 수 있으나, 상기 서술한 바와 같이, 원뿔밸브(6)의 진동에 의한 오검지를 방지하기 위하여, 여유를 가진 값으로 설정하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 기준중량이 3kg인 경우에는, ΔW가 0.6kg 이상이 된 경우에 원뿔밸브(6)의 하단과 원료(7)의 상단(22)의 접촉을 검지할 수 있다.

그리고, 도 4(d)에 나타낸 바와 같이, 원뿔밸브(6)의 하단과 충전된 원료(7)의 상단(22)이 접촉되고, 원뿔밸브(6)가 들어지는 것에 의한 중량변화가 검지되면, 도가니 위치의 상승 또는 원뿔밸브 강하, 혹은 도가니 위치의 상승과 원뿔밸브의 강하의 양방을 정지시키는 것이 바람직하다. 이때, 원뿔밸브(6)는 충전된 원료(7)의 상단(22)의 위에 둔 상태로 정지(靜止)해 있다.

이와 같이, 도가니 내에 원료를 충전하여 리차지관내가 빈 상태에 있어서의 원뿔밸브의 중량을 기준중량으로 하여, 측정된 원뿔밸브의 중량이, 기준중량에 대하여 20% 이상 가벼운 경우에, 원뿔밸브의 하단과 원료가 접촉했다고 검지하여, 원뿔밸브와 도가니가 상대적으로 가까워지게 하는 이동을 정지시키는 것이 바람직하다. 이와 같이 하면, 원뿔밸브의 진동에 의한 오검지를 방지하면서, 원뿔밸브의 하단과 원료의 상단의 접촉을 안정적으로 검지할 수 있다.

이어서, 접촉을 검지한 원뿔밸브(6)의 하단의 위치로부터, 원료(7)의 상단의 위치를 계측한다(도 1의 SP24). 그리고, 퍼지튜브(18)의 하단과 도가니(9, 10) 내에 충전된 원료(7)의 상단의 간격이 소정의 거리(이하, 제1 거리라고도 함)가 되도록 도가니(9, 10)의 위치를 설정한다(도 1의 SP25).

이와 같이 함으로써, 원료투입 후의 도가니 위치가 도 4(b)와 같이 히터(12)의 발열중심에 대하여 하방으로 떨어진 상태로 장시간 방치하거나, 이 상태로 용융을 행하는 것을 방지할 수 있다. 종래기술에서는, 리차지관(4)을 감아 올린 후에, 오퍼레이터의 육안에 의해 퍼지튜브(18)의 하단부와 투입된 원료까지의 거리를 추정하고, 주변 스위치조작에 의해 도가니 위치의 조정이 행해지고 있었기 때문에, 도가니 위치조작의 불균일이나, 용융시간의 불균일이 발생했었다.

한편, 본 발명의 방법에서는 도가니위치설정공정을 행하기 위하여, 용융시간의 불균일이나, 석영도가니의 중심부와 주변부의 원료용융속도의 차이에 의해 중심부에 잔존물의 심이 남아서 선반형상이 되고, 중심부의 심이 녹았을 때에 한번에 원료가 낙하하여 융액이 튀는 것이나 석영도가니(9)가 파손되는 것이나, 석영도가니(9) 상단부근 가열에 의한 석영도가니(9)의 쓰러짐이 발생하는 것을 방지할 수 있다.

한편, 스텝 SP21 에 있어서, 퍼지튜브(18)의 하단과 원뿔밸브(6)의 하단의 거리를, 스텝 SP25 에서 설정하는 제1 거리가 되도록 미리 배치해두는 것이 바람직하다. 그리고 또한, 스텝 SP22 에 있어서, 원뿔밸브(6)를 정지시킨 상태로 도가니(9, 10)를 상승시키고, 그 후 스텝 SP23 에서, 원뿔밸브의 하단과 원료의 접촉을 검지하여, 도가니의 상승을 정지시키는 것이 바람직하다. 이와 같이 하면, 원료와 접촉하여 정지시킨 도가니의 위치가, 그대로 설정되어야 하는 도가니의 위치가 되고, 도가니 위치의 설정을 보다 효율적으로 행할 수 있다.

후술하는 용융공정의 전에는, 리차지관(4)을 취출하기 위한 와이어(3)의 상승, 게이트밸브(16)의 개폐제어, 풀챔버(2) 내의 상압복귀, 히터(12)의 위치제어라는 일련의 작업이 행해진다. 이들 작업은, 예를 들어 자동으로 행할 수 있다.

이어서, 도가니(9, 10)내에서 원료(7)를 용융하여 원료융액(8)으로 하는 용융공정을 행한다(도 1의 SP3).

용융공정은, 원료(7)의 용융의 진행에 맞추어, 퍼지튜브(18)의 하단과 원료(7)의 상단(22)의 간격이 소정의 거리(이하, 제2 거리라고도 함)를 유지하도록 도가니(9, 10)의 위치를 조정하는 도가니위치조정스텝(도 1의 SP31)을 포함한다.

도가니위치조정스텝(도 1의 SP31)에 있어서, 제2 원료위치검출수단으로 원료(7)의 위치를 검출하고, 이 검출한 값의 변동분을 보상하도록 도가니(9, 10)의 위치를 조정하는 것이 바람직하다. 이와 같이 하면, 용융공정에 있어서, 퍼지튜브(18)의 하단과 원료(7)의 상단(22)의 간격을 항상 일정한 거리로 할 수 있다. 이에 따라, 오퍼레이터의 육안에 의한 판단의 경우에 비해, 도가니위치조작의 불균일이 없어지므로, 용융시간을 단축할 수 있다. 여기서, 제1 거리와 제2 거리는 동일한 것으로 할 수도 있고, 상이한 것으로 할 수도 있다. 제1 거리와 제2 거리가 상이한 경우, 예를 들어 제1 거리를 150mm, 제2 거리를 120mm로 설정할 수 있다.

또한 이때, 도 2와 같이 제2 원료위치검출수단을 CCD카메라(21)로 하는 것이 바람직하다. 이와 같이, 용융공정 중에 있어서, 원료(7)의 위치를 검출하기 위한 제2 원료위치검출수단으로서, CCD카메라(21)를 이용할 수 있다.

CCD카메라(21)에는 결정육성 중의 직경측정용 카메라나 노내감시용 카메라를 이용할 수 있다. 감시창(20)너머로 퍼지튜브 개구부로부터 확인할 수 있는 원료를 CCD카메라(21)에 의해 촬상하고, 용융 중인 위치변화를 검출할 수 있게 된다.

원료위치변화의 검출방법으로는, 원료(7)의 상면에 조사한 레이저기준광의 위치변화를 이용하는 방법, 동일 에어리어를 복수의 CCD카메라(21)에 의해 촬상하고, 원료의 엣지부로부터 얻어지는 시차의 위치변화를 이용하는 방법 등을 들 수 있다. 이에 따라 용융 중인 원료위치변동분을 검출할 수 있게 된다.

구체적으로는 예를 들어, 제2 원료위치검출수단은, 평행한 2개의 CCD카메라(21)를 이용하여, 감시창(20)너머로 동일한 에어리어의 원료를 촬상할 수 있다. 이 경우, 원료(7)의 윤곽이나 에어리어 내의 특징적인 엣지부로부터 얻어진 시각정보로부터, 2개의 CCD카메라의 스크린상에 있어서, 원료(7)의 상단(22)에 있어서의 대상점의 위치의 차를 구한다. 그리고, 삼각측량의 원리로 CCD카메라로부터, 충전된 원료(7)의 상단(22)에 있어서의 대상점까지의 거리를 측정할 수 있다.

또한, 상기 서술한 도가니위치설정공정에 있어서의 도가니 위치의 설정 및, 용융공정에 있어서의 도가니의 위치의 조정을 자동으로 행하는 것이 바람직하다. 이와 같이 원료투입으로부터 용융 중에 걸친 작업이 자동화됨으로써, 오퍼레이터의 육안에 의한 판단과 도가니 위치조작의 불균일이나, 조작미스가 없어지고, 용융시간을 균일화함과 함께 단축하는 것이 가능해진다.

또한, 용융공정에 있어서, 도가니 위치의 조정에 맞추어, 도가니 내에 수용된 원료를 용융하기 위한 히터의 위치를 자동으로 제어하는 것이 바람직하다. 이와 같이 하면, 히터의 발열중심이 도가니 내에 충전된 원료보다 하방이 되도록 제어할 수 있으므로, 용융 중의 높은 전력설정에 의한 석영도가니의 상부의 쓰러짐이나 석영도가니의 중심부와 주변부의 원료용융속도의 차이에 의해, 중심부에 잔존물의 심이 남아서 선반형상이 되고, 중심부의 심이 녹았을 때에 한번에 원료가 낙하하여 융액이 튀는 것이나 석영도가니의 파손이라는 트러블을 방지할 수 있다. 나아가 히터도 적정한 위치로 제어함으로써, 용융시간의 불균일 저감, 시간의 단축, 용융 중의 트러블저감이 도모된다.

상기 서술한 바와 같이 하여 도가니(9, 10) 내의 원료(7)를 용융시킨 후, 원료융액(8)으로부터 단결정을 인상하는 공정을 행한다(도 1의 SP4).

단결정을 인상하는 공정은, 종래의 방법과 동일한 것으로 할 수 있다. 예를 들어, 원료를 용융시킨 원료융액에, 와이어의 하단에 접속해 있는 종홀더로 고정된 종결정을 착액시키고, 그 후, 종결정을 회전시키면서 인상함으로써, 종결정의 하방에 원하는 직경과 품질을 갖는 단결정을 육성할 수 있다.

이러한 본 발명의 단결정의 제조방법이면, 도가니 내에 충전된 원료의 상단과 퍼지튜브의 하단의 간격이 소정의 거리가 되도록, 도가니 위치를 정밀도 좋게 위치결정할 수 있다. 이에 따라, 용융시간의 불균일의 저감, 용융시간의 단축, 용융 중의 트러블 저감이 도모된다.

실시예

이하, 본 발명의 실시예 및 비교예를 나타내어 본 발명을 보다 구체적으로 설명하는데, 본 발명은 이들로 한정되는 것은 아니다.

(실시예 1)

도 2에 나타낸 바와 같은 단결정 제조장치를 이용하고, 본 발명에 있어서의 원료충전공정 및 도가니위치설정공정을 행하였다.

실시예 1에 있어서의 원료충전공정, 도가니위치설정공정은, 이하와 같은 조건으로 행하였다.

·리차지관(4)의 원료(7)의 차지량: 60kg

·원뿔밸브(6) 중량: 2.5kg

·원료위치검출의 임계값: 기준중량(W0)×0.2

·원뿔밸브(6)의 대기위치: 퍼지튜브하단으로부터 150mm

·원료위치검출시의 도가니상승속도: 100mm/min

실시예 1에 있어서의 와이어 위치, 도가니 위치 및 로드셀 중량의 변화를 도 5에 나타냈다. 한편, 도 5에 있어서, 제1 종축(좌측의 종축)은 와이어 위치(SP)와 도가니 위치(CP)를 나타내고, 제2 종축(우측의 종축)은 로드셀 중량을 나타낸다. 제1 종축의 SP는 값이 클수록 와이어 위치가 높은 것을 의미하고 있다. 한편, 제1 종축의 CP는 값이 클수록 도가니 위치가 낮은 것을 의미하고 있다.

우선, 풀챔버(2)에 리차지관(4)을 세트하고, 풀챔버(2) 내를 아르곤분위기로 치환 후, 메인챔버(1)와 동일한 노내압이 되도록 풀챔버(2)의 압력조정을 행하였다. 그 후, 원료투입을 위하여 게이트밸브(16)를 열고, 와이어(3)를 하강시켜 리차지관(4)의 원통부재(5)를 원료투입 전 대기위치까지 조정하였다(도 5의 I).

이어서, 와이어(3)를 하강시켜 원통부재(5)와 원뿔밸브(6)의 개구부를 열고, 원료의 도가니내로의 충전을 개시하였다. 도가니 내에 원료를 균일하게 투입하기 위하여 와이어(3)의 하강과 동시에 도가니 위치도 하강시켰다. 원료(7)를 다 내보낸 후의 도가니 위치는 원뿔밸브(6)와 원료(7)의 상단(22)이 접촉하지 않는 충분히 낮은 위치에서 대기시켰다(도 5의 II). 이때의 원뿔밸브(6)의 대기위치는, 퍼지튜브의 하단으로부터 150mm의 위치로 하였다.

원료(7)를 다 내보낸 직후의 중량은 와이어(3)의 진동에 의해 안정되지 않으므로, 다음의 도가니위치설정공정 IV 으로 이행할 때까지의 시간을 약간 지연시켰다(도 5의 III). 실시예 1에서는 10초로 하였다.

그리고, 도가니위치설정공정에서는, 기준중량(W0)을 취득하고, 중량감시를 행함과 동시에 도가니 위치를 상승시켰다(도 5의 IV). 실시예 1에서는, 기준중량(W0)은 3.05kg이며, 임계값은 기준중량(W0)에 대하여 20% 가벼운 중량으로 설정하였다. 즉, 0.6kg 이상의 중량변화가 있는 경우에 원뿔밸브(6)와 원료(7)의 상단(22)이 접촉되었다고 판단하였다. 이때의 결과에서는, 접촉 전후에 2.15kg의 중량변화가 보였다. 구체적으로는, 접촉 전의 기준중량(W0)은 3.05kg이며, 접촉 후의 중량 0.87kg이었다. 이때의 중량변화율은 약 70%였다. 중량변화가 검지된 시점에서 도가니 상승을 정지시키고, 도가니 위치의 조정을 완료하였다. 이와 같이 하여, 퍼지튜브의 하단과, 도가니내에 충전된 원료의 상단의 간격이 150mm가 되도록 설정하였다.

조정 후의 도가니 위치에 맞추어 히터 위치를 조정한 후, 와이어(3) 상승에 의해 원뿔밸브(6)를 원통부재(5)에 수납후, 리차지관(4)을 풀챔버(2)까지 보낸 후, 게이트밸브(16)를 닫고, 풀챔버(2)내를 상압으로 되돌리고, 리차지관(4)의 취출을 행하였다(도 5의 V).

(실시예 2)

도 2에 나타낸 바와 같은 단결정 제조장치를 이용하고, 차지량 이외는 실시예 1과 동일한 방법으로 원료충전공정, 도가니위치설정공정을 행하였다. 그 후, 용융공정을 행하고, 충전한 원료를 용융하였다. 그리고, 이들의 공정을 반복하여 행하고, 연속리차지(합계 5회)를 행하였다.

실시예 2에 있어서의 원료충전공정, 도가니위치설정공정 및 용융공정은, 이하와 같은 조건으로 행하였다.

·리차지투입횟수 5회, 합계 310kg 차지

(차지량의 내역: 1~3투째 75kg, 4투째 65kg, 5투째 20kg)

·원뿔밸브(6) 중량: 2.5kg

·원료위치검출의 임계값: W0×0.2

·원뿔밸브(6)의 대기위치: 퍼지튜브하단으로부터 150mm

·원료위치검출시의 도가니상승속도: 100mm/min

·원료용융 중의 퍼지튜브의 하단으로부터 충전된 원료(7)의 상단(22)까지의 목표거리: 120mm

실시예 1과 동일한 방법으로 퍼지튜브의 하단과, 도가니 내에 충전된 원료의 상단의 간격이 150mm가 되도록 설정한 후, 용융공정을 실시하였다. 용융공정은, 제2 원료위치검출수단에 의해 얻어진 퍼지튜브(18)의 하단으로부터 충전된 원료(7)까지의 거리변화분을 보상하도록 도가니 위치의 조정을 행하였다. 이때, 원료용융 중의 퍼지튜브(18)의 하단으로부터 충전된 원료(7)의 상단(22)까지의 목표거리를 120mm로 하였다. 또한, 석영도가니(9) 상부의 쓰러짐 경감을 위하여, 용융 중의 도가니 위치제어와 맞추어 히터위치의 발열중심이 항상 투입된 원료(7)의 상단(22)보다 하방이 되도록 제어를 행하였다.

제2 원료위치검출수단은, 평행한 2개의 CCD카메라(21)를 이용하여 동일한 에어리어의 원료(7)를 촬상하고, 얻어진 시각정보로부터 삼각측량의 원리로 카메라로부터 충전된 원료(7)의 상단(22)까지의 거리를 측정하는 방법을 채용하였다.

연속리차지 중의 각 도가니위치설정공정 후에 있어서의 퍼지튜브의 하단으로부터, 충전된 원료의 상단까지의 거리와, 도가니위치의 관계를 도 6에 나타냈다. 도가니위치설정공정 후에 있어서의 퍼지튜브의 하단으로부터, 충전된 원료의 상단까지의 거리는 제2 원료위치검출수단에 의해 측정된 값으로 하였다.

도 7에, 용융공정 중의 퍼지튜브하단으로부터 충전된 원료상단까지의 거리와 용융시간의 관계를 나타냈다. 횡축에 용융시간(h)을 나타내고, 종축에 퍼지튜브하단으로부터 충전된 원료까지의 거리(mm)를 나타냈다. 퍼지튜브하단으로부터 충전된 원료(7)의 상단(22)은, 제2 원료위치검출수단에 의한 측정값이다. 도 7 중의 크게 아래로 떨어져 있는 부분이, 원료가 투입된 포인트이다.

도 8에, 용융공정 중의 도가니 위치(CP)를 나타냈다. 도 8 중의 크게 위로 튀어나온 부분이, 원료가 투입된 포인트이다.

상기 서술한 연속리차지와 동일한 방법으로, 연속리차지를 합계 50회 행하였다. 이때, 각각의 연속리차지에 있어서 도가니 내에 충전한 원료를 용융할 때의 소요시간을 측정하고, 그 분포를 도 9에 나타냈다. 한편, 도 6 ~ 도 9에는 후술하는 비교예의 결과도 병기하였다.

용융공정종료 후의 원료융액으로부터 단결정을 인상하는 공정을 실시한 결과, 문제없이 단결정의 제조를 행할 수 있었다. 또한, 후술한 바와 같이 비교예에 비해 원료의 용융시간이 단축되어 있으므로, 전체적인 제조효율도 높았다.

(비교예)

실시예 2의 도가니위치설정공정에 있어서, 작업자가 육안에 의해 원료까지의 거리를 추정하면서, 주변 스위치조작에 의해 도가니 위치의 조정을 행한 것 이외는 실시예 2와 동일한 방법으로 연속리차지를 행하였다.

비교예에 있어서의 연속리차지 중의, 각 도가니위치설정공정 후에 있어서의 퍼지튜브의 하단으로부터, 충전된 원료의 상단까지의 거리와, 도가니 위치의 관계를 도 6에 나타냈다. 그 결과, 도 6에 나타낸 바와 같이, 비교예에서는, 사람이 육안에 의해 원료까지의 거리를 추정하면서 도가니 위치의 조정을 행하고 있기 때문에, 조정 후의 도가니 위치에 약 75mm의 불균일이 있으며, 특히 도가니 내의 원료융액의 양이 많은 후반(CP값>380)에서의 불균일이 커지는 결과가 되었다. 한편, 실시예 2의 경우는, 도가니 위치의 불균일은 약 15mm이며, 퍼지튜브하단으로부터 충전된 원료(7)의 상단(22)까지의 거리가 매회 일정해지도록 도가니 위치가 조정되었다. 이에 따라, 원료투입 후의 위치맞춤에 요하는 오퍼레이터의 노력경감과 용융조건의 불균일이 저감되었다.

또한, 도 7에, 비교예에 있어서의 용융공정 중의 퍼지튜브하단으로부터 충전된 원료상단까지의 거리와 용융시간의 관계를 나타냈다. 도 7에 나타낸 바와 같이, 실시예 2에서는, 비교예에 비해 목표값 부근에서 안정적으로 제어되어 있는 것을 알 수 있다. 또한, 도가니 위치뿐만 아니라 히터위치도 함께 제어되므로, 연속리차지에 의한 긴 용융공정 중의 작업자의 부담이 크게 경감되었다.

또한, 도 8에, 비교예에 있어서의 용융공정 중의 도가니 위치(CP)를 나타냈다. 도 8에 나타낸 바와 같이, 비교예에서는, 실시예 2에 비해, 용융시간이 오래 걸리는 것을 알 수 있다.

비교예에 있어서, 연속리차지를 합계 50회 행했을 때의, 각각의 연속리차지에 있어서 도가니 내에 충전한 원료를 용융할 때의 소요시간의 분포를 도 9에 나타냈다. 그 결과, 도 9에 나타낸 바와 같이, 실시예 2에서는, 리차지용융 중의 도가니 위치의 제어, 및 히터위치의 제어를 자동으로 행할 수 있게 되었으므로, 용융시간의 불균일이 줄어들고 또한, 비교예에 비해 용융시간이 평균 1.41시간 단축되었다. 또한, 본 발명의 방법에 의해, 각 공정을 자동화하는 것이 가능해지므로, 작업미스의 저감이나, 노동생산성의 향상에 공헌할 수 있다.

한편, 본 발명은, 상기 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 상기 실시형태는 예시이며, 본 발명의 특허청구의 범위에 기재된 기술적 사상과 실질적으로 동일한 구성을 갖고, 동일한 작용효과를 나타내는 것은, 어떠한 것이어도 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.

Claims (9)

1. 원료를 수용하는 원통부재와, 이 원통부재의 하단의 개구부를 개폐하기 위한 원뿔밸브를 갖는 리차지관에 상기 원료를 수용하고, 이 원료를 수용한 리차지관을 챔버 내에 배치된 퍼지튜브 내에 세트하고, 상기 원뿔밸브를 하강시켜 상기 원통부재의 하단의 개구부를 여는 것에 의해 상기 리차지관 내에 수용한 상기 원료를 도가니 내에 충전하는 충전공정과, 상기 도가니 내에서 상기 원료를 용융하여 원료융액으로 하는 용융공정과, 이 원료융액으로부터 단결정을 인상하는 공정을 갖는 단결정의 제조방법으로서,
   상기 충전공정 후에, 상기 퍼지튜브의 하단과 상기 도가니 내에 충전된 상기 원료의 상단이 소정의 거리가 되도록 상기 도가니의 위치를 설정하는 도가니위치설정공정을 행하고,
   이 도가니위치설정공정은, 상기 원뿔밸브의 하단을 상기 퍼지튜브의 하단보다 하방에 배치하는 스텝과, 상기 원뿔밸브의 중량의 변화를 측정하면서, 이 원뿔밸브와 상기 도가니가 상대적으로 가까워지도록 이동시키는 스텝과, 상기 원뿔밸브의 중량의 변화율로부터 상기 원뿔밸브의 하단과 상기 원료의 상단의 접촉을 검지하는 스텝과, 이 접촉을 검지한 상기 원뿔밸브의 하단의 위치로부터, 상기 원료의 상단의 위치를 계측하는 스텝과, 상기 퍼지튜브의 하단과 상기 도가니 내에 충전된 상기 원료의 상단의 간격이 소정의 거리가 되도록 상기 도가니의 위치를 설정하는 스텝을 포함하고,
   상기 용융공정은, 상기 원료의 용융의 진행에 맞추어, 상기 퍼지튜브의 하단과 상기 원료의 상단의 간격이 소정의 거리를 유지하도록 상기 도가니의 위치를 조정하는 도가니위치조정스텝을 포함하는 것을 특징으로 하는 단결정의 제조방법.
2. 제1항에 있어서,
   상기 원뿔밸브의 중량의 변화를 측정하면서, 상기 원뿔밸브와 상기 도가니가 상대적으로 가까워지도록 이동시키는 스텝은,
   상기 원뿔밸브를 정지시킨 상태로 상기 도가니를 상승시키거나, 또는, 상기 도가니를 정지시킨 상태로 상기 원뿔밸브를 하강시키거나, 혹은, 상기 원뿔밸브와 상기 도가니의 양방을 움직여, 상기 원뿔밸브와 상기 도가니가 상대적으로 가까워지도록 이동시키는 것을 특징으로 하는 단결정의 제조방법.
3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
   상기 원뿔밸브의 하단을 상기 퍼지튜브의 하단보다 하방에 배치하는 스텝에 있어서,
   상기 원뿔밸브의 하단을 상기 퍼지튜브의 하단보다 100mm 이상 하방에 배치하여 대기시키는 것을 특징으로 하는 단결정의 제조방법.
4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
   상기 원뿔밸브의 중량의 변화를 측정하면서, 상기 원뿔밸브와 상기 도가니가 상대적으로 가까워지도록 이동시키는 스텝에 있어서,
   상기 원뿔밸브와 상기 도가니가 상대적으로 가까워지도록 이동시키는 상대적인 속도를 50 ~ 150mm/min로 하는 것을 특징으로 하는 단결정의 제조방법.
5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
   상기 원뿔밸브의 중량의 변화율로부터 상기 원뿔밸브의 하단과 상기 원료의 상단의 접촉을 검지하는 스텝은,
   상기 도가니 내에 상기 원료를 충전하여 상기 리차지관내가 빈 상태에 있어서의 상기 원뿔밸브의 중량을 기준중량으로 하여, 측정된 상기 원뿔밸브의 중량이, 상기 기준중량에 대하여 20% 이상 가벼운 경우에, 상기 원뿔밸브의 하단과 상기 원료가 접촉했다고 검지하여, 상기 원뿔밸브와 상기 도가니가 상대적으로 가까워지게 하는 이동을 정지시키는 것을 특징으로 하는 단결정의 제조방법.
6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
   상기 도가니위치조정스텝은,
   제2 원료위치검출수단으로 상기 원료의 위치를 검출하고, 이 검출한 값의 변동분을 보상하도록 상기 도가니의 위치를 조정하는 것을 특징으로 하는 단결정의 제조방법.
7. 제6항에 있어서,
   상기 제2 원료위치검출수단을 CCD카메라로 하는 것을 특징으로 하는 단결정의 제조방법.
8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
   상기 도가니위치설정공정에 있어서의 상기 도가니 위치의 설정 및, 상기 용융공정에 있어서의 상기 도가니의 위치의 조정을 자동으로 행하는 것을 특징으로 하는 단결정의 제조방법.
9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
   상기 용융공정에 있어서,
   상기 도가니 위치의 조정에 맞추어, 상기 도가니 내에 수용된 상기 원료를 용융하기 위한 히터의 위치를 자동으로 제어하는 것을 특징으로 하는 단결정의 제조방법.

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