DE112016004193B4

DE112016004193B4 - Verfahren zum Herstellen eines Einkristalls

Info

Publication number: DE112016004193B4
Application number: DE112016004193.4T
Authority: DE
Inventors: Katsuyuki Kitagawa
Original assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Priority date: 2015-10-19
Filing date: 2016-09-26
Publication date: 2023-08-03
Anticipated expiration: 2036-09-27
Also published as: US10584426B2; KR20180066095A; CN108138353A; CN108138353B; US20180340269A1; WO2017068754A1; KR102435758B1; JP6390579B2; DE112016004193T5; JP2017077981A

Abstract

Verfahren zum Herstellen eines Einkristalls, umfassend:einen Füllprozess zum Geben eines Rohmaterials (7) in ein Nachfüllrohr (4) umfassend ein zylindrisches Element (5), in welches das Rohmaterial (7) gegeben wird, und ein Kegelventil (6) zum Öffnen und Schließen einer Öffnung des zylindrischen Elements (5), ausgebildet an einem unteren Ende hiervon, Setzen des Nachfüllrohrs (4), in welches das Rohmaterial (7) gegeben wurde, in ein in einer Kammer angeordnetes Entleerungsrohr (18), und durch Öffnen der Öffnung des zylindrischen Elements (5), ausgebildet am unteren Ende hiervon, durch Bewegen des Kegelventils (6) nach unten das Füllen des in das Nachfüllrohr (4) gegebenen Rohmaterials (7) in einen Tiegel;einen Schmelzprozess zum Schmelzen des Rohmaterials (7) im Tiegel, um das Rohmaterial in eine Rohmaterialschmelze (8) zu verwandeln; undeinen Prozess zum Ziehen eines Einkristalls nach oben aus der Rohmaterialschmelze (8),wobeinach dem Füllprozess ein Tiegelpositions-Einstellprozess zum Einstellen einer Position des Tiegels durchgeführt wird, so dass ein Abstand zwischen einem unteren Ende des Entleerungsrohrs und einem oberen Ende (22) des in den Tiegel gefüllten Rohmaterials (7) zu einem vorgegebenen Abstand wird,der Tiegelpositions-Einstellprozess einen Schritt zum Anordnen eines unteren Endes des Kegelventils (6) unterhalb des unteren Endes des Entleerungsrohrs, einen Schritt zum Durchführen einer Bewegung, so dass das Kegelventil (6) und der Tiegel relativ näher zueinander kommen, während Änderungen eines Gewichts des Kegelventils (6) gemessen werden, einen Schritt zum Erfassen des Kontakts zwischen dem unteren Ende des Kegelventils (6) und dem oberen Ende des Rohmaterials auf der Basis einer Rate der Änderung des Gewichts des Kegelventils (6), einen Schritt zum Messen einer Position des oberen Endes des Rohmaterials (7) auf der Basis einer Position des unteren Endes des Kegelventils (6), an welcher der Kontakt erfasst wurde, und einen Schritt zum Einstellen einer Position des Tiegels, so dass ein Abstand zwischen dem unteren Ende des Entleerungsrohrs (18) und dem oberen Ende des in den Tiegel gefüllten Rohmaterials (22) zu einem vorgegebenen Abstand wird, umfasst, undder Schmelzprozess einen Tiegelpositions-Anpassungsschritt zum Anpassen der Position des Tiegels umfasst, so dass der Abstand zwischen dem unteren Ende des Entleerungsrohrs (18) und dem oberen Ende des Rohmaterials einen vorgegebenen Abstand entsprechend einem Fortschritt des Schmelzens des Rohmaterials hält.

Description

TECHNISCHES GEBIET
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines Einkristalls.
STAND DER TECHNIK
Als ein Verfahren zum Herstellen eines Silicium-Einkristalls, der als ein Substrat einer integrierten Halbleiterschaltung verwendet wird, werden vor allem das Czochralski-Verfahren (CZ-Verfahren) und insbesondere das Magnetfeld-Czochralski-Verfahren (MCZ-Verfahren), das ein Magnetfeld anwendet, verwendet.
Bei diesen CZ/MCZ-Verfahren wird ein Silicium-Rohmaterial in einen Quarztiegel gefüllt und geschmolzen und es wird ein Impfkristall in die Rohmaterialschmelze getaucht und anschließend nach oben gezogen, wodurch ein Silicium-Einkristall gezüchtet werden kann. In einer Einkristall-Herstellvorrichtung (Ziehvorrichtung) der CZ/MCZ-Verfahren ist eine Heizung, welche die Rohmaterialschmelze erhitzt, in einer Hauptkammer angeordnet, und ein die Rohmaterialschmelze enthaltender Quarztiegel ist in der Heizung angeordnet.
Im Allgemeinen wird zunächst ein Rohmaterial in diesen Quarztiegel gefüllt und das Rohmaterial wird durch Erhitzen durch die Heizung geschmolzen. Aufgrund der Zunahme des Durchmessers eines Silicium-Einkristalls und der Länge des Kristalls in jüngster Zeit ist das ursprünglich in den Quarztiegel gefüllte Rohmaterial allein nicht ausreichend und es wird in einigen Fällen ein Rohmaterial hinzugefügt. Dies wird als Zusatzfüllen bezeichnet, durch das wie im Fall des Nachfüllens, das später beschrieben wird, das Rohmaterial in einem Nachfüllrohr mit einem Ventil in der Form eines Konus (einem Kegelventil) an einem unteren Ende hiervon gepackt wird und das Rohmaterial durch Verwenden des Nachfüllrohrs in den Quarztiegel eingebracht wird. Anschließend, wenn das gesamte Rohmaterial geschmolzen ist, wird das Züchten eines Silicium-Einkristalls gestartet.
Das Innere des Quarztiegels ist mit Rohmaterialschmelze gefüllt, die das geschmolzene Rohmaterial ist, und es wird daraus ein Silicium-Einkristall gezüchtet. Der gezüchtete Einkristall ist in einer mit einem Hauptkammer-Oberteil über ein Schieberventil verbundenen Ziehkammer angeordnet und wird gekühlt.
Bei solch einer Herstellung eines Einkristalls, wenn nur ein Einkristall aus einem Quarztiegel gezüchtet wird, ist das Züchten eines Einkristalls zu diesem Zeitpunkt abgeschlossen. Der Quarztiegel wird aber vernichtet und kann nicht wiederverwendet werden, was die Produktionskosten erhöht. Daher werden manchmal mehrere Vorgänge durchgeführt, mit denen eine Mehrzahl von Einkristallen aus einem Quarztiegel gezüchtet wird. In diesem Fall kann, da die Rohmaterialschmelze im Quarztiegel um eine Menge entsprechend dem gezüchteten Kristall nach dem Züchten des Einkristalls verringert ist, in diesem Zustand kein nächster Einkristall gezüchtet werden. Daher wird zum Ausgleichen der Verringerung der Rohmaterialschmelze ein Nachfüllen durchgeführt, durch das erneut Rohmaterial zugeführt wird.
Als ein Verfahren zum Nachfüllen wurden bisher ein Stangen-Nachfüllverfahren, ein Verfahren zum Zuführen eines Rohmaterials aus einem Rohmaterialtank wie in Patentliteratur 1 offenbart u. Ä. vorgeschlagen. Das in vielen Patentliteraturschriften beschriebene Verfahren ist das Verfahren zum Geben eines Rohmaterials in ein Nachfüllrohr mit einem Kegelventil an einem unteren Ende hiervon und das Einführen des in das Nachfüllrohr gegebenen Rohmaterials in einen Quarztiegel. Die Grundlagen dieses Verfahrens sind in Patentliteratur 2, 3 und 4 beschrieben.
Bei solch einem Verfahren wird, nach dem ein Silicium-Einkristall aus einer mit einem Schieberventil abgetrennten Ziehkammer entnommen wurde, das Nachfüllrohr, in welches das Rohmaterial gegeben wurde, durch Aufhängen mit einem Draht befestigt, das Schieberventil wird geöffnet, nachdem das Innere der Ziehkammer durch eine Argonatmosphäre ersetzt wurde, der Ofendruck wird zum Übereinstimmen mit dem Ofendruck in der Hauptkammer gebracht und anschließend wird, nachdem das Nachfüllrohr nach unten bewegt wurde, die Öffnung des Nachfüllrohrs durch Bewegen des Kegelventils nach unten geöffnet sowie das Rohmaterial eingeführt.
Das Rohmaterial, das auf die zuvor beschriebene Weise gefüllt wird, ist üblicherweise ein Mehrkristall oder in einigen selten Fällen ein Einkristall und es werden solche durch Zerkleinern dieser Kristalle erzeugte verwendet; es bestehen Hohlräume zwischen diesen in einem Zustand, in dem sie in das Nachfüllrohr gepackt werden. Somit kann zum Hinzufügen des Rohmaterials entsprechend einer Menge, um die der Einkristall gezüchtet wurde, nur ein Einführen mit dem Nachfüllrohr manchmal keine ausreichende Menge des Rohmaterials einführen. In solch einem Fall wird das Einführen des Rohmaterials durch das Nachfüllrohr mehrmals wiederholt.
Beispielsweise ist ein Verfahren zum Steuern der Positionen eines Nachfüllrohrs und eines Kegelventils sowie der Position eines Quarztiegels, in den das eingeführte Rohmaterial gegeben wird, während des Einführens eines Nachfüll-Rohmaterials in Patentliteratur 4 offenbart.
LISTE DER ANFÜHRUNGEN
PATENTLITERATUR

Patentliteratur 1: Japanische ungeprüfte Patentschrift (Kokai) JP S62-260791 A
Patentliteratur japanische ungeprüfte Patentschrift (Kokai) JP H02-157180 A
Patentliteratur 3: WO 2002/068732 A1
Patentliteratur 4: Japanische ungeprüfte Patentschrift (Kokai) JP 2014-101254 A
Patentliteratur 5: Japanische ungeprüfte Patentschrift (Kokai) JP H11-263693 A
Patentliteratur 6: Japanische ungeprüfte Patentschrift (Kokai) JP 2000-169286 A

OFFENBARUNG DER ERFINDUNG
DURCH DIE ERFINDUNG GELÖSTE AUFGABE
Wenn das Einführen des Rohmaterials in den Quarztiegel durch Verwenden des Nachfüllrohrs abgeschlossen ist, wird der Quarztiegel unter der Wärmeerzeugungsmitte der Heizung angeordnet. Wenn der Quarztiegel in solch einer Position befestigt ist und das Schmelzen des Rohmaterials durchgeführt wird, können Probleme wie Schwankungen der Schmelzzeit sowie das Verformen und Einfallen einer oberen Wand des Quarztiegels, dadurch, dass der Quarztiegel-Oberteil erhitzt wird, auftreten. Ferner verbleibt aufgrund eines Unterschieds der Rohmaterial-Schmelzgeschwindigkeit zwischen dem Mittelbereich und dem Randbereich des Quarztiegels ein Rohmaterialkern, der noch geschmolzen wurde, im Mittelbereich als ein sockelförmiger Abschnitt übrig und das Rohmaterial fällt in einem Abschnitt ein, wenn der im Mittelbereich verbliebene nicht geschmolzene Rohmaterialkern schmilzt, was zu einem Faktor wird, der Probleme in Form von Spritzern heißer Schmelze und einem Bruch des Quarztiegels verursacht.
Somit nahm ein Arbeiter eine Anpassung durch manuelle Betätigung der Schalter vor, so dass der Abstand zwischen einem unteren Ende eines Entleerungsrohrs und einem oberen Ende des Rohmaterials ein zu jedem Zeitpunkt fester Abstand wird, während er den Zustand eines Haufens des Rohmaterials im Ofen beobachtete. In den letzten Jahren ist aber mit der fortschreitenden Energieeinsparung durch die Verbesserung der Wärmedämmung einer Ofenstruktur (einer Heißzone) ein Sichtfeld durch ein Beobachtungsfenster zunehmend verkleinert worden und das Rohmaterial unmittelbar unterhalb des Entleerungsrohrs ist zusätzlich nicht sichtbar, was das Durchführen einer Anpassung durch Schätzen des Abstands zu einem oberen Ende des Rohmaterials erschwert, es sei denn der Arbeiter ist ein besonders fähiger Arbeiter.
Ferner schwanken die Anpassungsposition und Anpassungszeit je nach Befähigung von Arbeitern und individuell unterschiedlichem Gespür, was unerwünschterweise Schwankungen der Schmelzzeit bewirkt.
Der Stand der Technik zum Positionieren, das durchgeführt wird, wenn das Rohmaterial zugeführt wird, umfasst einen Vorschlag zum Verwenden eines Laser-Längenmesssensors, der die Rohmaterialposition erfasst, oder einer Kamera, die in Patentliteratur 4 beschrieben ist, ein Erstarrungsoberflächenpositions-Erfassungsverfahren von Patentliteratur 5 und ein Verfahren zum Einstellen eines Bildschirmabschnitts, das in Patentliteratur 6 beschrieben ist. Wenn aber solche Verfahren verwendet werden, ist das Steuern des Abstands zwischen dem Rohmaterial und dem Entleerungsrohr, so dass ein vorgegebener Wert vorliegt, erschwert.
Die bergartige Form des Rohmaterials im Quarztiegel kurz nach dem Einführen des Rohmaterials ändert sich jedes Mal entsprechend der Füllmenge, der Weise, wie das Rohmaterial in das Nachfüllrohr gepackt wird, einem Schwingen des Kegelventils während des Einführens, der Einführgeschwindigkeit usw. Da ferner das Rohmaterial unmittelbar unterhalb des Entleerungsrohrs mit einer Rohmaterial-Positionserfassungseinheit wie einer CCD-Kamera nicht sichtbar ist, wird das Anpassen des Abstands auf einen geeigneten Abstand, bei dem sich das Entleerungsrohr und das Rohmaterial nicht beeinträchtigen, erschwert.
Die vorliegende Erfindung wurde aufgrund des zuvor beschriebenen Problems entwickelt und eine Aufgabe dieser besteht im Bereitstellen eines Verfahrens zum Herstellen eines Einkristalls, wobei das Verfahren die Tiegelposition mit einem hohen Genauigkeitsgrad ermitteln kann, so dass, nachdem ein in ein Nachfüllrohr gegebenes Rohmaterial in einen Tiegel gefüllt wurde, der Abstand zwischen einem unteren Ende eines Entleerungsrohrs und einem oberen Ende des in den Tiegel gefüllten Rohmaterials ein vorgegebener Abstand wird.
MITTEL ZUM LÖSEN DER AUFGABE
Zum Erfüllen der Aufgabe stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Herstellen eines Einkristalls bereit, umfassend:

einen Füllprozess zum Geben eines Rohmaterials in ein Nachfüllrohr umfassend ein zylindrisches Element, in welches das Rohmaterial gegeben wird, und ein Kegelventil zum Öffnen und Schließen einer Öffnung des zylindrischen Elements, ausgebildet an einem unteren Ende hiervon, Setzen des Nachfüllrohrs, in welches das Rohmaterial gegeben wurde, in ein in einer Kammer angeordnetes Entleerungsrohr, und durch Öffnen der Öffnung des zylindrischen Elements, ausgebildet am unteren Ende hiervon, durch Bewegen des Kegelventils nach unten das Füllen des in das Nachfüllrohr gegebenen Rohmaterials in einen Tiegel;
einen Schmelzprozess zum Schmelzen des Rohmaterials im Tiegel, um das Rohmaterial in eine Rohmaterialschmelze zu verwandeln; und
einen Prozess zum Ziehen eines Einkristalls nach oben aus der Rohmaterialschmelze,
wobei
nach dem Füllprozess ein Tiegelpositions-Einstellprozess zum Einstellen einer Position des Tiegels durchgeführt wird, so dass ein Abstand zwischen einem unteren Ende des Entleerungsrohrs und einem oberen Ende des in den Tiegel gefüllten Rohmaterials zu einem vorgegebenen Abstand wird,
der Tiegelpositions-Einstellprozess einen Schritt zum Anordnen eines unteren Endes des Kegelventils unterhalb des unteren Endes des Entleerungsrohrs, einen Schritt zum Durchführen einer Bewegung, so dass das Kegelventil und der Tiegel relativ näher zueinander kommen, während Änderungen eines Gewichts des Kegelventils gemessen werden, einen Schritt zum Erfassen des Kontakts zwischen dem unteren Ende des Kegelventils und dem oberen Ende des Rohmaterials auf der Basis einer Rate der Änderung des Gewichts des Kegelventils, einen Schritt zum Messen einer Position des oberen Endes des Rohmaterials auf der Basis einer Position des unteren Endes des Kegelventils, an welcher der Kontakt erfasst wurde, und einen Schritt zum Einstellen einer Position des Tiegels, so dass ein Abstand zwischen dem unteren Ende des Entleerungsrohrs und dem oberen Ende des in den Tiegel gefüllten Rohmaterials zu einem vorgegebenen Abstand wird, umfasst, und
der Schmelzprozess einen Tiegelpositions-Anpassungsschritt zum Anpassen der Position des Tiegels umfasst, so dass der Abstand zwischen dem unteren Ende des Entleerungsrohrs und dem oberen Ende des Rohmaterials einen vorgegebenen Abstand entsprechend einem Fortschritt des Schmelzens des Rohmaterials hält.

Dadurch kann die Tiegelposition mit einem hohen Genauigkeitsgrad ermittelt werden, so dass der Abstand zwischen dem oberen Ende des in den Tiegel gefüllten Rohmaterials und dem unteren Ende des Entleerungsrohrs ein vorgegebener Abstand wird.
Zu diesem Zeitpunkt ist es möglich, dass der Schritt zum Durchführen einer Bewegung, so dass das Kegelventil und der Tiegel relativ näher zueinander kommen, während Änderungen des Gewichts des Kegelventils gemessen werden, eine Bewegung durchführt, so dass das Kegelventil und der Tiegel relativ näher zueinander kommen, indem der Tiegel nach oben in einem Zustand bewegt wird, in dem das Kegelventil gestoppt wird, indem das Kegelventil nach unten in einem Zustand bewegt wird, in dem der Tiegel gestoppt wird, oder indem das Kegelventil und der Tiegel bewegt werden.
Dadurch kann die Bewegung so durchgeführt werden, dass das Kegelventil und der Tiegel relativ näher zueinander kommen.
Ferner ist es zu diesem Zeitpunkt vorzuziehen, dass im Schritt zum Anordnen des unteren Endes des Kegelventils unterhalb des unteren Endes des Entleerungsrohrs das untere Ende des Kegelventils 100 mm oder mehr unterhalb des unteren Endes des Entleerungsrohrs angeordnet und auf Standby gesetzt wird.
Dadurch kann ein Kontakt zwischen dem Rohmaterial und dem Entleerungsrohr zuverlässiger verhindert werden, wenn das in den Tiegel gefüllte Material und das Kegelventil in Kontakt miteinander gebracht werden.
Ferner ist es zu diesem Zeitpunkt vorzuziehen, dass im Schritt zum Durchführen einer Bewegung, so dass das Kegelventil und der Tiegel relativ näher zueinander kommen, während Änderungen des Gewichts des Kegelventils gemessen werden, eine relative Geschwindigkeit, mit der die Bewegung durchgeführt wird, so dass das Kegelventil und der Tiegel relativ näher zueinander kommen, auf 50 bis 150 mm/min eingestellt wird.
Dadurch kann ein Einfluss auf die Produktivität vermieden werden, ohne zu viel Zeit zu verlieren, während eine Beschädigung des Kegelventils oder eines Nachfüllwerkzeugs aufgrund einer durch einen Kontakt zwischen dem in den Tiegel gefüllten Rohmaterial und dem Kegelventil verursachten Kollision verhindert wird.
Ferner ist es zu diesem Zeitpunkt vorzuziehen, dass der Schritt zum Erfassen eines Kontakts zwischen dem unteren Ende des Kegelventils und dem oberen Ende des Rohmaterials auf der Basis der Rate der Änderung des Gewichts des Kegelventils erfasst, dass das untere Ende des Kegelventils und das Rohmaterial miteinander in Kontakt gekommen sind, wenn unter einer Annahme, dass ein Gewicht des Kegelventils in einem Zustand, in dem das Rohmaterial in den Tiegel gefüllt wird und das Nachfüllrohr leer wird, ein Referenzgewicht ist, ein gemessenes Gewicht des Kegelventils um 20 % kleiner ist als das Referenzgewicht, und anschließend das Durchführen einer Bewegung stoppt, so dass das Kegelventil und der Tiegel relativ näher zueinander kommen.
Dadurch kann ein Kontakt zwischen dem unteren Ende des Kegelventils und dem oberen Ende des Rohmaterials zuverlässig erfasst werden, während eine falsche Erfassung durch ein Schwingen des Kegelventils verhindert wird.
Ferner ist es zu diesem Zeitpunkt vorzuziehen, dass der Tiegelpositions-Anpassungsschritt eine Position des Rohmaterials durch eine zweite Rohmaterialpositions-Erfassungseinheit erfasst und die Position des Tiegels anpasst, so dass eine Menge der Änderung des erfassten Werts ausgeglichen wird.
Dadurch kann der Abstand zwischen dem unteren Ende des Entleerungsrohrs und dem oberen Ende des Rohmaterials zu einem festen Abstand zu jedem Zeitpunkt im Schmelzprozess gemacht werden. Somit kann die Schmelzzeit verkürzt werden, da Schwankungen im Tiegelpositionsvorgang im Vergleich zu einem Fall, in dem eine Beurteilung optisch durch den Bediener erfolgt, beseitigt werden können.
Ferner ist es zu diesem Zeitpunkt vorzuziehen, dass die zweite Rohmaterialpositions-Erfassungseinheit eine CCD-Kamera ist.
Wie zuvor beschrieben kann im Schmelzprozess als zweite Rohmaterialpositions-Erfassungseinheit zum Erfassen der Position des Rohmaterials die CCD-Kamera verwendet werden.
Ferner ist es zu diesem Zeitpunkt vorzuziehen, dass das Einstellen der Tiegelposition im Tiegelpositions-Einstellprozess und eine Anpassung der Position des Tiegels im Schmelzprozess automatisch durchgeführt werden.
Wie zuvor beschrieben werden als ein Ergebnis der Automatisierung der Vorgänge, die vom Einführen des Rohmaterials bis zum Schmelzen durchgeführt werden, Schwankungen einer optisch vom Bediener durchgeführten Beurteilung und des Tiegelpositionsvorgangs und Betriebsfehler beseitigt und die Schmelzzeit kann gleichmäßiger und kürzer gestaltet werden.
Zusätzlich ist es zu diesem Zeitpunkt vorzuziehen, dass im Schmelzprozess eine Position einer Heizung zum Schmelzen des in den Tiegel gegebenen Rohmaterials automatisch entsprechend einer Einstellung der Tiegelposition gesteuert wird.
Dadurch können, da die Steuerung so erfolgen kann, dass die Wärmeerzeugungsmitte der Heizung unterhalb des in den Tiegel gefüllten Rohmaterials angeordnet ist, die folgenden Probleme beseitigt werden: Einfallen des Quarztiegels aufgrund der hohen Leistungseinstellung während des Schmelzens oder aufgrund eines Unterschieds der Rohmaterial-Schmelzgeschwindigkeit zwischen dem Mittelbereich und dem Randbereich des Quarztiegels, wobei der nicht geschmolzene Rohmaterialkern im Mittelbereich als ein sockelförmiger Abschnitt übrig bleibt und das Rohmaterial in einem Abschnitt einfällt, wenn der im Mittelbereich verbliebene nicht geschmolzene Rohmaterialkern schmilzt, was zu Spritzern von heißer Schmelze und zu einem Bruch des Quarztiegels führt.
WIRKUNG DER ERFINDUNG
Beim Verfahren zum Herstellen eines Einkristalls der vorliegenden Erfindung kann die Tiegelposition mit einem hohen Genauigkeitsgrad ermittelt werden, so dass der Abstand zwischen einem oberen Ende eines in den Tiegel gefüllten Materials und einem unteren Ende eines Entleerungsrohrs ein vorgegebener Abstand wird. Dies verringert Schwankungen der Schmelzzeit, verkürzt die Schmelzzeit und vermeidet Probleme, die während des Schmelzens auftreten können.
Figurenliste

1 zeigt ein Prozessdiagramm zur Darstellung eines Beispiels eines Verfahrens zum Herstellen eines Einkristalls der vorliegenden Erfindung.
2 zeigt ein schematisches Diagramm zur Darstellung eines Beispiels einer Einkristall-Herstellvorrichtung, die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann.
3 zeigt ein schematisches Diagramm zur Darstellung eines Beispiels eines Nachfüllrohrs.
4 zeigt ein schematisches Diagramm zur Darstellung des Ablaufs vom Einführen eines Nachfüll-Rohmaterials bis zu einer Tiegelpositionsanpassung nach dem Einführen in Bezug auf die vorliegende Erfindung.
5 zeigt einen Graphen zur Darstellung der Änderungen von Drahtposition, Tiegelposition und Lastzellengewicht in Beispiel 1.
6 zeigt einen Graphen zur Darstellung der Beziehung zwischen dem Abstand von einem unteren Ende eines Entleerungsrohrs zu einem oberen Ende des eingefüllten Rohmaterials und der Tiegelposition nach jedem Tiegelpositions-Einstellprozess im kontinuierlichen Nachfüllen in Beispiel 2 und im Vergleichsbeispiel.
7 zeigt einen Graphen zur Darstellung der Beziehung zwischen dem Abstand vom unteren Ende des Entleerungsrohrs zum oberen Ende des eingefüllten Rohmaterials und der Schmelzzeit in einem Schmelzprozess in Beispiel 2 und im Vergleichsbeispiel.
8 zeigt einen Graphen zur Darstellung der Tiegelposition im Schmelzprozess in Beispiel 2 und im Vergleichsbeispiel. 9 zeigt einen Graphen zur Darstellung der Verteilung der erforderlichen Zeit zum Schmelzen des in einen Tiegel gefüllten Rohmaterials in Beispiel 2 und im Vergleichsbeispiel.

BESTE ART(EN) ZUR AUSFÜHRUNG DER ERFINDUNG
Nachfolgend ist eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beschrieben; die vorliegende Erfindung ist aber nicht auf diese beschränkt. Wie zuvor beschrieben besteht das folgende Problem: Nachdem das in ein Nachfüllrohr gesetzte Rohmaterial in einen Tiegel gefüllt wird, wird es erschwert, eine Steuerung durchzuführen, so dass der Abstand zwischen einem unteren Ende des Entleerungsrohrs und einem oberen Ende des in den Tiegel gefüllten Rohmaterials zu einem vorgegebenen Abstand wird.
Daher hat der Erfinder der vorliegenden Erfindung umfassende Untersuchungen zum Lösen solch eines Problems durchgeführt. Als ein Ergebnis hat der Erfinder der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zum Einstellen der Position eines Tiegels entwickelt, so dass der Abstand zwischen einem unteren Ende eines Entleerungsrohrs und einem oberen Ende des in den Tiegel gefüllten Rohmaterials ein vorgegebener Abstand wird, indem nach dem Füllen des Rohmaterials in den Tiegel eine Bewegung so durchgeführt wird, dass das Kegelventil und der Tiegel relativ näher zueinander kommen, während Änderungen des Gewichts des Kegelventils gemessen werden, der Kontakt zwischen dem unteren Ende des Kegelventils und dem oberen Ende des Rohmaterials auf der Basis einer Rate der Änderung des Gewichts des Kegelventils erfasst wird, und die Position des oberen Endes des Rohmaterials auf der Basis der Position des unteren Endes des Kegelventils, an welcher der Kontakt erfasst wurde, gemessen wird. Der Erfinder der vorliegenden Erfindung hat herausgefunden, dass dies das Ermitteln der Tiegelposition mit einem hohen Genauigkeitsgrad ermöglicht, so dass der Abstand zwischen dem oberen Ende des in den Tiegel gefüllten Materials und dem unteren Ende des Entleerungsrohrs ein vorgegebener Abstand wird. Anschließend hat der Erfinder der vorliegenden Erfindung umfassend die beste Weise zum Durchführen dieser Verarbeitung untersucht und die folgende Erfindung fertiggestellt.
Zunächst ist eine Einkristall-Herstellvorrichtung beschrieben, die in einem Verfahren zum Herstellen eines Einkristalls gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann. Wie in 2 dargestellt umfasst eine Einkristall-Herstellvorrichtung 24 eine Hauptkammer 1, einen Quarztiegel 9 und einen Graphittiegel 10, der in der Hauptkammer 1 geschmolzene Rohmaterialschmelze 8 aufnimmt, eine Heizung 12, die um den Quarztiegel 9 und den Graphittiegel 10 angeordnet ist, ein Wärmedämmelement 11 um die Außenseite der Heizung 12, ein in einem oberen Teil der Hauptkammer 1 angeordnetes Entleerungsrohr 18, eine Ziehkammer 2, die mit dem oberen Teil der Hauptkammer 1 über ein Schieberventil 16 verbunden ist und einen gezüchteten Einkristall (Einkristallstab) aufnimmt und ein Nachfüllrohr 4.
In der Ziehkammer 2 sind ein Gaseinlass 14, der Gas zuführt, die in einem Ofen nach unten strömt, und am Boden der Hauptkammer 1 ein Gasauslass 15 zum Abführen des durch den Ofen zirkulierten Gases angeordnet.
Der Quarztiegel 9 und der Graphittiegel 10 sind so installiert, dass der Quarztiegel 9 und der Graphittiegel 10 durch einen Stützschaft 13 nach oben und unten in einer Kristallwachstumsrichtung bewegt werden können, und die Bewegung von diesen nach oben und unten wird von einem Steuerabschnitt 23 gesteuert. Der Steuerabschnitt 23 führt eine Steuerung durch, so dass der Flüssigkeitsstand der Rohmaterialschmelze 8 auf einen nahezu konstanten Stand gehalten wird, indem der Quarztiegel 9 und der Graphittiegel 10 nach oben bewegt werden, um das Rohmaterial 8 auszugleichen, dessen Flüssigkeitsstand aufgrund des Kristallisierens der Rohmaterialschmelze 8 während des Kristallwachstums absinkt.
Das Ende eines Drahts 3 ist an einem Kegelventil 6 des Nachfüllrohrs 4 befestigt und durch Absenken des Drahts 3 kann das Kegelventil 6 nach unten bewegt werden. Die Auf- und Abwärtsbewegung des Drahts 3 wird vom Steuerabschnitt 23 gesteuert. Ferner ist mit dem Draht 3 eine Lastzelle 19 verbunden, die das Gewicht messen kann.
Wie in 3 dargestellt umfasst das Nachfüllrohr 4 ein zylindrisches Element 5 aus Quarz, wobei in das zylindrische Element 5 ein Rohmaterial 7 (ein Mehrkristall oder ein Einkristall) gegeben wird, das Kegelventil 6 aus Quarz zum Öffnen und Schließen einer Öffnung des am unteren Ende hiervon ausgebildeten zylindrischen Elements 5 und ein Nachfüllrohr-Deckel 17, der an einem oberen Ende des zylindrischen Elements 5 befestigt ist.
Das in das Nachfüllrohr 4 gegebene Rohmaterial 7 kann durch Erstarren der Oberfläche der Rohmaterialschmelze 8 im Quarztiegel 9 durch Absenken der Leistung der Heizung 12 und anschließend Öffnen der Öffnung durch Bewegen des Kegelventils 6 nach unten wie in 2 dargestellt in den Quarztiegel 9 eingeführt werden. Das Nachfüllrohr 4 wird durch Aufhängen mit dem Draht 3 in der Ziehkammer 2 zum Zeitpunkt des Einführens des Rohmaterials 7 angebracht und wird nach dem Einführen des Rohmaterials entfernt, sobald ein Einkristall erzeugt ist.
Nachfolgend ist das Verfahren zum Herstellen eines Einkristalls der vorliegenden Erfindung ausführlich in Bezug auf 1 bis 4 beschrieben. Es ist nachfolgend ein Fall beschrieben, bei dem die zuvor beschriebene Einkristall-Herstellvorrichtung 24 verwendet wird.
Zunächst wird ein Füllprozess mit Geben des Rohmaterials 7 in das Nachfüllrohr 4, Setzen des das Rohmaterial 7 enthaltene Nachfüllrohrs 4 in das in der Hauptkammer 1 angeordnete Entleerungsrohr 18 und Füllen des in das Nachfüllrohr 4 gegebenen Rohmaterials 7 in die Tiegel 9 und 10 durch Öffnen der Öffnung des am unteren Ende hiervon ausgebildeten zylindrischen Elements 5 durch Bewegen des Kegelventils 6 nach unten durchgeführt (SP1 von 1).
Insbesondere wird der Füllprozess beispielsweise auf die nachfolgend beschriebene Weise durchgeführt. Zunächst wird wie in 4(a) dargestellt durch Bewegen des Kegelventils 6 nach unten die am unteren Ende des zylindrischen Elements 5 ausgebildete Öffnung des zylindrischen Elements 5 des Nachfüllrohrs 4 geöffnet und es beginnt das Füllen des Rohmaterials 7 in den Quarztiegel 9. Zu diesem Zeitpunkt kann wie beispielsweise in Patentliteratur 4 offenbart durch Bewegen der Position der Tiegel 9 und 10 durch den Steuerabschnitt 23 nach unten gemäß der Abwärtsbewegung des Kegelventils 6 das Rohmaterial 7 gleichmäßig in die Tiegel 9 und 10 gefüllt werden.
Zu diesem Zeitpunkt ist es wie in 4(b) dargestellt vorzuziehen, dass die Tiegel 9 und 10 während des Füllens des Rohmaterials 7 nach unten bewegt werden, so dass ein oberes Ende 22 des eingefüllten Materials 7 und das Kegelventil 6 in Positionen angeordnet sind, in denen das obere Ende 22 des eingefüllten Rohmaterials 7 und das Kegelventil 6 zum Zeitpunkt des Durchführens des Füllens des Rohmaterials 7 nicht miteinander in Kontakt sind.
Anschließend wird ein Tiegelpositions-Einstellprozess zum Einstellen der Position des Tiegels durchgeführt, so dass der Abstand zwischen einem unteren Ende des Entleerungsrohrs 18 und dem oberen Ende des in die Tiegel 9 und 10 gefüllten Rohmaterials 7 zu einem vorgegebenen Abstand wird (SP2 von 1). Der Tiegelpositions-Einstellprozess (SP2) umfasst die folgenden Schritte (SP21 bis SP25 von 1).
Zunächst wird ein unteres Ende des Kegelventils 6 unterhalb des unteren Endes des Entleerungsrohrs 18 angeordnet (SP21 von 1). Dieser Schritt S21 kann gleichzeitig mit der Abwärtsbewegung des Kegelventils 6 im Füllprozess erfolgen. Das heißt, wenn das Rohmaterial 7 in die Tiegel 9 und 10 gefüllt wird, kann eine Steuerung erfolgen, so dass das untere Ende des Kegelventils 6 zum Zeitpunkt des Durchführens des Füllens des Rohmaterials 7 unterhalb des unteren Endes des Entleerungsrohrs 18 angeordnet ist.
Selbst wenn ein Einführen im Füllprozess erfolgt, so dass die bergähnliche Form des oberen Endes 22 des Rohmaterials 7 gleichmäßig wird wie zuvor beschrieben, werden die Bedingungen eines Haufens des in die Tiegel 9 und 10 gefüllten Rohmaterials 7 nicht jedes Mal gleich durch Beeinflussung durch die Weise, wie das Rohmaterial 7 in das Nachfüllrohr 4 gefüllt wird, die Form des Kegelventils 6, ein Schwingen des Drahts o. Ä. Ferner wird manchmal ein Höhenunterschied von etwa 100 mm in der Form eines Haufens des in die Tiegel 9 und 10 gefüllten Rohmaterials 7 erzeugt.
Somit wird das untere Ende des Kegelventils 6 vorzugsweise 100 bis 150 mm unterhalb des unteren Endes des Entleerungsrohrs 18 angeordnet und auf Standby gesetzt. Dadurch kann, wenn das in die Tiegel 9 und 10 gefüllte Rohmaterial 7 und das Kegelventil 6 miteinander in Kontakt gebracht werden wie nachfolgend beschrieben zuverlässiger ein Kontakt zwischen dem Rohmaterial 7 und dem Entleerungsrohr 18 verhindert werden.
Zu diesem Zeitpunkt wird wie in 4(b) dargestellt das Gewicht des Kegelventils 6 in einem Zustand, in dem das Rohmaterial 7 in die Tiegel 9 und 10 gefüllt wird und das Nachfüllrohr 4 leer wird, gemessen und dieses Gewicht kann als ein Referenzgewicht W0 ermittelt werden. Das Messen des Gewichts des Kegelventils 6 kann durch die Lastzelle 19 erfolgen. Das von der Lastzelle 19 gemessene Referenzgewicht W0 ist der Gesamtwert der Gewichte einer Aufhängung des Nachfüllrohrs 4 und des Kegelventils 6. Da das Kegelventil 6 zum Schwingen neigt, wenn das Rohmaterial zum Zeitpunkt des Füllens des Rohmaterials 7 fällt, ist es wünschenswert, ein paar Sekunden zu warten, bis das Schwingen gering wird, und anschließend das Referenzgewicht WO zu ermitteln. Ein Einstellbeispiel für die Verzögerungszeit zu diesem Zeitpunkt kann beispielsweise 10 bis 30 Sekunden betragen.
Anschließend wird eine Bewegung, so dass das Kegelventil 6 und die Tiegel 9 und 10 relativ näher zueinander kommen, während Änderungen des Gewichts des Kegelventils 6 gemessen werden, durchgeführt (SP22 von 1).
Das Messen von Änderungen des Gewichts des Kegelventils 6 kann durch die Lastzelle 19 erfolgen.
Zu diesem Zeitpunkt kann insbesondere beispielsweise wie in 4(c) dargestellt die Bewegung, so dass das Kegelventil 6 und die Tiegel 9 und 10 relativ näher zueinander kommen, durch Bewegen der Tiegel 9 und 10 nach oben in einem Zustand, in dem das Kegelventil 6 gestoppt ist, durchgeführt werden. Alternativ kann die Bewegung, so dass das Kegelventil 6 und die Tiegel 9 und 10 relativ näher zueinander kommen, durch Bewegen des Kegelventils 6 nach unten in einem Zustand, in dem die Tiegel 9 und 10 gestoppt sind, oder durch Bewegen sowohl des Kegelventils 6 als auch der Tiegel 9 und 10 durchgeführt werden.
Ferner ist es zu diesem Zeitpunkt vorzuziehen, die relative Geschwindigkeit, mit der die Bewegung, so dass das Kegelventil 6 und die Tiegel 9 und 10 relativ näher zueinander kommen, durchgeführt wird, auf 50 bis 150 mm/min einzustellen. Dadurch kann, da ein Verlängern der Prozesszeit verhindert werden kann, während eine Beschädigung des Kegelventils 6 oder eines Nachfüllwerkzeugs aufgrund einer durch Kontakt zwischen dem in die Tiegel 9 und 10 gefüllten Rohmaterial 7 und dem Kegelventil 6 verursachten Kollision verhindert wird, ein Einfluss auf die Produktivität vermieden werden.
Anschließend wird auf der Basis der Rate der Änderung des Gewichts des Kegelventils 6 ein Kontakt zwischen dem unteren Ende des Kegelventils 6 und dem oberen Ende 22 des Rohmaterials 7 erfasst (SP23 von 1).
Insbesondere wird beispielsweise der Absolutwert eines Unterschieds zwischen dem gemessenen Gewicht des Kegelventils 6 (nachfolgend als aktuelles Gewicht W bezeichnet) und dem Referenzgewicht W0 mit der folgenden Formel (1) berechnet und es wird eine Gewichtsänderung |ΔW| ermittelt. $| Δ W | = | W - W 0 |$
Anschließend wird die Gewichtsänderung |ΔW| überwacht, und, wenn die Gewichtsänderung |ΔW| einen zuvor eingestellten Schwellenwert überschreitet, kann davon ausgegangen werden, dass das untere Ende des Kegelventils 6 und das obere Ende 22 des Rohmaterials 7 miteinander in Kontakt gekommen sind. Je kleiner dieser Schwellenwert ist, desto größer ist der Grad der Empfindlichkeit, mit der die Erfassung durchgeführt wird. Es ist aber wünschenswert, den Schwellenwert auf einen Wert mit einer Toleranz einzustellen, um eine durch ein Schwingen des Kegelventils 6 verursachte Falscherfassung zu vermeiden wie zuvor beschrieben. Bei einem Referenzgewicht von beispielsweise 3 kg kann, wenn ΔW 0,6 kg oder mehr beträgt, ein Kontakt zwischen dem unteren Ende des Kegelventils 6 und dem oberen Ende 22 des Rohmaterials 7 erfasst werden.
Anschließend werden wie in 4(d) dargestellt, wenn eine durch das Anheben des Kegelventils 6 als ein Ergebnis eines Kontakts zwischen dem unteren Ende des Kegelventils 6 und dem oberen Ende 22 des eingefüllten Rohmaterial 7 bewirkte Gewichtsänderung erfasst wird, die Aufwärtsbewegung der Tiegelposition oder die Abwärtsbewegung des Kegelventils oder sowohl die Aufwärtsbewegung der Tiegelposition als auch die Abwärtsbewegung des Kegelventils gestoppt. Zu diesem Zeitpunkt befindet sich das Kegelventil 6 in einem Ruhezustand, in dem sich das Kegelventil 6 auf dem oberen Ende 22 des eingefüllten Rohmaterials 7 befindet.
Wie zuvor beschrieben ist es vorzuziehen, dass durch Verwenden des Gewichts des Kegelventils in einem Zustand, in dem das Rohmaterial in den Tiegel gefüllt wird und das Nachfüllrohr leer wird, als ein Referenzgewicht, wenn das gemessene Gewicht des Kegelventils um 20 % oder mehr kleiner ist als das Referenzgewicht, ein Kontakt zwischen dem unteren Ende des Kegelventils und dem Rohmaterial erfasst wird, und anschließend wird die Bewegung zum Bewirken, dass Kegelventil und der Tiegel relativ näher zueinander kommen, gestoppt. Dadurch kann ein Kontakt zwischen dem unteren Ende des Kegelventils und dem oberen Ende des Rohmaterials zuverlässig erfasst werden, während eine falsche Erfassung durch ein Schwingen des Kegelventils verhindert wird.
Anschließend wird auf der Basis der Position des unteren Endes des Kegelventils 6, an dem ein Kontakt erfasst wurde, die Position des oberen Endes des Rohmaterials 7 gemessen (SP24 von 1). Danach wird die Position der Tiegel 9 und 10 so eingestellt, dass der Abstand zwischen dem unteren Ende des Entleerungsrohrs 18 und dem oberen Ende des in die Tiegel 9 und 10 gefüllten Rohmaterials 7 zu einem vorgegebenen Abstand wird (nachfolgend als erster Abstand bezeichnet) (SP25 von 1).
Dadurch kann eine Situation vermieden werden, in der die Tiegel einen langen Zeitraum in einem Zustand belassen werden, in dem die Tiegelposition nach dem Einführen des Rohmaterials unterhalb und entfernt von der Wärmeerzeugungsmitte der Heizung 12 ist wie in 4(b) dargestellt oder ein Schmelzen in diesem Zustand erfolgt. Nach dem Stand der Technik wird nach dem Anheben des Nachfüllrohrs 4 der Abstand zwischen einem unteren Endabschnitt des Entleerungsrohrs 18 und dem eingeführten Rohmaterial optisch vom Bediener geschätzt und eine Anpassung an der Tiegelposition erfolgt durch eine manuelle Schalterbetätigung, die zu Schwankungen von Tiegelpositionsvorgang oder Schmelzzeit führen.
Da der Tiegelpositions-Einstellprozess im Verfahren der vorliegenden Erfindung durchgeführt wird, kann hingegen Folgendes vermieden werden: Schwankungen der Schmelzzeit oder ein Unterschied der Rohmaterial-Schmelzgeschwindigkeit zwischen dem Mittelbereich und dem Randbereich des Quarztiegels, wobei der nicht geschmolzene Rohmaterialkern im Mittelbereich als ein sockelförmiger Abschnitt übrig bleibt und das Rohmaterial in einem Abschnitt einfällt, wenn der im Mittelbereich verbliebene nicht geschmolzene Rohmaterialkern schmilzt, was zu Spritzern von heißer Schmelze und zu einem Bruch des Quarztiegels 9 führt; oder ein Einfallen des Quarztiegels 9 aufgrund des Erwärmens eines Bereichs nahe einem oberen Ende des Quarztiegels 9.
Es ist vorzuziehen, dass in Schritt SP21 das Anordnen vorab so erfolgt, dass der Abstand zwischen dem unteren Ende des Entleerungsrohrs 18 und dem unteren Ende des Kegelventils 6 der erste Abstand wird, der in Schritt SP25 eingestellt wird. Anschließend ist es vorzuziehen, dass in Schritt SP22 die Tiegel 9 und 10 in einem Zustand nach oben bewegt werden, in dem das Kegelventil 6 gestoppt ist, und anschließend wird in Schritt SP23 ein Kontakt zwischen dem unteren Ende des Kegelventils und dem Rohmaterial erfasst und die Aufwärtsbewegung des Tiegels wird gestoppt. Dadurch wird die Position des Tiegels, der nach einem Kontakt mit dem Rohmaterial gestoppt wird, die einzustellende Position des Tiegels, was das effizientere Durchführen des Einstellens der Tiegelposition ermöglicht.
Vor einem Schmelzprozess, der nachfolgend beschrieben ist, wird eine Reihe von Vorgängen wie das Bewegen des Drahts 3 nach oben zum Entfernen des Nachfüllrohrs 4, die Öffnungs- und Schließsteuerung des Schieberventils 16, die Rückkehr des Drucks in der Ziehkammer 2 zum normalen Druck und die Steuerung der Position der Heizung 12 durchgeführt. Diese Vorgänge können beispielsweise automatisch durchgeführt werden.
Anschließend wird ein Schmelzprozess zum Schmelzen des Rohmaterials 7 in den Tiegeln 9 und 10, um das Rohmaterial 7 in die Rohmaterialschmelze 8 zu verwandeln, durchgeführt (SP3 von 1).
Der Schmelzprozess umfasst einen Tiegelpositions-Anpassungsschritt zum Anpassen der Position der Tiegel 9 und 10, so dass der Abstand zwischen dem unteren Ende des Entleerungsrohrs 18 und dem oberen Ende 22 des Rohmaterials 7 einen vorgegebenen Abstand (hier als zweiter Abstand bezeichnet) entsprechend dem Fortschritt des Schmelzens des Rohmaterials 7 hält (SP31 von 1).
Im Tiegelpositions-Anpassungsschritt (SP31 von 1) wird vorzugsweise die Position des Rohmaterials 7 durch eine zweite Rohmaterialpositions-Erfassungseinheit erfasst und die Position der Tiegel 9 und 10 wird so angepasst, dass eine Menge der Änderung des erfassten Werts ausgeglichen wird. Dadurch kann der Abstand zwischen dem unteren Ende des Entleerungsrohrs 18 und dem oberen Ende 22 des Rohmaterials 7 zu einem festen Abstand zu jedem Zeitpunkt im Schmelzprozess gemacht werden. Somit kann die Schmelzzeit verkürzt werden, da Schwankungen im Tiegelpositionsvorgang im Vergleich zu einem Fall, in dem eine Beurteilung optisch durch den Bediener erfolgt, beseitigt werden können. Hier können der erste Abstand und der zweite Abstand auf den gleichen Wert oder auf verschiedene Werte eingestellt werden. Wenn der erste Abstand und der zweite Abstand verschieden sind, können beispielsweise der erste Abstand auf 150 mm und der zweite Abstand auf 120 mm eingestellt werden.
Ferner ist es zu diesem Zeitpunkt vorzuziehen, dass die zweite Rohmaterialpositions-Erfassungseinheit eine CCD-Kamera 21 wie in 2 ist. Wie zuvor beschrieben kann im Schmelzprozess die CCD-Kamera 21 als zweite Rohmaterialpositions-Erfassungseinheit zum Erfassen der Position des Rohmaterials 7 verwendet werden.
Eine Kamera zum Messen des Durchmessers und eine Kamera zum Überwachen des Inneren des Ofens während des Kristallwachstums kann für die CCD-Kamera 21 verwendet werden. Es können Änderungen der Position während des Schmelzens durch Aufnehmen eines Bilds des Rohmaterials durch die CCD-Kamera 21 erfasst werden, das durch eine Entleerungsrohröffnung durch ein Beobachtungsfenster 20 beobachtet werden kann.
Die Verfahren zum Erfassen von Änderungen der Rohmaterialposition umfassen beispielsweise ein Verfahren zum Verwenden von Änderungen der Position eines auf die Oberseite des Rohmaterials 7 strahlenden Laserreferenzlichts, ein Verfahren zum Aufnehmens eines Bilds des gleichen Bereichs durch eine Mehrzahl von CCD-Kameras 21 und das Verwenden einer Positionsänderung der Parallaxe, die vom Randabschnitt des Rohmaterials ermittelt wird, usw. Diese ermöglichen das Erfassen von Änderungen der Position des Rohmaterials, das geschmolzen wird.
Insbesondere kann beispielsweise die zweite Rohmaterialpositions-Erfassungseinheit ein Bild des Rohmaterials im gleichen Bereich durch das Beobachtungsfenster 20 durch Verwenden von zwei parallelen CCD-Kameras 21 aufnehmen. In diesem Fall wird auf der Basis der von den Konturen des Rohmaterials 7 oder einem charakteristischen Randabschnitt im Bereich ermittelten optischen Informationen ein Unterschied zwischen den Positionen eines Zielpunkts am oberen Ende 22 des Rohmaterials 7 auf den Displays der zwei CCD-Kameras ermittelt. Anschließend kann der Abstand von den CCD-Kameras zum Zielpunkt am oberen Ende 22 des eingefüllten Rohmaterials 7 unter Anwendung des Triangulationsprinzips gemessen werden.
Ferner ist es vorzuziehen, das Einstellen der Tiegelposition im Tiegelpositions-Einstellprozess und eine Anpassung der Position des Tiegels im Schmelzprozess wie zuvor beschrieben automatisch durchzuführen. Wie zuvor beschrieben werden als ein Ergebnis der Automatisierung der Vorgänge, die vom Einführen des Rohmaterials bis zum Schmelzen durchgeführt werden, Schwankungen einer optisch vom Bediener durchgeführten Beurteilung und des Tiegelpositionsvorgangs und Betriebsfehler beseitigt und die Schmelzzeit kann gleichmäßiger und kürzer gestaltet werden.
Ferner ist es vorzuziehen, im Schmelzprozess automatisch die Position der Heizung zum Schmelzen des in den Tiegel gegebenen Rohmaterials entsprechend einer Einstellung der Tiegelposition zu steuern. Dadurch können, da die Steuerung so erfolgen kann, dass die Wärmeerzeugungsmitte der Heizung unterhalb des in den Tiegel gefüllten Rohmaterials angeordnet ist, beispielsweise die folgenden Probleme verhindert werden: Einfallen eines oberen Teils des Quarztiegels aufgrund der hohen Leistungseinstellung während des Schmelzens oder aufgrund eines Unterschieds der Rohmaterial-Schmelzgeschwindigkeit zwischen dem Mittelbereich und dem Randbereich des Quarztiegels, wobei der nicht geschmolzene Rohmaterialkern im Mittelbereich als ein sockelförmiger Abschnitt übrig bleibt und das Rohmaterial in einem Abschnitt einfällt, wenn der im Mittelbereich verbliebene nicht geschmolzene Rohmaterialkern schmilzt, was zu Spritzern von heißer Schmelze und zu einem Bruch des Quarztiegels führt. Ferner können ebenfalls durch Steuern der Heizung, so dass diese an einer geeigneten Position angeordnet ist, ein Verringern der Schwankungen der Schmelzzeit, eine Zeitverkürzung und eine Verringerung der Probleme, die beim Schmelzen auftreten können, erzielt werden.
Nachdem das Rohmaterial 7 in den Tiegeln 9 und 10 geschmolzen wurde so wie zuvor beschrieben, wird ein Prozess zum Ziehen eines Einkristalls nach oben aus der Rohmaterialschmelze 8 durchgeführt (SP4 von 1).
Der Prozess zum Ziehen eines Einkristalls nach oben kann auf die gleiche Weise wie beim Verfahren nach dem Stand der Technik erfolgen. Beispielsweise wird ein durch einen mit einem unteren Ende des Drahts verbundenen Impfkristallhalter befestigter Impfkristall in die durch Schmelzen des Rohmaterials erzeugte Rohmaterialschmelze getaucht und anschließend nach oben unter Drehen gezogen, wodurch das Züchten eines Einkristalls mit einem gewünschten Durchmesser und einer gewünschten Qualität unter dem Impfkristall möglich ist.
Mit solch einem Verfahren zum Herstellen eines Einkristalls der vorliegenden Erfindung kann die Tiegelposition mit einem hohen Genauigkeitsgrad ermittelt werden, so dass der Abstand zwischen dem oberen Ende des in den Tiegel gefüllten Rohmaterials und dem unteren Ende des Entleerungsrohrs ein vorgegebener Abstand wird. Dies verringert Schwankungen der Schmelzzeit, verkürzt die Schmelzzeit und vermeidet Probleme, die während des Schmelzens auftreten können.
BEISPIELE
Nachfolgend ist die vorliegende Erfindung spezifischer mit Beispielen und einem Vergleichsbeispiel der vorliegenden Erfindung beschrieben; die vorliegende Erfindung ist aber nicht auf diese Beispiele beschränkt.
(Beispiel 1)
Durch Verwenden der in 2 dargestellten Einkristall-Herstellvorrichtung wurden der Rohmaterial-Füllprozess und der Tiegelpositions-Einstellprozess in der vorliegenden Erfindung durchgeführt.
Der Rohmaterial-Füllprozess und der Tiegelpositions-Einstellprozess in Beispiel 1 wurden unter den folgenden Bedingungen durchgeführt.

• Füllmenge des Rohmaterials 7 im Nachfüllrohr 4: 60 kg
• Gewicht des Kegelventils 6: 2,5 kg
• Schwellenwert für die Rohmaterialpositions-Erfassung: Referenzgewicht W0 × 0,2
• Standby-Position des Kegelventils 6: 150 mm vom unteren Ende des Entleerungsrohrs
• Tiegel-Aufwärtsbewegungsgeschwindigkeit zum Zeitpunkt der Rohmaterialpositions-Erfassung: 100 mm/Min.

In 5 sind Änderungen von Drahtposition, Tiegelposition und Lastzellengewicht in Beispiel 1 dargestellt. In 5 stellt eine erste vertikale Achse (linke vertikale Achse) die Drahtposition (SP) und die Tiegelposition (CP) dar und eine zweite vertikale Achse (eine rechte vertikale Achse) stellt das Lastzellengewicht dar. Je größer der von der ersten vertikalen Achse dargestellte Wert von SP ist, desto höher ist die Drahtposition. Je größer wiederum der von der ersten vertikalen Achse dargestellte Wert von CP ist, desto niedriger ist die Drahtposition.
Zunächst wurde das Nachfüllrohr 4 in die Ziehkammer 2 gesetzt und anschließend wurde, nachdem das Innere der Ziehkammer 2 gegen eine Argonatmosphäre ersetzt worden war, der Druck in der Ziehkammer 2 so angepasst, dass er der gleiche wie der Ofendruck der Hauptkammer 1 war. Anschließend wurde das Schieberventil 16 zum Einführen des Rohmaterials geöffnet und das zylindrische Element 5 des Nachfüllrohr 4 wurde auf eine Rohmaterial-Voreinführ-Standby-Position durch Bewegen des Drahts 3 nach unten eingestellt (I von 5).
Anschließend wurde die Öffnung des zylindrischen Elements 5 und das Kegelventil 6 durch Bewegen des Drahts 3 nach unten geöffnet und das Füllen des Rohmaterials in den Tiegel gestartet. Die Tiegelposition wurde ebenfalls nach unten gleichzeitig mit der Abwärtsbewegung des Drahts 3 bewegt, um das Rohmaterial gleichmäßig in den Tiegel einzuführen. Die Tiegelposition wurde nach dem Einführen des gesamten Rohmaterials 7 auf einen ausreichend niedrigen Stand gehalten, so dass das Kegelventil 6 und das obere Ende 22 des Rohmaterial 7 nicht in Kontakt miteinander kamen (II von 5). Die Standby-Position des Kegelventils 6 war zu diesem Zeitpunkt eine Position 150 mm vom unteren Ende des Entleerungsrohrs.
Da das Gewicht kurz nach dem Einführen des gesamten Rohmaterials 7 aufgrund eines Schwingens des Drahts 3 instabil war, wurde ein Übergang zu einem nächsten Tiegelpositions-Einstellprozess IV etwas verzögert (III von 5). In Beispiel 1 wurde diese Verzögerung auf 10 Sekunden eingestellt.
Anschließend wurde im Tiegelpositions-Einstellprozess das Referenzgewicht W0 ermittelt und die Tiegelposition wurde gleichzeitig mit dem Überwachen des Gewichts nach oben bewegt (IV von 5). In Beispiel 1 betrug das Referenzgewicht W0 3,05 kg und der Schwellenwert wurde auf ein Gewicht 20 % kleiner als das Referenzgewicht W0 eingestellt. Das heißt, wenn eine Gewichtsänderung von 0,6 kg oder mehr vorlag, wurde davon ausgegangen, dass das Kegelventil 6 und das obere Ende 22 des Rohmaterials 7 in Kontakt miteinander gekommen waren. Die in diesem Fall ermittelten Ergebnisse wiesen darauf hin, dass eine Gewichtsänderung von 2,15 kg vor und nach dem Kontakt beobachtet wurde. Insbesondere betrug das Referenzgewicht W0 vor dem Kontakt 3,05 kg und das Gewicht nach dem Kontakt betrug 0,87 kg. Die Rate der Gewichtsänderung betrug in diesem Fall etwa 70 %. Die Aufwärtsbewegung des Tiegels wurde zum Zeitpunkt des Erfassens einer Gewichtsänderung gestoppt und die Anpassung der Tiegelposition war abgeschlossen. Somit wurde eine Einstellung vorgenommen, so dass der Abstand zwischen dem unteren Ende des Entleerungsrohrs und dem oberen Ende des in den Tiegel gefüllten Rohmaterials 150 mm betrug.
Anschließend wurde die Heizungsposition entsprechend der angepassten Tiegelposition angepasst, das Kegelventil 6 wurde durch die Aufwärtsbewegung des Drahts 3 in das zylindrische Element 5 gebracht und das Nachfüllrohr 4 wurde zur Ziehkammer 2 bewegt; danach wurde das Schieberventil 16 geschlossen, im Inneren der Ziehkammer 2 wurde der normale Druck wiederhergestellt und das Nachfüllrohr 4 wurde entfernt (V von 5).
(Beispiel 2)
Durch Verwenden der in 2 dargestellten Einkristall-Herstellvorrichtung wurden der Rohmaterial-Füllprozess und der Tiegelpositions-Einstellprozess auf die gleiche Weise wie im Beispiel 1 mit Ausnahme der Füllmenge durchgeführt. Anschließend wurde der Schmelzprozess durchgeführt und das eingefüllte Rohmaterial wurde geschmolzen. Danach wurden diese Prozesse wiederholt durchgeführt, wodurch ein kontinuierliches Nachfüllen (insgesamt 5 Mal) durchgeführt wurde.
Der Rohmaterial-Füllprozess, der Tiegelpositions-Einstellprozess und der Schmelzprozess in Beispiel 2 wurden unter den folgenden Bedingungen durchgeführt.

• Die Zahl der Nachfülleinführungen betrug 5 und es wurden insgesamt 310 kg eingefüllt. (Aufschlüsselung der Füllmenge: erstes bis drittes Einführen 75 kg, viertes Einführen 65 kg, fünftes Einführen 20 kg)
• Gewicht des Kegelventils 6: 2,5 kg
• Schwellenwert für die Rohmaterialpositions-Erfassung: W0 × 0,2
• Standby-Position des Kegelventils 6: 150 mm vom unteren Ende des Entleerungsrohrs
• Tiegel-Aufwärtsbewegungsgeschwindigkeit zum Zeitpunkt der Rohmaterialpositions-Erfassung: 100 mm/Min.
• Der Zielabstand vom unteren Ende des Entleerungsrohrs zum oberen Ende 22 des eingefüllten Rohmaterials 7 während des Schmelzens des Rohmaterials: 120 mm

Nach dem Vornehmen einer Einstellung, so dass der Abstand zwischen dem unteren Ende des Entleerungsrohrs und dem oberen Ende des in den Tiegel gefüllten Rohmaterials 150 mm betrug, auf die gleiche Weise wie beim Beispiel 1 wurde der Schmelzprozess durchgeführt. Im Schmelzprozess wurde eine Anpassung an die Tiegelposition durchgeführt, um eine Menge entsprechend eine Änderung des Abstands vom unteren Ende des Entleerungsrohrs 18 zum eingefüllten Rohmaterial 7 auszugleichen, wobei die Änderung durch die zweite Rohmaterialpositions-Erfassungseinheit ermittelt wurde. Zu diesem Zeitpunkt wurde der Zielabstand vom unteren Ende des Entleerungsrohrs 18 zum oberen Ende 22 des eingefüllten Rohmaterials 7 während des Schmelzens des Rohmaterials auf 120 mm eingestellt. Ferner wurde zum Verringern des Einfallens eines oberen Teils des Quarztiegels 9 zusätzlich zur Tiegelpositionssteuerung während des Schmelzens eine Steuerung durchgeführt, so dass die Wärmeerzeugungsmitte der Heizungsposition immer unter dem oberen Ende 22 des eingeführten Rohmaterials 7 angeordnet war.
Die zweite Rohmaterialpositions-Erfassungseinheit wendete ein Verfahren zum Aufnehmen eines Bilds des Rohmaterials 7 im gleichen Bereich durch Verwenden der zwei parallelen CCD-Kameras 21 und Messen des Abstands von den Kameras zum oberen Ende 22 des eingefüllten Rohmaterials 7 unter Anwendung des Triangulationsprinzips auf der Basis der erhaltenen optischen Informationen an.
Die Beziehung zwischen dem Abstand von einem unteren Ende des Entleerungsrohrs zum oberen Ende des eingefüllten Rohmaterials und der Tiegelposition nach jedem Tiegelpositions-Einstellprozess im kontinuierlichen Nachfüllen ist in 6 dargestellt. Der Abstand vom unteren Ende des Entleerungsrohrs zum oberen Ende des eingefüllten Rohmaterials nach dem Tiegelpositions-Einstellprozesses war der von der zweiten Rohmaterialpositions-Erfassungseinheit gemessene Wert.
In 7 ist die Beziehung zwischen dem Abstand vom unteren Ende des Entleerungsrohrs zum oberen Ende des eingefüllten Rohmaterials und der Schmelzzeit im Schmelzprozess dargestellt. Die horizontale Achse stellt die Schmelzzeit (h) dar und die vertikale Achse stellt den Abstand (mm) vom unteren Ende des Entleerungsrohrs zum eingefüllten Rohmaterial dar. Das obere Ende 22 des eingefüllten Rohmaterials 7 vom unteren Ende des Entleerungsrohrs ist der von der zweiten Rohmaterialpositions-Erfassungseinheit gemessene Messwert. Ein Abschnitt, in dem ein wesentlicher Abfall in 7 beobachtet wird, ist ein Punkt, an dem das Rohmaterial eingeführt wurde.
In 8 ist die Tiegelposition (CP) im Schmelzprozess dargestellt. Ein Abschnitt, in dem ein Punkt steil nach oben in 8 beobachtet wird, ist ein Punkt, an dem das Rohmaterial eingeführt wurde.
Es wurde ein kontinuierliches Nachfüllen insgesamt 50 Mal auf die gleiche Weise wie beim zuvor beschriebenen kontinuierlichen Nachfüllen durchgeführt. Dabei wurde in jedem Vorgang des kontinuierlichen Nachfüllens die zum Schmelzen des in den Tiegel gefüllten Rohmaterials erforderliche Zeit gemessen und die Verteilung dieser ist in 9 dargestellt. In 6 bis 9 sind ebenfalls die Ergebnisse des Vergleichsbeispiels dargestellt, das später beschrieben ist.
Wenn ein Prozess zum Ziehen eines Einkristalls nach oben aus der Rohmaterialschmelze nach dem Durchführen des Schmelzprozess erfolgte, konnte das Herstellen eines Einkristalls problemlos durchgeführt werden. Da zusätzlich die Rohmaterial-Schmelzzeit im Vergleich zum Vergleichsbeispiel verkürzt wurde wie nachfolgend beschrieben, war die Gesamtproduktionseffizienz hoch.
(Vergleichsbeispiel)
Es wurde ein kontinuierliches Nachfüllen auf die gleiche Weise wie im Beispiel 2 durchgeführt; aber im Tiegelpositions-Einstellprozess von Beispiel 2 nahm der Bediener eine Anpassung an der Tiegelposition durch manuelles Betätigen der Schalter vor, während er den Abstand zum Rohmaterial mit den Augen schätzte.
Die Beziehung zwischen dem Abstand vom unteren Ende des Entleerungsrohrs zum oberen Ende des eingefüllten Rohmaterials und der Tiegelposition nach jedem Tiegelpositions-Einstellprozess im kontinuierlichen Nachfüllen im Vergleichsbeispiel ist in 6 dargestellt. Die Ergebnisse ergaben, dass wie in 6 dargestellt im Vergleichsbeispiel, da eine Person eine Anpassung an der Tiegelposition vornahm, während sie den Abstand zum Rohmaterial mit den Augen schätzte, die angepasste Tiegelposition um etwa 75 mm schwankte, und insbesondere schwankte die angepasste Tiegelposition stark in der letzteren Hälfte (CP-Wert > 380), in der die Menge der Rohmaterialschmelze im Tiegel groß war. Andererseits schwankte im Beispiel 2 die Tiegelposition um etwa 15 mm und die Tiegelposition wurde so angepasst, dass der Abstand vom unteren Ende des Entleerungsrohrs zum oberen Ende 22 des eingefüllten Rohmaterials 7 zu jedem Zeitpunkt ein fester Abstand wurde. Dies verringert den erforderlichen Aufwand für den Bediener zum Positionieren nach dem Einführen des Rohmaterials und Schwankungen der Schmelzbedingungen.
Ferner ist in 7 die Beziehung zwischen dem Abstand vom unteren Ende des Entleerungsrohrs zum oberen Ende des eingefüllten Rohmaterials und der Schmelzzeit im Schmelzprozess im Vergleichsbeispiel dargestellt. Wie in 7 dargestellt wurde in Beispiel 2 der Abstand vom unteren Ende des Entleerungsrohrs zum oberen Ende des eingefüllten Rohmaterials zuverlässig so gesteuert, dass er nahe dem Zielwert im Vergleich zum Vergleichsbeispiel lag. Ferner wurde, da nicht nur die Tiegelposition sondern auch die Heizungsposition gesteuert wurde, der Arbeitsaufwand für den Bediener im langen Schmelzprozess aufgrund des kontinuierlichen Nachfüllens stark verringert.
Ferner ist in 8 die Tiegelposition (CP) im Schmelzprozess im Vergleichsbeispiel dargestellt. Wie in 8 dargestellt ist offensichtlich, dass im Vergleichsbeispiel die Schmelzzeit länger war als in Beispiel 2.
Die Verteilung der erforderlichen Zeit zum Schmelzen des in den Tiegel gefüllten Rohmaterials in jedem Vorgang des kontinuierlichen Nachfüllens, wenn insgesamt 50 Vorgänge zum kontinuierlichen Nachfüllen im Vergleichsbeispiel durchgeführt wurden, ist in 9 dargestellt. Die Ergebnisse ergaben, dass wie in 9 dargestellt in Beispiel 2, da eine Steuerung der Tiegelposition und eine Steuerung der Heizungsposition im Nachfüllen erfolgte, das Schmelzen automatisch erfolgen konnte, Schwankungen der Schmelzzeit verringert wurden und die Schmelzzeit um durchschnittlich 1,41 Stunden im Vergleich zum Vergleichsbeispiel verkürzt wurde. Ferner kann mit dem Verfahren der vorliegenden Erfindung jeder Prozess automatisiert werden, was zu einem Verringern der Zahl von Betriebsfehlern und einem Verbessern der Arbeitsproduktivität beitragen kann.
Die vorliegende Erfindung ist nicht auf die zuvor beschriebene Ausführungsform dieser beschränkt. Die vorhergehende Ausführungsform ist lediglich ein Beispiel und alles, was im Wesentlichen die gleiche Struktur wie der in Ansprüchen der vorliegenden Erfindung beschriebene technische Gedanke aufweist und ähnliche Wirkungen und Vorteile bietet, ist im technischen Umfang der vorliegenden Erfindung enthalten.
Bezugszeichenliste

1: Hauptkammer
2: Ziehkammer
3: Draht
4: Nachfüllrohr
5: zylindrisches Element
6: Kegelventil,
7: Rohmaterial
8: Rohmaterialschmelze
9: Quarztiegel
10: Graphittiegel
11: Wärmedämmelement
12: Heizung
13: Stützschaft
14: Gaseinlass
15: Gasauslass
16: Schieberventil
17: Nachfüllrohr-Deckel
18: Entleerungsrohr
19: Lastzelle
20: Beobachtungsfenster
21: CCD-Kamera
22: oberes Ende des eingefüllten Rohmaterials
23: Steuerabschnitt
24: Einkristall-Herstellvorrichtung

Claims

Verfahren zum Herstellen eines Einkristalls, umfassend: einen Füllprozess zum Geben eines Rohmaterials (7) in ein Nachfüllrohr (4) umfassend ein zylindrisches Element (5), in welches das Rohmaterial (7) gegeben wird, und ein Kegelventil (6) zum Öffnen und Schließen einer Öffnung des zylindrischen Elements (5), ausgebildet an einem unteren Ende hiervon, Setzen des Nachfüllrohrs (4), in welches das Rohmaterial (7) gegeben wurde, in ein in einer Kammer angeordnetes Entleerungsrohr (18), und durch Öffnen der Öffnung des zylindrischen Elements (5), ausgebildet am unteren Ende hiervon, durch Bewegen des Kegelventils (6) nach unten das Füllen des in das Nachfüllrohr (4) gegebenen Rohmaterials (7) in einen Tiegel; einen Schmelzprozess zum Schmelzen des Rohmaterials (7) im Tiegel, um das Rohmaterial in eine Rohmaterialschmelze (8) zu verwandeln; und einen Prozess zum Ziehen eines Einkristalls nach oben aus der Rohmaterialschmelze (8), wobei nach dem Füllprozess ein Tiegelpositions-Einstellprozess zum Einstellen einer Position des Tiegels durchgeführt wird, so dass ein Abstand zwischen einem unteren Ende des Entleerungsrohrs und einem oberen Ende (22) des in den Tiegel gefüllten Rohmaterials (7) zu einem vorgegebenen Abstand wird, der Tiegelpositions-Einstellprozess einen Schritt zum Anordnen eines unteren Endes des Kegelventils (6) unterhalb des unteren Endes des Entleerungsrohrs, einen Schritt zum Durchführen einer Bewegung, so dass das Kegelventil (6) und der Tiegel relativ näher zueinander kommen, während Änderungen eines Gewichts des Kegelventils (6) gemessen werden, einen Schritt zum Erfassen des Kontakts zwischen dem unteren Ende des Kegelventils (6) und dem oberen Ende des Rohmaterials auf der Basis einer Rate der Änderung des Gewichts des Kegelventils (6), einen Schritt zum Messen einer Position des oberen Endes des Rohmaterials (7) auf der Basis einer Position des unteren Endes des Kegelventils (6), an welcher der Kontakt erfasst wurde, und einen Schritt zum Einstellen einer Position des Tiegels, so dass ein Abstand zwischen dem unteren Ende des Entleerungsrohrs (18) und dem oberen Ende des in den Tiegel gefüllten Rohmaterials (22) zu einem vorgegebenen Abstand wird, umfasst, und der Schmelzprozess einen Tiegelpositions-Anpassungsschritt zum Anpassen der Position des Tiegels umfasst, so dass der Abstand zwischen dem unteren Ende des Entleerungsrohrs (18) und dem oberen Ende des Rohmaterials einen vorgegebenen Abstand entsprechend einem Fortschritt des Schmelzens des Rohmaterials hält.
Verfahren zum Herstellen eines Einkristalls nach Anspruch 1, wobei der Schritt zum Durchführen einer Bewegung, so dass das Kegelventil (6) und der Tiegel relativ näher zueinander kommen, während Änderungen des Gewichts des Kegelventils gemessen werden, eine Bewegung durchführt, so dass das Kegelventil und der Tiegel relativ näher zueinander kommen, indem der Tiegel nach oben in einem Zustand bewegt wird, in dem das Kegelventil (6) gestoppt wird, indem das Kegelventil (6) nach unten in einem Zustand bewegt wird, in dem der Tiegel gestoppt wird, oder indem das Kegelventil und der Tiegel bewegt werden.
Verfahren zum Herstellen eines Einkristalls nach Anspruch 1 oder 2, wobei im Schritt zum Anordnen des unteren Endes des Kegelventils (6) unterhalb des unteren Endes des Entleerungsrohrs (18) das untere Ende des Kegelventils 100 mm oder unterhalb des unteren Endes des Entleerungsrohrs (18) angeordnet und auf Standby gesetzt wird.
Verfahren zum Herstellen eines Einkristalls nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei im Schritt zum Durchführen einer Bewegung, so dass das Kegelventil (6) und der Tiegel relativ näher zueinander kommen, während Änderungen des Gewichts des Kegelventils gemessen werden, eine relative Geschwindigkeit, mit der die Bewegung durchgeführt wird, so dass das Kegelventil und der Tiegel relativ näher zueinander kommen, auf 50 bis 150 mm/min eingestellt wird.
Verfahren zum Herstellen eines Einkristalls nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei der Schritt zum Erfassen eines Kontakts zwischen dem unteren Ende des Kegelventils und dem oberen Ende des Rohmaterials auf der Basis der Rate der Änderung des Gewichts des Kegelventils erfasst, dass das untere Ende des Kegelventils und das Rohmaterial miteinander in Kontakt gekommen sind, wenn unter einer Annahme, dass ein Gewicht des Kegelventils in einem Zustand, in dem das Rohmaterial (7) in den Tiegel gefüllt wird und das Nachfüllrohr (4) leer wird, ein Referenzgewicht ist, ein gemessenes Gewicht des Kegelventils um 20 % kleiner ist als das Referenzgewicht, und anschließend das Durchführen einer Bewegung stoppt, so dass das Kegelventil und der Tiegel relativ näher zueinander kommen.
Verfahren zum Herstellen eines Einkristalls nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei der Tiegelpositions-Anpassungsschritt eine Position des Rohmaterials durch eine zweite Rohmaterialpositions-Erfassungseinheit erfasst und die Position des Tiegels anpasst, so dass eine Menge der Änderung des erfassten Werts ausgeglichen wird.
Verfahren zum Herstellen eines Einkristalls nach Anspruch 6, wobei die zweite Rohmaterialpositions-Erfassungseinheit eine CCD-Kamera (21) ist.
Verfahren zum Herstellen eines Einkristalls nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei das Einstellen der Tiegelposition im Tiegelpositions-Einstellprozess und eine Anpassung der Position des Tiegels im Schmelzprozess automatisch durchgeführt werden.
Verfahren zum Herstellen eines Einkristalls nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei im Schmelzprozess eine Position einer Heizung zum Schmelzen des in den Tiegel gegebenen Rohmaterials (7) automatisch entsprechend einer Einstellung der Tiegelposition gesteuert wird.