JP2013256406A - 原料充填方法及び単結晶の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】石英ルツボ6内に原料14を充填する工程において、前記原料14を収容する石英製の円筒部材15と、該円筒部材15の下端の開口部を開閉するための円錐バルブ16とを有するリチャージ管17に前記原料14を収容し、該原料14を収容したリチャージ管17をチャンバー内にセットし、前記円錐バルブ16で前記円筒部材15の開口部を開けることで前記石英ルツボ6内に前記リチャージ管17内に収容した原料14を投入する原料充填を連続して2回以上行う原料充填方法であって、前記連続して2回以上行う原料充填の内の少なくとも1回の前記原料充填において、前記円錐バルブ16の円錐角度が異なる前記リチャージ管17を用いて前記原料14を充填する原料充填方法。
【選択図】図3
Description
これだけ多くの文献がでていることからわかるように、リチャージ管を用いたリチャージ方法は、広く使われている技術のひとつであるといえる。しかしながら特許文献3以降円錐バルブの角度に検討を加えられているものはない。
このような円錐角度であれば、リチャージ管の容量を小さくすることなく、原料をスムーズに投入することができ、原料充填をより効率的に実施できる。
このような15度以上異なる円錐角度とすることで、石英ルツボ内での原料の投入位置を効果的に変化させることができ、原料の高さの不均一を確実に抑制することができる。
このような大口径の石英ルツボでは、本発明による原料の高さの不均一の抑制の必要性が高く、単結晶製造の生産性の向上により効果的に作用する。
図1は、本発明の原料充填方法に用いることができるCZ法の単結晶製造装置である。
円錐角度によって、円錐バルブの斜面の傾きが異なるため、当該斜面の傾きが異なれば、他の原料充填の際の原料の投入位置とは違う位置に原料を投入することができる。円錐バルブの円錐角度が大きいと外側へ原料が投下され、また、円錐角度が小さいと中心近くに原料が投下される。これを組み合わせることで、特定の箇所のみ投入原料の高さが高くなることを防止し、投入された原料の高さの平滑化を図ることができる。従って、原料充填毎に時間を空ける必要が無く、また、溶融も効率的に進行する。これにより、単結晶製造の生産性を効果的に向上させることができる。
30度以上であれば、円錐バルブの高さを抑えることができるためリチャージ管の容量が小さくならず効率的であり、また、150度以下であれば原料の落下速度が低下しすぎることがなく、原料をルツボ中心より遠くに落下させることができる。さらに、円錐角度θは40−120度の範囲がより好ましい。40度以上であれば原料の落下速度が速くなりすぎず、120度以下であれば原料投入時の円錐バルブが振られず安定する。また、石英ルツボのサイズとリチャージ管のサイズとの関係にも依存するが、このような円錐角度θであれば、投入位置がルツボ中心より遠くになりすぎることがなく、原料が石英ルツボの内壁に強くぶつかることも確実に防止できる。
このように円錐角度θが15度以上異なる円錐バルブであれば、他の原料充填における原料の投入位置とは確実に異なる位置に原料を投入することができ、石英ルツボ内での投入原料の高さをより均一にすることができる。
このような大口径の石英ルツボは、容量が大きく連続で行う原料充填の回数も増え、さらに直径が大きいため、投入された原料の高さ位置が不均一になりやすい。リチャージ管の太さは遮熱部材等によって制限されるため、基本的に育成される結晶太さと同程度である。一方、石英ルツボもおおよそ育成される結晶の3倍前後の口径が用いられる。従って、リチャージ管からルツボ壁までの距離は、リチャージ原料を飛ばしたい距離であり、おおよそ結晶直径程度ということになる。つまり、サイズ比は一定であっても、実際の距離はルツボ径が大きくなればなるほど大きくなる。このため、本発明が好適である。
この場合、1本目の単結晶4の引き上げにおける原料14を充填する工程、及び/又は、2本目以降のそれぞれの単結晶4の引き上げにおける原料14を充填する工程において、本発明の原料充填方法により原料14を充填する。
(実験)
図4に示したように円錐角度θを100度、70度、50度と振った3水準の円錐バルブを準備した。これをリチャージ管の下端にセットし、図2に示したように、リチャージ管の中に原料を詰めた。
その結果、図5(a)に示すように、投下された原料はドーナッツ状の山を形成した。その高さを測定したものが図5(b)である。図5(b)のグラフの数字は、石英ルツボの中心から内壁までの距離を1として比率で表記した。図5(b)からわかるように、円錐角度θが大きくなるほど山の頂点はルツボ外側に移動し、山の高さは低くなる傾向が見られる。
図1に示した単結晶製造装置を用いて、メインチャンバー内に直径26インチ(660mm)の石英ルツボを装備して、磁場印加チョクラルスキー法(MCZ法)を用いて直径8インチ(200mm)のシリコン単結晶を育成した。
メインチャンバー内は減圧状態なので、リチャージ管を引き上げチャンバー内に常圧下で装着した後、真空ポンプにて引き上げチャンバー内をメインチャンバーと同じ圧力まで減圧し、ゲートバルブを開いた。その後リチャージ管を融液面近くまで降ろして、円錐バルブで開口部を開けることで原料投下を行った。その後、空になったリチャージ管を再度引き上げチャンバー内に引き上げ、ゲートバルブを閉じ、常圧に戻した。この操作を繰り返して、3回の原料投入を行った。
円錐バルブの円錐角を、1投目100度、2投目50度、3投目100度としたこと以外には、実施例1と同様に、合計120kgの原料投入及び溶融を行った。
その結果、実施例1と同様に、原料を投入する際に山が高くなりすぎて投入することができない、という状態が発生せず、よどみなく作業を進めることができた。結果的に溶融にかかった時間は、後に示す比較例に比べて約14%短縮できた。
円錐バルブの円錐角を、1投目100度、2投目70度、3投目50度としたこと以外には、実施例1と同様に、合計120kgの原料投入及び溶融を行った。
その結果、1投目、2投目まではよどみなく投入可能であったが、3投目を投入する際に少し山の高さが高すぎたため、原料が溶けるのを少し待ってから3投目を投入した。結果的に溶融にかかった時間は、後に示す比較例に比べて約8%短縮できた。
円錐角が70度の円錐バルブを3投ともに用いたこと以外には、実施例1と同様に、合計120kgの原料投入及び溶融を行った。
その結果、1投目、2投目まではよどみなく投入可能であったが、3投目を投入する際にはドーナツ状の山の高さが高すぎたため、ゲートバルブを開けずに投入タイミングを待った。原料が溶け始めて山が低くなったところで、ゲートバルブを開けてリチャージ管を降ろし、3投目の原料投入を行った。結果的に先に述べた実施例1−3よりも溶融時間が長くなってしまった。
4…単結晶、 5…融液、 6…石英ルツボ、 7…黒鉛ルツボ、
8…ヒーター、 9…断熱部材、 10…ガス流出口、 11…ガス導入口、
12…ガス整流筒、 13…遮熱部材、 14…原料、 15…円筒部材、
16…円錐バルブ、 17…リチャージ管、 18…ワイヤー、
20…単結晶製造装置。
Claims (5)
- 石英ルツボ内に原料を充填する工程と、前記石英ルツボ内で前記原料を溶融して融液とする工程と、該融液から単結晶を引き上げる工程とを有する単結晶の製造における、前記石英ルツボ内に原料を充填する工程において、前記原料を収容する石英製の円筒部材と、該円筒部材の下端の開口部を開閉するための円錐バルブとを有するリチャージ管に前記原料を収容し、該原料を収容したリチャージ管をチャンバー内にセットし、前記円錐バルブで前記円筒部材の開口部を開けることで前記石英ルツボ内に前記リチャージ管内に収容した原料を投入する原料充填を連続して2回以上行う原料充填方法であって、
前記連続して2回以上行う原料充填の内の少なくとも1回の前記原料充填において、前記円錐バルブの円錐角度が異なる前記リチャージ管を用いて前記原料を充填することを特徴とする原料充填方法。 - 前記円錐バルブの円錐角度を、30−150度の範囲とすることを特徴とする請求項1に記載の原料充填方法。
- 前記少なくとも1回の原料充填において、前記円錐バルブの円錐角度が15度以上異なる前記リチャージ管を用いて前記原料を充填することを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の原料充填方法。
- 前記石英ルツボの口径を、610mm以上とすることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか一項に記載の原料充填方法。
- 石英ルツボ内に原料を充填する工程と、前記石英ルツボ内で前記原料を溶融して融液とする工程と、該融液から単結晶を引き上げる工程とを繰り返し、同一の石英ルツボを用いて複数の単結晶を製造する方法であって、
1本目の前記単結晶の引き上げにおける前記原料を充填する工程、及び/又は、2本目以降のそれぞれの前記単結晶の引き上げにおける前記原料を充填する工程において、請求項1乃至請求項4のいずれか一項に記載の原料充填方法により前記原料を充填することを特徴とする単結晶の製造方法。
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