KR20230150800A - 원료융액의 표면상태의 검출방법, 단결정의 제조방법, 및 cz단결정 제조장치 - Google Patents

Abstract

본 발명은, CZ법에 의해, 도가니 내의 원료융액으로부터 단결정을 인상하는 단결정 제조에 있어서, 도가니 내의 원료융액의 표면상태를 검출하는 방법으로서, 도가니 내의 원료융액 표면의 임의의 동일한 검사영역을, 2대의 CCD카메라를 이용하여 상이한 방향으로부터 동시에 촬영하여 그 측정화상을 얻고, 2대의 CCD카메라의 측정화상의 시차 데이터를 이용하여, 원료가 완전히 용융된 상태로부터 원료융액 표면에 고화가 형성된 상태가 된 고화 타이밍, 및, 원료융액 표면에 고화가 형성되어 있는 상태로부터 완전히 용융된 상태가 된 용융완료 타이밍 중 하나 이상을 자동적으로 검출하는 원료융액의 표면상태의 검출방법이다. 이에 따라, CZ법에 의한 단결정 제조에 있어서, 원료융액의 고화나 용융완료의 타이밍을 정밀도 좋게 검출할 수 있고, 또한, 오퍼레이터의 부담도 경감할 수 있는 원료융액의 표면상태의 검출방법, 단결정의 제조방법, 및 CZ단결정 제조장치가 제공된다.

Description

원료융액의 표면상태의 검출방법, 단결정의 제조방법, 및 CZ단결정 제조장치

본 발명은, CZ법(초크랄스키법)에 의한 단결정 제조에 있어서의 원료융액의 표면상태를 검출하는 방법, 단결정의 제조방법, 및 CZ단결정 제조장치에 관한 것으로, 특히, 단결정 인상의 준비공정에 있어서의 단결정 제조장치에서의 고화(固化)의 검출방법 및 용융완료의 검출방법에 관한 것이다.

초크랄스키법에 의한 단결정 인상장치에 있어서, 동일한 도가니(석영도가니)로부터 복수개의 단결정봉을 제조하기 위해, 단결정을 육성하여 인상한 후, 융액원료의 감소분에 상응하는 양의 고형원료를 공급관에 의해 도가니 내에 추가공급(이하, 리차지라고도 한다)하여 용융시킨 후, 재차, 다음의 단결정을 육성하여 인상하는 방법을 취하는 것이 알려져 있다. 리차지할 때에 도가니 내의 융액에 직접 고형원료를 투입하면 융액이 비산하여, 도가니 밖이나 공급관에 원료가 부착되는 등의 문제가 일어날 수 있다.

이에, 당초의 단결정을 인상한 후, 도가니 내에 잔류하는 융액의 표면을 어느 정도 고화시키고, 이 고화면 상에 리차지에 의해 원료를 공급한 후, 용융시키는 기술이 채용되고 있다. 종래기술에서는 융액 표면의 고화상태를 오퍼레이터가 육안으로 감시하는 방법, 또는, 특허문헌 1과 같이 직경제어용 시각센서로 검지한 신호를 화상처리로 처리하는 방법이 개시되어 있다.

용융완료의 검지에 대해서는, 석영도가니 내의 상태를 오퍼레이터가 육안으로 정기적으로 감시하는 방법, 특허문헌 2와 같이 도가니 내를 촬상하는 2차원 CCD카메라 화상을 2치화하여 백색 화소수의 수로부터 검지하는 방법, 특허문헌 3과 같이 탕면온도 데이터 변동폭의 변화, 또는 2치화 처리한 노내 촬상카메라 화상데이터가 모두 0(흑색)이 되는 것을 이용하여 용융완료를 검지하는 방법, 특허문헌 4와 같이 배기가스 중의 일산화탄소 농도변화를 이용하여 용융완료를 검지하는 방법이 개시되어 있다.

특허문헌 5에 있어서, 용융공정 중의 원료위치 검출수단으로서 2대의 CCD카메라를 이용하는 기술이 개시되어 있는데, 이는 2대의 카메라의 보이는 방식의 차이(시차)를 바탕으로 삼각측량의 원리에 기초하여 거리를 측정하는 것을 목적으로 하고 있다.

일본특허 제3632427호 일본특허공개 2000-264780호 공보 일본특허 제3704710호 일본특허 제6390606호 일본특허공개 2017-77981호 공보

먼저, 고화의 검지에 관하여, 종래기술에서는 직경제어용 시각센서를 이용하므로, 결정의 직경검출에 필요한 카메라 시야밖에 얻을 수 없기 때문에 도가니 내 전체의 고화의 상황을 파악할 수 없다는 과제가 있다. 또한, 주된 목적이 결정의 직경검출이므로, 일반적으로 메니스커스 링(meniscus ring)부와 멜트의 콘트라스트가 높아지도록 카메라의 조리개나 셔터스피드 등의 촬상조건을 맞춘다. 또한, 직경검출을 안정화시키기 위해 2치화 처리한 후, 검사영역 내의 어느 일정한 주사방향으로부터 메니스커스 링의 에지를 직경신호로서 추출하고, 이 신호를 이용하여 원하는 결정직경이 되도록 제어하고 있다. 그러나, 융액면 상에 형성되는 고화는, 직경검출시의 메니스커스 링부에 대하여 휘도가 낮으므로 직경값의 변화로서 나타나기 어려운 문제가 있다. 또한, 고화가 퍼지는 방향이 고르지 않기 때문에 일정한 주사방향으로부터 에지를 추출하는 방법은 고화의 검출에는 적합하지 않다는 이유에서 종래기술에서의 카메라에 의한 고화의 검출에는 과제가 있었다.

다음에, 용융완료의 검지에 관하여, 상기와 같이 종래기술의 시각센서를 이용하는 방법의 예로는 2치화 처리를 행한 후의 화상의 백색 또는 흑색 화소의 수로 용융완료의 판단을 행하고 있으나, 용융완료를 검지하는 타이밍의 정밀도에 문제가 있었다. 어쨌든, 종래보다, 정밀도 좋게 고화, 용융완료의 타이밍을 검출할 수 있는 수법이 요구되고 있다. 고화가 너무 진행되면 석영도가니에 데미지를 주게 되고, 또한, 용융완료의 발견지연은 그 장치에서의 단결정 생산성의 저하로 이어지기 때문이다. 또한, 육안 등의 오퍼레이터 작업부담의 경감화도 요구되고 있다.

본 발명은, 상기 문제점을 감안하여 이루어진 것으로, CZ법에 의한 단결정 제조에 있어서, 원료융액의 고화나 용융완료의 타이밍을 정밀도 좋게 자동적으로 검출할 수 있고, 또한, 오퍼레이터의 부담도 경감할 수 있는 원료융액의 표면상태의 검출방법, 단결정의 제조방법, 및 CZ단결정 제조장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.

상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은, CZ법에 의해, 석영도가니 내에 수용한 원료를 히터에 의해 용융한 원료융액으로부터 단결정을 인상하는 단결정 제조에 있어서, 상기 석영도가니 내의 상기 원료융액의 표면상태를 검출하는 방법으로서,

상기 석영도가니 내의 상기 원료융액 표면의 임의의 동일한 검사영역을, 2대의 CCD카메라를 이용하여 상이한 방향으로부터 동시에 촬영하여, 상기 검사영역의 측정화상을 얻고,

상기 2대의 CCD카메라의 상기 측정화상의 시차 데이터를 이용하여, 상기 원료가 완전히 용융된 상태로부터 이 원료융액의 표면에 고화가 형성된 상태가 된 고화 타이밍, 및, 상기 원료융액의 표면에 고화가 형성되어 있는 상태로부터 완전히 용융된 상태가 된 용융완료 타이밍 중 하나 이상을 자동적으로 검출하는 것을 특징으로 하는 원료융액의 표면상태의 검출방법을 제공한다.

이러한 본 발명의 검출방법이면, 시차 데이터의 사용에 의해 석영도가니 내의 원료융액(멜트)의 상태변화를 간단하고 확실하게 파악할 수 있고, 높은 검출 정밀도로 얻어진다. 게다가, 고화, 용융완료의 검출을 동일하게 실현가능하다. 따라서, 고화의 과도한 진행으로 인한 석영도가니에의 데미지나, 용융완료의 발견지연으로 인한 장치생산성의 저하를 방지할 수 있다. 게다가, 고화나 용융완료의 검출을 자동적으로 행하므로, 육안으로의 감시를 생략할 수도 있어, 오퍼레이터의 작업부담을 경감화할 수 있다.

이때, 상기 측정화상의 시차 데이터로서, 상기 검사영역 내의 시차 데이터를 상기 검사영역의 면적으로 나눈 시차율을 이용할 수 있다.

이와 같이, 상기 시차율을 이용하여 간편하게 원료융액의 고화나 용융완료의 검출을 행할 수 있다.

또한, 상기 고화 타이밍의 검출을, 상기 시차율이 10% 이상이 되었을 때로 할 수 있다. 또한, 상기 용융완료 타이밍의 검출을, 상기 시차율이 3% 이하인 상태가 5분 이상 계속되었을 때로 할 수 있다.

이들과 같은 기준이면, 고화나 용융완료의 타이밍을 보다 적절히 안정되게 파악할 수 있다. 또한, 고화가 형성되어 있지 않은데도 형성되었다고 판단하거나, 원료나 고화의 용융잔사가 있는데도 용융완료되었다고 판단하거나 하는 오검출을 보다 확실하게 방지할 수 있다.

또한, 상기 단결정을 인상한 후, 상기 원료의 리차지를 행하기 전에, 상기 고화 타이밍의 검출을 행하고,

상기 리차지한 원료를 용융 중에, 다음의 단결정을 인상하기 전에, 상기 용융완료 타이밍의 검출을 행할 수 있다.

이와 같이 하면, 리차지에 의한 복수개의 단결정 제조에 있어서, 고화나 용융완료의 타이밍을 간단하고 확실하게 검출할 수 있고, 나아가 단결정의 생산성 향상을 도모할 수 있다.

또한 본 발명은, CZ법에 의해, 석영도가니 내에 수용한 원료를 히터에 의해 용융한 원료융액으로부터 단결정을 인상하는 단결정의 제조방법으로서,

상기 단결정을 인상한 후, 상기 원료를 리차지하여 용융하고, 그 후에 다음의 단결정을 인상할 때,

상기 본 발명의 원료융액의 표면상태의 검출방법에 의해, 상기 고화 타이밍 또는 상기 용융완료 타이밍을 자동적으로 검출하면, 상기 히터의 파워, 상기 석영도가니의 위치, 및 상기 히터의 위치가 다음공정의 조건이 되도록 자동적으로 제어하는 것을 특징으로 하는 단결정의 제조방법을 제공한다.

이러한 본 발명의 제조방법이면, 리차지에 의한 복수개의 단결정 제조에 있어서, 단결정 제조장치를 간편하고 효율적으로 가동시킬 수 있어, 생산성 높게 단결정을 인상할 수 있다.

또한 본 발명은, 원료를 수용하는 석영도가니와, 이 석영도가니 내의 원료를 용융하여 원료융액으로 하는 히터를 구비하고 있으며, 상기 원료융액으로부터 단결정을 인상하는 CZ단결정 제조장치로서,

상기 석영도가니 내의 상기 원료융액 표면의 임의의 동일한 검사영역을, 상이한 방향으로부터 동시에 촬영하는 2대의 CCD카메라와,

이 2대의 CCD카메라의 촬영에 의해 얻어진 상기 검사영역의 측정화상으로부터, 이 측정화상의 시차 데이터를 얻는 화상처리부와,

추가로, 고화검출처리부 및 용융완료검출처리부 중 하나 이상을 구비하고 있으며,

상기 고화검출처리부는, 상기 측정화상의 시차 데이터로부터, 상기 원료가 완전히 용융된 상태로부터 이 원료융액의 표면에 고화가 형성된 상태가 된 고화 타이밍을 자동적으로 검출하는 것이며,

상기 용융완료검출처리부는, 상기 측정화상의 시차 데이터로부터, 상기 원료융액의 표면에 고화가 형성되어 있는 상태로부터 완전히 용융된 상태가 된 용융완료 타이밍을 자동적으로 검출하는 것을 특징으로 하는 CZ단결정 제조장치를 제공한다.

이러한 본 발명의 장치이면, 원료융액의 상태변화(고화나 용융완료)를 간단하고 확실하게 파악할 수 있는 것이며, 높은 검출정밀도로 얻어진다. 이에 따라, 고화의 과도한 진행으로 인한 석영도가니에의 데미지의 방지, 용융완료의 발견지연으로 인한 장치생산성의 저하의 방지, 오퍼레이터의 작업부담의 경감화가 가능한 것이 된다.

이때, 상기 측정화상의 시차 데이터가, 상기 검사영역 내의 시차 데이터를 상기 검사영역의 면적으로 나눈 시차율인 것으로 할 수 있다.

이러한 것이면, 간편하게 원료융액의 고화나 용융완료의 검출을 행할 수 있는 것이 된다.

또한, 상기 고화 타이밍의 검출이, 상기 시차율이 10% 이상이 되었을 때인 것으로 할 수 있다. 또한, 상기 용융완료 타이밍의 검출이, 상기 시차율이 3% 이하인 상태가 5분 이상 계속되었을 때인 것으로 할 수 있다.

이들과 같은 기준이면, 고화나 용융완료의 타이밍을 보다 적절히 안정되게 파악할 수 있어, 오검출을 보다 확실하게 방지할 수 있는 것이 된다.

또한, 상기 히터의 파워, 상기 석영도가니의 위치, 및 상기 히터의 위치를 제어하는 제어부를 추가로 구비하고 있으며,

이 제어부는, 상기 고화검출처리부에 의한 상기 고화 타이밍, 또는, 상기 용융완료검출처리부에 의한 상기 용융완료 타이밍의 검출에 의해, 상기 히터의 파워, 상기 석영도가니의 위치, 및 상기 히터의 위치가 다음공정의 조건이 되도록 자동적으로 제어하는 것으로 할 수 있다.

이러한 것이면, 간편하고 효율적으로 가동시켜, 생산성 높게 단결정을 인상할 수 있는 것이 된다.

이상과 같이, 본 발명의 원료융액의 표면상태의 검출방법, 단결정의 제조방법, CZ단결정 제조장치이면, 높은 검출정밀도로, 원료융액의 상태변화(고화나 용융완료)를 간단하고 확실하게 파악할 수 있다. 이에 따라, 과도한 고화를 기인으로 하는 석영도가니에의 데미지의 발생이나 용융완료의 발견지연을 기인으로 하는 인상 단결정의 생산성 저하를 방지할 수 있고, 또한, 오퍼레이터의 작업부담의 경감화를 도모할 수 있다.

도 1은 본 발명의 CZ단결정 제조장치의 일례를 나타내는 개략도이다.
도 2는 일방의 CCD카메라에 의한 촬영화상의 일례를 나타내는 이미지도이다.
도 3은 실시예 1에 있어서의, 단결정 인상 후에 고화를 형성하고 있을 때의 시차율의 변화를 나타내는 그래프이다.
도 4는 실시예 2에 있어서의, 원료투입 후의 용융완료를 감시하고 있을 때의 시차율의 변화를 나타내는 그래프이다.
도 5는 비교예에 있어서의, 단결정 인상 후에 고화를 형성하고 있을 때의 직경검출용 시각센서의 출력(직경 데이터)의 변화를 나타내는 그래프이다.

전술한 바와 같이, 종래부터, CZ법으로의 단결정 인상(특히 리차지를 행하는 경우)에 있어서, 원료융액의 고화, 용융완료에 대해 검출할 수 있는 수법이 요구되고 있었다.

본 발명자가 예의 연구를 행한 결과, 고화의 검출에서는, 융액의 상태로는 멜트 상을 관찰해도 특징적인 에지가 없으므로, 좌우 2개의 CCD카메라의 보이는 방식이 동일하며, 시차는 거의 제로이다. 그러나, 고화가 형성되면 여러 방향으로 콘트라스트가 있는 직선상의 모양이 고화면 상에 나타나므로, 매우 많은 시차가 얻어진다. 이것은 2대의 CCD카메라의 각도의 차이에 의해, 고화가 발생하면 그 검출위치가 상이하게 촬영되므로, 이것이 2대의 CCD카메라의 시차가 된다. 또한 용융완료의 검출에서도 동일한 생각으로, 원료가 완전히 녹아 없어지면, 특징적인 모양이 없어져, 얻어지는 시차는 줄어든다.

본 발명자는, 이 시차에 관한 데이터의 양(예를 들어, 시차가 발생하고 있는 화소수)의 증감에 착목해서, 고화 또는 용융완료의 검출에 응용할 수 있다고 생각하여, 본 발명을 완성시켰다.

이하, 본 발명에 대해 도면을 참조하여 실시의 형태를 설명하는데, 본 발명은 이것으로 한정되는 것은 아니다.

도 1은 본 발명에 따른 CZ단결정 제조장치의 일례의 개략을 나타내고 있다.

이 장치(20)는, 메인챔버(1)와 풀챔버(2)를 가지며, 풀챔버(2)의 하부로부터 메인챔버(1)의 상부에 걸쳐, 카본제의 퍼지튜브(3)가 배치되어 있다. 메인챔버(1) 내에서는, 원료(4)(원료융액이 고화된 것을 포함한다) 및 원료융액(5)을 수용하는 석영도가니(6) 및 그 외측의 흑연도가니(7)가, 지지축(8)에 의해 상하동 자유자재로 지지되어 있다. 석영도가니(6) 및 흑연도가니(7)의 주위에는 예를 들어 탄소재로 이루어지며, 원료(4)를 용융하기 위한 원통상의 히터(9)가 배치되고, 추가로 히터(9)의 주위에는 단열부재(10)가 배치되어 있다. 히터(9)는 도시되지 않은 수단에 의해 구동가능하며, 위치를 조정할 수 있게 되어 있다.

메인챔버(1)의 상부에는 감시창(12)이 마련되어 있고, 그 외측에는 감시창(12)을 통해, 석영도가니(6) 내의 원료융액(5)의 표면상태를 촬영하기 위한 2대의 CCD카메라(간단히 카메라라고도 한다)(11)가 마련되어 있다. 이 2대의 CCD카메라(11)는, 원료융액(5) 표면의 임의의 동일한 검사영역을 상이한 방향으로부터 동시 촬영가능한 것이다.

더 나아가, 화상처리부(13), 고화검출처리부(14), 용융완료검출처리부(15), 제어부(16)를 구비하고 있으며, 이들은 예를 들어 컴퓨터(프로그램 등)로 할 수 있다. 이 컴퓨터는 CCD카메라(11), 히터(9)(및 그의 구동수단), 지지축(8)과 연결되어 있으며, CCD카메라(11)로부터의 화상의 처리나, 히터(9)의 파워조정이나 위치조정, 지지축(8)의 상하동의 조정(석영도가니(6) 및 흑연도가니(7)의 위치조정)의 지령을 자동적으로 할 수 있게 되어 있다.

이하, 각 부에 대해 보다 상세하게 설명한다.

2대의 카메라(11)는, 각각 검사영역의 측정화상을 동시에 취득할 수 있으면 특별히 한정되지 않고, 원료융액의 표면상태 확인을 위한 전용의 카메라를 마련할 수 있으며, 혹은, 예를 들어 종래부터 사용되고 있는 것과 같은 원료위치검출용 또는 직경검출용의 CCD카메라를 이용할 수도 있다. 석영도가니(6) 내의 원료융액의 표면에 대하여, 보다 넓게 카메라 시야를 취할 수 있도록, 그 종류나 배치를 적당히 설정하는 것이 가능하다.

여기서 카메라(11)에 의해 촬영되는 화상에 대해 설명한다. 도 2에 일방의 카메라에 의해 촬영된 화상(촬영화상)의 예를 나타낸다. 바깥 테두리가 카메라의 시야(촬영화상)의 범위이다. 또한, 퍼지튜브(3)가 비치고 있으며, 이 퍼지튜브(3)에는 개구부가 마련되어 있고, 그 개구부를 통해 비치고 있는 것이 원료융액(5)의 표면이다(원료융액면 감시영역). 그리고 검사영역이 임의로 설정되어 있으며(여기서는 점선으로 둘러싸인 영역), 원료융액(5)의 표면의 일부가 검사영역 내에 비치고 있음을 알 수 있다. 또한, 상이한 각도로 배치된 또 다른 일방의 카메라도 동일한 검사영역에 대해 동시 촬영하는 것이다. 본 발명에 있어서, 이 검사영역의 부분의 화상을 측정화상이라고 한다.

화상처리부(13)는, 2대의 카메라(11)의 촬영에 의해 얻어진 검사영역의 측정화상으로부터, 그 측정화상의 시차 데이터를 취득하는 것이다.

먼저 시차에 대해 설명한다. 일반적으로 2대의 CCD카메라로부터 얻어지는 촬상화상에 대해 스테레오 매칭을 행함으로써, 2개의 화상간에 대응하는 장소의 위치의 차(시차)를 구할 수 있다. 시차는 삼각측량의 원리에 기초하여 거리계측에 사용되는데, 본 발명에서는 시차 데이터의 수량에 착목한다.

여기서 본 발명에 있어서의 「측정화상의 시차 데이터」에 대해 설명한다. 「측정화상의 시차 데이터」로서, 예를 들어, 「검사영역 내의 시차 데이터」를 「검사영역 내의 면적」으로 나눈 값인 시차율을 이용할 수 있다. 상기와 같이 감시창(12)으로부터 석영도가니(6) 내의 원료융액(5)을 감시가능한 범위에서 검사영역을 설정하고, 예를 들어, 그 검사영역 내의 시차의 화소수를 면적분의 화소수로 나눈 것을 시차율로 하여 고화, 용융완료의 검지에 이용할 수 있다.

이하, 보다 구체적으로 설명한다. 전술한 바와 같이, 원료융액의 표면에 고화가 형성되어 있지 않은 상태이면 특징적인 에지가 없고, 좌우 2대의 카메라에서의 보이는 방식은 언뜻 보면 동일하여 시차는 거의 제로가 된다(본래라면 2대의 카메라로 따로 촬영하고 있는 이상, 시차는 생기지만, 멜트상태에 있어서의 검사영역에 관해서는 2개의 측정화상간에 차가 생기지 않는다). 그러나, 고화가 형성되면 콘트라스트가 있는 직선상의 모양이 형성된 고화면 상에 나타나므로, 시차가 명확하게 얻어지게 된다. 즉, 촬영된 검사영역 내에 있어서, 2대의 카메라에 의한 2개의 측정화상간에 대응하는 장소(상기의 직선상의 모양 등)의 위치의 차(시차)가 명확하게 얻어지게 된다. 검사영역 내에 있어서의, 이러한 다른 위치로 보이는 장소(복수의 장소가 있다면 그들의 모든 장소)가 차지하는 포인트(예를 들어 화소)의 총수를 「검사영역 내의 시차 데이터」로 할 수 있다. 그리고, 「검사영역 내의 면적」은, 예를 들어 검사영역이 차지하는 포인트(화소)의 수로 할 수 있으며, 상기와 같이 그 「검사영역 내의 시차 데이터」의 값을 「검사영역 내의 면적」의 값으로 나눈 것이 시차율(「측정화상의 시차 데이터」의 일례)이다. 이러한 데이터를 이용하는 것이면, 측정원리가 단순하여, 측정화상으로부터 간편하게 얻을 수 있고, 나아가 원료융액의 고화나 용융완료의 검출을 간편하게 행할 수 있다.

한편, 시차에 대한 판정기준(2개의 측정화상의 화소간에 동일하다고 판정할지, 다르다고 판정할지의 기준)은 특별히 한정되지 않고, 적당히 설정할 수 있다.

또한 고화검출처리부(14)는, 화상처리부에 의해 얻어진 측정화상의 시차 데이터(시차율)로부터, 원료가 완전히 용융된 상태로부터 이 원료융액(5)의 표면에 고화가 형성된 상태가 된 때의 고화 타이밍을 자동적으로 검출하는 것이다. 고화 타이밍의 검출은, 예를 들어, 시차율이 10% 이상이 되었을 때에 설정할 수 있다. 이와 같이 하면 안정되게 고화를 검출할 수 있다. 한편, 고화 타이밍의 검출을 위한 기준이 되는 시차율의 상한은 한정할 수 없다. 이것은, 고화가 생겼을 경우에 2대의 카메라의 배치조건에 따라서는 얻어지는 시차율이 큰폭으로 상이해지는 경우가 생길 수 있기 때문이다.

한편, 용융완료검출처리부(15)는, 측정화상의 시차 데이터(시차율)로부터, 원료융액(5)의 표면에 고화가 형성되어 있는 상태로부터 완전히 용융된 상태가 된 용융완료 타이밍을 자동적으로 검출하는 것이다. 용융완료 타이밍의 검출은, 예를 들어, 시차율이 3% 이하인 상태가 5분 이상 계속되었을 때에 설정할 수 있다. 용융잔사가 작은 원료가 원료융액 내에서 부유하는 경우가 있으므로 5분 정도 시차가 없는 상태이면 용융이 완료되었다고 충분히 판단할 수 있다. 용융이 완료되어 있음의 확실성을 구하는 것이라면, 장시간일수록 확실성이 증가하므로, 용융완료 타이밍의 검출을 위한 기준이 되는 시간의 상한은 한정할 수 없다. 한편, 그 기준이 되는 시차율의 하한으로는 예를 들어 0%로 할 수 있다.

이들과 같은 기준(역치)에 의해, 고화나 완전용융의 타이밍을 보다 적절히 파악할 수 있어, 오검출을 보다 확실하게 방지할 수 있다. 단, 이들의 기준으로 한정되는 것은 아니며, 적당히 결정할 수 있다.

한편, 고화검출처리부(14) 및 용융완료검출처리부(15)는, 적어도 어느 일방만 구비하고 있을 수도 있고, 양방 구비하고 있을 수도 있다. 양방 구비하고 있는 것이, 고화 타이밍의 검출과 용융완료 타이밍의 검출의 쌍방을 적절히 행할 수 있으므로 바람직하다.

그리고 제어부(16)는, 고화검출처리부(14)에 의한 고화 타이밍, 또는, 용융완료검출처리부(15)에 의한 용융완료 타이밍의 검출에 의해, 히터(9)의 파워, 석영도가니(6)의 위치, 및 히터(9)의 위치가 다음공정의 조건이 되도록 자동적으로 제어하는 것이다.

특히 리차지에 의한 복수의 단결정의 제조에 사용하는 장치에 있어서, 단결정을 인상 후에 원료를 리차지함에 있어 원료융액의 표면을 일단 고화시키거나, 혹은, 리차지한 원료나 고화되어 있는 원료를 완전용융시키거나, 또한, 완전용융 후에 다음의 단결정을 인상하는 경우에, 각각 적합한 히터(9)의 파워나 위치, 석영도가니(6)의 위치라는 조건이 있다. 고화검출처리부(14)에 의한 고화 타이밍의 검출의 경우에는, 다음공정인 원료의 리차지에 적합한 설정조건대로 되도록, 또한, 용융완료검출처리부(15)에 의한 용융완료 타이밍의 검출의 경우에는, 다음공정인 단결정의 인상에 적합한 설정조건대로 되도록, 제어부(16)에 의해 히터(9)나 석영도가니(6)의 각종 조정이 제어가능하게 되어 있다. 자동제어이면 보다 바람직하다.

이상과 같은 본 발명의 CZ단결정 제조장치(20)에 의해, 원료융액의 고화, 용융완료, 또는 그 양방을 높은 검출정밀도로 간단히 검출할 수 있다. 이 때문에, 특히 원료 리차지에 의한 복수의 단결정의 제조에 있어서, 필요 이상으로 원료융액을 고화시키거나, 용융완료를 알아채지 못하여, 석영도가니를 손상시키거나 단결정 제조의 생산성을 저하시키는 것을 간편하고 확실하게 방지할 수 있다. 게다가, 자동적으로 검출할 수 있으므로, 종래 행하고 있던 오퍼레이터에 의한 육안에 의한 관찰을 생략하거나 경감할 수 있다.

다음에, 도 1의 CZ단결정 제조장치(20)를 이용한 본 발명의 원료융액의 표면상태의 검출방법 및 단결정의 제조방법에 대해 설명한다. 원료융액의 표면상태의 검출을 행하면서, 원료를 리차지하여 복수개의 단결정을 제조하는 공정에 대해 설명한다.

CZ단결정 제조장치(20)를 이용하여 단결정을 인상할 때에는, 풀챔버(2)의 상방으로부터 Ar 등의 불활성가스가 공급됨과 함께 메인챔버(1)의 하방으로부터 배기되어, 양 챔버(1, 2) 내는 감압하의 불활성가스로 채워진다.

또한, 석영도가니(6) 내에는 원료로서 예를 들어 다결정 실리콘이 수용되고, 이 원료는 히터(9)에 의해 가열용융되어 원료융액(5)이 된다. 그 후, 풀챔버(2)의 상방으로부터 도시되지 않은 와이어가 서서히 내려지고, 그 하단에 부착된 종결정이 석영도가니(6) 내의 원료융액(5)에 침지(접촉)된다.

석영도가니(6)가 모터 등에 의해 지지축(8)을 개재하여 소정의 속도로 회전 구동되는 한편, 와이어는 석영도가니(6)와는 반대방향으로 회전하여 상방으로 천천히 권취된다. 이에 따라, 종결정에 이어서 단결정이 성장하면서 인상되고, 조임부(絞り部), 콘부에 이어서 직동부, 그리고 최후에는 테일부가 형성되어 풀챔버(2) 내로 인상된다.

상기와 같이 하여 단결정을 인상한 후, 다음의 공정인 리차지 작업에 들어가기 전에, 히터(9), 석영도가니(6)에 관하여, 고화형성을 위한 히터파워, 도가니위치, 히터위치로 제어한다. 그리고 소정대로 제어된 후, 고화의 감시를 개시한다. 즉, 2대의 카메라(11), 화상처리부(13), 고화검출처리부(14)에 의해, 검사영역의 측정화상으로부터 시차율을 순차 자동적으로 얻는다. 그리고, 소정의 기준에 도달했을 때(예를 들어, 시차율이 10% 이상이 되었을 때), 고화 타이밍으로서 자동적으로 검출한다. 이러한 고화 타이밍을 검출하면, 제어부(16)에 의해 자동적으로 원하는 용융시의 히터파워 등으로 제어하며, 리차지에 의해 원료를 추가투입한다.

원료의 투입이 완료되면, 이 원료의 용융을 하면서, 용융완료의 감시를 행한다. 즉, 재차, 2대의 카메라(11), 화상처리부(13), 고화검출처리부(14)에 의해, 검사영역의 측정화상으로부터 시차율을 순차 자동적으로 얻는다. 그리고, 소정의 기준에 도달했을 때(예를 들어, 시차율이 3% 이하인 상태가 5분 이상 계속되었을 때), 용융완료 타이밍으로서 자동적으로 검출한다. 이러한 용융완료 타이밍을 검출하면, 제어부(16)에 의해 자동적으로 원하는 단결정 인상시의 히터파워 등으로 제어하며, 다음의 단결정의 인상을 행한다.

이들의 일련의 작업을 자동으로 행한다.

이러한 검출방법 및 제조방법에 의해, 원료융액의 고화나 용융완료를 간편하게 고정밀도로 파악하면서, 생산성 높게 단결정을 차례로 제조할 수 있고, 오퍼레이터의 부담도 경감할 수 있다.

이하, 본 발명의 실시예 및 비교예를 나타내어 본 발명을 보다 구체적으로 설명하는데, 본 발명은 이들로 한정되는 것은 아니다.

(실시예 1)

도 1에 나타내는 본 발명의 CZ단결정 제조장치(20)를 이용하여, 단결정을 인상한 후에 원료를 리차지하기 전에, 원료융액의 고화의 형성공정에서 고화 타이밍에 대해 본 발명의 검출방법을 실시하였다.

한편, 도가니 구경: 800mm, 원료융액(멜트) 중량: 400kg의 제조조건으로, 도 1과 같이 2대의 CCD카메라를 메인챔버의 감시창 밖에 부착하여 실시하였다. 원료융액 표면의 감시의 이미지는 도 2와 동일하다. 퍼지튜브 내의 개구부로부터 동일한 검사영역의 원료융액 표면을 확인할 수 있도록, CCD카메라의 시야를 X방향에서 약 500mm, Y방향에서 약 375mm로 하고, 고화 및 용융완료의 검사영역이 X방향에서 300mm, Y방향에서 100mm 상당으로 하고, 어느 경우여도 (450×150화소, 면적 67500화소)로 하였다.

단결정 인상 후에 고화를 형성하고 있을 때의 시차율의 변화를 도 3에 나타낸다. 가로축은 공정 중의 임의의 점으로부터의 경과시간, 세로축은 고화를 감시하는 검사영역 내의 시차율을 나타낸다. 멜트상태에서는 2개의 측정화상간에 대응하는 장소의 위치의 차로서의 정보가 거의 없으므로 시차율은 0 부근에서 안정되어 있다. 그러나, 원료융액 표면에 고화가 퍼지는 순간에 여러 방향으로 콘트라스트가 있는 직선상의 모양이 나타나므로 시차율이 급증한다. 고화 타이밍의 검출의 역치를 10% 이상으로 설정하고 있었던 결과, 고화 타이밍의 검출은 212min이었다.

한편, 검증을 위해, 동시에 오퍼레이터에 의해 육안으로 감시하고 있었던 결과, 상기와 거의 동일한 타이밍에 고화가 형성되었다고 판단되었다(도 3의 「고화가 퍼진 포인트」이며, 211min).

(실시예 2)

실시예 1의 종료 후, 원료를 추가투입하고, 그 원료를 용융하는 공정에서 용융완료 타이밍에 대해 본 발명의 검출방법을 실시하였다.

원료투입 후의 용융완료를 감시하고 있을 때의 시차율의 변화를 도 4에 나타낸다. 가로축은 공정 중의 임의의 점으로부터의 경과시간, 세로축은 용융완료를 감시하는 검사영역 내의 시차율을 나타낸다. 실시예 1의 고화의 때와 같이는 급격하게 시차율이 감소하지 않는 것은, 용융의 후반에 원료의 용융잔사의 작은 덩어리가 석영도가니 내를 유리(遊離)하기 때문이다. 그러나, 완전히 멜트의 상태가 되면 시차율은 거의 0 부근에서 안정되게 된다. 용융완료 검출의 역치를 3% 이하인 상태가 약 5분 계속되면 용융완료로 설정하고 있었던 결과, 용융완료 타이밍의 검출은 406min이었다(도 4의 「용융완료를 검출한 포인트」).

한편, 검증을 위해, 동시에 오퍼레이터에 의해 육안으로 감시하고 있었던 결과, 상기와 거의 동일한 타이밍에 용융이 완료되었다고 판단되었다(405min).

(비교예)

실시예 1의 고화의 검출을 행했을 때에, 아울러, 종래기술에 의한 직경검출용 시각센서를 이용하여 고화의 검출을 행하였다.

이때, 카메라의 시야는 X방향에서 약 220mm, Y방향에서 약 165mm이며, 고화의 검출영역은 X방향에서 약 80mm, Y방향에서 약 80mm(582×582화소) 상당으로 하였다. 고화를 검출하기 위한 에지를 검출하는 주사방향은 석영도가니 벽으로부터 중심을 향하는 방향으로 하고, 직경검출용 시각센서의 출력신호인 직경 데이터가 150mm 이상이 된 경우에 고화가 완료된 것으로 하여 검출을 행하였다.

이 경우의 출력의 변화를 도 5에 나타낸다. 가로축은 공정 중의 임의의 점으로부터의 경과시간, 세로축은 직경검출용 시각센서의 출력(직경 데이터)을 나타낸다. 실제로 고화가 퍼져도 출력 데이터의 변화가 보이지 않아 고화의 검출은 할 수 없었다. 직경제어를 위해 멜트 내에서 가장 높은 휘도의 메니스커스부가 안정검출될 수 있도록 촬상조건, 및 2치화 처리를 우선하기 때문에, 고화감시 중인 멜트와 고화부의 콘트라스트의 차로는 고화검지에 이용할 수 있을 만한 출력값의 변화는 기대할 수 없다.

한편, 공정에 따라서 촬상조건이나 2치화 처리의 역치를 변경하면 검출할 수 있을 가능성이 있으나 복잡해진다.

이에 반해 본 발명에서는, 실시예 1과 같이 간편하고 고정밀도로 검출할 수 있다.

한편, 본 발명은, 상기 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 상기 실시형태는, 예시이며, 본 발명의 특허청구의 범위에 기재된 기술적 사상과 실질적으로 동일한 구성을 가지며, 동일한 작용효과를 나타내는 것은, 어떠한 것이어도 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.

Claims (11)

1. CZ법에 의해, 석영도가니 내에 수용한 원료를 히터에 의해 용융한 원료융액으로부터 단결정을 인상하는 단결정 제조에 있어서, 상기 석영도가니 내의 상기 원료융액의 표면상태를 검출하는 방법으로서,
   상기 석영도가니 내의 상기 원료융액 표면의 임의의 동일한 검사영역을, 2대의 CCD카메라를 이용하여 상이한 방향으로부터 동시에 촬영하여, 상기 검사영역의 측정화상을 얻고,
   상기 2대의 CCD카메라의 상기 측정화상의 시차 데이터를 이용하여, 상기 원료가 완전히 용융된 상태로부터 이 원료융액의 표면에 고화가 형성된 상태가 된 고화 타이밍, 및, 상기 원료융액의 표면에 고화가 형성되어 있는 상태로부터 완전히 용융된 상태가 된 용융완료 타이밍 중 하나 이상을 자동적으로 검출하는 것을 특징으로 하는 원료융액의 표면상태의 검출방법.
2. 제1항에 있어서,
   상기 측정화상의 시차 데이터로서, 상기 검사영역 내의 시차 데이터를 상기 검사영역의 면적으로 나눈 시차율을 이용하는 것을 특징으로 하는 원료융액의 표면상태의 검출방법.
3. 제2항에 있어서,
   상기 고화 타이밍의 검출을, 상기 시차율이 10% 이상이 되었을 때로 하는 것을 특징으로 하는 원료융액의 표면상태의 검출방법.
4. 제2항 또는 제3항에 있어서,
   상기 용융완료 타이밍의 검출을, 상기 시차율이 3% 이하인 상태가 5분 이상 계속되었을 때로 하는 것을 특징으로 하는 원료융액의 표면상태의 검출방법.
5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
   상기 단결정을 인상한 후, 상기 원료의 리차지를 행하기 전에, 상기 고화 타이밍의 검출을 행하고,
   상기 리차지한 원료를 용융 중에, 다음의 단결정을 인상하기 전에, 상기 용융완료 타이밍의 검출을 행하는 것을 특징으로 하는 원료융액의 표면상태의 검출방법.
6. CZ법에 의해, 석영도가니 내에 수용한 원료를 히터에 의해 용융한 원료융액으로부터 단결정을 인상하는 단결정의 제조방법으로서,
   상기 단결정을 인상한 후, 상기 원료를 리차지하여 용융하고, 그 후에 다음의 단결정을 인상할 때,
   제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 원료융액의 표면상태의 검출방법에 의해, 상기 고화 타이밍 또는 상기 용융완료 타이밍을 자동적으로 검출하면, 상기 히터의 파워, 상기 석영도가니의 위치, 및 상기 히터의 위치가 다음공정의 조건이 되도록 자동적으로 제어하는 것을 특징으로 하는 단결정의 제조방법.
7. 원료를 수용하는 석영도가니와, 이 석영도가니 내의 원료를 용융하여 원료융액으로 하는 히터를 구비하고 있으며, 상기 원료융액으로부터 단결정을 인상하는 CZ단결정 제조장치로서,
   상기 석영도가니 내의 상기 원료융액 표면의 임의의 동일한 검사영역을, 상이한 방향으로부터 동시에 촬영하는 2대의 CCD카메라와,
   이 2대의 CCD카메라의 촬영에 의해 얻어진 상기 검사영역의 측정화상으로부터, 이 측정화상의 시차 데이터를 얻는 화상처리부와,
   고화검출처리부 및 용융완료검출처리부 중 하나 이상을 추가로 구비하고 있으며,
   상기 고화검출처리부는, 상기 측정화상의 시차 데이터로부터, 상기 원료가 완전히 용융된 상태로부터 이 원료융액의 표면에 고화가 형성된 상태가 된 고화 타이밍을 자동적으로 검출하는 것이며,
   상기 용융완료검출처리부는, 상기 측정화상의 시차 데이터로부터, 상기 원료융액의 표면에 고화가 형성되어 있는 상태로부터 완전히 용융된 상태가 된 용융완료 타이밍을 자동적으로 검출하는 것을 특징으로 하는 CZ단결정 제조장치.
8. 제7항에 있어서,
   상기 측정화상의 시차 데이터가, 상기 검사영역 내의 시차 데이터를 상기 검사영역의 면적으로 나눈 시차율인 것을 특징으로 하는 CZ단결정 제조장치.
9. 제8항에 있어서,
   상기 고화 타이밍의 검출이, 상기 시차율이 10% 이상이 되었을 때인 것을 특징으로 하는 CZ단결정 제조장치.
10. 제8항 또는 제9항에 있어서,
    상기 용융완료 타이밍의 검출이, 상기 시차율이 3% 이하인 상태가 5분 이상 계속되었을 때인 것을 특징으로 하는 CZ단결정 제조장치.
11. 제7항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 히터의 파워, 상기 석영도가니의 위치, 및 상기 히터의 위치를 제어하는 제어부를 추가로 구비하고 있으며,
    이 제어부는, 상기 고화검출처리부에 의한 상기 고화 타이밍, 또는, 상기 용융완료검출처리부에 의한 상기 용융완료 타이밍의 검출에 의해, 상기 히터의 파워, 상기 석영도가니의 위치, 및 상기 히터의 위치가 다음공정의 조건이 되도록 자동적으로 제어하는 것을 특징으로 하는 CZ단결정 제조장치.