JP5293625B2

JP5293625B2 - シリコン単結晶の製造方法及びシリコン単結晶の製造装置

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Publication number: JP5293625B2
Application number: JP2010017673A
Authority: JP
Inventors: 博史大綱
Original assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Priority date: 2010-01-29
Filing date: 2010-01-29
Publication date: 2013-09-18
Anticipated expiration: 2030-01-29
Also published as: JP2011157221A

Description

本発明は、チョクラルスキー法（ＣｚｏｃｈｒａｌｓｋｉＭｅｔｈｏｄ、以下ＣＺ法と略する）によるシリコン単結晶の製造方法に関する。

半導体集積回路の基本材料であるシリコン単結晶の製造方法として、チョクラルスキー法（ＣＺ法）がある。ＣＺ法においては、チャンバー内に設けられた石英ルツボ内に高純度の多結晶シリコンを充填し、ヒータにより加熱、溶融してシリコン融液とし、このシリコン融液に種結晶を着液させて種付けし、その後種結晶を回転させながら引き上げることで、種結晶の下方に単結晶を成長させ、円柱状のシリコン単結晶が製造される。
このＣＺ法による単結晶の成長においては、種結晶の引き上げ開始後、無転位結晶を得るために種結晶より細く成長させる絞り工程を行うが、融液表面の温度が高すぎると、単結晶部分と融液面が切り離れてしまい、単結晶の成長を行うことができない。また、融液表面の温度が低すぎると、単結晶が細くならずに無転位結晶が得られない。このため、ＣＺ法では、種付け時の融液表面温度と引き上げ開始の決定が非常に重要である。

この融液表面温度は、光温度計を用いて非接触で測定することも可能である。しかし、この方法では、単結晶製造装置のチャンバー内の雰囲気ガス・その対流・チャンバー内での反射光が、測定温度に影響するため、正確にかつ再現性良く測定することができなかった。このため、従来は炉体に設けた覗き窓より種結晶と融液の接触状態を目視により観察して、作業員がその引き上げの開始を決定していた。

しかしながら、熟練した作業者の目視判断でもバラツキがあり、正確なシリコン融液温度の判断が困難である。さらに、種付け温度を適正にする調節量が把握できず温度調節に手間取る場合、適正でない温度で絞り工程を開始してしまい、結果、絞りが失敗してやり直すなど、損失時間が多く発生していた。

この点、特許文献１に、絞り開始の温度を検知する方法として、ルツボ内の固液界面のメニスカスの輝度のピーク数を検出して、絞り開始の最適温度を検知する方法が記載されている。

特開平８−３０１６８９号公報

しかし、特許文献１の方法では、絞り開始の温度のみで、種付けのための最適温度は検知できず、また、輝度のピーク数の変化する過程によって融液温度を検知するため、温度を微調整するためのパラメータとはなりえないものであった。

本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、種結晶を着液させて種付けを行う際のシリコン融液の温度を、簡易な方法でバラツキ無く適正な温度に調節することができるシリコン単結晶の製造方法及びシリコン単結晶の製造装置を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明は、単結晶製造装置内のルツボに多結晶シリコン原料を充填し、ヒータで加熱して多結晶シリコン原料を融解した後に、該シリコン融液に角柱形状の種結晶を着液して該種結晶の下方に単結晶を育成するチョクラルスキー法を用いたシリコン単結晶の製造方法であって、前記着液された種結晶と前記シリコン融液との界面を撮像手段で観察し、該観察した界面の形状を検出して、該検出した界面の形状を基に前記シリコン融液の温度を調節することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法を提供する。

このように、着液された角柱形状の種結晶とシリコン融液との界面を撮像手段で観察し、観察した界面の形状を検出して、検出した界面の形状を基にシリコン融液の温度を調節することで、シリコン融液の表面温度を精度良く検知することができ、シリコン融液の温度をバラツキを小さく、再現性良く適正な温度に調節することができる。これにより、種付けや、後工程の絞り等を適正な温度で効率的に行うことができ、シリコン単結晶を生産性良く製造することができる。

このとき、前記撮像手段で観察した界面が上方に凸形状であって、該検出した界面の凸形状の高さを測定し、該測定した凸形状の高さを基に前記シリコン融液の温度を調節することが好ましい。
このように、凸形状の高さを測定することで、形状を数値化することができ、その高さによりシリコン融液の温度を調節できるため、よりバラツキが小さく、温度調節が容易になる。

このとき、前記着液された種結晶と前記シリコン融液との界面を、ＴＶカメラで撮影することにより観察し、前記撮影した画像で前記界面の凸形状を画像処理装置により検出して前記凸形状の高さを測定し、該測定した凸形状の高さを基に前記シリコン融液の温度を調節することが好ましい。
このように、着液された種結晶とシリコン融液との界面を、ＴＶカメラで撮影することにより観察し、撮影した画像で界面の凸形状を画像処理装置により検出して凸形状の高さを測定し、測定した凸形状の高さを基にシリコン融液の温度を調節することで、より精度高くシリコン融液の温度調節が可能で、シリコン融液の温度調節の自動化も可能となる。

このとき、前記測定した凸形状の高さを基に前記シリコン融液の温度を調節する際に、予め、着液された種結晶とシリコン融液との界面の凸形状の高さと、前記シリコン融液の温度との間の関係を調べて、実際のシリコン単結晶の製造において、前記測定した凸形状の高さと前記予め調べた関係を基に前記シリコン融液の温度を調節することが好ましい。
このように、予め、着液された種結晶とシリコン融液との界面の凸形状の高さと、シリコン融液の温度との間の関係を調べて、実際のシリコン単結晶の製造において、測定した凸形状の高さと予め調べた関係を基にシリコン融液の温度を調節することで、シリコン融液の温度をより効率的かつ精度良く適正温度に調節することができる。

また、本発明は、単結晶製造装置内のルツボに多結晶シリコン原料を充填し、ヒータで加熱して多結晶シリコン原料を融解した後に該シリコン融液に角柱形状の種結晶を着液して該種結晶の下方に単結晶を育成するチョクラルスキー法を用いたシリコン単結晶の製造装置であって、少なくとも、前記多結晶シリコン原料を充填するためのルツボと、前記多結晶シリコン原料を加熱して融解させるためのヒータと、前記ルツボ内のシリコン融液に着液させた種結晶と前記シリコン融液との界面を撮影するＴＶカメラと、前記ＴＶカメラにより撮影された画像で前記界面の凸形状を検出して該凸形状の高さを測定する画像処理装置と、該測定した凸形状の高さを基にヒータパワーを制御する制御装置とを備えたものであることを特徴とするシリコン単結晶の製造装置を提供する。

このようなシリコン単結晶の製造装置であれば、界面の凸形状の高さを正確かつ効率的に測定することができ、その測定した凸形状の高さを基にヒータパワーを制御するため、バラツキ無く、効率的に種結晶着液時のシリコン融液の温度調節を行うことができ、シリコン単結晶の製造工程時間を短縮することができる装置となる。

以上のように、本発明によれば、シリコン単結晶の製造において、種付けの際にバラツキが小さく再現性良くシリコン融液の温度調節を行うことができ、シリコン単結晶を生産性良く製造することができる。

本発明のシリコン単結晶の製造装置の実施態様の一例を示す概略図である。シリコン融液温度による、角柱形状の種結晶とシリコン融液との界面の形状を示す概略図である。本発明のシリコン単結晶の製造方法において、着液させた角柱形状の種結晶とシリコン融液との界面の形状を撮影した画像を処理する際のフロー図である。本発明のシリコン単結晶の製造方法において、回転する角柱形状の種結晶の正面画像を抽出する方法を説明するための説明図である。従来のシリコン単結晶の製造におけるシリコン融液の温度調節の方法を示すフロー図である。

図５に、従来のシリコン単結晶の製造において、シリコン融液温度を調節するフロー図を示す。
図５に示すように、従来では、シリコン単結晶の製造において、種付けの際のシリコン融液１０３の温度を調節するために、シリコン単結晶の製造装置１００のルツボ１０４内のシリコン融液１０３の温度を湯面温度計１０２で測定し、さらに、ヒータ１０５の温度をヒータ温度計１０１で測定していた。これらの測定値を基に温度調整するが、実際の湯面温度と測定値はズレがあり、このため作業者の目視でシリコン融液１０３の適正温度を判断し温度調節して、種結晶の着液及び絞りを行っていた。このため、シリコン融液１０３の温度調節に時間がかかったり、作業者の判断が誤っていた場合には絞りが失敗したりする問題があった。

このような問題に対して、本発明者が鋭意検討した結果、着液させた角柱形状の種結晶とシリコン融液との界面の形状と、シリコン融液の温度との間には相関関係があることを見出した。
この知見を基に、本発明者らは、再現性良く、効率的にシリコン融液の温度調節することができる以下のような本発明に想到した。

以下、本発明について、実施態様の一例として、図を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
図１は、本発明のシリコン単結晶の製造装置の実施態様の一例を示す概略図である。図２は、着液させた角柱形状の種結晶とシリコン融液との界面の形状を示す概略図である。図３は、本発明のシリコン単結晶の製造方法において、着液させた角柱形状の種結晶とシリコン融液との界面の形状を撮影した画像を処理する際のフロー図である。図４は、本発明のシリコン単結晶の製造方法において、回転する角柱形状の種結晶の正面画像を抽出する方法を説明するための説明図である。

図１に示した本発明のシリコン単結晶製造装置１０は、チャンバー１２内に、シリコン融液１９を収容するルツボ２０及びシリコン融液１９を加熱するヒータ１５が設置されている。このヒータ１５の外側には、ヒータ１５からの熱がチャンバー１２に直接輻射されるのを防止するための断熱部材１４が周囲を取り囲むように設けられている。そして、角柱形状の種結晶（角種）２２を取り付けるための種保持具２１が、種結晶２２を回転させながら引き上げる引上げワイヤー１３の先端に取り付けられている。また、チャンバー１２内部のシリコン融液１９等の状態を、外から観察できる窓１６が設けられている。

そして、本発明のシリコン単結晶の製造装置１０は、ルツボ２０内のシリコン融液１９に着液させた種結晶２２とシリコン融液１９との界面を撮影するＴＶカメラ（撮像手段）１１と、ＴＶカメラ１１により撮影された画像で界面の凸形状を検出して凸形状の高さを測定する画像処理装置１７と、測定した凸形状の高さを基にヒータパワーを制御する制御装置１８とを備えている。
このようなシリコン単結晶の製造装置であれば、種結晶を着液した際の界面形状をＴＶカメラで撮影、処理装置で画像処理することにより数値化して、制御装置でシリコン融液の温度を調整することができるため、再現性良く、誰にでも容易に最適な融液温度に調整できるため、温度調整の失敗による損失時間を無くすことが可能な装置となる。また、本発明の装置を用いる際に、角柱形状の種結晶で単結晶を成長させれば、シリコン融液との界面の凸形状の高さが融液温度によって一定になり、再現性良くシリコン融液の温度調節ができる。従って、その後の単結晶の育成においても、所望の引き上げ速度で成長させることができ、単結晶の品質も安定化させることができる。

上記のような本発明のシリコン単結晶の製造装置１０を用いて、本発明のシリコン単結晶を製造する方法について、以下説明する。
シリコン単結晶の製造では、まず、ルツボ２０内に多結晶シリコン原料を充填して、ヒータ１５により加熱して融解しシリコン融液１９とする。そして、そのシリコン融液１９に角柱形状の種結晶２２を着液させて種付けを行う。

そして、本発明では、着液された種結晶２２とシリコン融液１９との界面を撮像手段（ＴＶカメラ）１１で観察し、観察した界面の形状を画像処理装置１７で検出して、検出した界面の形状を基にシリコン融液１９の温度を、制御装置１８を介してヒータ１５の出力を制御することで調節する。
このように、撮像手段により観察した種結晶とシリコン融液との界面の形状を基にシリコン融液の温度を調節すれば、簡易な方法で、効率的かつ精度高く適正な温度に調節することができる。
また、種結晶２２が角柱形状であるため、シリコン融液１９との界面の形状が、シリコン融液１９の温度によって一定の形状になり、再現性良くシリコン融液の温度状態を知ることができる。

このような種結晶２２とシリコン融液１９との界面の形状としては、例えば、図２に示すように、図２（ａ）シリコン融液の温度が種付け温度として適正な場合には、上方にわずかに凸形状となり、また図２（ｂ）その適正温度より高くなると、種結晶がより多く溶けて凸形状の高さもより高くなる。また、図２（ｃ）温度が適正温度より低い場合の界面の形状は種結晶があまり溶けないため凸形状が小さくなってほぼ直線形状になり、図２（ｄ）温度がさらに低い場合には、種結晶が溶けずに種結晶の外側に円形の凝固面が形成される。このような界面の凸形状は、種結晶の溶け具合を示しており、シリコン融液の温度が高いほど種結晶が溶けて凸形状がより高くなる。

このとき、撮像手段１１で観察した界面が、図２（ａ）、（ｂ）のように上方に凸形状であって、観察した界面の凸形状の高さを測定し、測定した凸形状の高さを基にシリコン融液１９の温度を調節することが好ましい。このとき、図２（ｃ）、（ｄ）は、種結晶は直線状となるため、凸形状の高さは０とされる。
このように、界面の凸形状の高さを測定することで数値化して、それを基にシリコン融液の温度を調節できるため、より簡易に精度良く温度調節することができる。
種結晶２２が着液した状態でシリコン融液１９の温度を調整すれば、界面の凸形状の高さがシリコン融液１９の温度に追従して変化し、凸形状の高さが目標値となった時点で、シリコン融液１９が適正温度に到達した事が判断できる。最適なシリコン融液温度での凸形状の高さは、炉内構造（ホットゾーン）や、使用する種結晶２２の大きさにも影響されるが、例えば、１辺が１０〜２０ｍｍ程度の正四角柱の種結晶を使用する場合、凸形状の高さは１．０ｍｍ〜１．１ｍｍとなる。

また、着液された種結晶２２とシリコン融液１９との界面を、ＴＶカメラ１１で撮影することにより観察し、撮影した画像で界面の凸形状を画像処理装置１７により検出して凸形状の高さを測定し、測定した凸形状の高さを基にシリコン融液１９の温度を調節することが好ましい。
撮影した画像で界面の凸形状を画像処理装置１７により検出して凸形状の高さを測定する方法としては、例えば図３に示すように、まず、種結晶２２の正面の画像を抽出して（図３（ａ））、種結晶２２とシリコン融液１９との高輝度の境界（メニスカスリング）を抽出し（図３（ｂ））、当該境界の外周部分（エッジ）を検出（図３（ｂ）での黒色から白色への変化点を検出）する。次に図３（ｃ）のように、検出した形状（エッジ）の下端から中央の凸までの距離（高さ）を算出して出力する。以上のように、画像処理して凸形状の高さを測定することができる（図３（ｄ））。

また、上記の種結晶２２の正面の画像を抽出する方法としては、例えば図４に示すように、四角柱の種結晶の場合、種結晶の回転により図４（ａ）〜（ｄ）と画像が変化する。このため、図４（ａ’）、（ｂ’）のように、画像処理により種結晶の外寸を測定し最小値の場合（図４（ｂ’））に、正面であることを判断することができる。また、その他、特定の形状を登録して何カ所かが一致した場合には正面であることを判断するパターンマッチングにより行うこともできる。

このように、ＴＶカメラにより撮影し、画像処理装置により凸形状の高さを測定することで、再現性が良く、誰にでも容易に最適な融液温度に調整できる。
ここで、種結晶２２の正面以外の画像でも、本発明では温度調節が可能であるが、正面であれば、より再現性の良い温度調節ができる。
また、種結晶２２についても、角柱形状であれば、特に限定されないが、上記した四角柱であれば凸形状が明確に出易く、より高い精度でシリコン融液の温度調節ができる。

また、本発明の製造方法に用いることができる撮像手段としても、特に限定されず、種結晶とシリコン融液の界面形状を観察できれば、上記のＴＶカメラ以外のものも用いることができ、静止画像を撮影する撮像手段も用いることができる。

また、本発明の製造方法では、予め、着液された種結晶とシリコン融液との界面の凸形状の高さと、シリコン融液の温度との間の関係を調べて、実際のシリコン単結晶の製造において、測定した凸形状の高さと予め調べた関係を基にシリコン融液１９の温度を調節することが好ましい。
予め調べた界面の凸形状の高さとシリコン融液温度との関係を基にシリコン融液の温度を調節することで、より再現性良く効率的に温度調節することができる。

以上のような本発明の装置、方法であれば、シリコン単結晶製造において、種結晶の種付けの際のシリコン融液の温度を精度高く短時間で調節でき、その後絞りを行う場合には高い成功率で絞りを行うことができるため、生産性良くシリコン単結晶を製造することができる。

以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例、比較例）
まず、一辺が１５ｍｍの正四角柱の種結晶を用意して種付けから絞り工程までを、図５に示す従来の製造方法（比較例）と上記した本発明の製造方法（実施例）によりそれぞれ行った。
実施例、比較例ともに、種結晶をシリコン融液に着液させるまでは、光温度計の検出値から融液温度を調節した。
その後、比較例では、種付け状態を作業者が目視で判断して融液温度を調節して、種付け、絞りを行った。一方、実施例では、図１に示す本発明の装置によりＴＶカメラでシリコン融液と種結晶との界面を撮影して、画像処理装置により界面の凸形状の高さを検出、測定し、その高さを基に融液温度を調節して、種付け、絞りを行った。

上記の実施例、比較例での温度調節は、使用した単結晶製造装置がヒータ近傍の温度を放射温度計で測定し、その測定値を代表値として融液温度を調節するため、ヒータの測定温度１，０００〜１，６００℃を、０〜１，０００の数値（調整ポイント）に割り付け、その調整ポイントをプラス、マイナスすることで融液温度を調節した。

尚、実施例での種結晶と融液との界面の凸形状の高さと、その場合の融液の最適温度までの温度調節量（ポイント）は実績から下表の数値を得た。凸形状の高さが１．１ｍｍの場合には最適温度であり、温度調節は不要であるため、調整ポイントは０ポイントである。

比較例では、種結晶着液後、作業者の目視判断では、融液温度が低いと判断し＋７ポイント調節した。３０分後に融液温度が安定し、再度目視判断したところ、温度が僅かに高いとして−３ポイント調節（当初からは＋４ポイント）した。更に２０分後（調節開始から５０分後）に融液温度は適正と判断し、次工程の絞りを行い成功した。
一方、実施例では、種結晶着液後、種結晶と融液との界面形状を画像処理で検出した結果、凸形状の高さが０．８ｍｍと測定され、その測定値を基に＋５ポイント調節し、２５分後に凸形状の高さは１．１ｍｍで安定し、次工程の絞りを行い成功した。このように本発明では、短時間（１回の温度調節）で最適温度に調節できた。

また、上記工程を繰り返し行った結果、絞り成功率（成功回数／実施回数）で比較すると、本発明（実施例）は１００％、熟練した作業者（比較例）で８０〜９０％となった。
ここで、絞り工程では、絞り直径を引上速度を可変させ制御しているが、融液温度が高ければ絞り直径が細くなるため引上速度を遅くし、温度が低ければ直径が太くなるため引上速度を速くしている。当然、融液温度が大きくずれると、絞りが切れたり、絞りが細くならず無転位化しないなどの失敗となる。
そこで、実施例、比較例では、融液温度の調節のみによる絞りの成否判定を行うために、コーン開始前（絞りの後半）の絞り直径と平均引上速度に以下の規定を設けて判定した。判定は、絞り直径３．５〜４．５ｍｍで平均引上速度２．０〜４．０ｍｍ／ｍｉｎの範囲内で絞り工程ができた場合を成功とした。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

１０…シリコン単結晶の製造装置、１１…撮像手段（ＴＶカメラ）、
１２…チャンバー、１３…引上げワイヤー、１４…断熱部材、
１５…ヒータ、１６…窓、１７…画像処理装置、１８…制御装置、
１９…シリコン融液、２０…ルツボ、２１…種保持具、２２…種結晶。

Claims

単結晶製造装置内のルツボに多結晶シリコン原料を充填し、ヒータで加熱して多結晶シリコン原料を融解した後に、該シリコン融液に角柱形状の種結晶を着液して該種結晶の下方に単結晶を育成するチョクラルスキー法を用いたシリコン単結晶の製造方法であって、前記着液された種結晶と前記シリコン融液との界面を撮像手段であるＴＶカメラで撮影することにより観察し、該観察した界面が上方に凸形状であって、該界面の凸形状を画像処理装置により検出して、該検出した界面の凸形状の高さを測定し、該測定した凸形状の高さを基に前記シリコン融液の温度を調節することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
前記測定した凸形状の高さを基に前記シリコン融液の温度を調節する際に、予め、着液された種結晶とシリコン融液との界面の凸形状の高さと、前記シリコン融液の温度との間の関係を調べて、実際のシリコン単結晶の製造において、前記測定した凸形状の高さと前記予め調べた関係を基に前記シリコン融液の温度を調節することを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法。
単結晶製造装置内のルツボに多結晶シリコン原料を充填し、ヒータで加熱して多結晶シリコン原料を融解した後に該シリコン融液に角柱形状の種結晶を着液して該種結晶の下方に単結晶を育成するチョクラルスキー法を用いたシリコン単結晶の製造装置であって、少なくとも、
前記多結晶シリコン原料を充填するためのルツボと、前記多結晶シリコン原料を加熱して融解させるためのヒータと、前記ルツボ内のシリコン融液に着液させた種結晶と前記シリコン融液との界面を撮影するＴＶカメラと、前記ＴＶカメラにより撮影された画像で前記界面の凸形状を検出して該凸形状の高さを測定する画像処理装置と、該測定した凸形状の高さを基にヒータパワーを制御する制御装置とを備えたものであることを特徴とするシリコン単結晶の製造装置。