JP4916471B2 - 単結晶の引上げ方法 - Google Patents

Description

本発明は単結晶の引上げ方法に係り、特にネック部育成ステップをコントロールする単結晶の引上げ方法に関する。

シリコン単結晶の製造方法として、チョクラルスキー法（ＣＺ法）法が知られている。このＣＺ法では、単結晶製造装置のチャンバー内に設置されたルツボに原料塊を収容し、ヒータを高温加熱してルツボ内の原料を融液とする。

そして、原料融液面に種結晶を着液させ、種結晶の下方に所望の直径と品質を有するシリコン単結晶からなるネック部を育成する。

このネック部育成は、原料融液面に種結晶を着液させた後、回転させながらゆっくりと引上げることでネック部を成長させる。

この際、種結晶を原料融液に接触させる時に、熱衝撃により種結晶に高密度で発生するスリップ転位を消滅させるためにいわゆるネッキングを行い、次いで、所望の直径になるまで結晶を太らせて、シリコン単結晶を引上げる。

このようなネッキングは、Ｄａｓｈ Ｎｅｃｋｉｎｇ法として広く知られている。このＤａｓｈ Ｎｅｃｋｉｎｇ法は、種結晶をシリコン融液に接触させた後に、一旦、直径を３ｍｍ程度にまで細くする絞り部を形成し、ネッキングによるネック部を育成することで、種結晶に導入されたスリップ転位から伝播する転位を消滅させ、無転位の単結晶を得るものである。

通常、ネック部育成は自動制御方法によって行なわれる。

ネック部育成の自動制御方法において、ネック部の直径を測定し、融液を加熱するヒータに供給する電力とネック部の育成速度を期待直径のずれに応じて修正する方法が提案されて、ネック部育成の自動成功率が向上し、ネック部形状の再現に有効な手段である（例えば、特許文献１参照）。

この特許文献１には、ネック部の直径を測定し、ヒータに供給する電力とネック部育成速度を期待直径のずれに応じて修正する自動制御方法が記載されている。しかしこの方法だけでは、ネック部長さを２００〜４００ｍｍと従来に比べ大幅に長くしたネック部育成方法には適さない。

なぜならこの方法だけではネック部育成開始での融液表面温度の合わせこみが不充分であり、ネック部形状の再現が悪くなることでネック部最小径が細くなったり太くなったりすることとなる。

細くなるとネック部のやり直しが必要となり、太くなり過ぎると転位をうまく抜くことができずにクラウン等の有転位化が起こる。また、ネック部育成で拡径部と縮径部の大きさにバラツキが生じ易く、最適値へ追い込むのも難しくなるからである。よって、このような問題を解決するためには、ネック部形状を容易に最適値まで追い込む方法が必要である。

一方、近年、シリコン単結晶の大口径化が進み、φ３００ｍｍ結晶の製造が主流になりつつある。また歩留向上のため、シリコン単結晶重量が増加する傾向にもある。このような状況でネック部の強度の問題を解決することが必要になってきた。

ネック部の強度を向上させるためには、ネック部の直径を太くすればよいが、単に、現状以上に太くしてもネッキング効果が発揮されず、種結晶中に導入されたスリップ転位を消滅させることができない（例えば、特許文献２参照）。

これを解決する方法として、ネック部先端部の形状を尖った形状にすることでネッキングを行うことなく結晶育成ができ、大直径かつ長尺な高重量のシリコン単結晶を引上げる方法が提案されている（例えば、特許文献３参照）。

ネック部の高重量化対策には、無ネック部と長尺太ネック部との相反する方法が有効とされる。

ここでネック部の強度について説明する。育成した単結晶の大重量化により、ネック部破損での単結晶落下が懸念されて、シリコン種結晶のネック部に掛かる荷重を１５．８５ｋｇｆ／ｍｍ^２以下とすることを提案している（例えば、特許文献４参照）。

この特許文献４に示されるように、通常のＤａｓｈ Ｎｅｃｋｉｎｇ法での最大径であるφ４ｍｍのネック部の場合、２００ｋｇのシリコン単結晶育成が限度となる。

近年、φ３００ｍｍ単結晶の製造では、生産性、歩留向上のため、単結晶重量が増加傾向にあり、ネック部破損による単結晶落下が懸念されている。

現状の最小径がφ３ｍｍ以上φ４ｍｍ未満のネック部では強度が足りず、φ４ｍｍ以上φ６ｍｍ以下で２００ｋｇ〜４００ｋｇのシリコン単結晶を安全に支える技術が必要になってきている。

その解決方法として、ネック部長さと、このネック部平均変動幅が最適値を再現よく実現するネック部形状が必要である。
特公平６−１０２５９０号公報 特開平１１−１９９３８４号公報 特許第３３８７３６４号公報 特許第３４５４１７６号公報

本発明は上述した事情を考慮してなされたもので、チョクラルスキー法により単結晶の引上げ方法において、ネック部長さと、このネック部平均変動幅の最適値を再現性よく実現するネック部形状にし、ネックに起因する単結晶の有転位化を低減できる単結晶の引上げ方法を提供することを目的とする。

上述した目的を達成するため、本発明に係る単結晶の引上げ方法は、チョクラルスキー法により種結晶をルツボ内のシリコン融液に接触させ、ネック部を育成してシリコン単結晶を引上げる単結晶の引上げ方法において、前記ネック部は、このネック部の径を拡径する拡径部と、ネック部の径を縮径する縮径部とを交互に複数形成したものであり、前記種結晶の前記シリコン融液への接触からネッキング開始太さ迄を略逆円錐形状とした絞り部の育成開始前の状態における、前記ルツボ内のシリコン融液表面に前記種結晶を接触させることで発生するメニスカスの晶癖線突出幅が、前記種結晶の晶癖線幅の１．２〜３．０倍になるように、前記シリコン融液の温度をコントロールすることによって、最適な前記ネック縮径部の育成開始時における融液表面温度を見極めるステップと、前記絞り部の直径設定値のずれを、前記絞り部の育成速度と前記シリコン融液を加熱するヒータ供給電力とで修正する絞り部育成ステップと、前記ネック部の長さ寸法を２００ｍｍ〜４００ｍｍの範囲内かつ前記拡径部の最大値と前記縮径部の最小値との差の平均値であるネック平均変動幅を０．５〜２．０ｍｍの範囲として前記ネック部の直径設定値のずれを、前記ネック部の育成速度と前記シリコン融液を加熱する前記ヒータ供給電力とで修正するステップを有することを特徴とする。

本発明に係る単結晶の引上げ方法によれば、チョクラルスキー法により単結晶の引上げ方法において、ネック部長さと、このネック部平均変動幅の最適値を再現性よく実現するネック部形状にし、ネックに起因する単結晶の有転位化を低減できる単結晶の引上げ方法を提供することができる。

本発明の一実施形態に係る単結晶の引上げ方法について図面を参照して説明する。

最初に本発明に係る単結晶の引上げ方法に用いる単結晶引上げ装置について説明する。

図１は本発明に係る単結晶の引上げ方法に用いる単結晶引上げ装置の概念図である。

図１に示すように、本発明に係る単結晶の引上げ方法に用いる単結晶引上げ装置１は、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引上げるのに用いられ、チャンバー２内にシリコン原料を収容する石英ルツボ３と、この石英ルツボ３を取り囲み、シリコン原料を溶融、加熱するヒータ４とを設け、引上げ速度の向上や結晶の欠陥の発生を抑制する輻射シールド５が設置されている。

一方、引上げ軸６がチャンバー２内に垂下し、その下端に種結晶ｓを保持している。またチャンバー２の外壁には、透孔を耐熱ガラスにより塞ぎ透光可能なカメラポート７と、このカメラポート７を貫通する光軸を有するＣＣＤカメラ８が、焦点を融液面の単結晶育成領域に合わせて設置されている。

ＣＣＤカメラ８により、ネック部引上げ速度が１．５ｍｍ〜５．０ｍｍ／ｍｉｎになるようにコントロールされる。すなわち、ＣＣＤカメラ８により、ネック部の形成時における縮径部、拡径部の形状を認識し、制御装置９によってワイヤー巻上げ速度を制御する構造になっている。

次に単結晶引上げ装置１を用いたネック部育成及び単結晶の引上げについて、図２に示す引上げ工程フロー図、図３にネック部育成説明図に沿って説明する。

種結晶をルツボ内のシリコン融液に接触させる（Ｓ１）。

種結晶をシリコン融液に接触させる。その後０．３〜１．０ｒｐｍで回転させ、融液になじませる。

次工程のネック縮径部育成開始の融液表面温度を見極める（Ｓ２）。

図４は種結晶をシリコン融液面に接触させた状態に示し、図４に示すように、メニスカス部の晶癖線は丸く外側へやや突出気味で膨らんだ状態が観察される。この状態に保持されるように、シリコン融液を加熱するヒータ供給電力を調整する。融液面の温度調節は、このメニスカス部の晶癖線の突出幅ｗ１で調整するのが、最も次工程のネック部形状の再現性がよくなる。この時の引上速度はゼロである。

具体的には、晶癖線の少し太りかけた晶癖線幅ｗ２の１〜３倍すなわちｗ１／ｗ２＝１〜３がよい。この状態は、幾分融液面の温度が低めになるが、ネック部形状再現性への影響はなく、また、目視観察で判断し易い観察状態が確保できる。また、晶癖線幅の１〜３倍の確認は、例えば、スケール付きのスコープを用いその幅を目視で測定する方法や例えば、望遠レンズカメラでデジタル撮影し、位置関係から突出部の幅を算出する方法で測定可能となる。

図５に種結晶メニスカスの晶癖線突出部の晶癖線幅と狙いネック形状成功領域との関係を示す。ここでネック直径制御はＣＣＤカメラを使い、最小径をφ４．５ｍｍとした。

ネック長さは２００〜４００ｍｍで、ネック平均変動幅が０．５〜２．０ｍｍに入ると成功と判断した。

図５に示す○印は、単結晶の直胴部の無転位化に最適となる成功率が最も高い領域であり、△印は７０％以上、×印はこれ以下であった。結果から晶癖線幅との関係で決まる○印の領域は、晶癖線幅が観察し易い領域であり、また湯面の温度変動も安定しているのではないかと思われる。また×印の１．２倍未満領域は、育成温度より湯面温度が高くなる領域であり、晶癖線幅の変化は小さく確認しづらい上温度変化も大きいのではないかと思われる。また×印の３．０より大きな晶癖線幅の領域では、湯面温度が下がり過ぎてしまい、種結晶全体が固化し広がり始めてしまうので適さない。

図６に示すように、この条件は太ネックで直胴部の無転位化を行なう最適領域となる。また、外れた場合と成功した場合から成功率を計算した。

図６に示す太ネック育成最適領域は、ネック最小径をφ４．５ｍｍで規定した結果である。ネック育成が成功したネック径最小値の範囲は、φ４．５〜φ５．７ｍｍであった。図６から最適領域は、縮径部・拡径部を交互に複数育成したネック長さが２００〜４００ｍｍであり、また拡径部最大値から縮径部最小値の差の平均値であるネック平均変動幅が０．５〜２．０ｍｍの範囲に位置することがわかる。図６中○印は、ネックの育成が容易であり、ネック育成が成功し、シリコン単結晶の直胴部５０ｃｍ以上の無転位が得られた場合であり、△印は、ネックの直径制御が難しく、安全を確保するためのネック設定最小径より細くなった部位が発生した場合である。特に▲印は、ネック設定最小径より細くなった部位が頻発した場合である。×印は、ネックの育成は容易であったが、シリコン単結晶の直胴部５０ｃｍ未満で有転位化してしまう場合である。

絞り部の育成開始（Ｓ３）。

絞り部とは、種結晶のシリコン融液への接触からネッキング開始時の太さまでの図７に示す略逆円錐形状をいう。

縮径角度は、５〜８°であり、単結晶育成速度は、連続的に上昇させる。絞り部の縮径角度は緩やかで小さい方がよい。

よって絞り部育成ステップでの縮径比率は、絞り部長さをＸｍｍ、縮径半径をＹｍｍとした場合、図８に示すように、Ｙ／Ｘ＝０．０７〜０．１４であるのが好ましい。より好ましくは、Ｙ／Ｘ＝０．０７〜０．１１がよい。

図８中、○印は、単結晶の直胴部の無転位化に最適となる成功率が最も高い領域であり、△印は７０％以上、×印はこれ以下である。また□印は、成功率が良好であるが、絞り部育成に時間が掛かりすぎて生産性が悪く不適な領域である。

これは、ネック部が２００〜４００ｍｍと長く、ネックの径を拡径する拡径部とネックの径を縮径する縮径部とを交互に複数形成するネック部は、融液の温度の揺らぎが大きくなると拡径部と縮径部の変動が大きくなり易くなり再現性が悪くなるためである。そのためネック径形状を安定させるには縮径比率は上述のように設定する。

ネック縮径部育成（Ｓ４）。

次に図９に示すように、ネック部の育成を行なう。ネック長さを従来に比べ大幅に長くした２００ｍｍ〜４００ｍｍにしネック部に複数の拡径部と縮径部を形成して、最小径が４．０〜６．０ｍｍの範囲内で設定された値となるように各縮径部を形成すると共に、各拡径部の最大径から各縮径部の最小径までの直径差の変動が０．５〜２．０ｍｍの範囲内となるよう制御する。ネック部長さとネック部平均変動幅の最適値に再現良くネック形状を導くことができる。また、この最適値を容易に導くことができる。

図３に示す本発明のネックは、原料融液面に種結晶を着液させ狙い直径まで絞込み（絞り部）、縮径部・拡径部を交互に形成して狙いのネック長さが得られるまで育成する。狙いのネック長さが得られてからクラウンエ程へ移行する。ネックの最小直径が、４．０〜６．０ｍｍの範囲であり、φ３００ｍｍ以上の結晶重量が２００ｋｇ以上であり、歩留・生産性の観点から４００ｋｇの単結晶重量でも安全性の高いネックが得られるように、φ６ｍｍまでの最適ネック育成条件を決定できる。また、縮径部・拡径部をネック引上速度が１．５〜５．０ｍｍ／ｍｉｎになるように制御する。これにより、ネック引上げ速度が５．０ｍｍ／ｍｉｎより高い値では、ネック最小径の制御が困難となり、直径が目標値より細く成り易いからである。また、１．５ｍｍ／ｍｉｎより低い値では、ネック形状の制御は可能であるが、ネック育成時間が長くなり、生産性が低下するため好ましくない。

また、絞り部育成で供給電力の制御を安定化させているが、さらに、この工程でも微調整を行なう。

クラウン部育成（Ｓ５）。

ネック部の長さが２００〜４００ｍｍ育成したらクラウン部を育成する。

クラウン部を育成した後、直胴部、テール部を育成して単結晶の引上げは終了する。

上記のように、本実施形態では、ネック部長さとネック部平均変動幅の最適値を再現性良く、容易に導くことができ、ネック形状を導くことができる。

本実施形態の単結晶の引上げ方法によれば、チョクラルスキー法により単結晶の引上げ方法において、ネック部長さと、このネック部平均変動幅の最適値を再現性よく実現するネック部形状にし、ネックが起因する単結晶の有転位化を低減できる単結晶の引上げ方法が実現する。

「実施例」
３２インチ石英ルツボに、２５０ｋｇのシリコン原料を収容し、φ３００ｍｍの単結晶引上げ実験を行った。ネック直径制御はＣＣＤカメラを使い、最小径をφ４．５ｍｍとした。ネック長さは２００〜４００ｍｍで、ネック平均変動幅が０．５〜２．０ｍｍになるように狙いテストを実施した。このネック形状を狙い、狙い形状に対し外れた場合と成功した場合から成功率を計算した。

ネック育成では、絞り部育成開始温度の見極めとして、メニスカスの晶癖線突出部の晶壁線幅が、育成開始前の種結晶晶壁線幅の１．２〜３．０倍の条件になるようにスケール付きのスコープで状態を確認し、絞り部の縮径比率を０．０７〜０．１４を含むように振り、結果を得た。また絞り部の育成は、育成速度が主でヒータ供給電力を従とした微調整で行った。その結果を図８に示す。ここで○印は、Ｙ／Ｘ＝０．０７〜０．１４で単結晶の直胴部の無転位化に最適となる成功率が最も高い８０〜９０％の領域である。また△印は７０％以上、×印はこれ以下である。また、ｎ＝１０で９０％の成功率が得られ、成功したシリコン単結晶は、全て無転位で引上げることができた。

「比較例」
ネック育成では、絞り部育成開始温度の見極め、絞り部育成縮径比率規定を行なわない以外は、実施例と同様である。結果Ｎ＝１０で６０％の成功率であった。

本発明に係る単結晶の引上げ方法に用いる単結晶引上げ装置の概念図。 本発明に係る単結晶の引上げ方法の引上げ工程フロー図。 本発明に係る単結晶の引上げ方法により育成される絞り部、ネック部の説明図。 本発明に係る単結晶の引上げ方法の種結晶を融液面に接触させた状態の概念図。 本発明に係る単結晶の引上げ方法における晶癖線幅とネック形状成功領域の相関を示す図。 本発明に係る単結晶の引上げ方法における太ネック長さとネック平均変動幅の相関を示す図。 本発明に係る単結晶の引上げ方法により育成される絞り部の説明図。 本発明に係る単結晶の引上げ方法における晶癖線幅と縮径比率の関係を示す図。 本発明に係る単結晶の引上げ方法により育成されるネック部の概念図。

符号の説明

１ 単結晶引上げ装置
２ チャンバー
３ 石英ルツボ
４ ヒータ
５ 輻射シールド
６ 引上げ軸
７ カメラポート
８ ＣＣＤカメラ
９ 制御装置

Claims (4)

1. チョクラルスキー法により種結晶をルツボ内のシリコン融液に接触させ、ネック部を育成してシリコン単結晶を引上げる単結晶の引上げ方法において、
   前記ネック部は、このネック部の径を拡径する拡径部と、ネック部の径を縮径する縮径部とを交互に複数形成したものであり、
   前記種結晶の前記シリコン融液への接触からネッキング開始太さ迄を略逆円錐形状とした絞り部の育成開始前の状態における、前記ルツボ内のシリコン融液表面に前記種結晶を接触させることで発生するメニスカスの晶癖線突出幅が、前記種結晶の晶癖線幅の１．２〜３．０倍になるように、前記シリコン融液の温度をコントロールすることによって、最適な前記ネック縮径部の育成開始時における融液表面温度を見極めるステップと、
   前記絞り部の直径設定値のずれを、前記絞り部の育成速度と前記シリコン融液を加熱するヒータ供給電力とで修正する絞り部育成ステップと、
   前記ネック部の長さ寸法を２００ｍｍ〜４００ｍｍの範囲内かつ前記拡径部の最大値と前記縮径部の最小値との差の平均値であるネック平均変動幅を０．５〜２．０ｍｍの範囲として前記ネック部の直径設定値のずれを、前記ネック部の育成速度と前記シリコン融液を加熱する前記ヒータ供給電力とで修正するステップを有することを特徴とする単結晶の引上げ方法。
2. 前記絞り部育成ステップでの縮径比率は、絞り部長さをＸｍｍ、縮径半径をＹｍｍとした場合、Ｙ／Ｘ＝０．０７〜０．１４であることを特徴とする請求項１に記載の単結晶の引上げ方法。
3. 前記絞り部育成ステップでの単結晶育成速度を、連続的に上昇させることを特徴とする請求項１に記載の単結晶の引上げ方法。
4. 前記ネック部の径の最小値がφ４．５〜φ５．７ｍｍであることを特徴とする請求項１に記載の単結晶の引上げ方法。

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