CN114686963A - 一种GaAs单晶生长设备及GaAs单晶生长工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及晶体生长技术领域，具体公开了一种GaAs单晶生长设备及GaAs单晶生长工艺。一种GaAs单晶生长设备，包括：晶体生长炉，所述晶体生长炉内设置有高温区、梯度区以及低温区；单晶坩埚，所述单晶坩埚位于所述单晶炉的中部，用以容纳砷化镓多晶，且所述单晶坩埚覆盖所述高温区、梯度区以及低温区；加热自动控制组件，所述加热自动控制组件包括用以构成高温区、梯度区以及低温区的多个第一加热元件，相邻所述第一加热元件之间设置有测温热电偶，所述晶体长炉的中部设置有第二加热元件，且各个所述第一加热元件和第二加热元件分别通过控制器进行独立控制。本申请具有提升砷化镓单晶的结晶质量，降低其位错密度的优点。
Description
技术领域
本申请涉及晶体生长技术领域，更具体地说，它涉及一种GaAs单晶生长设备及GaAs单晶生长工艺。
背景技术
化合物半导体是指两种或两种以上元素形成的半导体材料，按照元素数量可以分为二元化合物、三元化合物、四元化合物等，二元化合物半导体按照组成元素在化学元素周期表中的位置还可分为III-V族、IV-IV族、II-VI族等。目前，以砷化镓（GaAs）、氮化镓（GaN）、碳化硅（SiC）为代表的化合物半导体材料已经成为继硅之后发展最快、应用最广、产量最大的半导体材料。
从20世纪50年代开始，就已经开发出了多种砷化镓单晶生长方法。目前主流的工业化生长工艺包括：液封直拉法（LEC）、水平布里奇曼法（HB）、垂直布里奇曼法（VB）以及垂直梯度凝固法（VGF）等。HB法设备较为简单，可生长低位错密度的GaAs单晶，但该工艺生长周期长，所得晶体截面呈“D”形，加工成圆片时，造成材料损失，因此利用率低。LEC是首先在高压单晶炉内原位合成GaAs后，再以此为籽晶拉制单晶，该方法的优点是可制备出高纯度大尺寸的GaAs单晶，适合规模生产，但其结晶质量略差，位错密度高，而且设备十分昂贵。VGF和VB技术近几年被广泛采用，它们兼具了以上几种方法的优点，可生长出高质量大直径的GaAs单晶，并且设备成本低很多，因而倍受青睐。
但采用上述生长方法制备砷化镓单晶时，由于砷化镓单晶的热导率小，且产生位错的临界剪切应力比较小，在单晶生长过程中晶体内的热量难以散发，容易产生热应力，导致位错的产生，从而使得采用上述生长方法制备的砷化镓单晶结晶质量略差，位错密度高，有待改进。
发明内容
为了提升砷化镓单晶的结晶质量，降低其位错密度，本申请提供一种GaAs单晶生长设备及GaAs单晶生长工艺。
第一方面，本申请提供一种GaAs单晶生长设备，采用如下的技术方案：
一种GaAs单晶生长设备，包括：
晶体生长炉，所述晶体生长炉内设置有高温区、梯度区以及低温区；
单晶坩埚，所述单晶坩埚位于所述单晶炉的中部，用以容纳砷化镓多晶，且所述单晶坩埚覆盖所述高温区、梯度区以及低温区；
加热自动控制组件，所述加热自动控制组件包括用以构成高温区、梯度区以及低温区的多个第一加热元件，相邻所述第一加热元件之间设置有测温热电偶，所述晶体长炉的中部设置有第二加热元件，且各个所述第一加热元件和第二加热元件分别通过控制器进行独立控制；所述控制器通过控制所述第一加热元件和第二加热元件的温度，使得所述高温区、梯度区以及低温区依次出现。
通过采用上述技术方案，晶体生长炉内通过加热元件的特殊布置，使得生长炉内设置有高温区、梯度区以及低温区，分别承担化料、生长和保温功能，上述三个区域内的加热组件联动，保持一定的温差，再配合生长炉设置有多个测温热电偶，通过测温热电偶的反馈，控制实现炉内温度场的调控，并且在晶体生长炉内设置有第二加热元件，第二加热元件与第一加热元件之间的控制形成联动，两者之间误差小于某一数值时，第二加热元件启动，保证温度场内温度，使得精准的温度场控制，通过温度场的精准控制，从而提升砷化镓单晶的结晶质量，降低其位错密度。
优选的，所述控制器使用基于单片机的控制系统、基于微处理器以ARM为核心的控制系统或基于PLC的控制系统。
优选的，所述控制器基于PLC的控制系统。
通过采用上述技术方案，PLC程序简单，采集到的监测和分析数据可以简单处理或通过串口通信将数据传送给上位机处理，性能稳定，维护费用低；应用到晶体生长炉中可对单晶坩埚进行精密温度控制，并可使得炉温瞬间波动小于0.5℃，抗干扰力强。
优选的，所述测温热电偶为NiCr-NiSi电偶，所述第一加热元件和第二加热元件皆为电磁感应线圈。
通过采用上述技术方案，NiCr-NiSi电偶的测温精确度较高，且使用过程中较为稳定。电磁感应线圈升温和降温速率较为快速，便于控制器进行温度的调控，从而使得晶体生长炉内的温度可控度较高。
优选的，所述控制系统控制所述高温区的温度范围为1250～1260℃，所述梯度区的温度范围为1150～1250℃，所述低温区的温度范围为1100～1150℃。
通过采用上述技术方案，高温区用以融化砷化镓多晶（砷化镓的熔点为1238℃）；梯度区属于温度缓冲区，可以在高温区和低温区之间形成扩散势垒；低温区用以释放砷化镓单晶的热应力，从而降低砷化镓单晶的位错。
优选的，所述高温区、梯度区以及低温区的降温冷却速率为0.3～10.0℃/小时。
在一个具体的实施方案中，所述高温区、梯度区以及低温区的降温冷却速率为0.5℃/小时、0.7℃/小时、1.5℃/小时、6.5℃/小时。
在一些具体的实施方案中，所述高温区、梯度区以及低温区的降温冷却速率为0.3～0.5℃/小时、0.3～0.7℃/小时、0.3～1.5℃/小时、0.3～6.5℃/小时、0.5～0.7℃/小时、0.5～1.5℃/小时、0.5～6.5℃/小时、0.5～10.0℃/小时、0.7～1.5℃/小时、0.7～6.5℃/小时、0.7～10.0℃/小时、6.5～10.0℃/小时。
优选的，所述GaAs单晶生长的结晶温度梯度为0.3～10.0℃/cm。
在一个具体的实施方案中，所述GaAs单晶生长的结晶温度梯度为1.3℃/cm、1.5℃/cm、1.7℃/cm、3.5℃/cm、6.5℃/cm。
在一些具体的实施方案中，所述GaAs单晶生长的结晶温度梯度为0.3～1.3℃/cm、0.3～1.5℃/cm、0.3～1.7℃/cm、0.3～3.5℃/cm、0.3～6.5℃/cm、1.3～1.5℃/cm、1.3～1.7℃/cm、1.3～3.5℃/cm、1.3～6.5℃/cm、1.3～10.0℃/cm、1.5～1.7℃/cm、1.5～3.5℃/cm、1.5～6.5℃/cm、1.5～10.0℃/cm、1.7～3.5℃/cm、1.7～6.5℃/cm、1.7～10.0℃/cm、3.5～6.5℃/cm、3.5～10.0℃/cm、6.5～10.0℃/cm。
通过对晶体生长炉降温冷却速率和结晶温度梯度进行优化，使得单晶生长界面的温度梯度较低，从而生成位错密度也较低的单晶。虽然结晶前沿尽可能低的温度梯度有助于抑制位错的产生，但是过低的维度梯度对结晶不利，甚至会引起其他晶体缺陷。采用本申请所限定的结晶温度梯度可有效的降低砷化镓单晶的位错密度，同时可使得砷化镓单晶具备较高的霍尔迁移率。
优选的，所述单晶坩埚的底部为漏斗形，并在单晶坩埚漏斗形的末端向下延伸有用以放置籽晶的籽晶井，所述晶体生长炉内放置有用以支撑单晶坩埚的支撑座，所述支撑座朝向单晶坩埚的端部与单晶坩埚的锥形侧壁相适配，并在支撑座与单晶坩埚接触的锥形侧壁之间安装有第一加热元件。
通过采用上述技术方案，漏斗形的单晶坩埚方便单晶的生长以及单晶的取出。在支撑座与单晶坩埚接触的锥形侧壁之间安装有第一加热元件，也可快速的将单晶坩埚底部的砷化镓多晶快速的熔融。
优选的，所述支撑座的中部开设有用以容纳籽晶井的中空孔道，所述中空孔道内放置有玻璃棒。
通过采用上述技术方案，在砷化镓晶体生长的过程中，由于已经生长为晶体的砷化镓的热导率小，导致已生长的砷化镓单晶的底部中心保温性能逐渐加强。中心保温性能的增加将导致中心导热的减小，进而导致界面原来越凹，最终导致界面失稳。而中空孔道和玻璃棒的设置，能够提供了一条自单晶中心的冷却通道，其对籽晶井以及生长中的晶体的中心起冷却作用。利用此结构，热量向下穿过固态晶体以及籽晶的中心散出，降低晶体生长中心的热量很重要，因为这样使等温层在晶体直径范围内保持平坦，保持平坦的晶体生长界面和生长速度，从而进一步降低砷化镓单晶的位错，提升砷化镓单晶的结晶质量。
优选的，所述支撑座与所述单晶坩埚接触处还设置有冷却管道，所述冷却管道环绕所述单晶坩埚的锥形面设置。
通过采用上述技术方案，利用冷却管道能够在自然散发热量的基础上，增加干预手段，从而进一步确保等温层更加平坦和可控，提升砷化镓结晶质量。
优选的，所述晶体生长炉内由上至下依次设置有上保温层、侧保温层和下保温层，所述上保温层为锥形设置，且所述侧保温层与所述晶体生长炉的内壁相互贴合，所述上保温层和侧保温层覆盖在所述单晶坩埚的外周。
优选的，所述侧保温层与单晶坩埚之间还依次设有第一保温层和第二保温层；第一保温层和第二保温层皆为上部开口的圆筒形设置，且第二保温层小于第一保温层的内部直径；第一保温层和第二保温层皆与支撑座同轴设置，且支撑座穿过第一保温层和第二保温层的底壁并与两者的底壁固定连接。
通过采用上述技术方案，第一保温层和第二保温层为上部开口的圆筒形设置，可与呈锥形的上保温层形成极佳的保温各层，能够有效减少第一加热元件和第二加热元件的热量散失，使得热场的控制更加精准。
优选的，所述上保温层、下保温层、侧保温层、第一保温层和第二保温层为石英玻璃、石英陶瓷、氮化硅陶瓷、氮化硼陶瓷、石墨制品中的一种，且上保温层、下保温层、侧保温层、第一保温层和第二保温层表面可涂覆有耐高温涂料，所述耐高温涂料为氮化硅、氧化钡中的一种。
通过在晶体生长炉中设置多个保温层结构，并对保温层结构和材料进行优化，可降低温度的散失，协助第一加热元件和第二加热元件参与温度梯度的调节，使得晶体生长炉的内部保持一个稳定的温度场结构，便于在砷化镓单晶在生长过程中温度梯度的针对性调整。
第二方面，本申请提供一种GaAs单晶生长工艺，采用如下的技术方案：
一种GaAs单晶生长工艺，使用上述的GaAs单晶生长设备进行制备，包括以下步骤：
原料配制：采用纯度为6N以上的高纯As和Ga原料，在密闭条件下通过化合反应合成GaAs多晶料，其中高纯As和Ga的质量比为1.1～1.3:1；
生长准备：在籽晶井中放入籽晶，随后在单晶坩埚中依次放入GaAs多晶料和氧化硼；
晶体生长：通过控制器开启第一加热元件和第二加热元件使得炉温控制在1250-1260℃，完全熔化单晶坩埚中的GaAs多晶料生成熔融体，待籽晶完全融化后通过控制器降低单晶坩埚锥形端部的温度，同时控制所述熔融体的结晶温度梯度，然后降温冷却使熔融体从下至上开始晶体生长，形成GaAs晶体，其中所述结晶温度梯度为0.3～10.0℃/cm，且降温冷却的速率为0.3～10.0℃/小时；
退火处理：待原料全部结晶后，通过控制器控制单晶坩埚整体处于低温温区内，在1100℃下保温10h，消除晶体内部热应力，然后以40～60℃ /h范围内的速率缓慢降温至室温，取出晶体，即得GaAs晶体。
优选的，所述结晶温度梯度为1.3～1.7℃/cm，且降温冷却的速率为0.3～0.7℃/小时；
通过采用上述技术方案，采用上述设备配合上述生长工艺，在接种时籽晶能完全熔接，并利用温度梯度向上生长至晶体生长结束，得到完整的单晶，且所生产的单晶位错密度较低，结晶质量较好。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请的设备在晶体生长区域设有多个独立功率控制的第一加热元件，并在晶体生长炉的中部设置有第二加热元件，共同调节单晶坩埚周围的温度梯度，控制籽晶熔接、晶体生长界面和生长速度，确保晶体生长顺利进行，可提升砷化镓单晶的结晶质量，降低砷化镓单晶的位错密度。
2、通过在晶体生长炉中设置多个保温层结构，可降低温度的散失，协助第一加热元件和第二加热元件参与温度梯度的调节，使得晶体生长炉的内部保持一个稳定的温度场结构，便于在砷化镓单晶在生长过程中温度梯度的针对性调整。
3、采用上述设备配合上述生长工艺，在接种时籽晶能完全熔接，并利用温度梯度向上生长至晶体生长结束，得到完整的单晶，且所生产的单晶位错密度较低，结晶质量较好。
附图说明
图1是实现本申请的方法的装置结构图；
图2是图1中的局部结构示意图，用于体现进液管和出液管的具体结构；
图中，1、晶体生长炉；11、上保温层；12、侧保温层；13、下保温层；14、第一保温层；15、第二保温层；2、支撑座；21、中空孔道；22、玻璃棒；23、冷却管道；24、进液管；25、出液管；26动力泵；27、电磁阀；3、石英安瓿；4、单晶坩埚；5、籽晶井；6、第一加热元件；7、测温热电偶；8、第二加热元件；9、隔离套筒。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本申请作进一步详细说明，予以特别说明的是：以下实施例中未注明具体条件者，按照常规技术手段进行，以下实施例中所用原料除特殊说明外均可来源于普通市售。
实施例
实施例1
参照图1，为本申请实施例公开的一种GaAs单晶生长设备，包括晶体生长炉1，晶体生长炉1整体为矩形设置，在另一个实施例中也可以是其它形状设置，对此不作限制。
在晶体生长炉1的中轴线处安装有支撑座2，支撑座2位于晶体生长炉1的底部，并在支撑座2的上同轴放置有石英安瓿3，并在石英安瓿3中放置有单晶坩埚4，单晶坩埚4为PBN坩埚，且单晶坩埚4的底部为漏斗形，并在单晶坩埚4漏斗形的末端向下延伸有用以放置籽晶的籽晶井5，石英安瓿3的底部与单晶坩埚4的底部形状相适配，且支撑座2朝向单晶坩埚4的端部与石英安瓿3的底部相适配。
晶体生长炉1内设置有高温区、梯度区以及低温区，且单晶坩埚4覆盖高温区、梯度区以及低温区。高温区的温度范围为1250～1260℃，梯度区的温度范围为1150～1250℃，低温区的温度范围为1100～1150℃。
晶体生长炉1上还设置有加热自动控制组件，加热自动控制组件包括用以构成高温区、梯度区以及低温区的多个第一加热元件6，相邻第一加热元件6之间设置有测温热电偶7，并在晶体长炉的中部设置有多个第二加热元件8，测温热电偶7为NiCr-NiSi电偶，第一加热元件6和第二加热元件8皆为电磁感应线圈，且各个第一加热元件6和第二加热元件8分别通过控制器进行独立控制。
多个第一加热元件6位于单晶坩埚4和石英安瓿3之间，且多个第一加热元件6均匀环绕在单晶坩埚4的外周，相邻第一加热元件6之间的间距为8mm。在石英安瓿3的中轴线处可拆卸连接有隔离套筒9，隔离套筒9伸入单晶坩埚4内，且隔离套筒9的底部与单晶坩埚4的底部不相接触，第二加热元件8沿隔离套筒9的内周面均匀排布，且相邻第二加热元件8之间的间距为6mm。
控制器使用基于单片机的控制系统、基于微处理器以ARM为核心的控制系统或基于PLC的控制系统。本实施例中控制器采用基于PLC的控制系统。基于PLC的控制系统将测温热电偶采集到的监测可以简单处理或通过串口通信将数据传送给上位机处理，从而对多个第一加热元件和第二加热元件的温度进行精准的控制。
晶体生长炉1内通过多个第一加热元件6和第二加热元件8的布置，使得生长炉内设置有高温区、梯度区以及低温区，分别承担化料、生长和保温功能，上述三个区域内的加热组件联动，保持一定的温差，再配合生长炉设置有多个测温热电偶7，通过测温热电偶7的反馈，控制实现炉内温度场的调控，并且在晶体生长炉1内设置有第二加热元件8，第二加热元件8与第一加热元件6之间的控制形成联动，两者之间误差小于某一0.1℃时，第二加热元件8启动，即第一加热元件6和第二加热元件8分别对单晶坩埚的内外进行加热，从而减少单晶坩埚内外存在的温差，保证温度场内温度，使得精准的温度场控制，通过温度场的精准控制，从而提升砷化镓单晶的结晶质量，降低其位错密度。
在砷化镓晶体生长的过程中，由于已经生长为晶体的砷化镓的热导率小，导致已生长的砷化镓单晶的底部中心保温性能逐渐加强。中心保温性能的增加将导致中心导热的减小，进而导致界面原来越凹，最终导致界面失稳。故而在支撑座2的中轴线处开设有用以容纳籽晶井5的中空孔道21，且中空孔道21贯穿支撑座2后与晶体生长炉1的外部相互连通，并在中空孔道21处放置有玻璃棒22。
中空孔道21和玻璃棒22的设置，能够提供了一条自单晶中心的冷却通道，其对籽晶井5以及生长中的晶体的中心起冷却作用。利用此结构，热量向下穿过固态晶体以及籽晶的中心散出，降低晶体生长中心的热量很重要，因为这样使等温层在晶体直径范围内保持平坦，保持平坦的晶体生长界面和生长速度，从而进一步降低砷化镓单晶的位错，提升砷化镓单晶的结晶质量。
参照图1和图2，为了进一步增加晶体底部温度的可控性，在支撑座2朝向单晶坩埚4的侧壁上还设置有多个冷却管道23，冷却管道23为闭合的圆环，冷却管道23环绕单晶坩埚4的锥形面并与单晶坩埚4的侧壁相接触，多个冷却管道23与第一加热元件6为间隔设置，相邻的冷却管道23之间的间距为6mm。每个冷却管道23皆为独立控制，在晶体生长炉1的内部分别设置有进液管24和出液管25，且进液管24和出液管25皆与冷却管道23相互连通，进液管24用以向冷却管道内通入冷却介质，且进液管24上安装有用以为冷却介质流动提供动力的动力泵26，动力泵26位于晶体生长炉对的外侧，且动力泵26通过控制器进行控制；而出液管25用以将冷却管道23内部的冷却介质抽出晶体生长炉1。
进液管24与冷却管道23相连通处安装有电磁阀27，且电磁阀27通过控制器进行独立控制，冷却管道23内流通的冷却介质可以为冷却水、氮气或氩气，本实施例中为冷却水；进液管24、冷却管道23和出液管25采用GH2747型Fe-Ni-Cr-Al高温合金。控制器可单独控制电磁阀的开启和关闭，进而便于控制单个冷却管道的开启和关闭，使得晶体生长炉的降温速率以及纵向结晶温度能够被精确的控制。即在晶体自然散发热量的基础上，增加干预手段，从而进一步确保等温层更加平坦和可控，提升砷化镓结晶质量。
参照图1，晶体生长炉1内由上至下依次设置有上保温层11、侧保温层12和下保温层13。上保温层11设置有两层，且上保温层11为上下开口的锥形设置，上保温层11的开口从上之下逐渐扩大，从而减少未被第一加热元件6覆盖的单晶坩埚4上部的热量散失。侧保温层12与晶体生长炉1的内壁相互贴合，并在侧保温层12与单晶坩埚4之间还依次设有第一保温层14和第二保温层15。第一保温层14和第二保温层15皆为上部开口的圆筒形设置，且第二保温层15小于第一保温层14的内部直径；第一保温层14和第二保温层15皆与支撑座2同轴设置，且支撑座2穿过第一保温层14和第二保温层15的底壁并与两者的底壁固定连接。
上保温层11、下保温层13、侧保温层12、第一保温层14和第二保温层15为石英玻璃、石英陶瓷、氮化硅陶瓷、氮化硼陶瓷、石墨制品中的一种，且上保温层11、下保温层13、侧保温层12、第一保温层14和第二保温层15表面可涂覆有耐高温涂料，耐高温涂料为氮化硅、氧化钡中的一种。本实施例中，上保温层11、下保温层13、侧保温层12、第一保温层14和第二保温层15选用氮化硼陶瓷，耐高温涂料选用氮化硅。在晶体生长炉1中设置多个保温层结构，可降低温度的散失，协助第一加热元件6和第二加热元件8参与温度梯度的调节，使得晶体生长炉1的内部保持一个稳定的温度场结构，便于在砷化镓单晶在生长过程中温度梯度的针对性调整。结合PLC程序，应用到晶体生长炉1中可对单晶坩埚4进行精密温度控制，并可使得炉温瞬间波动小于0.5℃，抗干扰力强。
另外，本申请实施例还提供一种GaAs单晶生长工艺，采用如下的技术方案：
一种GaAs单晶生长工艺，使用上述的GaAs单晶生长设备进行制备，包括以下步骤：
原料配制：采用纯度为6N的高纯As和Ga原料，在密闭条件下通过化合反应合成GaAs多晶料，其中高纯As和Ga的质量比为1.2:1；
生长准备：在籽晶井5中放入籽晶，随后在单晶坩埚4中依次放入GaAs多晶料14kg和作为液态密封胶的100g氧化硼（B2O3）；
晶体生长：通过控制器开启第一加热元件6和第二加热元件8以270℃/小时的速度对石英安瓿3和单晶坩埚4进行加热，直至炉温升温至1260℃形成高温区后将炉温控制在1260℃保持10小时，直至完全熔化单晶坩埚4中的GaAs多晶料生成熔融体，待籽晶完全融化后通过控制器降低单晶坩埚4锥形端部的温度，同时控制熔融体的结晶温度梯度，使得砷化镓多晶在梯度区为1200℃时进行单晶生长，然后降温冷却使熔融体从下至上开始晶体生长，形成GaAs晶体，其中结晶温度梯度为0.3℃/cm，且降温冷却的速率为0.3℃/小时；
退火处理：待原料全部结晶后，通过控制器控制单晶坩埚4整体处于低温区内，在1100℃下保温10h，消除晶体内部热应力，然后以50℃ /h范围内的速率缓慢降温至室温，取出晶体，即得GaAs晶体。
实施例2-12与实施例1的区别在于砷化镓单晶的生长工艺参数有所不同，具体如
表1所示。
| 项目 | 结晶温度梯度/（℃/cm） | 降温冷却速率/（℃/小时） |
| 实施例1 | 0.3 | 0.3 |
| 实施例2 | 1.3 | 0.3 |
| 实施例3 | 1.5 | 0.3 |
| 实施例4 | 1.7 | 0.3 |
| 实施例5 | 3.5 | 0.3 |
| 实施例6 | 6.5 | 0.3 |
| 实施例7 | 10.0 | 0.3 |
| 实施例8 | 1.5 | 0.5 |
| 实施例9 | 1.5 | 0.7 |
| 实施例10 | 1.5 | 1.5 |
| 实施例11 | 1.5 | 6.5 |
| 实施例12 | 1.5 | 10.0 |
对比例
对比例1
对比例1与实施例8的区别在于，结晶温度梯度为0.1℃/cm。
对比例2
对比例2与实施例8的区别在于，降温冷却速率0.1℃/小时。
对比例3
对比例3与实施例8的区别在于，去除晶体生长炉1中的第二加热元件8。
对比例4
对比例4与实施例8的区别在于，相邻第一加热元件6之间的间距为10mm，相邻冷却管道23之间的间距为10mm。
对比例5
对比例5与实施例8的区别在于，相邻第二加热元件8之间的间距为10mm。
性能检测试验
检测方法/试验方法
采用《砷化镓单晶位错密度的测试方法》（GB/T8760-2020）中的测试方法检测砷化镓单晶的位错密度，检测结果如表2所示。
采用《半绝缘砷化镓电阻率、霍尔系数和迁移率测试方法》（SJ/T 11488-2015）中的测试方法检测砷化镓单晶的电阻率、霍尔迁移率，检测结果如表2所示。
表2各实施例和对比例中砷化镓单晶的平均位错密度
| 项目 | 平均位错密度（/cm<sup>2</sup>） | ρ（Ω•cm） | μ（cm<sup>2</sup>•v<sup>-1</sup>•s<sup>-1</sup>） |
| 实施例1 | 54 | 2.4E+08 | 4423 |
| 实施例2 | 51 | 2.3E+08 | 4487 |
| 实施例3 | 49 | 2.3E+08 | 4523 |
| 实施例4 | 55 | 2.4E+08 | 4412 |
| 实施例5 | 60 | 2.5E+08 | 4399 |
| 实施例6 | 68 | 2.8E+08 | 4288 |
| 实施例7 | 77 | 3.0E+08 | 4212 |
| 实施例8 | 45 | 2.0E+08 | 4598 |
| 实施例9 | 47 | 2.2E+08 | 4552 |
| 实施例10 | 58 | 2.5E+08 | 4407 |
| 实施例11 | 86 | 3.2E+08 | 4120 |
| 实施例12 | 98 | 3.5E+08 | 3947 |
| 对比例1 | 108 | 4.0E+08 | 3865 |
| 对比例2 | 102 | 3.8E+08 | 3758 |
| 对比例3 | 110 | 4.1E+08 | 3688 |
| 对比例4 | 99 | 3.6E+08 | 3911 |
| 对比例5 | 101 | 3.9E+08 | 3712 |
注：E+08的意思是×108。
结合实施例1-12和对比例1-3并结合表2可以看出，使用本申请的生长设备和生长方法制备出来的砷化镓单晶，相比于对比例1-3中的砷化镓单晶，具有更低的位错密度，并且霍尔迁移率较高，砷化镓单晶的结晶质量更好。
结合实施例1-7和对比例1并结合表2可以看出，生长界面的温度梯度能够影响砷化镓单晶的位错密度，砷化镓单晶的生长过程中，结晶温度梯度较低，易于生长低位错密度的砷化镓单晶，但是通过对比例1可以看出，过低的温度梯度对结晶不利。
结合实施例8-12和对比例2-3并结合表2可以看出，生长界面的降温冷却速率能够影响砷化镓的位错密度，砷化镓单晶的生长过程中，降温冷却速率与结晶温度梯度达到一定的比例，易于生长低位错密度的砷化镓单晶。本申请中，实施例8中结晶温度梯度为1.5℃/cm、降温冷却速率为0.5℃/小时，生长的砷化镓单晶位错密度最低为45/cm2，而霍尔迁移率可以达到4598 cm2·v-1·s-1。而且没有第二加热元件8的对比例3，砷化镓单晶的位错密度明显增大，故而本申请的GaAs单晶生长设备能够有效的降低砷化镓单晶的位错密度。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种GaAs单晶生长设备，其特征在于，包括：
晶体生长炉(1)，所述晶体生长炉(1)内设置有高温区、梯度区以及低温区；
单晶坩埚(4)，所述单晶坩埚(4)位于所述单晶炉的中部，用以容纳砷化镓多晶，且所述单晶坩埚(4)覆盖所述高温区、梯度区以及低温区；
加热自动控制组件，所述加热自动控制组件包括用以构成高温区、梯度区以及低温区的多个第一加热元件(6)，相邻所述第一加热元件(6)之间设置有测温热电偶(7)，所述晶体长炉的中部设置有第二加热元件(8)，且各个所述第一加热元件(6)和第二加热元件(8)分别通过控制器进行独立控制；所述控制器通过控制所述第一加热元件和第二加热元件的温度，使得所述高温区、梯度区以及低温区依次出现。
2.根据权利要求1所述的GaAs单晶生长设备，其特征在于：所述控制系统控制所述高温区的温度范围为1250～1260℃，所述梯度区的温度范围为1150～1250℃，所述低温区的温度范围为1100～1150℃。
3.根据权利要求2所述的GaAs单晶生长设备，其特征在于：所述高温区、梯度区以及低温区的降温冷却速率为0.3～10.0℃/小时。
4.根据权利要求3所述的GaAs单晶生长设备，其特征在于：所述GaAs单晶生长的结晶温度梯度为0.3～10.0℃/cm。
5.根据权利要求1-4任一项所述的GaAs单晶生长设备，其特征在于：所述单晶坩埚(4)的底部为漏斗形，并在单晶坩埚(4)漏斗形的末端向下延伸有用以放置籽晶的籽晶井(5)，所述晶体生长炉(1)内放置有用以支撑单晶坩埚(4)的支撑座(2)，所述支撑座(2)朝向单晶坩埚(4)的端部与单晶坩埚(4)的锥形侧壁相适配，并在支撑座(2)与单晶坩埚(4)接触的锥形侧壁之间安装有第一加热元件(6)。
6.根据权利要求5所述的GaAs单晶生长设备，其特征在于：所述支撑座(2)的中部开设有用以容纳籽晶井(5)的中空孔道(21)，所述中空孔道(21)内放置有玻璃棒(22)。
7.根据权利要求6所述的GaAs单晶生长设备，其特征在于：所述支撑座(2)与所述单晶坩埚(4)接触处还设置有冷却管道(23)，所述冷却管道(23)环绕所述单晶坩埚(4)的锥形面设置。
8.根据权利要求7所述的GaAs单晶生长设备，其特征在于：所述晶体生长炉(1)内由上至下依次设置有上保温层(11)、侧保温层(12)和下保温层(13)，所述上保温层(11)为锥形设置，且所述侧保温层(12)与所述晶体生长炉(1)的内壁相互贴合，所述上保温层(11)和侧保温层(12)覆盖在所述单晶坩埚(4)的外周。
9.根据权利要求8所述的GaAs单晶生长设备，其特征在于：所述侧保温层(12)与单晶坩埚(4)之间还依次设有第一保温层（14）和第二保温层（15）；第一保温层（14）和第二保温层（15）皆为上部开口的圆筒形设置，且第二保温层（15）小于第一保温层（14）的内部直径；第一保温层（14）和第二保温层（15）皆与支撑座（2）同轴设置，且支撑座（2）穿过第一保温层（14）和第二保温层（15）的底壁并与两者的底壁固定连接。
10.一种GaAs单晶生长工艺，其特征在于，使用权利要求1-9中任一项所述的GaAs单晶生长设备进行制备，包括以下步骤：
原料配制：采用纯度为6N以上的高纯As和Ga原料，在密闭条件下通过化合反应合成GaAs多晶料，其中高纯As和Ga的质量比为1.1～1.3:1；
生长准备：在籽晶井(5)中放入籽晶，随后在单晶坩埚(4)中依次放入GaAs多晶料和氧化硼；
晶体生长：通过控制器开启第一加热元件(6)和第二加热元件(8)使得炉温控制在1250-1260℃，完全熔化单晶坩埚(4)中的GaAs多晶料生成熔融体，待籽晶完全融化后通过控制器降低单晶坩埚(4)锥形端部的温度，同时控制所述熔融体的结晶温度梯度，然后降温冷却使熔融体从下至上开始晶体生长，形成GaAs晶体，其中结晶温度梯度为0.3～10.0℃/cm，且降温冷却的速率为0.3～10.0℃/小时；
退火处理：待原料全部结晶后，通过控制器控制单晶坩埚(4)整体处于低温温区内，在1100℃下保温10h，消除晶体内部热应力，然后以40～60℃ /h范围内的速率缓慢降温至室温，取出晶体，即得GaAs晶体。
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|---|---|---|---|
| CN202210255078.2A CN114686963A (zh) | 2022-03-16 | 2022-03-16 | 一种GaAs单晶生长设备及GaAs单晶生长工艺 |
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