CN112962145A - 一种提高碳化硅单晶生长籽晶托致密性的方法 - Google Patents

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魏汝省
赵丽霞
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李天�
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Abstract

本发明提出一种提高碳化硅单晶生长籽晶托致密性的方法，属于碳化硅单晶生长籽晶技术领域；具体步骤包括：在籽晶托表面反复涂刷有机物薄膜，直至籽晶托不再吸收有机物薄膜为止；将涂刷有机物薄膜后的籽晶托放入真空退火炉中进行高温碳化处理，之后将经过高温碳化处理的籽晶托粘结碳化硅籽晶；本发明在籽晶托表面通过涂刷高碳含量有机物薄膜制备焦连碳，可以有效提高籽晶托的致密性，减少籽晶背部升华，防止空洞、微管等缺陷的产生。

Description

一种提高碳化硅单晶生长籽晶托致密性的方法
技术领域
本发明属于碳化硅单晶生长籽晶技术领域，涉及一种提高碳化硅单晶生长籽晶托致密性的方法。
背景技术
碳化硅单晶具有热导率高、包和电子迁移速率高等优点，可以制作高压大功率器件，然而晶体内部存在的空洞、微管等缺陷会对高压器件产生致命影响，因此碳化硅单晶生长过程中需要尽量的降低空洞、微管等缺陷的形成概率，从而提高高压碳化硅器件的使用可靠性和制造良率，降低生产成本。
碳化硅单晶生长一般是在2200℃的高温下进行的，需要在石墨坩埚内部形成一定温度梯度，碳化硅单晶籽晶通过固定在石墨托上放置于坩埚顶部，碳化硅粉料放置于坩埚底部，通过粉料升华，在籽晶处沉积而初步生长成为一定厚度的碳化硅单晶。在这样2200℃的高温下，碳化硅籽晶也会出现升华现象：SiC(s)→Si(g)+C(s)，当碳化硅籽晶背部也出现这样的升华过程时，则会形成一个升华通道，随着生长时间的延长，碳化硅晶体内部就行形成一定数量的空洞缺陷，并由此导致一定密度的微管缺陷的产生，这对于后续SiC器件，尤其是高压电力电子器件是及其不利的。为了防止这种升华的产生，有的研究在籽晶背部形成一层碳膜来抑制籽晶的升华，这种方法在一定程度上能够抑制空洞等缺陷的产生，但由于石墨籽晶托本身是一种具有多孔孔隙材质的背底，在高温下随着时间的迁移，仍然有一定概率会导致晶体内部形成空洞缺陷。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提出一种提高碳化硅单晶生长籽晶托致密性的方法，以增加石墨托的表面致密度，保护碳化硅籽晶背部抑制碳化硅升华产生。
为了达到上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的：
一种提高碳化硅单晶生长籽晶托致密性的方法，包括以下步骤：
a）在籽晶托表面反复涂刷有机物薄膜，直至籽晶托不再吸收有机物薄膜为止；所述有机物薄膜的成分为焦糖、聚合树脂、AB胶、高分子链光刻胶中的一项。
b）将涂刷有机物薄膜后的籽晶托放入真空退火炉中进行高温碳化处理；所述高温碳化处理的温度控制是在4.5-5.5h内升温至110-130℃，恒温1.5-2.5h后，4.5-5.5h内升温至500-800℃，恒温1.5-2.5小时后冷却至室温；真空退火炉的真空度为1×10-3-1×10- 5mbar。
c）将经过高温碳化处理的籽晶托粘结碳化硅籽晶。
优选的，所述的碳化硅籽晶为4-8英寸。
优选的，所述有机物薄膜采用高分子链光刻胶。
优选的，所述反复涂刷是每涂刷一次，静置10min，之后再一次涂刷。
优选的，将粘结了碳化硅籽晶的籽晶托放入石墨坩埚中，将石墨坩埚装入生长炉，在2000-2200℃生长100-120h。
本发明相对于现有技术所产生的有益效果为。
与现有技术相比，本发明在籽晶托表面通过涂刷高碳含量有机物薄膜制备焦连碳，可以有效提高籽晶托的致密性，减少籽晶背部升华，防止空洞、微管等缺陷的产生。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。下面结合实施例详细说明本发明的技术方案，但保护范围不被此限制。
实施例1
本发明实施例是对碳化硅单晶生长籽晶固定用石墨托的致密化处理，其在籽晶粘接前，在石墨托表面形成一层焦连碳；随后将碳化硅籽晶粘接于石墨托上，放置于石墨坩埚中，升温至2200℃进行碳化硅单晶生长。采用该方案可以有效提高石墨托致密性，防止籽晶背部升华，而导致空洞、微管等缺陷的产生。
具体地，本发明实施例采用的技术方案为：一种碳化硅单晶生长籽晶固定用石墨托的致密化处理方法，包括以下步骤：
在籽晶固定用石墨托表面涂刷高碳含量有机物薄膜，所属的高碳含量有机物可以是焦糖、聚合树脂、AB胶或者高分子链光刻胶等，但不限于此。
静置，待石墨托吸收有机物后，再次刷涂，直至石墨托不再吸收有机物为止，如果焦连碳量太少就不能完全填充石墨托表面存在的坑洞，从而起不到保护左右，或者保护作用太弱。
将带有高碳有机物的石墨托放入真空退火炉中，进行高温碳化处理。
高碳含量有机物薄膜以高分子链光刻胶，对本方案进行详细说明。
采用高分子链光刻胶，涂刷在石墨托表面，静置10分钟，涂刷一次，反复4遍；将带有高碳有机物的石墨托放入真空退火炉中，抽真空至1×10-3mbar以下，5小时缓慢升温至120℃，恒温2小时后，5小时缓慢升温至500℃，恒温2小时后冷却至室温，取出后即可用于碳化硅籽晶粘接使用。
将粘接好的碳化硅籽晶放入石墨坩埚中，石墨坩埚装入生长炉，在2200℃生长100h。
碳化硅籽晶可以使用于4至8英寸碳化硅籽晶粘接工艺，籽晶晶型可以是4H，6H，3C等。
在生长的晶体背部采用显微镜观察无背部升华现象，碳化硅晶体直接滚圆、切割、研磨抛光后测试晶片内部无空洞缺陷，微管缺陷密度符合器件制备要求。
实施例2
本实施例与实施例1的方案基本相同，所不同的是将带有高碳有机物的石墨托放入真空退火炉中处理的工艺参数不同，具体是抽真空至1×10-5mbar以下，5.5小时缓慢升温至130℃，恒温2.5小时后，5小时缓慢升温至800℃，恒温2小时后冷却至室温，取出后即可用于碳化硅籽晶粘接使用。
实施例3
本实施例与实施例1的方案基本相同，所不同的是将带有高碳有机物的石墨托放入真空退火炉中处理的工艺参数不同，具体是抽真空至1×10-4mbar以下，4.5小时缓慢升温至110℃，恒温1.5小时后，4.5小时缓慢升温至600℃，恒温2.5小时后冷却至室温，取出后即可用于碳化硅籽晶粘接使用。
实施例4
本实施例与实施例1的方案基本相同，所不同的是将带有高碳有机物的石墨托放入真空退火炉中处理的工艺参数不同，具体是抽真空至1×10-5mbar以下，5小时缓慢升温至130℃，恒温2.5小时后，5小时缓慢升温至700℃，恒温2.5小时后冷却至室温，取出后即可用于碳化硅籽晶粘接使用。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明 所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明 所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定专利保护范围。

Claims (5)

1.一种提高碳化硅单晶生长籽晶托致密性的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a）在籽晶托表面反复涂刷有机物薄膜，直至籽晶托不再吸收有机物薄膜为止；所述有机物薄膜的成分为焦糖、聚合树脂、AB胶、高分子链光刻胶中的一项；
b）将涂刷有机物薄膜后的籽晶托放入真空退火炉中进行高温碳化处理；所述高温碳化处理的温度控制是在4.5-5.5h内升温至110-130℃，恒温1.5-2.5h后，4.5-5.5h内升温至500-800℃，恒温1.5-2.5小时后冷却至室温；真空退火炉的真空度为1×10-3-1×10-5mbar；
c）将经过高温碳化处理的籽晶托粘结碳化硅籽晶。
2.根据权利要求1所述的一种提高碳化硅单晶生长籽晶托致密性的方法，其特征在于，所述的碳化硅籽晶为4-8英寸。
3.根据权利要求1所述的一种提高碳化硅单晶生长籽晶托致密性的方法，其特征在于，所述有机物薄膜采用高分子链光刻胶。
4.根据权利要求1所述的一种提高碳化硅单晶生长籽晶托致密性的方法，其特征在于，所述反复涂刷是每涂刷一次，静置10min，之后再一次涂刷。
5.根据权利要求1所述的一种提高碳化硅单晶生长籽晶托致密性的方法，其特征在于，将粘结了碳化硅籽晶的籽晶托放入石墨坩埚中，将石墨坩埚装入生长炉，在2000-2200℃生长100-120h。
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