CN114622174B - 一种保护碳化硅籽晶背封层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种保护碳化硅籽晶背封层的方法，涉及碳化硅晶体制备的领域，通过在碳化膜表面形成一层致密保护层，从而在清洗晶片过程中有效保护背封层，清洗结束后，将碳化膜表面的保护层去除，再进行后续晶体生长。本发明提供的一种保护碳化硅籽晶背封层的方法，在有效清洁籽晶片的同时有效地保护了背封层的完整性，进而有效提高了采用该碳化硅籽晶生长的碳化硅晶体的生长品质。此外，本发明步骤简单，操作方便，对设备和技术人员没有苛刻要求。

Description

一种保护碳化硅籽晶背封层的方法
技术领域
本发明涉及碳化硅晶体生长领域，特别涉及一种保护碳化硅籽晶背封层的方法。
背景技术
碳化硅作为第三代宽带隙半导体材料，具有宽禁带、高热导率、高电子饱和迁移速率、高击穿电场等性质，可以满足功率器件对耐高温、高功率、高电压的要求，也可以满足射频器件对高频以及抗辐射等恶劣条件的要求。低缺陷的碳化硅单晶材料生长技术是实现碳化硅器件应用的核心和基础，而生长前碳化硅籽晶的洁净度会直接影响到生长出碳化硅晶体的质量(如缺陷密度，杂质含量等)，因此在生长前去除碳化硅籽晶表面杂质和污染也成为保证单晶生长品质重要一环。
在碳化硅籽晶片背部覆盖一层碳化膜作为背封层，是现有碳化硅晶体生长中降低碳化硅晶体生长缺陷的重要方法之一，对减少生长过程中碳化硅籽晶背面硅的挥发起到抑制作用。另一方面，碳化硅籽晶生长表面的洁净程度，对碳化硅晶体生长初期形核阶段具有重要影响，一个无表面污染和缺陷的籽晶表面可以避免晶体生长初期阶段的多点同时形核，是生长低缺陷碳化硅晶体的重要保障。因此，在晶体生长前，通常需要对碳化硅籽晶表面进行清洗。但在当前的清洗工艺中，无法有效保护碳化硅籽晶的背封层。
发明内容
本发明为了克服背景技术中提到的现有技术的不足，提供一种保护碳化硅籽晶背封层的方法，从而在籽晶清洗过程中有效地保护了碳化硅籽晶背面碳化膜的完整性，提高碳化硅的生长品质。
为实现上述目的，本发明实施例提供了一种保护碳化硅籽晶背封层的方法，包括以下步骤：
提供碳化硅籽晶，所述碳化硅籽晶背面具有碳化膜，在所述碳化硅籽晶背面碳化膜上形成致密的保护层；
对碳化硅籽晶进行清洗以去除碳化硅籽晶生长面的有机物及金属杂质；
去除碳化膜背面的保护层。
可选的，所述保护层为树脂，所述树脂包括酚醛树脂、环氧树脂、过氯乙烯树脂其中的一种。
可选的，在碳化硅籽晶背面碳化膜上形成致密的保护层包括以下步骤：加热熔化树脂；
在洁净环境下，将熔化的树脂均匀涂覆于碳化硅籽晶背面的碳化膜表面并凝固。
可选的，将熔化后的树脂均匀地涂覆于碳化硅籽晶背面的碳化膜表面的方法包括：使用旋涂机、刮涂机、刮片其中的一种。
可选的，去除碳化膜背面的保护层的步骤包括：通过将清洗后的碳化硅籽晶置入丙酮中去除涂覆于碳化膜表面的树脂；再将经过丙酮清洗的碳化硅籽晶置于乙醇或异丙醇中清洗从而以去除表面的丙酮。
可选的，所述保护层为SiO2薄膜。
可选的，在碳化硅籽晶背面碳化膜上形成致密的保护层包括以下步骤：
在洁净环境下，采用等离子体化学气相沉积法或磁控溅射法在碳化膜表面沉积SiO2薄膜。
可选的，去除碳化膜背面的保护层的步骤包括：使用稀释氢氟酸水溶液去除SiO2薄膜以及碳化硅生长面上的氧化层。
可选的，所述SiO2薄膜的厚度范围为100nm～2000nm。
可选的，对碳化硅籽晶进行清洗的具体步骤包括：依次使用氨水和双氧水的水溶液、盐酸和双氧水的水溶液、稀释氢氟酸、乙醇对碳化硅籽晶进行清洗以去除碳化硅籽晶生长面的有机物及金属杂质。
综上所述，本发明的有益效果在于：
本发明实施例提供了一种保护碳化硅籽晶背封层的方法，通过在碳化膜表面形成一层致密保护层，从而在清洗晶片过程中有效保护背封层，清洗结束后，将碳化膜表面的保护层去除，再进行后续晶体生长。本发明实施例提供的一种保护碳化硅籽晶背封层的方法，在有效清洁籽晶片的同时有效地保护了背封层的完整性，进而有效提高了采用该碳化硅籽晶生长的碳化硅晶体的生长品质。
本发明实施例提供的一种保护碳化硅籽晶背封层的方法步骤简单，操作方便，对设备和技术人员没有苛刻要求。
为让本发明的上述和其它目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合附图，作详细说明如下。
附图说明
图1为本发明第一实施例的一种保护碳化硅籽晶背封层的方法的流程示意图；
图2为本发明第一实施例中涂覆树脂凝固后的碳化硅籽晶的结构示意图；
图3为本发明第二实施例的一种保护碳化硅籽晶背封层的方法的流程示意图；
图4为经过本发明实施例的一种保护碳化硅籽晶背封层的方法处理后的碳化硅籽晶的结构示意图。
图中：1-碳化硅籽晶本体、2-背封层、3-树脂层。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面将结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。
图1示意性示出本发明第一实施例的一种保护碳化硅籽晶背封层的方法的流程示意图。
如图1所示，在本发明第一实施例中，一种保护碳化硅籽晶背封层的方法按以下步骤进行：
在步骤S10中，加热熔化树脂。
本实施例中，采用水浴加热法加热熔化树脂，先将树脂原料放入水浴瓶中，再将水浴瓶置入60℃～100℃水浴中，加热熔化树脂。在其他实施例中，还可以采用例如直接加热法等其他方法来熔化树脂。
在步骤S20中，在洁净环境下，将熔化的树脂均匀涂覆于碳化硅籽晶背面。
在本实施例中，在洁净的环境下，先将碳化硅籽晶背面(碳化膜面)朝上，使用旋涂机、刮涂机、刮片等方法将熔化后的树脂均匀地涂覆于碳化硅籽晶背面的碳化膜表面，所述树脂包括但不限于：酚醛树脂、环氧树脂、过氯乙烯树脂等。
需要说明的是，上文采用的描述方式“碳化硅籽晶的背面”是指背离晶体生长面的表面，具体的，在采用该碳化硅籽晶制备碳化硅晶体时，碳化硅晶体在该碳化硅籽晶本体的晶体生长面上生长，而上述碳化层是设置在碳化硅籽晶与晶体生长面相背的表面(即背面)上。
在步骤S30中，在洁净干燥的环境中，待涂覆的树脂凝固。
在本实施例中，涂覆完成后，将碳化硅籽晶放置洁净干燥的环境中待涂覆的树脂凝固，从而在碳化硅背面的碳化膜表面形成一层致密树脂保护层。上述树脂保护层具有良好的耐受酸碱的特性，可以在大多数酸性或者碱性清洗溶液中保持性质不变。
请参考图2，为本发明实施例中涂覆树脂凝固后的碳化硅籽晶的结构示意图，从上至下依次为碳化硅籽晶本体1、背封层2、树脂层3。
在步骤S40中，对碳化硅籽晶进行清洗以去除表面的有机物及金属杂质，具体工艺如下：
依次使用氨水和双氧水的水溶液、盐酸和双氧水的水溶液、稀释氢氟酸、乙醇对碳化硅籽晶进行清洗，其中所述氨水和双氧水的水溶液的温度为60℃～70℃，所述盐酸和双氧水的水溶液的温度为60℃～70℃，所述稀释氢氟酸的温度为20℃～30℃。
经过清洗，去除了碳化硅籽晶表面的有机物及金属杂质，同时，由于在碳化膜表面已经形成一层致密的树脂保护层，从而在清洗过程中，防止酸性溶剂与碳化膜直接接触导致碳化膜的破损，有效保护了背封层。
在步骤S50中，去除涂覆于碳化膜表面的树脂。
本发明第一实施中，在清洗完毕后，通过以下步骤来去除涂覆于碳化膜表面的树脂：先将清洗后的碳化硅籽晶置入丙酮中充分溶解树脂；再将经过丙酮清洗的碳化硅籽晶置于乙醇中清洗。
通过将清洗后的碳化硅籽晶置入丙酮中充分去除涂覆于碳化膜表面的树脂；再将经过丙酮清洗的碳化硅籽晶置于乙醇或异丙醇中清洗从而以去除表面的丙酮残留，丙酮、乙醇、异丙醇均不会破坏及污染碳化硅籽晶片以及碳化膜。
经过上述步骤，可以完全去除树脂保护层的同时不破坏背封层的完整性，进而不影响后续制备碳化硅晶体时碳化硅籽晶的粘接。在其他实施例中，可采用其他有机溶剂来溶解涂覆于碳化膜表面的树脂。
综上所述，本发明第一实施例提供的一种保护碳化硅籽晶背封层的方法，在碳化膜表面形成一层致密的树脂保护层，从而在清洗晶片过程中有效保护背封层，清洗结束后，再通过将清洗后的碳化硅籽晶置入丙酮中充分去除树脂保护层。本发明第一实施例提供的一种保护碳化硅籽晶背封层的方法，在有效清洁籽晶片的同时，有效地保护了背封层的完整性，进而有效提高了采用该碳化硅籽晶生长的碳化硅晶体的生长品质。
图3示意性示出本发明第二实施例的一种保护碳化硅籽晶背封层的方法的流程示意图。
如图3所示，在本发明第二实施例中，一种保护碳化硅籽晶背封层的方法按以下步骤进行：
在步骤S15中，在洁净环境下，采用等离子体化学气相沉积法或磁控溅射法在碳化膜表面沉积一层SiO2薄膜。
具体的，在等离子体化学气相沉积法中，先将带有碳化膜的籽晶放入真空反应腔中，将籽晶加热到200～350℃的沉积温度，同时将真空抽到1E-2Pa以下；再通入SiH4和N2O，其中N2O与SiH4的比例高于4:1，并维持反应腔室的压力在50～200Pa；由射频电源形成的等离子体来解离SiH4和N2O，从而在碳化膜的表面沉积SiO2薄膜。
在其他实施例中，可以用NH3代替N2O，并由射频电源形成的等离子体来解离SiH4和NH3，从而在碳化膜的表面沉积SiN薄膜。
根据上述方法形成的SiO2薄膜或SiN薄膜的厚度优选100nm～2000nm。需要注意的是，一方面，SiO2或者SiN薄膜需要大于100nm，太薄的薄膜不能完全覆盖背封层不完全平整的碳化膜表面，从而不利于在化学溶液清洗的过程中形成对背封层的保护；另一方面，SiO2和SiN薄膜厚度也不能超过2000nm，太厚的薄膜在最后的薄膜去除步骤中将消耗较长的时间，而且过厚的薄膜也会造成与碳化层的应力适配导致薄膜开裂，从而在化学溶液清洗的过程中失去对背封层的保护作用。
具体的，在磁控溅射法中，先将带有碳化膜的籽晶放入真空反应腔中，将籽晶加热到200～350℃的沉积温度，将真空抽到1E-3Pa以下；通入Ar气维持反应腔的压力在0.5～2.0Pa；采用射频电源形成Ar等离子体，溅射高纯的SiO2靶，在碳化膜的表面沉积SiO2薄膜，厚度由沉积的时间控制，同样优选100～2000nm。
在步骤S25中，对碳化硅籽晶进行清洗以去除表面的有机物及金属杂质，具体工艺如下：
将SiO2或者SiN薄膜沉积后的籽晶从镀膜腔室中取出，依次使用60℃～70℃的氨水和双氧水的水溶液、60℃～70℃的盐酸和双氧水的水溶液清洗碳化硅籽晶，去除碳化硅晶体生长面上的有机污染物及金属杂质。
经过清洗，去除了碳化硅籽晶表面的有机物及金属杂质，同时，由于在碳化膜表面已经形成一层致密的SiO2或SiN薄膜保护层，从而在清洗过程中，防止酸性溶剂与碳化膜直接接触导致碳化膜的破损，有效保护了背封层。
在步骤S35中，去除碳化膜表面形成的SiO2薄膜保护层。
本发明实施中，使用稀释氢氟酸水溶液去除碳化膜上方的SiO2薄膜保护层，并同时去除碳化硅生长面上的氧化层。
在其他实施例中，同样使用稀释氢氟酸水溶液去除碳化膜上方的SiN薄膜保护层，并同时去除碳化硅生长面上的氧化层。
其中稀释氢氟酸水溶液去除SiO2或者SiN的时间是根据SiO2和SiN的厚度来确定，可在进行此步骤之前，利用同样工艺条件沉积的SiO2或者SiN薄膜控制样片进行薄膜去除速率的标定，在对籽晶片背面的SiO2和SiN去除的时候控制去除时间，为目标时间外加20％的过刻余量，以确保上述膜层充分去除。
综上所述，本发明第二实施例提供的一种保护碳化硅籽晶背封层的方法，在碳化膜表面形成一层致密的SiO2薄膜保护层，从而在清洗晶片过程中有效保护背封层，清洗结束后，再通过使用氢氟酸水溶液充分去除碳化膜上方的SiO2薄膜保护层，同时去除碳化硅生长面上的氧化层。本发明第二实施例提供的一种保护碳化硅籽晶背封层的方法，在有效清洁籽晶片的同时，有效地保护了背封层的完整性，进而有效提高了采用该碳化硅籽晶生长的碳化硅晶体的生长品质。
请参考图4，为经过本发明实施例的一种保护碳化硅籽晶背封层的方法清洗后的碳化硅籽晶的结构示意图，该碳化硅籽晶包括：碳化硅籽晶本体1，背封层2，所述背封层2覆盖在所述碳化硅籽晶本体1的背面上。该碳化硅籽晶中，背封层为一层致密的保护层，进而有效避免背面蒸发问题，提高生长晶体的质量。
通过将清洗完的碳化硅籽晶粘到石墨籽晶托上进行晶体生长，从而制得碳化硅晶体。为防止粘接过程中，籽晶生长面再次受到污染，生长面在清洗完毕后可采用蓝膜等薄膜进行覆盖保护，待粘接结束，放入生长坩埚中，再将保护膜去除。在结束碳化硅晶体生长工艺后，还可将制得的碳化硅晶锭切割成晶圆，切割后的晶圆通过研磨、抛光和清洗步骤可制造成衬底，在该衬底上可以形成各种半导体器件。
上述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
上述实施例是对本发明的说明，不是对本发明的限定，任何对本发明简单变换后的方案均属于本发明的保护范围。以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种保护碳化硅籽晶背封层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供碳化硅籽晶，所述碳化硅籽晶背面具有碳化膜，在所述碳化硅籽晶背面碳化膜上形成致密的保护层，所述保护层为树脂，所述树脂包括酚醛树脂、环氧树脂、过氯乙烯树脂其中的一种；
对碳化硅籽晶进行清洗以去除碳化硅籽晶生长面的有机物及金属杂质；
去除碳化膜背面的保护层。
2.根据权利要求1所述的一种保护碳化硅籽晶背封层的方法，其特征在于，在碳化硅籽晶背面碳化膜上形成致密的保护层包括以下步骤：
加热熔化树脂；
在洁净环境下，将熔化的树脂均匀涂覆于碳化硅籽晶背面的碳化膜表面并凝固。
3.根据权利要求2所述的一种保护碳化硅籽晶背封层的方法，其特征在于，将熔化后的树脂均匀地涂覆于碳化硅籽晶背面的碳化膜表面的方法包括：使用旋涂机、刮涂机、刮片其中的一种。
4.根据权利要求3所述的一种保护碳化硅籽晶背封层的方法，其特征在于，去除碳化膜背面的保护层的步骤包括：通过将清洗后的碳化硅籽晶置入丙酮中去除涂覆于碳化膜表面的树脂；再将经过丙酮清洗的碳化硅籽晶置于乙醇或异丙醇中清洗从而以去除表面的丙酮。
5.根据权利要求1所述的一种保护碳化硅籽晶背封层的方法，其特征在于，对碳化硅籽晶进行清洗的具体步骤包括：依次使用氨水和双氧水的水溶液、盐酸和双氧水的水溶液、稀释氢氟酸、乙醇对碳化硅籽晶进行清洗以去除碳化硅籽晶生长面的有机物及金属杂质。
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