JP3615081B2 - GaN単結晶の作製方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、GaN単結晶の作製方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
ワイドバンドギャップ半導体であるGaN系半導体は近年、青色発光素子の材料として注目されている。青色発光素子を得るためのGaN系の結晶成長は、通常、有機金属気相成長(MOCVD)法により、高温に加熱した基板上に行っている。この基板としてはGaNが望ましいが、GaN結晶は融点が2000℃を超え、かつその融点での蒸気圧が高いため、大口径のGaN系単結晶を未だ成長させることができない。そこで、この基板には、GaN系とは異なる熱に強い基板(例えばサファイア(Al2 O3 ))を用いている。
サファイア基板上にGaN層を成長する方法としては、基板上にAlNバッファ層を成長した後、その上にGaN層を厚く成長する方法と、基板上にGaNバッファ層を成長した後、その上にGaN層を厚く成長する方法の2通りの方法がある。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
上述のように、従来のGaN系の結晶成長は異種基板上に行っているため、格子不整合により、成長した結晶には多数の欠陥が存在し、高品質な単結晶が得られないという問題があった。格子不整合の問題を解決するためには、GaN単結晶基板を作製しなければならないが、大口径のGaN単結晶基板を作製する方法は未だ確立していない。
【0004】
【課題を解決するための手段】
本発明は上記問題点を解決すべくなされたもので、GaNよりも低い融点を有する3−5族化合物半導体基板上に、GaNバッファ層、GaN単結晶層を順次成長し、次いで、真空中またはアンモニアガス雰囲気中で、前記基板の5族元素が解離することにより前記基板が熱劣化する温度で前記基板を加熱し、その後、化学的エッチングにより前記基板を除去することを特徴とするGaN単結晶の作製方法である。
【0005】
ところで、3−5族化合物半導体基板を加熱する温度を上昇していくと、ある温度で基板の5族元素が解離し、基板表面に著しい凹凸をもつ熱劣化層が生じる。この温度は、融点が高くなるとそれにつれて高くなる。本発明はこの現象を利用し、鋭意実験的に検討した結果、到達したものである。
上述のように、3−5族化合物半導体基板上にGaNバッファ層、GaN単結晶層を順次成長させた状態で、前記基板が熱劣化する温度で前記基板を加熱すると、基板表面および基板のGaNバッファ層に接触する面に凹凸をもつ熱劣化層が生じる。このようにして熱劣化した基板に化学的エッチングを施すと、基板とGaNバッファ層の接合界面で剥離が生じ、基板からGaN単結晶層を分離することができる。
なお、GaN単結晶層は融点が基板よりも高いため、基板を熱劣化する際、GaN単結晶層は熱劣化することはない。
【0006】
【発明の実施の形態】
以下、本発明にかかるGaN単結晶の作製方法の一実施形態について詳細に説明する。
本実施形態は、ガスソース分子線エピタキシャル成長(GSMBE)法を用いた。使用した成長装置は、導入室、準備室及び成長室からなる。導入室は真空引きにより、3−5族化合物半導体基板を大気圧の状態から真空状態に保持する。
また、準備室は超高真空まで真空引きができ、基板を比較的低い温度(基板の種類に応じて200〜500℃の温度で)で加熱し、水分などを除去する。
さらに、成長室は、窒素源の原料ガスとなるジメチルヒドラジン、及びアンモニアを供給するノズル、3族の原料となるメタルのGa、Al、In、およびドーパントとなるメタルのMg、Siのクヌードセンセルを備えている。これらのセルの基板との取り付け位置関係は、基板面内の成長の均一性(例えば、厚さの均一性を±1%以下にする)を確保するために精度よく設定する。
【0007】
次に、上記成長装置を用いたGaN単結晶の作製方法について、図1を用いて説明する。その工程は以下の通りである。即ち、
1)先ず、外径2インチのGaAs基板1を超音波洗浄機を用い有機洗浄した後、酸化膜を除去するために、硫酸、過酸化水素で3 0秒間エッチングし、導入室に搬入する。次いで、導入室を十分に真空排気した後、真空雰囲気を保ったまま、準備室にGaAs基板を搬送する。
【0008】
2)準備室の真空度を上げて、超高真空状態(1×10 -7 Pa程度)になったところで、GaAs基板1を500℃まで加熱して水分を除去し、その後200℃以下まで冷却した後、超高真空状態の雰囲気を保持したまま、準備室より成長室に搬送する。
【0009】
3)次いで、成長室でGaNバッファ層2を形成する。即ち、Gaのセルシャッターを開け、8.0×10 -5 PaのGaフラックスを高速電子線回折装置(RHEED)で観察しながら約10秒間照射し、基板表面に1モノレーヤーのGaの3族元素膜を形成する。次いで、ジメチルヒドラジンをRHEEDで観察しながら4〜5分照射し、GaNを成長する。このGaNの膜厚は、オージェ測定によると、300Å程度であった。
【0010】
4)次いで、窒素源をジメチルヒドラジンよりアンモニアに変え、厚膜のGaN単結晶3を成長する(図1(a))。窒素源を変える理由は、アンモニアを用いた方が高純度結晶を得易いためである。即ち、GaAs基板1の温度を850℃まで25℃/minの速度で上げ、基板温度が850℃に達した後、GaNバッファ層2の表面にアンモニアを照射する。その後、Gaセルのシャッターを開け、予め設定したフラックス(8.0×10 -5 Pa)のGaを照射する。GaNの成長速度は1.5μm/hであり、50時間成長を行い、75μmの厚さに成長させた。成長中のGaNは、RHEEDパターンの観察により、単結晶であることが確認できた。なお、成長中の基板温度変動は、設定温度の0. 1℃以内に抑え、かつフラックス変動は1%以下に抑えることが望ましい。
【0011】
5)次いで、アンモニアの雰囲気中で、基板温度を1000℃に上げ、5分間、この状態を保持し、GaAs基板1からAsを解離させて、GaAs基板1を熱劣化させる(図1(b))。この状態で、GaAs基板1のGaNバッファ層2に接合する面1aは、凹凸が生じて粗くなる。
なお、GaN単結晶3が熱劣化する温度はGaAsの熱劣化温度よりも高く、1000℃では熱劣化しない。また、アンモニアの雰囲気中で加熱すると、GaN結晶を保護することができるが、真空中で加熱してもよい。
【0012】
6)次いで、冷却した後に、GaN単結晶3を成長させたGaAs基板1を取り出し、化学エッチング(王水で1時間エッチング)を行うと、接合する面1aが粗れているため、GaAs基板1がGaNバッファ層2から剥離して除去され、外径2インチ、75μm厚さのGaN単結晶3が得られた(図1(c))。
【0013】
このようにして得られたGaN単結晶3は、アンドープのもので、キャリア濃度が1×1017cm−3以下、電子移動度が400cm2 /V・s以上であった。このGaN単結晶3の電気的性能は、発光素子としてGaN系の結晶成長を行う基板としては十分に使用可能なものである。
【0014】
なお、上記実施形態はGSMBE法でGaN単結晶の成長を行ったが、有機金属ガスを用いた有機金属化学気相堆積法、塩素系化合物ガスを用いたハライド気相成長法、昇華法等を用いても同様にGaN単結晶を成長することが出来る。
また、GaN単結晶を成長させる基板としては、GaAsの他に、InAs、GaP、InPなどの3−5族化合物半導体を用いても良い。
さらに、GaN膜を熱的に劣化した基板より除去する方法として化学エッチングを利用したが、長時間を要してもよければ、窒素雰囲気中で加熱除去することもできる。
【0015】
【発明の効果】
以上説明したように本発明によれば、光及び電子デバイス作製のためのGaN基板に適した大口径のGaN単結晶を作製することができるという優れた効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図1】(a)〜(c)は、本発明に係るGaN単結晶の作製方法の一実施形態の説明図である。
【符号の説明】
1 GaAs基板
1a 接合する面
2 GaNバッファ層
3 GaN単結晶
Claims (1)
- GaNよりも低い融点を有する3−5族化合物半導体基板上に、GaNバッファ層、GaN単結晶層を順次成長し、次いで、真空中またはアンモニアガス雰囲気中で、前記基板の5族元素が解離することにより前記基板が熱劣化する温度で前記基板を加熱し、その後、化学的エッチングにより前記基板を除去することを特徴とするGaN単結晶の作製方法。
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