CN110429031B - 一种降低砷化镓薄膜材料中缺陷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种降低砷化镓薄膜材料中缺陷的方法，包括：提供表面为GaAs薄膜材料的基片；将基片置于真空退火炉内，在600℃‑1250℃进行退火处理；随后在GaAs薄膜材料的表面制备一层保护层；将带有保护层的基片放置于离子注入机内进行Ga离子注入；再把该保护层腐蚀去除后，将基片放置于真空退火炉中，装入在热处理温度下产生特定砷蒸汽压时所需保护砷；抽真空，调节压力和温度，进行退火处理，退火温度为600℃‑1250℃；将炉内温度降至室温，取出基片，最终获得有低缺陷甚至无缺陷的GaAs薄膜材料的基片。本发明的方法简单快捷，可用于改善砷化镓薄膜的质量，从而用于制备高质量的砷化镓基光电器件以及电力电子器件。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料技术领域，具体涉及一种降低砷化镓薄膜材料中缺陷的方法。
背景技术
目前，以砷化镓(GaAs)材料为代表的III-V族化合物半导体材料因其优异的物理特性，如高电子迁移率、直接带隙、宽禁带、强抗辐射性能等，已经作为光电子以及微波电子基础材料而被广泛应用于超高速数字集成电路、微波单片集成电路(MMIC)、大功率微波器件、大功率红外激光器、高效太阳能电池等领域，从而推动了光电子技术、移动通讯技术、网络技术、车载技术、医疗等产业的迅速发展，大有替代硅材料的发展趋势。
制备GaAs单晶材料的方法主要有水平生长法和垂直生长法，其中水平生长法主要包括水平布里奇曼法(HB)和水平梯度凝固法(HGF)；垂直生长法主要包括液封直拉法(LEC)、垂直梯度凝固法(VGF)和垂直布里奇曼法(VB)。相比硅单晶而言，由于在制备GaAs单晶材料通常为富As环境，导致了Ga原子和As原子的化学计量比偏离了1:1，从而导致GaAs单晶内总是存在着各种杂质以及多类型缺陷，如空位、位错、层错、栾晶等，尤其是Ga空位(VGa)和砷占镓位(AsGa)两种点缺陷，由AsGa缺陷引入的EL2深能级中心会对器件的光电参数造成很大影响，从而严重影响GaAs基光电器件的大规模应用以及器件成本的降低。目前GaAs衬底的缺陷密度从几百到几千，甚至上万，很难保证完全消除。
随着绝缘体上硅(Silicon-On-Insulator，SOI)衬底制备技术的不断成熟，SOI衬底已经成为了纳米技术时代取代目前单晶硅材料的解决方案之一。而在SOI衬底制备技术基础之上发展而来的GaAsOI衬底制备技术不仅拥有SOI衬底低功耗、GaAs高电子迁移率的优势，而且可利用GaAs材料直接带隙的特点实现硅基光电子集成，更重要的是为有效降低甚至消除GaAs薄膜内的缺陷提供了很好的基底。
发明内容
针对上述问题中存在的不足之处，本发明提供一种降低砷化镓薄膜材料中缺陷的方法。
本发明公开了一种降低砷化镓薄膜材料中缺陷的方法，包括：
提供带有缺陷的GaAs薄膜材料的基片，所述GaAs薄膜材料的厚度为100nm-10000nm；
将所述基片清洗后，放置于真空退火炉中，进行快速退火处理；所述退火处理的退火温度为600℃-1250℃；
在所述GaAs薄膜材料的表面制备一层保护层；
将带有保护层的基片放置于离子注入机中，进行Ga离子注入；
将Ga离子注入后的基片表面的保护层腐蚀去除，将基片放置于真空退火炉中，装入在热处理温度下产生砷蒸汽压时所需保护砷；
抽真空，再调节压力和温度，进行退火处理；所述退火处理的退火温度为600℃-1250℃；
将炉内温度降至室温，取出基片，获得有低缺陷甚至无缺陷的GaAs薄膜材料的基片。
作为本发明的进一步改进，所述GaAs薄膜材料内的平均缺陷密度为每平方厘米0-10000个。
作为本发明的进一步改进，所述GaAs薄膜材料为单晶材料，晶向为{100}、{110}或{111}。
作为本发明的进一步改进，所述基片自下而上包括：Si衬底、SiO2掩埋层、Si3N4过渡层、Ge金属层和带有缺陷的GaAs薄膜材料，Si衬底、SiO2掩埋层、Ge金属层和带有缺陷的GaAs薄膜材料，或者Si衬底、Si3N4过渡层、Ge金属层和带有缺陷的GaAs薄膜材料。
作为本发明的进一步改进，所述Si衬底的厚度为100μm-3000μm，所述SiO2掩埋层的厚度为20nm-200nm，所述Si3N4过渡层的厚度为20nm-200nm，所述Ge金属层的厚度10nm-100nm。
作为本发明的进一步改进，所述保护层为沉积在所述基片表面的钝化薄膜，所述保护层的厚度为10nm-1000nm，所述钝化薄膜包括SiO2、Si3N4中的一种。
作为本发明的进一步改进，Ga离子的注入剂量1012cm-2-1016cm-2，注入能量为100KeV-1MeV；
Ga离子注入方向与基片表面成7°倾斜，且在平面内旋转5°-30°。
作为本发明的进一步改进，通入真空退火炉内砷的蒸汽压为0.2atm-1atm；
所述保护砷用量的计算公式为：
mAs＝MAsPV/RT
式中：
mAs为保护砷的质量；
MAs为砷摩尔质量、300g/mol；
P为退火炉内砷的蒸汽压；
V为退火炉的净体积；
R为0.082atm·L/(K·mol)；
T为退火炉内的绝对温度。
作为本发明的进一步改进，所述高压退火炉内在退火过程中的真空度为10-4Pa-10-2Pa。
作为本发明的进一步改进，所述退火处理的退火时间为10min-300min，退火完成后0.5h-2h降至室温。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明在高温条件下对GaAs薄膜进行退火处理时，一方面由于退火温度控制在GaAs薄膜之下的Ge金属层熔点附近，即600℃-1250℃，从而使退火过程中Ge金属层处于半熔融状态，能有效释放GaAs薄膜内应力；另一方面，由于GaAs薄膜厚度为100nm-10000nm，高温下GaAs薄膜受热均匀，无温度梯度产生，且GaAs处于半熔融状态，有利于在GaAs晶胞重新排列的过程中有效消除内部缺陷；同时，GaAs基片在一定浓度砷蒸汽压中完成快速退火，能有效防止高温下砷的挥发，最终制备出低缺陷甚至无缺陷的高质量GaAs薄膜。
附图说明
图1为本发明一种实施例公开的基片的结构示意图；
图2为本发明一种实施例公开的降低砷化镓薄膜材料中缺陷的方法的流程示意图。
图中：
1、基片；101、Si衬底；102、SiO2掩埋层；103、Si3N4过渡层；104、Ge金属层；105、有缺陷的GaAs薄膜材料；106、保护层。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合附图对本发明做进一步的详细描述：
如图1所示，本发明提供一种带有缺陷的GaAs薄膜材料的基片1，基片1是从SOI衬底衍生而来，自下而上包括：Si衬底101、SiO2掩埋层102、Si3N4过渡层103、Ge金属层104、带有缺陷的GaAs薄膜材料105和保护层106。除上述基片结构外，还可自下而上包括：Si衬底101、SiO2掩埋层102、Ge金属层104、带有缺陷的GaAs薄膜材料105和保护层106，或者Si衬底101、Si3N4过渡层103、Ge金属层104、带有缺陷的GaAs薄膜材料105和保护层106。
其中，上述基片结构中，Si衬底101的厚度为100μm-3000μm，SiO2掩埋层102的厚度为20nm-200nm，Si3N4过渡层103的厚度为20nm-200nm，Ge金属层104的厚度10nm-100nm，带有缺陷的GaAs薄膜材料105的厚度为100nm-10000nm，保护层106的厚度为10nm-1000nm。
如图2所示，本发明提供一种降低砷化镓薄膜材料中缺陷的方法，包括：
步骤1、提供带有缺陷的GaAs薄膜材料的基片；其中：
基片的最下层为Si衬底101，在Si衬底101上采用热氧化法或者沉积法制备SiO2掩埋层102；再提供一种GaAs衬底，缺陷密度为每平方厘米0-10000个，GaAs衬底为单晶材料，晶向为{100}、{110}或{111}；在GaAs衬底表面利用溅射方式制备Ge金属层104，厚度为10nm-100nm。在Ge金属层104表面沉积Si3N4过渡层103，厚度为20nm-200nm，再将SiO2掩埋层102和Si3N4过渡层103采用化学机械抛光法分别对其表面进行抛光处理后，利用键合工艺相连接。随后再利用smart-cut工艺剥离表面GaAs衬底，其中温度为100℃-500℃，H离子或He离子注入剂量为1017-1019量级，得到的GaAs薄膜材料105厚度为100nm-10000nm，最后再利用化学机械抛光法将GaAs表面抛光以备后续工艺。
步骤2、将步骤1中的基片1放入真空退火炉中，进行快速退火处理；其中：
将步骤1中制备的基片1，用去离子水反复冲洗5-10次之后，放置于盐酸、双氧水的混合溶液中(HCl:H2O2:H2O＝7:1:1)，加热至80℃，并维持5min。取出基片1，用去离子水反复冲洗5-10次，放置于硫酸、双氧水的混合溶液中(H2SO4:H2O2:H2O＝4:1:1)加热至80℃，并维持5min。取出基片1，用去离子水反复冲洗5-10次。利用兆声清洗技术，清洗导电衬底10min后，最后取出基片1，并甩干。将清洗后的基片1放入真空退火炉内，抽真空至10-4Pa-10-2Pa，随后升高温度至600℃-1250℃，退火10min-30min快速去除GaAs薄膜材料内多余的As沉淀，随后0.5h-2h降至室温，取出基片1；
步骤3、在GaAs薄膜材料的表面制备一层保护层；其中：
将步骤2中退火后的基片1，用去离子水反复冲洗5-10次之后，放置于盐酸、双氧水的混合溶液中(HCl:H2O2:H2O＝7:1:1)，加热至80℃，并维持5min。取出基片1，用去离子水反复冲洗5-10次，放置于硫酸、双氧水的混合溶液中(H2SO4:H2O2:H2O＝4:1:1)加热至80℃，并维持5min。取出基片1，用去离子水反复冲洗5-10次。利用兆声清洗技术，清洗导电衬底10min后，最后取出基片1，并甩干。放入PECVD设备的反应腔室，沉积保护层106，厚度为10nm-1000nm；其中，护层为沉积在基片表面的钝化薄膜，钝化薄膜包括SiO2、Si3N4中的一种；沉积SiO2薄膜的温度设置为200℃-400℃，反应气源为N2O，流量为1000sccm-1500sccm；沉积Si3N4薄膜的反应温度设置为200℃-400℃，反应气源为NH3，流量为10sccm-50sccm。
步骤4、将步骤3中清洗后的基片1放置于离子注入机中，进行Ga(Al、In)离子注入；其中：
利用其中的一个离子束通道，用Ar+轰击基片1表面，轰击时间为5min-20min。随后在室温300K条件下，调节注入能量为100KeV-1MeV，注入剂量为1012cm-2-1016cm-2。同时将基片1倾斜，使之与离子注入通道之间形成7°倾斜角，再将基片旋转5°-30°，使入射离子能够无规则均匀的注入晶体中，防止沟道现象的产生。离子注入时间为10min-30min。
步骤5、将Ga离子注入后的基片表面的保护层腐蚀去除，将将步骤4中注入了额外Ga离子的基片1放置于真空退火炉中，装入在热处理温度下产生砷蒸汽压时所需保护砷；其中：
通入真空退火炉内砷的蒸汽压为0.2atm-1atm；
保护砷用量的计算公式为：
mAs＝MAsPV/RT
式中：
mAs为保护砷的质量；
MAs为砷摩尔质量、300g/mol；
P为退火炉内砷的蒸汽压；
V为退火炉的净体积；
R为0.082atm·L/(K·mol)；
T为退火炉内的绝对温度。
步骤6、抽真空，调节压力和温度，进行退火处理；退火处理的退火温度控制在GaAs薄膜熔点附近，低于GaAs薄膜的熔点，GaAs薄膜处于半熔融状态，能使GaAs晶格重新排列过程中不受应力影响；其中：
Ge金属层104的熔点为938.25℃，GaAs薄膜105的熔点1238℃，因此在真空的条件下本发明控制退火温度为600℃-1250℃；真空退火炉内在退火过程中的真空度为10-4Pa-10-2Pa，退火处理的退火时间为10min-300min，优选为10min-60min。
步骤7、将炉内温度降至室温，取出基片，获得有低缺陷甚至无缺陷的GaAs薄膜材料的基片1；其中：
退火完成后0.5h-2h降至室温。
本发明采用含有缺陷的砷化镓薄膜材料的基片，首先利用快速退火工艺消除内部多余的As沉淀，再利用沉积工艺在砷化镓薄膜表面制备一层保护层进行定量的Ga(Al、In)离子注入，再去除保护层后将基片放置于一定砷压氛围的高压反应炉中，调节反应炉压力并升高炉内温度，再次进行快速退火处理，从而有效减小甚至消除砷化镓薄膜内的缺陷。方法简单快捷，可用于改善砷化镓薄膜的质量，从而用于制备高质量的砷化镓基光电器件以及电力电子器件。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种降低砷化镓薄膜材料中缺陷的方法，其特征在于，包括：
提供带有缺陷的GaAs薄膜材料的基片，所述GaAs薄膜材料的厚度为100nm-10000nm；
将所述基片清洗后，放置于真空退火炉中，进行快速退火处理；所述快速退火处理的退火温度为600℃-1250℃，所述快速退火处理的退火时间为10min-30min；在所述GaAs薄膜材料的表面制备一层保护层；
将带有保护层的基片放置于离子注入机中，进行Ga离子注入；
Ga离子的注入剂量1012cm-2-1016cm-2，注入能量为100KeV-1MeV；
Ga离子注入方向与基片表面成7°倾斜，且在平面内旋转5°-30°；
将Ga离子注入后的基片表面的保护层腐蚀去除，将基片放置于真空退火炉中，装入在热处理温度下产生砷蒸汽压时所需保护砷；
抽真空，再调节压力和温度，进行退火处理；所述退火处理的退火温度为600℃-1250℃，所述退火处理的退火时间为10min-300min，退火完成后0.5h-2h降至室温；
将炉内温度降至室温，取出基片，获得有低缺陷甚至无缺陷的GaAs薄膜材料的基片。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述GaAs薄膜材料内的平均缺陷密度为每平方厘米0-10000个。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述GaAs薄膜材料为单晶材料，晶向为{100}、{110}或{111}。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述基片自下而上包括：Si衬底、SiO2掩埋层、Si3N4过渡层、Ge金属层和带有缺陷的GaAs薄膜材料，Si衬底、SiO2掩埋层、Ge金属层和带有缺陷的GaAs薄膜材料，或者Si衬底、Si3N4过渡层、Ge金属层和带有缺陷的GaAs薄膜材料。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述Si衬底的厚度为100μm-3000μm，所述SiO2掩埋层的厚度为20nm-200nm，所述Si3N4过渡层的厚度为20nm-200nm，所述Ge金属层的厚度10nm-100nm。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述保护层为沉积在所述基片表面的钝化薄膜，所述保护层的厚度为10nm-1000nm，所述钝化薄膜包括SiO2、Si3N4中的一种。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，通入真空退火炉内砷的蒸汽压为0.2atm-1atm；
所述保护砷用量的计算公式为：
mAs＝MAsPV/RT
式中：
mAs为保护砷的质量；
MAs为砷摩尔质量、300g/mol；
P为退火炉内砷的蒸汽压；
V为退火炉的净体积；
R为0.082atm·L/(K·mol)；
T为退火炉内的绝对温度。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述真空退火炉内在退火过程中的真空度为10-4Pa-10-2Pa。
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