CN110690174B - 一种耐高温高质量SOI基剥离Ge薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温高质量SOI基剥离Ge薄膜的制备方法，首先利用多晶Ge薄膜作为Ge/SOI键合中间层实现SOI基Ge薄膜的智能剥离，再将SOI基Ge薄膜放置在N2氛围内进行高温热退火，实现Ge薄膜中不均匀应变的释放、点缺陷的修复和无气泡坑Ge表面的获得，是一种简单、低成本且极其有效的高质量SOI基剥离Ge薄膜的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐高温高质量SOI基剥离Ge薄膜的有效制备方法，尤其是涉及一种对Ge/Si键合界面进行高温热退火而不产生新气泡且能释放剥离Ge薄膜中不均匀压应变和修复剥离Ge薄膜中点缺陷的高质量SOI基Ge薄膜制备新方法。
背景技术
在过去的几十年中，传统的外延技术在半导体制备工艺中占据关键的地位，这主要是由于外延技术能实现大规模单晶薄膜的外延生长。采用同质外延获得的外延薄膜的晶体质量接近于体材料的晶体质量，然而对于异质外延来说，由于材料间晶格失配的存在，在异质外延过程中会在外延薄膜中形成失配位错和穿透位错。对于晶格中等失配的材料Ge和Si来说，由于材料之间存在4.2%的晶格失配，在Si基上外延Ge薄膜时往往会在Ge薄膜中形成高密度的穿透位错（107-109 cm-2），导致器件暗电流的上升，虽然目前采用一些改进的外延方法可以将Ge薄膜中的穿透位错密度降低到106 cm-2数量级，但是目前外延器件的暗电流比采用体Ge制备的器件的暗电流还高出2~3个数量级，因此需要将Ge薄膜中的穿透位错密度进一步降低。
然而由于Ge/Si外延技术一直无法突破晶格失配和低温生长的限制，因此采用外延方法很难继续降低Ge薄膜中的穿透位错密度。近几年有研究人员采用低温Ge/Si异质键合的方法来实现Ge薄膜的制备，由于在低温下键合，Ge/Si之间失配位错的成核和传播速率会受到限制，因此制备出的Ge薄膜中的穿透位错密度比外延薄膜要低。虽然采用低温Ge/Si异质键合可以进一步降低Ge薄膜中的穿透位错密度，但是目前国际上对于Ge/Si异质键合的研究较少，还没得到广泛的应用，主要是由于：（1）Ge和Si之间存在晶格失配，在键合过程中如果表面处理不当，会在Ge层中引入位错；（2）Ge和Si之间存在较大的热失配，在键合过程如果温度控制不好，容易导致键合片断裂或引入新的位错；（3）Ge片表面容易形成Ge的不稳定氧化物（如GeO），造成键合界面的不稳定，即使采用HF酸清洗也很难将不稳定氧化物去除干净，因此在Ge/Si键合过程中容易导致键合界面不稳定或形成高密度气泡。另一方面，由于GeO的不稳定，在后期制备器件过程中如果进行高温工艺处理（如杂质激活），容易形成新的气泡，因此目前的Ge/Si剥离薄膜材料都难以承受500°C以上高温退火；（4）Ge/Si低温键合存在键合强度弱的问题，导致键合界面电学性能受到限制；（5）Ge/Si键合界面存在氧化层，氧化层的存在会阻碍载流子的运输并且会增加器件的RC时间常数，导致带宽下降，这极大的限制了其在光电子领域的应用。
Byun等人采用等离子体活化技术实现了低温Ge/Si键合，虽然在Ge/Si键合界面没有观察到穿透位错，但是由于键合界面亲水反应会形成键合气泡，这些气泡在Ge/Si单晶体键合界面无法排出，被限制在了界面，形成了界面空洞。键合气泡在进行Ge薄膜剥离时会发生鼓起和破裂，导致Ge薄膜中出现气泡坑，气泡坑的位置会裸露出Si衬底，导致Ge薄膜的面积变小，进而使得在Si衬底上制备的器件数量就会变少。另一方面，由于注H+会导致Ge薄膜中存在压应变和点缺陷，导致剥离Ge薄膜的晶体质量变差，导致器件暗电流较大、异质结开关比低和正向电流低的问题。因此，如何实现一个可耐高温、无气泡坑和高质量Si基Ge薄膜的异质剥离是目前Ge/Si键合亟待解决的问题。本专利将这些问题提升到另外一个高度，众所周知，目前高性能的光电器件基本都采用SOI作为衬底材料，因此高质量SOI基Ge薄膜材料的制备更是实现高性能光电器件的重中之重。
本专利提出一种简单、低成本且极其有效的高质量SOI基剥离Ge薄膜的制备方法，本方法制备的SOI基剥离Ge薄膜可以在高温500 °C进行退火而不产生新的气泡，并且在高温500 °C退火后剥离Ge薄膜中的不均匀压应变得到释放且薄膜中的点缺陷得到有效修复，剥离Ge薄膜的晶体质量变好，成功的实现了可耐高温高质量SOI基Ge薄膜的剥离。
发明内容
本发明的目的在于针对SOI基低温异质混合集成的Ge薄膜在高温退火后存在气泡坑、剥离Ge薄膜中不均匀压应变无法得到释放和剥离Ge薄膜中点缺陷无法得到修复的问题，提出一种简单、低成本的高质量SOI基剥离Ge薄膜的有效制备方法，成功的解决了上述低温异质混合集成的问题。首先利用多晶Ge薄膜作为Ge/Si键合中间层实现SOI基Ge薄膜的智能剥离，再将SOI基Ge薄膜放置在N2氛围内进行高温热退火，实现Ge薄膜中不均匀应变的释放、点缺陷的修复和无气泡坑Ge表面的获得。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种耐高温高质量SOI基剥离Ge薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1）SOI片和Ge片分别用丙酮、乙醇和去离子水依次超声清洗10~15 min，去除基底表面吸附颗粒物和有机物；
2）经上述1）步骤清洗完的Ge片采用体积配比为HF:H2O=1:20的溶液浸泡2~4 min，去离子水冲洗10~15次；
3）经上述2）步骤冲洗完的Ge片采用PECVD生长90 nm的SiO2保护层；
4）经上述3）步骤生长完SiO2保护层的Ge片采用离子注入机进行H+注入；
5）经上述4）步骤离子注入完的Ge片采用体积配比为HF:H2O=1:20的溶液浸泡10min去除SiO2保护层，去离子水冲洗10~15次；
6）经上述5）步骤冲洗完的Ge片分别用丙酮、乙醇和去离子水依次超声清洗10~15min，去除基底表面吸附颗粒物和有机物；
7）经上述6）步骤清洗完的Ge片采用体积配比为HF:H2O=1:20的溶液浸泡2~4 min，去离子水冲洗10~15次；
8）经上述1）步骤清洗完的SOI片，先用体积配比为H2SO4:H2O2 =4:1的溶液煮沸10~15 min，去离子水冲洗10~15次，再将SOI片用体积配比为HF:H2O=1:20的溶液浸泡2~4 min，去离子水冲洗10~15次；
9）经上述8）步骤处理完的SOI片，先用体积配比为NH4OH:H2O2:H2O=1:1:4的溶液煮沸10~15 min，去离子水冲洗10~15次，再将SOI片用体积配比为HF:H2O=1:20的溶液浸泡2~4min，去离子水冲洗10~15次；
10）经上述9）步骤处理完的SOI片，先用体积配比为HCl:H2O2:H2O=1:1:4的溶液煮沸10~15 min，去离子水冲洗10~15次，再将SOI片用体积配比为HF:H2O=1:20的溶液浸泡2~4min，去离子水冲洗10~15次；
11）经上述10）步骤处理完的SOI片用甩干机甩干后放入磁控溅射系统，待溅射室本底真空度小于1×10-4 Pa，向溅射室内充入纯度为5N的Ar气体，调节溅射室内气压；
12）室温下，在SOI片表面溅射非晶Ge薄膜，通过控制磁控溅射靶位电流和样品托转速来调节溅射非晶Ge薄膜的速率；
13）经上述12）步骤溅射完非晶Ge薄膜后，在非晶Ge薄膜上沉积SiO2保护层并对非晶Ge薄膜对进行高温热处理，将非晶Ge薄膜转化成多晶Ge薄膜；
14）经上述13）步骤热处理完的SOI片采用体积配比为HF:H2O=1:20的溶液浸泡10min，去除表面SiO2保护层，去离子水冲洗10~15次；
15）经上述14）步骤处理完的SOI片采用手动化学机械抛光对多晶Ge薄膜进行抛光；
16）经上述15）步骤抛光完的SOI片分别采用丙酮、乙醇和去离子水依次超声清洗10~15 min，去离子水冲洗10~15遍，去除多晶Ge表面吸附颗粒物；
17）经上述16）步骤冲洗完的SOI片采用体积配比为HF:H2O=1:20的溶液浸泡2~4min，去离子水冲洗10~15次；
18）经上述7）步骤清洗完的Ge片和17）步骤处理完的SOI片采用甩干机甩干后贴合在一起；
19）经上述18）步骤贴合后的Ge/SOI贴合片放入退火炉中进行低温热退火， 实现SOI基Ge薄膜的智能剥离，即实现从Ge片上剥离一层Ge薄膜下来覆盖在SOI基多晶Ge上；
20）经上述19）步骤剥离后的SOI片放置于PECVD真空腔内在Ge薄膜表面生长一层100 nm SiO2作为退火保护层；
21）经上述20）步骤生长完SiO2的SOI片放置于N2气氛围内进行短时间高温热退火。
本发明的优点在于
本发明创新性地提出一种可耐高温高质量SOI基剥离Ge薄膜的有效制备方法，通过多晶Ge吸收高温下Ge/Si键合界面副产物实现无气泡坑SOI基Ge薄膜的制备，实现从Ge片上剥离一层Ge薄膜下来覆盖在SOI基多晶Ge上，且在高温下Ge薄膜中不均匀压应变得到释放，Ge薄膜中点缺陷得到修复。
附图说明
图1为本发明实施例1所得SOI基剥离Ge薄膜实物图；
图2为本发明实施例1所得SOI基剥离Ge薄膜在500°C（a）退火前和（b）退火后光学显微镜图；
图3为本发明实施例1所得SOI基剥离Ge薄膜在500°C（a）退火前和（b）退火后双晶XRD测试图。
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本发明作进一步的说明。
实施例1
所用设备为TRP-450复合薄膜溅射沉积系统，生长室内安置两个直流靶位和一个射频靶位。所用的靶材为5N（99.999%以上）的高纯Ge圆形靶材。所用的SOI衬底材料顶层单晶Si薄膜厚度为220 nm，晶向为（100），杂质类型为N型，电阻率为0.001Ω·cm，BOX层厚度为2 μm。所用的单晶Ge衬底材料晶向为（100），杂质类型为N型，单面抛光，电阻率大于50Ω·cm。
一，基片的清洗和Ge片的离子注入
1）将SOI片和Ge片分别用丙酮、乙醇、去离子水依次超声清洗10 min，去除基底表面附着颗粒物和有机物；
2）将清洗完的Ge片采用体积配比为HF:H2O=1:20的溶液浸泡2 min，去离子水冲洗15次；
3）将冲洗完的Ge片放入PECVD真空腔，托盘加热到130 °C，在Ge片上生长90 nm的SiO2作为离子注入保护层，生长速率为24 nm/min；
4）将生长完SiO2的Ge片放入离子注入真空腔，待真空压强达到10-6 Torr时对Ge表面进行H+注入，离子注入光栏为5 cm×5 cm，注入能量为60 keV，注入剂量为5×1016 cm-2，没有对衬底加热或用液氮冷却，离子束偏离样品法线7°以避免沟道效应；
5）将注入完的Ge片采用体积配比为HF:H2O=1:20的溶液浸泡10 min，去除Ge表面90 nm SiO2，去离子水冲洗15次；
6）将冲洗完的Ge片分别用丙酮、乙醇和去离子水依次超声清洗10 min，去除基底表面吸附颗粒物和有机物；
7）将清洗后的Ge片采用体积配比为HF:H2O=1:20的溶液浸泡2 min，去离子水冲洗15次；
8）将清洗完的SOI片先用体积配比为H2SO4:H2O2 =4:1的溶液煮沸10 min，去离子水冲洗15次，再用体积配比为HF:H2O=1:20的溶液浸泡2 min，去离子水冲洗15次；
9）接着用体积配比为NH4OH:H2O2:H2O=1:1:4的溶液煮沸10 min，去离子水冲洗15次，再用体积配比为HF:H2O=1:20的溶液浸泡2 min，去离子水冲洗15次；
10）最后用体积配比为HCl:H2O2:H2O=1:1:4的溶液煮沸10 min，去离子水冲洗15次，再用体积配比为HF:H2O=1:20的溶液浸泡2 min，去离子水冲洗15次。
二， Ge薄膜的智能剥离和高温退火
1）将清洗完的SOI片用甩干机在4000转甩干30 s后放入溅射沉积系统，待磁控溅射室本底真空度小于1×10-4 Pa，向溅射室内充入纯度为5N的Ar气体，通过调节气体流量控制溅射室内的压强，当通入的气体流量为6.5 sccm时溅射室内的压强保持在0.5 Pa，同时开启直流溅射电源；
2）在室温下，调节直流溅射电源电流为0.3 A，电压为406 V，样品托转速为10rpm，在SOI衬底上溅射一层厚度为40 nm的非晶Ge薄膜，沉积速率为23 nm/min；
3）将Ar气流量调至21 sccm，保持真空腔内气压为0.78 Pa，开启磁控溅射射频电源，将射频功率调至150 W，在非晶Ge上溅射50 nm SiO2，作为退火保护层；
4）将溅射完SiO2薄膜的SOI片放入管式退火炉，在600 °C退火5 min，实现非晶Ge薄膜的多晶化；
5）将退火后的SOI片取出，采用体积配比为HF:H2O=1:20的溶液浸泡10 min，去除表面的SiO2，去离子水冲洗15次；
6）将冲洗完的SOI片取出并采用石蜡将SOI片背面粘附于加热板上温度为70 °C的研磨台，而后将研磨台从加热板上取下直至石蜡固化，使SOI片紧紧粘附于研磨台上；
7）采用体积配比为compol80:H2O=1:3的抛光液在聚氨酯抛光垫上对多晶Ge薄膜进行手动化学机械抛光5 min；
8）抛光完后将研磨台放置于70 °C的加热板上，待石蜡融化后取下SOI片，接着将SOI片分别采用丙酮、乙醇和去离子水依次超声清洗10 min，去离子水冲洗15次，去除石蜡和多晶Ge表面吸附颗粒物；
9）将清洗后的Ge片和SOI片采用体积配比为HF:H2O=1:20的溶液浸泡2 min，去离子水冲洗15次；
10）将冲洗完甩干后的SOI片和Ge片直接在大气中进行贴合，并用手指给贴合后的样品施加一定的压力，在挤出界面气泡的同时使贴合样品贴合强度更高；
11）将贴合后的样品放入管式退火炉中在300 °C退火30 h实现从单晶Ge片上剥离一层500 nm厚的单晶Ge薄膜覆盖在SOI基多晶Ge薄膜上，升温降温速率为0.5 °C /min；
12）将剥离后的SOI片放入PECVD真空腔，托盘加热到130 °C，在单晶Ge薄膜表面生长100 nm的SiO2作为退火保护层，生长速率为24 nm/min；
13）将生长完SiO2的SOI放入管式退火炉中，置于N2气氛围内在500 °C退火1 h，实现高质量单晶Ge薄膜的制备；
14）将退火后的键合样品取出进行表面观测，剥离后的单晶Ge薄膜的实物图如图1所示。从图中可以看出，除了边缘由于镊子夹过的位置出现了薄膜脱落之外， 其他地方的单晶Ge薄膜都完整的剥离下来，单晶Ge薄膜表面没有观察到破裂的气泡坑。图2为500 °C退火前后SOI基Ge薄膜表面光学显微镜图，从图中可以看出，退火后Ge薄膜表面并没有气泡坑出现，说明键合界面多晶Ge有效的吸收了高温退火下键合界面副产物，实现了无气泡坑SOI基Ge薄膜的制备。图3为高温退火前后SOI基Ge薄膜的XRD测试图。从图3中(a)可以看出退火前在Ge(004)峰左边出现了一个峰肩，这主要是由于H+注入在Ge薄膜中形成不均匀应变场导致的，其次Ge(004)峰下半部分较宽，半高宽为185’’，这主要是由于Ge薄膜中H+注入形成的点缺陷导致的。从图3中(b)可以看出500 °C退火后，Ge(004)峰左边的峰肩消失，峰型变得对称，Ge(004)峰下半部分边窄，半高宽下降至172’’，这表明退火后Ge薄膜中不均匀应变场得到释放，Ge薄膜中点缺陷得到修复，Ge薄膜晶体质量变好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (1)
1.一种耐高温高质量SOI基剥离Ge薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）SOI片和Ge片分别用丙酮、乙醇和去离子水依次超声清洗10~15 min，去除基底表面吸附颗粒物和有机物；
2）经上述1）步骤清洗完的Ge片采用体积配比为HF:H2O=1:20的溶液浸泡2~4 min，去离子水冲洗10~15次；
3）经上述2）步骤冲洗完的Ge片采用PECVD生长90 nm的SiO2保护层；
4）经上述3）步骤生长完SiO2保护层的Ge片采用离子注入机进行H+注入；
5）经上述4）步骤离子注入完的Ge片采用体积配比为HF:H2O=1:20的溶液浸泡10 min去除SiO2保护层，去离子水冲洗10~15次；
6）经上述5）步骤冲洗完的Ge片分别用丙酮、乙醇和去离子水依次超声清洗10~15 min，去除基底表面吸附颗粒物和有机物；
7）经上述6）步骤清洗完的Ge片采用体积配比为HF:H2O=1:20的溶液浸泡2~4 min，去离子水冲洗10~15次；
8）经上述1）步骤清洗完的SOI片，先用体积配比为H2SO4:H2O2 =4:1的溶液煮沸10~15min，去离子水冲洗10~15次，再将SOI片用体积配比为HF:H2O=1:20的溶液浸泡2~4 min，去离子水冲洗10~15次；
9）经上述8）步骤处理完的SOI片，先用体积配比为NH4OH:H2O2:H2O=1:1:4的溶液煮沸10~15 min，去离子水冲洗10~15次，再将SOI片用体积配比为HF:H2O=1:20的溶液浸泡2~4 min，去离子水冲洗10~15次；
10）经上述9）步骤处理完的SOI片，先用体积配比为HCl:H2O2:H2O=1:1:4的溶液煮沸10~15 min，去离子水冲洗10~15次，再将SOI片用体积配比为HF:H2O=1:20的溶液浸泡2~4 min，去离子水冲洗10~15次；
11）经上述10）步骤处理完的SOI片用甩干机甩干后放入磁控溅射系统，待溅射室本底真空度小于1×10-4 Pa，向溅射室内充入纯度为5N的Ar气体，调节溅射室内气压；
12）室温下，在SOI片表面溅射非晶Ge薄膜，通过控制磁控溅射靶位电流和样品托转速来调节溅射非晶Ge薄膜的速率；
13）经上述12）步骤溅射完非晶Ge薄膜后，在非晶Ge薄膜上沉积SiO2保护层并对非晶Ge薄膜对进行高温热处理，在600℃退火5 min，将非晶Ge薄膜转化成多晶Ge薄膜；
14）经上述13）步骤热处理完的SOI片采用体积配比为HF:H2O=1:20的溶液浸泡10 min，去除表面SiO2保护层，去离子水冲洗10~15次；
15）经上述14）步骤处理完的SOI片采用手动化学机械抛光对多晶Ge薄膜进行抛光；
16）经上述15）步骤抛光完的SOI片分别采用丙酮、乙醇和去离子水依次超声清洗10~15min，去离子水冲洗10~15遍，去除多晶Ge表面吸附颗粒物；
17）经上述16）步骤冲洗完的SOI片采用体积配比为HF:H2O=1:20的溶液浸泡2~4 min，去离子水冲洗10~15次；
18）经上述7）步骤清洗完的Ge片和17）步骤处理完的SOI片采用甩干机甩干后贴合在一起；
19）经上述18）步骤贴合后的Ge/SOI贴合片放入退火炉中在300℃退火30 h进行低温热退火， 实现从Ge片上剥离一层Ge薄膜下来覆盖在SOI基多晶Ge上；
20）经上述19）步骤剥离后的SOI片放置于PECVD真空腔内在Ge薄膜表面生长一层100nm SiO2作为退火保护层；
21）经上述20）步骤生长完SiO2的SOI片放置于N2气氛围内在500℃退火1 h进行短时间高温热退火。
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