CN109957841A - 碳化硅单晶的制造方法 - Google Patents

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Abstract

提供能够制造使基底面位错的发生数降低至100cm‑2以下的碳化硅单晶基板的碳化硅单晶的制造方法。本发明的碳化硅单晶的制造方法，是使用了升华法的碳化硅单晶的制造方法，依次具有以下工序，预加热工序：在碳化硅晶种上使碳化硅单晶生长之前，在下述状态下将所述碳化硅晶种加热以使得其达到2000℃以上的温度，所述状态是在配置于坩埚内的一侧的石墨构件上贴附有所述碳化硅晶种、且在坩埚内的另一侧配置有碳化硅原料的状态；和冷却工序：将所述碳化硅晶种冷却以使得其变为室温。

Description

碳化硅单晶的制造方法
技术领域
本发明涉及碳化硅单晶的制造方法。
本申请基于在2017年12月25日在日本提出的专利申请2017-248349号要求优先权，将其内容援引于此。
背景技术
作为半导体材料的碳化硅(SiC)，与作为器件用基板被广泛使用的Si(硅)相比，带隙大。因此，不断进行着制作使用了碳化硅单晶基板的各种器件例如功率器件、高频器件、高温工作器件等的研究。
这些器件使用SiC外延晶片来制作。SiC外延晶片通过在碳化硅单晶基板上利用化学气相沉积法(Chemical Vapor Deposition：CVD)等形成成为器件的活性区域的外延层(膜)而得到。碳化硅单晶基板是从利用升华法等生长出的碳化硅的块状单晶加工得到的基板。
在碳化硅单晶基板中一般存在基底面位错(Basal Plane Dislocation：BPD)、被称为微管的晶体缺陷等。存在以下问题：通过这些晶体缺陷传播至SiC外延层，SiC器件的特性劣化。
在专利文献1中公开了下述技术：为了降低在碳化硅单晶基板中发生的基底面位错，调整晶种与台座的粘接状态，增多沿着晶种的表面的传热量，由此使碳化硅单晶遍及晶种的整个面内来均匀地生长。
在专利文献2中公开了以下技术：为了避免微管缺陷的影响，通过在富集硅的气氛中使碳化硅单晶生长，来被覆碳化硅晶种中的微管缺陷。
在专利文献3中公开了以下技术：为了防止碳化硅单晶的表面的升华和由热应力所引起的裂纹，对生长出的碳化硅单晶进一步进行退火处理来使其再生长。
在先技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2015-74602号公报
专利文献2：日本特开2001-158695号公报
专利文献3：日本特开2014-34504号公报
发明内容
然而，不论在哪种公开技术中，都难以将发生的基底面位错缺陷密度抑制在100cm-2以下。需要能够实现其的技术。
本发明是鉴于该情况而完成的，其目的是提供能够制造使基底面位错的发生数降低至100cm-2以下的碳化硅单晶基板的碳化硅单晶的制造方法。
为了解决上述课题，本发明采用以下的手段。
(1)本发明的一个方式涉及的碳化硅单晶的制造方法，其使用了升华法，其依次具有以下工序，
预加热工序：在碳化硅晶种上使碳化硅单晶生长之前，在下述状态下将上述碳化硅晶种加热以使得其达到2000℃以上的温度，所述状态是在配置于坩埚内的一侧的石墨构件之上贴附有上述碳化硅晶种、且在坩埚内的另一侧配置有碳化硅原料的状态；和
冷却工序：将上述碳化硅晶种冷却以使得其变为室温。
(2)根据上述(1)所述的碳化硅单晶的制造方法，在上述预加热工序和上述冷却工序中，将上述坩埚内的压力设为150Torr以下。
(3)根据上述(1)或(2)所述的碳化硅单晶的制造方法，将上述预加热工序中的升温速度设为50℃/分以上且1200℃/分以下。
(4)根据上述(1)或(3)的任一项所述的碳化硅单晶的制造方法，将上述冷却工序中的降温速度设为50℃/分以上且400℃/分以下。
在使用了升华法的碳化硅单晶的制造过程中，在贴附于石墨构件(台座)上的碳化硅晶种中存在起因于与石墨构件的热膨胀率之差而产生应变的倾向。在本发明中，通过在使碳化硅单晶生长之前进行将温度提升至2000℃以上的预加热以及进行恢复至室温的冷却，能够缓和该应变。因此，在本发明中，由于能够在应变小的晶种晶格上生长碳化硅单晶，与应变相伴的应力的影响变小。其结果，能够使在生长出的碳化硅单晶中发生的基底面位错缺陷密度降低至100cm-2以下。
附图说明
图1的(a)、(b)是表示本发明的一个实施方式涉及的碳化硅单晶的制造过程的图。
图2的(a)是本发明的碳化硅单晶的制造方法中的预加热前的碳化硅晶种的表面的照片，(b)是本发明的碳化硅单晶的制造方法中的预加热后的碳化硅晶种的表面的照片。
图3是表示实施本发明而得到的碳化硅单晶锭的各位置的基底面位错密度的图。
附图标记说明
100···坩埚
101···台座
102···碳化硅晶种
103···碳化硅原料
104···碳化膜
105···碳化硅单晶
具体实施方式
以下，适当参照附图对本发明进行详细说明。为了容易理解本发明的特征，在以下的说明中使用的图有时为了方便起见而放大地显示成为特征的部分，各构成要素的尺寸比率等有时与实际不同。另外，在以下的说明中所例示的材料、尺寸等为一例，本发明并不被它们限定，能够在发挥本发明效果的范围内适当变更而实施。
图1(a)、(b)是表示本发明的一个实施方式涉及的、使用了升华法的碳化硅单晶的制造过程的图。升华法是下述方法：在配置于石墨制坩埚内的台座(石墨构件)上配置由碳化硅的单晶构成的晶种，对坩埚100进行加热，由此产生从坩埚内的原料粉末升华出来的升华气体(Si、Si2C、SiC2等)，将该升华气体供给至晶种，使晶种生长成更大的SiC单晶。图1(a)示出在配置于坩埚100内的一侧的台座101上贴附有碳化硅晶种102、且在坩埚100内的另一侧配置有碳化硅原料103的状态。
坩埚100内的压力能够使用排气单元(未图示)来调整，优选设为1Torr(托)以上且150Torr以下。
本实施方式涉及的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，在碳化硅晶种102上使碳化硅单晶生长的正式加热工序之前，在图1(a)所示的状态下，首先进行在与正式加热工序的加热温度同等的温度下的预加热工序，然后进行冷却工序。首先，对预加热工序和冷却工序进行说明。
(预加热工序)
在预加热工序中，将坩埚100内的温度从室温升温至2000℃以上且2500℃以下的温度，将该温度维持一定时间，来进行碳化硅晶种102的加热。升温速度优选设为50℃/分以上且1200℃/分以下。将升温时间除外的加热时间、即在一定温度下加热的时间优选设为30分以上且90分以下。
在此所说的加热，例如可将线圈配置于坩埚100的周围，利用感应加热方式来进行。感应加热方式是利用如下那样的方法使被加热体发热的加热方式。通过在线圈中流通高频电流，来产生感应磁场。使该感应磁场作用于被加热体，来诱发电流。利用在此所诱发的电流来使被加热体发热。
(冷却工序)
在接下来的冷却工序中，将坩埚100内降温至变为室温为止，将室温维持一定时间，来进行碳化硅晶种102的冷却。降温速度优选设为50℃/分以上且400℃/分以下。
在此所说的冷却，例如可通过将坩埚100内向大气中敞开或向坩埚100内供给氩气、氮气、氢气等冷却介质气体来进行。关于通过供给冷却介质气体来进行的冷却，由于不需要在正式加热工序之前进行坩埚100内的减压排气，因此能够连续地进行预加热工序、冷却工序、正式加热工序。因此，能够缩短制造时间。从该观点出发，优选通过供给冷却介质气体来进行的冷却方法。
经过了冷却工序的碳化硅晶种102，在其暴露于坩埚100内的气氛中的面上形成以碳为主成分的碳化膜104。该碳化硅晶种102成为看上去比利用以往的方法得到的碳化硅晶种朦胧的状态。可以认为在此所形成的碳化膜104是在预加热工序中从碳化硅原料产生的气体的一部分附着、且在其后的冷却工序中固化而成的膜。
(正式加热工序)
接着，对用于在碳化硅晶种102上使碳化硅单晶生长的正式加热工序进行说明。图1(b)示出进行基于升华法的正式加热从而在碳化硅晶种102上使碳化硅单晶105生长的状态。正式加热工序的上述碳化硅晶种102是经过了预加热工序、冷却工序的碳化硅晶种。关于碳化硅晶种102及其台座101，以经过了冷却工序的状态继续地使用。关于碳化硅晶种102、台座101以外的构成要素(坩埚100内的气氛、碳化硅原料103、周边构件等)，可以在冷却工序和正式加热工序之间进行更换。
在正式加热工序中，再次将坩埚100内的温度从室温升温至2000℃以上且2500℃以下的温度，将加热状态维持一定时间来进行碳化硅晶种102的加热。由此使碳化硅单晶105生长。升温速度优选设为50℃/分以上且1200℃/分以下。将升温时间除外的加热时间、即进行单晶生长的时间，根据所期望的碳化硅单晶的长度来设定即可。在加热一定时间后进行冷却，取出碳化硅单晶锭。降温速度优选设为50℃/分以上且400℃/分以下。
在经过正式加热工序而形成的碳化硅单晶锭中，切下规定的部分，由此得到碳化硅单晶基板。
在使用了升华法的碳化硅单晶的制造过程中，在贴附于石墨构件(台座)的碳化硅晶种中存在起因于与石墨构件的热膨胀率之差而产生应变的倾向。在本实施方式中，通过在使碳化硅单晶生长之前进行将温度升高至2000℃以上的预加热以及进行恢复至室温的冷却，从而能够缓和该应变。因此，在本实施方式中，能够在应变小的晶种晶格上使碳化硅单晶生长，因此与应变相伴的应力的影响变小。其结果，能够使在生长出的碳化硅单晶中发生的基底面位错缺陷密度降低至100cm-2以下。
另外，在本实施方式中，由于在向坩埚100内供给了碳化硅原料103的状态下进行预加热，因此在预加热中产生碳化硅原料103的气体。该气体附着于碳化硅晶种102的表面，经过冷却工序而成为碳化膜14。因此，在本实施方式中，由于碳化硅晶种102的表面被碳化膜104保护，因此能够抑制劣化。因此，也能得到下述效果：抑制发生以由劣化所致的损伤为起点的、生长初期的基底面位错。其结果，能够从碳化硅单晶锭的晶种附近起降低基底面位错。
实施例
以下，利用实施例来进一步明确本发明的效果。再者，本发明并不被以下的实施例限定，能够在不变更其要旨的范围内适当变更而实施。
(实施例1)
经过至上述实施方式的制造方法中的正式加热工序，制作出碳化硅单晶的锭。遍及全部工序地将坩埚内的压力设为140Torr。
预加热工序以使用了线圈的感应加热方式来进行。将预加热工序中的升温速度设为420℃/分，将坩埚内在2110℃加热60分钟。
冷却工序是向坩埚内流通氩气以及氮气(冷却介质气体)来进行。将冷却工序中的降温速度设为110℃/分。
正式加热工序，在更新了碳化硅原料、坩埚构件的基础上与预加热工序同样地以使用了线圈的感应加热方式来进行。将正式加热工序中的升温速度设为420℃/分，将升温时间除外的加热时间设为90分。作为正式加热工序中的碳化硅晶种，继续地使用了经过了预加热工序、冷却工序的状态的碳化硅晶种。
图2(a)是预加热前的碳化硅晶种的表面的照片，图2(b)是预加热后的碳化硅晶种的表面的照片。黑色的部分是照片拍摄所使用的照相机映入的部分。比较这2张照片，预加热后的碳化硅晶种表面，比预加热前粗糙，从斜向观察，因光的反射而看上去是如灰色那样的朦胧的颜色。粗糙的原因在于以碳为主成分的碳化膜。该碳化膜被认为是在预加热工序中从碳化硅原料产生的气体的一部分附着、并在其后的冷却工序中固化而成的膜。
在锭的生长位置(距离碳化硅晶种的距离)24.5mm处，切下(0001)面基板，进行镜面研磨，得到碳化硅单晶基板A。在锭的生长位置(距离碳化硅晶种的距离)7.8mm处，利用同样的方法得到了碳化硅单晶基板B。
(比较例1～3)
制作了3个仅经过了上述实施方式的制造方法中的正式加热工序的碳化硅单晶基板的锭。从所得到的各锭，与实施例1同样地切下、取得了各1片碳化硅单晶基板。关于除了未经过预加热工序和冷却工序这一点以外的制造条件，与实施例1同样。
(碳化硅单晶基板的缺陷密度评价)
由在实施例1中得到的碳化硅单晶基板A，进行熔融KOH腐蚀，利用光学显微镜测量基底面位错密度和贯通位错密度。在此，按照J.Takahashi et al.，Journal of CrystalGrowth，135,(1994)，61-70中记载的方法，将试样在530℃的熔融KOH中浸渍10分钟，将贝壳型坑作为基底面位错，将六角形坑作为贯通位错，根据腐蚀坑形状对位错缺陷进行了分类。
另外，将在(1-100)衍射面的透射X射线形貌像的黑点作为贯通螺旋位错，对位错缺陷进行了分类。
对于在实施例1中得到的碳化硅单晶基板A，在37点的位置，以1点的视场面积成为0.014595cm2的方式测定了37点的各种缺陷密度。上述37点包含：表面的中心点、通过中心点而与OF(orientation·flat(定向平面))平行的直线上的18点(均等间隔：5mm)、和通过中心点而与OF垂直的直线上的18点(均等间隔：5mm)。由在规定的视场面积中观察到的全部的腐蚀坑的数量算出的缺陷密度作为腐蚀坑密度(EPD：Etch Pit Density)[cm-2]。由在规定的视场面积中观察到的基底面位错的数量算出的缺陷密度作为基底面位错(BPD)密度[cm-2]。使用37点的各值来算出它们的平均值。
另外，对于在实施例1中得到的碳化硅单晶基板A，以1点的视场面积成为0.25cm2的方式测定了5点的贯通螺旋位错密度。上述5点包含：中心点、与OF平行的直线上的2点(距离中心点25mm)和与OF垂直的直线上的2点(距离中心点25mm)。由在规定的视场面积中观察到的贯通螺旋位错的数量算出的缺陷密度作为贯通螺旋位错(TSD：Threading ScrewDislocation)密度[cm-2]。使用5点的各值来算出平均值。
将算出的结果示于表1。利用同样的方法评价在实施例1中得到的碳化硅单晶基板B，将结果示于表1和图3。
表1
EPD：腐蚀坑密度
BPD：基底面位错密度
TSD：贯通螺旋位错密度
不论在哪个取得位置，基底面位错缺陷发生数都比其他的缺陷显著少，被抑制在50cm-2以下。
对于在比较例1～3中得到的碳化硅单晶基板，与实施例1同样地算出了基底面位错缺陷密度。将其计算结果与实施例1中的计算结果一起示于
图3的图中。在该图中，横轴表示在锭中的基板的取得位置(相当于距离碳化硅晶种的距离)[mm]，纵轴表示算出的基底面位错缺陷密度(基底面位错密度)[cm-2]。三角形的符号对应于实施例1，四角形的符号对应于比较例1～3。
在比较例1～3中，在距离碳化硅晶种约8mm的位置(对应于左侧的符号)取得的情况下，基底面位错缺陷密度为800～1100cm-2左右的较大的值。存在以下倾向：越远离碳化硅晶种，该缺陷密度就越小。在距离约25mm的位置(对应于右侧的符号)，成为100～400cm-2左右。
与此相对，实施例1中的缺陷密度，根据位置而产生的变动小，不论在哪个位置取得，都为小于50cm-2的值。认为这是因为：通过在使碳化硅单晶生长之前的阶段进行2000℃以上温度差的升温和降温，由碳化硅晶种与台座的热膨胀率差所引起的碳化硅晶种的应变被缓和，成为基底面位错的原因的应力的影响变小的缘故。
另外，可以认为，在升温和降温的过程中，在碳化硅晶种的表面形成了以坩埚内的碳化硅原料为主成分的碳化膜，该碳化膜作为保护膜发挥作用，起到抑制了表面劣化的效果，所述表面劣化会导致基底面位错的发生。产业上的可利用性
本发明在采用升华法使SiC单晶生长时能够有效地利用，提供降低对使用了SiC单晶的器件的特性造成影响的基底面位错的发生、且大大有助于成品率的提高的手段。

Claims (5)

1.一种碳化硅单晶的制造方法，其使用了升华法，其特征在于，依次具有以下工序，
预加热工序：在碳化硅晶种上使碳化硅单晶生长之前，在下述状态下将所述碳化硅晶种加热以使得其达到2000℃以上的温度，所述状态是在配置于坩埚内的一侧的石墨构件之上贴附有所述碳化硅晶种、且在坩埚内的另一侧配置有碳化硅原料的状态；和
冷却工序：将所述碳化硅晶种冷却以使得其变为室温。
2.根据权利要求1所述的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，在所述预加热工序和所述冷却工序中，将所述坩埚内的压力设为150Torr以下。
3.根据权利要求1所述的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，将所述预加热工序中的升温速度设为50℃/分以上且1200℃/分以下。
4.根据权利要求2所述的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，将所述预加热工序中的升温速度设为50℃/分以上且1200℃/分以下。
5.根据权利要求1～4的任一项所述的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，将所述冷却工序中的降温速度设为50℃/分以上且400℃/分以下。
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