JP5854013B2 - SiC単結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
(1−100)面を成長面としてSiC単結晶を成長させる第1工程、
成長させたSiC単結晶から{0001}面を露出させる第2工程、及び
{0001}面を露出させたSiC単結晶を種結晶として用いて、{0001}面を成長面としてSiC単結晶を成長させる第3工程、
を含む、SiC単結晶の製造方法である。
(1−100)面を成長面としてSiC単結晶を成長させる第1工程、成長させたSiC単結晶から{0001}面を露出させる第2工程、及び{0001}面を露出させたSiC単結晶を種結晶として用いて、{0001}面を成長面としてSiC単結晶を成長させる第3工程、を含む、SiC単結晶の製造方法を対象とする。
(A)種結晶を起点としてSiC結晶を成長させる工程、
(B)工程(A)または工程(C)で成長させたSiC結晶の成長方向に対する側面から多結晶部及び/または結晶性の低い単結晶部の少なくとも一部を除去する工程、並びに
(C)工程(A)で成長させたSiC結晶または工程(B)で得られたSiC結晶を起点としてSiC結晶を成長させる工程、
を含んでもよい。工程(B)及び工程(C)は1回または2回以上行うことができる。
温度勾配(℃/cm)=(B−A)/D
によって算出することができる。
縦10mm、横10mm、及び厚みが1.5mmの直方体状の4H−SiC単結晶であって、下面が(1−100)面(ジャスト面)を有する昇華法により作製したSiC単結晶を用意して種結晶基板として用いた。種結晶基板の上面を、円柱形状の黒鉛軸の端面の略中央部に、黒鉛の接着剤を用いて接着した。
m面成長例1で得られた3.5mm厚のSiC結晶を、そのまま研磨を施すことなく種結晶として用いて、m面成長例1と同じ条件にて(1−100)面成長させた。
m面成長例2で得られた4.4mm厚のSiC結晶を、そのまま研磨を施すことなく種結晶として用いて、温度勾配を21℃/cmとし、成長時間を24時間としたこと以外は、m面成長例1と同じ条件にて(1−100)面成長させた。
m面成長例3で得られた6.5mm厚のSiC結晶を、そのまま研磨を施すことなく種結晶として用いて、温度勾配21℃/cmの条件としたこと以外は、m面成長例1と同じ条件にて(1−100)面成長させた。
10mm、横10mm、及び厚みが1.5mmの直方体状の4H−SiC単結晶であって、下面が(1−100)面(ジャスト面)を有する昇華法により作製したSiC単結晶を用意して種結晶基板として用いた。温度勾配を13℃/cmとし、成長時間を10時間としたこと以外は、m面成長例1と同じ条件にて(1−100)面成長させた。
m面成長例5で得られた3.2mm厚のSiC結晶を、そのまま研磨を施すことなく種結晶として用いて、成長時間を24時間としたこと以外はm面成長例5と同じ条件にて、(1−100)面成長させた。
m面成長例6で得られたSiC結晶の成長面を鏡面研磨して、厚さ3.7mmのSiC結晶を得て、種結晶として用いて、成長時間を24時間としたこと以外はm面成長例5と同じ条件にて、(1−100)面成長させた。
m面成長例7で得られた4.1mm厚のSiC結晶を、そのまま研磨を施すことなく種結晶として用いて、成長時間を15時間としたこと以外はm面成長例5と同じ条件にて、(1−100)面成長させた。
m面成長例8で得られた5.0mm厚のSiC結晶を、そのまま研磨を施すことなく種結晶として用いて、温度勾配を21℃/cmとし、成長時間を24時間としたこと以外はm面成長例5と同じ条件にて、(1−100)面成長させた。
10mm、横10mm、及び厚みが3.4mmの直方体状の4H−SiC単結晶であって、下面が(1−100)面(ジャスト面)を有する昇華法により作製したSiC単結晶を用意して種結晶基板として用いた。温度勾配を21℃/cmとしたこと以外は、m面成長例1と同じ条件にて(1−100)面成長させた。
10mm、横10mm、及び厚みが2.9mmの直方体状の4H−SiC単結晶であって、下面が(1−100)面(ジャスト面)を有する昇華法により作製したSiC単結晶を用意して種結晶基板として用いた。温度勾配を11℃/cmとしたこと以外は、m面成長例1と同じ条件にて(1−100)面成長させた。
m面成長例1〜11で成長させたSiC単結晶の貫通転位密度の測定を行った。
m面成長例1〜11で成長させたSiC単結晶のインクルージョン有無の評価を行った。上記の貫通転位密度の測定に用いたSiC単結晶に、下から光をあてて顕微鏡観察を行い、断面透過像の観察を行った。
(第1工程)
(準備工程)
縦10mm、横10mm、及び厚みが1.5mmの直方体状の4H−SiC単結晶であって、側面が(11−20)面、(−1−120)面、(0001)面、及び(000−1)面を有し、並びに下面が(1−100)面(ジャスト面)を有する昇華法により作製したSiC単結晶を用意して種結晶基板として用いた。種結晶基板の上面を、円柱形状の黒鉛軸の端面の略中央部に、黒鉛の接着剤を用いて接着した。
黒鉛軸に接着した種結晶基板の下面(m面)をSi−C溶液面に並行に保ちながら、種結晶基板の下面の位置を、Si−C溶液の液面に一致する位置に配置して、Si−C溶液に種結晶基板の下面を接触させるシードタッチを行った。次いで、種結晶基板の下面の位置がSi−C溶液の液面よりも1.5mm上方に位置するように、黒鉛軸を引き上げた。1.5mm引き上げた位置で15時間保持して、SiC結晶を成長させた。
工程(1−A)で得られた成長結晶について、成長結晶の成長方向に対する側面における<11−20>方向に拡大した部分を除去するように、ダイヤモンド刃を用いてダイシングして切り出して多結晶部を除去した。(0001)面及び(000−1)面には多結晶部はみられず、切り出しを行わなかった。次いで、切断面である側面の2面を鏡面研磨した。
工程(1−B)で得られた結晶を種結晶として用いた。溶液表面から3mmの範囲で溶液内部から溶液表面に向けて温度低下する温度勾配が15℃/cmとなるように高周波コイル22の出力を調節した。そして、種結晶の下面(m面)の位置を、Si−C溶液の液面に一致する位置に配置して、Si−C溶液に種結晶の下面を接触させるシードタッチを行い、次いで、種結晶の下面の位置がSi−C溶液の液面よりも1.5mm上方に位置するように、黒鉛軸を引き上げた。このように、工程(1−B)で得られた結晶を種結晶として用いて、温度勾配を15℃/cmとし、成長時間を24時間にしたこと以外は、工程(1−A)と同様の条件で、m面結晶成長を行った。
工程(1−C)1回目で得られた成長結晶について、成長結晶の成長方向に対する側面における<11−20>方向に拡大した部分を除去するように、ダイヤモンド刃を用いてダイシングして切り出して多結晶部を除去した。(0001)面及び(000−1)面には多結晶部はみられず、切り出しを行わなかった。次いで、切断面である側面の2面を鏡面研磨し、成長面も鏡面研磨して2.9mm厚の成長結晶を得た。
工程(1−B)2回目で得られた成長結晶を種結晶として用い、成長時間を15時間にしたこと以外は、工程(1−C)1回目と同じ条件でm面結晶成長を行った。
工程(1−C)2回目で得られた成長結晶について、成長結晶の成長方向に対する側面における<11−20>方向に拡大した部分を除去するように、ダイヤモンド刃を用いてダイシングして切り出して多結晶部を除去した。(0001)面及び(000−1)面には多結晶部はみられず、切り出しを行わなかった。次いで、切断面である側面の2面を鏡面研磨し、成長面も鏡面研磨して、3.6mm厚の成長結晶を得た。
工程(1−B)3回目で得られた成長結晶を種結晶として用い、溶液表面から3mmの範囲で溶液内部から溶液表面に向けて温度低下する温度勾配が21℃/cmとし、成長時間を15時間にしたこと以外は、工程(1−C)1回目と同じ条件でm面結晶成長を行った。
第1工程で得られた成長結晶から種結晶部分を切断して取り外し、さらに得られた成長結晶の(000−1)面のジャスト面を切り出して鏡面研磨して、縦4.5mm、横10mm、及び厚みが1mmの直方体状のSiC単結晶を得た。
第2工程で得られた(000−1)面を有するSiC単結晶を種結晶として用いた。厚み600μmのカーボンシート(柔軟性黒鉛シート、グラフォイル、Graftech社製)を種結晶と黒鉛軸との間に挟み、種結晶の(000−1)面が下面となるように、種結晶の上面を、黒鉛軸の端面の略中央部に、黒鉛の接着剤を用いて接着した。
実施例1で成長させたSiC単結晶を、口径拡大部分を除いた中央部分であって成長面から1mmの位置における(0001)面から<1−100>方向に4°傾いた面を露出させるようにダイヤモンドソーで切断し、2種類のダイヤモンドスラリー(スラリー粒径:6μm及び3μm)により研磨を行って鏡面仕上げをした。次いで、水酸化カリウム(ナカライテスク株式会社製)及び過酸化ナトリウム(和光純薬工業製)を混合した510℃の融液に、各SiC単結晶を5分間、浸漬してエッチングを行った。同様に、種結晶基板として用いた昇華法により作製したSiC単結晶についても、(0001)面から<1−100>方向に4°傾いた面について、エッチングを行った。エッチングした各SiC単結晶を混合融液から取り出し、純水中で超音波洗浄した後、顕微鏡観察(ニコン製)により、貫通らせん転位、貫通刃状転位、マイクロパイプ欠陥、基底面転位、及び積層欠陥の観察を行った。
実施例1で成長させたSiC単結晶のインクルージョン有無の評価を行った。上記の貫通転位密度の測定に用いたSiC単結晶に、下から光をあてて顕微鏡観察を行い、断面透過像の観察を行ったところ、実施例1で成長させたSiC結晶には、インクルージョンは含まれていなかった。
(第1工程)
(工程(2−A))
本例では、まず、Si−C溶液の溶液表面から3mmの範囲で溶液内部から溶液表面に向けて温度低下する温度勾配を15.0℃/cmとし、シードタッチに際し、黒鉛軸がSi−C溶液に濡れる深さまで種結晶基板をSi−C溶液に浸漬させ、次いで、種結晶基板の下面の位置がSi−C溶液の液面よりも1.5mm上方に位置するように、黒鉛軸を引き上げ、保持したこと以外は実施例1−第1工程−工程(1−A)と同様にして(1−100)面成長を行い、成長結晶を回収し、外観観察を行った。
次いで、荒れた部分を取り除いた成長結晶について、成長結晶の成長方向に対する側面における<11−20>方向に拡大した部分及び(000−1)面に平行に、口径拡大部を除去するように、ダイヤモンド刃を用いてダイシングして切り出して多結晶部を除去した。(0001)面については切り出しを行わずに多結晶部を残した。次いで、切断面である側面の3面及び成長面を鏡面研磨した。
次いで、Si−C溶液の溶液表面から3mmの範囲で溶液内部から溶液表面に向けて温度低下する温度勾配を15.0℃/cmとしたこと以外は実施例1−第1工程−工程(1−C)と同様の条件で、(1−100)面成長を行った。
実施例1の第2工程と同様にして、第1工程で得られた成長結晶から種結晶部分を切断して取り外し、得られた成長結晶の(000−1)面を切り出して鏡面研磨して、縦3.5mm、横9.0mm、及び厚み1.0mmの直方体状のSiC単結晶を得た。
実施例1の第3工程と同様の条件で、第2工程で得られた結晶を種結晶として用いて(000−1)面の結晶成長を行い、成長したSiC結晶を、Si−C溶液及び黒鉛軸から切り離して回収した。得られた成長結晶は単結晶であり、種結晶の下面に対して口径が拡大するように成長しており、直径5mm、及び厚み3.8mm(種結晶厚みを除く)を有していた。成長速度は382μm/hであった。
本例では、第1工程で、溶液表面から3mmの範囲で溶液内部から溶液表面に向けて温度低下する温度勾配が10℃/cmとなるように高周波コイル22の出力を調節し、m面の繰り返し成長の際に、温度勾配の設定を変えずに、15時間、24時間、15時間、及び15時間の合計4回、69時間の成長を行ったこと以外は、実施例1の第1工程と同様にして(1−100)面成長を行い、成長結晶を回収した。
本例では、第1工程において、工程(B)を行わずに、工程(A)の後、工程(C)を3回繰り返してm面成長を4回繰り返したこと以外は、実施例1の第1工程と同様の条件で、(1−100)面成長を行い、成長結晶を回収した。ただし、工程(B)を行わなかったため、側面の多結晶部が成長面まで広がったため、工程(4−C)1回目の後に0.7mm研磨し、工程(4−C)2回目の後に0.3mm研磨して、成長面の多結晶部を除去した。
結晶を成長させる際のSi−C溶液の表面における温度を2030℃にし、温度勾配を9.0℃/cmとした以外は、実施例1の第1工程の工程(1−A)と同様の条件にて、結晶を成長させ、回収した。
結晶を成長させる際のSi−C溶液の表面における温度を1920℃にし、温度勾配を9.3℃/cmとした以外は、実施例1の第1工程の工程(1−A)と同様の条件にて、結晶を成長させ、回収した。
結晶を成長させる際のSi−C溶液の表面における温度を1890℃にし、温度勾配を10.3℃/cmとした以外は、実施例1の第1工程の工程(1−A)と同様の条件にて、結晶を成長させ、回収した。
厚みが0.5mmの種結晶基板を用い、温度勾配を8.6℃/cmとし、成長保持時間を10時間とした以外は、実施例1の第1工程の工程(1−A)と同様の条件にて、結晶を成長させ、回収した。
さらに、各実施例で成長させたSiC単結晶のインクルージョン有無の評価を行った。上記の貫通転位密度の測定に用いたSiC単結晶に、下から光をあてて顕微鏡観察を行い、断面透過像の観察を行ったところ、各実施例の第3工程で成長させたSiC結晶には、インクルージョンは含まれていなかった。
本例では、実施例1の第1工程と同じ条件で第1工程のみを行い、第2工程及び第3工程を行わなかった。(1−100)面成長させた結晶を、実施例1と同様にして回収した。
本例では、縦10mm、横10mm、及び厚みが1.5mmの直方体状の4H−SiC単結晶であって、下面が(000−1)面(ジャスト面)を有する昇華法により作製したSiC単結晶を用意して種結晶基板として用い、実施例1の第3工程と同じ条件で第3工程のみを行い、第1工程及び第2工程を行わなかった。(000−1)面成長させた結晶を、実施例1と同様にして回収した。
2 (1−100)面成長結晶
3 {0001}面成長用のSiC結晶
4 貫通転位
5 {0001}面成長結晶
10 黒鉛坩堝
12 黒鉛軸
14 種結晶基板
16 種結晶基板の下面
18 断熱材
22 高周波コイル
22A 上段高周波コイル
22B 下段高周波コイル
24 Si−C溶液
26 石英管
30 SiC成長結晶
32 口径拡大部
34 多結晶及び/または結晶性の低い単結晶発生部
36 除去位置
38 成長結晶の成長面
40 荒れた状態部分の幅
42 荒れた状態部分の長さ
44 荒れた状態部分
100 単結晶製造装置
Claims (7)
- 内部から表面に向けて温度低下する温度勾配を有するSi−C溶液にSiC種結晶基板を接触させてSiC単結晶を成長させる、SiC単結晶の製造方法であって、
(1−100)面を成長面としてSiC単結晶を成長させる第1工程、
前記成長させたSiC単結晶から{0001}面を露出させる第2工程、及び
前記{0001}面を露出させたSiC単結晶を種結晶として用いて、{0001}面を成長面としてSiC単結晶を成長させる第3工程、
を含む、SiC単結晶の製造方法。 - 前記{0001}面が(000−1)面である、請求項1に記載の製造方法。
- 前記第1工程及び前記第3工程で用いられる前記Si−C溶液が、同じ組成を有する、請求項1または2に記載の製造方法。
- 前記第1工程及び前記第3工程で用いられる前記Si−C溶液が、Si及びCrを含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記第1工程及び前記第3工程の少なくとも一方が、
(A)種結晶を起点としてSiC結晶を成長させる工程、
(B)前記工程(A)または工程(C)で成長させたSiC結晶の成長方向に対する側面から多結晶部及び/または結晶性の低い単結晶部の少なくとも一部を除去する工程、並びに
(C)前記工程(A)で成長させたSiC結晶または前記工程(B)で得られたSiC結晶を起点としてSiC結晶を成長させる工程、
を含み、前記工程(B)及び前記工程(C)を1回以上行う、請求項1〜4のいずれか一項に記載の製造方法。 - 前記第1工程において、
前記Si−C溶液の表面領域の温度勾配が10℃/cm以下であり、
前記温度勾配に対する前記SiC単結晶の成長速度の比(単結晶の成長速度/温度勾配)が、20×10-4cm2/h・℃未満である、
請求項1〜5のいずれか一項に記載の製造方法。 - 前記第1工程において、
前記SiC単結晶を成長させている際に、前記Si−C溶液の表面領域の温度勾配を少なくとも1回大きくする、
請求項1〜6のいずれか一項に記載の製造方法。
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