CN109911899B - 一种无色莫桑石的制备方法 - Google Patents

一种无色莫桑石的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109911899B
CN109911899B CN201910173192.9A CN201910173192A CN109911899B CN 109911899 B CN109911899 B CN 109911899B CN 201910173192 A CN201910173192 A CN 201910173192A CN 109911899 B CN109911899 B CN 109911899B
Authority
CN
China
Prior art keywords
crucible
silicon carbide
carbide wafer
purity semi
wafer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910173192.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109911899A (zh
Inventor
刘欣宇
袁振洲
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu Super Core Star Semiconductor Co ltd
Original Assignee
Jiangsu Super Core Star Semiconductor Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu Super Core Star Semiconductor Co ltd filed Critical Jiangsu Super Core Star Semiconductor Co ltd
Priority to CN201910173192.9A priority Critical patent/CN109911899B/zh
Publication of CN109911899A publication Critical patent/CN109911899A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109911899B publication Critical patent/CN109911899B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种无色莫桑石的制备方法，包括：将高纯半绝缘碳化硅晶片放入坩埚，装炉并设置生长参数，通过加热所述坩埚，所述高纯半绝缘晶片升华而在坩埚顶部进行再结晶，冷却出炉得到无色莫桑石。其中所述生长参数为：温度在2000~2300℃，压力在1~700 Torr。成功解决了原料氮含量掺杂、莫桑石颜色灰黄、不合格碳化硅晶片再利用的问题。提高了碳化硅不合格晶片利用率，并获得无色莫桑石。

Description

一种无色莫桑石的制备方法
技术领域
本发明涉及莫桑石生产技术领域，具体涉及一种无色莫桑石的制备方法。
背景技术
莫桑石，化学成分碳化硅。因外观与天然钻石极为相似，价格便宜，受到广泛关注。目前市场上大部分莫桑石为人工合成。
现有技术，莫桑石在人工合成过程中，通常采用碳化硅粉料，或者碳粉和硅粉作为原料，采用物理气相传输法进行合成生长。(1)原料纯度及杂质。即便高纯粉料也有B、Al、Vr、N等杂质；(2)工艺过程掺杂。由于原料呈颗粒状，粒径不一，堆积在生长坩埚中间隙较多。装炉过程中会有杂质渗入，如空气，其中含有大量的氮气。并且在莫桑石生长的抽气过程中，难以完全去除。最终，杂质掺杂到莫桑石晶体里，影响莫桑石的质量及成色。例如氮原子作为浅施主掺杂物，导致莫桑石颜色偏灰黄。若要避免氮掺杂，去除粉料中的氮原子，需要加提纯装置或工艺，既增加了成本又加大了时间。
因此，采用传统方法制备的莫桑石颜色级别低、良率低，无法完全满足市场需求。
如何避免掺杂、工艺简化地制备无色莫桑石，并提高良率，是本技术领域急需解决的技术问题。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种无色莫桑石的制备方法，解决了掺杂多、工艺繁琐、无色莫桑石制备难、良率低的问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种无色莫桑石的制备方法，所述方法包括：采用高纯半绝缘碳化硅晶片作为原料制备莫桑石，具体为：将高纯半绝缘碳化硅晶片放入坩埚，装炉并设置生长参数，通过加热所述坩埚，所述高纯半绝缘晶片升华而在坩埚顶部进行再结晶，冷却出炉得到无色莫桑石。
进一步，所述高纯半绝缘碳化硅晶片的晶型包括4H-SiC、6H-SiC。
进一步，所述晶片包括整片、小片、裂片、碎片。
进一步，所述晶片尺寸为1～12英寸。
进一步，所述坩埚材质包括石墨、碳化钽、镀碳化钽层的石墨。
进一步，所述生长参数为：温度在2000～2300℃，压力在1～700Torr。
进一步，所述坩埚顶部包括无籽晶坩埚盖，或有籽晶的坩埚盖。
进一步，所述籽晶为碳化硅晶片。
进一步，所述籽晶为碳化硅晶片晶型包括4H-SiC、6H-SiC。
进一步，所述籽晶为碳化硅晶片导电类型包括N型导电、高纯半绝缘。
本发明具有以下有益技术效果：
本发明采用高纯半绝缘碳化硅晶片作为原料制备莫桑石，(1)原料无纯度、掺杂问题；(2)工艺过程中，碳化硅晶片经过高洁清洗，整片作原材料时不存在抽气不完全的问题；碎片作原料时之间的间隙远小于颗粒状粉料，降低了氮掺杂。因此，该制备高质量无色莫桑石的方法，简单、便捷、良率高。
附图说明
图1是制备的高质量无色莫桑石；
图2是加工后的无色莫桑宝石。
具体实施方式
下面，参考附图，对本发明进行更全面的说明，附图中示出了本发明的示例性实施例。然而，本发明可以体现为多种不同形式，并不应理解为局限于这里叙述的示例性实施例。而是，提供这些实施例，从而使本发明全面和完整，并将本发明的范围完全地传达给本领域的普通技术人员。
本发明提供了一种无色莫桑石的制备方法，该方法包括：
采用高纯半绝缘碳化硅晶片作为原料制备莫桑石，具体为：将高纯半绝缘碳化硅晶片放入坩埚，装炉并设置生长参数，通过加热所述坩埚，所述高纯半绝缘晶片升华而在坩埚顶部进行再结晶，冷却出炉得到无色莫桑石。
实施例一
一种无色莫桑石的制备方法，具体方法如下：
(1)原料准备：2英寸4H晶型高纯半绝缘碳化硅，整片，标准清洗后备用。
(2)坩埚设计：采用碳化钽材质坩埚。
(3)籽晶准备：有籽晶；2英寸、6H晶型、N型导电碳化硅晶片，坩埚顶部粘接。
(4)将2英寸4H晶型高纯半绝缘碳化硅晶片放入坩埚原料位置，装炉并设置生长参数：温度2100℃，压力在500Torr。通过加热坩埚高纯半绝缘晶片升华而在坩埚顶部籽晶上进行再结晶，冷却出炉得到无色莫桑石，如图1。
实施例二
一种无色莫桑石的制备方法，具体方法如下：
(1)原料准备：4英寸6H晶型高纯半绝缘碳化硅，裂片，标准清洗后备用。
(2)坩埚设计：采用镀碳化钽层的石墨坩埚。
(3)籽晶准备：有籽晶；4英寸、6H晶型、高纯半绝缘碳化硅晶片，坩埚顶部粘接。
(4)将4英寸6H晶型高纯半绝缘碳化硅晶片放入坩埚原料位置，装炉并设置生长参数：温度2200℃，压力在700Torr。通过加热坩埚高纯半绝缘晶片升华而在坩埚顶部籽晶上进行再结晶，冷却出炉得到无色莫桑石，并加工成无色莫桑钻，如图2。
实施例三
一种无色莫桑石的制备方法，具体方法如下：
(1)原料准备：3英寸4H和6H晶型的高纯半绝缘碳化硅，裂片各1片，标准清洗后备用。
(2)坩埚设计：采用镀碳化钽层的石墨坩埚。
(3)籽晶准备：无籽晶。
(4)将3英寸4H和6H晶型的高纯半绝缘碳化硅晶片放入坩埚原料位置，装炉并设置生长参数：温度2000℃，压力在50Torr。通过加热坩埚高纯半绝缘晶片升华而在坩埚顶部进行再结晶，冷却出炉得到无色莫桑石。
实施例四
一种无色莫桑石的制备方法，具体方法如下：
(1)原料准备：不同尺寸4H和6H晶型的高纯半绝缘碳化硅，碎片及小片，标准清洗后备用。
(2)坩埚设计：采用石墨坩埚。
(3)籽晶准备：有籽晶；4英寸、6H晶型、N型导电碳化硅晶片，坩埚顶部粘接。
(4)将不同尺寸4H和6H晶型的高纯半绝缘碳化硅晶片放入坩埚原料位置，装炉并设置生长参数：温度2230℃，压力在700Torr。通过加热坩埚高纯半绝缘晶片升华而在坩埚顶部进行再结晶，冷却出炉得到无色莫桑石。
尽管这里已经参考附图描述了实施例，应理解上述示例实施例仅仅是示例性的，并且不将本发明的范围限制于此。本领域普通技术人员可以在其中进行各种改变和修改，而不偏离本发明的范围和精神。所有这些改变和修改意在被包括在所附权利要求所要求的本发明的范围之内。
在此处所提供的说明书中，说明了大量具体细节。然而，能够理解，本发明的实施例可以在没有这些具体细节的情况下实践。在一些实例中，并未详细示出公知的方法、结构和技术，以便不模糊对本说明书的理解。

Claims (8)

1.一种无色莫桑石的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
采用高纯半绝缘碳化硅晶片作为原料制备莫桑石，具体为：将高纯半绝缘碳化硅晶片放入坩埚，装炉并设置生长参数，通过加热所述坩埚，所述高纯半绝缘晶片升华而在坩埚顶部进行再结晶，冷却出炉得到无色莫桑石；
所述晶片尺寸为1~12英寸；
所述生长参数为：温度在2000 ~ 2300℃，压力在1 ~ 700 Torr。
2.根据权利要求1所述的一种无色莫桑石的制备方法，其特征在于，所述高纯半绝缘碳化硅晶片的晶型包括4H-SiC、6H-SiC。
3.根据权利要求1所述的一种无色莫桑石的制备方法，其特征在于，所述晶片包括整片、小片、裂片、碎片。
4.根据权利要求1所述的一种无色莫桑石的制备方法，其特征在于，所述坩埚材质包括石墨、碳化钽、镀碳化钽层的石墨。
5.根据权利要求1所述的一种无色莫桑石的制备方法，其特征在于，所述坩埚顶部包括无籽晶坩埚盖，或有籽晶的坩埚盖。
6.根据权利要求5所述的一种无色莫桑石的制备方法，其特征在于，所述籽晶为碳化硅晶片。
7.根据权利要求6所述的一种无色莫桑石的制备方法，其特征在于，所述籽晶为碳化硅晶片晶型包括4H-SiC、6H-SiC。
8.根据权利要求7所述的一种无色莫桑石的制备方法，其特征在于，所述籽晶为碳化硅晶片导电类型包括N型导电、高纯半绝缘。
CN201910173192.9A 2019-03-07 2019-03-07 一种无色莫桑石的制备方法 Active CN109911899B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910173192.9A CN109911899B (zh) 2019-03-07 2019-03-07 一种无色莫桑石的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910173192.9A CN109911899B (zh) 2019-03-07 2019-03-07 一种无色莫桑石的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109911899A CN109911899A (zh) 2019-06-21
CN109911899B true CN109911899B (zh) 2023-01-03

Family

ID=66963866

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910173192.9A Active CN109911899B (zh) 2019-03-07 2019-03-07 一种无色莫桑石的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109911899B (zh)

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1194623A (zh) * 1995-08-31 1998-09-30 C3公司 碳化硅宝石
CN103320862A (zh) * 2013-06-07 2013-09-25 山东大学 有色碳硅石宝石及其制备方法
CN106757355A (zh) * 2016-12-09 2017-05-31 河北同光晶体有限公司 一种碳化硅宝石的生长方法
WO2017096745A1 (zh) * 2015-12-10 2017-06-15 上海爱我珠宝有限公司 一种碳化硅宝石的制作工艺
CN106968017A (zh) * 2017-03-28 2017-07-21 山东大学 用于生长高纯半绝缘碳化硅晶体的坩埚
CN109023528A (zh) * 2018-08-20 2018-12-18 孙月静 一种莫桑石的制造方法
CN109402731A (zh) * 2018-10-17 2019-03-01 福建北电新材料科技有限公司 一种高纯半绝缘碳化硅晶体生长装置及其方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2434083C1 (ru) * 2010-10-28 2011-11-20 Общество С Ограниченной Ответственностью "Гранник" Способ одновременного получения нескольких ограненных драгоценных камней из синтетического карбида кремния - муассанита

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1194623A (zh) * 1995-08-31 1998-09-30 C3公司 碳化硅宝石
CN103320862A (zh) * 2013-06-07 2013-09-25 山东大学 有色碳硅石宝石及其制备方法
WO2017096745A1 (zh) * 2015-12-10 2017-06-15 上海爱我珠宝有限公司 一种碳化硅宝石的制作工艺
CN106757355A (zh) * 2016-12-09 2017-05-31 河北同光晶体有限公司 一种碳化硅宝石的生长方法
CN106968017A (zh) * 2017-03-28 2017-07-21 山东大学 用于生长高纯半绝缘碳化硅晶体的坩埚
CN109023528A (zh) * 2018-08-20 2018-12-18 孙月静 一种莫桑石的制造方法
CN109402731A (zh) * 2018-10-17 2019-03-01 福建北电新材料科技有限公司 一种高纯半绝缘碳化硅晶体生长装置及其方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
新宝石"莫桑钻"――碳化硅晶体;王同辰;《中国宝玉石》;20000315(第01期);第68页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN109911899A (zh) 2019-06-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US10711369B2 (en) Method for producing silicon carbide single crystal and silicon carbide single crystal substrate
JP4926556B2 (ja) 炭化珪素単結晶インゴットの製造方法及び炭化珪素単結晶基板
US9458553B2 (en) Method for growing GZO (ZnO:Ga) crystals
CN103620095A (zh) 碳化硅单晶基板及其制造方法
US9725823B2 (en) Silicon carbide crystal and method of manufacturing silicon carbide crystal
JP2006111478A (ja) 炭化珪素単結晶インゴット、炭化珪素単結晶ウェハ及びその製造方法
CN102732953A (zh) 双籽晶辅助气相传输方法生长碳化硅单晶的技术和装置
CN107208311A (zh) 碳化硅单晶块的制造方法和碳化硅单晶块
CN109461644A (zh) 透明单晶AlN的制备方法及衬底、紫外发光器件
TW201600652A (zh) ＧａＯ系單晶基板
Zhang et al. Preparation and characterization of AlN seeds for homogeneous growth
JP2022113874A (ja) テルル化亜鉛カドミウム単結晶基板およびその製造方法
JPH0791153B2 (ja) α―ＳｉＣ単結晶の製造方法
CN109911899B (zh) 一种无色莫桑石的制备方法
Tao Bulk gallium oxide single crystal growth
JP2012250897A (ja) 単結晶炭化珪素基板およびその製造方法
CN101932758A (zh) 生长AlxGa1-xN单晶的方法
CN106245000A (zh) 热分解氮化硼容器的制造方法及热分解氮化硼容器
JP4949839B2 (ja) スピネルブール、ウェハおよびそれらの製造法
US20220251725A1 (en) Method of growing on-axis silicon carbide single crystal by regulating silicon carbide source material in size
JP2014218397A (ja) 炭化珪素単結晶の製造方法
CN111647945A (zh) 一种氮化铝晶体的制备方法
TWI276710B (en) Spinel articles and methods for forming same
CN111197181B (zh) 一种高纯度超薄碳化硅衬底制备方法
JP4923253B2 (ja) Ｓｉバルク多結晶の作製方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
TA01 Transfer of patent application right
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20200916

Address after: Room 2189, Xiying building, No.99, Tuanjie Road, yanchuangyuan, Jiangbei new district, Nanjing, Jiangsu Province

Applicant after: Jiangsu super core star Semiconductor Co.,Ltd.

Address before: 2-101-1005, 1st floor, building 58, yard 1, Jinghai 5th Road, Tongzhou District, Beijing

Applicant before: MOBOSANG (BEIJING) TECHNOLOGY Co.,Ltd.

SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant