CN111647945A - 一种氮化铝晶体的制备方法 - Google Patents

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杨丽雯
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Abstract

本发明提供了一种采用高纯半绝缘碳化硅衬底生长氮化铝晶体的方法，不单为目前氮化铝晶体生长亟待需求的模板衬底提供解决思路，且有效降低因异质衬底而导致的氮化铝晶体中异类原子的增多。该方法主要有高纯半绝缘碳化硅衬底粘结、高质量氮化铝晶体生长、异质衬底的剥离三个环节。高纯半绝缘碳化硅衬底粘结主要是将碳化硅衬底固定在籽晶托上，高质量氮化铝晶体生长主要是以高纯半绝缘碳化硅为模板进行高温生长氮化铝，异质衬底的剥离则主要是将原母体碳化硅剥离掉。基于高纯半绝缘碳化硅衬底的优良特性，对提高氮化铝的晶体质量有显著作用，使氮化铝晶体的光透过率提高10%左右。

Description

一种氮化铝晶体的制备方法
技术领域
本发明涉及半导体器件材料领域；具体为氮化铝晶体的制备方法。
背景技术
作为第三代半导体的氮化铝晶体材料是重要的光电半导体材料之一，是制备深紫外高性能器件的重要晶体材料之一，伴随这半导体相关器件的需求日趋增加，半导体晶体及相关基础材料是制约高性能半导体器件的瓶颈因素之一；目前国家对氮化铝晶体材料的研发也加大了支持力度，国内的研究机构也日趋增多。
一般而言，在晶体生长中衬底模板可以有效控制晶体生长的晶向，生长高质量的晶体需要良好的衬底模板，目前国内氮化铝晶体生长用同质衬底极度匮乏，多采用异质衬底来解决该矛盾，在异质衬底方面，碳化硅衬底是比较理想的衬底材料之一，在已授权专利CN102618930B中使用的SiC/AlN复合籽晶作为氮化铝单晶生长模板，在授权公开号CN102046857B中采用六方单晶材料C面10~80°的角度倾斜晶面生长低缺陷氮化铝晶体，在专利申请公开号CN101802274A中采用低微管碳化硅衬底生长氮化铝晶体方法。
发明内容
我们尝试采用高纯半绝缘碳化硅衬底直接作为氮化铝单晶生长衬底时，发现可以获得良好的氮化铝单晶产品，其光透过率提高了10%左右。
本发明的目的是提供一种光透过率较高的氮化铝单晶产品；具体技术方案为：
一种高纯半绝缘碳化硅衬底生长氮化铝晶体的方法，包括如下步骤：
（a）高纯半绝缘碳化硅衬底粘结，采用粘结剂先在衬底托上涂抹均匀，在此过程中控制温度在20～150℃之间，在将高纯半绝缘碳化硅衬底粘结在衬底托上；粘结完毕后，将其放置在高温真空炉中，同时在衬底托上施压5～40Kg的规则物体；均匀升温至750～1000℃实施预烧结处理，以使粘结剂固化；
（b）首先将高纯氮化铝粉料置于坩埚内，再将粘结完毕的高纯半绝缘碳化硅衬底置于坩埚上部，形成氮化铝单晶生长室；在晶体生长过程中压力105～120KPa、温度1840～2000℃、N2气流500～800sccm、NH3气流5～15sccm，晶体生长时间5～200h；
（c）异质衬底的剥离，先将晶体层与衬底托分离，再将晶体层中的高纯半绝缘碳化硅衬底层去除，最终获得氮化铝单晶锭。
进一步,步骤（a）采用高纯半绝缘碳化硅衬底、（0001）晶面0～6 °的倾角的Si面或C面生长氮化铝单晶。
进一步,步骤（a）的衬底粘结在衬底托上，其中衬底托材质不限。
进一步,步骤（b）的晶体生长用坩埚为表层为碳化钽层的坩埚结构或钨材质的坩埚结构。
进一步,步骤（c）的氮化铝晶体的获取过程，先将晶体层与衬底托首先分离；再通过机械加工或气相升华方式将氮化铝晶体层与高纯半绝缘碳化硅衬底层分离。
相对于同晶型规格的碳化硅衬底而言，采用高纯半绝缘碳化硅衬底较导电性具有明显优势，高纯半绝缘碳化硅是一种本征碳化硅材料，其因不含其他异类元素且原子有序化程度高而具有较高的晶体质量和良好的光透过率；（1）导电性碳化硅中含有较多的杂质，如元素B、Na、Mg、V、Ti、Fe等含量比高纯半绝缘碳化硅衬底多20倍左右。此外导电性碳化硅衬底是由于碳化硅晶体中掺杂N元素所致，异类原子的加入会使得碳化硅衬底存在有少量的晶格畸变，此会导致吉布斯自由能较高，在作为氮化铝单晶生长用衬底时更容易被刻蚀，降低衬底模板的有效利用率，只有氮化铝晶体生长的初沉积质量提高，后续的氮化铝晶体质量愈好，氮化铝抛光片的光透过率愈高；（2）在氮化铝单晶生长过程中，气态Al在高温过程中对碳化硅衬底有刻蚀作用，此时碳化硅衬底中含有的Si、C、B、Na、Mg等杂质原子会随着晶体生长进入晶格位点，从而降低氮化铝晶体质量，故采用高纯半绝缘碳化硅衬底可以有效降低氮化铝晶体生长中的异类原子引入，此可有效提高氮化铝晶体质量，增加氮化铝抛光片的光透过率。所以不管是从晶格排列的有序化程度，还是从衬底中含有的杂质，选择高纯半绝缘碳化硅衬底更有利于高质量氮化铝晶体生长；实验对比发现，在同样条件下，选用高纯半绝缘碳化硅衬底较导电性碳化硅衬底的光透过率提高10%。
附图说明
图1为本发明与现有技术中产品的技术效果对比图。
具体实施方式
下面利用实施例对本发明进行更全面的说明。本发明可以体现为多种不同形式，并不应理解为局限于这里叙述的示例性实施例。
实施例中高纯半绝缘碳化硅衬底生长氮化铝晶体的方法，包括以下步骤：
（1）高纯半绝缘碳化硅衬底粘结，采用高纯半绝缘碳化硅衬底作为氮化铝晶体生长用籽晶，先将衬底托的粘结面洁净处理，以提高衬底与衬底托之间的粘结强度；再将粘结剂均匀涂抹在衬底托上，然后放置在80℃条件下烘烤30min，然后将高纯半绝缘碳化硅衬底轻轻平放在衬底托上。在此过程中温度也可以控制在20～150℃之间。
粘结完毕后，将其置于高温真空炉中，其上施压10Kg的不锈钢圆盘，以5℃/min的升温速率均匀地升高至800℃，以使粘结剂烧结固化，增强粘结强度。
其中，在衬底托上均匀施压应在8～15Kg之间；压力稳定后再均匀升温，最好在800℃正负50℃条件下实施预烧结处理,，以使粘结剂固化。
（2）高质量氮化铝晶体生长，将处理完好的衬底表面再次洁净处理，降低表面杂质粘附对衬底模板的影响；将已经纯化处理完毕的氮化铝已纯化的料源有序地放置在碳化钽坩埚内，再将带有高纯半绝缘碳化硅衬底的衬底托放置在坩埚上方，高纯半绝缘碳化硅衬底在下面，其中高纯半绝缘碳化硅衬底底面与料之间初始间距15～30mm；形成半开式氮化铝晶体生长室。在升温过程中，炉体压力维持在120KPa，当达到晶体生长温度后1980℃，将压力下降至110KPa，生长70h后按设定程序降温，整个工艺过程在氮气气氛下进行，其中氮气的速率稳定在600sccm，，在进入恒温生长阶段后增加NH3，气流速率10sccm。
在晶体生长过程中压力应控制在105～130KPa；生长温度控制在1840～2000℃之间；还可以充入N2气流500～800sccm、NH3气流5～15sccm；晶体生长时间一般设置在20～150h。
（3）异质衬底的剥离，在晶体生长完毕后，利用刀片的窄刃口将晶体层（包含有原高纯半绝缘碳化硅衬底模板）与衬底托分离；获得的晶体层头部还有高纯半绝缘碳化硅晶体层，将晶锭固定在平面磨床上进行平磨处理；最终获得质量较为完好的氮化铝晶体。
晶体层（包含有原模板衬底）与衬底托之间也可以用其他机械外力撬开，直接取下晶体层。若通过机械外力难以将其分离，则选择单线切割机将通过切割途径将其衬底托去除掉；获得的晶体层背面尚存有高纯半绝缘碳化硅晶体，通过平面磨或高温升华法将其去除，最终获得高质量氮化铝单晶。
通过工艺参数的优化调整，在高纯半绝缘、导电性SiC异质衬底表面获得较为良好的氮化铝晶体层，分别将其进行光学测试，较同品类有较大幅度的提高，如图1所示，在光透过率方面，SiC高纯半绝缘衬底生长的氮化铝单晶比SiC导电性衬底提高10%。
上述示例只是用于说明本发明，除此之外，还有多种不同的实施方式，而这些实施方式都是本领域技术人员在领悟本发明思想后能够想到的，故，在此不再一一列举。

Claims (5)

1.一种高纯半绝缘碳化硅衬底生长氮化铝晶体的方法，其特征在于：
（a）高纯半绝缘碳化硅衬底粘结，采用粘结剂先在衬底托上涂抹均匀，在此过程中控制温度在20～150℃之间，在将高纯半绝缘碳化硅衬底粘结在衬底托上；粘结完毕后，将其放置在高温真空炉中，同时在衬底托上施压8～15Kg的规则物体；均匀升温至750～850℃实施预烧结处理，以使粘结剂固化；
（b）首先将高纯氮化铝粉料置于坩埚内，再将粘结完毕的高纯半绝缘碳化硅衬底置于坩埚上部，形成氮化铝单晶生长室；在晶体生长过程中压力105～130KPa、温度1840～2000℃、N2气流500~800sccm、NH3气流5~15sccm，晶体生长时间20～150h；
（c）异质衬底的剥离，先将晶体层与衬底托分离，再将晶体层中的高纯半绝缘碳化硅衬底层去除，最终获得氮化铝单晶锭。
2.根据权利要求1高纯半绝缘碳化硅衬底生长氮化铝晶体的方法，其特征在于,步骤（a）采用高纯半绝缘碳化硅衬底、（0001）晶面0~6°的倾角的Si面或C面生长氮化铝单晶。
3.根据权利要求1高纯半绝缘碳化硅衬底生长氮化铝晶体的方法，其特征在于,步骤（a）的衬底粘结在衬底托上，其中衬底托材质不限。
4.根据权利要求1高纯半绝缘碳化硅衬底生长氮化铝晶体的方法，其特征在于,步骤（b）的晶体生长用坩埚为表层为碳化钽层的坩埚结构或钨材质的坩埚结构。
5.根据权利要求1高纯半绝缘碳化硅衬底生长氮化铝晶体的方法，其特征在于,步骤（c）的氮化铝晶体的获取过程，先将晶体层与衬底托首先分离；再通过机械加工或气相升华方式将氮化铝晶体层与高纯半绝缘碳化硅衬底层分离。
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