CN102084039A - 制造AlxGa(1-x)N单晶的方法、AlxGa(1-x)N单晶和光学部件 - Google Patents
制造AlxGa(1-x)N单晶的方法、AlxGa(1-x)N单晶和光学部件 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102084039A CN102084039A CN2009801259580A CN200980125958A CN102084039A CN 102084039 A CN102084039 A CN 102084039A CN 2009801259580 A CN2009801259580 A CN 2009801259580A CN 200980125958 A CN200980125958 A CN 200980125958A CN 102084039 A CN102084039 A CN 102084039A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- monocrystalline
- equal
- less
- optics
- light
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 32
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title abstract description 11
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 55
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 27
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 14
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 abstract description 7
- 238000005092 sublimation method Methods 0.000 abstract 1
- 229910017083 AlN Inorganic materials 0.000 description 37
- PIGFYZPCRLYGLF-UHFFFAOYSA-N Aluminum nitride Chemical compound [Al]#N PIGFYZPCRLYGLF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 37
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 13
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 12
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 11
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 11
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 10
- 229910018516 Al—O Inorganic materials 0.000 description 9
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 9
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 8
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 7
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 7
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 6
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 5
- 238000000018 DNA microarray Methods 0.000 description 3
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 3
- 238000010891 electric arc Methods 0.000 description 3
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 3
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 3
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 3
- 238000001004 secondary ion mass spectrometry Methods 0.000 description 3
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 3
- 230000001954 sterilising effect Effects 0.000 description 3
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- AFCARXCZXQIEQB-UHFFFAOYSA-N N-[3-oxo-3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)propyl]-2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C(CCNC(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F)N1CC2=C(CC1)NN=N2 AFCARXCZXQIEQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 2
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 2
- 230000008676 import Effects 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 2
- 238000000870 ultraviolet spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 239000004343 Calcium peroxide Substances 0.000 description 1
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical group [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 1
- LHJQIRIGXXHNLA-UHFFFAOYSA-N calcium peroxide Chemical compound [Ca+2].[O-][O-] LHJQIRIGXXHNLA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019402 calcium peroxide Nutrition 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000000407 epitaxy Methods 0.000 description 1
- 230000003628 erosive effect Effects 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 1
- 150000004678 hydrides Chemical class 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoyttriooxy)yttrium Chemical compound O=[Y]O[Y]=O SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000013014 purified material Substances 0.000 description 1
- 238000012797 qualification Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 229910052594 sapphire Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010980 sapphire Substances 0.000 description 1
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 1
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 description 1
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 description 1
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/38—Nitrides
-
- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
- G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
- G02B1/00—Optical elements characterised by the material of which they are made; Optical coatings for optical elements
- G02B1/02—Optical elements characterised by the material of which they are made; Optical coatings for optical elements made of crystals, e.g. rock-salt, semi-conductors
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
- C30B23/02—Epitaxial-layer growth
- C30B23/025—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
- C30B23/02—Epitaxial-layer growth
- C30B23/06—Heating of the deposition chamber, the substrate or the materials to be evaporated
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/40—AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
- C30B29/403—AIII-nitrides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/40—AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
- C30B29/403—AIII-nitrides
- C30B29/406—Gallium nitride
-
- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
- G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
- G02B13/00—Optical objectives specially designed for the purposes specified below
- G02B13/14—Optical objectives specially designed for the purposes specified below for use with infrared or ultraviolet radiation
- G02B13/143—Optical objectives specially designed for the purposes specified below for use with infrared or ultraviolet radiation for use with ultraviolet radiation
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/24—Structurally defined web or sheet [e.g., overall dimension, etc.]
- Y10T428/24355—Continuous and nonuniform or irregular surface on layer or component [e.g., roofing, etc.]
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
- Y10T428/2913—Rod, strand, filament or fiber
- Y10T428/2973—Particular cross section
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
本发明提供一种通过以升华法来生长AlxGa(1-x)N单晶而制造AlxGa(1-x)N单晶(10)(其中0＜x≤1)的方法，所述方法包括：准备衬底的步骤，所述衬底具有与所述AlxGa(1-x)N单晶的组成比相同的组成比(x)；准备高纯度原料的步骤；以及升华原料以在所述衬底上生长所述AlxGa(1-x)N单晶的步骤。AlxGa(1-x)N单晶(10)对波长为250nm至小于300nm的光显示100cm-1以下的吸收系数，并且对波长为300nm至小于350nm的光显示21cm-1以下的吸收系数，每个吸收系数是在300K下确定的。
Description
技术领域
本发明涉及制造AlxGa(1-x)N单晶的方法、AlxGa(1-x)N单晶和光学部件。
背景技术
在如日本特开2007-70218号公报(专利文献1)中公开的高压放电灯的电弧管、杀菌和医疗处理、生物芯片以及下一代高密度DVD中使用的发光装置如使用氮化物半导体的在紫外区域至深紫外区域(250nm至350nm)中的LED(发光二极管)和LD(激光二极管)的窗件(window member)，需要对在紫外至深紫外的范围内的光具有透光度。
作为在上述波长区域具有透光度的材料，上述专利文献1、日本特开昭60-193254号公报(专利文献2)、日本特开2005-119953号公报(专利文献3)和日本特开2005-166454号公报(专利文献4)教导了AlN(氮化铝)烧结体的使用。
而且，日本特开2000-121801号公报(专利文献5)和日本特开2006-44982号公报(专利文献6)教导了用于上述材料的AlN单晶的使用。通过溅射法将专利文献5的AlN单晶生长在另一种类型的衬底上。通过HVPE(氢化物气相外延)法生长专利文献6的AlN单晶。
另外，日本特开平6-265701号公报(专利文献7)教导了用于上述材料的AlN膜的使用。将专利文献7的AlN膜生长在玻璃衬底上。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2007-70218号公报
专利文献2：日本特开昭60-193254号公报
专利文献3：日本特开2005-119953号公报
专利文献4：日本特开2005-166454号公报
专利文献5：日本特开2000-121801号公报
专利文献6：日本特开2006-44982号公报
专利文献7：日本特开平6-265701号公报
发明内容
本发明要解决的问题
专利文献1-4中公开的AlN烧结体经常具有晶体缺陷。而且，因为使用诸如Al2O3(蓝宝石)、Y2O5(氧化钇)和CaO2(过氧化钙)的烧结助剂，所以AlN烧结体中的氧浓度高。而且，因为在对AlN烧结体的表面进行研磨期间将发生脱粒，所以难以使所述表面变得平坦。因此，存在对波长在紫外区域至深紫外区域的光的透光度不充分的问题。
专利文献5和6的AlN单晶以及专利文献7的AlN膜是取向膜，如从其制造方法所理解的。这意味着光将在表面处被反射，从而导致对波长在紫外区域至深紫外区域的光的透光度不充分的问题。
因此，本发明提供了在紫外区域至深紫外区域具有改善透光度的AlxGa(1-x)单晶、制造AlxGa(1-x)N单晶的方法和光学部件。
解决问题的手段
本发明的发明人仔细研究了AlxGa(1-x)N(0＜x≤1)单晶。作为为了提高该AlxGa(1-x)N单晶的透光度而锐意研究的结果，本发明人发现，该AlxGa(1-x)N单晶的透光度与氧浓度和位错密度相关。下面陈述背景。
包含在AlxGa(1-x)N单晶中的O(氧)原子被N(氮)原子取代而成为取代的氧原子ON，并且与Al(铝)原子的晶格缺陷(空位型缺陷VAl)结合而构成复合缺陷VAl-ON。该复合缺陷VAl-ON形成偶极矩。当用紫外线照射AlxGa(1-x)N单晶时，使其变成活性的，从而在带隙中形成吸收能级。通过降低吸收能级，能够减少在紫外区域至深紫外区域中的吸收系数。
因而，制造本发明的AlxGa(1-x)N单晶的方法涉及通过升华而生长AlxGa(1-x)N(0＜x≤1)单晶，并包括下述步骤：准备组成比x与AlxGa(1-x)N单晶的组成比相同的底部衬底；准备高纯度的材料；升华原料以在底部衬底上生长AlxGa(1-x)NN单晶。
因为在制造本发明的AlxGa(1-x)N单晶的方法中使用组成与AlxGa(1-x)N单晶的组成相同的底部衬底，所以能够使正在生长的AlxGa(1-x)N单晶的结晶度有利。而且，因为由高纯度原料生长AlxGa(1-x)N单晶，所以能够减少包含在所述AlxGa(1-x)N单晶中的诸如氧的杂质。因此，能够生长具有有利结晶度的高纯度的AlxGa(1-x)N单晶。本发明人发现，当氧浓度和位错密度降低时，能够减少复合缺陷VAl-ON。因此，因为能够减少复合缺陷VAl-ON，所以能够减少在与复合缺陷VAl-ON有关的带隙中大于或等于250nm且小于350nm的吸收能级。因此，能够减少对波长大于或等于250nm且小于350nm的光的吸收系数，如上所述。因此，能够制造在紫外区域至深紫外区域的透光度得到改善的AlxGa(1-x)N单晶。
作为本文中所用的，“高纯度原料”是指在热脱附分析等的情况下，原料中的杂质浓度小于或等于0.04wt％，优选小于或等于0.025wt％，且进一步优选小于或等于0.01wt％。换言之，原料中的杂质相当于不是有意地而仅是不可避免地包含杂质的情况，以及包含小于或等于0.04wt％的杂质的情况。
优选地，在制造上述AlxGa(1-x)N单晶的方法中，生长步骤包括生长厚度大于或等于300μm的AlxGa(1-x)N单晶的步骤。
本发明的发明人发现，当AlxGa(1-x)N单晶生长得厚时，能够减小在生长的AlxGa(1-x)N单晶处产生的位错密度。本发明人发现，通过特别生长厚度大于或等于300μm的AlxGa(1-x)N单晶能够有效地减少位错密度。因此，能够生长使吸收系数进一步减小的AlxGa(1-x)N单晶。因此，能够进一步改善透光度。
根据本发明一个方面的AlxGa(1-x)N单晶(0＜x≤1)的特征在于，在300K下测得的，对波长大于或等于250nm且小于300nm的光的吸收系数小于或等于100cm-1。
根据本发明另一个方面的AlxGa(1-x)N(0＜x≤1)的特征在于，在300K下测得的，对波长大于或等于300nm且小于350nm的光的吸收系数小于或等于21cm-1。
根据本发明的一个和另一个方面的AlxGa(1-x)N单晶，能够通过上述制造本发明的AlxGa(1-x)N单晶的方法来制造使杂质浓度和位错密度减少的AlxGa(1-x)N单晶。因此，能够获得具有上述低吸收系数的AlxGa(1-x)N单晶。因而，能够实现透光度得到改善的AlxGa(1-x)N单晶。
优选地，上述AlxGa(1-x)N单晶的特征在于，位错密度小于或等于1.3×105cm-2。
因此，因为能够进一步减少复合缺陷VAl-ON，所以能够进一步降低吸收系数。因而，能够进一步改善透光度。
优选地，上述AlxGa(1-x)N单晶的特征在于，氧浓度小于或等于5.8×1017cm-3。
因此，减少取代的氧原子ON使得复合缺陷VAl-ON进一步减少。因为能够进一步降低吸收系数，所以能够进一步改善透光度。
优选地，上述AlxGa(1-x)N单晶的特征在于具有表面粗糙度RMS小于或等于100nm的主面。
因此，能够减少在AlxGa(1-x)N单晶的主面处的光反射，从而使得进一步改善对上述波长的光的透光度。
优选地，AlxGa(1-x)N单晶的特征在于，宽度或直径大于或等于5mm，且厚度大于或等于300μm。
因而，能够保持光学部件所需要的尺寸和强度。因为通过取大于或等于300μm的厚度能够有效地减少位错密度，所以能够进一步降低吸收系数。因而，能够进一步改善透光度。
使用上述AlxGa(1-x)N单晶制造了本发明的光学部件。
因为本发明的光学部件使用透光度得到改善的AlxGa(1-x)N单晶，所以能够实现性能得到改善的光学透镜。
发明效果
根据本发明的AlxGa(1-x)单晶、制造AlxGa(1-x)N单晶的方法和光学部件，能够实现在紫外区域至深紫外区域中透光度得到改善的AlxGa(1-x)N单晶。
附图说明
图1是本发明第一实施方案的AlxGa(1-x)N单晶的概略截面图。
图2是表示制造本发明第一实施方案的AlxGa(1-x)N单晶的方法的流程图。
图3表示可被用于制造本发明第一实施方案的AlxGa(1-x)N单晶的沉积装置。
图4是表示本发明第一实施方案的底部衬底的概略截面图。
图5是表示本发明第一实施方案的AlxGa(1-x)N单晶的生长状态的概略截面图。
图6是本发明第二实施方案的光学部件的概略透视图。
图7是本发明第二实施方案的变型的光学部件的概略透视图。
图8是表示制造本发明第二实施方案的光学部件的方法的流程图。
具体实施方式
在下文中将参考附图来描述本发明的实施方案。在附图中，不重复具有相同规定的参照符号的相同或相当元件及其描述。
(第一实施方案)
图1是本实施方案的AlxGa(1-x)N(0＜x≤1)单晶的概略截面图。参考图1，将首先描述本实施方案的AlxGa(1-x)N单晶。组成比x是Al和Ga的摩尔比。
如图1中所示，AlxGa(1-x)N单晶10具有主面10a。从对于加工成光学部件的可行尺寸和具有机械强度的观点来看，AlxGa(1-x)N单晶10优选具有大于或等于5mm的宽度或直径以及大于或等于300μm的厚度。从类似的观点来看，AlxGa(1-x)N单晶10优选具有大于或等于10mm的宽度或直径以及大于或等于1000μm的厚度。
作为本文中所用的，当AlxGa(1-x)N单晶10的主面10a为多边形时，所述单晶的宽度是指中心在其间的在所述主面10a上彼此相对的任意指定的两顶点间的距离。当AlxGa(1-x)N单晶10的主面10a是圆形或椭圆形时，所述单晶的直径是指在所述主面10a上的任意指定的直径的最长长度。
因为AlxGa(1-x)N单晶10的主面10a能够减少来自那里的光反射，因此从进一步改善透光度的观点来看，表面粗糙度RMS优选小于或等于100nm，更优选小于或等于10nm，且还优选为1nm。
作为本文中所用的，表面粗糙度RMS是指以JIS B0601限定的表面的平方平均粗糙度，即从平均面至测量面的距离(偏差)的均方根平均值。
对波长大于或等于300nm且小于350nm的光，AlxGa(1-x)N单晶10在300K下测得的吸收系数小于或等于21cm-1，优选小于或等于15cm-1，更优选小于或等于5cm-1，且最优选小于或等于3cm-1。在这些吸收系数的情况下，能够改善对大于或等于300nm且小于350nm的光的透光度。
对波长大于或等于250nm且小于350nm的光，AlxGa(1-x)N单晶10在300K下测得的吸收系数小于或等于100cm-1，优选小于或等于50cm-1，更优选小于或等于10cm-1，且最优选小于或等于8.6cm-1。在这些吸收系数的情况下，能够改善对大于或等于250nm且小于350nm的光的透光度。
“吸收系数”是通过经由例如，紫外-可见分光光度计测定透过率而由AlxGa(1-x)N单晶10的厚度计算的值。
从因为能够进一步减少任何复合缺陷VAl-ON，所以降低了吸收系数的观点来看，AlxGa(1-x)N单晶10的位错密度优选小于或等于1.3×105cm-2，更优选小于或等于9.0×104cm-2，且最优选小于或等于4.0×104cm-2。
“位错密度”是通过例如，EPD(蚀坑)法测量的值。在EPD法中，计算通过在例如KOH(氢氧化钾)熔体中蚀刻而产生的坑数目并除以单位面积。
从通过进一步减少任何复合缺陷VAl-ON来降低吸收系数的观点来看，AlxGa(1-x)N单晶10的氧浓度优选小于或等于5.8×1017cm-3，更优选小于或等于5.2×1017cm-3，且最优选小于或等于5.1×1017cm-3。
“氧浓度”是通过基于例如SIMS(二次离子质谱法)的分析而测量的值。
接着，在下文中将参考图2和图3来描述制造本实施方案的AlxGa(1-x)N单晶的方法。图2是表示制造本实施方案的AlxGa(1-x)N单晶的方法的流程图。图3表示可被用于制造本实施方案中的AlxGa(1-x)N单晶的沉积装置。
参考图3，将描述本实施方案的沉积装置100的主要结构。沉积装置100是基于升华的晶体生长装置。
参考图3，沉积装置100主要包括坩埚101、加热体121、反应容器123和加热器125。
坩埚101包括出口101a。在坩埚101周围以确保与坩埚101内外连通的方式设置了加热体121。反应容器123位于加热体121周围。在反应容器123的外部中心区域，布置诸如高频加热盘管的加热器125以对加热体121进行加热。
在加热体121和反应容器123的各自一端处分别设置了进口121a和123a，从而使载气如氮气流入配置在反应容器123中的坩埚101。在加热体121和反应容器123的各自其它端处分别设置了出口121b和123b，从而使得载气从反应容器123中输出。此外，在反应容器123上部和下部分别设置了辐射温度计127a和127b，从而测量坩埚101上方和下方的温度。
除了上述那些元件之外，沉积装置100还可以包括多种元件。为了方便，不对这种其它元件进行描述。
图4是本实施方案的底部衬底的概略截面图。如图2-4中所示，准备了底部衬底11(步骤S1)。所述底部衬底的组成比x与要生长的AlxGa(1-x)N单晶12的组成比相同(参考图5)。将底部衬底11设置在坩埚101的上部区域。
然后，准备高纯度原料17(步骤S2)。原料17的杂质浓度小于或等于0.04wt％，优选小于或等于0.025wt％，且进一步优选小于或等于0.01wt％。原料17不包含烧结助剂。原料17位于坩埚101的下部区域，面向底部衬底11。
图5是在本实施方案的生长状态中的AlxGa(1-x)N单晶的概略截面图。如图5中所示，将原料17升华以在底部衬底11上生长AlxGa(1-x)N单晶12(步骤S3)。在步骤S3中，通过升华生长AlxGa(1-x)N单晶12。
具体而言，通过加热器125将原料17加热至高达原料17的升华温度。加热引起原料17的升华，从而产生升华气体。在设置在低于原料17温度的温度下的底部衬底11的表面处将升华气体凝固。因此，将AlxGa(1-x)N单晶12生长在底部衬底11上。该AlxGa(1-x)N单晶12具有上述低吸收系数。
然后，除去底部衬底11(步骤S4)。可以省略该步骤S4。当要除去时，可以仅除去底部衬底11，或者可以除去底部衬底11以及AlxGa(1-x)N单晶12的一部分。
不特别限定除去的方法。例如，可以使用诸如切断、研削或劈开的机械方法。切断是指通过诸如切片机等具有金刚石电沉积轮的外周刃的机械，从AlxGa(1-x)N单晶12上至少除去下衬底11。研削是指通过在旋转的同时使磨石与表面接触而在厚度方向上研削掉表面。劈开是指沿微晶格面将AlxGa(1-x)N单晶12分割。也可以使用化学除去法如蚀刻。
然后，通过研削、研磨等使AlxGa(1-x)N单晶12的两个面都变得平坦。该AlxGa(1-x)N单晶12能够容易地使其表面平坦，因为能够抑制在研磨期间的脱粒。尽管上述研削/研磨不是必要的，但优选使AlxGa(1-x)N单晶12变得这样平坦，从而使得表面粗糙度RMS小于或等于100nm。
例如当生长厚度大于或等于30mm的AlxGa(1-x)N单晶12时，能够从AlxGa(1-x)N单晶12上切掉多个AlxGa(1-x)N单晶10。因为AlxGa(1-x)N单晶12是单晶，所以容易进行分割。在这种情况下，AlxGa(1-x)N单晶12具有有利的结晶度，且可以降低制造成本。
通过进行上述步骤S1-S4，能够制造AlxGa(1-x)N单晶10。
如上述制造的AlxGa(1-x)N单晶10对在紫外区域至深紫外区域内的光具有低吸收。而且，借助AlxGa(1-x)N单晶10的性能，能够容易地对其进行加工，且可以改善其对卤素气体等的耐腐蚀性。
因为AlxGa(1-x)N单晶10是单晶，所以几乎不存在诸如多晶的晶粒边界，且能够抑制在研削和研磨期间的脱粒。因此，能够减少透过率的损失。而且，能够抑制来自主面10a的光反射。因而，能够增加AlxGa(1-x)N单晶10的透光度。
而且，由于原料17的高纯度，所以AlxGa(1-x)N单晶10不存在杂质如烧结体所需要的烧结助剂。因此，与烧结体和多晶AlxGa(1-x)N相比，AlxGa(1-x)N单晶10具有更高的热导率，从而使得可以抑制热膨胀率的变化。因而，能够改善耐热冲击性。
而且，因为通过升华生长AlxGa(1-x)N单晶10，所以能够获得厚的AlxGa(1-x)N单晶10。因此，能够提高AlxGa(1-x)N单晶10的强度。
因此，本实施方案的AlxGa(1-x)N单晶10适于用作在高压放电灯的电弧管、杀菌和医疗、生物芯片、以及下一代高密度DVD中使用的发光装置如使用氮化物半导体的在紫外区域至深紫外线区域中的LED和LD的窗件，并且也用作在光接收装置如以火焰传感器为特征的紫外线检测器中使用的窗件。
(第二实施方案)
图6是本实施方案的光学部件的概略透视图。在下文中将参考图6描述本实施方案的光学部件20。使用在第一实施方案中描述的AlxGa(1-x)N单晶10来制造光学部件20。如图6中所示，光学部件20取俯视图中的矩形板形状。
图7是本实施方案的变型的光学部件的概略透视图。参考图7，变型的光学部件30取俯视图中的圆板形状。
光学部件20、30是在高压放电灯的电弧管、杀菌和医疗、生物芯片、以及下一代高密度DVD中使用的发光装置如使用氮化物半导体的在紫外区域至深紫外区域中的LED和LD的窗件，或是在光接收装置如以火焰传感器为特征的紫外线检测器中使用的窗件。
在下文中将参考图6-8来描述制造本实施方案的光学部件20、30的方法。图8是表示制造本实施方案的光学部件20、30的方法的流程图。
如图8中所示，首先如上所述制造了第一实施方案的AlxGa(1-x)N单晶10(步骤S1-S4)。
然后，使用AlxGa(1-x)N单晶10制造光学部件(步骤S5)。在该步骤S5中，将AlxGa(1-x)N单晶10加工成图6的光学部件20/图7的光学部件30。能够通过，但不特别限于研磨、研削等来进行加工方法。
因为AlxGa(1-x)N单晶10具有可用于加工的硬度，所以能够容易地将AlxGa(1-x)N单晶加工成在步骤S5的上述构造。
尽管已经基于板状光学部件描述了本实施方案，但是本发明不限于此。可以采用期望的构造。
实施例
评价了制造AlxGa(1-x)N单晶10的方法，所述AlxGa(1-x)N单晶10具有对波长大于或等于250nm且小于300nm的光为小于或等于100cm-1的吸收系数，以及对波长大于或等于300nm且小于350nm的光为小于或等于21cm-1的吸收系数。具体而言，根据制造第一实施方案的AlxGa(1-x)N单晶12的方法来制造AlxGa(1-x)N单晶10。
(实施例1-4)
作为底部衬底11，准备了在下表1中所示的直径为12mm或2英寸的AlN衬底(步骤S1)。将该底部衬底11设置在由WC制成的坩埚101的上部区域。在该阶段，将底部衬底11牢固地附着至由与坩埚101的物质相同的物质形成的盖。
然后，准备高纯度原料17(步骤S2)。在步骤S2中，通过首先将准备的原料加热至大于或等于1500℃且小于或等于2000℃的温度来减少杂质，从而获得高纯度原料17。因而，在实施例1-3中准备了杂质浓度为0.025wt％的AlN烧结原料。同样地，在实施例4中准备了杂质浓度为0.040wt％的AlN烧结原料。布置该原料17以面向底部衬底11。
然后，生长AlxGa(1-x)N单晶12(步骤S3)。具体而言，进行下列步骤。
将N2气引入至反应容器123中，且在控制N2气引入量和N2输出量使得N2气分压为10kPa至100kPa的同时，通过确定为加热器125的高频加热盘管将坩埚101中的温度升高。在辐射温度计127a测定原料17侧坩埚101的温度指示达到限定水平的值之后，控制功率使得将N2气分压、在原料17侧通过辐射温度计127a测定的温度、以及在底部衬底11侧通过辐射温度计127b测定的温度示于下表1中。因此，经过40小时的沉积周期从原料17升华了AlN。在底部衬底11上生长确定为AlxGa(1-x)N单晶12的AlN单晶。继冷却至室温之后，将所述AlN单晶从坩埚101中取出。
该AlN单晶的尺寸基本上与底部衬底11相同，且具有下表1中所示的厚度。而且，将生长速率示于表1中。
然后，除去底部衬底(步骤S4)。具体而言，将获得的AlN单晶平行于(0001)面切片以除去底部衬底11，且获得了多片衬底(AlN单晶衬底)。然后，通过研削使AlN单晶衬底的两个面都变得平坦。进一步通过金刚石研削处理来研磨表面。因而，制造了确定为实施例1-4的AlxGa(1-x)N单晶10的AlN单晶衬底。
(比较例1)
比较例1基于与实施例4基本类似的结构，不同之处在于准备SiC衬底作为底部衬底11。其余条件如下表1中所示。
(比较例2)
比较例2基于与实施例1-3基本类似的结构，不同之处在于对于原料准备杂质浓度为0.050wt％的AlN烧结原料。其余条件如下表1中所示。
(测定方法)
实施例1-4和比较例1和2的AlN单晶衬底具有如下所述测定的吸收系数、位错密度、氧浓度、表面粗糙度RMS和FWHM(半宽度：通过X射线衍射的摇摆曲线半宽度)。将结果示于下表1中。
吸收系数：用紫外-可见分光光度计测定透过率，并通过AlN单晶衬底的厚度来计算吸收系数。
位错密度：通过EPD法进行计算。具体而言，将AlN单晶衬底在熔体中渍浸30分钟以对其进行蚀刻。该熔体为在铂坩埚中在250℃下熔融的比率为1∶1比例的KOH∶NaOH(氢氧化钠)。然后，对AlN单晶衬底进行漂洗，且通过显微镜计算在表面处产生的每单位面积的蚀坑数。
氧浓度：使用从AlN单晶衬底的中心切掉的5mm正方样品(5mm×5mm的正方区域)，通过SIMS测定氧浓度。
表面粗糙度RMS：根据JIS B 0601进行测定。具体而言，在与铝面侧相对应的AlN单晶衬底的面处，使用AFM(原子力显微镜)在50μm见方(50μm×50μm的正方区域)的视野内测定表面粗糙度RMS。
FWHM：在最上部的AlN单晶衬底的平坦部分处对(0002)面测定X-射线衍射峰。
(测定结果)
实施例1-4的AlN单晶衬底显示了极低的吸收系数；对波长大于或等于300nm且小于350nm的光为小于或等于21cm-1的吸收系数，以及对波长大于或等于250nm且小于300nm的光为小于或等于75cm-1的吸收系数。
实施例1-4的AlN单晶衬底也分别显示了小于或等于1.3×105cm-2和小于或等于5.8×1017cm-3的低位错密度和低氧浓度。而且，实施例1-4的AlN单晶衬底具有43nm的小表面粗糙度RMS。而且，实施例1-4的AlN单晶衬底的FWHM小，即小于或等于86弧秒(arcsec)，从而显示为高质量的晶体。
相反，比较例1的AlN单晶衬底不能具有充分减小的位错密度，因为其是通过在不同类型的衬底上沉积而制造的。因此，对波长为250nm和300nm的光的吸收系数高。
比较例2的AlN单晶衬底的确定为杂质的氧浓度高，因为原料的纯度高。因此，对波长为250nm和300nm的光的吸收系数高。
因而，依照本实施例，证实了通过使原料的纯度变高并使用组成与要生长的AlxGa(1-x)N单晶的组成相同的底部衬底，可以实现这样的AlxGa(1-x)N单晶，所述AlxGa(1-x)N单晶具有对波长大于或等于250nm且小于300nm的光为小于或等于100cm-1的低吸收系数，以及对波长大于或等于300nm且小于350nm的光为小于或等于21cm-1的低吸收系数。
然后，使用在实施例1-4和比较例1-2中获得的AlxGa(1-x)N单晶，制造了具有如图6中所示的矩形平面形状的光学部件、以及具有如图7中所示的圆形平面形状的光学部件，如通过公知方法在下表2中所示的。测定了实施例1-4和比较例1-2的光学部件的透光度。通过入射光对光学部件的透过比率来评价透光度。将结果示于下表2中。表2表示按照透光度更高的顺序的A、B和C组。组中具有最高透光度的光学部件为A，组中具有最低透光度的光学部件为C，并且组中透光度在A和C之间的光学部件为B。组A和B中的光学部件具有优越的透光度。
表2
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 比较例1 | 比较例2 | |
| 形状 | 图6 | 图7 | 图6 | 图7 | 图6 | 图7 |
| 透光度 | A | A | B | B | C | C |
由表2可以理解，由实施例1和2的AlxGa(1-x)N单晶获得了显示特别高的透光度的光学部件。由实施例3和4的AlxGa(1-x)N单晶也获得了具有高透光度的光学部件。这可能归因于AlxGa(1-x)N单晶的高透过率。其它可能的贡献因素包括AlxGa(1-x)N单晶的低位错密度和低氧浓度。
相反，使用比较例1和2的AlxGa(1-x)N单晶制造的光学部件显示了低透光度。
根据本发明的实施例，证实了通过使用下列AlxGa(1-x)N单晶来制造光学部件，能够实现透光度得到改善的光学部件，所述AlxGa(1-x)N单晶具有对波长大于或等于250nm且小于300nm的光为小于或等于100cm-1的低吸收系数、以及对波长大于或等于300nm且小于350nm的光为小于或等于21cm-1的低吸收系数。
应理解，本文中公开的实施方案和实施例是说明性的且在各方面都是非限制性的。通过附加的权利要求而不是上述说明来限定本发明的范围，并且旨在通过权利要求包含落入权利要求或其等效含义的限度和范围内的全部改变。
附图标记说明
10、12 AlxGa(1-x)N单晶
10a 主面
11 底部衬底
17 原料
20、30 光学部件
100 沉积装置
101 坩埚
101a 出口
121 加热体
121a、123a 进口
121b、123b 出口
123 反应容器
125 加热器
127a、127b 辐射温度计
Claims (9)
1.一种制造AlxGa(1-x)N单晶(10)的方法，所述AlxGa(1-x)N(0＜x≤1)单晶(10，12)是通过升华法生长的，所述方法包括：
准备底部衬底(11)的步骤，所述底部衬底(11)具有与所述AlxGa(1-x)N单晶(10，12)的组成比相同的组成比x，
准备高纯度原料(17)的步骤，以及
通过升华所述原料(17)而在所述底部衬底(11)上生长所述AlxGa(1-x)N单晶(10，12)的步骤。
2.根据权利要求1的制造AlxGa(1-x)N单晶(10)的方法，其中所述生长步骤包括生长厚度大于或等于300μm的所述AlxGa(1-x)N单晶(10，12)的步骤。
3.一种AlxGa(1-x)N(0＜x≤1)单晶(10)，所述AlxGa(1-x)N单晶(10)具有在300K测得的，对波长大于或等于250nm且小于300nm的光为小于或等于100cm-1的吸收系数。
4.一种AlxGa(1-x)N(0＜x≤1)单晶(10)，所述AlxGa(1-x)N单晶(10)具有在300K测得的，对波长大于或等于300nm且小于350nm的光为小于或等于21cm-1的吸收系数。
5.根据权利要求3的AlxGa(1-x)N单晶(10)，其中位错密度小于或等于1.3×105cm-2。
6.根据权利要求3的AlxGa(1-x)N单晶(10)，其中氧浓度小于或等于5.8×1017cm-3。
7.根据权利要求3的AlxGa(1-x)N单晶(10)，所述AlxGa(1-x)N单晶(10)具有表面粗糙度RMS小于或等于100nm的主面(10a)。
8.根据权利要求3的AlxGa(1-x)N单晶(10)，其中宽度或直径大于或等于5mm，且厚度大于或等于300μm。
9.一种使用权利要求3所述的AlxGa(1-x)N单晶(10)制造的光学部件(20，30)。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2008172563 | 2008-07-01 | ||
| JP2008-172563 | 2008-07-01 | ||
| PCT/JP2009/061612 WO2010001804A1 (ja) | 2008-07-01 | 2009-06-25 | ＡｌxＧａ(1-x)Ｎ単結晶の製造方法、ＡｌxＧａ(1-x)Ｎ単結晶および光学部品 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102084039A true CN102084039A (zh) | 2011-06-01 |
| CN102084039B CN102084039B (zh) | 2013-07-03 |
Family
ID=41465901
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2009801259580A Expired - Fee Related CN102084039B (zh) | 2008-07-01 | 2009-06-25 | 制造AlxGa(1-x)N单晶的方法、AlxGa(1-x)N单晶和光学部件 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20110104438A1 (zh) |
| EP (1) | EP2314738A4 (zh) |
| JP (1) | JPWO2010001804A1 (zh) |
| KR (1) | KR20110040814A (zh) |
| CN (1) | CN102084039B (zh) |
| TW (1) | TW201009140A (zh) |
| WO (1) | WO2010001804A1 (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105483833A (zh) * | 2015-11-24 | 2016-04-13 | 北京华进创威电子有限公司 | 一种氮化铝单晶的位错腐蚀方法 |
| CN111647945A (zh) * | 2018-05-18 | 2020-09-11 | 北京华进创威电子有限公司 | 一种氮化铝晶体的制备方法 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8908161B2 (en) * | 2011-08-25 | 2014-12-09 | Palo Alto Research Center Incorporated | Removing aluminum nitride sections |
| JP2013071855A (ja) * | 2011-09-27 | 2013-04-22 | Fujikura Ltd | 窒化アルミニウム種結晶の固定方法、台座−種結晶固定体、窒化アルミニウム単結晶の製造方法および窒化アルミニウム単結晶 |
| US20140264388A1 (en) * | 2013-03-15 | 2014-09-18 | Nitride Solutions Inc. | Low carbon group-iii nitride crystals |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005213075A (ja) * | 2004-01-28 | 2005-08-11 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ＧａＮ単結晶基板およびその製造方法ならびに発光デバイス |
| JP2006315940A (ja) * | 2005-04-13 | 2006-11-24 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ＡｌＮ単結晶の成長方法およびＡｌＮ単結晶 |
| CN1894446A (zh) * | 2003-11-13 | 2007-01-10 | 克利公司 | 大面积、均匀低位错密度GaN衬底及其制造工艺 |
| WO2007111219A1 (ja) * | 2006-03-29 | 2007-10-04 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Ｉｉｉ族窒化物単結晶の成長方法 |
| WO2007123735A1 (en) * | 2006-03-30 | 2007-11-01 | Crystal Is, Inc. | Methods for controllable doping of aluminum nitride bulk crystals |
| CN101080516A (zh) * | 2004-10-16 | 2007-11-28 | 阿祖罗半导体股份公司 | 制造GaN或AlGaN晶体的方法 |
Family Cites Families (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60193254A (ja) * | 1984-03-15 | 1985-10-01 | Tokuyama Soda Co Ltd | 発光管 |
| DE59309954D1 (de) * | 1992-12-21 | 2000-03-16 | Balzers Hochvakuum | Optisches Bauelement, Verfahren zur Herstellung einer Schicht, Schicht bzw. Schichtsystem und Verwendung des Bauelementes |
| US6048813A (en) * | 1998-10-09 | 2000-04-11 | Cree, Inc. | Simulated diamond gemstones formed of aluminum nitride and aluminum nitride: silicon carbide alloys |
| JP2000121801A (ja) * | 1998-10-14 | 2000-04-28 | Canon Inc | 光学部品及びそれを用いた光学装置 |
| US6259567B1 (en) * | 1998-11-23 | 2001-07-10 | Mems Optical Inc. | Microlens structure having two anamorphic surfaces on opposing ends of a single high index substances and method of fabricating the same |
| US7105865B2 (en) * | 2001-09-19 | 2006-09-12 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | AlxInyGa1−x−yN mixture crystal substrate |
| FR2852974A1 (fr) * | 2003-03-31 | 2004-10-01 | Soitec Silicon On Insulator | Procede de fabrication de cristaux monocristallins |
| JP4783560B2 (ja) | 2003-09-25 | 2011-09-28 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
| JP2005166454A (ja) * | 2003-12-03 | 2005-06-23 | Tokuyama Corp | 光源用カバー |
| JP2006044982A (ja) * | 2004-08-04 | 2006-02-16 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 窒化物半導体単結晶基板とその合成方法 |
| JP5314237B2 (ja) * | 2005-08-11 | 2013-10-16 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム焼結体 |
| JP2009517329A (ja) * | 2005-11-28 | 2009-04-30 | クリスタル・イズ，インコーポレイテッド | 低欠陥の大きな窒化アルミニウム結晶及びそれを製造する方法 |
| US9034103B2 (en) * | 2006-03-30 | 2015-05-19 | Crystal Is, Inc. | Aluminum nitride bulk crystals having high transparency to ultraviolet light and methods of forming them |
| US8293012B2 (en) * | 2006-06-20 | 2012-10-23 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method for growing AlxGa1-xN crystal, and AlxGa1-xN crystal substrate |
| JP5332168B2 (ja) * | 2006-11-17 | 2013-11-06 | 住友電気工業株式会社 | Ｉｉｉ族窒化物結晶の製造方法 |
-
2009
- 2009-06-25 KR KR1020117000149A patent/KR20110040814A/ko not_active Application Discontinuation
- 2009-06-25 US US13/001,749 patent/US20110104438A1/en not_active Abandoned
- 2009-06-25 EP EP09773382.8A patent/EP2314738A4/en not_active Withdrawn
- 2009-06-25 WO PCT/JP2009/061612 patent/WO2010001804A1/ja active Application Filing
- 2009-06-25 JP JP2010519022A patent/JPWO2010001804A1/ja active Pending
- 2009-06-25 CN CN2009801259580A patent/CN102084039B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2009-06-30 TW TW098122062A patent/TW201009140A/zh unknown
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1894446A (zh) * | 2003-11-13 | 2007-01-10 | 克利公司 | 大面积、均匀低位错密度GaN衬底及其制造工艺 |
| JP2005213075A (ja) * | 2004-01-28 | 2005-08-11 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ＧａＮ単結晶基板およびその製造方法ならびに発光デバイス |
| CN101080516A (zh) * | 2004-10-16 | 2007-11-28 | 阿祖罗半导体股份公司 | 制造GaN或AlGaN晶体的方法 |
| JP2006315940A (ja) * | 2005-04-13 | 2006-11-24 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ＡｌＮ単結晶の成長方法およびＡｌＮ単結晶 |
| WO2007111219A1 (ja) * | 2006-03-29 | 2007-10-04 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Ｉｉｉ族窒化物単結晶の成長方法 |
| WO2007123735A1 (en) * | 2006-03-30 | 2007-11-01 | Crystal Is, Inc. | Methods for controllable doping of aluminum nitride bulk crystals |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| RENSSELAER POLYTECHNIC等: "Some effects of oxygen impurities on AlN and GaN", 《JOURNAL OF CRYSTAL GROWTH》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105483833A (zh) * | 2015-11-24 | 2016-04-13 | 北京华进创威电子有限公司 | 一种氮化铝单晶的位错腐蚀方法 |
| CN111647945A (zh) * | 2018-05-18 | 2020-09-11 | 北京华进创威电子有限公司 | 一种氮化铝晶体的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US20110104438A1 (en) | 2011-05-05 |
| JPWO2010001804A1 (ja) | 2011-12-22 |
| KR20110040814A (ko) | 2011-04-20 |
| CN102084039B (zh) | 2013-07-03 |
| EP2314738A1 (en) | 2011-04-27 |
| EP2314738A4 (en) | 2014-08-13 |
| WO2010001804A1 (ja) | 2010-01-07 |
| TW201009140A (en) | 2010-03-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101415864B (zh) | 具有减少缺陷的大的氮化铝晶体及其制造方法 | |
| CN102084039B (zh) | 制造AlxGa(1-x)N单晶的方法、AlxGa(1-x)N单晶和光学部件 | |
| KR102667614B1 (ko) | Ⅲ족 질화물 단결정 기판 | |
| EP2924150B1 (en) | ß-GA2O3-BASED SINGLE CRYSTAL SUBSTRATE | |
| US11519098B2 (en) | Dislocation distribution for silicon carbide crystalline materials | |
| CN111630630A (zh) | 大尺寸紫外透明氮化铝单晶及其制备方法 | |
| CN112567079A (zh) | 深紫外透明的氮化铝晶体及其形成方法 | |
| US20190024257A1 (en) | Silicon carbide single crystal substrate and process for producing same | |
| CN102084040A (zh) | 制造AlxGa(1-x)N单晶的方法、AlxGa(1-x)N单晶和光学透镜 | |
| CN101932758A (zh) | 生长AlxGa1-xN单晶的方法 | |
| US12024794B2 (en) | Reduced optical absorption for silicon carbide crystalline materials | |
| US12125701B2 (en) | Large dimension silicon carbide single crystalline materials with reduced crystallographic stress | |
| US20220189768A1 (en) | Large dimension silicon carbide single crystalline materials with reduced crystallographic stress | |
| WO2016074965A1 (en) | A method of fabricating single crystal synthetic diamond products and single crystal synthetic diamond products fabricated using said method | |
| JP2008044844A (ja) | 窒化物半導体素子 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20130703 Termination date: 20160625 |