CN102084040A - 制造AlxGa(1-x)N单晶的方法、AlxGa(1-x)N单晶和光学透镜 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种通过以升华法生长AlxGa(1-x)N单晶(10)来制造AlxGa(1-x)N单晶(10)(其中0<x≤1)的方法,所述方法包括准备衬底的步骤、准备高纯度原料的步骤和升华原料以在所述衬底上生长所述AlxGa(1-x)N单晶(10)的步骤。所述AlxGa(1-x)N单晶(10)对波长为250至300nm的光显示2.4以上的折射率,并且对波长超过300nm并且短于350nm的光显示2.3以上的折射率,每个折射率都是在300K下测定的。
Description
技术领域
本发明涉及制造AlxGa(1-x)N单晶的方法、AlxGa(1-x)N单晶和光学透镜。
背景技术
根据对以DVD为代表的光记录介质(包括磁光存储介质)的更大储存容量的要求,对于使用于记录再生的光源短波长化以及减小对应于来自半导体激光器的光的会聚点存在方法,所述光来自半导体激光器且通过聚焦透镜聚焦到记录介质上。对于这种聚焦透镜,使用玻璃如石英、氧化物如蓝宝石、金刚石等,从而对波长在紫外区域至深紫外区域(200nm至350nm)内的光显示低吸收。日本特开2003-161801号公报(专利文献1)提出了氟化物光学材料,如BaF2(氟化钡)、CaF2(氟化钙)、LiF(氟化锂)和NaF(氟化钠)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2003-161801号公报
发明内容
本发明要解决的问题
玻璃和氧化物由于低折射率而具有有限的数值孔径。因此,存在会聚点不够小的问题。上述专利文献1中公开的氟化物光学材料对在350nm以下的紫外区域内的光具有1.3至1.5的低折射率,从而使数值孔径受限。
从诸如处理小透镜表面的加工的观点来看,也存在金刚石由于其硬度而不利的问题。
迄今为止,没有提出既对在从紫外区域至大于或等于200nm且小于或等于350nm的深紫外区域内的光具有高折射率,也具有加工性的材料。也没有基于这种材料的光学透镜如聚焦透镜。
因此,本发明的目的是提供具有大折射率和加工性的AlxGa(1-x)N单晶,以及制造AlxGa(1-x)N单晶的方法。
解决问题的手段
本发明的发明人仔细研究了作为具有加工性的材料的AlxGa(1-x)N(0<x≤1)单晶。作为为了提高该AlxGa(1-x)N单晶的折射率而锐意研究的结果,本发明人发现,该AlxGa(1-x)N单晶的折射率与所述AlxGa(1-x)N单晶中的杂质浓度相关。
制造本发明的AlxGa(1-x)N单晶的方法涉及通过升华而生长AlxGa(1-x)N(0<x≤1)单晶,并包括下述步骤。准备底部衬底。准备高纯度的材料。升华原料从而在所述底部衬底上生长所述AlxGa(1-x)N单晶。
因为AlxGa(1-x)N单晶是根据本发明制造AlxGa(1-x)N单晶的方法从高纯度原料生长的,所以能够减少包含在所述AlxGa(1-x)N单晶中的杂质。因而,能够生长抑制了杂质的引入的高纯度AlxGa(1-x)N单晶。能够制造具有在300K下测得的,对波长大于或等于250nm且小于或等于300nm的光为大于或等于2.4的折射率,以及对波长大于300nm且小于350nm的为大于或等于2.3的折射率的AlxGa(1-x)N单晶。因为折射率与数值孔径成比例,所以能够提高所制造的AlxGa(1-x)N单晶的数值孔径。而且,因为AlxGa(1-x)N单晶的硬度低于金刚石,所以容易加工。因而,能够制造具有大折射率和加工性的AlxGa(1-x)N单晶。
作为本文中所用的,“高纯度原料”是指在热脱附分析等的情况下,原料中的杂质浓度小于或等于0.04wt%,优选小于或等于0.025wt%,进一步优选小于或等于0.01wt%。换言之,原料中的杂质相当于不是有意地而仅是不可避免地包含杂质的情况,以及包含小于或等于0.04wt%杂质的情况。
优选地,在上述制造AlxGa(1-x)N单晶的方法中,生长步骤包括生长厚度大于或等于300μm的AlxGa(1-x)N单晶的步骤。
本发明的发明人发现,当AlxGa(1-x)N单晶生长得厚时,能够减小在生长的AlxGa(1-x)N单晶处产生的位错密度。本发明人发现,能够通过特别生长厚度大于或等于300μm的AlxGa(1-x)N单晶而有效地减小位错密度。因此,能够生长具有更高折射率的AlxGa(1-x)N单晶。因此,能够进一步提高数值孔径。
优选地,在上述制造AlxGa(1-x)单晶的方法中,准备步骤包括准备组成与AlxGa(1-x)N单晶的组成相同的底部衬底的步骤。
因此,能够抑制在生长的AlxGa(1-x)N单晶和底部衬底之间的晶格失配等,从而使正在生长的AlxGa(1-x)N单晶的结晶度有利。因此,能够生长具有更高折射率的AlxGa(1-x)N单晶。因此,能够进一步提高数值孔径。
本发明的AlxGa(1-x)N单晶(0<x≤1)的特征在于,在300K下测得的,对波长大于或等于250nm且小于或等于300nm的光,折射率大于或等于2.4以及对波长大于300nm且小于350nm波长的光,折射率大于或等于2.3。
通过根据上述本发明制造AlxGa(1-x)N单晶的方法来制造AlxGa(1-x)N单晶,能够获得具有减小的杂质浓度的AlxGa(1-x)N单晶。因此,能够实现具有上述高折射率的AlxGa(1-x)N单晶。因此,能够实现可以使数值孔径得到提高的AlxGa(1-x)N单晶。所述AlxGa(1-x)N单晶的加工性优越,因为其硬度低于金刚石的硬度。因而,能够制造具有大折射率和加工性的AlxGa(1-x)N单晶。
优选地,所述AlxGa(1-x)N单晶的特征在于,对波长大于或等于300nm且小于350nm的光,在300K下测得的吸收系数小于或等于27cm-1。
本发明的发明人发现,AlxGa(1-x)N单晶中含有的O(氧)原子被N(氮)原子取代而成为取代的氧原子ON,且与Al(铝)原子的晶格缺陷(空位型缺陷VAl)结合而构成复合缺陷VAl-ON。复合缺陷VAl-ON形成偶极矩。当用紫外线照射所述AlxGa(1-x)N单晶时,使其变成活性的,从而在带隙中形成吸收能级。通过根据上述本发明制造AlxGa(1-x)N单晶的方法来制造AlxGa(1-x)N单晶,能够减少包含的氧原子。因此,能够减少复合缺陷VAl-ON,从而使得在涉及复合缺陷VAl-ON的带隙中大于或等于250nm且小于350nm的吸收能级减少。因此,能够减少对波长大于或等于300nm且小于350nm的光的吸收系数,如上所述。
优选地,上述AlxGa(1-x)N单晶的特征在于,位错密度小于或等于1×106cm-2。
因为能够提高AlxGa(1-x)N单晶的结晶度,所以能够提高折射率。因此,能够进一步提高数值孔径。
优选地,上述AlxGa(1-x)N单晶的特征在于,氧浓度小于或等于1×1019cm-3。
因此,能够进一步减少确定为杂质的氧,从而使得提高了折射率。因此,能够进一步提高数值孔径。
优选地,上述AlxGa(1-x)N单晶的特征在于,具有表面粗糙度RMS小于或等于100nm的主面。
因此,能够减少在所述AlxGa(1-x)N单晶的主面处的光反射,从而使得进一步改善了在上述波长处的光聚焦。
优选地,上述AlxGa(1-x)N单晶的特征在于,宽度或直径大于或等于5mm,且厚度大于或等于300μm。
因此,能够保持光学透镜需要的尺寸和强度。而且,因为通过取大于或等于300μm的厚度能够有效减小位错密度,所以能够进一步提高折射率。因此,能够进一步提高数值孔径。
使用上述AlxGa(1-x)N单晶制作了本发明的光学透镜。
因为本发明的光学透镜使用具有高折射率和优越的加工的AlxGa(1-x)N单晶,所以能够实现性能得到改善的光学透镜。
所述光学透镜优选包括平面,和从所述平面延伸的半球状球形部。所述平面是(0001)面或平行于所述(0001)面的面。
所述AlxGa(1-x)N单晶是具有一个光轴的单轴晶体。因此,通过取垂直于光轴即c轴的(0001)面(c面)或平行于所述(0001)面的面作为入射面,能够抑制由双折射引起的轴偏向。
上述光学透镜优选包括平面,和从所述平面延伸的超半球状球形部。所述平面是(0001)面或平行于所述(0001)面的面。
因此,能够抑制上述由双折射所引起的轴偏向。而且,能够进一步提高数值孔径,因为能够增加在沿光轴的方向上的厚度。
发明效果
根据本发明的AlxGa(1-x)N单晶制造方法、AlxGa(1-x)N单晶和光学透镜,能够实现具有大折射率和加工性的AlxGa(1-x)N单晶。
附图说明
图1是本发明第一实施方案的AlxGa(1-x)N单晶的概略截面图。
图2是表示制造本发明第一实施方案的AlxGa(1-x)N单晶的流程图。
图3显示可被用于制造本发明第一实施方案的AlxGa(1-x)N单晶的沉积装置。
图4是表示本发明第一实施方案的底部衬底的概略截面图。
图5是表示本发明第一实施方案的AlxGa(1-x)N单晶的生长状态的概略截面图。
图6是根据本发明的第二实施方案确定为光学透镜的聚焦透镜的概略侧视图。
图7是本发明第二实施方案的变型的聚焦透镜的概略侧视图。
图8是表示制造本发明第二实施方案的聚焦透镜的方法的流程图。
具体实施方式
在下文中将参考附图来描述本发明的实施方案。在附图中,不重复具有相同规定的参考符号的相同或相当元件及其描述。
(第一实施方案)
图1是本实施方案的AlxGa(1-x)N(0<x≤1)单晶的概略截面图。参考图1,将首先描述本实施方案的AlxGa(1-x)N单晶。组成比x是Al和Ga的摩尔比。
如图1中所示,AlxGa(1-x)N单晶10具有主面10a。从对于加工成光学透镜的可行尺寸和具有机械强度的观点来看,AlxGa(1-x)N单晶10优选具有大于或等于5mm的宽度或直径和大于或等于300μm的厚度。从类似的观点来看,AlxGa(1-x)N单晶10优选具有大于或等于10mm的宽度或直径和大于或等于1000μm的厚度。
作为本文中所用的,当AlxGa(1-x)N单晶10的主面10a为多边形时,所述单晶的宽度是指中心在其间的在所述主面10a上彼此相对的任意指定的两顶点间的距离。当AlxGa(1-x)N单晶10的主面10a是圆形或椭圆形时,所述单晶的直径是指在所述主面10a上的任意指定的直径的最长长度。
因为AlxGa(1-x)N单晶10的主面10a能够减少来自那里的光反射,因此从进一步改善聚焦的观点来看,表面粗糙度RMS优选小于或等于100nm,更优选小于或等于10nm,且进一步优选为1nm。
作为本文中所用的,表面粗糙度RMS是指以JIS B0601限定的表面的平方平均粗糙度,即从平均面至测量面的距离(偏差)的均方根平均值。
对于AlxGa(1-x)N单晶,对波长大于或等于250nm且小于或等于300nm的光,在300K下测得的折射率大于或等于2.4,以及对波长大于300nm且小于350nm的光,在300K下测得的折射率大于或等于2.3。因此,能够增加数值孔径。从进一步增加数值孔径的观点来看,对波长大于或等于250nm且小于350nm的光,AlxGa(1-x)N单晶10的折射率优选大于或等于2.4,更优选大于或等于2.5。
虽然折射率优选为尽可能高,这是因为能够提高数值孔径,但是从容易制造的观点来看,例如,折射率的上限是2.6。
作为本文中所用的,“折射率”是例如,在300K的温度下,基于通过紫外-可见分光光度计的绝对5°反射率的测量,由反射率计算的值。
作为本文中所用的,数值孔径是表示分辨率的指数,表示为nsinθ,其中n是折射率且θ是入射对光轴的最大角度。换言之,数值孔径是与折射率成比例的值。
从通过减少复合缺陷VAl-ON而使得涉及任何复合缺陷VAl-ON的吸收能级减少的观点来看,对波长大于或等于300nm且小于350nm的光,AlxGa(1-x)N单晶10在300K下测得的吸收系数优选小于或等于27cm-1。从类似的观点来看,对波长大于或等于250nm且小于300nm的光,AlxGa(1-x)N单晶10在300K下测得的吸收系数优选小于或等于10cm-1。
“吸收系数”是通过经由紫外-可见分光光度计测定透过率而由AlxGa(1-x)N单晶10的厚度计算的值。
从因为能够进一步减少任何复合缺陷VAl-ON,所以提高了折射率的观点来看,AlxGa(1-x)N单晶10的位错密度优选小于或等于1×106cm-2,更优选小于或等于5.6×105cm-2。
“位错密度”是通过例如,EPD(蚀坑)法测量的值。在EPD法中,计算通过在例如KOH(氢氧化钾)熔体中蚀刻而产生的坑数目并除以单位面积。
从提高结晶度以提高折射率,并进一步减少任何复合缺陷VAl-ON以降低吸收系数的观点来看,AlxGa(1-x)N单晶10的氧浓度优选小于或等于1×1019cm-3,更优选小于或等于1.4×1018cm-3。
“氧浓度”是通过基于例如SIMS(二次离子质谱法)的分析而测量的值。
接着,在下文中将参考图2和图3来描述制造本实施方案的AlxGa(1-x)N单晶的方法。图2是表示制造本实施方案的AlxGa(1-x)N单晶的方法的流程图。图3显示了可被用于制造本实施方案的AlxGa(1-x)N单晶的沉积装置。
参考图3,将描述本实施方案的沉积装置100的主要结构。沉积装置100是基于升华的晶体生长装置。
参考图3,沉积装置100主要包括坩埚101、加热体121、反应容器123和加热器125。
坩埚101包括出口101a。在坩埚101周围以确保与坩埚101内外连通的方式设置了加热体121。反应容器123位于加热体121周围。在反应容器123的外部中心区域,布置诸如高频加热盘管的加热器125以对加热体121进行加热。
在加热体121和反应容器123的各自一端处分别设置了进口121a和123a,以使得载气如氮气分别流入配置在反应容器123中的坩埚101、以及出口121b和123b中,从而使载气从反应容器123中输出。此外,在反应容器123上部和下部分别设置了辐射温度计127a和127b,从而测量坩埚101上方和下方的温度。
除了上述那些元件之外,沉积装置100还可以包括多种元件。为了方便,不对这种其它元件进行描述。
图4是本实施方案的底部衬底的概略截面图。如图2-4中所示,准备了底部衬底11(步骤S1)。不特别限定底部衬底,且可以是另一种类型的衬底如SiC(碳化硅)衬底。优选地,所述底部衬底的组成比x与要生长的AlxGa(1-x)N单晶12的组成比相同(参考图5)。将底部衬底11设置在坩埚101的上部区域。
然后,准备高纯度原料17(步骤S2)。原料17的杂质浓度小于或等于0.04wt%,优选小于或等于0.025wt%,且进一步优选小于或等于0.01wt%。所述原料优选包含烧结的AlN原料。原料17不包含烧结助剂。原料17位于坩埚101的下部区域,面向底部衬底11。
图5是在本实施方案的生长状态中的AlxGa(1-x)N单晶的概略截面图。如图5中所示,将原料17升华以在底部衬底11上生长AlxGa(1-x)N单晶12(步骤S3)。在步骤S3中,通过升华来生长AlxGa(1-x)N单晶12。
具体而言,通过加热器125将原料17加热至高达原料17的升华温度。加热引起原料17的升华,从而产生升华气体。在设置在低于原料17温度的温度下的底部衬底11的表面处将升华气体凝固。因此,将AlxGa(1-x)N单晶12生长在底部衬底11上。该AlxGa(1-x)N单晶12具有上述折射率。
然后,除去底部衬底11(步骤S4)。在底部衬底11具有与AlxGa(1-x)N单晶12的组成比相同的组成比x的情况下,可以省略步骤S4。在除去步骤中,可以仅除去底部衬底11,或者可以除去底部衬底11以及AlxGa(1-x)N单晶12的一部分。
不特别限定除去的方法。例如,可以使用诸如切断、研削或劈开的机械方法。切断是指通过诸如切片机等具有金刚石电沉积轮的外周刃的机械,从AlxGa(1-x)N单晶12上至少除去底部衬底11。研削是指通过在旋转的同时使磨石与表面接触而在厚度方向上研削掉表面。劈开是指沿微晶格面将AlxGa(1-x)N单晶12分割。也可以使用化学除去法如蚀刻。
然后,通过研削、研磨等使AlxGa(1-x)N单晶12的两个面都变得平坦。该AlxGa(1-x)N单晶12能够容易地使其表面平坦,因为能够抑制在研磨期间的脱粒。尽管上述研削/研磨不是必要的,但优选使AlxGa(1-x)N单晶12变得这样平坦,从而使得表面粗糙度RMS小于或等于100nm。
例如当生长厚度大于或等于30mm的AlxGa(1-x)N单晶12时,能够从AlxGa(1-x)N单晶12上切掉多个AlxGa(1-x)N单晶10。因为AlxGa(1-x)N单晶12是单晶,所以容易进行分割。在这种情况下,AlxGa(1-x)N单晶12具有有利的结晶度,且可以降低制造成本。
通过进行上述步骤S1-S4,能够制造AlxGa(1-x)N单晶10。
如上述制造的AlxGa(1-x)N单晶10对在紫外区域至深紫外区域内的光具有高折射率和低吸收。而且,借助AlxGa(1-x)N单晶10的性能,能够容易地对其进行加工,且可以改善其对卤素气体等的耐腐蚀性。
因为AlxGa(1-x)N单晶10是单晶,所以几乎不存在诸如多晶的晶粒边界,且能够抑制在研削和研磨期间的脱粒。因此,能够减少透过率的损失。而且,能够抑制来自主面10a的光反射。因而,能够增加AlxGa(1-x)N单晶10的透过率。
而且,由于原料17的高纯度,所以AlxGa(1-x)N单晶10不存在杂质如烧结体所需要的烧结助剂。因此,与烧结体和多晶AlxGa(1-x)N相比,AlxGa(1-x)N单晶10具有更高的热导率,从而使得可以抑制热膨胀率的变化。因而,能够改善耐热冲击性。
而且,因为通过升华生长AlxGa(1-x)N单晶10,所以能够获得厚的AlxGa(1-x)N单晶10。因此,能够提高AlxGa(1-x)N单晶10的强度。
本实施方案的AlxGa(1-x)N单晶10适于用作以DVD为典型代表的光记录再生装置中的拾取(pickup)用聚焦透镜、小型固态成像装置中使用的聚焦透镜、紫外显微镜的物镜等的材料。
(第二实施方案)
图6是确定为本实施方案的光学透镜的聚焦透镜的概略侧视图。在下文中将参考图6来描述本实施方案的聚焦透镜20。使用在第一实施方案中描述的AlxGa(1-x)N单晶10来制造聚焦透镜20。
参考图6,聚焦透镜20包括平面20a、和从平面20a延伸的半球状球形部20b。即,聚焦透镜20是半球型聚焦透镜。平面20a是俯视图中的圆形光入射面,且球形部20b是光输出面。平面20a优选为(0001)面(c面)或平行于所述(0001)面的面。
图7是本实施方案的变型的聚焦透镜的概略侧视图。参考图7,所述变型的聚焦透镜30基本上包括与聚焦透镜20的结构类似的结构,不同之处在于它是超半球状聚焦透镜。
具体而言,聚焦透镜30包括平面30a、和从平面30a延伸的超半球状球形部30b。平面30a是俯视图中的圆形光入射面,且球形部30b是光输出面。平面30a优选为(0001)面或平行于所述(0001)面的面。超半球状聚焦透镜30是有利的,因为当具有与半球状聚焦透镜20的折射率相同的折射率时,能够增加有效数值孔径。
在下文中将参考图6-8来描述制造本实施方案的聚焦透镜20、30的方法。图8是表示制造本实施方案的聚焦透镜20、30的方法的流程图。
如图8所示,首先如上所述制造了第一实施方案的AlxGa(1-x)N单晶10(步骤S1-S4)。
然后,使用AlxGa(1-x)N单晶10制造聚焦透镜(步骤S5)。在该步骤S5中,将AlxGa(1-x)N单晶10加工成图6的聚焦透镜20/图7的聚焦透镜30。能够通过,但不特别限于研磨、研削等来进行加工方法。
因为AlxGa(1-x)N单晶10具有可用于加工的硬度,所以能够容易地将AlxGa(1-x)N单晶加工成在步骤S5中的上述构造。
尽管已经基于作为光学透镜的聚焦透镜描述了本实施方案,但本发明不限于此。而且,也不限定聚焦透镜的构造。
[实施例1]
评价了制造AlxGa(1-x)N单晶10的方法,所述AlxGa(1-x)N单晶10具有在300K下测得的,对波长大于或等于250nm且小于或等于300nm的光为大于或等于2.4的折射率,以及对波长大于300nm且小于350nm的光为大于或等于2.3的折射率。具体而言,根据制造第一实施方案的AlxGa(1-x)N单晶12的方法来制造AlxGa(1-x)N单晶10。
作为底部衬底11,准备了2英寸的SiC衬底(步骤S1)。将该底部衬底11设置在由WC制成的坩埚101的上部区域。在该阶段,将底部衬底11牢固地附着至由与坩埚101的物质相同的物质形成的盖。底部衬底11的主面是Si面。
然后,准备高纯度原料17(步骤S2)。在步骤S2中,通过首先将准备的原料加热至大于或等于1500℃且小于或等于2000℃的温度来减少杂质,从而获得高纯度原料17。因而,准备了杂质浓度为0.025wt%的AlN烧结原料。布置该原料17以面向底部衬底11。
然后,生长AlxGa(1-x)N单晶12(步骤S3)。具体而言,进行了下列步骤。
将N2气引入至反应容器123中,且在控制N2气引入量和N2输出量使得N2气分压为10kPa至100kPa的同时,通过确定为加热器125的高频加热盘管将坩埚101中的温度升高。在辐射温度计127a测定原料17侧坩埚101的温度指示达到限定水平的值之后,控制功率使得N2气分压为50kPa,在原料17侧通过辐射温度计127a测定的温度为2050℃,且在底部衬底11侧通过辐射温度计127b测定的温度为1730℃。因此,经过40小时的沉积周期从原料17升华了AlN。在底部衬底11上生长确定为AlxGa(1-x)N单晶12的AlN单晶。继冷却至室温之后,将所述AlN单晶从坩埚101中取出。
该AlN单晶的尺寸为2英寸,基本上与底部衬底11相同,且厚度为4.3mm。因此,估计生长速率为108μm/h。
然后,除去底部衬底(步骤S4)。具体而言,将获得的AlN单晶平行于(0001)面切片以除去底部衬底11,且获得了多片衬底(AlN单晶衬底)。然后,通过研削使AlN单晶衬底的两个面都变得平坦。进一步通过金刚石研削处理来研磨表面。因而,制造了确定为本实施例的AlxGa(1-x)N单晶10的AlN单晶衬底。
(测定结果)
该AlN单晶衬底具有如下所述测定的折射率、吸收系数、位错密度、氧浓度、表面粗糙度RMS和FWHM(半宽度:通过X射线衍射的摇摆曲线半宽度)。
折射率:在300K的温度下,通过紫外-可见分光光度计测定绝对5°反射率,以及由所述反射率计算折射率n。结果显示高值。对波长大于或等于250nm且小于或等于300nm的光,折射率大于或等于2.40且小于或等于2.60,以及对波长大于300nm且小于350nm的光,折射率大于或等于2.30且小于或等于2.60。
吸收系数:用紫外-可见分光光度计测定透过率,以及通过AlN单晶衬底的厚度计算吸收系数。结果显示低值。对波长为250nm的光、对波长为300nm的光和对波长小于350nm的光,吸收系数分别为142cm-1、27cm-1和11cm-1。
位错密度:通过EPD法进行计算。具体而言,将AlN单晶衬底在熔体中渍浸30分钟以将其蚀刻掉。该熔体为在铂坩埚中在250℃下熔融的比率为1∶1的KOH∶NaOH(氢氧化钠)。然后,对所述AlN单晶衬底进行漂洗,且通过显微镜计算在表面处产生的每单位面积的蚀坑数。结果显示位错密度为1×106cm-2的低值。
氧浓度:使用从AlN单晶衬底的中心切掉的5mm正方样品(5mm×5mm的正方区域),通过SIMS测定氧浓度。结果显示为1.4×1018cm-3的低氧浓度。
表面粗糙度RMS:根据JIS B 0601进行测定。具体而言,在与铝面侧相对应的AlN单晶衬底的面处,使用AFM(原子力显微镜)在50μm见方(50μm×50μm的正方区域)的视野内测定表面粗糙度RMS。结果显示为40nm的低表面粗糙度RMS。
FWHM:在最上部的AlN单晶衬底的平坦部分处对(0002)面测定X-射线衍射峰。所述X射线衍射峰的半宽度的结果显示15弧秒(arcsec)的低值,从而表示为高品质的晶体。
通过使用本实施例的高纯度原料,证实能够实现对波长大于或等于250nm且小于或等于300nm的光显示大于或等于2.4的折射率,以及对波长大于300nm且小于350nm的光显示大于或等于2.3的折射率的AlxGa(1-x)N单晶。
[实施例2]
对使用AlxGa(1-x)N单晶制造的光学透镜的效果进行评价,所述AlxGa(1-x)N单晶具有在300K下测得的,对波长大于或等于250nm且小于或等于300nm的光为大于或等于2.4的折射率,以及对波长大于300nm且小于350nm的光为大于或等于2.3的折射率。
(本发明例1)
使用在实施例1中获得的AlxGa(1-x)N单晶,基于公知方法制造光学透镜。形状为如图6中所示的半球状透镜,包括与单晶的c面对应的平面20a。依照于此,制造了本发明例1的光学透镜。
(本发明例2)
在本发明例2中,准备AlN衬底作为底部衬底11。作为原料17准备的AlN烧结原料的杂质浓度为0.008wt%。所有其它条件与实施例1用于晶体生长的条件相同。因此,获得了5.0mm厚的AlN单晶。
在本发明例2的AlN单晶上进行晶体评价,与实施例1同样。将结果示于表1中。在本发明例2中,证实与本发明例1相比,位错密度和氧浓度降低。关于光学性能,与本发明例1相比,折射率的平均值更高且吸收系数更低。可能的原因是基于与底部衬底组成相同的组成的AlN衬底的使用和原料杂质浓度的进一步提高。
然后,使用在本发明例2中获得的AlxGa(1-x)N单晶,基于公知方法制造光学透镜。形状为如图7中所示的超半球状透镜,包括与单晶的c面对应的平面30a。
(本发明例3)
在本发明例3中,使用在实施例1中获得的AlxGa(1-x)N单晶,基于公知方法制造光学透镜。形状为如图6中所示的半球状透镜,包括与单晶的m面对应的平面20a。
(比较例1)
在比较例1中,为底部衬底11准备AlN衬底。作为原料17准备的AlN烧结原料的杂质浓度为0.05wt%。其余要素与用于晶体生长的实施例1的要素类似。因此,获得了5.0mm厚的AlN单晶。
对于比较例1的AlN单晶,进行与实施例1同样的晶体评价。将结果示于表1中。在比较例1中,位错密度低于本发明例1的位错密度且高于本发明例2的位错密度。也证实了与本发明例1和本发明例2的氧浓度相比氧浓度增加。可能的原因是基于与底部衬底组成相同的组成的AlN衬底的使用和高杂质浓度的原料。关于光学特征,与本发明例1-3的光学特征相比,折射率变得更低,且吸收系数增加。其可能原因是原料的高杂质浓度。
然后,使用在比较例1中获得的AlxGa(1-x)N单晶,基于公知方法制造光学透镜。形状为如图6中所示的半球状透镜,包括与单晶的c面对应的平面20a。
(测定方法)
关于本发明例1~3和比较例1的光学透镜的透光度,确定了入射光对于光学透镜的透过比率。结果示于下表1中。表1表示按照透光度更高的顺序的A、B和C组。在透光度最高的组中的透镜为A,在透光度最低的组中的透镜为C,以及透光度在A和C之间的组中的透镜为B。A和B组中的透镜具有优越的透光度。
(测定结果)
从表1中可以理解,本发明例1的光学透镜在透光度上优越且不具有轴偏向。本发明例1的光学透镜的透光度是有利的原因可以归因于在本发明例1中使用的AlN单晶的高透过率。此外,因为将垂直于光轴即c轴的(0001)面(c面)取为光入射面,所以认为可以抑制由双折射所引起的轴偏向。
与例1的透光度相比,本发明例2的光学透镜具有更优越的透光度且没有轴偏向,如表1中所示。例2的光学透镜的透光度得到改善的原因可以归因于在例2中使用的AlN单晶的高透过率。此外,因为将垂直于光轴即c轴的(0001)面(c面)取为光入射面,所以认为可以抑制由双折射所引起的轴偏向。
本发明例3的光学透镜具有与例1的透光度相同水平的透光度,且显示轴偏向。因为在用于本发明例1和本发明例3的光学透镜中使用的AlN单晶相同,所以认为例3的光学透镜的透光度等于例1的透光度。此外,因为不将垂直于光轴即c轴的(0001)面(c面)取为光入射面,所以认为发生了由双折射所引起的轴偏向。
比较例1的光学透镜的透光度劣于例1-3的透光度,且不存在轴偏向。透镜的透光度变得降低的原因可以归因于在比较例1中使用的AlN单晶的低透过率。此外,因为将垂直于光轴即c轴的(0001)面(c面),取为光入射面,所以认为可以抑制由双折射所引起的轴偏向。
根据本实施例,证实了通过使用AlxGa(1-x)N单晶来制造光学透镜能够实现透光度得到改善的光学透镜,所述AlxGa(1-x)N单晶具有在300K下测得的,对波长大于或等于250nm且小于或等于300nm的光为大于或等于2.4的折射率,以及对波长大于300nm且小于350nm的光为大于或等于2.3的折射率。
应理解,本文中公开的实施方案和实施例是说明性的且在各方面都是非限制性的。通过附加的权利要求而不是上述说明来限定本发明的范围,并且旨在通过权利要求包含落入权利要求或其等效含义的限度和范围内的全部改变。
附图标记说明
10、12AlxGa(1-x)N单晶
10a主面
11底部衬底
17原料
20、30聚焦透镜
20a、30a平面
20b、30b球状部
100沉积装置
101坩埚
101a出口
121加热体
121a、123a进口
121b、123b出口
123反应容器
125加热器
127a、127b辐射温度计。
Claims (12)
1.一种制造AlxGa(1-x)N单晶(10)的方法,所述AlxGa(1-x)N(0<x≤1)单晶(10,12)是通过升华法生长的,所述方法包括下述步骤:
准备底部衬底(11),
准备高纯度原料(17),以及
通过升华所述原料(17)而在所述底部衬底(11)上生长所述AlxGa(1-x)N单晶(10,12)。
2.根据权利要求1的制造AlxGa(1-x)N单晶(10)的方法,其中所述生长步骤包括生长厚度大于或等于300μm的所述AlxGa(1-x)N单晶(10,12)的步骤。
3.根据权利要求1的制造AlxGa(1-x)N单晶(10)的方法,其中所述准备步骤包括准备具有与所述AlxGa(1-x)N单晶(10,12)的组成相同的组成的所述底部衬底(11)的步骤。
4.一种AlxGa(1-x)N(0<x≤1)单晶(10),所述AlxGa(1-x)N单晶(10)具有在300K下测得的,对波长大于或等于250nm并且小于或等于300nm的光为大于或等于2.4的折射率,以及对波长大于300nm并且小于350nm的光为大于或等于2.3的折射率。
5.根据权利要求4的AlxGa(1-x)N单晶(10),其中对波长大于或等于300nm并且小于350nm的光,在300K下测得的吸收系数小于或等于27cm-1。
6.根据权利要求4的AlxGa(1-x)N单晶(10),其中位错密度小于或等于1×106cm-2。
7.根据权利要求4的AlxGa(1-x)N单晶,其中氧浓度小于或等于1×1019cm-3。
8.根据权利要求4的AlxGa(1-x)N单晶(10),所述AlxGa(1-x)N单晶(10)具有表面粗糙度RMS小于或等于100nm的主面。
9.根据权利要求4的AlxGa(1-x)N单晶(10),其中宽度或直径大于或等于5mm,且厚度大于或等于300μm.
10.一种使用权利要求4所述的AlxGa(1-x)N单晶(10)制作的光学透镜(20,30)。
11.根据权利要求10的光学透镜(20,30),所述光学透镜(20,30)包含平面和从所述平面延伸的半球状球形部,
其中所述平面是(0001)面或平行于所述(0001)面的面。
12.根据权利要求10的光学透镜(20,30),所述光学透镜(20,30)包含平面和从所述平面延伸的超半球状球形部,
其中所述平面是(0001)面或平行于所述(0001)面的面。
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