JP2006315940A - AlN単結晶の成長方法およびAlN単結晶 - Google Patents
AlN単結晶の成長方法およびAlN単結晶 Download PDFInfo
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【解決手段】成長室3の内部にAlN多結晶原料11を設置する工程と、AlN多結晶原料を加熱して昇華させる工程と、成長室の内部の種結晶12の表面上にAlN単結晶を成長させる工程と、を含み、成長室の内部のAlN多結晶原料の温度におけるAlNの化学量論組成の窒素分圧よりも成長室の外部の窒素分圧を高くし、成長室の内部と外部のガスの交換を可能とする開口部4を成長室に設けてAlN単結晶を成長させ、開口部は、種結晶よりもAlN多結晶原料に近く、かつ、種結晶を直接見ない位置に設ける。
【選択図】図1
Description
式(1)において、PAlは成長室の内部のアルミニウムガスの分圧を示し、PN2は成長室の内部の窒素ガスの分圧を示している。また、式(1)において、A=27.055であり、B=75788であって、Tは成長室の内部のAlN多結晶原料の温度(K)である。ここで、AlNの化学量論組成はAl:N=2:1であるため、PAl=2PN2として、式(1)からPN2を算出することによって、本発明における「成長室の内部のAlN多結晶原料の温度におけるAlNの化学量論組成の窒素分圧」を求めることができる。
図1の模式的断面図に示す装置を用いてAlN単結晶の成長を行なった。この装置は、反応管1と、反応管1の内部に設置されたグラファイト製の坩堝2と、坩堝2の内部に設置された成長室3と、坩堝2の外周に設置されている断熱材6と、反応管1の外周を取り巻く高周波加熱コイル7と、を含んでいる。また、反応管1の上部にはガス排気口9が設けられており、反応管1の下部にはガス導入口8が設けられている。また、反応管1の上部および下部にはそれぞれ放射温度計10が設置されている。さらに、成長室3の下面の一部に開口部4が設けられ、坩堝2の側面の一部に排気孔5が設けられており、開口部4から排気されたガスは成長室3と坩堝2との間に設けられている空間を通過した後、排気孔5を通過し、坩堝2と断熱材6との間に設けられている空間を通して反応管1の内部に放出される。ここで、開口部4は、直径4mmの円形状に形成され、その長さ(成長室3の下壁の厚さ)は3mmであった。
図3の模式的断面図に示す装置を用いたこと以外は実施例1と同一の条件でAlN単結晶を成長させた。ここで、図3に示す装置の開口部4は、種結晶12の両隣にそれぞれ設置された。したがって、比較例1において、開口部4はAlN多結晶原料11よりも種結晶12に近い位置に設置されたことになる。また、開口部4は、それぞれ直径2mmの円形状に形成され、それぞれの開口部4の長さ(成長室3の上壁の厚さ)は3mmであった。
AlN単結晶の成長ごとの成長速度のばらつきを調べるために、図1に示す装置を用いて実施例1と同一の条件でAlN単結晶を5回成長させ、それぞれのAlN単結晶の成長速度を調べた。その結果を表1に示す。なお、図1に示す反応管1の内部に設置されている坩堝2および成長室3などの部材はAlN単結晶の成長ごとに交換した。
図2の模式的断面図に示す装置を用い、250gの質量のAlN多結晶原料11を用いたこと以外は実施例2と同一にしてAlN単結晶を5回成長させ、それぞれのAlN単結晶の成長速度を調べた。その結果を表1に示す。
図3に示す装置を用いたこと以外は実施例2と同一にしてAlN単結晶を5回成長させ、それぞれのAlN単結晶の成長速度を調べた。その結果を表1に示す。
図1に示す装置の開口部4の直径を変えることによって、ガスの排気量を様々に調節してAlN単結晶を成長させた。そして、AlN単結晶の成長ごとに、AlN単結晶の成長速度および酸素濃度を調査した。その結果を表2に示す。ここで、開口部4の直径はAlN単結晶の成長ごとに変化させた。また、AlN単結晶の成長条件はすべての成長において実施例1と同一の条件とし、AlN単結晶中の酸素濃度は実施例1と同一の方法で調査した。また、表2において、排気量(%)の値は、以下の式(2)により算出された。
排気量(%)=100×(AlN多結晶原料の質量の減少量−成長したAlN単結晶の質量)/(成長したAlN単結晶の質量)………(2)
図4の模式的断面図に示す装置を用いてAlN単結晶を5回成長させた。図4に示す装置は、成長室3の下方に成長室3とは別に設けられ、成長室3に連結されているガス生成室13を備えていることに特徴がある。
Claims (8)
- 成長室の内部にAlN多結晶原料を設置する工程と、前記AlN多結晶原料を加熱して昇華させる工程と、前記成長室の内部の種結晶の表面上にAlN単結晶を成長させる工程と、を含み、
前記成長室の内部の前記AlN多結晶原料の温度におけるAlNの化学量論組成の窒素分圧よりも前記成長室の外部の窒素分圧を高くし、前記成長室の内部と外部のガスの交換を可能とする開口部を前記成長室に設けてAlN単結晶を成長させ、
前記開口部は、前記種結晶よりも前記AlN多結晶原料に近く、かつ、前記種結晶を直接見ない位置に設けられていることを特徴とする、AlN単結晶の成長方法。 - 前記開口部は、前記種結晶から見て前記AlN多結晶原料の背部に設けられていることを特徴とする、請求項1に記載のAlN単結晶の成長方法。
- 前記成長室は、AlN多結晶原料収容部と、AlN単結晶成長部と、から構成されており、
前記AlN多結晶原料収容部は前記AlN単結晶成長部よりも容積が大きく、
前記AlN多結晶原料収容部に前記開口部が設けられていることを特徴とする、請求項1に記載のAlN単結晶の成長方法。 - 前記AlN多結晶原料のうち、成長したAlN単結晶の10%以上100%以下の質量が排気されることを特徴とする、請求項1から3のいずれかに記載のAlN単結晶の成長方法。
- 成長室の内部にAlN多結晶原料を設置する工程と、前記AlN多結晶原料を加熱して昇華させる工程と、前記成長室の内部の種結晶の表面上にAlN単結晶を成長させる工程と、を含み、
前記成長室の内部の前記AlN多結晶原料の温度におけるAlNの化学量論組成の窒素分圧よりも前記成長室の外部の窒素分圧を高くし、前記成長室の内部と外部のガスの交換を可能とする開口部を前記成長室に設けるとともに、遷移金属および炭素からなる群から選択された少なくとも1種を含むガスを生成するガス生成室を前記成長室とは別に設けて前記ガス生成室を前記成長室に連結させ、
前記ガス生成室からのガスを前記成長室に導入しながらAlN単結晶を成長させることを特徴とする、AlN単結晶の成長方法。 - 前記ガス生成室との連結のために前記成長室に設けられた開口部が、前記成長室の内部と外部のガスの交換を可能とする前記開口部と比べて前記種結晶から遠い位置にあることを特徴とする、請求項5に記載のAlN単結晶の成長方法。
- 前記ガス生成室の内部には、遷移金属、遷移金属の酸化物および炭素からなる群から選択された少なくとも1種が設置されることを特徴とする、請求項5または6に記載のAlN単結晶の成長方法。
- 請求項1から7のいずれかに記載のAlN単結晶の成長方法によって成長させた、AlN単結晶。
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