CN104775149A - 一种生长高纯半绝缘碳化硅单晶的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯半绝缘碳化硅单晶的方法及装置，属于单晶生长技术领域。本发明采用特定装置将生长SiC单晶用坩埚及保温材料进行预处理，并在单晶生长过程中引入特定的气体，有效减少SiC单晶中的施主杂质N、受主杂质B及金属离子杂质，提高了电阻率，并且避免了钒掺杂半绝缘SiC的深俘获中心对高频大功率器件功率输出的影响，制得了高纯半绝缘碳化硅单晶。
Description
技术领域
本发明涉及一种生长高纯半绝缘碳化硅单晶的方法及装置，属于单晶生长技术领域。
背景技术
半绝缘SiC单晶抛光片是现阶段制备宽禁带固态微波器件的最佳衬底，对于功率器件、深亚微米器件也具有非常重要的作用。更重要的是，无论从电特性还是导热特性来讲，半绝缘SiC都是在光电和微波功率器件中具有重大应用前景的新一代宽禁带半导体材料。
研究人员通常在SiC晶体中引入深能级杂质钒，以形成深补偿能级，位于禁带中央附近，能够起到很好地束缚载流子的作用。目前只有掺钒的SiC表现出高阻特性。但是，钒掺杂的SiC也有一些问题：钒在SiC中溶解度很低，易于形成沉淀物，会导致微管等缺陷的形成，严重影响晶体质量，更重要的是，掺钒SiC衬底中的深俘获中心影响高频大功率器件的功率输出，因此制备高纯半绝缘SiC单晶成为目前研究的热点。
高纯半绝缘SiC单晶生长技术的关键是去除晶体中的B、N这两种杂质，B是与石墨共生的杂质，而石墨坩埚、保温材料、SiC源料都会吸附N，因此去除这两种杂质有一定的困难。文献资料显示，晶体生长过程中所不希望的N绝大多数来自装置及原料本身，研究人员曾经试图通过使用高纯源料和不具有高氮含量的极纯设备组件来最小化高温生长过程中所释放的N2，但是此种方法难度极大。研究人员也试图在晶体生长过程中通入H2，通过调节硅碳比来阻止N元素进入晶体，但是单纯的使用通入H2的方法并不能使晶体中的N含量降低到高纯半绝缘SiC所要求的含量，并且此种方法对于B及其他杂质基本没有去除作用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种生长高纯半绝缘碳化硅单晶的方法及装置，采用本发明可有效减少SiC单晶中的施主杂质N、受主杂质B及金属离子杂质，提高了电阻率，并且避免了钒掺杂半绝缘SiC的深俘获中心对高频大功率器件功率输出的影响。
本发明所述的生长高纯半绝缘碳化硅单晶的方法及装置，通过如下生长高纯半绝缘碳化硅单晶的装置实现：
该装置包括生长室，所述生长室采用下开盖方式，生长室的外部设置可上下移动的感应加热器，所述生长室的下部连接有大气隔离室，大气隔离室上设置有操作窗口，大气隔离室的一侧连接有过渡室，所述过渡室内设有去除杂质的加热装置，所述大气隔离室、过渡室和生长室上均设有保持内部环境处于保护气体状态或真空状态的机构，大气隔离室的下部还设有吸尘器接口；
所述大气隔离室以及生长室内均充满惰性气体；
生长高纯半绝缘碳化硅单晶的具体步骤为：
(1)将生长SiC单晶用坩埚、保温材料及源料置于过渡室内，对过渡室同时进行抽真空和加热干燥，然后向其中充入惰性气体，最后将坩埚、保温材料及源料置入充有惰性气体的大气隔离室；
(2)将大气隔离室中的坩埚及保温材料移入生长室中，抽真空并加热至1500～2400℃，保温1-2h；
(3)返回大气隔离室内，放入生长高纯半绝缘SiC用源料，然后重新置入SiC单晶生长室内，室内通入纯化后的混合气体，进行SiC单晶的生长。
针对上述方法要求，本发明提出了一种生长高纯半绝缘碳化硅单晶的装置，包括生长室，所述生长室采用下开盖方式，生长室的外部设置感应加热器，所述生长室的下部连接有大气隔离室，大气隔离室上设置有操作窗口，大气隔离室的一侧连接有过渡室，所述过渡室内设有去除杂质的加热装置，所述大气隔离室和过渡室上均设有保持内部环境处于保护气体状态或真空状态的机构，大气隔离室的下部还设有吸尘器接口。
所述感应加热器为感应线圈；所述感应线圈通过滑块设置在生长室两侧的支架上。
所述机构除包括设置在生长室和过渡室的两端进出物料处的密封法兰，还包括抽真空装置，所述抽真空装置包括设置在各自空间壁上的进气口接口、出气口接口和压力控制器。
所述生长室由上端的密封法兰、石英管、下端的密封法兰构成，所述石英管为中间存在一个空腔的双层结构，并在石英管的外壁上设有通向空腔的进出冷却水的水接口。
所述生长室下端的密封法兰为可拆卸式的，该密封法兰和上部连接部分之间设有密封垫。
所述大气隔离室的内部设置有滚珠丝杠，滚珠丝杠与生长室下部的下密封法兰连接。
所述过渡室的加热装置为红外加热器或电阻加热器。
所述大气隔离室的外部操作窗口处安装至少两副操作手套。
当进行高纯半绝缘碳化硅单晶生长时，首先，打开过渡室进料处的密封法兰，将生长SiC单晶用坩埚、保温材料及源料放入过渡室内，关闭进料处的密封法兰，此时，过渡室内的加热装置对其进行加热，在进行加热的同时，通过抽真空装置对其抽真空，一是去除坩埚、保温材料及源料中的水分，因为水蒸气的存在可以影响真空度；二是将附着在坩埚、保温材料、源料表面的N元素解吸附，使其进入到空气中，从而，该过程中产生的水蒸气、氮气以及过渡室内的空气通过过渡室空间壁上的出气口接口被抽到外界。抽真空和加热干燥后，通过过渡室进气接口向过渡室内充入惰性气体，并通过压力控制器控制其与外界大气压平衡。由于大气隔离室以及生长室内均充满惰性气体，因此，待过渡室内充满气体后，整个装置中均充满惰性气体。此时，打开过渡室与大气隔离室之间的密封法兰，将坩埚、保温材料及源料置入充有惰性气体的大气隔离室中待用，同时关闭过渡室与大气隔离室之间的密封法兰。本发明中，大气隔离室的一个作用是放置源料、坩埚及保温材料，它们一经放入大气隔离室后就不再取出，完全与外界隔离，通过减少与外界的接触次数来控制杂质元素的含量。
上述过程中，所述的加热干燥温度为300～500℃，保证了水分的充分气化以及氮元素的充分解吸附；所采用的加热装置为红外加热器或电阻加热器；所述惰性气体，其杂质浓度小于1ppb，防止再次引入杂质；抽真空后，真空度小于0.1mbar，尽量减少遗留的N元素及其他杂质。
将坩埚、保温材料及源料置入充有惰性气体的大气隔离室中后，生长室与大气隔离室之间的密封法兰通过滚珠丝杠被放下，操作人员通过大气隔离室上的操作窗口将坩埚及保温材料放在密封法兰上，密封法兰上升，将保温材料及坩埚带入生长室内，且完成密封。生长室完全密封后，通过出气口接口将生长室内抽至真空度小于1mbar并采用感应线圈将保温材料及坩埚加热至1500-2400℃，保温1-2h；在该条件下，坩埚及保温材料内的金属杂质会气化，随着抽真空被排到外界。由于SiC单晶生长温度在1100-2200℃，所述的加热温度范围高于单晶生长温度，可以防止杂质在SiC单晶生长过程中析出。此外该温度范围的限定主要是考虑金属杂质的气化温度，温度过低杂质不能气化，就达不到去除的作用；温度过高会导致设备的损坏。所述生长室下端的密封法兰为可拆卸式的，该密封法兰和上部连接部分之间还设有密封垫，保证了生长室的完全密封。所述大气隔离室的外部操作窗口处安装至少两副操作手套，可由两名操作人员进行配合操作，且前后分布减小了大气隔离室的体积。
将上述预处理后的坩埚重新置入大气隔离室内，放入生长高纯半绝缘SiC用源料，然后重新置入SiC单晶生长室内，室内通过进气接口充入纯化后的混合气体，进行SiC单晶的生长。本发明通过感应线圈对生长室进行加热，所述感应线圈通过滑块设置在生长室两侧的支架上，单晶生长时，可以将感应线圈调整至单晶生长所需位置；生长完成后，移开感应线圈，并通过石英管外壁上的水接口通入循环水，对单晶进行冷却，完成原位退火。本发明长晶时，加热温度为1500-2400℃，压力为10～1000mbar，源料为高纯碳化硅粉末，纯度大于99.99999％，其合成方法参照ZL 200810016665.6。
单晶生长完成后，可以通过大气隔离室的下部设有的吸尘器接口，将隔离室内的粉尘吸到外界，实现对隔离室的清洁，避免下次进行单晶生长时引入过多杂质。
该过程中所述的混合气体为惰性气体与气体A的混合气体，所述气体A为H2、CH4、HCl、H2S、Cl2中的一种或多种，优选HCl、H2S。之所以选用这些气体，是因为：首先，氢的存在可引起碳空位数量的减少，而氮原子可以在SiC晶格中驻留在该位置，这种碳空位的减少来源于氢对SiC升华源中碳硅比的影响，晶体组成向富碳转变，由于氮占据碳空位，当碳空位浓度降低时，进入晶体中的氮会相应减少；其次，碳化硅的生长表面可被氢直接钝化，由此防止或阻碍氮的进入。因此，本发明混合气体中的H2可以有效的除去氮元素；同理，CH4在温度高于1000℃时可分解为C和H2，H2具有除氮的作用；HCl在温度高于1000℃时可分解为H2和Cl2,Cl2可以和B反应生成BCl3，BCl3在温度高于600℃时为气态，可被排到外界；H2S在高温下也可以分解为S和H2，S也具有除B的作用，硫化硼在高温条件下为气态，可被排到外界；Cl2具有单纯的去除B的作用，其作用机制和HCl相同。所述的纯化后的混合气体，其杂质浓度小于1ppb。
气体A与惰性气体的体积比为1：2-1:200，当比例过大时，会导致Cl、S等元素过剩，从而进入到氮化硅单晶中，比例过小可能会导致杂质去除不充分。
所述的混合气体通入量为5～5000sccm/min，通入量过多会影响SiC单晶的生长，通入量过少达不到去除及抑制杂质的作用。
综上所述，本发明具有以下优点：
1、采用生长高纯半绝缘SiC的装置，其中设置有充满惰性气体的大气隔离室，将源料、坩埚及保温材料一经放入大气隔离室后就不再取出，完全与外界隔离，通过减少与外界的接触次数来控制杂质元素的含量；
2、将坩埚及保温材料首先进行高温纯化处理，有效减少SiC单晶中的金属离子杂质；
3、SiC单晶生长过程中通入经过纯化的混合气体，有效减少SiC单晶中的N、B杂质；
4、本发明避免了钒掺杂半绝缘SiC的深俘获中心对高频大功率器件功率输出的影响；
5、采用本发明制得的SiC单晶，电阻率在105Ω/cm以上，N及其他原子浓度降到了1015atoms/cm3，为高纯半绝缘SiC单晶。
附图说明
图1是本发明所述装置的主视图；
图2为图1的俯视图；
图3为实施例1所得单晶的电阻率图；
图4为实施例2所得单晶的电阻率图；
图5为实施例3所得单晶的电阻率图；
图6为实施例4所得单晶的电阻率图；
图中，1、大气隔离室，2、出气口接口，3、支架，4、滑块，5、电感线圈，6、石英管，7、密封法兰，8、出气口接口，9、生长室，10、密封垫，11、进气口接口，12、密封法兰，13、出气口接口，14、加热装置，15、过渡室，16、密封法兰，17、托盘，18、进气口接口，19、密封法兰，20、进气口接口，21、滚珠丝杆，22、吸尘器接口。
具体实施方式
实施例1
一种生长高纯半绝缘SiC单晶的方法，通过如下生长高纯半绝缘碳化硅单晶的装置实现；
该装置包括生长室，所述生长室采用下开盖方式，生长室的外部设置感应加热器，所述生长室的下部连接有大气隔离室，大气隔离室上设置有操作窗口，大气隔离室的一侧连接有过渡室，所述过渡室内设有去除杂质的加热装置，所述大气隔离室和过渡室上均设有保持内部环境处于保护气体状态或真空状态的机构，大气隔离室的下部还设有吸尘器接口；
所述大气隔离室以及生长室内均充满惰性气体；
生长高纯半绝缘碳化硅单晶的具体步骤为：
(1)将生长SiC单晶用坩埚、保温材料及源料置于过渡室内，对过渡室同时进行抽真空和加热干燥，抽真空后，真空度为0.06mbar，加热干燥温度为300℃；然后向其中充入杂质浓度小于1ppb的氩气，达到大气压力后，将坩埚、保温材料及源料置入充有氩气的大气隔离室中；
(2)将大气隔离室中的坩埚及保温材料移入生长室中，抽真空至真空度为0.06mbar，并加热至1500℃，保温1h；
(3)将处理后的坩埚返回大气隔离室内，放入生长高纯半绝缘SiC用源料，然后重新置入SiC单晶生长室内，室内通入纯化后杂质浓度小于1ppb的混合气体，进行SiC单晶的生长。所述的混合气体为氩气与气体A的混合气体，所述气体A为H2；气体A与氩气的体积比为1：2；通入量为5sccm/min。
实施例2
一种生长高纯半绝缘碳化硅单晶的方法，通过如下生长高纯半绝缘SiC单晶的装置实现；
该装置包括生长室，所述生长室采用下开盖方式，生长室的外部设置感应加热器，所述生长室的下部连接有大气隔离室，大气隔离室上设置有操作窗口，大气隔离室的一侧连接有过渡室，所述过渡室内设有去除杂质的加热装置，所述大气隔离室和过渡室上均设有保持内部环境处于保护气体状态或真空状态的机构，大气隔离室的下部还设有吸尘器接口；
所述大气隔离室以及生长室内均充有惰性气体；
所述感应加热器为感应线圈；
所述感应线圈通过滑块设置在生长室两侧的支架上；
生长高纯半绝缘碳化硅单晶的具体步骤为：
(1)将生长SiC单晶用坩埚、保温材料及源料置于过渡室内，对过渡室同时进行抽真空和加热干燥，抽真空后，真空度为0.07mbar，加热干燥温度为500℃；然后向其中充入杂质浓度小于1ppb的氦气，达到大气压力后，将坩埚、保温材料及源料置入充有氦气的大气隔离室中；
(2)将大气隔离室中的坩埚及保温材料移入生长室中，抽真空至真空度为0.07mbar并加热至2400℃，保温1h；
(3)将处理后的坩埚返回大气隔离室内，放入生长高纯半绝缘SiC用源料，然后重新置入SiC单晶生长室内，室内通入纯化后杂质浓度小于1ppb的混合气体，进行SiC单晶的生长。所述的混合气体为氦气与气体A的混合气体，所述气体A为CH4；气体A与氦气的体积比为1:200；通入量为2500sccm/min。
实施例3
一种生长高纯半绝缘碳化硅单晶的方法，通过如下生长高纯半绝缘SiC单晶的装置实现；
该装置包括生长室，所述生长室采用下开盖方式，生长室的外部设置感应加热器，所述生长室的下部连接有大气隔离室，大气隔离室上设置有操作窗口，大气隔离室的一侧连接有过渡室，所述过渡室内设有去除杂质的加热装置，所述大气隔离室和过渡室上均设有保持内部环境处于保护气体状态或真空状态的机构，大气隔离室的下部还设有吸尘器接口；
所述大气隔离室以及生长室内均充有惰性气体；
所述感应加热器为感应线圈；
所述感应线圈通过滑块设置在生长室两侧的支架上。
所述机构除包括设置在生长室和过渡室的两端进出物料处的密封法兰，还包括抽真空装置，所述抽真空装置包括设置在各自空间壁上的进气口接口、出气口接口和压力控制器；
所述生长室由上端的密封法兰、石英管、下端的密封法兰构成，所述石英管为中间存在一个空腔的双层结构，并在石英管的外壁上设有通向空腔的进出冷却水的水接口；
生长高纯半绝缘SiC单晶的具体步骤为：
(1)将生长SiC单晶用坩埚、保温材料及源料置于过渡室内，对过渡室同时进行抽真空和加热干燥，抽真空后，真空度为0.01mbar，加热干燥温度为400℃；然后向其中充入杂质浓度小于1ppb的氦气，达到大气压力后，将坩埚、保温材料及源料置入充有氦气的大气隔离室中；
(2)将大气隔离室中的坩埚及保温材料移入生长室中，抽真空至真空度为0.05mbar并加热至2000℃，保温2h；
(3)将处理后的坩埚返回大气隔离室内，放入生长高纯半绝缘SiC用源料，然后重新置入SiC单晶生长室内，室内通入纯化后杂质浓度小于1ppb的混合气体，进行SiC单晶的生长。所述的混合气体为氦气与气体A的混合气体，所述气体A为HCl；气体A与氦气的体积比为1：100；通入量为2000sccm/min。
实施例4
一种生长高纯半绝缘SiC单晶的方法，其特征在于：通过如下生长高纯半绝缘SiC单晶的装置实现；
该装置包括生长室9，所述生长室9采用下开盖方式，生长室9的外部设置感应加热器，所述生长室9的下部连接有大气隔离室1，大气隔离室1上设置有操作窗口，大气隔离室1的一侧连接有过渡室15，所述过渡室15内设有去除杂质的加热装置，所述大气隔离室1和过渡室15上均设有保持内部环境处于保护气体状态或真空状态的机构，大气隔离室1的下部还设有吸尘器接口22；
所述大气隔离室1以及生长室9内均充有惰性气体；
所述感应加热器为感应线圈5；
所述感应线圈5通过滑块4设置在生长室9两侧的支架3上。
所述机构除包括设置在生长室9和过渡室15的两端进出物料处的密封法兰，还包括抽真空装置，所述抽真空装置包括设置在各自空间壁上的进气口接口、出气口接口和压力控制器；
所述生长室由上端的密封法兰7、石英管6、下端的密封法兰12构成，所述石英管6为中间存在一个空腔的双层结构，并在石英管6的外壁上设有通向空腔的进出冷却水的水接口；
所述生长室9下端的密封法兰12为可拆卸式的，该密封法兰12和上部连接部分之间还设有密封垫10；
所述大气隔离室1的内部设置有滚珠丝杠21，滚珠丝杠21与生长室9下端的密封法兰12连接。
所述过渡室15的加热装置14为红外加热器或电阻加热器。
所述大气隔离室1的外部操作窗口处安装至少两副操作手套。
生长高纯半绝缘SiC单晶的具体步骤为：
(1)打开过渡室15进料处的密封法兰16，将生长SiC单晶用坩埚、保温材料及源料放入过渡室15内，关闭进料处的密封法兰16，此时，过渡室15内的加热装置14对其进行加热，在进行加热的同时，通过抽真空装置对其抽真空，加热干燥温度为300℃，抽真空后，真空度为0.05mbar；该过程中产生的水蒸气、氮气以及过渡室内的空气通过过渡室15空间壁上的出气口接口13被抽到外界。
抽真空和加热干燥后，通过过渡室15进气接口18向过渡室15内充入杂质浓度小于1ppb的氦气，并通过压力控制器控制其与外界大气压平衡。此时，打开过渡室15与大气隔离室1之间的密封法兰19，将坩埚、保温材料及源料置入充有惰性气体的大气隔离室1中待用，同时关闭过渡室15与大气隔离室1之间的密封法兰19。
(2)将坩埚、保温材料及源料通过托盘17置入充有惰性气体的大气隔离室1中后，生长室9与大气隔离室1之间的密封法兰12通过滚珠丝杆21被放下，操作人员通过大气隔离室1上的操作窗口将坩埚及保温材料放在密封法兰12上，密封法兰12上升，将保温材料及坩埚带入生长室9内，且完成密封。生长室9完全密封后，通过出气口接口8将生长室9内抽至真空度为0.05mbar并采用感应线圈5将保温材料及坩埚加热至2200℃，保温2h；
所述生长室9下端的密封法兰12为可拆卸式的，该密封法兰12和上部连接部分之间还设有密封垫10，保证了生长室9的完全密封。所述大气隔离室1的外部操作窗口处安装至少两副操作手套，可由两名操作人员进行配合操作，且前后分布减小了大气隔离室的体积。
(3)将上述预处理后的坩埚重新置入大气隔离室1内，放入生长高纯半绝缘SiC用源料，然后重新置入SiC单晶生长室9内，室内通过进气接口11充入纯化后的混合气体，进行SiC单晶的生长。所述的混合气体为氦气与气体A的混合气体，所述气体A为Cl2；气体A与氦气的体积比为1：150；通入量为5000sccm/min。
该过程通过感应线圈对生长室9进行加热，所述感应线圈5通过滑块4设置在生长室9两侧的支架3上，单晶生长时，可以将感应线圈5调整至单晶生长所需位置；生长完成后，移开感应线圈，并通过石英管6外壁上的水接口通入循环水，对单晶进行冷却，完成原位退火。
表1本发明所测得的关于B、N元素的SIMS结果及晶体的电阻率结果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
| B | 9E14 | 5.42E15 | 1.80E15 | 1E15 |
| N | 2E15 | 1.25E16 | 6.25E15 | 8E15 |
| V | ＜1E14 | ＜1E14 | ＜1E14 | ＜1E14 |
| Na | ＜1E14 | ＜1E14 | ＜1E14 | ＜1E14 |
| Cu | 5E14 | 8.35E14 | 7.5E14 | 1E15 |
| Al | ＜1E14 | ＜1E14 | ＜1E14 | ＜1E14 |
| Fe | ＜5E14 | ＜5E14 | ＜5E14 | ＜5E14 |
| Ni | ＜1E15 | ＜1E15 | ＜1E15 | ＜1E15 |
| Cr | ＜5E13 | ＜5E13 | ＜5E13 | ＜5E13 |
| As | 4E14 | 4E14 | 3.75E14 | 6.50E14 |
| Ti | 4E14 | ＜5E13 | ＜5E13 | ＜5E13 |
| 平均电阻率 | 5.122E+10Ω·cm | 8.39E+10Ω·cm | 2.99E+10Ω·cm | 9.39E+10Ω·cm |
表1中，晶体中每立方厘米B的原子含量以及N原子的含量已经达到了高纯的要求。根据行业内关于高纯半绝缘SiC晶体的电阻率大于105Ω·cm的原则，实施例1-4的产品也达到了半绝缘的要求，故本发明成功制备出了高纯半绝缘SiC单晶。
Claims (10)
1.一种生长高纯半绝缘碳化硅单晶的方法，其特征在于：通过如下生长高纯半绝缘碳化硅的装置实现；
该装置包括生长室(9)，所述生长室(9)采用下开盖方式，生长室(9)的外部设置可上下移动的感应加热器，所述生长室(9)的下部连接有大气隔离室(1)，大气隔离室(1)上设置有操作窗口，大气隔离室(1)的一侧连接有过渡室(15)，所述过渡室(15)内设有去除杂质的加热装置，所述大气隔离室、过渡室和生长室上均设有保持内部环境处于保护气体状态或真空状态的机构，大气隔离室(1)的下部还设有吸尘器接口(22)；
所述大气隔离室(1)以及生长室(9)内均充满惰性气体；
生长高纯半绝缘碳化硅单晶的具体步骤为：
(1)将生长SiC单晶用坩埚、保温材料及源料置于过渡室(15)内，对过渡室(15)同时进行抽真空和加热干燥，然后向其中充入惰性气体，最后将坩埚、保温材料及源料置入充有惰性气体的大气隔离室(1)；
(2)将大气隔离室(1)中的坩埚及保温材料移入生长室(9)中，抽真空并加热至1500～2400℃，保温1-2h；
(3)将处理后的坩埚及保温材料返回大气隔离室内，放入生长高纯半绝缘SiC用源料，然后重新置入SiC单晶生长室内，室内通入纯化后的混合气体，进行SiC单晶的生长。
2.根据权利要求1所述的一种生长高纯半绝缘碳化硅单晶的方法，其特征在于：步骤(1)和(2)中，抽真空后，真空度小于0.1mbar。
3.根据权利要求1所述的一种生长高纯半绝缘碳化硅单晶的方法，其特征在于：步骤(1)所述的加热干燥温度为300～500℃。
4.根据权利要求1所述的一种生长高纯半绝缘碳化硅单晶的方法，其特征在于：步骤(3)所述的混合气体为惰性气体与气体A的混合气体，所述气体A为H2、CH4、HCl、H2S、Cl2中的一种或多种；气体A与惰性气体的体积比为1：2-1:200。
5.根据权利要求1所述的一种生长高纯半绝缘碳化硅单晶的方法，其特征在于：步骤(3)所述的混合气体通入量为5～5000sccm/min。
6.一种生长高纯半绝缘碳化硅单晶的装置，包括生长室(9)，其特征是：所述生长室(9)采用下开盖方式，生长室(9)的外部设置可上下移动的感应加热器，所述生长室(9)的下部连接有大气隔离室(1)，大气隔离室(1)上设置有操作窗口，大气隔离室(1)的一侧连接有过渡室(15)，所述过渡室(15)内设有去除杂质的加热装置，所述大气隔离室、过渡室和生长室上均设有保持内部环境处于保护气体状态或真空状态的机构，大气隔离室(1)的下部还设有吸尘器接口(22)。
7.根据权利要求6所述的一种生长高纯半绝缘碳化硅单晶的装置，其特征是：所述感应加热器为感应线圈(5)；所述感应线圈(5)通过滑块(4)设置在生长室两侧的支架上。
8.根据权利要求6所述的一种生长高纯半绝缘碳化硅单晶的装置，其特征是：所述机构除包括设置在生长室(9)和过渡室(15)的两端进出物料处的密封法兰，还包括抽真空装置，所述抽真空装置包括设置在各自空间壁上的进气口接口、出气口接口和压力控制器。
9.根据权利要求6所述的一种生长高纯半绝缘碳化硅单晶的装置，其特征是：所述生长室(9)由上端的密封法兰(7)、石英管、下端的密封法兰(12)构成，所述石英管为中间存在一个空腔的双层结构，并在石英管的外壁上设有通向空腔的进出冷却水的水接口。
10.根据权利要求6所述的一种生长高纯半绝缘碳化硅单晶的装置，其特征是：所述大气隔离室的内部设置有滚珠丝杠(21)，滚珠丝杠(21)与生长室(9)下端的密封法兰(12)连接。
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Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105442038A (zh) * | 2015-12-17 | 2016-03-30 | 中国电子科技集团公司第二研究所 | 一种坩埚旋转式碳化硅单晶生长方法 |
| CN105463572A (zh) * | 2015-12-10 | 2016-04-06 | 上海爱我珠宝有限公司 | 一种碳化硅宝石的制作工艺 |
| CN108118394A (zh) * | 2017-12-28 | 2018-06-05 | 河北同光晶体有限公司 | 一种降低碳化硅单晶中氮杂质含量的方法 |
| CN109280966A (zh) * | 2018-10-16 | 2019-01-29 | 山东天岳先进材料科技有限公司 | 掺杂少量钒的高质量半绝缘碳化硅单晶及衬底的制备方法 |
| CN109280976A (zh) * | 2018-10-16 | 2019-01-29 | 山东天岳先进材料科技有限公司 | 一种大尺寸高纯碳化硅单晶、单晶衬底及其制备方法 |
| CN111647945A (zh) * | 2018-05-18 | 2020-09-11 | 北京华进创威电子有限公司 | 一种氮化铝晶体的制备方法 |
| CN112663136A (zh) * | 2020-12-02 | 2021-04-16 | 中电化合物半导体有限公司 | 碳化硅晶体生长方法及生长装置 |
| US11851784B2 (en) | 2018-10-17 | 2023-12-26 | Fujian Beidian Material Technologies Co., Ltd. | Apparatus and method for growing high-purity semi-insulating silicon carbide crystal |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1544713A (zh) * | 2003-11-14 | 2004-11-10 | 中国科学院物理研究所 | 一种碳化硅晶体生长装置 |
| WO2010024390A1 (ja) * | 2008-08-29 | 2010-03-04 | 住友金属工業株式会社 | ＳｉＣ単結晶膜の製造方法および装置 |
| CN101928982A (zh) * | 2009-06-22 | 2010-12-29 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 双室结构碳化硅晶体生长装置 |
| CN103210127A (zh) * | 2010-11-09 | 2013-07-17 | 新日铁住金株式会社 | n型SiC单晶的制造方法 |
| CN204570081U (zh) * | 2015-05-05 | 2015-08-19 | 山东天岳先进材料科技有限公司 | 一种用于生长大尺寸高纯碳化硅单晶的装置 |
-
2015
- 2015-05-05 CN CN201510223992.9A patent/CN104775149B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1544713A (zh) * | 2003-11-14 | 2004-11-10 | 中国科学院物理研究所 | 一种碳化硅晶体生长装置 |
| WO2010024390A1 (ja) * | 2008-08-29 | 2010-03-04 | 住友金属工業株式会社 | ＳｉＣ単結晶膜の製造方法および装置 |
| CN101928982A (zh) * | 2009-06-22 | 2010-12-29 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 双室结构碳化硅晶体生长装置 |
| CN103210127A (zh) * | 2010-11-09 | 2013-07-17 | 新日铁住金株式会社 | n型SiC单晶的制造方法 |
| CN204570081U (zh) * | 2015-05-05 | 2015-08-19 | 山东天岳先进材料科技有限公司 | 一种用于生长大尺寸高纯碳化硅单晶的装置 |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105463572A (zh) * | 2015-12-10 | 2016-04-06 | 上海爱我珠宝有限公司 | 一种碳化硅宝石的制作工艺 |
| CN105463572B (zh) * | 2015-12-10 | 2018-01-09 | 上海爱我珠宝有限公司 | 一种碳化硅宝石的制作工艺 |
| CN105442038A (zh) * | 2015-12-17 | 2016-03-30 | 中国电子科技集团公司第二研究所 | 一种坩埚旋转式碳化硅单晶生长方法 |
| CN108118394A (zh) * | 2017-12-28 | 2018-06-05 | 河北同光晶体有限公司 | 一种降低碳化硅单晶中氮杂质含量的方法 |
| CN108118394B (zh) * | 2017-12-28 | 2020-07-17 | 河北同光晶体有限公司 | 一种降低碳化硅单晶中氮杂质含量的方法 |
| CN111647945A (zh) * | 2018-05-18 | 2020-09-11 | 北京华进创威电子有限公司 | 一种氮化铝晶体的制备方法 |
| CN109280966A (zh) * | 2018-10-16 | 2019-01-29 | 山东天岳先进材料科技有限公司 | 掺杂少量钒的高质量半绝缘碳化硅单晶及衬底的制备方法 |
| CN109280976A (zh) * | 2018-10-16 | 2019-01-29 | 山东天岳先进材料科技有限公司 | 一种大尺寸高纯碳化硅单晶、单晶衬底及其制备方法 |
| CN109280966B (zh) * | 2018-10-16 | 2019-07-05 | 山东天岳先进材料科技有限公司 | 掺杂少量钒的高质量半绝缘碳化硅单晶及衬底的制备方法 |
| CN109280976B (zh) * | 2018-10-16 | 2021-11-26 | 山东天岳先进科技股份有限公司 | 一种大尺寸高纯碳化硅单晶、单晶衬底及其制备方法 |
| US11851784B2 (en) | 2018-10-17 | 2023-12-26 | Fujian Beidian Material Technologies Co., Ltd. | Apparatus and method for growing high-purity semi-insulating silicon carbide crystal |
| CN112663136A (zh) * | 2020-12-02 | 2021-04-16 | 中电化合物半导体有限公司 | 碳化硅晶体生长方法及生长装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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