CN112663136A - 碳化硅晶体生长方法及生长装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种碳化硅晶体生长方法及生长装置,生长装置包括:长晶炉组件、气囊防护组件、操作台、升降机构以及设置在气囊主体上的操作孔组件,其中,气囊防护组件中形成密封操作腔室,操作台上可以放置需要更换的物料,并在操作腔室中进行物料更换等操作。本发明的碳化硅晶体生长方法及生长装置,可以解决碳化硅晶体生长过程中有害气体影响的问题,通过对生长装置进行设计,并基于工艺条件控制,基于气囊形成密封操作腔室,使得使长晶炉主体在开装炉过程中可以免除有害气体对炉膛、石墨保温与坩埚、原料等的污染,以降低长晶过程中排氮的难度,从而提升碳化硅晶体的质量与性能。
Description
技术领域
本发明属于碳化硅晶体生长领域,特别是涉及一种碳化硅晶体生长方法及生长装置。
背景技术
以碳化硅为代表的第三代半导体相比于硅基半导体具有禁带宽、饱和电子迁移率高、击穿电场强度高、热导率高等特点,其具备高频、耐高温、耐化学腐蚀、高效、抗辐射能力强、耐高压等优越的性能,随着碳化硅半导体制备技术的日益成熟,将日益成为智能通讯、新能源汽车、航天航空、物联网、智能交通、智能电网、核能技术、石油勘采等领域核心电子器件的支撑材料。
半绝缘碳化硅是现阶段制备宽禁带固态微波器件的最佳衬底。众所周知,对碳化硅材料而言,实现半绝缘的技术途径有两条:一是通过引入深受主杂质与浅施主补偿实现半绝缘;另一条是通过材料本身的深受主能级与浅施主能级补偿实现半绝缘。而根据相关报道,掺杂半绝缘碳化硅衬底中的深俘获中心影响高频率大功率器件的功率输出,因此制备高性能固态微波器件首选高纯半绝缘碳化硅衬底。其中,N元素作为碳化硅衬底中的浅施主杂质元素,是影响高纯碳化硅半绝缘性能的重要因素。然而,N元素广泛的存在于我们周围的环境中,在原料合成、碳化硅长晶等制备过程中,非常容易进入碳化硅的晶格中,从而影响碳化硅晶体及衬底的半绝缘品质。同理,其他掺杂有害杂质也会明显影响碳化硅晶体质量。因此,如何在碳化硅晶体制备中有效去除有害气体的影响是本领域亟待解决的问题之一。
目前高纯半绝缘碳化硅晶体生长炉的主体结构基本都为下部为炉架,上部为炉膛,开装炉可通过炉膛的上盖或下盖进行。但不管是上部开装还是下部开装,开装炉过程都是在开放的环境中进行。在此过程中,N2容易吸附于炉膛、石墨坩埚、石墨毡保温以及原料等表面,虽然都在长晶的过程中采用了抽高真空、Ar气洗炉,高温通H2置换等手段,但N元素依然难以清除,仍是影响高纯半绝缘碳化硅性能的重大困扰。
因此,如何提供一种碳化硅晶体生长方法及生长装置以解决现有上述问题实属必要。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种碳化硅晶体生长方法及生长装置,用于解决现有技术中碳化硅晶体生长容易受环境中有害气体如氮气影响等问题。
为实现上述目的及其他相关目的,本发明提供一种碳化硅晶体生长装置,包括:
长晶炉组件,包括长晶炉外壳、长晶炉下盖以及长晶炉主体,所述长晶炉外壳与所述长晶炉下盖可拆卸连接,所述长晶炉主体设置在所述长晶炉下盖上,用于生长碳化硅晶体;
气囊防护组件,包括气囊主体及气氛控制组件,所述气囊主体套设在所述长晶炉外壳上,且所述气囊主体与所述长晶炉下盖之间密封连接以形成密封操作腔室,所述气氛控制组件包括设置在所述气囊主体上的充气口及抽气口,以进行所述操作腔室内气氛置换;
操作台,设置在所述操作腔室中;
升降机构,与所述长晶炉下盖相连接,所述升降结构通过所述长晶炉下盖带动所述长晶炉主体移动;所述升降机构将所述长晶炉主体降至所述操作腔室中,以在所述操作腔室中进行所述长晶炉主体内物料与所述操作台上的物料进行更换;
操作孔组件,设置在所述气囊主体上,以基于所述操作孔组件在所述操作腔室中作业。
可选地,所述气氛控制组件还包括设置在所述气囊主体上的流量控制装置及压力控制装置。
可选地,所述充气口与所述抽气口分布在所述操作腔室的对角位置。
可选地,所述操作孔组件包括橡胶手套,所述气囊主体上设置有操作开口,所述橡胶手套密封设置在所述操作开口侧壁上。
可选地,所述气囊主体的材料包括PE。
可选地,所述升降机构包括升降手臂辅助板以及相连接的第一升降手臂和第二升降手臂,所述第一升降手臂与所述长晶炉下盖相连接,所述升降手臂辅助板设置在所述第二升降手臂上,其中,所述气囊主体具有第一连接开口和第二连接开口,通过所述第一连接开口实现与所述长晶炉外壳的密封连接,通过所述第二连接开口实现与所述升降手臂辅助板的密封连接。
可选地,所述升降机构还包括升降丝杆,所第二升降手臂设置在所述升降丝杆上且沿所述升降丝杆上下移动。
可选地,所述第一升降手臂与所述长晶炉下盖之间及所述第一升降手臂与所述第二升降手臂之间中的至少一者为可拆卸连接。
本发明还提供一种碳化硅晶体生长方法,其特征在于,所述生长方法包括如下步骤:
提供如上述任意一项方案所述的碳化硅晶体生长装置,并将所述长晶炉主体所需要的物料放置在所述操作台上;
通过所述气氛控制组件向所述操作腔室中通入保护气,并控制所述操作腔室具有预设气压,所述预设气压大于外界大气压;
通过所述升降机构下降所述长晶炉主体,以基于所述操作孔组件进行所述长晶炉主体内物料与所述操作台上的物料的更换;
通过所述升降机构上升所述长晶炉主体,使下降的所述长晶炉下盖与所述生长炉外壳相固定,使得所述长晶炉主体位于所述长晶炉壳体中;
启动所述长晶炉主体在所述长晶炉主体中进行碳化硅晶体生长。
可选地,控制所述操作腔室具有所述预设气压的步骤包括:打开抽气泵自所述抽气口将所述操作腔室中的空气抽出;关闭抽气阀并通过所述充气口将所述操作腔室中通入所述保护气体;重复上述步骤预设次数;控制所述保护气的流量介于5-10slm之间,并调节所述抽气阀开度,控制所述操作腔室具有所述预设气压,所述预设气压介于105-110KPa之间。
如上所述,本发明的碳化硅晶体生长方法及生长装置,可以解决碳化硅晶体生长过程中有害气体影响的问题,通过对生长装置进行设计,并基于工艺条件控制,基于气囊形成密封操作腔室,使得使长晶炉主体在开装炉过程中可以免除有害气体对炉膛、石墨保温与坩埚、原料等的污染,以降低长晶过程中排氮的难度,从而提升碳化硅晶体的质量与性能。
附图说明
图1显示为本发明实施例中提供的碳化硅晶体生长装置的结构示意图。
图2显示为本发明实施例中提供的碳化硅晶体生长装置中下降长晶炉主体的示意图。
图3显示为本发明实施例中提供的碳化硅晶体生长方法的流程图。
元件标号说明
101 长晶炉外壳
102 长晶炉主体
103 长晶炉下盖
104 法兰
201 气囊主体
202 抽气口
203 充气口
204 操作孔组件
205 密封腔室
301 操作台
500 更换物料
600 生长物料
S1~S5 步骤
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
如在详述本发明实施例时,为便于说明,表示器件结构的剖面图会不依一般比例作局部放大,而且所述示意图只是示例,其在此不应限制本发明保护的范围。此外,在实际制作中应包含长度、宽度及深度的三维空间尺寸。
为了方便描述,此处可能使用诸如“之下”、“下方”、“低于”、“下面”、“上方”、“上”等的空间关系词语来描述附图中所示的一个元件或特征与其他元件或特征的关系。将理解到,这些空间关系词语意图包含使用中或操作中的器件的、除了附图中描绘的方向之外的其他方向。此外,当一层被称为在两层“之间”时,它可以是所述两层之间仅有的层,或者也可以存在一个或多个介于其间的层。另外,本发明中使用的“介于……之间”包括两个端点值。
在本申请的上下文中,所描述的第一特征在第二特征“之上”的结构可以包括第一和第二特征形成为直接接触的实施例,也可以包括另外的特征形成在第一和第二特征之间的实施例,这样第一和第二特征可能不是直接接触。
需要说明的是,本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想,遂图示中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制,其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变,其组件布局型态也可能更为复杂。
本发明提供一种碳化硅晶体的生长方法及利于实现该方法的装置,涉及一种用于SIC长晶气氛保护的设备与方法。其中,本发明制备的SiC单晶材料可以作为半导体器件和集成电路器件的元器件,例如宽带隙、激光二极管、抗辐射器件、超低漏电电流器件、高击穿电场、可控电力电子器件、空间运用的大功率器件、高导热器件以及高密度机器集成。具体的例子例如可以列举绝缘栅型场效应管(MOS)器件、绝缘栅双极型晶体管(IGBT)单管、品闸管、芯片,从而在家电领域电动汽车、电力、光伏通讯、铁路运输等领域发挥重大作用。
本发明得到的所述SiC单晶结构例如可以包括3C-SiC、4H-SiC、6H-SiC以及15R-SiC晶型的单晶结构。进一步地,所述晶型的有效面积大于等于95%,例如98%、99%、100%。所述宽禁带宽度为2.2~3.3eV,例如为2.36V、3.26eV、3.02eV。所述电阻率为1x10-3Ω·cm-1x106Ω·cm,例如为0.001Ω·cm、0.015Ω·cm、0.1Ω·cm、1Ω·cm、100Ω·cm、1000Ω·cm、10000Ω·cm、100000Ω·cm,所述击穿电压为600-1700V,例如为600、1200V、1700V,所述热导率为3-7w/cm·K,例如4w/cm·K、4.9w/cm·K、5W/cm·K。此外,本发明制备的SiC单晶的生长方法包括物理气相传输法(physical vapor transportmethod,PVT)、高温化学气相沉积法、溶液法等,本实施例优选为PVT法。
如图1-2所示,本发明提供一种碳化硅晶体生长装置,包括:长晶炉组件、气囊防护组件、操作台、升降机构以及设置在所述气囊防护组件上的操作孔组件。例如,在进行碳化硅单晶的生长作业时,将碳化硅单晶的生长原料和籽晶装载至长晶炉组件的长晶炉主体(长晶炉炉膛)中,并例如通过物理气相传输法生长所述碳化硅单晶,当然并不限定于此,还可以通过高温化学气相沉积法、溶液法等,进行碳化硅单晶的生长作业。本实施例中选择为PVT法。本发明的技术目的在于,预防性的免除N元素等有害物质对炉膛、石墨、原料等的污染,以降低长晶过程中排氮的难度,从而提升高纯碳化硅的半绝缘性能。
下面将结合附图详细说明本实施例提供的碳化硅晶体生长装置。
如图1所示,所述碳化硅晶体生长装置包括长晶炉组件,包括长晶炉外壳101、长晶炉下盖103以及长晶炉主体103。其中,所述长晶炉外壳101与所述长晶炉下盖103可拆卸连接,所述长晶炉主体102设置在所述长晶炉下盖103上,用于生长碳化硅晶体,所述长晶炉主体102中设置有碳化硅生长原料、生长籽晶等生长物料600,用于在其中生长碳化硅晶体。
其中,所述长晶炉主体102固定在所述长晶炉下盖103上,所述长晶炉主体102可以通过所述长晶炉下盖103带动进行上下移动,当然,如果需要也可进行其他方式移动。
在一示例中,所述长晶炉下盖103与所述长晶炉外壳101可拆卸连接可以通过法兰连接实现,当然,也可以是现有技术中其他可拆卸连接方式。另外,当所述支撑盖板103与所述长晶炉外壳101处于连接状态时,后续描述的气囊防护组件与所述长晶炉下盖103之间密封形成密封操作腔室;当所述支撑盖板103与所述长晶炉外壳101处于拆卸状态时,所述长晶炉外壳201与所述气囊防护组件之间密封形成密封空间。
在一示例中,提供一种所述长晶炉主体102的结构,包括坩埚主体、原料腔、生长腔、疏气腔。其中,所述坩埚主体具有内部空间,并形成原料腔、位于原料腔上方的生长腔,以及位于所述原料腔下方的疏气腔。所述原料腔用于装填碳化硅单晶的生长原料,所述生长腔内安置碳化硅单晶的籽晶,例如通过一籽晶托固定安置于所述坩埚主体的顶部,将单晶生长腔室真空度抽到10-3Pa,并通入保护气体(例如氩气或氦气),腔室温度升至2200~2300℃,从而所述坩埚主体受热后,生长原料在高温低压的条件下升华,产生的气相组分(例如Si,Si2C,SiC2等)在温度梯度的驱动下到达位于较低温度的籽晶处,产生过饱和度而在籽晶130上结晶不断生长单晶,同时,疏气腔内的疏气组件向所述原料腔内释放卤素气体,调节所述碳化硅单晶生长体系气氛,在稳定生长20~40h,例如28h后,经退火降温处理最终得到低缺陷密度的碳化硅单晶。在一示例中,所述坩埚主体例如为石墨坩埚,具有耐高温的优势,所述石墨坩埚的外径例如为160-180mm,例如为160mm、170mm、176mm,壁厚为5-20mm,例如为8mm、10mm。将所述长晶炉主体102下降时,石墨坩埚具有保温作用。
如图1所示,所述碳化硅晶体生长装置包括气囊防护组件,包括气囊主体201及气氛控制组件,所述气囊主体201套设在所述长晶炉外壳101上,且所述气囊主体201与所述长晶炉下盖103密封连接形成密封操作腔室205,所述气氛控制组件包括设置在所述气囊主体201上的充气口203及抽气口202,以进行所述操作腔室205内气氛置换。
在一示例中,所述气囊主体201套设在所述长晶炉外壳101上的方式可以是,在所述长晶炉外壳101外围设置法兰圈,所述长晶炉下盖103通过所述法兰圈实现与所述长晶炉外壳101的可拆卸连接,另外,所述气囊主体201可以是设置在所述法兰圈上,也可以是设置在所述长晶炉外壳101上,均为密封连接,从而使得所述长晶炉下盖103相对于所述长晶炉外壳101在连接状态及拆卸状态均可形成密封空间。在一示例中,所述气囊主体201与所述法兰圈或者所述长晶炉外壳101之间密封连接的方式可以是:展开气囊,开口位置靠近长晶炉下盖;将气囊开口套在下法兰外侧,并通过卡箍固定密封。在一示例中,整个空间闭合后(密封操作腔室)气体漏率不大于1Pa·L/s,例如,可以是0.1Pa·L/s、0.5Pa·L/s、0.8Pa·L/s。
作为示例,所述气囊主体201的材料包括PE,本实施例中采用柔性透明PE材质制作。其中,在一示例中,所述气囊本体201采用柔性材质制作,可随意变形、拉伸、折叠,抽气充气时可以瘪下去、鼓起来。在另一示例中,所述气囊本体201采用透明材质制作,在人员作业时,可以直观的看到内部情形。在一示例中,选用透明、柔性塑料材质构成所述气囊本体201,优选具有热缩性能的塑料,在一示例中,制作一个内部空间大约10m3的气囊。
如图1所示,所述碳化硅晶体生长装置包括操作台301,可用于储物,可以是可折叠简易操作台,例如,可以是放置长晶炉主体102内需要的更换物料500,如开装炉所需的原物料、工具等,从而可以提前将需要的物料放置在气囊中,可以是真空包装原料。其中,所述操作台301设置在所述气囊主体201形成的密封操作腔室205中,以与下降的长晶炉主体102之间进行物料的提供、更换等,在此过程中可保持密封状态,同时与炉体之间也可保持密封状态。基于气囊防护组件和所述操作台的设计,可以是在现有SiC长晶炉的普遍结构上进行升级改造,将长晶炉炉膛下部操作空间改成密封空间,即所述操作腔室,气囊主体上预留操作孔,不会破坏操作腔室内的保护气氛。在一示例中,所述操作台301可以是采用不锈钢材质制备,放置在气囊中,以有利于基于重量优势防止在气囊的抽气和充气过程中影响操作台。
如图1所示,所述碳化硅晶体生长装置包括气氛控制组件,所述气氛控制组件包括设置在所述气囊主体201上的充气口203及抽气口202,以进行所述操作腔室205内气氛的置换。当然,这里的置换并不仅仅代表严格意义上的替换,可以基于充气口充气和抽气口抽气的方式都在本发明的保护范围之内。在一示例中,在上部长晶炉组件附近预留抽气口202,可连接一个PVC细管及阀门;在气囊下部对应的远端预留一个进气孔(充气孔203),可连接一个PVC细管及阀门。在一示例中,抽气口及充气口均为连接处密封,例如,PVC细管与气囊之间可以用卡箍实现密封,也可直接用胶(例如AB胶)粘接实现密封。
作为示例,所述气氛控制组件还包括流量控制装置(图中未示出)及压力控制装置(图中未示出),当然,还可以包括相应的阀门。所述流量控制装置及所述压力控制装置设置在所述气囊主体上。所述流量控制装置可以控制所述充气口203的流量,所述压力控制装置可以监测所述操作腔室205中的压力,以通过阀门等控制得到需要的压力。所述第一流量装置可以采用现有流量监测控制装置,如流量计,可以设置在充气口203处;所述第一压力控制装置可以采用现有压力监测控制装置,如压力计,可以设置在抽气口202处。
作为示例,所述充气口203与所述抽气口202分布在所述操作腔室205的对角位置。二者的具体位置可以依据实际通入气体进行设置,本实施例中,将所述充气口203设置在气囊主体下部,将所述抽气口202设置在气囊主体的上部,在下部设有充气孔及阀门,在上部设有抽气孔及阀门,可分别与抽气泵及充气管路连接,以利于充入氩气对气囊内部的空气进行置换。在一示例中,所述抽气口202的位置高于所述充气口203的位置。即,充气口、抽气口应根据向操作腔室中保护气体的特性进行一上一下对角位置设计。可以是在底部加装进气口,包含阀门、流量计等,在顶部对角位置加装出气口,包含阀门、流量计等。这里的对应并非是严格意义的对角,例如可以理解为充气口位于左下方抽气口对应位于右上方。
如图1-2所示,所述碳化硅晶体生长装置包括升降机构400,所述升降机构400与所述长晶炉下盖103相连接,所述升降机构400通过所述长晶炉下盖103带动所述长晶炉主体102上下移动;所述升降机构400将所述长晶炉主体102降至所述操作腔室205中,以进行所述长晶炉主体200内物料(如生长物料600)与所述操作台301上的物料(如更换物料500)的更换,当然,这里的更换并非仅仅是单纯指两个结构中物料的交换,其根据本发明的意图还可以是任意在密封操作腔室中的操作,如在碳化硅晶体生长需要进行的开装炉过程的操作。
其中,所述升降机构400可以采用现有任意的具有升降功能的装置,例如,在一示例中,所述升降机构包括相连接的第一升降手臂401和第二升降手臂402,所述第一升降手臂401与所述长晶炉下盖103相连接,所述第二升降手臂402携带需要移动的物体相对于固定部进行移动,从而将需要移动的物体转移至需要的位置。在一具体示例中,所述升降机构400还包括升降丝杆404,所述升降丝杆404构成所述固定部,所第二升降手臂402设置在所述升降丝杆404上且沿所述升降丝杆404上下移动。
作为示例,所述升降机构400还包括升降手臂辅助板403,所述升降手臂辅助板403设置在所述第二升降手臂402上,升降手臂辅助板(如扩展圆板)403与升降手臂对接可采用焊接方式,也可采用其他密封连接方式。所述升降手臂辅助板403可采用不锈钢材质,也可采用其他不会对内部环境造成污染的材质。在本实施例中采用不锈钢材质。其中,所述气囊主体201具有第一连接开口和第二连接开口,通过所述第一连接开口实现与所述长晶炉外壳101的密封连接,通过所述第二连接开口实现与所述升降手臂辅助板403的密封连接。也就是说,所述第一连接开口的边缘固定在所述长晶炉外壳101上实现密封连接,如通过法兰实现,所述第二连接开口的边缘固定在所述升降手臂辅助板403上实现密封连接,可以是:将气囊开口套在下盖升降手臂辅助板403处,并通过卡箍固定密封。在一示例中,控制第一连接开口和第二连接开口之间的距离大于长晶炉下盖升降行程,以保证有效的进行开装炉过程以及后续晶体生长。
在一示例中,所述升降手臂辅助板403为圆形辅助板。在一示例中,第一连接开口和第二连接开口的形状均为圆形,可以是第一连接开口在上部,第二连接开口在侧部。在一示例中,第一连接开口的开口尺寸与法兰104的外径相匹配,第二连接开口的开口尺寸与升降手臂辅助板的尺寸相匹配。
作为示例,所述第一升降手臂401与所述长晶炉下盖103之间及所述第一升降手臂401与所述第二升降手臂402之间中的至少一者为可拆卸连接,例如设计为螺母连接,使之可随时由连接处分离。在本实施例中,将所述第一升降手臂401与所述第二升降手臂402之间的连接设置为螺母连接。
另外,如图1所示,所述碳化硅晶体生长装置包括操作孔组件204,所述操作孔组件204设置在所述气囊主体201上,以基于所述操作孔组件204在所述操作腔室106中作业。在一示例中,所述操作孔组件204设置在所述气囊主体201上部。
作为示例,所述操作孔组件204包括橡胶手套,所述气囊主体201上设置有操作开口,所述橡胶手套密封设置在所述操作开口侧壁上,其中,所述操作开口的数量可以依据实际设计,可以为一个或者多个,可以是一组或多组,可以是在气囊主体201上预留至少一组操作孔(操作开口)。一组中具有开口的个数和排布均可以依据实际选择。本示例中将橡胶手套,如长臂橡胶手套设置在所述操作开口侧壁上,将所述操作开口覆盖,如可以采用粘接的方式,还可以是现有其他方式,如气囊与橡胶手套之间可通过热缩、胶水粘结等方法连接,保证密封性,使得无需打开操作腔室205便可以在操作腔室205中进行作业,有利于保持操作腔室205的密封状态。相当于向内连接长臂橡胶手套,便于人员站在外部伸手进去作业;操作孔高度以及数量可以根据开装炉作业需求设计。
另外,如图3所示,并参见图1-2,本发明还提供一种碳化硅晶体生长方法,涉及一种用于SIC长晶开装炉过程气氛保护的方法,具体还涉及一种用于高纯半绝缘SIC长晶开装炉过程免除氮污染的方法。其中,该碳化硅晶体生长方法首先包括进行开装炉作业的步骤。在N元素等污染炉膛、石墨坩埚、石墨毡保温之前采取气氛保护措施,阻止N元素对相关原物料、设备的污染。这样能够极大的降低原物料、长晶设备等所吸附的N元素浓度,从而降低长晶过程排N的难度,减少碳化硅晶体晶格中N浓度,从而提高高纯半绝缘碳化硅的品质与性能。下面以高纯半绝缘碳化硅的生长免除开装炉过程N2接触为实施例进行阐述本发明方法,但并不局限于该实施例中的产品与气体。所述生长方法包括如下步骤:
首先,如图3中的S1所示,并参阅图1-2,进行步骤S1,提供如上述方案中任意一项所述的碳化硅晶体生长装置。其中,所述操作台301已放置在气囊中再将气囊主体与长晶炉外壳和升降手臂辅助盖板(如果有)密封连接,且已经将所述长晶炉主体102所需物料放入所述所述操作台301上,其中,定义放在所述操作台301上物料为更换物料500,其可以是开装炉所需要的原物料、工具、辅料等,装好上述物品后将气囊主体密封连接。
在一示例中,提供一种安装方式:展开气囊,第一连接开口位置靠近长晶炉下盖;将开装炉需要的操作台(折叠状态)、原物料、工具等做好表面清洁,通过开口放入气囊内部接近进气孔的位置;将第一升降手臂与第二升降手臂连接的位置打开,将气囊第二连接开口套在下盖提拉手臂扩展圆盘处,通过卡箍固定密封,若气囊具有热缩性,可通过热缩收紧;将气囊第一连接开口套在下法兰外侧,先将第一升降手臂与第二升降手臂连接的位置重新连接固定,并使升降手臂向上顶住长晶炉下盖,然后将长晶炉下盖与下法兰锁紧的卡钳拆除,再将第一连接开口与下法兰固定密封,若气囊具有热缩性,可通过热缩收紧。
接着,如图3中的S2及图1所示,进行步骤S2,通过所述气氛控制组件向所述操作腔室205中通入保护气,并控制所述操作腔室205具有预设气压,所述预设气压大于外界大气压。所述保护气包括但不限于氩气,以置换操作腔室内的空气,保护气体可以保护长晶设备内部、原物料等不受有害气体污染。
作为示例,控制所述操作腔室205具有所述预设气压的步骤,也即排空气囊内空气,置换为氩气气氛的操作方法,具体包括:打开抽气泵自所述抽气口202将所述操作腔室205中的空气抽出,即打开抽气泵先将气囊内空气抽出,使气囊收缩瘪下去;关闭抽气阀并通过所述充气口203将所述操作腔室中通入所述保护气体,即关闭抽气阀,开启进气阀缓慢通入氩气,使气囊鼓起;其中,抽气一次和充气一次构成一个循环,重复上述循环步骤预设次数,在一示例中,选择为至少3次,例如,可以是5次、10次、15次,实现将气囊内空气基本全部排出置换为氩气;接着,控制所述保护气的流量介于5-10slm之间,例如,可以是6slm、8slm、9slm,并调节所述抽气阀开度,控制所述操作腔室具有所述预设气压,所述预设气压介于105-110KPa之间,例如,可以是106KPa、108KPa。即,可调节抽气阀开度和进气流量,使气囊完全鼓起,使操作腔室保持微正压,微正压可确保外部空气不会由密封不好的地方进入操作腔室造成污染。可以用于开装炉作业方法的首次进行长晶作业。这里,外界大气压是指环境中的大气压,可以是标准大气压,控制所述第一气压大于外界大气压以形成所述微正压。在一示例中,可以是在抽气之前就先将充气口203连接装有减压器和流量阀的Ar气管路,抽气口202连接抽气泵。
接着,如图3中的S3及图2所示,进行步骤S3,操作人员进行开装炉作业,通过所述升降机构400下降所述长晶炉主体102,以基于所述操作孔组件204进行所述长晶炉主体102内物料600与所述操作台301上的物料500的更换,开启长晶炉下盖升降电机,将长晶炉下盖降下至操作高度,操作人员将手伸入操作孔连接的橡胶手套内进行取出已生长晶体和余料以及装填新料、籽晶的操作,将装填好的坩埚与保温放回下盖上的托盘上。其中,此处的更换可以是指将长晶炉主体102中需要更换的物料等替换为经操作台送入的,当然,并不仅仅指更换,还可以长晶炉主体102包括对长晶炉主体中的设备结构、物料等进行需要的处理等操作。例如,取出长晶炉主体中的晶体、剩余原料,放入所述操作台301上,重新填料封闭坩埚套好石墨毡保温后,将所有用不到的物品放在所述操作台上,以在后续去除。在一示例中,可以是将长晶炉主体下降至下限位,使得长晶炉主体完全降至操作腔室,如长晶炉主体设置有石墨毡保温,使石墨毡保温完全降至操作腔室。
接着,如图3中的S4所示,并参见图1所示状态,通过所述升降机构400上升所述长晶炉主体102,使下降的所述长晶炉下盖103与所述生长炉外壳101及所述气囊主体201相固定,使得所述长晶炉主体102位于所述长晶炉壳体101中。可以是启动升降电机将长晶炉下盖103升起至与下法兰接触密封位置,开启长晶炉炉膛抽真空模式。同时,还包括去除所述操作台301取走物料的步骤,可以在所述长晶炉下盖与所述长晶炉外壳固定好之后取出。在一示例中,完成开装炉作业后,停止充气与抽气,将气囊防护组件从长晶设备(长晶炉外壳)取下,取出内部原物料、产品、工具等,清洁内部空间,气囊收起备用。在一示例中,在气囊拆除前还包括步骤检查长晶炉内压力是否达到真空度要求,确认下炉盖密封无问题。
通过上述过程,SIC长晶开装炉过程免除有害气体(空气、氮气等)与长晶炉内部、石墨和原料等接触,设计了一套气囊防护装置,可以是在现有长晶炉普遍结构上进行升级改造,使长晶开装炉过程在保护气氛中进行,使开装炉过程处于一个封闭的环境中,可以人为对此封闭环境中的气氛进行控制,排出内部有害气体,充入保护气体,从而使开装炉过程在一个无有害气体的环境中进行。可以有效的免除有害气体对炉膛、石墨保温与坩埚、原料等的污染,以降低长晶过程中排氮的难度,从而提升碳化硅晶体的质量与性能。相比于常规的开放环境开装炉作业,本发明的升级后的长晶炉具有了在密封空间保护气氛中进行开装炉的功能,通过控制操作腔室内气氛,可以使炉膛、石墨坩埚、石墨毡保温以及原料等免于与有害气体接触,从而极大的降低有害元素的吸附,在碳化硅的长晶过程中降低有害元素的掺入,提高晶体的品质,优化碳化硅衬底性能,利于得到高纯半绝缘碳化硅的生长。
最后,如图3中的S5所示,启动所述长晶炉主体102在所述长晶炉主体102中进行碳化硅晶体生长。另外,在整个长晶过程中,维持操作腔室内保护气体气氛,且连续维持若干长晶周期。只有在需要检修或更换内部体积比较大的物料、配件时,才会停止保护气体的循环,打开操作腔室的门进行作业。每次打开操作腔室门重新关闭后都要对内部重新进行保护气体的置换,即以较大的保护气体流量反复的进行充气抽气过程2小时以上。
综上所述,本发明的碳化硅晶体生长方法及生长装置,可以解决碳化硅晶体生长过程中有害气体影响的问题,通过对生长装置进行设计,并基于工艺条件控制,基于气囊形成密封操作腔室,使得使长晶炉主体在开装炉过程中可以免除有害气体对炉膛、石墨保温与坩埚、原料等的污染,以降低长晶过程中排氮的难度,从而提升碳化硅晶体的质量与性能。所以,本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种碳化硅晶体生长装置,其特征在于,所述生长装置包括:
长晶炉组件,包括长晶炉外壳、长晶炉下盖以及长晶炉主体,所述长晶炉外壳与所述长晶炉下盖可拆卸连接,所述长晶炉主体设置在所述长晶炉下盖上,用于生长碳化硅晶体;
气囊防护组件,包括气囊主体及气氛控制组件,所述气囊主体套设在所述长晶炉外壳上,且所述气囊主体与所述长晶炉下盖之间密封连接以形成密封操作腔室,所述气氛控制组件包括设置在所述气囊主体上的充气口及抽气口,以进行所述操作腔室内气氛置换;
操作台,设置在所述操作腔室中;
升降机构,与所述长晶炉下盖相连接,所述升降结构通过所述长晶炉下盖带动所述长晶炉主体移动;所述升降机构将所述长晶炉主体降至所述操作腔室中,以在所述操作腔室中进行所述长晶炉主体内物料与所述操作台上的物料进行更换;
操作孔组件,设置在所述气囊主体上,以基于所述操作孔组件在所述操作腔室中作业。
2.根据权利要求1所述的碳化硅晶体生长装置,其特征在于,所述气氛控制组件还包括设置在所述气囊主体上的流量控制装置及压力控制装置。
3.根据权利要求1所述的碳化硅晶体生长装置,其特征在于,所述充气口与所述抽气口分布在所述操作腔室的对角位置。
4.根据权利要求1所述的碳化硅晶体生长装置,其特征在于,所述操作孔组件包括橡胶手套,所述气囊主体上设置有操作开口,所述橡胶手套密封设置在所述操作开口侧壁上。
5.根据权利要求1所述的碳化硅晶体生长装置,其特征在于,所述气囊主体的材料包括PE。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的碳化硅晶体生长装置,其特征在于,所述升降机构包括升降手臂辅助板以及相连接的第一升降手臂和第二升降手臂,所述第一升降手臂与所述长晶炉下盖相连接,所述升降手臂辅助板设置在所述第二升降手臂上,其中,所述气囊主体具有第一连接开口和第二连接开口,通过所述第一连接开口实现与所述长晶炉外壳的密封连接,通过所述第二连接开口实现与所述升降手臂辅助板的密封连接。
7.根据权利要求6所述的碳化硅晶体生长装置,其特征在于,所述升降机构还包括升降丝杆,所第二升降手臂设置在所述升降丝杆上且沿所述升降丝杆上下移动。
8.根据权利要求6所述的碳化硅晶体生长装置,其特征在于,所述第一升降手臂与所述长晶炉下盖之间及所述第一升降手臂与所述第二升降手臂之间中的至少一者为可拆卸连接。
9.一种碳化硅晶体生长方法,其特征在于,所述生长方法包括如下步骤:
提供如权利要求1-8中任意一项所述的碳化硅晶体生长装置,并将所述长晶炉主体所需要的物料放置在所述操作台上;
通过所述气氛控制组件向所述操作腔室中通入保护气,并控制所述操作腔室具有预设气压,所述预设气压大于外界大气压;
通过所述升降机构下降所述长晶炉主体,以基于所述操作孔组件进行所述长晶炉主体内物料与所述操作台上的物料的更换;
通过所述升降机构上升所述长晶炉主体,使下降的所述长晶炉下盖与所述生长炉外壳相固定,使得所述长晶炉主体位于所述长晶炉壳体中;
启动所述长晶炉主体在所述长晶炉主体中进行碳化硅晶体生长。
10.根据权利要求9所述的碳化硅晶体生长方法,其特征在于,控制所述操作腔室具有所述预设气压的步骤包括:打开抽气泵自所述抽气口将所述操作腔室中的空气抽出;关闭抽气阀并通过所述充气口将所述操作腔室中通入所述保护气体;重复上述步骤预设次数;控制所述保护气的流量介于5-10slm之间,并调节所述抽气阀开度,控制所述操作腔室具有所述预设气压,所述预设气压介于105-110KPa之间。
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Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101928982A (zh) * | 2009-06-22 | 2010-12-29 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 双室结构碳化硅晶体生长装置 |
CN104775149A (zh) * | 2015-05-05 | 2015-07-15 | 山东天岳先进材料科技有限公司 | 一种生长高纯半绝缘碳化硅单晶的方法及装置 |
CN204570081U (zh) * | 2015-05-05 | 2015-08-19 | 山东天岳先进材料科技有限公司 | 一种用于生长大尺寸高纯碳化硅单晶的装置 |
CN107955969A (zh) * | 2017-12-28 | 2018-04-24 | 河北同光晶体有限公司 | 一种持续供料的SiC单晶生长系统 |
CN111945223A (zh) * | 2020-08-12 | 2020-11-17 | 亚洲硅业(青海)股份有限公司 | 一种可连续生产的硅芯炉和使用方法 |
-
2020
- 2020-12-02 CN CN202011405558.XA patent/CN112663136A/zh active Pending
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101928982A (zh) * | 2009-06-22 | 2010-12-29 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 双室结构碳化硅晶体生长装置 |
CN104775149A (zh) * | 2015-05-05 | 2015-07-15 | 山东天岳先进材料科技有限公司 | 一种生长高纯半绝缘碳化硅单晶的方法及装置 |
CN204570081U (zh) * | 2015-05-05 | 2015-08-19 | 山东天岳先进材料科技有限公司 | 一种用于生长大尺寸高纯碳化硅单晶的装置 |
CN107955969A (zh) * | 2017-12-28 | 2018-04-24 | 河北同光晶体有限公司 | 一种持续供料的SiC单晶生长系统 |
CN111945223A (zh) * | 2020-08-12 | 2020-11-17 | 亚洲硅业(青海)股份有限公司 | 一种可连续生产的硅芯炉和使用方法 |
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