CN106400101A - 一种化合物半导体单晶生长装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种化合物半导体单晶生长装置，包括压力容器和热解氮化硼坩埚，还包括设置在压力容器的内部的石墨坩埚组件，压力容器内部设置有石墨热场组件，且石墨热场组件用于给石墨坩埚组件加热；石墨坩埚组件包括石墨坩埚本体、石墨坩埚盖和与石墨坩埚本体的上口密封连接的石墨密封环，热解氮化硼坩埚能够放入石墨坩埚本体的内部，且密封连接为可拆卸连接；石墨密封环上方设置有用于放置密封物质的凹槽，石墨坩埚盖能够嵌入凹槽，且密封物质为熔点小于500℃的固态物质。上述装置提高化合物半导体单晶生长过程中温度场的温度控制精度。另外本发明还公开了一种化合物半导体单晶生长方法。

Description

一种化合物半导体单晶生长装置及方法

技术领域

本发明涉及半导体单晶技术领域，尤其涉及一种化合物半导体单晶生长装置及方法。

背景技术

GaAs(砷化镓)是继Ge(锗)、Si(硅)之后的第二代半导体材料，半导体的发展历程，伴随不同时期新材料的出现，半导体的应用先后出现了几次飞跃。90年代之前，在半导体领域里，以硅材料为主的半导体占有市场的绝对统治地位。但从技术上讲，硅由于其材料本身性能的限制，在微电子领域的应用范围已不能满足现代信息技术发展的要求。随着以硅为材料基础的微电子技术的高度发展，超微细加工将它的集成度和速度推向极限。在微电子技术发展的历史上，第二代半导体晶体砷化镓作为一种性能优良的半导体材料不断向硅提出挑战。硅本身有许多难以再改善的电子特性(如：电子的迁移速率，先天上只能制造出1GHz以下的低频通讯组件)，已逐渐无法再充分满足人类需求，而化合物半导体逐渐受到青睐，并且取而代之。其中砷化镓凭借着高频率、高电子迁移率、低噪音、输出功率高、耗电量小、效益高以及线性度良好、不易失真等优越的特性，开发前景令人鼓舞。

专利US2004/0187768A1中介绍了生产砷化镓晶体的方法有传统的LEC法(液封直拉法)和HB法(水平舟生产法)，同时目前也开发了兼具以上2种方法优点的VGF法(垂直梯度凝固法)、VB法(垂直布里奇曼法)和VCG法(蒸汽压控制直拉法)，成功制备出4-6英寸大直径GaAs晶体。

专利200810089545.9介绍了目前普遍应用的一种VGF/VB法半导体材料单晶生长装置及方法，该装置是采用电阻丝分区加热炉，用陶瓷纤维材料作为保温系统。该种装置由于是在敞开的环境下进行的加热，所以存在保温材料在高温循环使用下性能发生变化，从而导致炉体内的温度场无法重现，因此温度场调整工艺复杂，同炉生产的不同单晶品质差异大，批量生产成品率低。

专利2004100086456.0所发明的一种砷化镓单晶生长装置，采用的是在一种密闭的压力容器内，充入惰性气体做保护进行的一种砷化镓晶体生长方法，有效的避免了温度场无法重现的问题，同时不需要用石英材料进行封焊处理。所以该种生产方法单晶产品品质一致性好，单晶率高，生产成本低。但由于砷化镓单晶在高温生长时，会产生较高的离解压，为了避免砷化镓的分解，通常需要在密闭的容器内充入压力为0.6-1.0MPa的惰性气体。

但由于在密闭的高压容器系统中进行加热，高压气体的流动会对温度场产生扰动，进而温度场的温度控制精度较低。

综上所述，如何解决温度场的温度控制精度低的问题，已成为本领域技术人员亟待解决的技术难题。

发明内容

本发明的目的是提供一种化合物半导体单晶生长装置及方法，以提高化合物半导体单晶生长过程中温度场的温度控制精度。

为了实现上述目的，本发明提供了一种化合物半导体单晶生长装置，包括压力容器和热解氮化硼坩埚，还包括设置在所述压力容器的内部的石墨坩埚组件，所述压力容器内部设置有石墨热场组件，且所述石墨热场组件用于给所述石墨坩埚组件加热；

所述石墨坩埚组件包括石墨坩埚本体、石墨坩埚盖和与所述石墨坩埚本体的上口密封连接的石墨密封环，所述热解氮化硼坩埚能够放入所述石墨坩埚本体的内部，且所述密封连接为可拆卸连接；

所述石墨密封环上方设置有用于放置密封物质的凹槽，所述石墨坩埚盖能够嵌入所述凹槽，且所述密封物质为熔点小于500℃的固态物质。

优选地，所述可拆卸连接为螺纹连接。

优选地，所述密封物质为氧化硼。

优选地，所述压力容器包括底盘、钟罩和顶盘，所述底盘上连接有抽真空装置、充气管道、排气管道和加热电极，所述加热电极与所述石墨热场组件连接。

优选地，所述钟罩的外侧设置有与所述石墨热场组件的控温热偶连接的温度显示器，所述顶盘设有观察窗。

优选地，该装置还包括与所述压力容器连接的控制装置，所述控制装置包括旋转装置、水路冷却装置、摄像装置、承重装置、真空控制装置和温度控制装置中的一种或多种；

所述旋转装置用于控制所述石墨坩埚组件的旋转和升降；

所述水路冷却装置用于对压力容器、旋转轴、电源变压器、电极柱进行水冷保护；

所述摄像装置设置在所述压力容器的内部的上方用于监控生产过程；

所述承重装置与所述压力容器吊装连接；

所述真空控制装置用于控制所述压力容器内部的真空度及惰性气体的充入量；

所述温度控制装置用于控制所述石墨热场组件的温度。

优选地，所述控制装置与单片机连接，所述单片机与用于操控所述单片机的人机交互设备连接。

相比于背景技术中所介绍的内容，上述化合物半导体单晶生长装置，通过压力容器提供高压环境，并通过对石墨热场组件进行加热，进而对石墨坩埚组件加热，由于热解氮化硼坩埚能够放入石墨坩埚组件的内部，而石墨坩埚组件在加热之前与压力容器处于连通状态，可以实现抽真空和充入惰性保护气体(比如充氮等)，当经过加热时，石墨密封环的凹槽内的密封物质由固态变为液态时，使得石墨坩埚组件处于密封状态(即与压力容器隔绝)，使得所有的物料都密封在石墨坩埚内，进而在压力容器内进行化合物半导体的单晶生长时，有效的避免了高压带来的气体流动对温度的扰动。

另外由于热解氮化硼坩埚充入了惰性保护气体，避免了化合物半导体分解产生挥发物质造成环境污染。

本发明还提供了一种化合物半导体单晶生长方法，该方法包括：

装料，在热解氮化硼坩埚内装入生产原料，并用液封剂对所述热解氮化硼坩埚进行密封；

组装，将所述热解氮化硼坩埚放入石墨坩埚本体内，安装石墨密封环，在所述石墨密封环的凹槽内放置熔点小于500℃的固态密封物质，盖上石墨坩埚盖；

压力控制，将组装好的所述石墨坩埚组件放入密闭空间，对密闭空间循环抽真空充入惰性气体多次后，控制压力至0.05-0.06MPa；

启动加热程序，对所述石墨坩埚组件进行加热，当所述密封物质达到熔点后变成液态时，所述石墨密封盖与所述石墨密封环之间实现密封；

接种及单晶生长，调整密闭空间内压力为0.2-0.3MPa，并调整熔融的化合物多晶料温度梯度为2-5°/cm，并进行籽晶的接种，待温度稳定后，按1-8mm/h的速度进行VB法单晶生长；

取出晶体，从密闭空间中取出所述石墨坩埚组件，打开所述石墨坩埚盖，取出所述热解氮化硼坩埚，放入甲醇中浸泡，取出生长完成的单晶。

上述化合物半导体单晶生长方法应用了上述化合物半导体单晶生长装置，由于该装置具有上述技术效果，应用了该装置的方法也应具有相应的技术效果，在此不再赘述。

优选地，所述启动加热程序中，对所述石墨坩埚组件进行加热是以温升速度为200-300°/h的速率至多晶料融化。

优选地，所述启动加热程序中还包括通过旋转装置带动所述石墨坩埚组件不断旋转，且加热与旋转同时进行。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的化合物半导体单晶生长装置的结构示意图；

图2为本发明实施例提供的石墨坩埚本体的结构示意图；

图3为本发明实施例提供的石墨密封环的结构示意图；

图4为本发明实施例提供的化合物半导体单晶生长方法的流程图。

上图4中，装料100、组装200、压力控制300、启动加热程序400、接种及单晶生长500、取出晶体600。

具体实施方式

本发明的核心是提供一种化合物半导体单晶生长装置及方法，以提高化合物半导体单晶生长过程中温度场的温度控制精度。

为了使本领域的技术人员更好地理解本发明提供的技术方案，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。

如图1-3所示，本发明实施例提供的化合物半导体单晶生长装置，包括压力容器1和热解氮化硼坩埚，还包括设置在压力容器1的内部的石墨坩埚组件3，压力容器1内部设置有石墨热场组件2，且石墨热场组件2用于给石墨坩埚组件3加热；

石墨坩埚组件3包括石墨坩埚本体、石墨坩埚盖和与石墨坩埚本体的上口密封连接的石墨密封环，热解氮化硼坩埚能够放入石墨坩埚本体的内部，且密封连接为可拆卸连接；

石墨密封环上方设置有用于放置密封物质的凹槽，石墨坩埚盖能够嵌入凹槽，且密封物质为熔点小于500℃的固态物质。

相比于背景技术中所介绍的内容，上述化合物半导体单晶生长装置，通过压力容器提供高压环境，并通过对石墨热场组件进行加热，进而对石墨坩埚组件加热，由于热解氮化硼坩埚能够放入石墨坩埚组件的内部，而石墨坩埚组件在加热之前与压力容器处于连通状态，可以实现抽真空和充入惰性保护气体(比如充氮等)，当经过加热时，石墨密封环的凹槽内的密封物质由固态变为液态时，使得石墨坩埚组件处于密封状态(即与压力容器隔绝)，使得所有的物料都密封在石墨坩埚内，进而在压力容器内进行化合物半导体的单晶生长时，有效的避免了高压带来的气体流动对温度的扰动。

另外由于热解氮化硼坩埚充入了惰性保护气体，避免了化合物半导体分解产生挥发物质造成环境污染。

进一步地，上述可拆卸连接为螺纹连接。当然可以理解的是上述可拆卸连接方式还可以是本领域技术人员常用的其他可拆卸连接方式，只不过本发明实施例优选采用上述螺纹连接的方式而已。

进一步地，上述密封物质为氧化硼。当然可以理解的是上述密封物质还可以是熔点小于500℃的其他固态物质，比如石蜡等等，只不过本发明实施例优选采用上述氧化硼而已。

进一步地，上述压力容器1包括底盘、钟罩和顶盘，底盘上连接有抽真空装置、充气管道、排气管道和加热电极，加热电极与石墨热场组件2连接。需要说明的是，上述抽真空装置、充气管道、排气管道还可以是设置在顶盘上，只不过本发明实施例优选采用设置在底盘上的方式。

进一步地，上述钟罩的外侧设置有与石墨热场组件的控温热偶连接的温度显示器，顶盘设有观察窗。通过上述温度显示器可以直观的看到石墨热场组件内的温度情况，通过顶盘设置观察窗，可以观看压力容器内的装置是否有异常情况，若有异常情况可以及时处理。

进一步地，该装置还包括与上述压力容器1连接的控制装置，该控制装置包括旋转装置、水路冷却装置、摄像装置、承重装置、真空控制装置和温度控制装置中的一种或多种，其中，旋转装置用于控制石墨坩埚组件的旋转和升降，该装置具体位于压力容器下方，旋转轴顶端深入压力容器内，上托石墨坩埚，底端与移动平台上的轴承座连接，由独立的伺服电机提供旋转动力。另外一台伺服电机则可通过丝杆带动移动平台在导轨上做上下运动。通过旋转可对熔体产生良好的搅拌，达到减少径向温度梯度，阻止组分过冷的目的。通过升降使晶体生长界面不断地向远离凝固点等温面的低温方向移动，使晶体不断地进行生长。当然可以理解的是上述旋转装置的布置方式仅仅是本发明实施例的一种优选的举例，还可以是本领域技术人员常用的旋转装置的其他布置方式。比如采用悬吊式的旋转装置(即不通过移动平台)的布置方式。

水路冷却装置用于对压力容器、旋转轴、电源变压器、电极柱进行水冷保护，具体可通过橡胶软管将压力容器的底盘、筒体、顶盖、旋转轴、电源变压器、各电极柱的进出水管道并联，软管内通循环工艺冷冻水。当然可以理解的是上述橡胶软管连接的方式仅仅是本发明实施例的一种优选的举例，还可以是本领域技术人员常用的水路冷却的其他布置方式。

摄像装置设置在压力容器的内部的上方用于监控生产过程。当然可以理解的是上述摄像装置布置在压力容器内部上方仅仅是本发明实施例的一种优选地举例，还可以是布置在其他位置。

承重装置与压力容器吊装连接。通过将承重装置与压力容器吊装，从而方便实现对压力容器内部放置物料前后的重量差的比较。

真空控制装置用于控制压力容器内部的真空度及惰性气体的充入量。具体为通过将真空泵组、电磁阀、真空计、经管道串联后与压力容器下部的排气管相连接；减压后的惰性气体经管道与压力容器下部的冲气管相连接；安全阀与真空机组并联并始终经排气管与压力容器保持联通状态。其作用主要是，抽出压力容器内的空气后冲入氩气，营造惰性气体保护氛围，有效的避免加热原件及保温材料的氧化。并且安全阀对压力容器进行超压保护。

温度控制装置用于控制石墨热场组件的温度。具体为将控温热电偶安装在压力容器侧面，分别深入到对应的石墨加热器(即石墨热场组件)附近；测温热电偶则从压力容器底部接入，分布于石墨坩埚附近。所有热电偶经过补偿导线与控制柜内的PLC模块连接，将热场内温度信息反馈在平板电脑显示屏上，通过调节控温温度使热场内温度达到工艺要求。

进一步地，上述控制装置与单片机连接，该单片机与用于操控单片机的人机交互设备连接。操作者可以通过人机交互设备对上述控制装置的操控，使得该装置更加智能方便。通过人机交互设备操作上述控制装置可以实现手动抽真空及检漏，实时监控设备运行状态，如炉压、压力容器内的石墨坩埚组件的位置及速度、电源功率及电压电流、冷却水温度及流量、泵组阀组状态、当前配方运行状态等，设备工艺报警和异常报警信息及时提示以及压力容器内的压力自动控制等功能。

另外本发明还提供了一种化合物半导体单晶生长方法，该方法包括：

装料100，在热解氮化硼坩埚内装入生产原料，并用液封剂对热解氮化硼坩埚进行密封；

组装200，将热解氮化硼坩埚放入石墨坩埚本体内，安装石墨密封环，在石墨密封环的凹槽内放置熔点小于500℃的固态密封物质，盖上石墨坩埚盖；

压力控制300，将组装好的石墨坩埚组件放入密闭空间，对密闭空间循环抽真空充入惰性气体多次后，控制压力至0.05-0.06MPa；

启动加热程序400，对石墨坩埚组件进行加热，当密封物质达到熔点后变成液态时，石墨密封盖与石墨密封环之间实现密封；

接种及单晶生长500，调整密闭空间内压力为0.2-0.3MPa，并调整熔融的化合物多晶料温度梯度为2-5°/cm，并进行籽晶的接种，待温度稳定后，按1-8mm/h的速度进行VB法单晶生长；

取出晶体600，从密闭空间中取出石墨坩埚组件，打开石墨坩埚盖，取出热解氮化硼坩埚，放入甲醇中浸泡，取出生长完成的单晶。

上述化合物半导体单晶生长方法应用了上述化合物半导体单晶生长装置，由于该装置具有上述技术效果，应用了该装置的方法也应具有相应的技术效果，在此不再赘述。

进一步地，上述启动加热程序中，对石墨坩埚组件进行加热是以温升速度为200-300°/h的速率至多晶料融化。当然可以理解的是上述温升速率仅仅是本发明实施例的一种优选的举例还可以是其他温升速率。

进一步地，上述启动加热程序中还包括通过旋转装置带动石墨坩埚组件不断旋转，且加热与旋转同时进行。通过旋转装置使得石墨坩埚组件的加热更加均匀，并且有效的改善了固液界面形状，使生产的晶体性能径向均匀性好。

需要说明的是，上述化合物半导体单晶生长装置及方法主要应用于采用VGF/VB法生产砷化镓(GaAs)的单晶，当然也可以用于其它化合物的单晶生长，比如InP，GaP，InAs等。

为了使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面以砷化镓的单晶生长为例进行说明。

步骤一：将清洗烘烤好的热解氮化硼坩埚(PBN坩埚)的小嘴用氮化硼(BN)塞子进行封堵，并将籽晶放入PBN坩埚小嘴内，装好籽晶后将PBN坩埚放入石墨坩埚本体内，然后依次往PBN坩埚中装入15-300克的氧化硼做为液封剂，砷化镓多晶料以及掺杂用的单晶硅片。

步骤二：装料完毕后，将石墨密封环密封旋套在石墨坩埚本体的上方，并在石墨密封环的凹槽内放置30-300克的氧化硼，再将石墨坩埚盖压在凹槽内的氧化硼上。

步骤三：组装完成后，将石墨保温罩盖在石墨热场组件上方，并将压力容器进行密封。

步骤四：开启压力控制，循环抽真空充氮气2-3次后，充入氩气至0.05-0.06MPa。

步骤五：开启加热程序，以200-300°/h的速率加热至多晶料融化，同时开启旋转装置控制石墨坩埚组件带动PBN坩埚旋转速度为5-25r/min。

步骤六：熔料完成后，调整容器内压力为0.2-0.3MPa，并调整熔融的砷化镓多晶料温度梯度为2-5°/cm，并进行籽晶的接种，待温度稳定后，按1-8mm/h的速度进行VB法单晶生长。

步骤七：单晶生长完成之后，关闭电源，抽真空后充入氮气至常压，打开炉盖，将生长完成后的单晶连同石墨坩埚组件一起取出。

步骤八：拧开石墨密封环，将生长好的单晶连同PBN坩埚一起从石墨坩埚本体内取出，进行甲醇浸泡，将晶体从PBN坩埚中取出，最后进行加工检测。

为了验证本发明为达成预定目的所采取的技术手段及功效，采取在同一炉上在不同时间内生产4根4英寸晶棒进行实验，实验步骤同上方案，其实验使用的典型实验条件为：

条件一：PBN坩埚中装入氧化硼量为32克，装料12000克砷化镓多晶料，掺硅杂量为1.6克；石墨密封环凹槽内放置128克的氧化硼，做为石墨密封环与石墨坩埚本体及石墨坩埚盖的密封。

条件二：循环抽真空充氮气2次后，在常温下充入的氩气压力为0.05MPa；多晶料熔融后PBN坩埚旋转速度为10r/min。

条件三：熔料完成后，调整容器内压力为0.25MPa，并调整熔融的砷化镓多晶料温度梯度为3°/cm，并进行籽晶的接种。待温度稳定后，按3mm/h的速度进行VB法单晶生长。

上述同炉生产的4条晶棒的单晶成品率约75％，比目前普遍生产的单晶成品率要高出约15％；其生产的4条晶棒的性能参数如下表。

由于单晶生产时炉体内的气压较低，单晶生产时可以进行精确的温度控制；同时由于发热材料和保温材料是在惰性气体保护下进行的加热，材料性能经高温后发生的变化很小，因此同炉生产时单晶炉的温场可以重现，单晶生产成品率高，从上表中也可以看出单晶产品品质一致性好。在生产时由于采用了石墨坩埚组件将砷化镓多晶料进行密封，晶体内部砷镓的配比一致，炉体内没有砷在容器内壁凝结，生产时安全环保，同时由于采用的石墨组件进行密封，可以重复使用，因此有效的降低了物料材料的使用。另外，上述操作步骤中通过对热解氮化硼坩埚旋转的生长方法，有效的改善了固液界面形状，使生产的砷化镓晶体性能径向均匀性好。

以上对本发明所提供的化合物半导体单晶生长装置及方法进行了详细介绍。需要说明的是，本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可。

还需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括上述要素的物品或者设备中还存在另外的相同要素。

本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种化合物半导体单晶生长装置，包括压力容器(1)和热解氮化硼坩埚，其特征在于，还包括设置在所述压力容器(1)的内部的石墨坩埚组件(3)，所述压力容器(1)内部设置有石墨热场组件(2)，且所述石墨热场组件(2)用于给所述石墨坩埚组件(3)加热；

所述石墨坩埚组件(3)包括石墨坩埚本体、石墨坩埚盖和与所述石墨坩埚本体的上口密封连接的石墨密封环，所述热解氮化硼坩埚能够放入所述石墨坩埚本体的内部，且所述密封连接为可拆卸连接；

所述石墨密封环上方设置有用于放置密封物质的凹槽，所述石墨坩埚盖能够嵌入所述凹槽，且所述密封物质为熔点小于500℃的固态物质。

2.如权利要求1所述的化合物半导体单晶生长装置，其特征在于，所述可拆卸连接为螺纹连接。

3.如权利要求1所述的化合物半导体单晶生长装置，其特征在于，所述密封物质为氧化硼。

4.如权利要求1所述的化合物半导体单晶生长装置，其特征在于，所述压力容器(1)包括底盘、钟罩和顶盘，所述底盘上连接有抽真空装置、充气管道、排气管道和加热电极，所述加热电极与所述石墨热场组件(2)连接。

5.如权利要求4所述的化合物半导体单晶生长装置，其特征在于，所述钟罩的外侧设置有与所述石墨热场组件的控温热偶连接的温度显示器，所述顶盘设有观察窗。

6.如权利要求1所述的化合物半导体单晶生长装置，其特征在于，该装置还包括与所述压力容器(1)连接的控制装置，所述控制装置包括旋转装置、水路冷却装置、摄像装置、承重装置、真空控制装置和温度控制装置中的一种或多种；

所述旋转装置用于控制所述石墨坩埚组件(3)的旋转和升降；

所述水路冷却装置用于对压力容器、旋转轴、电源变压器、电极柱进行水冷保护；

所述摄像装置设置在所述压力容器的内部的上方用于监控生产过程；

所述承重装置与所述压力容器吊装连接；

所述真空控制装置用于控制所述压力容器内部的真空度及惰性气体的充入量；

所述温度控制装置用于控制所述石墨热场组件的温度。

7.如权利要求6所述的化合物半导体单晶生长装置，其特征在于，所述控制装置与单片机连接，所述单片机与用于操控所述单片机的人机交互设备连接。

8.一种化合物半导体单晶生长方法，其特征在于，该方法包括：

装料(100)，在热解氮化硼坩埚内装入生产原料，并用液封剂对所述热解氮化硼坩埚进行密封；

组装(200)，将所述热解氮化硼坩埚放入石墨坩埚本体内，安装石墨密封环，在所述石墨密封环的凹槽内放置熔点小于500℃的固态密封物质，盖上石墨坩埚盖；

压力控制(300)，将组装好的所述石墨坩埚组件放入密闭空间，对密闭空间循环抽真空充入惰性气体多次后，控制压力至0.05-0.06Mpa；

启动加热程序(400)，对所述石墨坩埚组件进行加热，当所述密封物质达到熔点后变成液态时，所述石墨密封盖与所述石墨密封环之间实现密封；

接种及单晶生长(500)，调整密闭空间内压力为0.2-0.3MPa，并调整熔融的化合物多晶料温度梯度为2-5°/cm，并进行籽晶的接种，待温度稳定后，按1-8mm/h的速度进行VB法单晶生长；

取出晶体(600)，从密闭空间中取出所述石墨坩埚组件，打开所述石墨坩埚盖，取出所述热解氮化硼坩埚，放入甲醇中浸泡，取出生长完成的单晶。

9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述启动加热程序(400)中，对所述石墨坩埚组件进行加热是以温升速度为200-300°/h的速率至多晶料融化。

10.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述启动加热程序(400)中还包括通过旋转装置带动所述石墨坩埚组件不断旋转，且加热与旋转同时进行。