CN103726100A - 一种砷化镓多晶无液封合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种砷化镓多晶无液封合成方法，包括如下步骤：步骤一、将装载有砷和镓的氮化硼坩埚装入到石墨坩埚中，然后依次盖上石墨坩埚盖和石墨保温罩；步骤二、关闭合成炉体，抽真空直至合成炉体内的压强为5-20Pa以下，关闭真空阀门；步骤三、缓慢充入惰性气体或氮气，直到合成炉体内的压强为1.5-4.5MPa时，开炉体冷却循环水，然后经过五次阶段性的升温而上升达到原料熔化温度；步骤四、结晶；步骤五、合成炉体经过三次阶段性降温到达600-800℃时关断加热器，同时停止旋转石墨坩埚，使合成炉体自然降温。
Description
技术领域
本发明涉及一种砷化镓多晶的合成方法，尤其是涉及一种砷化镓多晶的无液封接合成方法。
背景技术
随着科技的发展和进步，半导体材料愈来愈多地应用在光电器件中，例如砷化镓多晶等材料，而砷化镓多晶等材料需要合成，目前现有的砷化镓多晶的合成工艺存在着众多缺陷和不便，合成的砷化镓多晶结晶性不好并且成品率较低。因此，寻找一种能够避免以上缺陷的无液封接合成方法成为目前最为迫切的需要。
发明内容
本发明提供一种砷化镓多晶无液封合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将装载有砷和镓的氮化硼坩埚装入到石墨坩埚中，然后依次盖上石墨坩埚盖和石墨保温罩；
步骤二、关闭合成炉体，抽真空直至合成炉体内的压强为5-20Pa以下，关闭真空阀门；
步骤三、缓慢充入惰性气体或氮气，直到合成炉体内的压强为1.5-4.5MPa时，开炉体冷却循环水，然后经过五次阶段性的升温而上升达到原料熔化温度；
步骤四、在原料熔化温度保持恒温30-60分钟，炉体气压慢慢降压到0.5-1.0MPa时，旋转下降石墨坩埚，实现砷化镓熔体从下向上结晶；
步骤五、合成炉体经过三次阶段性降温到达600-800℃时关断加热器，同时停止旋转石墨坩埚，使合成炉体自然降温；
步骤三中五次阶段性升温达到化料温度的过程是：经过5-10分钟升温到400-500℃，再经过5-10分钟升温到600-700℃，再经过5-10分钟升温到800-900℃，再经过5-10分钟升温到1000-1100℃，紧接着经过5-10分钟升温达到原料熔化温度；
其中，在步骤四中石墨坩埚旋转下降的过程是：给石墨坩埚加上3-9rpm的转速，并以4-12mm/h的速度下降，向下行程70-140mm；在步骤五中三次阶段性降温到达600-800℃的过程是：以10-20℃/h速度使合成炉体内降温到1100-1200℃，接着以100-200℃/h速度降温到1000-1100℃，接着以300-400℃/h速度降温到600-800℃。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
该砷化镓多晶无液封合成方法，包括如下步骤：
步骤一、将装载有砷和镓的氮化硼坩埚装入到石墨坩埚中，然后依次盖上石墨坩埚盖和石墨保温罩；
步骤二、关闭合成炉体，抽真空直至合成炉体内的压强为5Pa以下，关闭真空阀门；
步骤三、缓慢充入惰性气体或氮气，直到合成炉体内的压强为1.5MPa时，开炉体冷却循环水，然后经过五次阶段性的升温而上升达到原料熔化温度；
步骤四、在原料熔化温度保持恒温30分钟，炉体气压慢慢降压到0.5MPa时，旋转下降石墨坩埚，实现砷化镓熔体从下向上结晶；
步骤五、合成炉体经过三次阶段性降温到达600℃时关断加热器，同时停止旋转石墨坩埚，使合成炉体自然降温；
步骤三中五次阶段性升温达到化料温度的过程是：经过5分钟升温到400℃，再经过5分钟升温到600℃，再经过5分钟升温到800℃，再经过5分钟升温到1000℃，紧接着经过5分钟升温达到原料熔化温度；
其中，在步骤四中石墨坩埚旋转下降的过程是：给石墨坩埚加上3rpm的转速，并以4mm/h的速度下降，向下行程70mm；在步骤五中三次阶段性降温到达600℃的过程是：以10℃/h速度使合成炉体内降温到1100℃，接着以100℃/h速度降温到1000℃，接着以300℃/h速度降温到600℃。
实施例2
该砷化镓多晶无液封合成方法，包括如下步骤：
步骤一、将装载有砷和镓的氮化硼坩埚装入到石墨坩埚中，然后依次盖上石墨坩埚盖和石墨保温罩；
步骤二、关闭合成炉体，抽真空直至合成炉体内的压强为20Pa以下，关闭真空阀门；
步骤三、缓慢充入惰性气体或氮气，直到合成炉体内的压强为4.5MPa时，开炉体冷却循环水，然后经过五次阶段性的升温而上升达到原料熔化温度；
步骤四、在原料熔化温度保持恒温60分钟，炉体气压慢慢降压到1.0MPa时，旋转下降石墨坩埚，实现砷化镓熔体从下向上结晶；
步骤五、合成炉体经过三次阶段性降温到达800℃时关断加热器，同时停止旋转石墨坩埚，使合成炉体自然降温；
步骤三中五次阶段性升温达到化料温度的过程是：经过10分钟升温到500℃，再经过10分钟升温到700℃，再经过10分钟升温到900℃，再经过10分钟升温到1100℃，紧接着经过10分钟升温达到原料熔化温度；
其中，在步骤四中石墨坩埚旋转下降的过程是：给石墨坩埚加上9rpm的转速，并以12mm/h的速度下降，向下行程140mm；在步骤五中三次阶段性降温到达800℃的过程是：以20℃/h速度使合成炉体内降温到1200℃，接着以200℃/h速度降温到1100℃，接着以400℃/h速度降温到800℃。
实施例1
该砷化镓多晶无液封合成方法，包括如下步骤：
步骤一、将装载有砷和镓的氮化硼坩埚装入到石墨坩埚中，然后依次盖上石墨坩埚盖和石墨保温罩；
步骤二、关闭合成炉体，抽真空直至合成炉体内的压强为12Pa以下，关闭真空阀门；
步骤三、缓慢充入惰性气体或氮气，直到合成炉体内的压强为3MPa时，开炉体冷却循环水，然后经过五次阶段性的升温而上升达到原料熔化温度；
步骤四、在原料熔化温度保持恒温45分钟，炉体气压慢慢降压到0.7MPa时，旋转下降石墨坩埚，实现砷化镓熔体从下向上结晶；
步骤五、合成炉体经过三次阶段性降温到达700℃时关断加热器，同时停止旋转石墨坩埚，使合成炉体自然降温；
步骤三中五次阶段性升温达到化料温度的过程是：经过8分钟升温到450℃，再经过8分钟升温到650℃，再经过8分钟升温到850℃，再经过8分钟升温到1500℃，紧接着经过8分钟升温达到原料熔化温度；
其中，在步骤四中石墨坩埚旋转下降的过程是：给石墨坩埚加上6rpm的转速，并以8mm/h的速度下降，向下行程105mm；在步骤五中三次阶段性降温到达700℃的过程是：以15℃/h速度使合成炉体内降温到1150℃，接着以150℃/h速度降温到1050℃，接着以350℃/h速度降温到700℃。
通过使用以上无液封接合成方法制得的砷化镓多晶，其光电性能得到了明显提高、成品率也获得了大幅度的提升、使用寿命延长，起到了良好的效果。
Claims (2)
1.一种砷化镓多晶无液封合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将装载有砷和镓的氮化硼坩埚装入到石墨坩埚中，然后依次盖上石墨坩埚盖和石墨保温罩；
步骤二、关闭合成炉体，抽真空直至合成炉体内的压强为5-20Pa以下，关闭真空阀门；
步骤三、缓慢充入惰性气体或氮气，直到合成炉体内的压强为1.5-4.5MPa时，开炉体冷却循环水，然后经过五次阶段性的升温而上升达到原料熔化温度；
步骤四、在原料熔化温度保持恒温30-60分钟，炉体气压慢慢降压到0.5-1.0MPa时，旋转下降石墨坩埚，实现砷化镓熔体从下向上结晶；
步骤五、合成炉体经过三次阶段性降温到达600-800℃时关断加热器，同时停止旋转石墨坩埚，使合成炉体自然降温；
步骤三中五次阶段性升温达到化料温度的过程是：经过5-10分钟升温到400-500℃，再经过5-10分钟升温到600-700℃，再经过5-10分钟升温到800-900℃，再经过5-10分钟升温到1000-1100℃，紧接着经过5-10分钟升温达到原料熔化温度；
其中，在步骤四中石墨坩埚旋转下降的过程是：给石墨坩埚加上3-9rpm的转速，并以4-12mm/h的速度下降，向下行程70-140mm；在步骤五中三次阶段性降温到达600-800℃的过程是：以10-20℃/h速度使合成炉体内降温到1100-1200℃，接着以100-200℃/h速度降温到1000-1100℃，接着以300-400℃/h速度降温到600-800℃。
2.如权利要求1所述的砷化镓多晶无液封合成方法，其特征在于，
步骤二、关闭合成炉体，抽真空直至合成炉体内的压强为12Pa以下，关闭真空阀门；
步骤三、缓慢充入惰性气体或氮气，直到合成炉体内的压强为3MPa时，开炉体冷却循环水，然后经过五次阶段性的升温而上升达到原料熔化温度；
步骤四、在原料熔化温度保持恒温45分钟，炉体气压慢慢降压到0.7MPa时，旋转下降石墨坩埚，实现砷化镓熔体从下向上结晶；
步骤五、合成炉体经过三次阶段性降温到达700℃时关断加热器，同时停止旋转石墨坩埚，使合成炉体自然降温；
步骤三中五次阶段性升温达到化料温度的过程是：经过8分钟升温到450℃，再经过8分钟升温到650℃，再经过8分钟升温到850℃，再经过8分钟升温到1500℃，紧接着经过8分钟升温达到原料熔化温度；
其中，在步骤四中石墨坩埚旋转下降的过程是：给石墨坩埚加上6rpm的转速，并以8mm/h的速度下降，向下行程105mm；在步骤五中三次阶段性降温到达700℃的过程是：以15℃/h速度使合成炉体内降温到1150℃，接着以150℃/h速度降温到1050℃，接着以350℃/h速度降温到700℃。
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| CN106400101A (zh) * | 2016-10-11 | 2017-02-15 | 广东先导先进材料股份有限公司 | 一种化合物半导体单晶生长装置及方法 |
| CN114108098A (zh) * | 2022-01-26 | 2022-03-01 | 北京通美晶体技术股份有限公司 | 一种高压无液封GaAs多晶合成方法 |
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2013
- 2013-11-25 CN CN201310595831.3A patent/CN103726100A/zh active Pending
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