CN104131341A - 高效多晶硅铸锭的制作工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高效多晶硅铸锭的制作工艺，特征是，包括以下步骤：（1）原料：原生多晶硅60～70%、多晶辅料30～40%；（2）将原料进行清洗；（3）在坩埚底面上喷上一层厚度为0.5mm的石英砂，石英砂的颗粒大小为70目；将原料装入坩埚内，送入铸锭炉的DS块上，对铸锭炉进行抽真空，当炉腔的真空度为0.006mbar时开始检漏，5分钟内压力回升小于0.015mbar时即为合格；（4）进行4步加热过程；（5）进行8步熔化过程；（6）进行8步长晶过程；（7）退火、冷却后，铸锭炉腔内温度低于400℃时，向铸锭炉腔内充氩气达到980mbar时即可打开铸锭炉，得到多晶硅铸锭。本发明使晶体晶花均匀且控制在一定范围之内，降低晶体缺陷，提高少子帮命，从而提高铸锭的转换效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种高效多晶硅铸锭的制作工艺，属于光伏技术领域。
背景技术
随着工业化的发展，电力、煤炭、石油等不可再生能源频频告急，能源问题日益成为制约国际社会经济发展的瓶颈，越来越多的国家开始实行“阳光计划”，开发太阳能资源，寻求经济发展的新动力。在国际光伏市场巨大潜力的推动下，各国的太阳能电池制造业不仅争相投入巨资，扩大生产，还纷纷建立自己的研发机构，研究和开发新的电池项目，提高产品的质量和转化效率。然而硅片作为基体材料制作太阳能电池单晶硅存在微缺陷和金属杂质，这些杂质和缺陷在硅禁带中引入多重深能级，成为少数载流子的复合中心，严重影响了太阳电池的光电转换效率。尤其多晶硅晶界处存在大量的杂质和缺陷，且磷在晶界处扩散速度较快，给加工工艺带来很大的麻烦。成本低转换效率高是企业发展最终方向。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种高效多晶硅铸锭的制作工艺，使晶体晶花均匀且控制在一定范围之内，降低晶体缺陷，提高少子帮命，从而提高铸锭的转换效率。
按照本发明提供的技术方案，一种高效多晶硅铸锭的制作工艺，特征是，包括以下步骤：
（1）原料：原生多晶硅60～70%、多晶辅料30～40%；
（2）将原料进行清洗；
（3）在坩埚底面上喷上一层厚度为0.5mm的石英砂，石英砂的颗粒大小为70目；将原料装入坩埚内，送入铸锭炉的DS块上，对铸锭炉进行抽真空，当炉腔的真空度为0.006mbar时开始检漏，5分钟内压力回升小于0.015 mbar时即为合格；
（4）加热过程包括以下4个步骤：
第1步：加热时间为10～15min，加热温度为150～200℃，真空度为0.02～0.006mbar；
第2步：加热时间为30～40min，加热温度为400～450℃，真空度为0.02～0.006mbar；
第3步：加热时间为90～100min，加热温度为700～800℃，真空度为0.02～0.006mbar；
第4步：加热时间为120～130min，加热温度为1100～1175℃，真空度为0.02～0.006mbar；
（5）熔化过程包括以下8个步骤：
第1步：加热时间为30～35min，加热温度为1175～1180℃，铸锭炉腔内压力设定值为0；
第2步：加热时间为12～15min，加热温度为1193～1195℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为190～195mbar；
第3步：加热时间为12～15min，加热温度为1210～1215℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为350～355 mbar；
第4步：加热时间为180～185min，加热温度为1455～1460℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为500～505 mbar；
第5步：加热时间为90～95min，加热温度为1500～1505℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为550 ～555mbar；
第6步：加热时间为990～995min，加热温度为1540～1545℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为550 ～555mbar；
第7步：加热时间为30～35min，加热温度为1480～1485℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为550～555 mbar；
第8步：加热时间为105～110min，加热温度为1445～1450℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为550～555 mbar；
（6）长晶过程包括以下8个步骤：
第1步：加热时间为180～185min，加热温度为1445～1450℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为550～555mbar；
第2步：加热时间为180～185min，加热温度为1443～1444℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为550～555 mbar；
第3步：加热时间为60min，加热温度为1441℃～1442℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为550～555 mbar；
第4步：加热时间为300～305min，加热温度为1435～1438℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为550 ～555mbar；
第5步：加热时间为480～485min，加热温度为1424～1426℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为550～555 mbar；
第6步：加热时间240～245min，加热温度为1421～1422℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为550～555 mbar；
第7步：加热时间为480～485min，加热温度为1419～1420℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为550～555 mbar；
第8步：加热时间为210～215min，加热温度为1418～1420℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为550 ～555mbar；
（7）退火：加热时间为225～230min，加热温度为1370℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为600～605mbar；
（8）冷却包括以下5个步骤：
第1步：冷却时间为180～185min，温度为1100～1370℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为600～610mbar；
第2步：冷却时间为180～185min，温度为800～1100℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为600～610mbar；
第3步：冷却时间为90～95min，温度为600～800℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为700～710 mbar；
第4步：冷却时间为360～365min，温度为410～600℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为700～710mbar；
第5步：加热时间为20～25min，加热温度为390～410℃，通氩气，压力为850～860mbar；
（9）完成上述冷却后，铸锭炉腔内温度低于400℃时，向铸锭炉腔内充氩气达到980mbar时即可打开铸锭炉，得到多晶硅铸锭。
所述多晶辅料为碎多晶、多晶边皮、多晶尾料、单晶尾料中的一种或多种。
所述步骤（2）原料清洗过程为：将多晶边皮、多晶尾料和单晶尾料用硝酸和氢氟酸混合溶液进行清洗，硝酸和氢氟酸的体积比为11.8～12.2:2，清洗时间为2～3分钟，最后用纯水进行冲洗；碎硅片用硝酸和氢氟酸混合溶液进行清洗，硝酸和氢氟酸的体积比为11.8～12.2:1，清洗时间为1～3分钟，最后在超声波条件下用纯水进行冲洗，超声波功率为2.8～3KW；所述硝酸的质量百分浓度为65～70%，氢氟酸的质量百分浓度为45～49%。
本发明与传统工艺相比优点：本发明在普通坩埚底面上喷上一层具有一定颗粒大小为70目的石英砂二氧化硅，厚度为0.5mm，该石英砂属于非溶性杂质，在长晶时借助于石英砂产生晶核，在合理的工艺配合下，在靠近坩埚的底面上长成晶花均匀，大小相近、位错密度小且晶体缺陷更少，达到理想的晶向长晶为主的效果。该晶体经开方、磨面、切片制作电池片后转换效率达到17.5%左右，达到了高效率低成本目标。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例一：一种高效多晶硅铸锭的制作工艺，包括以下步骤：
（1）原料：原生多晶硅60%、多晶辅料40%；多晶辅料为碎多晶、多晶边皮、多晶尾料、单晶尾料中的一种或多种；
（2）原料清洗：将多晶边皮、多晶尾料和单晶尾料用硝酸和氢氟酸混合溶液进行清洗，硝酸和氢氟酸的体积比为11.8:2，清洗时间为2分钟，最后用纯水进行冲洗；碎硅片用硝酸和氢氟酸混合溶液进行清洗，硝酸和氢氟酸的体积比为11.8:1，清洗时间为1分钟，最后在超声波条件下用纯水进行冲洗，超声波功率为2.8KW；所述硝酸的质量百分浓度为65%，氢氟酸的质量百分浓度为45%；
（3）在坩埚底面上喷上一层厚度为0.5mm的石英砂，石英砂的颗粒大小为70目；将原料装入坩埚内，送入铸锭炉的DS块（热交换块）上，对铸锭炉进行抽真空，当炉腔的真空度为0.006mbar时开始检漏，5分钟内压力回升小于0.015 mbar时即为合格；
（4）加热过程包括以下4个步骤：
第1步：加热时间为10min，加热温度为200℃，真空度为0.02mbar；
第2步：加热时间为30min，加热温度为450℃，真空度为0.02mbar；
第3步：加热时间为90min，加热温度为800℃，真空度为0.02mbar；
第4步：加热时间为120min，加热温度为1175℃，真空度为0.02mbar；
（5）熔化过程包括以下8个步骤：
第1步：加热时间为30min，加热温度为1180℃，铸锭炉腔内压力设定值为0；
第2步：加热时间为12min，加热温度为1195℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为190mbar；
第3步：加热时间为12min，加热温度为1215℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为350mbar；
第4步：加热时间为185min，加热温度为1460℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为500mbar；
第5步：加热时间为90min，加热温度为1505℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为550mbar；
第6步：加热时间为990min，加热温度为1545℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为550mbar；
第7步：加热时间为30min，加热温度为1485℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为550 mbar；
第8步：加热时间为105min，加热温度为1450℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为550 mbar；
（6）长晶过程包括以下8个步骤：
第1步：加热时间为180min，加热温度为1450℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为550mbar；
第2步：加热时间为180min，加热温度为1444℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为550 mbar；
第3步：加热时间为60min，加热温度为1442℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为550mbar；
第4步：加热时间为300min，加热温度为1438℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为550 mbar；
第5步：加热时间为480min，加热温度为1426℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为550 mbar；
第6步：加热时间240min，加热温度为1422℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为550mbar；
第7步：加热时间为480min，加热温度为1420℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为550mbar；
第8步：加热时间为210min，加热温度为1420℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为550mbar；
（7）退火：目的是去除内应力，防止裂纹；加热时间为225min，加热温度为1370℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为600mbar；
（8）冷却：目的是去除内应力，包括以下5个步骤：
第1步：冷却时间为180min，温度为1370℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为600mbar；
第2步：冷却时间为180min，温度为1100℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为600mbar；
第3步：冷却时间为90min，温度为800℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为700mbar；
第4步：冷却时间为360min，温度为600℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为700mbar；
第5步：加热时间为20min，加热温度为410℃，通氩气，压力为850mbar；
（9）完成上述5步冷却后，铸锭炉腔内温度低于400℃时，向铸锭炉腔内充氩气达到980mbar时即可打开铸锭炉；用缷料车把带有锭的坩埚插出来送到室内规定地方进行自然冷却到室内温度，拆下坩埚后一块1米见方高度为325厘米的方锭制作成了，进行开方、磨面、切片最后制作电池片。
实施例二：一种高效多晶硅铸锭的制作工艺，包括以下步骤：
（1）原料：原生多晶硅65%、多晶辅料35%；多晶辅料为碎多晶、多晶边皮、多晶尾料、单晶尾料中的一种或多种；
（2）原料清洗：将多晶边皮、多晶尾料和单晶尾料用硝酸和氢氟酸混合溶液进行清洗，硝酸和氢氟酸的体积比为12:2，清洗时间为2.5分钟，最后用纯水进行冲洗；碎硅片用硝酸和氢氟酸混合溶液进行清洗，硝酸和氢氟酸的体积比为12:1，清洗时间为2分钟，最后在超声波条件下用纯水进行冲洗，超声波功率为2.9KW；所述硝酸的质量百分浓度为66%，氢氟酸的质量百分浓度为46%；
（3）在坩埚底面上喷上一层厚度为0.5mm的石英砂，石英砂的颗粒大小为70目；将原料装入坩埚内，送入铸锭炉的DS块（热交换块）上，对铸锭炉进行抽真空，当炉腔的真空度为0.006mbar时开始检漏，5分钟内压力回升小于0.015 mbar时即为合格；
（4）加热过程包括以下4个步骤：
第1步：加热时间为12min，加热温度为160℃，真空度为0.01mbar；
第2步：加热时间为35min，加热温度为420℃，真空度为0.01mbar；
第3步：加热时间为95min，加热温度为750℃，真空度为0.01mbar；
第4步：加热时间为125min，加热温度为1150℃，真空度为0.01mbar；
（5）熔化过程包括以下8个步骤：
第1步：加热时间为34min，加热温度为1176℃，铸锭炉腔内压力设定值为0；
第2步：加热时间为14min，加热温度为1194℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为194mbar；
第3步：加热时间为14min，加热温度为1214℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为354mbar；
第4步：加热时间为184min，加热温度为1456℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为504 mbar；
第5步：加热时间为94min，加热温度为1504℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为554mbar；
第6步：加热时间为994min，加热温度为1544℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为552mbar；
第7步：加热时间为32min，加热温度为1482℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为552 mbar；
第8步：加热时间为106min，加热温度为1446℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为552 mbar；
（6）长晶过程包括以下8个步骤：
第1步：加热时间为182min，加热温度为1446℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为554mbar；
第2步：加热时间为184min，加热温度为1443℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为554 mbar；
第3步：加热时间为60min，加热温度为1441℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为554 mbar；
第4步：加热时间为304min，加热温度为1436℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为554mbar；
第5步：加热时间为484min，加热温度为1425℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为553mbar；
第6步：加热时间244min，加热温度为1421℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为554mbar；
第7步：加热时间为484min，加热温度为1419℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为554mbar；
第8步：加热时间为214min，加热温度为1419℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为554mbar；
（7）退火：目的是去除内应力，防止裂纹；加热时间为226min，加热温度为1370℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为604mbar；
（8）冷却：目的是去除内应力，包括以下5个步骤：
第1步：冷却时间为184min，温度为1200℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为605mbar；
第2步：冷却时间为184min，温度为1000℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为605mbar；
第3步：冷却时间为94min，温度为700℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为705mbar；
第4步：冷却时间为362min，温度为500℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为705mbar；
第5步：加热时间为24min，加热温度为400℃，通氩气，压力为855mbar；
（9）完成上述5步冷却后，铸锭炉腔内温度低于400℃时，向铸锭炉腔内充氩气达到980mbar时即可打开铸锭炉；用缷料车把带有锭的坩埚插出来送到室内规定地方进行自然冷却到室内温度，拆下坩埚后一块1米见方高度为325厘米的方锭制作成了，进行开方、磨面、切片最后制作电池片。
实施例三：一种高效多晶硅铸锭的制作工艺，包括以下步骤：
（1）原料：原生多晶硅70%、多晶辅料30%；多晶辅料为碎多晶、多晶边皮、多晶尾料、单晶尾料中的一种或多种；
（2）原料清洗：将多晶边皮、多晶尾料和单晶尾料用硝酸和氢氟酸混合溶液进行清洗，硝酸和氢氟酸的体积比为12.2:2，清洗时间为3分钟，最后用纯水进行冲洗；碎硅片用硝酸和氢氟酸混合溶液进行清洗，硝酸和氢氟酸的体积比为12.2:1，清洗时间为3分钟，最后在超声波条件下用纯水进行冲洗，超声波功率为3KW；所述硝酸的质量百分浓度为70%，氢氟酸的质量百分浓度为49%；
（3）在坩埚底面上喷上一层厚度为0.5mm的石英砂，石英砂的颗粒大小为70目；将原料装入坩埚内，送入铸锭炉的DS块（热交换块）上，对铸锭炉进行抽真空，当炉腔的真空度为0.006mbar时开始检漏，5分钟内压力回升小于0.015 mbar时即为合格；
（4）加热过程包括以下4个步骤：
第1步：加热时间为15min，加热温度为150℃，真空度为0.006mbar；
第2步：加热时间为40min，加热温度为400℃，真空度为0.006mbar；
第3步：加热时间为100min，加热温度为700℃，真空度为0.006mbar；
第4步：加热时间为130min，加热温度为1100℃，真空度为0.006mbar；
（5）熔化过程包括以下8个步骤：
第1步：加热时间为35min，加热温度为1175℃，铸锭炉腔内压力设定值为0；
第2步：加热时间为15min，加热温度为1193℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为195mbar；
第3步：加热时间为15min，加热温度为1210℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为355 mbar；
第4步：加热时间为185min，加热温度为1455℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为505 mbar；
第5步：加热时间为95min，加热温度为1500℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为555mbar；
第6步：加热时间为995min，加热温度为1540℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为550 mbar；
第7步：加热时间为35min，加热温度为1480℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为555 mbar；
第8步：加热时间为110min，加热温度为1445℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为555 mbar；
（6）长晶过程包括以下8个步骤：
第1步：加热时间为185min，加热温度为1445℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为555mbar；
第2步：加热时间为185min，加热温度为1443℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为555 mbar；
第3步：加热时间为60min，加热温度为1442℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为555 mbar；
第4步：加热时间为305min，加热温度为1435℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为555mbar；
第5步：加热时间为485min，加热温度为1424℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为555 mbar；
第6步：加热时间245min，加热温度为1421℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为555 mbar；
第7步：加热时间为485min，加热温度为1419℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为555 mbar；
第8步：加热时间为215min，加热温度为1418℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为555mbar；
（7）退火：目的是去除内应力，防止裂纹；加热时间为230min，加热温度为1370℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为605mbar；
（8）冷却：目的是去除内应力，包括以下5个步骤：
第1步：冷却时间为185min，温度为1100℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为610mbar；
第2步：冷却时间为185min，温度为800℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为610mbar；
第3步：冷却时间为95min，温度为600℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为710 mbar；
第4步：冷却时间为365min，温度为410℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为710mbar；
第5步：加热时间为25min，加热温度为390℃，通氩气，压力为860mbar；
（9）完成上述5步冷却后，铸锭炉腔内温度低于400℃时，向铸锭炉腔内充氩气达到980mbar时即可打开铸锭炉；用缷料车把带有锭的坩埚插出来送到室内规定地方进行自然冷却到室内温度，拆下坩埚后一块1米见方高度为325厘米的方锭制作成了，进行开方、磨面、切片最后制作电池片。
经过跟踪检测，选用此工艺配方，按此配方铸锭后，晶花均匀，大小相近同，位错少，电池片光电转换效率达到17.6%左右。
Claims (3)
1.一种高效多晶硅铸锭的制作工艺，其特征是，包括以下步骤：
（1）原料：原生多晶硅60～70%、多晶辅料30～40%；
（2）将原料进行清洗；
（3）在坩埚底面上喷上一层厚度为0.5mm的石英砂，石英砂的颗粒大小为70目；将原料装入坩埚内，送入铸锭炉的DS块上，对铸锭炉进行抽真空，当炉腔的真空度为0.006mbar时开始检漏，5分钟内压力回升小于0.015 mbar时即为合格；
（4）加热过程包括以下4个步骤：
第1步：加热时间为10～15min，加热温度为150～200℃，真空度为0.02～0.006mbar；
第2步：加热时间为30～40min，加热温度为400～450℃，真空度为0.02～0.006mbar；
第3步：加热时间为90～100min，加热温度为700～800℃，真空度为0.02～0.006mbar；
第4步：加热时间为120～130min，加热温度为1100～1175℃，真空度为0.02～0.006mbar；
（5）熔化过程包括以下8个步骤：
第1步：加热时间为30～35min，加热温度为1175～1180℃，铸锭炉腔内压力设定值为0；
第2步：加热时间为12～15min，加热温度为1193～1195℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为190～195mbar；
第3步：加热时间为12～15min，加热温度为1210～1215℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为350～355 mbar；
第4步：加热时间为180～185min，加热温度为1455～1460℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为500～505 mbar；
第5步：加热时间为90～95min，加热温度为1500～1505℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为550 ～555mbar；
第6步：加热时间为990～995min，加热温度为1540～1545℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为550 ～555mbar；
第7步：加热时间为30～35min，加热温度为1480～1485℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为550～555 mbar；
第8步：加热时间为105～110min，加热温度为1445～1450℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为550～555 mbar；
（6）长晶过程包括以下8个步骤：
第1步：加热时间为180～185min，加热温度为1445～1450℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为550～555mbar；
第2步：加热时间为180～185min，加热温度为1443～1444℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为550～555 mbar；
第3步：加热时间为60min，加热温度为1441℃～1442℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为550～555 mbar；
第4步：加热时间为300～305min，加热温度为1435～1438℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为550 ～555mbar；
第5步：加热时间为480～485min，加热温度为1424～1426℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为550～555 mbar；
第6步：加热时间240～245min，加热温度为1421～1422℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为550～555 mbar；
第7步：加热时间为480～485min，加热温度为1419～1420℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为550～555 mbar；
第8步：加热时间为210～215min，加热温度为1418～1420℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为550 ～555mbar；
（7）退火：加热时间为225～230min，加热温度为1370℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为600～605mbar；
（8）冷却包括以下5个步骤：
第1步：冷却时间为180～185min，温度为1100～1370℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为600～610mbar；
第2步：冷却时间为180～185min，温度为800～1100℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为600～610mbar；
第3步：冷却时间为90～95min，温度为600～800℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为700～710 mbar；
第4步：冷却时间为360～365min，温度为410～600℃，通氩气，铸锭炉腔内压力设定值为700～710mbar；
第5步：加热时间为20～25min，加热温度为390～410℃，通氩气，压力为850～860mbar；
（9）完成上述冷却后，铸锭炉腔内温度低于400℃时，向铸锭炉腔内充氩气达到980mbar时即可打开铸锭炉，得到多晶硅铸锭。
2.如权利要求1所述的高效多晶硅铸锭的制作工艺，其特征是：所述多晶辅料为碎多晶、多晶边皮、多晶尾料、单晶尾料中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的高效多晶硅铸锭的制作工艺，其特征是：所述步骤（2）原料清洗过程为：将多晶边皮、多晶尾料和单晶尾料用硝酸和氢氟酸混合溶液进行清洗，硝酸和氢氟酸的体积比为11.8～12.2:2，清洗时间为2～3分钟，最后用纯水进行冲洗；碎硅片用硝酸和氢氟酸混合溶液进行清洗，硝酸和氢氟酸的体积比为11.8～12.2:1，清洗时间为1～3分钟，最后在超声波条件下用纯水进行冲洗，超声波功率为2.8～3KW；所述硝酸的质量百分浓度为65～70%，氢氟酸的质量百分浓度为45～49%。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105671634A (zh) * | 2016-04-08 | 2016-06-15 | 江西旭阳雷迪高科技股份有限公司 | 一种提高多晶硅片少子寿命和降低多晶硅片位错的方法 |
| CN108315813A (zh) * | 2018-01-04 | 2018-07-24 | 晶科能源有限公司 | 一种多晶硅铸锭的制备方法 |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20080295294A1 (en) * | 2007-06-01 | 2008-12-04 | Gt Solar Incorporated | Processing of fine silicon powder to produce bulk silicon |
| CN102268729A (zh) * | 2011-08-19 | 2011-12-07 | 江西旭阳雷迪高科技股份有限公司 | 一种450型铸锭炉及其铸锭工艺 |
| CN102296354A (zh) * | 2011-09-19 | 2011-12-28 | 江西旭阳雷迪高科技股份有限公司 | 一种硅料的铸锭方法 |
| CN102936747A (zh) * | 2012-12-07 | 2013-02-20 | 天威新能源控股有限公司 | 一种采用大尺寸坩埚铸锭类单晶的方法 |
| CN103205797A (zh) * | 2012-01-17 | 2013-07-17 | 北京京运通科技股份有限公司 | 高效多晶硅铸锭方法 |
| CN103215633A (zh) * | 2013-04-10 | 2013-07-24 | 衡水英利新能源有限公司 | 一种多晶硅的铸锭方法 |
| CN103436956A (zh) * | 2013-08-12 | 2013-12-11 | 青岛隆盛晶硅科技有限公司 | 速熔缓长晶高效多晶硅铸锭工艺 |
| CN103741215A (zh) * | 2014-01-28 | 2014-04-23 | 西安华晶电子技术股份有限公司 | 一种颗粒状多晶硅的铸锭方法 |
| CN103741216A (zh) * | 2014-01-28 | 2014-04-23 | 西安华晶电子技术股份有限公司 | 一种硅粉提纯用铸锭方法 |
-
2014
- 2014-08-14 CN CN201410399176.9A patent/CN104131341A/zh active Pending
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20080295294A1 (en) * | 2007-06-01 | 2008-12-04 | Gt Solar Incorporated | Processing of fine silicon powder to produce bulk silicon |
| CN102268729A (zh) * | 2011-08-19 | 2011-12-07 | 江西旭阳雷迪高科技股份有限公司 | 一种450型铸锭炉及其铸锭工艺 |
| CN102296354A (zh) * | 2011-09-19 | 2011-12-28 | 江西旭阳雷迪高科技股份有限公司 | 一种硅料的铸锭方法 |
| CN103205797A (zh) * | 2012-01-17 | 2013-07-17 | 北京京运通科技股份有限公司 | 高效多晶硅铸锭方法 |
| CN102936747A (zh) * | 2012-12-07 | 2013-02-20 | 天威新能源控股有限公司 | 一种采用大尺寸坩埚铸锭类单晶的方法 |
| CN103215633A (zh) * | 2013-04-10 | 2013-07-24 | 衡水英利新能源有限公司 | 一种多晶硅的铸锭方法 |
| CN103436956A (zh) * | 2013-08-12 | 2013-12-11 | 青岛隆盛晶硅科技有限公司 | 速熔缓长晶高效多晶硅铸锭工艺 |
| CN103741215A (zh) * | 2014-01-28 | 2014-04-23 | 西安华晶电子技术股份有限公司 | 一种颗粒状多晶硅的铸锭方法 |
| CN103741216A (zh) * | 2014-01-28 | 2014-04-23 | 西安华晶电子技术股份有限公司 | 一种硅粉提纯用铸锭方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105671634A (zh) * | 2016-04-08 | 2016-06-15 | 江西旭阳雷迪高科技股份有限公司 | 一种提高多晶硅片少子寿命和降低多晶硅片位错的方法 |
| CN108315813A (zh) * | 2018-01-04 | 2018-07-24 | 晶科能源有限公司 | 一种多晶硅铸锭的制备方法 |
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