CN103420345A - 石墨坩埚、加热炉以及碲化镉的制备方法 - Google Patents

石墨坩埚、加热炉以及碲化镉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种石墨坩埚、一种加热炉、以及一种碲化镉的制备方法。所述石墨坩埚包括：坩埚主体；以及坩埚盖，与坩埚主体配合；套环，与坩埚主体固定连接且包括沿周向设置的套环槽。其中，坩埚盖包括：凸缘，沿周向且沿与坩埚主体配合的方向突出延伸，以在所述石墨坩埚装配后凸缘容纳在套环的套环槽中。基于本发明的石墨坩埚，通过本发明所述的加热炉和所述的碲化镉的制备方法，可以实现成本节约、操作安全且环境友好。

Description

石墨坩埚、加热炉以及碲化镉的制备方法
技术领域
本发明涉及材料合成技术，尤其涉及一种石墨坩埚、一种加热炉、以及一种碲化镉的制备方法。
背景技术
碲化镉是一种化合物半导体，其能隙宽度最适合于光电能量转化。用这种半导体做成的太阳能电池是一种将光能直接转化为电能的器件，有很高的理论光电转换效率。碲化镉用气相沉积法可制成大面积的碲化镉薄膜，而且沉积率也高。所以碲化镉薄膜太阳能电池制造成本低，并具有较高的转换效率，适合大规模商业化生产应用，是新一代太阳能电池的重要接替者。
迄今为止，关于高纯碲化镉的研究出现了一些很有成效的努力，主要为真空制备法，比如将碲和镉按一定比例混合放入石英管中，抽真空后密封；然后放入加热设备中按程序升温合成。如中国专利201010571424.5公开了一种高纯碲化镉的制备方法，其特点是将5N碲和5N镉按摩尔比1:1的配比混合均匀，装入石英管支后抽真空密封，再将密封好的石英管放入马弗炉中按程序升温及降温，制成碲化镉。但是此技术反应温度在碲化镉熔点以上，整个过程将会产生较大的蒸汽压，镉对石英管有较强的腐蚀性。因此，在这个工艺中存在不足之处：（1）石英管为一次性用品，每生产一次需耗费一根石英管，增大了成本。（2）抽真空密封时需做好，且碲和镉在反应中对石英管有腐蚀，使得石英管容易爆裂，因此生产时有安全及环境污染隐患。
由此需要对碲化镉的合成装置以及制备方法进行改进。
发明内容
鉴于现有技术的问题，本发明的目的在于提供一种石墨坩埚、一种加热炉、以及一种碲化镉的制备方法，其能用于实现成本节约、操作安全且环境友好。
为了实现本发明的目的，在第一方面，本发明提供一种石墨坩埚包括：坩埚主体；以及坩埚盖，与坩埚主体配合；套环，与坩埚主体固定连接且包括沿周向设置的套环槽。其中，坩埚盖包括：凸缘，沿周向且沿与坩埚主体配合的方向突出延伸，以在所述石墨坩埚装配后凸缘容纳在套环的套环槽中。
为了实现本发明的目的，在第二方面，本发明提供一种加热炉，包括：炉体，设有用于与对炉体进行抽真空的真空装置连接的真空用接口、用于与对炉体内的空气进行惰性气体置换的惰性气体供给装置连接的惰性气体置换用接口、用于与对炉体进行冷却的冷却装置连接的冷却用接口、用于排放炉体内气体的气体排放口；根据本发明第一方面所述的石墨坩埚，放入炉体内；以及石墨加热器，用于对石墨坩埚进行加热且置于炉体内。
为了实现本发明的目的，在第三方面，本发明提供一种碲化镉的制备方法包括步骤：将镉和碲且镉相对于碲过量的摩尔比进行混合；将混合好的镉和碲的混合物装入到依据本发明第一方面所述的石墨坩埚的坩埚主体中；将受热熔化材料放置在与坩埚主体固定连接且沿周向设置的套环的套环槽中；将坩埚盖盖在坩埚主体上，以使坩埚盖的沿周向且沿与坩埚主体配合的方向突出延伸的凸缘容纳在套环的套环槽中；在惰性气体环境下，利用惰性气体将石墨坩埚内的气体置换排空；将石墨坩埚放入到加热炉内并将加热炉合紧；将加热炉进行抽真空和惰性气体冲入，以清洗加热炉；对清洗后的加热炉冲入惰性气体，以使加热炉内压力达到规定压力；使加热炉加热，其中加热方式为阶梯式，以使镉和碲进行合成反应；合成反应之后，使加热炉降温至规定温度；之后，将加热炉排气并清洗；以及打开加热炉，取出石墨坩埚，取出合成的碲化镉晶体。
本发明的有益效果如下：
基于本发明的石墨坩埚，通过本发明所述的加热炉和所述的碲化镉的制备方法，可以实现成本节约、操作安全且环境友好。
附图说明
图1是根据本发明的石墨坩埚的剖视分解图；
图2是根据本发明的石墨坩埚的套环的俯视图；
图3是根据本发明的石墨坩埚的剖视组装图；
图4至图7是根据本发明的石墨坩埚的套环的替代结构图；
图8是根据本发明的加热炉的示意剖视结构图。
其中，附图标记说明如下：
1石墨坩埚            2石墨加热器            3炉体
4旋转支撑件          5石墨外坩埚            6保温件
7真空装置            8惰性气体供给装置      9冷却装置
11坩埚主体           12坩埚盖               13套环
13A第一套环部        13B第二套环部          31真空用接口
33惰性气体置换用接口 35冷却用接口           37气体排放口
111内腔壁            115坩埚主体螺纹        121凸缘
131套环槽            133通道                135套环螺纹
V1、V2、V3控制阀
具体实施方式
下面结合附图说明根据本发明的石墨坩埚、加热炉、以及碲化镉的制备方法。
首先说明根据本发明第一方面的石墨坩埚。
如图1至图3所示，根据本发明的石墨坩埚1包括：坩埚主体11；坩埚盖12，与坩埚主体11配合；套环13，与坩埚主体11固定连接且包括沿周向设置的套环槽131。其中，坩埚盖12包括：凸缘121，沿周向且沿与坩埚主体11配合的方向突出延伸，以在石墨坩埚1装配后凸缘121容纳在套环13的套环槽131中。
在根据本发明的石墨坩埚1中，所述固定连接可以为一体式连接或螺接。在采用螺接时，套环13在与坩埚主体11连接的部位设置有套环螺纹135；对应地，坩埚主体11在与套环13连接的部位设置有坩埚主体螺纹115；套环螺纹135与坩埚主体螺纹115螺纹配合，从而实现套环13与坩埚主体11之间的螺接。
在根据本发明的石墨坩埚1中，当套环13与坩埚主体11螺接时，优选地，如图4至图7所示，套环13还可包括：通道133，与套环槽131连通并通向套环13与坩埚主体11螺纹连接处。更优选地，套环13的套环槽131和通道133由独立的分别与坩埚主体11螺接的第一套环部13A和第二套环部13B形成。
在根据本发明的石墨坩埚1中，石墨坩埚1的坩埚主体11、坩埚盖12、以及套环13可均由高纯石墨制成，且在使用前高温淬水烘干，再放入高压炉中抽真空空烧，以除去石墨中所含挥发物。
在根据本发明的石墨坩埚1中，套环槽131用于容纳受热熔化材料，所述受热熔化材料的材料将在石墨坩埚1装配后通过熔化而将坩埚盖12的凸缘121和套环13的套环槽131之间的间隙密封。所述受热熔化材料可以为低熔点、高沸点、不挥发的固体密封剂，其中固体密封剂的熔点应在石墨坩埚1在工作时的最高温度以下（优选低于镉的沸点），而固体密封剂的沸点高于石墨坩埚1在工作时的最高温度。所述固体密封剂例如可采用三氧化二硼。
其次说明根据本发明第二方面的加热炉。
如图8所示，根据本发明的加热炉包括：炉体3，设有用于与对炉体3进行抽真空的真空装置7连接的真空用接口31、用于与对炉体3内的空气进行惰性气体置换的惰性气体供给装置8连接的惰性气体置换用接口33、用于与对炉体3进行冷却的冷却装置9连接的冷却用接口35、用于排放炉体3内气体的气体排放口37；根据本发明第一方面所述的石墨坩埚1，放入炉体3内；以及石墨加热器2，用于对石墨坩埚1进行加热且置于炉体3内。
在根据本发明所述的加热炉中，如图8所示，炉体3与真空装置7的连接可为受控连接，例如通过控制阀V1来进行；炉体3与惰性气体供给装置8连接可为受控连接，例如通过控制阀V2来进行；炉体3与冷却装置9的连接可为受控连接，例如通过控制阀V3连接。
在在根据本发明所述的加热炉中，如图8所示，气体排放口37可以与真空用接口31进行管道连接，并分别受控制阀V3和V1控制，从而可以简化结构。
在根据本发明所述的加热炉中，优选地，所述加热炉还可包括：旋转支撑件4，连接并能够带动石墨坩埚1旋转。更优选地，旋转支撑杆4还可升降，以调节石墨坩埚1的竖向位置。
在根据本发明所述的加热炉中，优选地，所述加热炉还可包括：石墨外坩埚5，用于容纳石墨坩埚1。此时相应地，旋转支撑件4连接于石墨外坩埚5。当旋转支撑件4旋转和/或升降时，可带动石墨外坩埚5旋转和/或升降，从而带动石墨外坩埚5内容纳的石墨坩埚1旋转和/或升降。
在根据本发明所述的加热炉中，优选地，所述加热炉还包括：保温件6，设置成包围石墨加热器2。更优选地，保温件6为石墨套和石墨碳毡形成的夹层结构。
第三说明根据本发明第三方面的碲化镉的制备方法。
根据本发明的碲化镉的制备方法，包括步骤：将镉和碲且镉相对于碲过量的摩尔比进行混合；将混合好的镉和碲的混合物装入到根据本发明第一方面的石墨坩埚1的坩埚主体11中，将受热熔化材料放置在与坩埚主体11固定连接且沿周向设置的套环13的套环槽131中；将坩埚盖12盖在坩埚主体11上，以使坩埚盖12的沿周向且沿与坩埚主体11配合的方向突出延伸的凸缘121容纳在套环13的套环槽131中；在惰性气体环境下，利用惰性气体将石墨坩埚内的气体置换排空；将石墨坩埚1放入到根据本发明第二方面的加热炉内中；并将加热炉合紧；将加热炉进行抽真空和惰性气体冲入，以清洗加热炉；对清洗后的加热炉冲入惰性气体，以使加热炉内压力达到规定压力；使加热炉加热，其中加热方式为阶梯式，以使镉和碲进行合成反应；合成反应之后，使加热炉降温至规定温度；之后，将加热炉排气并清洗；以及打开加热炉，取出石墨坩埚1，取出合成的碲化镉晶体。
在根据本发明所述的碲化镉的制备方法中，优选地，所述镉为5N镉，所述碲为5N碲。优选地，镉为锭状、柱状或粒状，碲为块状体。
在根据本发明所述的碲化镉的制备方法中，优选地，所述规定摩尔比为碲:镉=1:(1.14~1.18)。
在根据本发明所述的碲化镉的制备方法中，优选地，所述规定压力为1.2~1.8MPa。
在根据本发明所述的碲化镉的制备方法中，优选地，将石墨坩埚1放入到的加热炉内时首先将石墨坩埚1放置在连接有旋转支撑件4的石墨外坩埚5中。
在根据本发明所述的碲化镉的制备方法中，优选地，所述使加热炉阶梯式加热过程中，在阶梯加热前段使石墨坩埚1同时旋转。
在根据本发明所述的碲化镉的制备方法中，优选地，所述阶梯式加热方式为：1~1.5h从室温升温700~850℃保温10min~1h，同时使石墨坩埚1以10~15转/min旋转；之后，1h升温至1200~1300℃，保温0.5~2h。优选地，使加热炉降温的过程为：1~4h从1200~1300℃降至1000℃，之后加热炉从1000℃降温至40℃。其中，加热炉从1000℃降温至40℃可采用以0.5h从1000℃降至500℃，之后程序停止运行并拉闸，使加热炉自然降温至40℃；或者在1000℃时程序停止运行并拉闸，使加热炉自然降温至40℃。
在根据本发明所述的碲化镉的制备方法中，优选地，所述受热熔化材料可以为低熔点、高沸点、不挥发的固体密封剂，其中固体密封剂的熔点应在石墨坩埚1在工作时的最高温度以下（优选低于碲化镉的沸点），而固体密封剂的沸点高于石墨坩埚1在工作时的最高温度。所述固体密封剂例如可采用三氧化二硼。
在根据本发明所述的碲化镉的制备方法中，所述使加热炉采用石墨加热器2加热。
在根据本发明所述的碲化镉的制备方法中，惰性气体可以采用氮气、氩气。优选氮气。
在根据本发明所述的碲化镉的制备方法中，在所示将加热炉排气并清洗的步骤中，优选地，将加热炉排气至0.4MPa。
第四，说明根据本发明的碲化镉的制备方法的实施例。
实施例1
将5N碲锭和5N镉柱按摩尔比1:1.14进行混合，混合料约6900g，将混合料装入到石墨坩埚1内；将5N三氧化二硼90g放置在套环槽131中；将坩埚盖12盖在坩埚主体11上；在氮气气体环境下，利用氮气气体将石墨坩埚1内的气体置换排空；将石墨坩埚1放入到加热炉的连接有旋转支撑件4的石墨外坩埚5中，加热采用石墨加热器2，保温件6采用石墨套和石墨碳毡形成的夹层结构，调整石墨坩埚1与保温件6上表面距离调整埚位，使两者间留约1cm缝隙，启动旋转支撑件4旋转，用万用表测量石墨加热器2的电极导线接头与炉体3之间的电阻，若电阻大于300千欧，则可将加热炉合紧，若不大于300千欧，则需调整旋转支撑件4平衡以使电阻满足要求；打开采用真空泵的真空装置7抽真空，先抽30min，再通过控制阀V2以小流量冲入氮气洗炉约20min，再抽真空10min，之后再以以上标准冲氮气洗炉，共洗3次，洗好后关闭控制阀V1；对清洗后的加热炉清洗后的加热炉经由惰性气体置换用接口33冲入氮气气体，先慢后快，以使加热炉内压力1.2MPa；使加热炉的石墨加热器2加热，其中加热方式为阶梯式，以使镉和碲进行合成反应；合成反应之后，使加热炉降温至规定温度；之后，打开V3将加热炉废气排至约0.4MPa，再抽真空并清洗；以及打开加热炉，取出石墨坩埚1，拧开或去掉石墨套环，取出合成的碲化镉晶体。
其中，所述阶梯式加热方式为：1.5h从室温升温700℃，700℃下保温1h，同时使石墨坩埚1旋转，转速为10转/min；1h从700℃升温至1200℃，在1200℃下保温2h；其中，加热炉降温的过程为：1h从1200℃降至1000℃；0.5从1000℃降至500℃；之后程序停止运行并拉闸，使其自然降温至40℃。其中，在拉闸之前的冷却通过冷却装置9来进行。
实施例2
将5N碲锭和5N镉粒按摩尔比1:1.18进行混合混合料约6900g，将混合料装入到石墨坩埚1内；将5N三氧化二硼90g放置在套环槽131中；将坩埚盖12盖在坩埚主体11上；在氮气气体环境下，利用氮气气体将石墨坩埚1内的气体置换排空；将石墨坩埚1放入到加热炉的连接有旋转支撑件4的石墨外坩埚5中，加热采用石墨加热器2，保温件6采用石墨套和石墨碳毡形成的夹层结构，调整石墨坩埚1与保温件6上表面距离调整埚位，使两者间留约1cm缝隙，启动打开旋转支撑件4旋转，用万用表测量电极石墨加热器2的导线接头与炉体3之间的电阻，若电阻大于300千欧，则可将加热炉合紧，若不大小于300千欧，则需调整旋转支撑件4平衡以使电阻满足要求；打开采用真空泵的真空装置7抽真空，先抽30min，再通过控制阀V2以小流量冲入氮气洗炉约20min，再抽真空10min，之后再以以上标准冲氮气洗炉，共洗3次，洗好后关闭控制阀V1；对清洗后的加热炉清洗后的加热炉经由惰性气体置换用接口33冲入氮气气体，先慢后快，以使加热炉内压力1.6MPa；使加热炉的石墨加热器2加热，其中加热方式为阶梯式，以使镉和碲进行合成反应；合成反应之后，使加热炉降温至规定温度；之后，打开V3将加热炉废气排至约0.4MPa，再抽真空并清洗；以及打开加热炉，取出石墨坩埚1，拧开或去掉石墨套环，取出合成的碲化镉晶体。
其中，所述阶梯式加热方式为：1h从室温升温800℃，800℃下保温10min，同时使石墨坩埚1旋转，转速为15转/min；1h从800℃升温至1200℃，在1200℃下保温1h。
其中，加热炉降温的过程为：2h从1200℃降至1000℃；之后程序停止运行并拉闸，使其自然降温至40℃。其中，在拉闸之前的冷却通过冷却装置9来进行。
实施例3
将5N碲锭和5N镉粒按摩尔比1:1.16进行混合，混合料约6900g，将混合料装入到石墨坩埚1内；将5N三氧化二硼90g放置在套环槽131中；将坩埚盖12盖在坩埚主体11上；在氮气气体环境下，利用氮气气体将石墨坩埚1内的气体置换排空；将石墨坩埚1放入到加热炉的连接有旋转支撑件4的石墨外坩埚5中，加热采用石墨加热器2，保温件6采用石墨套和石墨碳毡形成的夹层结构，调整石墨坩埚1与保温件6上表面距离调整埚位，使两者间留约1cm缝隙，启动旋转支撑件4旋转，用万用表测量石墨加热器2的电极导线接头与炉体3之间的电阻，若电阻大于300千欧，则可将加热炉合紧，若不大于300千欧，则需调整旋转支撑件4平衡以使电阻满足要求；打开采用真空泵的真空装置7抽真空，先抽30min，再通过控制阀V2以小流量冲入氮气洗炉约20min，再抽真空10min，之后再以以上标准冲氮气洗炉，共洗3次，洗好后关闭控制阀V1；对清洗后的加热炉清洗后的加热炉经由惰性气体置换用接口33冲入氮气气体，先慢后快，以使加热炉内压力1.4MPa；使加热炉的石墨加热器2加热，其中加热方式为阶梯式，以使镉和碲进行合成反应；合成反应之后，使加热炉降温至规定温度；之后，打开V3将加热炉废气排至约0.4MPa，再抽真空并清洗；以及打开加热炉，取出石墨坩埚1，拧开或去掉石墨套环，取出合成的碲化镉晶体。
其中，所述阶梯式加热方式为：1h从室温升温850℃，850℃下保温10min，同时使石墨坩埚1旋转，转速为15转/min；1h从850℃升温至1200℃，在1200℃下保温0.5h。
其中，加热炉降温的过程为：2h从1200℃降至1000℃；之后程序停止运行并拉闸，使其自然降温至40℃。其中，在拉闸之前的冷却通过冷却装置9来进行。
实例4
将5N碲锭和5N镉粒按摩尔比1:1.16进行混合混合料约6900g，将混合料装入到石墨坩埚1内；将5N三氧化二硼90g放置在套环槽131中；将坩埚盖12盖在坩埚主体11上；在氮气气体环境下，利用氮气气体将石墨坩埚1内的气体置换排空；将石墨坩埚1放入到加热炉的连接有旋转支撑件4的石墨外坩埚5中，加热采用石墨加热器2，保温件6采用石墨套和石墨碳毡形成的夹层结构，调整石墨坩埚1与保温件6上表面距离调整埚位，使两者间留约1cm缝隙，启动旋转支撑件4旋转，用万用表测量石墨加热器2的电极导线接头与炉体3之间的电阻，若电阻大于300千欧，则可将加热炉合紧，若不大于300千欧，则需调整旋转支撑件4平衡以使电阻满足要求；打开采用真空泵的真空装置7抽真空，先抽30min，再通过控制阀V2以小流量冲入氮气洗炉约20min，再抽真空10min，之后再以以上标准冲氮气洗炉，共洗3次，洗好后关闭真空装置接口11；对清洗后的加热炉清洗后的加热炉经由惰性气体装置接口5冲入氮气气体，先慢后快，以使加热炉内压力1.8MPa；使加热炉的石墨加热器2加热，其中加热方式为阶梯式，以使镉和碲进行合成反应；合成反应之后，使加热炉降温至规定温度；之后，打开V3将加热炉废气排至约0.4MPa，再抽真空并清洗；以及打开加热炉，取出石墨坩埚1，拧开或去掉石墨套环（其中盖与套环粘结在一起），取出合成的碲化镉晶体。
其中，所述阶梯式加热方式为：1h从室温升温800℃，800℃下保温10min，同时使石墨坩埚1旋转，转速为15转/min；1h从800℃升温至1300℃，在1300℃下保温2h。
其中，加热炉降温的过程为：4h从1300℃降至1000℃；之后程序停止运行并拉闸，使其自然降温至40℃。其中，在拉闸之前的冷却通过冷却装置9来进行。
最后，给出实施例1-4的测试结果。
在所制得碲化镉晶体表面敲下两块各约10克左右大小样品，一份用于测量碲含量(%)，一份用于测量杂质含量。
表1为实施例1-4的碲含量的测量结果。其采用重量法，即先将样品完全溶于浓硫酸中，不断搅拌，使生成+4价碲，再加入亚硫酸钠，生成单质碲沉淀，将沉淀烘干称重，计算得出碲含量。
表1实施例1-4的碲含量的测量结果
  实施例1   实施例2   实施例3   实施例4
 碲含量（%）   53.30   53.11   53.21   53.23
表2为实施例1-4的杂质含量检测结果。检测采用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）（生产厂家为PE公司，型号为：DRC-II）检测无机杂质含量。
该设备的检测条件为：温度为18℃～28℃，相对湿度为30～70%，洁净度为1000级。检测原理：电感耦合等离子体质谱仪检测方式：待测元素经过等离子体高温电离后，以正电荷形式进入质量分析器，根据质量/电荷比的差异，被检测器接收，产生信号。待测元素产生的信号和标准物质该元素信号比值得出待测元素的含量。
表2实施例1-4的杂质含量检测结果（单位：ppm）
Figure BDA00001670448100101
Figure BDA00001670448100111
根据实施例1-4，一台加热炉一次可生产约7kg碲化镉，生产一次约耗时16小时，可连续生产，且其质量可以保证，在生产过程中无废料排出。在生产过程中石墨坩埚1可循环使用，只有三氧化二硼在使用5~6次后需更换（坩埚盖一起更换）。同时，在大批量生产时，可多台加热炉连续生产，因此，本发明是一种可投入大规模生产的碲化镉生产工艺，具有成本较小，效率较高，对环境无污染等优点。

Claims (10)

1.一种石墨坩埚（1），包括：
坩埚主体（11）；以及
坩埚盖（12），与坩埚主体（11）配合；
其特征在于，
石墨坩埚（1）还包括：套环（13），与坩埚主体（11）固定连接且包括沿周向设置的套环槽（131）；
坩埚盖（12）包括：凸缘（121），沿周向且沿与坩埚主体（11）配合的方向突出延伸，以在所述石墨坩埚装配后凸缘（121）容纳在套环（13）的套环槽（131）中。
2.根据权利要求1所述的石墨坩埚（1），其特征在于，所述固定连接为螺接；
套环（13）还包括：通道（133），与套环槽（131）连通并通向套环（13）与坩埚主体（11）螺纹连接处。
3.根据权利要求2所述的石墨坩埚（1），其特征在于，套环（13）的套环槽（131）和通道（133）由独立的分别与坩埚主体（11）螺接的第一套环部（13A）和第二套环部（13B）形成。
4.一种加热炉，包括：
炉体（3），设有用于与对炉体（3）进行抽真空的真空装置（7）连接的真空用接口（31）、用于与对炉体（3）内的空气进行惰性气体置换的惰性气体供给装置（8）连接的惰性气体置换用接口（33）、用于与对炉体（3）进行冷却的冷却装置（9）连接的冷却用接口（35）、用于排放炉体（3）内气体的气体排放口（37）；
根据权利要求1-3中任一项所述的石墨坩埚（1），放入炉体（3）内；以及
石墨加热器（2），用于对石墨坩埚（1）进行加热且置于炉体（3）内。
5.根据权利要求4所述的加热炉，其特征在于，所述加热炉还包括：旋转支撑件（4），连接并支撑石墨坩埚（1）并能够带动石墨坩埚（1）旋转及升降。
6.一种碲化镉的制备方法，包括步骤：
将镉和碲且镉相对于碲过量的摩尔比进行混合；
将混合好的镉和碲的混合物装入到石墨坩埚（1）的坩埚主体（11）中；
将受热熔化材料放置在与坩埚主体（11）固定连接且包括沿周向设置的套环（13）的套环槽（131）中；
将坩埚盖（12）盖在坩埚主体（11）上，以使坩埚盖（12）的沿周向且沿与坩埚主体（11）配合的方向突出延伸的凸缘（121）容纳在套环（13）的套环槽（131）中；
在惰性气体环境下，利用惰性气体将石墨坩埚内的气体置换排空；
将石墨坩埚（1）放入到加热炉内并将加热炉合紧；
将加热炉进行抽真空和惰性气体冲入，以清洗加热炉；
对清洗后的加热炉冲入惰性气体，以使加热炉内压力达到规定压力；
使加热炉加热，其中加热方式为阶梯式，以使镉和碲进行合成反应；
合成反应之后，使加热炉降温至规定温度；
之后，将加热炉排气并清洗；以及
打开加热炉，取出石墨坩埚（1），取出合成的碲化镉晶体。
7.根据权利要求6所述的碲化镉的制备方法，其特征在于，所述规定摩尔比为碲:镉=1:(1.14~1.18)，所述规定压力为1.2~1.8MPa。
8.根据权利要求6所述的碲化镉的制备方法，其特征在于，所述阶梯式加热方式为：
1~1.5h从室温升温700~850℃保温10min~1h，同时使石墨坩埚（1）以10~15转/min旋转；
之后，1h升温至1200~1300℃，保温0.5~2h。
9.根据权利要求8所述的碲化镉的制备方法，其特征在于，使加热炉降温的过程为：
1~4h从1200℃~1300℃降至1000℃；
之后加热炉从1000℃降温至40℃。
10.根据权利要求9所述的碲化镉的制备方法，其特征在于，
加热炉从1000℃降温至40℃为：0.5h从1000℃降至500℃；以及拉闸，从500℃自然降温至40℃；
或者加热炉从1000℃降温至40℃为：在1000℃时程序停止运行并拉闸；以及使加热炉自然降温至40℃。
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