CN101629899A - 高温挥发性熔盐Raman光谱测量用封闭样品池及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
一种高温挥发性熔盐Raman光谱测量用封闭样品池及其使用方法，样品池由铂坩埚、坩埚盖、炉膛、炉膛盖和加热铂丝构成。将待分析试样装入铂坩埚内后，在坩埚盖与铂坩埚口之间缝隙处采用高温快干水泥密封，测量过程中，对加热铂丝提供电流将待分析试样加热至测量温度，以热电偶测量铂坩埚温度，该样品池配合上部进光式显微激光Raman光谱仪使用。本发明的高温挥发性熔盐Raman光谱测量用封闭样品池，能够用于高温挥发性熔盐如冰晶石及不同摩尔比的NaF－AlF3熔盐的Raman光谱分析，本发明方法能避免挥发物的逸出影响待测熔盐的成分，从而提高Raman光谱的测定精度。
Description
技术领域
本发明属于仪器分析技术领域，具体涉及高温挥发性熔盐的Raman光谱测量技术。
背景技术
高温氟化物或氯化物熔盐具有高温性，腐蚀性，挥发性等特点，因此欲实现其熔盐结构的Raman光谱测量需要采用特殊的材料和技术。国内外针对于挥发性熔盐的Raman光谱测定已研制出几种样品池的形式，但都存在着缺点。
如图4所示为一种用于高温腐蚀性熔盐Raman光谱研究的无窗试样池，它是利用液体的表面张力效应而使熔盐不流出样品池；后来对该无窗样品池进行了改进，在样品池相同的平面上添加了两个更小直径的孔，其方向垂直于主孔。
两个更小直径的孔用于入射激光，而主孔用于Raman光的散射。
如图5所示为一种新的高温挥发性熔体显微Raman光谱测定用样品池，其主要设计目的是为了防止熔盐挥发物对于光谱仪的损害。试样置于一端封闭的细铂管中，高温熔体通过液体的表面张力作用和铂管的毛细作用保持在铂金管内而不会流出，这与上述“无窗”样品池的原理相类似；由于这种样品池所配为镍铬-镍铝合金热电偶，为了防止高温熔体的腐蚀，将其置于另一铂管中，两根铂管紧密连接，外部套以石英管，整个样品池置于一横放热台中。
上述样品池的最大缺点在于：由于研究熔盐不可避免地向外界挥发，如果挥发物成分与研究熔盐不同，那么熔盐的内部组分就会发生改变，从而影响研究的准确度。
发明内容
针对上述高温挥发性熔盐Raman光谱测量用样品池存在的问题，本发明提供一种高温挥发性熔盐Raman光谱测量用封闭样品池及其使用方法，达到避免挥发物的逸出影响待测熔盐的成分，从而提高Raman光谱的测定精度的目的。
本发明的高温挥发性熔盐Raman光谱测量用封闭样品池由铂坩埚、坩埚盖、炉膛、炉膛盖、加热铂丝构成，铂坩埚置于具有炉膛盖的炉膛内，坩埚盖具有凹槽，凹槽与铂坩埚口配合，加热铂丝缠绕在炉膛外壁上。炉膛底部敞开，炉膛盖中心开孔。
在铂坩埚底部设有一环形垫，环形垫采用石英制造。
为了测量铂坩埚温度(即测量铂坩埚内熔盐试样温度)，设置一热电偶，热电偶测温端与铂坩埚底部接触，热电偶采用Pt-PtRh10材料。
铂坩埚、加热铂丝的制造材料均为金属铂，炉膛的制造材料选用刚玉，炉膛盖的材料采用不锈钢，坩埚盖的制造材料采用石英。
采用上述的样品池进行高温挥发性熔盐的Raman光谱测量的方法如下。
将待分析试样(如冰晶石及不同摩尔比的NaF-AlF3)装入铂坩埚内后，在坩埚盖与铂坩埚口之间缝隙处采用高温快干水泥密封，从而使得熔盐挥发物不会逸出，减少了样品的不均匀挥发引起的成分改变对于Raman光谱测定的影响。
测量过程中，对加热铂丝提供电流将待分析试样加热至测量温度，以热电偶测量铂坩埚温度，即测量铂坩埚内熔盐试样温度。铂坩埚内部温度梯度很小，坩埚盖与熔盐同处于高温区，上部挥发物不会冷凝于坩埚盖下方，影响激光入射和Raman光散射。
该样品池配合上部进光式显微激光Raman光谱仪使用，防止高温挥发物对显微镜头的影响；由于显微Raman光谱具有功率密度高的明显特点，这使得在外光路系统中置入部分吸光的透片也不会对光谱的采集效果产生明显的影响。测量过程中，Raman光谱仪显微镜头对准炉膛盖中心的孔，使激光入射进铂坩埚内熔盐中。
高温快干水泥的配制方法如下。
高温快干水泥的氧化物粉料是Al2O3，粘结剂为磷酸二氢镁饱和水溶液。
取粒度≤1.0mm的Al2O3粉末放入容器中，向容器中加入饱和磷酸二氢镁水溶液，按质量百分比计，饱和磷酸二氢镁溶液的量为Al2O3粉末量的5～15％，搅拌，得到粘稠状的胶凝材料，即为高温快干水泥。这种胶凝材料在高温(900～1300℃)下能够固化。
本发明的高温挥发性熔盐Raman光谱测量用封闭样品池，能够用于高温挥发性熔盐如冰晶石及不同摩尔比的NaF-AlF3熔盐的Raman光谱分析，本发明方法能避免挥发物的逸出影响待测熔盐的成分，从而提高Raman光谱的测定精度。用于高温(1015℃)冰晶石的Raman光谱分析，Raman光谱信噪比很高，质量很好，符合目前研究者公认的高温冰晶石Raman光谱。
附图说明
图1为本发明的高温挥发性熔盐Raman光谱测量用封闭样品池结构示意图；
图2为采用本发明封闭样品池测定的1015℃冰晶石Raman光谱谱图；
图3为采用本发明封闭样品池测定的不同摩尔比的NaF-AlF3熔盐在不同温度下的Raman光谱谱图，其中
(a)为NaF与AlF3的摩尔比为1∶1的NaF-AlF3熔盐在不同温度下的Raman光谱谱图，
(b)为NaF与AlF3的摩尔比为1.5∶1的NaF-AlF3熔盐在不同温度下的Raman光谱谱图，
(c)为NaF与AlF3的摩尔比为2∶1的NaF-AlF3熔盐在不同温度下的Raman光谱谱图，
(d)为NaF与AlF3的摩尔比为2.5∶1的NaF-AlF3熔盐在不同温度下的Raman光谱谱图；
图4为现有技术中一种用于高温腐蚀性熔盐Raman光谱研究的无窗试样池；
图5为现有技术中一种用于高温腐蚀性熔盐Raman光谱研究的试样池。
图中：1炉膛盖，2加热铂丝，3高温快干水泥，4炉膛，5热电偶，6环形垫，7熔盐试样，8铂坩埚，9坩埚盖，10 Raman光谱仪显微镜头，11石墨样品池，12入射激光，13Raman散射光，14石英管，15装样铂管，16置偶铂管。
具体实施方式
如图1所示，本发明的高温挥发性熔盐Raman光谱测量用封闭样品池由铂坩埚8、坩埚盖9、炉膛4、炉膛盖1、加热铂丝2构成，铂坩埚8置于具有炉膛盖1的炉膛4内，坩埚盖9具有凹槽，凹槽与铂坩埚口配合，加热铂丝2缠绕在炉膛外壁上。炉膛4底部敞开，炉膛盖1中心开孔。
在铂坩埚8底部加一环形垫6，环形垫6采用石英制造。
为了测量铂坩埚温度(即测量铂坩埚内熔盐试样温度)，设置一热电偶5，热电偶5测温端与铂坩埚8底部接触，热电偶10采用Pt-PtRh10材料。
铂坩埚8、加热铂丝2的制造材料均为金属铂，炉膛4的制造材料选用刚玉，炉膛盖1的材料采用不锈钢，坩埚盖9的制造材料采用石英。
测量过程中，Raman光谱仪显微镜头10对准炉膛盖1中心的孔，使激光入射进铂坩埚8内的熔盐7中。
实施例1
采用上述的样品池进行高温挥发性熔盐的Raman光谱测量的方法如下。
将待分析试样冰晶石(Na3AlF6)装入铂坩埚内后，在坩埚盖与铂坩埚口之间缝隙处采用高温快干水泥密封，从而使得熔盐挥发物不会逸出，减少了样品的不均匀挥发引起的成分改变对于Raman光谱测定的影响。
测量过程中，对加热铂丝提供电流，将待分析试样加热至测量温度1015℃，以热电偶测量铂坩埚温度，即测量铂坩埚内熔盐试样温度。铂坩埚内部温度梯度很小，坩埚盖与熔盐同处于高温区，上部挥发物不会冷凝于坩埚盖下方，影响激光入射和Raman光散射。
该样品池配合Horiba Jobin Y’von公司的HR800型显微激光Raman光谱仪使用，防止高温挥发物对显微镜头的影响；由于显微Raman光谱具有功率密度高的明显特点，这使得在外光路系统中置入部分吸光的透片也不会对光谱的采集效果产生明显的影响。测量过程中，Raman光谱仪显微镜头对准炉膛盖中心的孔，使激光入射进铂坩埚内熔盐中。所采用的入射激光波长为325nm。
高温快干水泥的配制方法如下。
高温快干水泥的氧化物粉料是Al2O3，粘结剂为磷酸二氢镁饱和水溶液。
取粒度≤1.0mm的Al2O3粉末放入容器中，向容器中加入饱和磷酸二氢镁水溶液，按质量百分比计，饱和磷酸二氢镁溶液的量为Al2O3粉末量的10％，搅拌，得到粘稠状的胶凝材料，即为高温快干水泥。这种胶凝材料在高温(900～1300℃)下能够固化。
采用本发明的高温挥发性熔盐Raman光谱测量用封闭样品池进行1015℃下冰晶石(Na3AlF6)的Raman光谱测定，谱图如图2所示：
图2所示Raman光谱信噪比很高，质量很好。在波数为555cm-1处，有一个十分强烈的Raman峰，波数为622cm-1附近有一峰以555cm-1处强峰的肩峰存在，在210cm-1，322cm-1，345cm-1，760cm-1附近都有Raman信号存在，符合目前研究者公认的高温冰晶石Raman光谱。
实施例2
采用本发明的样品池进行高温挥发性熔盐的Raman光谱测量的方法如下。
将待分析试样(NaF与AlF3摩尔比为1∶1的NaF-AlF3混合物)装入铂坩埚内后，在坩埚盖与铂坩埚口之间缝隙处采用高温快干水泥密封。
测量过程中，对加热铂丝提供电流，将待分析试样依次加热至测量温度941℃、981℃、1024℃，以热电偶测量铂坩埚温度，即测量铂坩埚内熔盐试样温度。
该样品池配合Horiba Jobin Y’von公司的HR800型显微激光Raman光谱仪使用。测量过程中，Raman光谱仪显微镜头对准炉膛盖中心的孔，使激光入射进铂坩埚内熔盐中。所采用的入射激光波长为325nm。
高温快干水泥的配制方法如下。
取粒度≤1.0mm的Al2O3粉末放入容器中，向容器中加入饱和磷酸二氢镁水溶液，按质量百分比计，饱和磷酸二氢镁溶液的量为Al2O3粉末量的5％，搅拌，得到粘稠状的胶凝材料，即为高温快干水泥。
Raman光谱谱图如图3(a)所示。
实施例3
采用本发明的样品池进行高温挥发性熔盐的Raman光谱测量的方法如下。
将待分析试样(NaF与AlF3摩尔比为1.5∶1的NaF-AlF3混合物)装入铂坩埚内后，在坩埚盖与铂坩埚口之间缝隙处采用高温快干水泥密封。
测量过程中，对加热铂丝提供电流，将待分析试样依次加热至测量温度942℃、981℃、1024℃，以热电偶测量铂坩埚温度，即测量铂坩埚内熔盐试样温度。
该样品池配合Horiba Jobin Y’von公司的HR800型显微激光Raman光谱仪使用。测量过程中，Raman光谱仪显微镜头对准炉膛盖中心的孔，使激光入射进铂坩埚内熔盐中。所采用的入射激光波长为325nm。
高温快干水泥的配制方法如下。
取粒度≤1.0mm的Al2O3粉末放入容器中，向容器中加入饱和磷酸二氢镁水溶液，按质量百分比计，饱和磷酸二氢镁溶液的量为Al2O3粉末量的15％，搅拌，得到粘稠状的胶凝材料，即为高温快干水泥。
Raman光谱谱图如图3(b)所示。
实施例4
采用本发明的样品池进行高温挥发性熔盐的Raman光谱测量的方法如下。
将待分析试样(NaF与AlF3摩尔比为2∶1的NaF-AlF3混合物)装入铂坩埚内后，在坩埚盖与铂坩埚口之间缝隙处采用高温快干水泥密封。
测量过程中，对加热铂丝提供电流，将待分析试样依次加热至测量温度942℃、981℃、1024℃，以热电偶测量铂坩埚温度，即测量铂坩埚内熔盐试样温度。
该样品池配合Horiba Jobin Y’von公司的HR800型显微激光Raman光谱仪使用。测量过程中，Raman光谱仪显微镜头对准炉膛盖中心的孔，使激光入射进铂坩埚内熔盐中。所采用的入射激光波长为325nm。
高温快干水泥的配制方法如下。
取粒度≤1.0mm的Al2O3粉末放入容器中，向容器中加入饱和磷酸二氢镁水溶液，按质量百分比计，饱和磷酸二氢镁溶液的量为Al2O3粉末量的10％，搅拌，得到粘稠状的胶凝材料，即为高温快干水泥。
Raman光谱谱图如图3(c)所示。
实施例5
采用本发明的样品池进行高温挥发性熔盐的Raman光谱测量的方法如下。
将待分析试样(NaF与AlF3摩尔比为2.5∶1的NaF-AlF3混合物)装入铂坩埚内后，在坩埚盖与铂坩埚口之间缝隙处采用高温快干水泥密封。
测量过程中，对加热铂丝提供电流，将待分析试样依次加热至测量温度942℃、981℃、1024℃，以热电偶测量铂坩埚温度，即测量铂坩埚内熔盐试样温度。
该样品池配合Horiba Jobin Y’von公司的HR800型显微激光Raman光谱仪使用。测量过程中，Raman光谱仪显微镜头对准炉膛盖中心的孔，使激光入射进铂坩埚内熔盐中。所采用的入射激光波长为325nm。
高温快干水泥的配制方法如下。
取粒度≤1.0mm的Al2O3粉末放入容器中，向容器中加入饱和磷酸二氢镁水溶液，按质量百分比计，饱和磷酸二氢镁溶液的量为Al2O3粉末量的8％，搅拌，得到粘稠状的胶凝材料，即为高温快干水泥。
Raman光谱谱图如图3(d)所示。
Claims (9)
1、一种高温挥发性熔盐Raman光谱测量用封闭样品池，其特征在于由铂坩埚、坩埚盖、炉膛、炉膛盖和加热铂丝构成，铂坩埚置于具有炉膛盖的炉膛内，坩埚盖具有凹槽，凹槽与铂坩埚口配合，加热铂丝缠绕在炉膛外壁上，炉膛底部敞开，炉膛盖中心开孔。
2、按照权利要求1所述的高温挥发性熔盐Raman光谱测量用封闭样品池，其特征在于铂坩埚、加热铂丝的制造材料均为金属铂，炉膛的制造材料选用刚玉，炉膛盖的材料采用不锈钢，坩埚盖的制造材料采用石英。
3、按照权利要求1所述的高温挥发性熔盐Raman光谱测量用封闭样品池，其特征在于在铂坩埚底部设有一环形垫。
4、按照权利要求3所述的高温挥发性熔盐Raman光谱测量用封闭样品池，其特征在于环形垫采用石英制造。
5、按照权利要求1所述的高温挥发性熔盐Raman光谱测量用封闭样品池，其特征在于设置有一热电偶，热电偶测温端与铂坩埚底部接触。
6、按照权利要求5所述的高温挥发性熔盐Raman光谱测量用封闭样品池，其特征在于热电偶采用Pt-PtRh10材料。
7、权利要求1所述的高温挥发性熔盐Raman光谱测量用封闭样品池的使用方法，其特征在于：将待分析试样装入铂坩埚内后，在坩埚盖与铂坩埚口之间缝隙处采用高温快干水泥密封，测量过程中，对加热铂丝提供电流将待分析试样加热至测量温度，以热电偶测量铂坩埚温度，即测量铂坩埚内熔盐试样温度，该样品池配合上部进光式显微激光Raman光谱仪使用，Raman光谱仪显微镜头对准炉膛盖中心的孔，使激光入射进铂坩埚内的熔盐中。
8、按照权利要求7所述的高温挥发性熔盐Raman光谱测量用封闭样品池的使用方法，其特征在于所采用的入射激光波长为325nm。
9、按照权利要求7所述的高温挥发性熔盐Raman光谱测量用封闭样品池的使用方法，其特征在于高温快干水泥的配制方法为：取粒度≤1.0mm的Al2O3粉末放入容器中，向容器中加入饱和磷酸二氢镁水溶液，按质量百分比计，饱和磷酸二氢镁水溶液的量为Al2O3粉末量的5～15％，搅拌，得到粘稠状的胶凝材料。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20100120 |