CN102033060A - 一种调控显微拉曼光谱仪测试气氛的装置 - Google Patents

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一种调控显微拉曼光谱仪测试气氛的装置涉及显微拉曼光谱仪测试技术领域。该装置包括样品台底座和物镜，密封法兰固定在样品台底座上，密封法兰与样品台底座之间设置密封圈；密封罩为柔性透明材质，一端与物镜相连，另一端固定于密封法兰上；在密封罩上设置气路上接口，在样品台底座上设置气路下接口。本发明实现了大数值孔径、超短工作距离物镜在不同气氛中进行拉曼光谱测试时的使用，增强了拉曼信号的检测强度；采用可移动密封的嵌入式样品台结构设计，使样品台与物镜既可形成封闭空间，又可使二者在三维方向相对自由移动，没有任何窗口障碍，物镜可直接贴近样品表面；上、下气路接口，可以满足不同比重气体从不同方位吹扫要求。

Description

一种调控显微拉曼光谱仪测试气氛的装置
技术领域
本发明涉及显微拉曼光谱仪测试技术领域，特别是一种常温、常压下调控显微拉曼光谱仪测试气氛的装置。
背景技术
拉曼光谱是一项重要的现代光谱技术，广泛地应用于物理、化学、生物学、材料科学、环境科学、石油化工等领域，是研究物质分子结构的有力工具。拉曼光谱测试具有样品需求量少、样品损伤小、制样简单、可利用显微光路系统对样品进行微区检测等特点，日益受到科研工作者的重视。作为一种常规的测试仪器，目前国内很多单位都拥有了显微拉曼光谱仪。
拉曼光谱仪在测量低波数拉曼信号较弱的样品时，样品表面空气所产生的转动峰(50-150cm-1之间)，对测试结果影响很大。窗口式样品台是目前公认的调节被测试样品所处气氛环境有效装置。如Linkam公司TS-1500、TS-600样品台，将样品置于其中，充入特定的气体，调节样品周围的气氛环境，可以完全消除拉曼光谱测试中空气干扰。但窗口式样品台由于其窗口结构的局限性，显微镜物镜无法贴近样品表面，只能采用长工作距离、数值孔径较小的物镜，拉曼信号的测量损失非常大。例：Nikon公司50倍与20倍长工作距离物镜，工作距离分别达到9mm与21mm，能够满足窗口式样品台的测试要求，其数值孔径(N.A)分别为0.5、0.3。与数值孔径为0.9，工作距离0.2mm的100倍物镜相比，其信号强度分别降低75％与85％。而且窗口材料自身也会损失来源于样品的拉曼信号，因此采用窗口式样品台调节被测样品的气氛，对于本征信号较弱的拉曼光谱测试显然是不合适的。
发明内容
本发明提供了一种既能够调控测试样品气氛，又能够使用超短工作距离、大数值孔径的物镜来提高拉曼信号测试强度的装置。
本发明采用的技术方案为：该装置包括样品台底座和物镜，密封法兰由快装螺丝固定在样品台底座上，并在密封法兰与样品台底座之间设置密封圈；密封罩一端与物镜相连，另一端固定于密封法兰上；在密封罩上设置气路上接口，在样品台底座的侧壁设置气路下接口。
所述密封罩为柔性、透明、具有伸缩性的有机薄膜材料，既可以使物镜与样品台底座密封连接，又可以使二者相对自由移动。
所述气路上接口设置在密封罩的上部。
所述气路下接口设置在样品台底座的侧壁下部。
本发明具有如下技术优点：
1、物镜与被测样品间没有任何窗口障碍，物镜可直接贴近被测样品表面，可直接使用超短工作距离(＜0.2mm)、大数值孔径物镜，有利于提高拉曼信号检测强度。
2、采用可移动密封机构，满足样品台与物镜在测试过程中二者相对移动的需求。其中Z轴的移动是通过显微镜的物镜或样品台上下移动实现，X/Y轴移动通过样品台所处工作台水平移动来实现。
3、样品台与物镜之间形成封闭空间，且设有上、下气路接口，可以根据充入气体的比重任意设定近、出气口，可快速使样品台内达到较高的气氛纯度，改变样品周围气氛环境。
4、可移动密封罩的密封法兰通过快装螺丝固定于样品台底座上，装、取样品快捷方便。
附图说明
图1为本发明所述装置的结构示意图；
图2为所述装置用于HR800显微拉曼光谱仪，充入不同气氛时的对比测试结果。
图中标号：
1-物镜；2-密封罩；3-密封法兰；4-快装螺丝；5-气路下接口；6-定位孔；7-气路上接口；8-被测样品；9-密封圈；10-样品台底座；11-拉曼光谱仪工作台
具体实施方式
本发明提供了一种调控显微拉曼光谱仪测试气氛的装置，下面通过附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。
如图1所示，该装置包括样品台底座10和物镜1，密封法兰3由快装螺丝4固定在样品台底座10上，并在密封法兰3与样品台底座10之间设置密封圈9；密封罩2一端与物镜1相连，另一端固定于密封法兰3上；在密封罩2上设置气路上接口7，在样品台底座10的侧壁设置气路下接口5。密封罩2为柔性、透明、具有伸缩性的有机薄膜材料，既可以使物镜与样品台底座密封连接，又可以使二者相对自由移动。安装好上述部件后，样品台底座10放置在拉曼光谱仪工作台11上，由定位孔6进行定位。被测样品8放置在样品台底座10的中心底部，由物镜1进行观测。
本发明中，物镜与样品间没有任何窗口障碍，使大数值孔径、超短工作距离物镜可直接贴近样品表面(＜0.2mm)，提高拉曼信号检测强度。物镜与样品台的密闭空间设上、下气路接口，当充入气体比重大于空气时，下接气口设为进气口，上接气口设备出气口。当充入气体比重小于空气时，上、下接气口则分别设为进、出气口，满足不同比重气体从不同方位吹扫的要求。
附图2为在本发明所述样品台中用于HR800显微拉曼光谱仪充入不同气氛的对比测试结果。谱线2、3分别为不加样品，采用633nm激光器在氩气、空气中的测试结果。谱线1为未开激光器所测试的结果，即为光谱仪探测器CCD的背景噪声。谱线3在50-150cm-1之间可以看到明显的空气干扰峰，谱线2扣除谱线3的背景噪声，已无明显的信息峰，由此可以看出，本发明所述样品台可以完全消除空气其所产生的干扰信号。
实施例1：
将本发明所述装置用于HR800显微拉曼光谱仪，选用325nm激光器，物镜为50倍透紫外物镜，数值孔径N.A＝0.8，工作距离约0.3mm。在氦气氛中进行低波数拉曼信号测试。将密封罩固定于物镜之上，放置待测样品，预对焦。用快装螺丝将密封罩下的密封法兰与样品台底座固定密封。氦气比重小于空气，设置气路上接口为进气口，下接口为排气口，打开气阀，经流量计调节，氦气通入样品台内吹扫，气体流量设为0.1-0.5L/min，约5分钟后，样品台内达到较高纯度的氦气氛，完全排除空气的干扰。打开激光光路，对焦测试其拉曼光谱。50-150cm-1之间未出现空气的干扰峰。
实施例2：
将本发明所述装置用于JY-T64000三级拉曼光谱仪系统，在氩气氛中进行低波数拉曼信号测试。采用633nm激光器作为激发光源，选用100倍物镜，数值孔径N.A＝0.9，工作距离约0.2mm。氩气比重大于空气，因此设置下接气口为氩气入口，上接气口为排气口。打开气路阀门，气体流量设为0.1-0.5L/min，约5分钟后，样品台内达到较高纯度的氩气氛，完全排除空气的干扰。打开激光光路，对焦测试其拉曼光谱。150cm-1之下未出现空气的干扰峰。

Claims (4)

1.一种调控显微拉曼光谱仪测试气氛的装置，包括样品台底座(10)和物镜(1)，其特征在于，密封法兰(3)由快装螺丝(4)固定在样品台底座(10)上，并在密封法兰(3)与样品台底座(10)之间设置密封圈(9)；密封罩(2)一端与物镜(1)相连，另一端固定于密封法兰(3)上；在密封罩(2)上设置气路上接口(7)，在样品台底座(10)的侧壁设置气路下接口(5)。
2.根据权利要求1所述一种调控显微拉曼光谱仪测试气氛的装置，其特征在于，所述密封罩(2)为柔性、透明、具有伸缩性的有机薄膜材料，既可以使物镜(1)与样品台底座(10)密封连接，又可以使二者相对自由移动。
3.根据权利要求1所述一种调控显微拉曼光谱仪测试气氛的装置，其特征在于，所述气路上接口(7)设置在密封罩(2)的上部。
4.根据权利要求1所述一种调控显微拉曼光谱仪测试气氛的装置，其特征在于，所述气路下接口(5)设置在样品台底座(10)的侧壁下部。
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