CN103382031B - 一种SiC微粉合成炉及其炉气收集方法 - Google Patents

一种SiC微粉合成炉及其炉气收集方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及固相合成碳化硅微粉技术领域，特别公开了一种SiC微粉合成炉及其炉气收集方法。该SiC微粉合成炉，包括通过钢壳包裹、内部设置合成腔体的主炉体，主炉体连接自动控制与检测系统，主炉体外壳上布置有上法兰盖和下法兰盖，其特征在于：主炉体内设置有对应布置的石墨电极和安装在底部的热电偶，主炉体的下法兰盖上布置有两个电极孔，两个电极孔上安装有与石墨电极连接的水冷电极，上法兰盖上部设置有连接真空系统的真空管道。本发明结构紧凑，自动化程度高，环保、节能效果明显，产品产率高，吨SiC成本低，能实现安全、稳定的收集CO气体，适于广泛推广应用。

Description

一种SiC微粉合成炉及其炉气收集方法
（一）技术领域
本发明涉及固相合成碳化硅微粉技术领域，特别涉及一种SiC微粉合成炉及其炉气收集方法。
（二）背景技术
SiC微粉在光学仪器、电子器件、超精密研磨及金属制品精加工、高级耐火材料、结构陶瓷材料等生产领域有十分广阔的市场需求。目前SiC微粉合成方法有固相法、液相法和气相法三种。固相法有Acheson法、ESK法、竖式炉法与高温转炉法、多芯炉法、碳硅直接反应法与自蔓延法等；液相法是20世纪80年代以来发展起来的。液相法包括很多种，其中主要有沉淀法（直接沉淀法、均匀沉淀法、共沉淀法、溶胶-凝胶法等）、溶剂蒸发法、热分解法、胶体化学法、水热分解法、电解法和液相界面反应法。气相法合成微粉是近年来发展的新技术，由于气相反应速度快，反应物在高温区停留时间短，生成微粉多为无定性的，主要包括以下几种方法：气相反应法（CVD）和蒸发-凝聚法(PVD)。
固相法是传统的工业生产SiC粉末的主要方法，产量超过SiC总产量的90%；其原理是碳热还原反应，具有原料便宜，易于实现工业化生产的优点。Acheson法是其中最主要的SiC生产方法，该法主要设备Acheson炉，主要有两头的炉墙、侧墙、在炉墙、侧墙围成的空腔内中心布置有石墨炉芯，石墨炉芯被反应料（石油焦或无烟煤、石英砂）包围，反应料上部覆盖保温料，炉墙布置有电极系统和冷却系统，电极通电时，石墨炉芯发热，反应料发生固相化学反应，石英砂中的二氧化硅被碳还原生成SiC，在生成SiC的同时，会同时产生以CO、H2为主要成份的可燃气体（简称炉气），在冶炼初期，以H2、CH4等小分子可燃气体为主，冶炼后期则以CO气体为主，这些气体在侧墙被点燃而白白烧掉。该法合成的主要是SiC结晶块，SiC粉末量很小。在结晶筒外层的粘合物质和三级品中，存在大量的毫米级微米级的黄绿色粉状的SiC。该炉型技术水平低，生产方式落后，污染严重，热效率低、能耗高，生产不安全（容易喷炉）、产品质量低、产品附加值较低、CO气体不回收，这与当前的国家节能减排政策大大相悖，近年来，各国都力图改变这种高能耗、高污染、低产出的SiC生产方式，如生产炉大型化，改变电极的供电方式、CO气体收集再利用，取得了一定的节能效果，但没有从根本上改变其落后现状。
但是，以上方法都未考虑在真空条件下合成碳化硅，现行工业生产SiC的炉体全部都是敞开炉体，不能精确测定合成温度，这就使SiC合成基本依靠技术经验，即技术人员根据原料、炉体尺寸、产品质量来确定供电制度，这就给生产造成了一定的随意性，整个生产过程粗放，且炉气不能收集，致使产品质量不稳定，能耗居高不下，市场的每一次波动，都给企业造成一定的困难。
（三）发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种对合成条件控制精确、实现炉气有效收集的SiC微粉合成炉及其炉气收集方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种SiC微粉合成炉，包括通过钢壳包裹、内部设置合成腔体的主炉体，主炉体连接自动控制与检测系统，主炉体外壳上布置有上法兰盖和下法兰盖，其特征在于：主炉体由外向内依次设置有钢壳、保温层和耐火层，主炉体内设置有对应布置的石墨电极和安装在底部的热电偶，主炉体的下法兰盖上布置有两个电极孔，两个电极孔上安装有与石墨电极连接的水冷电极，上法兰盖上部设置有连接真空系统的真空管道。
本发明包括用于SiC合成的主炉体，用于电极冷却的水冷却系统，能够实现整流的供电系统，提供真空环境的真空系统，用于炉气体收集的气体收集腔，能够对生产过程进行监控的自动控制与监测系统。主炉体的合成腔体由石墨电极和耐火层围成，用于在合成腔体内盛装碳化硅合成原料；自动控制与检测系统能对供电系统进行实时的控制并记录供电参数，同时采集并记录温度和真空数据，能对整个合成过程进行实时的检测与记录。
本发明的更优方案为：
所述水冷电极与供电母排相连接，供电母排与直流供电系统连接，通过直流供电系统将交流电变为直流电供给水冷电极，进而连接石墨电极。
所述上法兰盖呈椭球形，真空管道上布置有连通主炉体内部的观察窗，真空管道上设置有用于人工读取炉内真空的麦氏真空计、与监控系统连接的控制柜、过滤器和真空阀门，通过观察窗掌握主炉体内部情况。
所述真空系统由一级滑阀泵和与之匹配的二级罗茨泵构成，滑阀泵的出口上连接有气体过滤器，气体过滤器的出口连接气体收集腔，对主炉体内产生的气体进行收集。
所述主炉体内底部铺设有绝缘垫板，上部设置有多孔压板，对主炉体内壁进行防护的同时，便于防止原料溢出。
所述主炉体炉身、上法兰盖和下法兰盖内均设置有冷却系统，用于对封闭面的冷却。
本发明所述的SiC微粉合成炉的炉气收集方法，包括如下步骤：
（1）将合成原料混合装入主炉体的合成腔体内，主炉体密封，依次打开滑阀泵和罗茨泵，待真空度达到100Pa以下时开始对主炉体供电，同时开冷却水系统；
（2）主炉体内产生的炉气被抽到滑阀泵内，再通过气体过滤器过滤，最后被收集到气体收集腔中。
其中，所述主炉体供电结束后，关闭电源，滑阀泵和罗茨泵在供电结束10分钟后关闭，主炉体自然冷却12小时后，关闭冷却水系统，打开炉盖，将合成的产品出炉。
本发明与现有技术相比具有以下优势：
（1）该合成炉及其气体收集系统结构紧凑、自动化程度高、环保、节能效果明显、能一次合成微米级的SiC粉体、SiC产率高、吨SiC成本低、能实现安全、稳定地收集CO气体。
（2）该炉合成碳化硅采用真空碳热还原法，生产全程炉内真空控制在100Pa以内，反应温度较常压碳热还原法降低298℃-442℃，加之炉体采用多层保温结构，节能效果明显。
（3）该合成炉及气体收集系统采用全封闭系统，无粉尘污染。
（4）该合成炉采用在碳化硅粉体生产和气体收集过程中，采用自动控制及监测系统，易于实现精细控制、生产全程实时监测，整个系统自动化程度高。
（5）该炉在合成碳化硅粉体的过程中，能对反应腔中的温度和真空度进行实时监控，易于系统控制碳化硅粉体的合成条件。
本发明结构紧凑，自动化程度高，环保、节能效果明显，产品产率高，吨SiC成本低，能实现安全、稳定的收集CO气体，适于广泛推广应用。
（四）附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明主炉体的结构示意图；
图2为碳化硅合成及气体收集工艺流程示意图。
图中，1钢壳，2上法兰盖，3下法兰盖，4保温层，5耐火层，6石墨电极，7热电偶，8水冷电极，9真空系统，10真空管道，11供电母排，12观察窗，13绝缘垫板，14多孔压板。
（五）具体实施方式
实施例1：
如图1所示，该实施例包括通过钢壳1包裹、内部设置合成腔体的主炉体，主炉体连接自动控制与检测系统，主炉体外壳上布置有上法兰盖2和下法兰盖3，主炉体由外向内依次设置有钢壳1、保温层4和耐火层5，主炉体内设置有对应布置的石墨电极6和安装在底部的热电偶7，主炉体的下法兰盖3上布置有两个电极孔，两个电极孔上安装有与石墨电极6连接的水冷电极8，上法兰盖2上部设置有连接真空系统9的真空管道10；所述水冷电极8与供电母排11相连接，供电母排11与直流供电系统连接；所述上法兰盖2呈椭球形，真空管道10上布置有连通主炉体内部的观察窗12，真空管道10上设置有用于人工读取炉内真空的麦氏真空计、与监控系统连接的控制柜、过滤器和真空阀门；所述真空系统9由一级滑阀泵和与之匹配的二级罗茨泵构成，滑阀泵的出口上连接有气体过滤器，气体过滤器的出口连接气体收集腔；所述主炉体内底部铺设有绝缘垫板13，上部设置有多孔压板14；所述主炉体炉身、上法兰盖2和下法兰盖3内均设置有冷却系统。
供电系统将交流电变为直流电供给电极，电极分为安装在主炉体上的水冷电极8、直接与炉料接触的炉内石墨电极6，真空系统9通过真空管道10与主炉体相连，真空泵出气口与气体收集腔连接，自动控制与监测系统能实现生产过程中全程控制、监测与数据记录。
自动控制与监测系统能对供电系统进行实时的控制并记录供电参数，同时采集并记录温度和真空数据，能对整个合成过程进行实时的监测与记录。
实施例2：碳化硅合成及气体收集方法
包括如下步骤：
（1）SiC合成原料按配比混合装入主炉体SiC合成腔中；
（2）主炉体密封；
（3）依次开滑阀泵和罗茨泵；
（4）待真空度达到100Pa以下开始主炉体内的热电偶供电，同时开冷却水系统；
（5）SiC合成腔内生成SiC，同时产生以CO为主的气体，这些气体首先被抽到真空泵中，再通过气体过滤器除去煤焦油等非气体成分，最后被收集到气体收集腔内。
（6）主炉体内供电结束，关闭电源，真空泵在供电结束后10分钟后关闭；
（7）主炉体自然冷却12小时后，关闭冷却水系统，打开炉盖，将合成的碳化硅粉体出炉。

Claims (5)

1.一种SiC微粉合成炉，包括通过钢壳（1）包裹、内部设置合成腔体的主炉体，主炉体连接自动控制与检测系统，主炉体外壳上布置有上法兰盖（2）和下法兰盖（3），其特征在于：主炉体由外向内依次设置有钢壳（1）、保温层（4）和耐火层（5），主炉体内设置有对应布置的石墨电极（6）和安装在底部的热电偶（7），主炉体的下法兰盖（3）上布置有两个电极孔，两个电极孔上安装有与石墨电极（6）连接的水冷电极（8），上法兰盖（2）上部设置有连接真空系统（9）的真空管道（10）；所述水冷电极（8）与供电母排（11）相连接，供电母排（11）与直流供电系统连接；所述上法兰盖（2）呈椭球形，真空管道（10）上布置有连通主炉体内部的观察窗（12），真空管道（10）上设置有用于人工读取炉内真空的麦氏真空计、与监控系统连接的控制柜、过滤器和真空阀门；所述真空系统（9）由一级滑阀泵和与之匹配的二级罗茨泵构成，滑阀泵的出口上连接有气体过滤器，气体过滤器的出口连接气体收集腔。
2.根据权利要求1所述的SiC微粉合成炉，其特征在于：所述主炉体内底部铺设有绝缘垫板（13），上部设置有多孔压板（14）。
3.根据权利要求1所述的SiC微粉合成炉，其特征在于：所述主炉体炉身、上法兰盖（2）和下法兰盖（3）内均设置有冷却系统。
4.根据权利要求1所述的SiC微粉合成炉的炉气收集方法，其特征为，包括如下步骤：（1）将合成原料混合装入主炉体的合成腔体内，主炉体密封，依次打开滑阀泵和罗茨泵，待真空度达到100Pa以下时开始对主炉体内供电，同时开冷却水系统；（2）主炉体内产生的炉气被抽到滑阀泵内，再通过气体过滤器过滤，最后被收集到气体收集腔中。
5.根据权利要求4所述的SiC微粉合成炉的炉气收集方法，其特征在于：所述主炉体供电结束后，关闭电源，滑阀泵和罗茨泵在供电结束10分钟后关闭，主炉体自然冷却12小时后，关闭冷却水系统，打开炉盖，将合成的产品出炉。
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