CN112553691A - 碳化硅晶体生长方法及生长装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种碳化硅晶体生长方法及生长装置，生长装置包括：炉体支架、长晶炉组件、抽屉结构、设置在所述炉体支架上的第一气氛控制组件、设置在所述抽屉结构上的第二气氛控制组件、升降机构以及设置在所述炉体支架上的操作孔组件，其中，炉体支架中形成密封操作室，抽屉结构可以进出操作室，并在操作室中进行物料更换等操作。可以解决碳化硅晶体生长过程中有害气体影响的问题，通过对生长装置进行设计，并基于工艺条件控制，形成密封操作室，使得使长晶炉主体在开装炉过程中可以免除有害气体对炉膛、石墨保温与坩埚、原料等的污染，以降低长晶过程中排氮的难度，从而提升碳化硅晶体的质量与性能。

Description

碳化硅晶体生长方法及生长装置
技术领域
本发明属于碳化硅晶体生长领域，特别是涉及一种碳化硅晶体生长方法及生长装置。
背景技术
以碳化硅为代表的第三代半导体相比于硅基半导体具有禁带宽、饱和电子迁移率高、击穿电场强度高、热导率高等特点，其具备高频、耐高温、耐化学腐蚀、高效、抗辐射能力强、耐高压等优越的性能，随着碳化硅半导体制备技术的日益成熟，将日益成为智能通讯、新能源汽车、航天航空、物联网、智能交通、智能电网、核能技术、石油勘采等领域核心电子器件的支撑材料。
半绝缘碳化硅是现阶段制备宽禁带固态微波器件的最佳衬底。众所周知，对碳化硅材料而言，实现半绝缘的技术途径有两条：一是通过引入深受主杂质与浅施主补偿实现半绝缘；另一条是通过材料本身的深受主能级与浅施主能级补偿实现半绝缘。而根据相关报道，掺杂半绝缘碳化硅衬底中的深俘获中心影响高频率大功率器件的功率输出，因此制备高性能固态微波器件首选高纯半绝缘碳化硅衬底。其中，N元素作为碳化硅衬底中的浅施主杂质元素，是影响高纯碳化硅半绝缘性能的重要因素。然而，N元素广泛的存在于我们周围的环境中，在原料合成、碳化硅长晶等制备过程中，非常容易进入碳化硅的晶格中，从而影响碳化硅晶体及衬底的半绝缘品质。同理，其他掺杂有害杂质也会明显影响碳化硅晶体质量。因此，如何在碳化硅晶体制备中有效去除有害气体的影响是本领域亟待解决的问题之一。
目前高纯半绝缘碳化硅晶体生长炉的主体结构基本都为下部为炉架，上部为炉膛，开装炉可通过炉膛的上盖或下盖进行。但不管是上部开装还是下部开装，开装炉过程都是在开放的环境中进行。在此过程中，N2容易吸附于炉膛、石墨坩埚、石墨毡保温以及原料等表面，虽然都在长晶的过程中采用了抽高真空、Ar气洗炉，高温通H2置换等手段，但N元素依然难以清除，仍是影响高纯半绝缘碳化硅性能的重大困扰。
因此，如何提供一种碳化硅晶体生长方法及生长装置以解决现有上述问题实属必要。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种碳化硅晶体生长方法及生长装置，用于解决现有技术中碳化硅晶体生长容易受环境中有害气体如氮气影响等问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种碳化硅晶体生长装置，包括：
炉体支架，包括护板组件及支架盖板，所述护板组件包括侧部护板、底部护板以及顶部护板，所述顶部护板上设置有升降开口，所述支架盖板设置在所述升降开口中，其中，所述侧部护板、所述底部护板、所述顶部护板与所述支架盖板形成密封操作室；
长晶炉组件，包括长晶炉外壳及设置在长晶炉外壳中的长晶炉主体，所述长晶炉外壳固定在所述顶部护板上，所述长晶炉主体设置在所述支架盖板上，用于生长碳化硅晶体；
抽屉结构，包括抽屉箱体及抽屉盖板，所述抽屉结构设置在所述侧部护板上，所述抽屉结构相对于所述侧部护板滑动以推入和拉出所述操作室；
第一气氛控制组件，设置在所述炉体支架上，所述第一气氛控制组件包括第一充气口及第一抽气口，以进行所述操作室内气氛的置换；
第二气氛控制组件，设置在所述抽屉结构上，所述第二气氛控制组件包括第二充气口及第二抽气口，以进行所述容纳室内气氛的置换；
升降机构，设置在所述操作室中，与所述支架盖板相连接，所述升降结构通过所述支架盖板带动所述长晶炉主体上下移动；其中，所述升降机构将所述长晶炉主体降至所述操作室中，以进行所述长晶炉主体内物料与所述抽屉结构的容纳室中物料的更换；
操作孔组件，设置在所述炉体支架上，以基于所述操作孔组件在所述操作室中作业。
可选地，所述第一气氛控制组件还包括第一流量控制装置及第一压力控制装置，所述第一流量控制装置及所述第一压力控制装置设置在所述炉体支架上；和/或，所述第二气氛控制组件还包括第二流量控制装置及第二压力控制装置，所述第二流量控制装置及所述第二压力控制装置设置在所述抽屉结构。
可选地，所述第一充气口与所述第一抽气口分布在所述操作室的对角位置；和/或，所述第二充气口与所述第二抽气口分布在所述容纳室的对角位置。
可选地，所述抽屉结构与所述侧部护板之间滑动密封，所述抽屉结构具有第一滑动面，所述侧部护板具有第二滑动面，所述第一滑动面与所述第二滑动面之间实现所述滑动密封。
可选地，所述第一滑动面及所述第二滑动面中的至少一者的表面还涂覆有密封油，所述密封油包括润滑油及真空密封酯中的至少一种；所述第一滑动面的长度公差为±0.1mm、粗糙度Ra<1.6、平面度<0.2、平行度<0.2，所述第二滑动面的长度公差为±0.1mm、粗糙度Ra<1.6、平面度<0.2、平行度<0.2。
可选地，所述操作孔组件包括橡胶手套，所述顶部护板上设置有操作开口，所述橡胶手套密封设置在所述操作开口侧壁上。
可选地，所述操作室中还设置有辅助面板，所述辅助面板设置在所述侧部护板上且位于所述抽屉结构下方，所述辅助面板支撑所述抽屉结构且所述辅助面板面积大于所述抽屉结构底部面积以放置物料。
可选地，所述抽屉箱体包括相对的前面板和后面板，所述后面板包括相连接的主体部及保护部，所述抽屉盖板对应所述主体部与所述保护部的界面设置，所述侧部护板上设置有与所述保护部配合的卡槽。
本发明还提供一种碳化硅晶体生长方法，所述生长方法包括如下步骤：
提供如上述方案中任意一项所述的碳化硅晶体生长装置；
通过所述第一气氛控制组件向所述操作室中通入第一保护气，并控制所述操作室具有第一气压，所述第一气压大于外界大气压；
自所述操作室拉出所述抽屉结构，将所述长晶炉主体所需物料放入所述所述容纳室；
通过所述第二气氛控制组件向所述容纳室中通入第二保护气，并控制所述容纳室具有第二气压，所述第二气压大于外界大气压；
通过所述升降机构下降所述长晶炉主体，并将所述抽屉结构推入所述操作室，以基于所述操作孔组件进行所述长晶炉主体内物料与所述抽屉结构的容纳室中物料的更换；
通过所述升降机构上升所述长晶炉主体，使下降的所述支架盖板与所述护板组件相固定，使得所述长晶炉主体位于所述长晶炉壳体中；
启动所述长晶炉主体在所述长晶炉中进行碳化硅晶体生长。
可选地，控制所述操作室具有所述第一气压的步骤包括：在第一阶段以不小于1000slm的流量通入所述第一保护气，以置换所述操作室中的空气，所述第一阶段持续时间大于2h；在第二阶段控制所述第一保护气的流量介于10-20slm之间，并调节阀门控制所述操作室具有所述第一气压，所述第一气压介于105-110KPa之间；和/或，控制所述容纳室具有所述第二气压的步骤包括：在第一阶段以900-1100slm的流量通入所述第二保护气，以置换所述容纳室中的空气，所述第一阶段持续时间介于10-20min之间；在第二阶段控制所述第二保护气的流量介于10-20slm之间，并调节阀门控制所述容纳室具有所述第二气压，所述第二气压介于105-110KPa之间。
如上所述，本发明的碳化硅晶体生长方法及生长装置，可以解决碳化硅晶体生长过程中有害气体影响的问题，通过对生长装置进行设计，并基于工艺条件控制，形成密封操作室，使得使长晶炉主体在开装炉过程中可以免除有害气体对炉膛、石墨保温与坩埚、原料等的污染，以降低长晶过程中排氮的难度，从而提升碳化硅晶体的质量与性能。
附图说明
图1显示为本发明实施例中提供的碳化硅晶体生长装置的结构示意图。
图2显示为本发明实施例中提供的碳化硅晶体生长装置中抽屉结构的侧视图。
图3显示为本发明实施例中提供的碳化硅晶体生长装置中抽屉结构的主视图。
图4显示为本发明实施例中提供的碳化硅晶体生长装置中辅助面板的俯视图。
图5显示为本发明实施例中提供的碳化硅晶体生长方法的流程图。
图6显示为本发明实施例中提供的碳化硅晶体生长方法中拉出抽屉结构的示意图。
图7显示为本发明实施例中提供的碳化硅晶体生长方法中添加置换物料的示意图。
图8显示为本发明实施例中提供的碳化硅晶体生长方法中盖合抽屉盖板的示意图。
图9显示为本发明实施例中提供的碳化硅晶体生长方法中下降长晶炉主体的示意图。
图10显示为本发明实施例中提供的碳化硅晶体生长方法中推入抽屉结构的示意图。
图11显示为本发明实施例中提供的碳化硅晶体生长方法中更换物料的示意图。
图12显示为本发明实施例中提供的碳化硅晶体生长方法中上升长晶炉主体的示意图。
元件标号说明
100 炉体支架
101、102 侧部护板
103 顶部护板
104 支架盖板
105 底部护板
106 操作室
107 第一充气口
108 第一抽气口
109 辅助面板
110 辅助面板上表面
111 法兰
200 长晶炉组件
201 长晶炉外壳
202 长晶炉主体
300 抽屉结构
301 抽屉盖板
302 后面板
303 前面板
304 下面板
305 容纳室
306 第二充气口
307 第二抽气口
310、311 侧面板
S1～S7 步骤
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
如在详述本发明实施例时，为便于说明，表示器件结构的剖面图会不依一般比例作局部放大，而且所述示意图只是示例，其在此不应限制本发明保护的范围。此外，在实际制作中应包含长度、宽度及深度的三维空间尺寸。
为了方便描述，此处可能使用诸如“之下”、“下方”、“低于”、“下面”、“上方”、“上”等的空间关系词语来描述附图中所示的一个元件或特征与其他元件或特征的关系。将理解到，这些空间关系词语意图包含使用中或操作中的器件的、除了附图中描绘的方向之外的其他方向。此外，当一层被称为在两层“之间”时，它可以是所述两层之间仅有的层，或者也可以存在一个或多个介于其间的层。另外，本发明中使用的“介于……之间”包括两个端点值。
在本申请的上下文中，所描述的第一特征在第二特征“之上”的结构可以包括第一和第二特征形成为直接接触的实施例，也可以包括另外的特征形成在第一和第二特征之间的实施例，这样第一和第二特征可能不是直接接触。
需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图示中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，其组件布局型态也可能更为复杂。
本发明提供一种碳化硅晶体的生长方法及利于实现该方法的装置，涉及一种用于SIC长晶气氛保护的设备与方法。其中，本发明制备的SiC单晶材料可以作为半导体器件和集成电路器件的元器件，例如宽带隙、激光二极管、抗辐射器件、超低漏电电流器件、高击穿电场、可控电力电子器件、空间运用的大功率器件、高导热器件以及高密度机器集成。具体的例子例如可以列举绝缘栅型场效应管(MOS)器件、绝缘栅双极型晶体管(IGBT)单管、品闸管、芯片，从而在家电领域电动汽车、电力、光伏通讯、铁路运输等领域发挥重大作用。
本发明得到的所述SiC单晶结构例如可以包括3C-SiC、4H-SiC、6H-SiC以及15R-SiC晶型的单晶结构。进一步地，所述晶型的有效面积大于等于95％，例如98％、99％、100％。所述宽禁带宽度为2.2～3.3eV，例如为2.36V、3.26eV、3.02eV。所述电阻率为1x10-3Ω·cm-1x106Ω·cm，例如为0.001Ω·cm、0.015Ω·cm、0.1Ω·cm、1Ω·cm、100Ω·cm、1000Ω·cm、10000Ω·cm、100000Ω·cm，所述击穿电压为600-1700V，例如为600、1200V、1700V，所述热导率为3-7w/cm·K，例如4w/cm·K、4.9w/cm·K、5W/cm·K。此外，本发明制备的SiC单晶的生长方法包括物理气相传输法(physical vapor transportmethod，PVT)、高温化学气相沉积法、溶液法等，本实施例优选为PVT法。
如图1-4所示，本发明提供一种碳化硅晶体生长装置，包括：炉体支架100、长晶炉组件200、抽屉结构300、设置在所述炉体支架100上的第一气氛控制组件、设置在所述抽屉结构300上的第二气氛控制组件、升降机构400以及设置在所述炉体支架100上的操作孔组件(图中未示出)。例如，在进行碳化硅单晶的生长作业时，将碳化硅单晶的生长原料和籽晶装载至长晶炉组件200的长晶炉主体(长晶炉炉膛)201中，并例如通过物理气相传输法生长所述碳化硅单晶，当然并不限定于此，还可以通过高温化学气相沉积法、溶液法等，进行碳化硅单晶的生长作业。下面将结合附图详细说明本实施例提供的碳化硅晶体生长装置。
如图1所示，所述碳化硅晶体生长装置包括炉体支架100，所述炉体支架100包括护板组件及支架盖板104。所述护板组件包括侧部护板101和102、底部护板105以及顶部护板103，其中，所述顶部护板103上设置有升降开口，所述支架盖板104设置在所述升降开口中，所述支架盖板104相对于所述顶部护板103可拆卸连接。
其中，所述侧部护板101和102、所述底部护板105、所述顶部护板103与所述支架盖板104形成密封操作室106。在一示例中，包括四块侧部护板，构成方形腔体结构。需要说明的是，这里密封操作室是指当所述支架盖板104安装在所述顶部护板103上时，护板组件与所述支架盖板104形成所述密封操作室106；另外，当所述支架盖板104处于拆卸状态是，所述护板组件与长晶炉外壳201围成密封空间。在一示例中，所述顶部护板103的所述升降开口侧壁设置有一圈法兰111，通过所述法兰111实现所述支架盖板104与所述顶部护板103之间的密封连接，可以采用现有法兰的连接固定方式。进一步，还可以是所述法兰111连接所述长晶炉外壳201、所述支架盖板104和所述顶部护板103，从而实现在所述支架盖板104的拆卸状态以及连接状态是均达到密封连接的效果，形成密封的操作空间。
另外，在一可选示例中，所述顶部护板103的材料选择为透明材质，如透明钢化玻璃或有机玻璃或者塑料等。可选地，所述底部护板105选择为不锈钢护板。另外，其他各面，如所述侧部护板101和102，选择为不锈钢护板。当然，还可以进行其他现有结构的选择。各个护板组件(包括顶部护板、侧部护板和底部护板)之间密封固定，例如，可焊接，也可使用其他锁紧方式。作为示例，所述支架盖板104的材质为不锈钢材质，例如，可以为304不锈钢、316不锈钢。进一步，不锈钢材质的所述支架盖板104可以为双层结构不锈钢板，即不锈钢可以是双层结构，另外，还可以在夹层中通水冷却，以防止温度偏高。在一示例中，整个空间闭合后(密封操作室)气体漏率不大于1Pa·L/s，例如，可以是0.1Pa·L/s、0.5Pa·L/s、0.8Pa·L/s。此外，本发明的所述炉体支架可以是在现有的PVT法生长碳化硅晶体的生长设备上直接进行改进得到的。
如图1所示，所述碳化硅晶体生长装置包括长晶炉组件200，所述长晶炉组件200包括长晶炉外壳201及设置在长晶炉外壳201中的长晶炉主体202，所述长晶炉组件202中设置有碳化硅生长原料、生长籽晶等生长物料600，用于在其中生长碳化硅晶体。其中，所述长晶炉外壳201固定在所述顶部护板103上，可以通过法兰111实现固定，例如，通过设置在升降开口侧壁的法兰实现与顶部护板103的固定，可以采用现有法兰的连接固定方式。所述长晶炉主体202固定在所述支架盖板104上，所述长晶炉主体202可以通过所述支架盖板104带动进行上下移动，当然，如果需要也可进行其他方式移动。另外，当所述支撑盖板104与所述顶部护板103拆卸状态时，所述长晶炉外壳201与所述护板组件之间形成密封空间。
在一示例中，提供一种所述长晶炉主体202的结构，包括坩埚主体、原料腔、生长腔、疏气腔。其中，所述坩埚主体具有内部空间，并形成原料腔、位于原料腔上方的生长腔，以及位于所述原料腔下方的疏气腔。所述原料腔用于装填碳化硅单晶的生长原料，所述生长腔内安置碳化硅单晶的籽晶，例如通过一籽晶托固定安置于所述坩埚主体的顶部，将单晶生长腔室真空度抽到10-3Pa，并通入保护气体(例如氩气或氦气)，腔室温度升至2200～2300℃，从而所述坩埚主体受热后，生长原料在高温低压的条件下升华，产生的气相组分(例如Si，Si2C，SiC2等)在温度梯度的驱动下到达位于较低温度的籽晶处，产生过饱和度而在籽晶130上结晶不断生长单晶，同时，疏气腔内的疏气组件向所述原料腔内释放卤素气体，调节所述碳化硅单晶生长体系气氛，在稳定生长20～40h，例如28h后，经退火降温处理最终得到低缺陷密度的碳化硅单晶。在一示例中，所述坩埚主体例如为石墨坩埚，具有耐高温的优势，所述石墨坩埚的外径例如为160-180mm，例如为160mm、170mm、176mm，壁厚为5-20mm，例如为8mm、10mm。将所述长晶炉主体202下降时，石墨坩埚具有保温作用。
如图1所示，所述碳化硅晶体生长装置包括抽屉结构300，所述抽屉结构300包括抽屉箱体及抽屉盖板301，在一示例中，所述抽屉箱体包括后面板302、与后面板相对的前面板303以及下面板304，所述抽屉箱体与所述抽屉盖板301形成一容纳室，可用于储物，例如，可以是长晶炉主体202内需要的更换物料500，其中，形成的所述容纳室为密封容纳室。所述抽屉结构300设置在所述侧部护板上，如设置在侧部护板101上，且所述抽屉结构300相对于所述侧部护板101滑动以推入和拉出所述操作室106，以进行物料的提供、更换等。此抽屉在拉出或推入时均可保持密封状态，同时与炉体之间也可保持密封状态。在一示例中，所述抽屉结构由不锈钢板构成，即抽屉的各个面板及抽屉盖板均选择为不锈钢板。
在一示例中，所述抽屉结构300与所述侧部护板101之间滑动密封，所述抽屉结构300具有第一滑动面，其中，所述抽屉结构300的与所述侧部护板101相接触滑动的表面构成所述第一滑动面，例如，如图2所示，抽屉盖板上表面308、抽屉箱体的下面板下表面309，构成所述第一滑动面，当然，还可以有其他表面。所述侧部护板101具有第二滑动面，其中，所述侧部护板101与所述抽屉结构300相接触滑动的表面构成所述第二滑动面，如在一示例中，如图1所示，在所述侧部护板101中开设连通所述操作室106的抽屉结构移动开口，所述抽屉结构移动开口具有内壁，所述内壁表面构成所述第二滑动面。另外，如图4所示，当所述生长装置设置有辅助面板109时，其与抽屉结构接触的辅助面板上表面110构成所述第二滑动面。其中，所述第一滑动面与所述第二滑动面之间实现所述滑动密封。
在进一步示例中，所述第一滑动面及所述第二滑动面中的至少一者的表面还涂覆有密封油，优选两者均涂覆。其中，所述密封油包括润滑油及真空密封酯中的至少一种，优选为真空密封酯。另外，还可以对相接触的面进行抛光得到抛光面，即，抽屉箱体、抽屉盖以及炉体护板之间均采用滑动密封，滑动密封采用抛光面加油密封，油可使用润滑油、真空密封酯等。另外，所述第一滑动面的尺寸公差为±0.1mm或以内，可以为±0.02mm、±0.05mm、±0.1mm；粗糙度Ra<1.6，例如可以为0.8、1.0、1.2；平面度<0.2，可以为0.05、0.1、0.15；平行度<0.2，可以为0.05、0.1、0.15。其中，公差有利于保证加工精度，以利于保证密封实现，在一示例中，所有的长、宽、高等直线尺寸都保证上述公差。可以对上述参数中的任意一项进行上述范围的设计，也可以对上述参数中的两种或者两种以上的参数(如公差和粗糙度)均进行上述范围的设计限定。例如，对于所述抽屉盖板301与侧部护板101之间的滑动密封接触的接触面，侧部护板101对应的接触面处尺寸上下的波动可以是在±0.1mm范围内变动，抽屉盖板301对应的接触面处尺寸上下的波动可以是在±0.1mm范围内变动，以利于实现密封。同理，所述第二滑动面的长度公差为±0.1mm或以内，可以为±0.02mm、±0.05mm、±0.1mm；粗糙度Ra<1.6，例如可以为0.8、1.0、1.2；平面度<0.2，可以为0.05、0.1、0.15；平行度<0.2，可以为0.05、0.1、0.15。优选两个滑动面上述各参数设置相同。
基于所述抽屉结构的设计，可以是在现有SiC长晶炉的普遍结构上进行升级改造，将长晶炉炉膛下部操作空间改成密封空间，即所述操作室，正面玻璃预留操作孔，侧面加装一个抽屉，此抽屉在拉出或推入时均可保持密封状态，同时与炉体之间也可保持密封，抽屉结构在拉出或推入均可保持自身内部的保护气氛，抽屉在推拉过程中与长晶炉侧面面板之间也可以保持良好的密封状态，不会破坏操作室内的保护气氛。
作为示例，如图2和图3所示，所述抽屉箱体包括相对的前面板303和后面板302，所述后面板302包括相连接的主体部302a及保护部302b，所述抽屉盖板301对应所述主体部302a与所述保护部302b的界面设置，所述侧部护板101上设置有与所述保护部302b配合的卡槽，所述卡槽的位置及作用方式可参见图1和图7中的圆虚线框所示。该示例中，对所述后面板302进行了设计，一方面，在所述后面板302中设置一个插入槽，使得所述抽屉盖板301可以自所述插入槽插入所述后面板302，另一方面，以所述插入槽为分界，形成后面板主体部302a以及保护部302b，其中，所述保护部302b与所述炉体支架中的所述侧部护板101上的凹槽进行配合，以使得在所述抽屉结构300拉出所述操作室106时可以保持操作室密封。
作为示例，参见图2和图3所示，所述抽屉盖板301包括盖板主体部301a和盖板辅助部301b，其中，所述盖板主体部301a用于与所述后面板302的插入槽配合，所述盖板辅助部301b可以在所述抽屉盖板301插入所述插入槽时具有抵挡支撑作用。在一可选示例中，所述盖板辅助部301b自所述盖板主体部301a向下延伸直至覆盖所述第二抽气口307，当所述抽屉盖板301拉出时形成敞开的抽屉结构时可以覆盖所述第二抽气口307，参见图7所示，有利于对所述第二抽气口307的保护，防止更换物料造成堵塞等。
如图1所示，所述碳化硅晶体生长装置包括第一气氛控制组件，所述第一气氛控制组件设置在所述炉体支架100上，所述第一气氛控制组件包括第一充气口107及第一抽气口108，以进行所述操作室106内气氛的置换。当然，这里的置换并不仅仅代表严格意义上的替换，可以基于充气孔充气和抽气孔抽气的方式都在本发明的保护范围之内。
作为示例，所述第一气氛控制组件还包括第一流量控制装置(图中未示出)及第一压力控制装置(图中未示出)，当然，还可以包括阀门。所述第一流量控制装置及所述第一压力控制装置设置在所述炉体支架上。所述第一流量控制装置可以控制所述第一充气口107的流量，所述第一压力控制装置可以监测所述密封操作室106中的压力，以通过阀门等控制得到需要的压力。所述第一流量装置可以采用现有流量监测控制装置，如流量计，设置在第一充气口107处；所述第一压力控制装置可以采用现有压力监测控制装置，如压力计，设置在第一抽气口108处。
作为示例，所述第一充气口107与所述第一抽气口108分布在所述操作室106的对角位置。二者的具体位置可以依据实际通入气体进行设置，本实施例中，将所述第一充气口107设置在侧部护板102下部，将所述第一抽气口108设置在顶部护板103的右侧端部。即，充气口、抽气口应根据向操作室中保护气体的特性进行一上一下对角位置设计。可以是在底部加装进气口，包含阀门、流量计等，在顶部对角位置加装出气口，包含阀门、流量计等。
如图1所示，所述碳化硅晶体生长装置包括第二气氛控制组件，所述第二气氛控制组件设置在所述抽屉结构300上，所述第二气氛控制组件包括第二充气口306及第二抽气口307，以进行所述容纳室305内气氛的置换。当然，这里的置换并不仅仅代表严格意义上的替换，可以基于充气孔充气和抽气孔抽气的方式都在本发明的保护范围之内。
作为示例，所述第二气氛控制组件还包括第二流量控制装置(图中未示出)及第二压力控制装置(图中未示出)，所述第二流量控制装置及所述第二压力控制装置设置在所述抽屉结构。所述第二流量控制装置可以控制所述第二充气口306的流量，所述第二压力控制装置可以监测所述容纳室305中的压力，以通过阀门等控制得到需要的压力。所述第二流量装置可以采用现有流量监测控制装置，如流量计，设置在第二充气口306处；所述第二压力控制装置可以采用现有压力监测控制装置，如压力计，设置在第二抽气口307处。
作为示例，所述第二充气口306与所述第二抽气口307分布在所述容纳室305的对角位置。二者的具体位置可以依据实际通入气体进行设置，本实施例中，将所述第二充气口306设置在后面板302下部，将所述第二抽气口307设置在前面板303的上部。即，充气口、抽气口应根据向容纳室中保护气体的特性进行一上一下对角位置设计。还可以是进气口设计在抽屉底部一角，出气口设计在抽屉上部，与进气口成对角分布。
如图1所示，所述碳化硅晶体生长装置包括升降机构400，所述升降机构400设置在所述操作室106中，与所述支架盖板104相连接，所述升降机构400通过所述支架盖板104带动所述长晶炉主体202上下移动；其中，所述升降机构400将所述长晶炉主体202降至所述操作室106中，以进行所述长晶炉主体200内物料(如生长物料600)与所述抽屉结构300的容纳室305中物料(如更换物料500)的更换，当然，这里的更换并非仅仅是单纯指两个结构中物料的交换，其根据本发明的意图还可以是任意在密封操作室中的操作，例如，在碳化硅晶体生长时所需要进行的开装炉过程的操作。另外，所述升降机构400可以采用现有任意的具有升降功能的装置，例如，包括固定部及移动部，其中，移动部携带需要移动的物体相对于固定部进行移动，从而将需要移动的物体转移至需要的位置。
另外，所述碳化硅晶体生长装置包括操作孔组件(图中未示出)，所述操作孔组件设置在所述炉体支架100上，以基于所述操作孔组件在所述操作室106中作业。在一示例中，所述操作孔组件设置在所述顶部护板103上。
作为示例，所述操作孔组件包括橡胶手套，所述顶部护板103上设置有操作开口，所述橡胶手套密封设置在所述操作开口侧壁上，其中，所述操作开口的数量可以依据实际设计，可以为一个或者多个，可以是一组或多组，可以是在正面玻璃门上预留至少一组操作孔(操作开口)。一组中具有开口的个数和排布均可以依据实际选择。本示例中将橡胶手套，如长臂橡胶手套设置在所述操作开口侧壁上，将所述操作开口覆盖，如可以采用粘接的方式，还可以是现有其他方式，使得无需打开操作室106便可以在操作室中进行作业，有利于保持操作室106的密封状态。相当于向内连接长臂橡胶手套，便于人员站在外部伸手进去作业；操作孔高度以及数量可以根据开装炉作业需求设计。
另外，如图1和4所示，作为示例，所述操作室106中还设置有辅助面板109，所述辅助面板109设置在所述侧部护板101上且位于所述抽屉结构300下方，所述辅助面板109支撑所述抽屉结构300且所述辅助面板109面积大于所述抽屉结构300底部面积以放置物料。该示例中，参见图4所示，所述辅助面板109包括两部分，一部分是支撑部分109a，可以支撑所述抽屉结构300，另一部分是置物部分109b，可以用于在操作室中进行操作时临时存放物品。其中，所述辅助面板109的面积大于所有所述抽屉结构300所移动的区域的面积。当然，还可以如图1所示，所述辅助面板109具有较小宽度(沿抽屉结构移动方向的尺寸)。
另外，如图5-12所示，本发明还提供一种碳化硅晶体生长方法，其中，该碳化硅晶体生长方法首先包括进行开装炉作业的步骤。在N元素等污染炉膛、石墨坩埚、石墨毡保温之前采取过采用气氛保护措施，阻止N元素对相关原物料、设备的污染。这样能够极大的降低原物料、长晶设备等所吸附的N元素浓度，从而降低长晶过程排N的难度，减少碳化硅晶体晶格中N浓度，从而提高高纯半绝缘碳化硅的品质与性能。所述生长方法包括如下步骤：
首先，如图5中的S1所示，并参阅图1-4，进行步骤S1，提供如上述方案中任意一项所述的碳化硅晶体生长装置。其中，所述抽屉结构300在装置不使用时可以是推入所述操作室106中，如图1所示，还可以是拉出所述操作室106，参见图6所示。在一示例中，优选为此步骤中所述抽屉结构300仍然置于所述操作室106中。
接着，如图1中的S2及图1所示，进行步骤S2，通过所述第一气氛控制组件向所述操作室106中通入第一保护气，并控制所述操作室106具有第一气压，所述第一气压大于外界大气压。所述第一保护气包括但不限于氩气，以置换操作室内的空气。
作为示例，控制所述操作室106具有所述第一气压的步骤包括：在第一阶段以不小于1000slm的流量通入所述第一保护气，可以是1200slm、1500slm、2000slm，即，控制所述第一充气口107处的流量不小于1000slm，以置换所述操作室中的空气。在一示例中，采用设置在用所述第一流量控制装置(如流量计)控制进气流量。该第一阶段持续时间大于2h，如可以是3h、5h。在第二阶段控制所述第一保护气的流量介于10-20slm之间，例如，可以是12slm、15slm、18slm，即，充气口流量介于10-20slm之间，并调节阀门控制所述操作室具有所述第一气压，所述第一气压介于105-110KPa之间，例如，可以是106KPa、108KPa。即，可调节抽气阀开度，使操作室保持微正压，微正压可确保外部空气不会由密封不好的地方进入操作室。可以用于开装炉作业方法的首次进行长晶作业。这里，外界大气压是指环境中的大气压，可以是标准大气压，控制所述第一气压大于外界大气压以形成所述微正压。在一示例中，微正压的控制可以用多种方式来实现。比如：在出气口设置电磁阀，并对密封操作室106的压力进行测量，如果密封操作室106的压力大于设定值(P+ΔP)，则打开电磁阀向外界(大气压力)排气，小于设定值(P-ΔP)，则关闭电磁阀。另外，还可以通过其他简单的方式实现微正压：比如，设置一个单向阀，所述单向阀靠重力(或者弹簧力)是关闭的，但在一定的压力下可以克服重力(或者弹簧力)将其打开。调节重力值(或弹簧力值)即可实现微正压的调节和设置，出气流量是通过控制操作室106内部的微正压来实现。
接着，如图5中的S3及图6-8所示，进行步骤S3，自所述操作室106拉出所述抽屉结构300，并将所述长晶炉主体202所需物料放入所述所述容纳室305。其中，提供所述生长装置后控制所述抽屉结构300拉出所述操作室106，如图6所示，优选在操作室中形成第一气压后执行该步骤。其中，拉出时优选拉到在所述侧部护板101开设的与所述后面板302的保护部302b对应的预先制备的凹槽中，形成密封，以利于在后期对抽屉结构操作时保持操作室内密封气氛。其中，定义放入所述容纳室503中的物料为更换物料500，其可以是开装炉所需要的原物料、工具、辅料等，装好上述物品后合起抽屉盖盖上所述抽屉盖体301。
接着，如图5中的S4及图8所示，进行步骤S4，通过所述第二气氛控制组件向所述容纳室305中通入第二保护气，并控制所述容纳室305具有第二气压，所述第二气压大于外界大气压。所述第二保护气包括但不限于氩气，以置换容纳室内的空气。需要说明的，图中第二充气口306并非实际设置在所述操作室中的后面板上，此处为了示意截面图形状在此处进行了示意，其可以形成在抽屉结构侧面板(平行于纸面的平面)上，优选设置在下部位置。
作为示例，控制所述容纳室503具有所述第二气压的步骤包括：在第一阶段以900-1100slm的流量通入所述第二保护气，可以是950slm、1000slm、1050slm，即，控制所述第二充气口306处的流量介于900-1100slm之间，以置换所述容纳室中的空气。在一示例中，采用设置在用所述第二流量控制装置(如流量计)控制进气流量。该第一阶段持续时间介于10-20min，可以是16min、18min。在第二阶段控制所述第二保护气的流量介于10-20slm之间，可以是12slm、15slm、18slm，即第二充气口处的流量均介于10-20slm之间，并调节阀门控制所述容纳室具有所述第二气压，所述第二气压介于105-110KPa之间，例如，可以是106KPa、108KPa。即，可调节抽屉抽气阀开度，使容纳室保持微正压，可确保外部空气不会由密封不好的地方进入。这里，外界大气压是指环境中的大气压，可以是标准大气压，控制所述第一气压大于外界大气压以形成所述微正压。在一示例中，所述第一气压与所述第二气压保持一致。
接着，如图5中的S5及图9-11所示，通过所述升降机构400下降所述长晶炉主体202，将其下降至所述操作室106中，并将所述抽屉结构300推入所述操作室106，然后拉出抽屉盖，可以取用抽屉内存放的物品进行开装炉作业，以基于所述操作孔组件进行所述长晶炉主体202内物料与所述抽屉结构的容纳室503中物料的更换。其中，此处的更换可以是指将长晶炉主体202中需要更换的物料等替换为经抽屉送入的，当然，并不仅仅指更换，还可以长晶炉主体202包括对长晶炉主体202中的结构、物料等进行需要的处理等操作。例如，取出长晶炉主体中的晶体、剩余原料，放入抽屉结构内，重新填料封闭坩埚套好石墨毡保温后，将所有用不到的物品放入抽屉结构容纳室，合上抽屉盖板，将抽屉结构拉出操作室。在一示例中，可以是将长晶炉主体202下降至下限位，使得长晶炉主体202完全降至操作室，例如，长晶炉主体设置有石墨毡保温，使石墨毡保温完全降至操作室。
接着，如图5中的S6及图12所示，通过所述升降机构400上升所述长晶炉主体202，使下降的所述支架盖板104与所述护板组件相固定，使得所述长晶炉主体202位于所述长晶炉壳体201中。可以是启动升降电机将支架盖板104升起至与下法兰111接触密封位置，开启长晶炉炉膛抽真空模式。同时，还包括拉出所述抽屉结构300取走容纳室中物料的步骤，可以在所述支架盖板104与所述顶部护板103固定好之后，将所述抽屉结构拉出至保护部与所述侧部护板101中的凹槽相配合的程度时在取走所述容纳室中的物料。当然，也可以是在长晶炉主体202在操作室中安装好但未上升之前拉出抽屉结构。本实施例中选择为后者。另外，还可以包括推入抽屉结构的步骤，完成开装炉作业，取出抽屉内物品，将抽屉推入。
通过上述过程，SIC长晶开装炉过程免除有害气体(空气、氮气等)与长晶炉内部、石墨和原料等接触，可以是在现有长晶炉普遍结构上进行升级改造，使长晶开装炉过程在保护气氛中进行，可以有效的免除有害气体对炉膛、石墨保温与坩埚、原料等的污染，以降低长晶过程中排氮的难度，从而提升碳化硅晶体的质量与性能。相比于常规的开放环境开装炉作业，本发明的升级后的长晶炉具有了在密封空间保护气氛中进行开装炉的功能，通过控制操作室内气氛，可以使炉膛、石墨坩埚、石墨毡保温以及原料等免于与有害气体接触，从而极大的降低有害元素的吸附，在碳化硅的长晶过程中降低有害元素的掺入，提高晶体的品质，优化碳化硅衬底性能，利于得到高纯半绝缘碳化硅的生长。
最后，如图5中的S7所示，启动所述长晶炉主体202在所述长晶炉主体202中进行碳化硅晶体生长。另外，在整个长晶过程中，维持操作室内保护气体气氛，且连续维持若干长晶周期。只有在需要检修或更换内部体积比较大的物料、配件时，才会停止保护气体的循环，打开操作室的门进行作业。每次打开操作室门重新关闭后都要对内部重新进行保护气体的置换，即以较大的保护气体流量反复的进行充气抽气过程2小时以上。
综上所述，本发明的碳化硅晶体生长方法及生长装置，可以解决碳化硅晶体生长过程中有害气体影响的问题，通过对生长装置进行设计，并基于工艺条件控制，形成密封操作室，使得使长晶炉主体在开装炉过程中可以免除有害气体对炉膛、石墨保温与坩埚、原料等的污染，以降低长晶过程中排氮的难度，从而提升碳化硅晶体的质量与性能。所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种碳化硅晶体生长装置，其特征在于，所述生长装置包括：
炉体支架，包括护板组件及支架盖板，所述护板组件包括侧部护板、底部护板以及顶部护板，所述顶部护板上设置有升降开口，所述支架盖板设置在所述升降开口中，其中，所述侧部护板、所述底部护板、所述顶部护板与所述支架盖板形成密封操作室；
长晶炉组件，包括长晶炉外壳及设置在长晶炉外壳中的长晶炉主体，所述长晶炉外壳固定在所述顶部护板上，所述长晶炉主体设置在所述支架盖板上，用于生长碳化硅晶体；
抽屉结构，包括形成容纳室的抽屉箱体及抽屉盖板，所述抽屉结构设置在所述侧部护板上，所述抽屉结构相对于所述侧部护板滑动以推入和拉出所述操作室；
第一气氛控制组件及第二气氛控制组件，所述第一气氛控制组件设置在所述炉体支架上，包括第一充气口及第一抽气口，进行所述操作室内气氛置换；所述第二气氛控制组件设置在所述抽屉结构上，包括第二充气口及第二抽气口，进行所述容纳室内气氛置换；
升降机构，设置在所述操作室中，与所述支架盖板相连接，所述升降结构通过所述支架盖板带动所述长晶炉主体移动；所述升降机构将所述长晶炉主体降至所述操作室中，以在所述操作室中进行所述长晶炉主体内物料与所述抽屉结构的容纳室中物料的更换；
操作孔组件，设置在所述炉体支架上，以基于所述操作孔组件在所述操作室中作业。
2.根据权利要求1所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于，所述第一气氛控制组件还包括第一流量控制装置及第一压力控制装置，所述第一流量控制装置及所述第一压力控制装置设置在所述炉体支架上；和/或，所述第二气氛控制组件还包括第二流量控制装置及第二压力控制装置，所述第二流量控制装置及所述第二压力控制装置设置在所述抽屉结构。
3.根据权利要求1所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于，所述第一充气口与所述第一抽气口分布在所述操作室的对角位置；和/或，所述第二充气口与所述第二抽气口分布在所述容纳室的对角位置。
4.根据权利要求1所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于，所述抽屉结构与所述侧部护板之间滑动密封，其中，所述抽屉结构具有第一滑动面，所述侧部护板具有第二滑动面，所述第一滑动面与所述第二滑动面之间实现所述滑动密封。
5.根据权利要求4所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于，所述第一滑动面及所述第二滑动面中的至少一者的表面还涂覆有密封油，所述密封油包括润滑油及真空密封酯中的至少一种；所述第一滑动面的尺寸公差为±0.1mm、粗糙度Ra<1.6、平面度<0.2、平行度<0.2，所述第二滑动面的尺寸公差为±0.1mm、粗糙度Ra<1.6、平面度<0.2、平行度<0.2。
6.根据权利要求1所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于，所述操作孔组件包括橡胶手套，所述顶部护板上设置有操作开口，所述橡胶手套密封设置在所述操作开口侧壁上。
7.根据权利要求1所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于，所述操作室中还设置有辅助面板，所述辅助面板设置在所述侧部护板上且位于所述抽屉结构下方，所述辅助面板支撑所述抽屉结构且所述辅助面板面积大于所述抽屉结构底部面积以放置物料。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于，所述抽屉箱体包括相对的前面板和后面板，所述后面板包括相连接的主体部及保护部，所述抽屉盖板对应所述主体部与所述保护部的界面设置，所述侧部护板上设置有与所述保护部配合的卡槽。
9.一种碳化硅晶体生长方法，其特征在于，所述生长方法包括如下步骤：
提供如权利要求1-7中任意一项所述的碳化硅晶体生长装置；
通过所述第一气氛控制组件向所述操作室中通入第一保护气，并控制所述操作室具有第一气压，所述第一气压大于外界大气压；
自所述操作室拉出所述抽屉结构，将所述长晶炉主体所需物料放入所述所述容纳室；通过所述第二气氛控制组件向所述容纳室中通入第二保护气，并控制所述容纳室具有第二气压，所述第二气压大于外界大气压；
通过所述升降机构下降所述长晶炉主体，并将所述抽屉结构推入所述操作室，以基于所述操作孔组件进行所述长晶炉主体内物料与所述抽屉结构的容纳室中物料的更换；
通过所述升降机构上升所述长晶炉主体，使下降的所述支架盖板与所述护板组件相固定，使得所述长晶炉主体位于所述长晶炉壳体中；
启动所述长晶炉主体在所述长晶炉主体中进行碳化硅晶体生长。
10.根据权利要求9所述的碳化硅晶体生长方法，其特征在于，控制所述操作室具有所述第一气压的步骤包括：在第一阶段以不小于1000slm的流量通入所述第一保护气，以置换所述操作室中的空气，所述第一阶段持续时间大于2h；在第二阶段控制所述第一保护气的流量介于10-20slm之间，并调节阀门控制所述操作室具有所述第一气压，所述第一气压介于105-110KPa之间；和/或，控制所述容纳室具有所述第二气压的步骤包括：在第一阶段以900-1100slm的流量通入所述第二保护气，以置换所述容纳室中的空气，所述第一阶段持续时间介于10-20min之间；在第二阶段控制所述第二保护气的流量介于10-20slm之间，并调节阀门控制所述容纳室具有所述第二气压，所述第二气压介于105-110KPa之间。
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