CN105463572B - 一种碳化硅宝石的制作工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种碳化硅宝石的制作工艺，在高温条件下从头发中提取碳，将提取到碳融入到碳化硅单晶生长原料中，采用升华法生长碳化硅单晶，在生长过程中采用独有的坩埚套装技术，通过复杂的温场控制技术，生长多颗单粒碳化硅单晶，将碳化硅打磨成宝石。

Description

一种碳化硅宝石的制作工艺
技术领域
本发明涉及一种碳化硅宝石的制作工艺，尤其涉及一种毛发制作宝石的工艺。
背景技术
碳化硅又名莫桑石，化学符号为SiC，是由碳原子和硅原子构成，由于碳化硅的独特物理特性，可以制作成硬度仅次于钻石的宝石，用碳化硅制造的宝石火彩优于钻石，而价格只有钻石的十分之一，因此更容易满足消费者的需求，目前成为广为关注的一种宝石。
现有的碳化硅宝石一方面是采用碳粉和硅粉在高温高压下生成的，虽然宝石光彩夺目，生长出来的碳化硅宝石虽然在价格、火彩等方面满足了消费者的需求，但是缺乏纪念意义；另一方面有一种头发钻，从头发中提取碳，并用提却的碳生长钻石，虽然头发钻融入了头发元素，具有了独特的纪念意义，但是成本高，价格十分昂贵，不能满足广大消费者的需求。
发明内容
本发明为解决现有问题提供了一种碳化硅宝石的制作工艺，在高温条件下从毛发中提取碳，采用升华法生长碳化硅单晶，在生长过程中采用独有的坩埚套装技术。
一种碳化硅宝石的制作工艺，工艺流程如下：
（1）毛发前处理，将毛发放入清洗装置用10倍重量的清洗剂清洗，同时通入CO2，CO2的流量控制在30-50m³/h，清洗20-30min后晾干；
（2）将处理后的毛发高温碳化处理提取毛发中碳元素，温度在2000℃以上的高温下，真空环境；
（3）将提取的碳元素加入到碳化硅晶体生长原料中，并将混合后的原料放入生长炉内的坩埚套装装置里，对坩埚套装装置进行抽真空和加热干燥，进行二次提纯，真空度小于0.1mbar，加热干燥温度为400-500℃；
（4）将处理好的原料，抽真空并加热至2000-2300℃，真空度小于0.1mbar，向生长炉内通入纯化后的混合气体，混合气体的通入量为1000-1500sccm/min，进行SiC单晶的生长；
（5）单晶生长后，采用切割、打磨等方式制作出具有独特纪念意义的碳化硅宝石。
所述的毛发包括头发和胎毛，天然钻石的成份是碳元素，毛发的组分中碳元素的占有较大比例，而且好提取，将头发的有机物高温裂解，提取碳元素。
本发明中针对于毛发进行了前处理，具体步骤为将毛发放入清洗装置用10倍重量的清洗剂清洗，同时通入CO2，CO2的流量控制在30-50m³/h，清洗20-30min后晾干；所述的清洗剂为去离子水和无水乙醇的混合物，所述的去离子水和无水乙醇的体积比为：1：1。采用上述工艺进行前处理，可以利用CO2的加入随水和乙醇带走毛发上的杂质和油脂，同时CO2的加入使整个清洗过程为弱酸性清洗，可以更好的去除毛发上的油性物质和其他杂质，提高毛发的纯度，降低后期获得的碳元素中杂质的含量，同时由于采用的是CO2，不会引入其他的杂质元素，进一步保证了原料的纯度，之所以控制上述的CO2流量，主要考虑到通入量过小则对整个系统的pH影响不大且无法带走毛发上的杂质，通入量过大则会造成成本增加；所述的清洗剂之所以为去离子水和乙醇的混合物是为了带走毛发上的杂质和油脂，同时又不引入新的杂质，当去离子水和乙醇的体积比为1：1时清洗更彻底；为了进一步降低成本，可在清洗装置外连接过滤装置，这样就可以吸附清洗后水里的杂质以便清洗剂的循环使用。
步骤（3）中所述的碳化硅晶体生长原料是高纯的硅粉和本发明所获得的碳粉，用量为常规用量比例。所述的生长炉内用加热装置对其进行加热，在进行加热的同时，通过抽真空装置对其抽真空，一是去除坩埚及原料中的水分，因为水蒸气的存在可以影响真空度；二是将附着在坩埚原料表面或原料中的杂质充分吸附，以保证碳化硅单晶的纯净度，提高碳化硅的质量；所述的加热干燥温度为400-500℃，保证了水分的充分气化以及氮元素的充分吸附；所采用的加热装置为红外加热器或电阻加热器；所述惰性气体，其杂质浓度小于1ppb，防止再次引入杂质。抽真空后，真空度小于0.1mbar，尽量减少杂质。
为生长出多颗单粒碳化硅宝石，本发明提出了一种坩埚套装装置，所述的坩埚套装装置包括大坩埚R 和小坩埚，所述的大坩埚R壁厚为0.2mm，所述的小坩埚有6个，全部设置在大坩埚R的内部，大坩埚R与小坩埚锅底固定连接；在大坩埚R中心位置套装一个小坩埚r1，小坩埚r1的壁厚为0.1mm，中心小坩埚r1的周围均匀设置五个大小相同的小坩埚r2-r6，r2-r6中相邻两个坩埚圆心之间的夹角为72°，小坩埚r2-r6的壁厚均为0.05mm；所述的小坩埚r1（5）的外径与大坩埚R的外径比为1：4，所述的小坩埚r1的外径与小坩埚r2-r6的外径比均为1：1.2，小坩埚r2-r6的外壁与小坩埚r1的外壁之间有空隙，小坩埚r2-r6的外壁与大坩埚R的内壁之间有空隙。所述的坩埚套装装置在一个大坩埚内套装六个小坩埚，既避免了碳化硅在同一大坩埚内生长的交叉污染影响晶体纯度，又实现一次生产多个不同的碳化硅晶体，且可根据客户需求，调整每个小坩埚内物料的配比，以获得不同类型或颜色的碳化硅晶体。小坩埚的个数如果过多会使得不同坩埚内温度差别较大生长不均匀，小坩埚的个数如果过少不能实现碳化硅的多个生长，无实用意义。所述的小坩埚r1的壁厚要比r2-r6的厚，半径比r2-r6的小，是因为在大坩埚中间的温度较高而且升温较快，为保证各小坩埚的温度一致和内部温度的合理分布，使得碳化硅单晶生长均匀。为了使各小坩埚的受热更均匀、温度上升更一致，小坩埚以及大坩埚彼此之间会有空隙。
步骤（4）中所述的碳化硅单晶生长温度2000-2300℃，由于SiC单晶生长温度在1100-2200℃，所述的加热温度范围高于单晶生长温度，可以防止杂质在SiC单晶生长过程中析出。此外该温度范围的限定主要是考虑金属杂质的气化温度，温度过低杂质不能气化，就达不到去除的作用；温度过高会导致设备的损坏。
该过程中所述的混合气体为惰性气体与气体A的混合气体，所述的惰性气体为He气或其他惰性气体，所述气体A为H2、CH4、HCl、H2S、Cl2中的一种或多种，优选HCl、H2S。气体A之所以选用这些气体，是因为：首先，氢的存在可引起碳空位数量的减少，而氮原子可以在SiC晶格中驻留在该位置，这种碳空位的减少来源于氢对SiC升华源中碳硅比的影响，晶体组成向富碳转变，由于氮占据碳空位，当碳空位浓度降低时，进入晶体中的氮会相应减少；其次，碳化硅的生长表面可被氢直接钝化，由此防止或阻碍氮的进入。因此，本发明混合气体中的H2可以有效的除去氮元素；同理，CH4在温度高于1000℃时可分解为C和H2，H2具有除氮的作用；HCl在温度高于1000℃时可分解为H2和Cl2, Cl2可以和B反应生成BCl3，BCl3在温度高于600℃时为气态，可被排到外界；H2S在高温下也可以分解为S和H2，S也具有除B的作用，硫化硼在高温条件下为气态，可被排到外界；Cl2具有单纯的去除B的作用，其作用机制和HCl相同。所述的纯化后的混合气体，其杂质浓度小于1ppb。
气体A与惰性气体的体积比为2：8，当比例过大时，会导致Cl、S等元素过剩，从而进入到氮化硅单晶中，比例过小可能会导致杂质去除不充分。
所述的混合气体通入量为1000-1500sccm/min，通入量过多会影响SiC单晶的生长，通入量过少达不到去除及抑制杂质的作用。
本发明采用毛发为原料提取碳元素，将提取到碳融入到碳化硅单晶生长原料中，采用升华法生长碳化硅单晶，在生长过程中采用独有的坩埚套装技术，通过复杂的温场控制技术，生长多颗单粒碳化硅单晶，将碳化硅打磨成宝石。
本发明的有益效果：本发明提取毛发中碳元素将头发元素融入了宝石，大大降低了宝石价格，使消费者支付更少的成本而获得比钻石更闪亮、具有独特纪念意义的宝石；利用独特的坩埚套装装置生长碳化硅晶体，能生长出多颗单粒碳化硅宝石；加工过程中多次提纯处理，并在生长中通入纯化混合气体，有效地减少单晶的杂质。
附图说明
图1为坩埚套装的结构示意图；
图2为坩埚套装的俯视图；
其中：1为大坩埚R，2为小坩埚r2，3为小坩埚r6，4为小坩埚r3，5为小坩埚r1，6为小坩埚r4，7为小坩埚r5。
具体实施方式
实施例1
一种碳化硅宝石的制作工艺，工艺流程如下：
（1）毛发前处理，将毛发放入清洗装置用10倍重量的清洗剂清洗，同时通入CO2，CO2的流量控制在30m³/h，清洗20min后晾干；所述的清洗剂为去离子水和无水乙醇的混合物，所述的去离子水和无水乙醇的体积比为：1：1；
（2）将处理后的毛发高温碳化处理提取毛发中碳元素，温度在2000℃的高温下，真空环境；
（3）将提取的碳元素加入到碳化硅晶体生长原料中，并将混合后的原料放入生长炉内的坩埚套装装置里，对坩埚套装装置进行抽真空和加热干燥，进行二次提纯，真空度0.1mbar，加热干燥温度为400℃；
（4）将处理好的原料，抽真空并加热至2000℃，真空度0.1mbar，向生长炉内通入纯化后的混合气体，混合气体的通入量为1000sccm/min，进行SiC单晶的生长，所述的混合气体为氦气与气体A的混合气体，所述气体A为H2S气，气体H2S与氦气的体积比为2：8；
（5）单晶生长后，采用切割、打磨等方式制作出具有独特纪念意义的碳化硅宝石。
所述的坩埚套装装置包括大坩埚R和小坩埚，所述的大坩埚R壁厚为0.2mm，所述的小坩埚有6个，全部设置在大坩埚R的内部，大坩埚R与小坩埚锅底固定连接；在大坩埚R中心位置套装一个小坩埚r1，小坩埚r1的壁厚为0.1mm，中心小坩埚r1的周围均匀设置五个大小相同的小坩埚r2-r6，r2-r6圆心之间的夹角为72°，小坩埚r2-r6的壁厚为0.05mm；所述的小坩埚r1的半径与大坩埚R的半径比为1：4，所述的小坩埚r1的半径与小坩埚r2-r6的半径比均为1：1.2，小坩埚r2-r6的外壁与小坩埚r1的外壁之间有空隙，小坩埚r2-r6的外壁与大坩埚R的内壁之间有空隙。
实施例2
（1）毛发前处理，将毛发放入清洗装置用10倍重量的清洗剂清洗，同时通入CO2，CO2的流量控制在50m³/h，在清洗装置外连接过滤装置可吸附清洗后清洗剂里的杂质以便循环使用，清洗30min后晾干；所述的清洗剂为去离子水和无水乙醇的混合物，所述的去离子水和无水乙醇的体积比为：1：1；
（2）将处理后的毛发高温碳化处理提取毛发中碳元素，温度在2100℃的高温下，真空环境；
（3）将提取的碳元素加入到碳化硅晶体生长原料中，并将混合后的原料放入生长炉内的坩埚套装装置里，对坩埚套装装置进行抽真空和加热干燥，进行二次提纯，真空度0.05mbar，加热干燥温度为500℃；
（4）将处理好的原料，抽真空并加热至2400℃，真空度小于0.05mbar，向生长炉内通入纯化后的混合气体，混合气体的通入量为1500sccm/min，进行SiC单晶的生长，所述的混合气体为氦气与气体A的混合气体，所述气体A为HCl气，气体HCl与氦气的体积比为2：8；
（5）单晶生长后，采用切割、打磨等方式制作出具有独特纪念意义的碳化硅宝石。
所述的坩埚套装装置包括大坩埚R和小坩埚，所述的大坩埚R壁厚为0.2mm，所述的小坩埚有6个，全部设置在大坩埚R的内部，大坩埚R与小坩埚锅底固定连接；在大坩埚R中心位置套装一个小坩埚r1，小坩埚r1的壁厚为0.1mm，中心小坩埚r1的周围均匀设置五个大小相同的小坩埚r2-r6，r2-r6圆心之间的夹角为72°，小坩埚r2-r6的壁厚为0.05mm；所述的小坩埚r1的半径与大坩埚R的半径比为1：4，所述的小坩埚r1的半径与小坩埚r2-r6的半径比均为1：1.2，小坩埚r2-r6的外壁与小坩埚r1的外壁之间有空隙，小坩埚r2-r6的外壁与大坩埚R的内壁之间有空隙。
实施例3
（1）毛发前处理，将毛发放入清洗装置用10倍重量的清洗剂清洗，同时通入CO2，CO2的流量控制在40m³/h，在清洗装置外连接过滤装置可吸附清洗后清洗剂里的杂质以便循环使用，清洗25min后晾干；所述的清洗剂为去离子水和无水乙醇的混合物，所述的去离子水和无水乙醇的体积比为：1：1；
（2）将处理后的毛发高温碳化处理提取毛发中碳元素，温度在2000℃的高温下，真空环境；
（3）将提取的碳元素加入到碳化硅晶体生长原料中，并将混合后的原料放入生长炉内的坩埚套装装置里，对坩埚套装装置进行抽真空和加热干燥，进行二次提纯，真空度0.06mbar，加热干燥温度为450℃；
（4）将处理好的原料，抽真空并加热至2300℃，真空度0.06mbar，向生长炉内通入纯化后的混合气体，混合气体的通入量为1000sccm/min，进行SiC单晶的生长，所述的混合气体为氩气与气体A的混合气体，所述气体A为H2气，气体H2与氦气的体积比为2：8；
（5）单晶生长后，采用切割、打磨等方式制作出具有独特纪念意义的碳化硅宝石。
所述的坩埚套装装置包括大坩埚R和小坩埚，所述的大坩埚R壁厚为0.2mm，所述的小坩埚有6个，全部设置在大坩埚R的内部，大坩埚R与小坩埚锅底固定连接；在大坩埚R中心位置套装一个小坩埚r1，小坩埚r1的壁厚为0.1mm，中心小坩埚r1的周围均匀设置五个大小相同的小坩埚r2-r6，r2-r6圆心之间的夹角为72°，小坩埚r2-r6的壁厚为0.05mm；所述的小坩埚r1的半径与大坩埚R的半径比为1：4，所述的小坩埚r1的半径与小坩埚r2-r6的半径比均为1：1.2，小坩埚r2-r6的外壁与小坩埚r1的外壁之间有空隙，小坩埚r2-r6的外壁与大坩埚R的内壁之间有空隙。

Claims (1)

1.一种碳化硅宝石的制作工艺，其特征在于：制作工艺具体步骤为：
(1)毛发前处理，将毛发放入清洗装置用10倍重量的清洗剂清洗，同时通入CO2，CO2的流量控制在30-50m3/h，清洗20-30min后晾干；
(2)将处理后的毛发高温碳化处理提取毛发中碳元素，温度在2000℃以上，真空环境；
(3)将提取的碳元素加入到碳化硅晶体生长原料中，并将混合后的原料放入生长炉内的坩埚套装装置里，对坩埚套装装置进行抽真空和加热干燥，进行二次提纯，真空度小于0.1mbar，加热干燥温度为400-500℃；
(4)将处理好的原料，抽真空并加热至2000-2300℃，真空度小于0.1mbar，向生长炉内通入纯化后的混合气体，混合气体的通入量为1000-3000sccm，进行SiC单晶的生长；
(5)单晶生长后，采用切割、打磨方式制作碳化硅宝石；
所述的坩埚套装装置包括大坩埚R(1)和小坩埚，所述的大坩埚R(1)壁厚为0.2mm，所述的小坩埚有6个，全部设置在大坩埚R(1)的内部，大坩埚R(1)与小坩埚锅底固定连接；在大坩埚R(1)中心位置套装一个小坩埚r1(5)，小坩埚r1(5)的壁厚为0.1mm，中心小坩埚r1(5)的周围均匀设置五个大小相同的小坩埚r2-r6，r2-r6中相邻两个坩埚圆心之间的夹角为72°，小坩埚r2-r6的壁厚均为0.05mm；所述的小坩埚r1(5)的外径与大坩埚R(1)的外径比为1：4，所述的小坩埚r1(5)的外径与小坩埚r2-r6的外径比均为1：1.2；
步骤(1)所述的清洗剂为去离子水和无水乙醇的混合物，所述去离子水和无水乙醇的体积比为1：1；
步骤(4)所述的混合气体为惰性气体与气体A的混合气体，所述气体A为H2、CH4、HCl、H2S、Cl2中的一种或多种；气体A与惰性气体的体积比为2：8。
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