CN106245000A - 热分解氮化硼容器的制造方法及热分解氮化硼容器 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种热分解氮化硼容器及其制造方法，所述热分解氮化硼容器不易于产生脱膜、剥离等，且最适于培养单晶。为此，本发明提供一种热分解氮化硼容器的制造方法以及热分解氮化硼容器，所述热分解氮化硼容器的制造方法，是制造热分解氮化硼容器的方法，其由以下步骤构成：使用热化学气相沉积法，将热分解氮化硼成膜于碳制的容器模具材料上；通过将所述成膜物从所述容器模具材料卸下，来获得容器形状的成型体；通过氧化处理所述容器形状的成型体，来去除源自所述容器模具材料并附着于表面上的碳；之后，对所述容器形状的成型体，从与模具材料相接侧的面实施薄化处理，形成一容器。

Description

热分解氮化硼容器的制造方法及热分解氮化硼容器
技术领域
本发明涉及一种热分解氮化硼容器的制造方法，尤其涉及一种热分解氮化硼容器的制造方法以及热分解氮化硼容器，所述热分解氮化硼容器的制造方法最适于当培养Ⅲ～V族化合物半导体单晶时使用的大型坩埚、或在真空蒸镀或者分子束外延(molecular beamepitaxy；MBE)等中使用的铝熔解用坩埚等。
背景技术
在Ⅲ-V族化合物半导体单晶，例如，GaAs单晶和InP单晶的提拉中，使用以下各种方法：水平型布里志曼法(Horizontal Bridgman method；HB法)、水平温度梯度凝固法(Gradient solidification method；GF法)、液封提拉法(液封直拉法；liquid sealCzochralski method；LEC法)、垂直型布里志曼法(Vertical Bridgman method；VB法)、以及垂直温度梯度凝固法(Vertical gradient freeze method；VGF法)等。
为了防止成分元素的挥发而采用LEC法，所述LEC法中，以往一直使用石英坩埚等。此时，由于存在硅(Si)以杂质的形式混入结晶中的问题，由此，一般采用掺杂铬(Cr)来进行提拉的方法。
但是，掺杂Cr后绝缘性会降低，因此，不适合作为集成电路(IC)用基板。所以，为了获得未掺杂的半导体基板，提出使用一种热分解氮化硼(以下，会称作“PBN”(PyrolyticBoron Nitride))容器，所述容器可获得高纯度的Ⅲ～V族化合物，即便混入单晶中也不会形成作为掺杂剂而发挥作用的杂质等级(专利文献1)。
所述LEC法由于是在温度梯度较高的环境下培养，因此具有结晶中的位错密度较高的缺点。另一方面，VB法、VGF法等垂直舟皿法(Vertical Boat method)是将籽晶配置于PBN坩埚，并使原料熔液接触籽晶，从籽晶侧慢慢降低温度而生长单晶的方法，由于与LEC法相比，位错密度更低，因此作为电子器件用的基板而受到关注。
为了避免在这些垂直舟皿法中使用的PBN坩埚中，因原料熔液直接接触而容易沾湿，需要用与原料一起加入的氧化硼(B2O3)来覆盖坩埚内壁面。将原料与B2O3一起加入并加热后，低融点的B2O3熔解并覆盖在坩埚的内壁面，进一步加热后原料熔解，因此，原料不会直接接触PBN坩埚，可以获得一种缺陷较少的单晶。但是，如果在PBN坩埚内壁面发生PBN膜的脱膜、剥离等，则存在未能很好地覆盖B2O3的部分的可能性变大。结果，以该处为起点产生晶界，最坏的情况是发生因多晶化而无法获得单晶的致命性问题(专利文献2)。
此外，PBN容器常常是以热化学气相沉积(Thermal Chemical Vapor Deposition)法在碳制的容器模具材料上成膜而制成，但在脱模后，源自容器模具材料的碳附着于表面上。因此，当需要在避免碳污染的工序中使用容器时会产生问题(专利文献3)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平10-87306号公报；
专利文献2：日本特开2003-146791号公报；
专利文献3：日本特开平11-335195号公报。
发明内容
本发明是基于上述问题而完成，其目的在于，提供一种热分解氮化硼(PBN)容器及其制造方法，所述PBN容器不易发生脱膜、剥离等，最适于培养单晶。
为了解决上述课题，本发明提供一种热分解氮化硼容器的制造方法，其是制造热分解氮化硼容器的方法，所述热分解氮化硼容器的制造方法由以下步骤构成：使用热化学气相沉积法，将热分解氮化硼成膜于碳制的容器模具材料上；通过将所述成膜物从所述容器模具材料卸下，来获得容器形状的成型体；通过氧化处理所述容器形状的成型体，来去除源自所述容器模具材料并附着于表面上的碳；之后，对所述容器形状的成型体，从与模具材料相接侧的面实施薄化处理，形成一容器。
如果在碳制的容器模具材料上成膜PBN，则会有源自容器模具材料的碳附着。本发明中，为了去除所述碳，从容器模具材料卸下后，氧化处理容器形状的成型体。由此，源自容器模具材料的，例如，附着于内壁面的碳变为二氧化碳，而碳成分基本完全去除，因此最适用于需要避免碳污染的工序。
此外，利用所述氧化处理，表层的PBN也被氧化而部分变为B2O3。例如，在将氧化的条件设为在空气中以800℃～1100℃的温度进行3小时左右，氧化层的厚度变为0.01μm～0.5μm左右。由于所述部分混合存在有PBN与B2O3，因此会变得脆弱，且易于部分脱膜化。通过薄化处理所述部分来去除，能够获得一种不会产生脱膜、剥离等的PBN容器。此外，由于最内侧表面的膜是在成膜初期阶段形成，因此，一般认为成膜环境不稳定而存在较多PBN缺陷。所述表层也通过上述薄化处理来去除，于是新生缺陷较少的PBN层露出于表面。
优选为，通过磨削或者研磨或这两种方法来进行所述薄化处理。
如果是磨削、研磨，能够简单且确切地去除PBN容器表层中的混合存在有B2O3的层。
优选为，在所述薄化处理中，从与容器模具材料相接侧的面，去除0.5μm以上且100μm以下厚度的表层。
施加了这种薄化处理后的容器，基本完全去除了混合存在有B2O3的层，当被用于结晶培养时，也更确切地不易产生脱膜、剥离等。
优选为，所述薄化处理是对所述容器形状的成型体的拐角部进行。
一般认为，连接PBN容器的面与面的拐角部，尤其会因为膜的各向异性带来的残余应力，而导致PBN膜质易于变脆弱而易于脱离。因此，对所述拐角部原本脆弱且部分B2O3化的PBN层进行的薄化，对于露出新生缺陷较少的PBN层这一点而言，更为有效。
本发明还提供一种热分解氮化硼容器，其特征在于，使用热化学气相沉积法成膜于碳制的容器模具材料上，从所述容器模具材料卸下后，通过氧化处理来去除附着于表面上的碳而成，并已从与所述容器模具材料相接侧的面实施薄化处理。
如果是这种PBN容器，内壁面上无混合存在有B2O3的层，且生出新生面，不易产生脱膜和剥离，因此最适于单晶培养用的坩埚等。
根据本发明，可以提供一种不易脱膜、剥离等的优质PBN容器。本发明中提供的PBN容器最适于培养单晶，用所述PBN容器能够通过结晶培养来稳定地制造结晶缺陷较少的单晶。尤其适用于培养Ⅲ～V族化合物半导体单晶时所使用的大型坩埚、或真空蒸镀或者分子束外延(MBE)等中使用的铝熔解用坩埚等。本发明所提供的PBN容器表现出在使用时不易开裂的优点，对半导体制造等之中的降低成本有用。此外，以往使用高纯度处理石墨作为容器模具材料，以避免PBN容器的杂质混入。本发明中，如上所述，在氧化处理后进行薄化处理，因此，即便将未处理的普通等级品作为容器模具材料，仍能够制造出与以往品质相同的容器，还具有也能够降低容器模具材料成本的优点。
附图说明
图1是表示本发明可以使用的外热型减压化学气相沉积装置的示意图。
图2是表示从碳制的容器模具材料卸下热分解氮化硼容器的状态的截面说明图。
图3是表示本发明中提供的热分解氮化硼容器的一个实例的截面说明图。
其中，附图标记说明如下：
1 外热型减压化学气相沉积装置；
2 反应室；
3 加热器；
4 碳制的容器模具材料；
5 原料供应部；
6 排气部；
7 容器形状的成型体；
8 拐角部。
具体实施方式
以下，详细说明本发明的实施方式，但本发明并不限定于以下说明。
本发明人反复探讨研究，结果发现使用热化学气相沉积法并使用碳制的容器模具材料来制造PBN容器时，通过在使所获得的PBN容器形状的成型体氧化后进行薄化处理，可以获得优质PBN容器，使用所述PBN容器进行结晶培养，可获得无结晶缺陷的单晶。
以下，参照附图来进行说明。
在本发明的PBN容器制造中，能够使用公知的热化学气相沉积法。由热化学气相沉积所实施的PBN膜形成，在例如图1所述的外热型减压化学气相沉积装置1内进行。向具备加热器3、原料供应部5以及排气部6的反应室2，配置碳制的容器模具材料4，将含有N原子的如NH3(氨)化合物、以及如BCl3(三氯化硼)的卤化硼作为原料并进行供应，且使其在1800℃～2000℃的高温下进行热化学气相沉积反应，在容器模具材料4上成膜PBN。作为容器模具材料，可以使用石墨、碳/碳复合材料(carbon-carbon composite)碳以及热分解石墨等各种碳材料，但优选使用石墨制的容器模具材料。
将这样获得的PBN成膜物，接着从图2所示的容器模具材料4卸下，获得容器形状的成型体7。所述成型体中，在与容器模具材料相接侧(图2中为内侧)的表面上，附着了源自所述容器模具材料的碳。本发明中，可以通过对其进行氧化处理来去除。
氧化处理的条件并无特别限制。例如，在空气中以800℃～1100℃的温度进行1～10小时，例如，加热3小时左右。由此，附着在容器形状的成型体上的碳，经氧化后成为二氧化碳，碳成分基本完全去除。加热时，也可以提高周边环境的氧气浓度。通过所述氧化处理，本发明中获得的容器，其内壁面的碳得以被去除，因此，最适合作为用于需要避免碳污染的工序的容器。
利用上述氧化处理，表层的PBN也被氧化而一部分成为B2O3。例如，在上述的条件下进行氧化处理后，氧化层(PBN与B2O3混合存在的层)成为0.01μm～0.5μm左右的厚度，所述表层部分变得易于脱膜化。本发明中应去除所述表层，从与模具材料相接侧的面，对所述容器形状的成型体实施薄化处理来完成容器。
所述薄化处理的方法并无特别限制，只要可以去除部分表面，任意方法都可以，能够使用磨削、研磨或者蚀刻等各种惯用方法。但是在本发明中，优选为利用磨削或者研磨或这两种方法来进行薄化处理。如果是磨削、研磨，简单且成本低廉，此外能够确切且高精度地去除表层。例如，使用数控车床进行磨削，或者，将容器安装在旋转研磨机上对内壁面使用砂纸、带磨粒海绵或者带磨粒刷子，并压抵容器内壁面且一边使容器旋转一边进行研磨。也可以并用这两种方法。此时，可以使用超声波膜厚计、千分尺来实际测量磨削、研磨量，或者，根据重量的差异，换算成厚度而求得。
上述薄化处理中，优选为从与容器模具材料相接侧的面，去除0.5μm以上且100μm以下的厚度的表层。不足0.5μm时，部分B2O3化的脆弱PBN层未被去除而残留下来，用于结晶培养时，膜在较短的使用时间内便会剥落，可能成为产生结晶缺陷的主要原因。另一方面，去除超过100μm时，产生PBN膜的各向异性特有的层分离的可能性变高，仍然可能成为产生结晶缺陷的主要原因。此外，相当于已去除的膜的部分，必须额外加厚地成膜，因此成本增加。尤其在由研磨所实施的薄化处理中，研磨耗时，因此成本增加，不优选。更优选为，将去除的厚度设为1μm以上且50μm以下。由此，不怎么增加成本即可抑制脱膜等问题，并能够最大限度地发挥本发明的效果。
尤其优选为，对所述容器形状的成型体的拐角部进行上述薄化处理。基于图3进行说明，一般认为，拐角部8尤其因为PBN膜的各向异性带来的残余应力，膜质易于变得脆弱且变得易于脱离。尤其底部拐角(R部)的曲率为R20mm以下时，膜易于脱离。因此，对所述拐角部原本脆弱且部分B2O3化的PBN层进行的薄化，对于露出新生缺陷较少的PBN层这一点而言，更为有效。另外，关于所述薄化处理量，也可在整个内壁面均匀进行，也可在容器形状的成型体的每处进行各种变化。例如，也可仅对拐角部进行薄化处理，此外，在上述厚度范围内即便改变每处的磨削量或者研磨量，仍获得相同的效果。可以基于目的、容器形状等适宜变更。
[实施例]
以下，示出实施例更为具体地说明本发明，但本发明并不限定于此。
＜实施例1～10、比较例1＞
向图1所示的外热型减压化学气相沉积装置1内，装入150mmφ×200mmH、拐角部为R20mm的圆筒状石墨制容器模具材料4，将NH3与BCl3在2Torr(267Pa)的真空下以1800℃进行反应，并在容器模具材料4上成膜厚度1mm的PBN膜。冷却至室温，如图2所示，从容器模具材料4卸下，制作如图3所示的内径为150mm、高度为200mm且拐角部为R20mm的容器形状的PBN成型体7。
对如此获得的容器形状的成型体，在大气中以850℃进行3小时氧化处理，去除从石墨制容器模具材料转印而附着于内壁面上的碳。此时的B2O3化层的厚度大约为0.05μm。进一步将内壁面用#600号数的砂纸研磨去除规定厚度，制作各种PBN容器(实施例1～10)。
为了进行比较，除了不实施研磨去除以外，通过与上述相同的操作，制作PBN容器(比较例1)。
对如此获得的PBN容器，进行如下所述的寿命测试。向容器中加入200g的B2O3，升温至1100℃并保持1小时后自然冷却。由此，暂时熔化B2O3后再次固化，此时B2O3热收缩而从PBN容器内壁面剥落，并将部分附着而残存的B2O3，浸渍在乙醇中10小时来加以完全去除。重复这一系列的操作，计算直至容器产生裂纹为止的次数，并作为寿命。此外，每当一系列操作结束后，确认容器内壁面的膜脱离和层分离的状况。将这些实施例的结果示于表1。
[表1]
研磨量(μm) 寿命(次) 内面状况(膜脱离)
实施例1 0.2 7 第2次膜脱离
实施例2 0.5 10 第3次膜脱离
实施例3 1 17 第6次膜脱离
实施例4 3 18 第7次膜脱离
实施例5 10 20 无膜脱离
实施例6 50 20 无膜脱离
实施例7 70 17 第7次层分离
实施例8 100 16 第5次层分离
实施例9 120 5 第1次层分离
实施例10 150 4 第1次层分离
比较例1 0 3 第1次膜脱离
实施例1～10中，根据研磨量的不同，也有在第1次使用中观察到膜脱离和层分离的例子，但都是表示4次以上的寿命。另外，所谓层分离是表示作为膜不会脱离，但会产生层的分离，且即将剥落的状态。判断尤其当将研磨量设为0.5～100μm，其中设为1～50μm时，除了寿命较长之外，也不易发生膜脱离和层分离。另一方面，未进行内壁面的薄化处理的比较例1，高价PBN容器的寿命为3次。
＜实施例11～20、比较例2＞
与实施例1～10同样地，制作容器形状的PBN成型体，之后在大气中以1000℃进行3小时氧化处理，去除从石墨模具转印而附着于内壁面上的碳。进一步对内壁面的拐角部用#600号数的砂纸研磨去除规定的厚度而制作各种PBN容器(实施例11～20)。
为了进行比较，除了不实施研磨去除以外，通过与上述相同的操作，制作PBN容器(比较例2)。
与实施例1～10同样地，对所获得的PBN容器进行寿命测试，且确认容器内壁面的膜脱离和层分离的状况。将这些结果示于表2。
[表2]
研磨量(μm) 寿命(次) 内面状况(膜脱离)
实施例11 0.2 5 第1次膜脱离
实施例12 0.5 8 第3次膜脱离
实施例13 1 11 第6次膜脱离
实施例14 3 15 第6次膜脱离
实施例15 10 18 无膜脱离
实施例16 50 18 无膜脱离
实施例17 70 15 第5次层分离
实施例18 100 17 第3次层分离
实施例19 120 4 第1次层分离
实施例20 150 3 第1次层分离
比较例2 0 2 第1次膜脱离
在实施例11～20中，根据研磨量的不同，也有在第1次使用中观察到膜脱离和层分离的例子，但都是表示3次以上的寿命。判断尤其当将研磨量设为0.5～100μm，其中设为1～50μm时，除了寿命较长之外，也不易发生膜脱离和层分离。
另外，本发明并不限定于上述实施方式。上述实施方式为示例，具有与本发明的权利要求书所述的技术思想实质相同的结构并发挥相同作用效果的技术方案，均包含在本发明的技术范围内。

Claims (6)

1.一种热分解氮化硼容器的制造方法，其是制造热分解氮化硼容器的方法，所述热分解氮化硼容器的制造方法由以下步骤构成：
使用热化学气相沉积法，将热分解氮化硼成膜于碳制的容器模具材料上；
通过将所述成膜物从所述容器模具材料卸下，来获得容器形状的成型体；
通过氧化处理所述容器形状的成型体，来去除源自所述容器模具材料并附着于表面上的碳；
之后，对所述容器形状的成型体，从与模具材料相接侧的面，实施薄化处理，形成一容器。
2.如权利要求1所述的热分解氮化硼容器的制造方法，其中，通过磨削或者研磨或这两种方法来进行所述薄化处理。
3.如权利要求1所述的热分解氮化硼容器的制造方法，其中，在所述容器形状的成型体的所述薄化处理中，从与容器模具材料相接侧的面，去除0.5μm以上且100μm以下的厚度的表层。
4.如权利要求2所述的热分解氮化硼容器的制造方法，其中，在所述容器形状的成型体的所述薄化处理中，从与容器模具材料相接侧的面，去除0.5μm以上且100μm以下的厚度的表层。
5.如权利要求1～4中的任一项所述的热分解氮化硼容器的制造方法，其中，所述薄化处理是对所述容器形状的成型体的拐角部进行。
6.一种热分解氮化硼容器，其特征在于，使用热化学气相沉积法成膜于碳制的容器模具材料上，从所述容器模具材料卸下后，通过氧化处理来去除附着于表面上的碳而成，并已从与所述容器模具材料相接侧的面实施薄化处理。
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