TWI806990B - 磷化銦單晶體及磷化銦單晶基板 - Google Patents

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Abstract

本發明之磷化銦單晶體包含圓柱狀之直體部，且外周部之切線方向之殘留應變為壓縮應變，該外周部係指自距直體部之外周面朝中心軸10 mm之內周面起向外側且距外周面朝內側5 mm為止的部分。本發明之磷化銦單晶基板之外周部之切線方向之殘留應變為壓縮應變，該外周部係指自距外周朝中心10 mm之內周起向外側且距外周朝內側5 mm為止的部分。

Description

磷化銦單晶體及磷化銦單晶基板
本發明係關於一種磷化銦單晶體及磷化銦單晶基板。
InP(磷化銦)單晶廣泛地用作發光器件及電子器件之基板。
日本專利特開2011-251892號公報(專利文獻1)揭示有：藉由於利用垂直布氏法、垂直溫度梯度凝固法等VB(垂直晶舟)法使InP單晶生長之步驟中將供InP單晶生長之坩堝以6 mm/小時以上之速度降低，可獲得錯位密度得到減少並且抑制了雙晶缺陷之產生的InP單晶。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2011-251892號公報
本發明之一態樣之磷化銦單晶體包含圓柱狀之直體部，且外周部之切線方向之殘留應變為壓縮應變，該外周部係指自距直體部之外周面朝中心軸10 mm之內周面起向外側且距外周面朝內側5 mm為止的部分。
本發明之另一態樣之磷化銦單晶基板之外周部之切線方向之殘留應變為壓縮應變，該外周部係指自距外周朝中心10 mm之內周起向外側且距外周朝內側5 mm為止的部分。
[本發明所欲解決之問題] 藉由日本專利特開2011-251892號公報(專利文獻1)中所揭示之InP單晶之製造方法所獲得之InP單晶存在如下問題點：於直至使半導體層在其之上生長時之成長溫度為止之升溫速度較快之情形時，InP單晶或InP單晶晶圓產生滑移。此處，所謂滑移，係指於限制性地使容易錯位之滑動系統運動時可見者，於在表面經鏡面研磨之單晶晶圓中產生滑移之情形時，可作為InP單晶晶圓表面之階差而藉由微分干涉顯微鏡觀察，於滑移明顯之情形時，亦可藉由目視來觀察。關於滑移部，由於錯位係高密度地存在，故而於下一步驟中導致器件等出現不良。因此，需要防止滑移之產生。業界認為該滑移係因InP單晶生長中之熱應力或使用InP單晶晶圓時之應力而產生。
因此，目的在於提供一種於使半導體層在其之上生長時抑制滑移之產生之磷化銦單晶體及磷化銦單晶基板，以解決上述問題點。 [本發明之效果] 根據本發明，可提供一種於使半導體層在其之上生長時抑制滑移之產生之磷化銦單晶體及磷化銦單晶基板。
[本發明之實施形態之說明] 首先列出本發明之實施態樣進行說明。
[1]本發明之一態樣之磷化銦單晶體包含圓柱狀之直體部，且外周部之切線方向之殘留應變為壓縮應變，該外周部係指自距直體部之外周面朝中心軸10 mm之內周面起向外側且距外周面朝內側5 mm為止的部分。本態樣之磷化銦單晶體於使半導體層在其之上生長時抑制滑移之產生。
[2]於上述磷化銦單晶體中，可將半徑方向之應變分量Sr與切線方向之應變分量St之差的絕對值｜Sr－St｜所表示之殘留應變之大小之上述外周部處之平均值設為2.5×10-6 以上1.5×10-5 以下。該磷化銦單晶體於使半導體層在其之上生長時進而抑制滑移之產生。
[3]於上述磷化銦單晶體中，可將上述直體部之直徑設為50 mm以上204 mm以下。該磷化銦單晶體於使半導體層在其之上生長時亦抑制滑移之產生。
[4]本發明之另一態樣之磷化銦單晶基板之外周部之切線方向之殘留應變為壓縮應變，該外周部係指自距外周朝中心10 mm之內周起向外側且距外周朝內側5 mm為止的部分。本態樣之磷化銦單晶基板於使半導體層在其之上生長時抑制滑移之產生。
[5]於上述磷化銦單晶基板中，可將半徑方向之應變分量Sr與切線方向之應變分量St之差的絕對值｜Sr－St｜所表示之殘留應變之大小之上述外周部處之平均值設為2.5×10-6 以上1.5×10-5 以下。該磷化銦單晶基板於使半導體層在其之上生長時進而抑制滑移之產生。
[6]於上述磷化銦單晶基板中，可將直徑設置50 mm以上204 mm以下。該磷化銦單晶基板於使半導體層在其之上生長時亦抑制滑移之產生。
[本發明之實施形態之詳細] ＜實施形態1：磷化銦單晶體＞ (磷化銦單晶體) 參照圖1，本實施形態之InP單晶體10(磷化銦單晶體)包含圓柱狀之直體部，且外周部10d之切線方向TD之殘留應變為壓縮應變，該外周部10d係指自距直體部之外周面10e朝中心軸10o 10 mm之內周面10i起向外側且距外周面10e朝內側5 mm為止的部分。此處，所謂InP單晶體10之外周部10d之殘留應變，係指於InP單晶體10之外周部10d任意特定出之點上的殘留應變。殘留應變之方向分為半徑方向RD與切線方向TD。所謂半徑方向RD，係指將中心軸10o與任意特定出之點P連結之半徑之方向。所謂切線方向TD，係指該點P上之與半徑方向垂直之方向，亦稱為圓周方向。殘留應變之種類有壓縮應變與拉伸應變。
於使半導體層在InP單晶體上生長時，若升溫速度較快，則於InP單晶體之外周部之切線方向上產生拉伸之變形。因此，若於InP單晶體之外周部在切線方向上存在拉伸方向之殘留應變，則會增加半導體層之生長時之熱引起之變形，故而InP單晶體容易產生滑移。關於本實施形態之InP單晶體10，由於外周部10d之切線方向TD之殘留應變為壓縮應變，故而於使半導體層在其之上生長時，由於存在使施加至InP單晶體10之熱引起之拉伸應力緩和之方向之應變即壓縮應變，故而抑制InP單晶體10之滑移之產生。
InP單晶體10之殘留應變係半徑方向之應變分量Sr與切線方向之應變分量St之差的絕對值｜Sr－St｜所表示者，於經鏡面加工之與中心軸垂直之面藉由光彈性法來評價其大小(絕對值)及其大小之面內分佈。若僅憑光彈性，則無法特定出殘留應變之半徑方向之應變分量Sr及切線方向之應變分量St各自之種類(壓縮或拉伸)。關於殘留應變之半徑方向之應變分量Sr及切線方向之應變分量St之種類(壓縮或拉伸)，例如可藉由自拉曼散射光譜所得之拉曼位移而於InP單晶之經鏡面加工之與中心軸垂直之面進行評價。
InP單晶體10之外周部10d處之殘留應變之大小之平均值較佳為2.5×10-6 以上1.5×10-5 以下。所謂InP單晶體10之外周部10d處之殘留應變之大小，係指於InP單晶體10之外周部10d任意特定出之點上的殘留應變之絕對值。所謂該殘留應變之大小之平均值，係指於InP單晶體10之外周部10d任意特定出之複數個點上的殘留應變之大小之平均值。該殘留應變之大小之平均值係自藉由上述光彈性法而評價之上述面內分佈算出。就抑制半導體層之生長時之InP單晶體10之滑移之觀點而言，上述殘留應變之大小之平均值較佳為2.5×10-6 以上，更佳為4.0×10-6 以上。又，於使半導體層在InP單晶體上生長後之冷卻步驟中，與升溫步驟相反地於外周部之切線方向上產生壓縮之變形。於InP單晶體之外周部之切線方向之壓縮殘留應變過大之情形時，就抑制於冷卻步驟時產生滑移之風險之觀點而言，上述殘留應變較佳為1.5×10-5 以下。
InP單晶體10之直體部之直徑較佳為50 mm以上204 mm以下。即，就InP單晶體10之滑移抑制效果較高之觀點而言，上述直徑較佳為50 mm以上，更佳為100 mm以上。又，就容易維持對InP單晶體10之滑移加以抑制之效果之觀點而言，上述直徑較佳為204 mm以下，更佳為153 mm以下。關於熱應力引起之變形，由於在同一溫度梯度之條件下直徑越大變形就越大，故而於自熔融液使InP單晶體生長之條件下，藉由選擇適當之直徑，可賦予對於維持滑移抑制效果而言較佳之外周部之切線方向之殘留應變。
(磷化銦單晶體之製造裝置) 於圖2表示典型之InP(磷化銦)晶體之製造裝置及製造方法，於圖3表示本實施形態之InP(磷化銦)晶體之製造裝置及製造方法。
參照圖2，關於典型之InP單晶體之製造裝置20，就效率良好地製造高品質之InP單晶體之觀點而言，較佳為具有供收容坩堝22之容器21。上述InP單晶體之製造裝置20具體而言較佳為包括：容器21、配置於容器21之內部之坩堝22、保持容器21之保持台25、及配置於容器21之外部之周圍之加熱器26。
容器21具有與下述坩堝22對應之形狀，且包括分別與坩堝22之晶種保持部及晶體生長部對應之晶種對應部及晶體生長對應部。晶種對應部係於連接於晶體生長對應部之側開口且於其相反側形成有底壁之中空圓筒狀之部分。晶體生長對應部包括於軸向小徑側連接於晶種對應部之圓錐狀之圓錐部、及連接於圓錐部之軸向大徑側之中空圓筒狀之直體部。構成容器21之材料只要為能夠耐受原料熔融時之溫度且機械強度較高之材料，便無特別限制，但就可以低成本獲得高純度之材料之觀點而言，較佳為石英等。
坩堝22包括：晶種保持部、及連接於晶種保持部上之晶體生長部。晶種保持部係於連接於晶體生長部之側開口且於其相反側形成有底壁之中空圓筒狀之部分，於該部分可保持InP晶種11。晶體生長部包括：於軸向小徑側連接於晶種保持部之圓錐狀之圓錐部、及連接於圓錐部之軸向大徑側之中空圓筒狀之直體部。晶體生長部具有如下功能：於其內部保持InP原料13及配置於其之上之密封材23，並且藉由使以成為熔融狀態之方式加熱之InP原料13凝固而使InP單晶體10生長。構成坩堝22之材料只要為能夠耐受原料熔融時之溫度且機械強度較高之材料，則並無特別限制，但就為高純度且與原料及密封材之反應性較低之觀點而言，較佳為PBN(熱解氮化硼)等。
關於構成密封材23之材料，只要為能夠耐受原料熔融時之溫度並且具有抑制因P之分解引起之組成偏離之功能者，便無特別限制，較佳為B2 O3 等硼氧化物。
關於保持台25，只要為保持容器21並且可視需要使容器21相對於加熱器26相對地移動而適當地控制InP原料13之熔解及其凝固引起之InP單晶體10之生長者，便無特別限制，但就抑制InP單晶體中之溫度梯度之觀點而言，較佳為中央部成為空腔。又，關於加熱器26，只要為可適當地控制InP原料13之熔解及其凝固引起之InP單晶體10之生長者，便無特別限制。
參照圖3，本實施形態之InP(磷化銦)單晶體之製造裝置包括容器21、配置於容器21之內部之坩堝22、保持容器21之保持台25、及配置於容器21之外部之周圍之加熱器26，除此以外，進而包括配置於容器21之晶體生長對應部之至少圓錐部與保持台25之間的保溫材24。藉由配置該保溫材24，而抑制於晶體生長後之冷卻步驟中產生之InP單晶體中之溫度梯度，藉此容易獲得包含圓柱狀之直體部且外周部之切線方向之殘留應變為壓縮應變之InP單晶體10，該外周部係指自距直體部之外周面朝中心軸10 mm之內周面起向外側且距外周面朝內側5 mm為止的部分。此處，關於保溫材24，就抑制InP單晶體之溫度梯度之觀點而言，較佳為配置於與保持台25接觸之容器21之圓錐部中之外周側。關於構成保溫材24之材料，只要為能夠耐受晶體生長中之高溫且不與所接觸之構件反應之材料，便無特別限制，但就高耐熱性且低成本之觀點而言，較佳為高純度氧化鋁纖維系之隔熱片材。
(磷化銦單晶體之製造方法) 參照圖2及圖3，關於典型之InP單晶體及本實施形態之InP單晶體10之製造方法，就獲得結晶品質較高且成為作為製品之InP單晶基板之直體部較長之InP單晶體10的觀點而言，較佳為使用上述製造裝置20並利用VB(垂直晶舟)法等晶舟法來進行。具體而言，本實施形態之InP單晶體10之製造方法較佳為包括：InP晶種裝入步驟、InP原料裝入步驟、密封材配置步驟、晶體生長步驟、及冷卻步驟。
首先，於InP晶種裝入步驟中，向坩堝22之晶種保持部之內部裝入InP晶種11。其中，於InP原料裝入步驟中，向坩堝22之晶體生長部(圓錐部及直體部)之內部裝入InP原料13。此處，InP原料13只要為高純度之InP，便無特別限制，適宜使用InP多晶體等。其次，於密封材配置步驟中，於坩堝22內之InP原料13上配置密封材23。其次，於容器本體21o之內部配置將InP晶種11、InP原料13、及密封材23自下至上依序配置於內部之坩堝22，並利用容器蓋21p進行密封，藉此製成經密封之容器21。
其次，於晶體生長步驟中，將封入有上述坩堝22之上述容器21配置於製造裝置20內。此處，容器21由保持台25保持，且以包圍容器21之方式配置有加熱器26。進而，於圖3中，於容器21之晶體生長對應部之圓錐部與保持台25之間配置有保溫材24。此處，其次藉由利用加熱器26進行加熱，而將InP原料13及密封材23熔解。其次，藉由於VB法中使容器21相對於經加熱之加熱器26相對地朝向軸向下側移動，而形成於坩堝22之軸向上InP原料13側之溫度相對較高而InP晶種11側之溫度相對較低之溫度梯度。藉此，已熔解之InP原料13自InP晶種11側開始依序凝固，從而InP單晶體10生長。
於生長結束時間點，InP單晶體10之InP晶種11側為低溫，最終凝固部側成為高溫。若於晶體長度方向上存在溫度差，則於晶體之半徑方向上亦產生溫度差，而產生與溫度差成比例之熱應力。參照圖4A，於生長結束時即冷卻開始時之點P1，InP單晶體10產生溫度差，且產生與其對應之熱應力。若直接進行冷卻，則一般而言溫度差擴大，於到達臨界熱應力之點P2時會產生塑性變形引起之應力緩和，進而因溫度降低而到達不發生InP單晶體10之塑性變形之點P3，因其後之冷卻而到達室溫時之點P4，從而產生殘留應力及與其對應之殘留應變。
此處，於冷卻步驟中，若將加熱器26之溫度調整為均一而使InP單晶體10之InP晶種11側與最終凝固部側之溫度差變小後以一定之速度對InP單晶體整體進行冷卻，則於冷卻開始之初期狀態下可期待因溫度差引起之熱應力之減少。參照圖4B，藉由使冷卻開始時之點P1之溫度差變小，可降低到達臨界熱應力之點P2之溫度，可減少自點P2起至不發生塑性變形之點P3之間的塑性變形量，從而可減輕其後之冷卻後之室溫時之點P4的殘留應力及與其對應之殘留應變。此處，關於均熱化溫度(係指為了InP單晶體之均熱化而進行控制之加熱器之溫度，以下相同)，只要InP單晶體10之InP晶種11側與最終凝固部側之溫度差較小，便無特別限制，但就縮短達到均熱化溫度之時間之觀點而言，較佳為800℃以上1200℃以下，更佳為850℃以上1150℃以下。
參照圖2，即便於InP單晶體10之冷卻開始時進行上述均熱化處理，於1000℃附近之溫度帶，由來自InP單晶體10之外周部之輻射引起之傳熱仍占主導，故而隨著降低溫度，InP單晶體10之外周部10d側與內周部10c側之間之溫度差變大。即，產生InP單晶體10之內周部10c(自圖1所示之InP單晶體10之直體部之中心軸10o起至內周面10i(自外周面10e起朝向中心軸10o距離10 mm)為止之部分，以下相同)之溫度較高、外周部10d(係指圖1所示之自距InP單晶體10之直體部之外周面10e朝中心軸10o 10 mm之內周面10i起向外側且距外周面10e朝內側5 mm為止的部分，以下相同)之溫度較低之溫度梯度。參照圖1及圖4B，只要圖1所示之內周部10c與外周部10d之溫度差足夠小，則外周部10d之變形停留於圖4B之點P1至點P2之間之彈性變形區域內，而不產生殘留應力或殘留應變。另一方面，若圖1所示之內周部10c與外周部10d之溫度差變大，如圖4B之點P2至點P3那般因外周部10d之應力而塑性變形，則即便於冷卻後之室溫時之點4，亦殘留應力或應變。圖4C係將圖4B之縱軸自應力改成應變之圖。於彈性變形區域中，自圖4C中之冷卻開始時之點P1起推移臨界熱應力之點P2，但若產生塑性應變，則應變會向比自圖4C之點P1與點P2之延長線所預測的程度更大之方向偏離(參照圖4C之不發生塑性變形之點P3)。若溫度下降，InP單晶體10之強度上升而再次彈性變形，則溫度差與應變自點P3呈直線狀推移至室溫時之點P4。於自圖1之外周部10d起預先冷卻之情形時，作為圓周方向之切線方向之殘留應變，成為拉伸。
參照圖3，於InP單晶體10之本實施形態之冷卻步驟中，藉由如下方式可降低冷卻步驟時之InP單晶體10中(尤其是外周部10d與內周部10c)之溫度差並使之大致均勻，進而可形成外周部10d之溫度較低而內周部10c之溫度較高之溫度梯度：藉由於InP單晶體之最終凝固部之凝固後將直體部之長度方向之溫度加以均熱化，使得InP單晶體整體之溫度梯度較小；較佳為藉由於保持台25之圓錐部之外周側設置保溫材，而緩和InP單晶體10之外周部10d之冷卻；以及較佳為藉由使保持台25之中央部空腔化，而促進InP單晶體10之內周部10c之向下部方向之散熱。藉此，參照圖1及圖5，藉由根據InP單晶體10之外周部10d與內周部10c之熱膨脹差而於外周部10d之切線方向TD上產生壓縮應變，而於返回至圖5所示之室溫(例如25℃)時之點P4時，於外周部10d在切線方向TD上產生壓縮應變作為殘留應變。就有效率地製造外周部10d之切線方向TD之殘留應變為壓縮應變之InP單晶體10之觀點而言，於冷卻步驟中將InP單晶體10加以均熱化時之InP單晶體10中(InP單晶體10之直體部之長度方向及與長度方向垂直之面內)之溫度差較佳為5℃以下，更佳為2℃以下。
＜實施形態2：磷化銦單晶基板＞ (磷化銦單晶基板) 參照圖6，本實施形態之InP單晶基板1(磷化銦單晶基板)係外周部1d之切線方向TD之殘留應變為壓縮應變，該外周部1d係指自距外周1e朝中心1o 10 mm之內周1i起向外側且距外周1e朝內側5 mm為止的部分。此處，所謂InP單晶基板1之外周部1d之殘留應變，係指於InP單晶基板1之外周部1d任意特定出之點上的殘留應變。殘留應變之方向分為半徑方向RD與切線方向TD。所謂半徑方向RD，係指將中心軸10o與任意特定出之點P連結之半徑之方向。所謂切線方向TD，係指該點P上之與半徑方向垂直之方向，亦稱為圓周方向。殘留應變之種類有壓縮應變與拉伸應變。
於使半導體層在InP單晶基板上生長時，若升溫速度較快，則於InP單晶基板之切線方向上施加拉伸應力。因此，若於InP單晶基板1之外周部在切線方向上存在拉伸方向之殘留應變，則會增加半導體層生長時之熱引起之拉伸應力，故而InP單晶基板容易產生滑移。關於本實施形態之InP單晶基板1，由於外周部1d之切線方向TD之殘留應變為壓縮應變，故而於使半導體層在其之上生長時，由於存在使施加至InP單晶基板1之熱引起之拉伸應力緩和之方向之應變即壓縮應變，故而抑制InP單晶基板1之滑移之產生。
InP單晶基板1之殘留應變係半徑方向之應變分量Sr與切線方向之應變分量St之差的絕對值｜Sr－St｜所表示者，於經鏡面加工之與中心軸垂直之面藉由光彈性法來評價其大小(絕對值)及其大小之面內分佈。若僅憑光彈性，則無法特定出殘留應變之半徑方向之應變分量Sr及切線方向之應變分量St各自之種類(壓縮或拉伸)。關於殘留應變之半徑方向之應變分量Sr及切線方向之應變分量St之種類(壓縮或拉伸)，例如可藉由自拉曼散射光譜所得之拉曼位移而於InP單晶之經鏡面加工之與中心軸垂直之面進行評價。
InP單晶基板1之外周部1d處之殘留應變之大小之平均值較佳為2.5×10-6 以上1.5×10-5 以下。所謂InP單晶基板1之外周部1d處之殘留應變之大小，係指於InP單晶基板1之外周部1d任意特定出之點上的殘留應變之絕對值。所謂該殘留應變之大小之平均值，係指於InP單晶基板1之外周部1d任意特定出之複數個點上的殘留應變之大小(半徑方向之應變分量Sr與切線方向之應變分量St之差的絕對值)的平均值。該殘留應變之大小之平均係自藉由上述光彈性法而評價之上述面內分佈算出。就抑制半導體層之生長時之InP單晶基板1之滑移之觀點而言，上述殘留應變之大小之平均值較佳為2.5×10-6 以上，更佳為4.0×10-6 以上。又，於使半導體層在InP單晶基板1上生長後之冷卻步驟中，與升溫步驟相反地於外周部之切線方向上產生壓縮變形。於InP單晶體之外周部之殘留應變過大之情形時，就抑制於冷卻步驟時產生滑移之風險之觀點而言，上述殘留應變較佳為1.5×10-5 以下。
InP單晶基板1之直徑較佳為50 mm以上204 mm以下。即，就InP單晶基板1之滑移抑制效果較高之觀點而言，上述直徑較佳為50 mm以上，更佳為100 mm以上。又，就容易維持InP單晶基板1之滑移抑制效果之觀點而言，上述直徑較佳為204 mm以下，更佳為153 mm以下。關於熱應力，由於在同一溫度梯度之條件下與直徑成比例，故而於自熔融液使InP單晶基板生長之條件下，藉由選擇適當之直徑，可賦予對於維持滑移抑制效果而言較佳之外周部之切線方向之殘留應變。
(InP單晶基板之製造方法) InP單晶基板1之製造方法並無特別限制，例如適宜列舉將實施形態1之InP單晶體10於與其中心軸10o垂直之面進行切出，並對主面進行鏡面加之方法。 [實施例]
(比較例1) 1.InP單晶體之製作 使用圖2所示之製造裝置，藉由VB法來製作直體部之直徑為104 mm且長度為200 mm之摻雜有Fe(鐵)之半絕緣性之InP單晶體。使用InP多晶作為InP原料。使用B2 O3 作為密封材。以晶體生長界面之晶體生長方向之溫度梯度成為2℃/cm之方式調整製造裝置內之溫度分佈，而使InP單晶體生長。其次，將已生長之InP單晶體以25℃/分鐘冷卻至室溫(25℃)。此時之InP單晶體中之溫度差以InP單晶體之直體部整體計為20±0.2℃。基於冷卻後之InP單晶體，藉由對其外周面進行研削，而製作直體部之直徑為101.6 mm之InP單晶體。
2.InP單晶基板之製作 基於上述所獲得之InP單晶體，於與其直體部之中心軸垂直之面進行切片，並將正反兩主面藉由機械研磨及化學機械研磨(CMP)進行鏡面拋光，而製作2片(自晶種側及最終凝固部側分別1片)直徑為101.6 mm且厚度為700 μm之InP單晶基板。研磨後之正反兩主面不存在加工變質層。再者，亦可於研磨後實施可維持鏡面之各種清洗。關於藉此所獲得之InP單晶基板，使用拉曼分光光度計(HORIBA公司製造之HR evolution)而測定拉曼光譜並基於拉曼位移評價外周部之切線方向之殘留應變之種類(壓縮或拉伸)。再者，切線方向之殘留應變之朝向之判定並非特定出大小，因此只要可判別朝向，便亦可使用拉曼位移以外之測定方法。對於半徑方向之應變分量Sr與切線方向之應變分量St之差的絕對值｜Sr－St｜所表示之殘留應變之大小之外周部處之平均值，例如可基於Appl. Phys. Lett. 47(1985)pp. 365-367中所記載之光彈性法進行評價。具體而言，基板主面上之光照射直徑為100 μm。上述殘留應變之大小之外周部處之平均值係以基板主面之中心包含於測定部位中之方式進行以0.5 mm間距之正方形格子點對主面之正面進行掃描之測定，並自外周部中所含之所有測定值算出平均值，該外周部係指自距外周起朝中心10 mm之內周起向外側且距外周朝內側5 mm為止的部分。結晶性係以距外周面朝內側5 mm之整體中之平均EPD(蝕坑密度)進行評價。具體而言，使用Huber蝕刻劑作為蝕刻液。EPD可藉由如下方式而求出：將InP基板之主面藉由顯微鏡放大至100倍，對其1 mm見方(係指1 mm×1 mm之正方形，以下相同)視野內之腐蝕坑數量進行計數。關於EPD之平均值，可自主面之中心起對於＜110＞方向之等效之4個方向，沿著各方向每隔5 mm對腐蝕坑數量進行計數，而以該等數量之平均值之形式求出。進而，亦可藉由自主面之中心起對於＜100＞方向之等效之4個方向，沿著各方向每隔5 mm對腐蝕坑數量進行計數，而以該等數量之平均值之形式求出。
3.滑移產生之有無之評價 藉由施加與使半導體層在上述InP單晶基板上生長之情形相同之熱歷程來評價滑移之產生之有無。具體而言，將上述InP單晶基板於OMVPE(有機金屬氣相生長)爐內之PH3 (磷化氫)氣氛下以40℃/分鐘之速度升溫至600℃並保持10分鐘，於以100℃/分鐘之設定進行冷卻後，藉由微分干涉顯微鏡來觀察InP單晶基板中之滑移產生之有無。將結果彙總於表1。
(實施例1) 1.InP單晶體之製作 使用圖3所示之製造裝置，藉由與比較例1相同之VB法來製作直體部之直徑為104 mm且長度為200 mm之半絕緣性之InP單晶體。使用InP多晶作為InP原料。使用B2 O3 作為密封材。使用厚度5 mm之高純度高氧化鋁纖維隔熱材料(Denka公司製造之Denka Alcen)作為保溫材。以晶體生長界面之晶體生長方向之溫度梯度成為2℃/cm之方式調整製造裝置內之溫度分佈，而使InP單晶體生長。其次，將已生長之InP單晶體以25℃/分鐘進行冷卻。以此時之藉由與比較例1相同之方法而測定之InP單晶體中之溫度差成為10±0.1℃之方式調節加熱器之溫度分佈。基於冷卻後之InP單晶體，藉由與比較例1相同之方式來製作直體部之直徑為101.6 mm之InP單晶體。
2.InP單晶基板之製作 基於上述所獲得之InP單晶體，藉由與比較例1相同之方式來製作2片直徑為101.6 mm且厚度為700 μm之InP單晶基板。關於所獲得之InP單晶基板，藉由與比較例1相同之方式來對外周部之切線方向之殘留應變之種類(壓縮或拉伸」)及殘留應變之大小之外周部處之平均值進行評價。將結果彙總於表1。
3.滑移產生之有無之評價 關於上述InP單晶基板，藉由與比較例1相同之方式來評價InP單晶基板中之滑移產生之有無。將結果彙總於表1。
(實施例2) 1.InP單晶體之製作 使用圖3所示之製造裝置，與比較例1同樣地藉由VB法來製作直體部之直徑為104 mm且長度為200 mm之半絕緣性之InP單晶體。使用InP多晶作為InP原料。使用B2 O3 作為密封材。使用厚度5 mm之高純度高氧化鋁纖維隔熱材料(Denka公司製造之Denka Alcen)作為保溫材。以晶體生長界面之晶體生長方向之溫度梯度成為2℃/cm之方式調整製造裝置內之溫度分佈，而使InP單晶體生長。其次，將已生長之InP單晶體以25℃/分鐘進行冷卻。以此時之藉由與比較例1相同之方法而測定之InP單晶體中之溫度差成為5±0.1℃之方式調節加熱器之溫度分佈。基於冷卻後之InP單晶體，藉由與比較例1相同之方式來製作直體部之直徑為101.6 mm之InP單晶體。
2.InP單晶基板之製作 基於上述所獲得之InP單晶體，藉由與比較例1相同之方式來製作2片直徑為101.6 mm且厚度為700 μm之InP單晶基板。關於所獲得之InP單晶基板，藉由與比較例1相同之方式來評價外周部之切線方向之殘留應變之種類(壓縮或拉伸」)及殘留應變之大小之外周部處之平均值。將結果彙總於表1。
3.滑移產生之有無之評價 關於上述InP單晶基板，藉由與比較例1相同之方式來評價InP單晶基板中之滑移產生之有無。將結果彙總於表1。
(實施例3) 1.InP單晶體之製作 使用圖3所示之製造裝置，與比較例1同樣地藉由VB法來製作直體部之直徑為104 mm且長度為200 mm之半絕緣性之InP單晶體。使用InP多晶作為InP原料。使用B2 O3 作為密封材。使用厚度5 mm之高純度高氧化鋁纖維隔熱材料(Denka公司製造之Denka Alcen)作為保溫材。以晶體生長界面之晶體生長方向之溫度梯度成為2℃/cm之方式調整製造裝置內之溫度分佈，而使InP單晶體生長。其次，將已生長之InP單晶體以25℃/分鐘進行冷卻。以此時之藉由與比較例1相同之方法而測定之InP單晶體中之溫度差成為2±0.1℃之方式調節加熱器之溫度分佈。基於冷卻後之InP單晶體，藉由與比較例1相同之方式來製作直體部之直徑為101.6 mm之InP單晶體。
2.InP單晶基板之製作 基於上述所獲得之InP單晶體，藉由與比較例1相同之方式來製作2片直徑為101.6 mm且厚度為700 μm之InP單晶基板。關於所獲得之InP單晶基板，藉由與比較例1相同之方式來評價外周部之切線方向之殘留應變之種類(壓縮或拉伸)及殘留應變之大小之外周部處之平均值。將結果彙總於表1。
3.滑移產生之有無之評價 關於上述InP單晶基板，藉由與比較例1相同之方式來評價InP單晶基板中之滑移產生之有無。將結果彙總於表1。
[表1]
(比較例2) 1.InP單晶體之製作 使用圖2所示之製造裝置，藉由VB法來製作直體部之直徑為156 mm且長度為100 mm之摻雜有Fe(鐵)之半絕緣性之InP單晶體。使用InP多晶作為InP原料。使用B2 O3 作為密封材。以晶體生長界面之晶體生長方向之溫度梯度成為2℃/cm之方式調整製造裝置內之溫度分佈，而使InP單晶體生長。其次，將已生長之InP單晶體以25℃/分鐘冷卻至室溫(25℃)。此時之InP單晶體中之溫度差以InP單晶體之直體部整體計為20±0.2℃。自冷卻後之InP單晶體，藉由對其外周面進行研削而製作直體部之直徑為152.4 mm之InP單晶體。
2.InP單晶基板之製作 自上述所獲得之InP單晶體，於與其直體部之中心軸垂直之面進行切片並將正反兩主面藉由機械研磨及化學機械研磨(CMP)進行鏡面拋光，而製作2片(自晶種側及最終凝固部側分別1片)直徑為152.4 mm且厚度為700 μm之InP單晶基板。研磨後之正反兩主面不存在加工變質層。再者，亦可於研磨後實施可維持鏡面之各種清洗。關於藉此所獲得之InP單晶基板，使用拉曼分光光度計(HORIBA公司製造之HR evolution)而測定拉曼光譜並自拉曼位移評價外周部之切線方向之殘留應變之種類(壓縮或拉伸)。再者，切線方向之殘留應變之朝向之判定並非特定出大小，因此只要可判別朝向，則亦可使用拉曼位移以外之測定方法。對於半徑方向之應變分量Sr與切線方向之應變分量St之差的絕對值｜Sr－St｜所表示之殘留應變之大小之外周部處之平均值，例如可基於Appl. Phys. Lett. 47(1985) pp. 365-367中所記載之光彈性法進行評價。具體而言，基板主面上之光照射直徑為100 μm。上述殘留應變之大小之外周部處之平均值係以基板主面之中心包含於測定部位中之方式進行以0.5 mm間距之正方形格子點對主面之正面掃描之測定，並自外周部中所含之所有測定值算出平均值，該外周部係指自距外周朝中心10 mm之內周起向外側且距外周朝內側5 mm為止的部分。結晶性係以距外周面朝內側5 mm之整體之平均EPD(蝕坑密度)進行評價。具體而言，使用Huber蝕刻劑作為蝕刻液。EPD可藉由如下方式求出：將InP基板之主面藉由顯微鏡放大至100倍，對其1 mm見方視野內之腐蝕坑數量進行計數。EPD之平均值可自主面之中心起對於＜110＞方向之等效之4個方向，沿著各方向每隔5 mm對腐蝕坑數量進行計數，而以該等數量之平均值之形式求出。進而，亦可藉由自主面之中心起對於＜100＞方向之等效之4個方向，沿著各方向每隔5 mm對腐蝕坑數量進行計數，而以該等數量之平均值之形式求出。
3.滑移產生之有無之評價 藉由施加與使半導體層在上述InP單晶基板上生長之情形相同之熱歷程來評價滑移之產生之有無。具體而言，將上述InP單晶基板於OMVPE(有機金屬氣相生長)爐內之PH3 (磷化氫)氣氛下以40℃/分鐘之速度升溫至600℃並保持10分鐘，於以100℃/分鐘之設定進行冷卻後，藉由微分干涉顯微鏡來觀察InP單晶基板中之滑移產生之有無。將結果彙總於表2。
(比較例3) 1.InP單晶體之製作 使用圖3所示之製造裝置，與比較例2同樣地藉由VB法來製作直體部之直徑為156 mm且長度為100 mm之半絕緣性之InP單晶體。使用InP多晶作為InP原料。使用B2 O3 作為密封材。使用厚度5 mm之高純度高氧化鋁纖維隔熱材料(Denka公司製造之Denka Alcen)作為保溫材。以晶體生長界面之晶體生長方向之溫度梯度成為2℃/cm之方式調整製造裝置內之溫度分佈，而使InP單晶體生長。其次，將已生長之InP單晶體以25℃/分鐘進行冷卻。以此時之藉由與比較例2相同之方法而測定之InP單晶體中之溫度差成為10±0.1℃之方式調節加熱器之溫度分佈。基於冷卻後之InP單晶體，藉由與比較例2相同之方式來製作直體部之直徑為152.4 mm之InP單晶體。
2.InP單晶基板之製作 基於上述所獲得之InP單晶體，藉由與比較例2相同之方式來製作2片直徑為152.4 mm且厚度為700 μm之InP單晶基板。關於所獲得之InP單晶基板，藉由與比較例2相同之方式來評價外周部之切線方向之殘留應變之種類(壓縮或拉伸」)及殘留應變之大小之外周部處之平均值。將結果彙總於表2。
3.滑移產生之有無之評價 關於上述InP單晶基板，藉由與比較例2相同之方式來評價InP單晶基板中之滑移產生之有無。將結果彙總於表2。
(實施例4) 1.InP單晶體之製作 使用圖3所示之製造裝置，與比較例2同樣地藉由VB法來製作直體部之直徑為156 mm且長度為100 mm之半絕緣性之InP單晶體。使用InP多晶作為InP原料。使用B2 O3 作為密封材。使用厚度5 mm之高純度高氧化鋁纖維隔熱材料(Denka公司製造之Denka Alcen)作為保溫材。以晶體生長界面之晶體生長方向之溫度梯度成為2℃/cm之方式調整製造裝置內之溫度分佈，而使InP單晶體生長。其次，將已生長之InP單晶體以25℃/分鐘進行冷卻。以此時之藉由與比較例2相同之方法而測定之InP單晶體中之溫度差成為5±0.1℃之方式調節加熱器之溫度分佈。基於冷卻後之InP單晶體，藉由與比較例2相同之方式來製作直體部之直徑為152.4 mm之InP單晶體。
2.InP單晶基板之製作 基於上述所獲得之InP單晶體，藉由與比較例2相同之方式來製作2片直徑為152.4 mm且厚度為700 μm之InP單晶基板。關於所獲得之InP單晶基板，藉由與比較例2相同之方式來評價外周部之切線方向之殘留應變之種類(壓縮或拉伸」)及殘留應變之大小之外周部處之平均值。將結果彙總於表2。
3.滑移產生之有無之評價 關於上述InP單晶基板，藉由與比較例2相同之方式來評價InP單晶基板中之滑移產生之有無。將結果彙總於表2。
(實施例5) 1.InP單晶體之製作 使用圖3所示之製造裝置，與比較例2同樣地藉由VB法來製作直體部之直徑為156 mm且長度為100 mm之半絕緣性之InP單晶體。使用InP多晶作為InP原料。使用B2 O3 作為密封材。使用厚度5 mm之高純度高氧化鋁纖維隔熱材料(Denka公司製造之Denka Alcen)作為保溫材。以晶體生長界面之晶體生長方向之溫度梯度成為2℃/cm之方式調整製造裝置內之溫度分佈，而使InP單晶體生長。其次，將已生長之InP單晶體以25℃/分鐘進行冷卻。以此時之藉由與比較例2相同之方法而測定之InP單晶體中之溫度差成為2±0.1℃之方式調節加熱器之溫度分佈。基於冷卻後之InP單晶體，藉由與比較例2相同之方式來製作直體部之直徑為152.4 mm之InP單晶體。
2.InP單晶基板之製作 基於上述所獲得之InP單晶體，藉由與比較例2相同之方式來製作2片直徑為152.4 mm且厚度為700 μm之InP單晶基板。關於所獲得之InP單晶基板，藉由與比較例2相同之方式來評價外周部之切線方向之殘留應變之種類(壓縮或拉伸)及殘留應變之大小之外周部處之平均值。將結果彙總於表2。
3.滑移產生之有無之評價 關於上述InP單晶基板，藉由與比較例2之方式來評價InP單晶基板中之滑移產生之有無。將結果彙總於表2。
[表2]
參照表1及表2，藉由使InP單晶體中之冷卻步驟中之溫度差變小，可獲得外周部之切線方向之殘留應變為壓縮應變之InP單晶體及InP單晶基板，從而於使半導體層在該InP單晶基板上生長時InP單晶基板不產生滑移。
應理解，本次所揭示之實施形態及實施例所有內容均為例示，而非對本發明之限制。本發明之範圍由申請專利範圍而非上述實施形態及實施例所表示，其意欲包含與申請專利範圍均等之含義、及範圍內之所有變更。
1‧‧‧InP單晶基板 1c‧‧‧內周部 1d‧‧‧外周部 1e‧‧‧外周 1i‧‧‧內周 1o‧‧‧中心 10‧‧‧InP單晶體 10c‧‧‧內周部 10d‧‧‧外周部 10e‧‧‧外周面 10i‧‧‧內周面 10o‧‧‧中心軸 11‧‧‧InP晶種 13‧‧‧InP原料 20‧‧‧製造裝置 21‧‧‧容器 21o‧‧‧容器本體 21p‧‧‧容器蓋 22‧‧‧坩堝 23‧‧‧密封材 24‧‧‧保溫材 25‧‧‧保持台 26‧‧‧加熱器 TD‧‧‧外周部之切線方向 RD‧‧‧半徑方向 P‧‧‧點
圖1係表示本發明之一態樣之磷化銦單晶體之概略俯視圖。 圖2係表示典型之磷化銦單晶體之製造裝置及製造方法之概略剖視圖。 圖3係表示本發明之一態樣之磷化銦單晶體之製造裝置及製造方法的概略剖視圖。 圖4A係表示藉由典型之方法而冷卻磷化銦單晶體時之單晶體內之溫度差與應力之關係之一例的圖。 圖4B係表示藉由減少單晶體之長度方向之溫度差的典型之方法而冷卻磷化銦單晶體時之單晶體內之溫度差與應力之關係之另一例的圖。 圖4C係表示藉由減少單晶體之長度方向之溫度差的典型之方法而冷卻磷化銦單晶體時之單晶體內之溫度差與應變之關係之一例的圖。 圖5係表示藉由本發明之一態樣之方法而冷卻磷化銦單晶體時之單晶體內之溫度差與應變之關係之一例的圖。 圖6係表示本發明之另一態樣之磷化銦單晶基板之概略俯視圖。
10‧‧‧InP單晶體
10c‧‧‧內周部
10d‧‧‧外周部
10e‧‧‧外周面
10i‧‧‧內周面
10o‧‧‧中心軸
TD‧‧‧外周部之切線方向
RD‧‧‧半徑方向
P‧‧‧點

Claims (4)

  1. 一種磷化銦單晶體，其包含圓柱狀之直體部，且外周部之切線方向之殘留應變為壓縮應變，該外周部係指自上述直體部之外周面朝中心軸10mm之內周面起向外側且距上述外周面朝內側5mm為止的部分，半徑方向之應變分量Sr與切線方向之應變分量St之差的絕對值｜Sr-St｜所表示之殘留應變之大小之上述外周部處之平均值為2.5×10-6以上1.5×10-5以下。
  2. 如請求項1之磷化銦單晶體，其中上述直體部之直徑為50mm以上204mm以下。
  3. 一種磷化銦單晶基板，其中外周部之切線方向之殘留應變為壓縮應變，該外周部係指自距外周朝中心10mm之內周起向外側且距上述外周朝內側5mm為止的部分，半徑方向之應變分量Sr與切線方向之應變分量St之差的絕對值｜Sr-St｜所表示之殘留應變之大小之上述外周部處之平均值為2.5×10-6以上1.5×10-5以下，該磷化銦單晶基板為圓型。
  4. 如請求項3之磷化銦單晶基板，其直徑為50mm以上204mm以下。
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