JP6737406B2 - リン化インジウム単結晶体およびリン化インジウム単結晶基板 - Google Patents
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Description
特開2011−251892号公報(特許文献1)に開示されたInP単結晶の製造方法により得られたInP単結晶は、その上に半導体層を成長させる際の成長温度までの昇温速度が速い場合に、InP単結晶またはInP単結晶ウエハにスリップが発生するという問題点があった。ここで、スリップとは、転位が容易すべり系を限定的に運動する際にみられるもので、表面が鏡面研磨された単結晶ウエハで発生した場合は、InP単結晶ウエハ表面の段差として、微分干渉顕微鏡で観察され、著しい場合は目視でも観察される。スリップ部は、転位が高密度に存在することから、後工程でデバイス等の不良につながる。このため、スリップの発生を防止する必要がある。かかるスリップは、InP単結晶成長中の熱応力あるいはInP単結晶ウエハを使用する際の応力によって発生するものと考えられる。
[本開示の効果]
本開示によれば、その上に半導体層を成長させる際にスリップの発生が抑制されるリン化インジウム単結晶体およびリン化インジウム単結晶基板を提供できる。
最初に本開示の実施態様を列記して説明する。
<実施形態1:リン化インジウム単結晶体>
(リン化インジウム単結晶体)
図1を参照して、本実施形態のInP単結晶体10(リン化インジウム単結晶体)は、円柱状の直胴部を含み、直胴部の外周面10eから中心軸10oに向かって10mmの内周面10iから外側でかつ外周面10eから5mm内側までの外周部10dにおける接線方向TDの残留歪みが圧縮歪みである。ここで、InP単結晶体10の外周部10dにおける残留歪みとは、InP単結晶体10の外周部10dにおいて任意に特定される点における残留歪みをいう。残留歪みの方向は、半径方向RDと接線方向TDとに分けられる。半径方向RDとは、中心軸10oと任意に特定される点Pとを結ぶ半径の方向である。接線方向TDとは、その点Pにおける半径方向に垂直な方向であり、周方向とも呼ばれる。残留歪みの種類には、圧縮歪みと引張歪みとがある。
図2に典型的なInP(リン化インジウム)結晶体の製造装置および製造方法を示し、図3に本実施形態のInP(リン化インジウム)結晶体の製造装置および製造方法を示す。
図2および図3を参照して、典型的なInP単結晶体および本実施形態のInP単結晶体10の製造方法は、結晶品質が高く、製品であるInP単結晶基板となる直胴部が長いInP単結晶体10を得る観点から、上記の製造装置20を用いて、VB(垂直ボート)法などのボート法によることが好ましい。具体的には、本実施形態のInP単結晶体10の製造方法は、好ましくは、InP種結晶装入工程、InP原料装入工程、封止材配置工程、結晶成長工程、および冷却工程を含む。
(リン化インジウム単結晶基板)
図6を参照して、本実施形態のInP単結晶基板1(リン化インジウム単結晶基板)は、外周1eから中心1oに向かって10mmの内周1iから外側でかつ外周1eから5mm内側までの外周部1dにおける接線方向TDの残留歪みが圧縮歪みである。ここで、InP単結晶基板1の外周部1dにおける残留歪みとは、InP単結晶基板1の外周部1dにおいて任意に特定される点における残留歪みをいう。残留歪みの方向は、半径方向RDと接線方向TDとに分けられる。半径方向RDとは、中心軸10oと任意に特定される点Pとを結ぶ半径の方向である。接線方向TDとは、その点Pにおける半径方向に垂直な方向であり、周方向とも呼ばれる。残留歪みの種類には、圧縮歪みと引張歪みとがある。
InP単結晶基板1の製造方法は、特に制限はなく、たとえば、実施形態1のInP単結晶体10をその中心軸10oに垂直な面で切り出し、主面を鏡面加工する方法が好適に挙げられる。
1.InP単結晶体の作製
図2に示す製造装置を用いて、VB法により直胴部の直径が104mmで長さが200mmのFe(鉄)をドープした半絶縁性のInP単結晶体を作製する。InP原料としてInP多結晶を用いる。封止材としてB2O3を用いる。結晶成長界面の結晶成長方向の温度勾配が2℃/cmとなるように製造装置内の温度分布を調整して、InP単結晶体を成長させる。次に、成長させたInP単結晶体を25℃/分で室温(25℃)まで冷却する。このときのInP単結晶体中の温度差は、InP単結晶体の直胴部全体で、20±0.2℃である。冷却後のInP単結晶体から、その外周面を研削することにより、直胴部の直径が101.6mmのInP単結晶体を作製する。
上記で得られたInP単結晶体から、その直胴部の中心軸に垂直な面でスライスして表裏の両主面を機械的研磨および化学機械的研磨(CMP)により鏡面仕上げをして、直径が101.6mmで厚さが700μmのInP単結晶基板を2枚(種結晶側および最終凝固部側からそれぞれ1枚)作製する。研磨後の表裏の両主面には加工変質層は存在しない。なお、研磨後に鏡面を維持できる各種洗浄を施してもよい。このようにして得られたInP単結晶基板について、外周部における接線方向の残留歪みの種類(圧縮または引張)をラマン分光光度計(HORIBA社製HR evolution)を用いてラマンスペクトルを測定しラマンシフトから評価する。なお、接線方向の残留歪の向きの判定は、大きさを特定するのではないので、向きを判別できるならばラマンシフト以外の測定方法を用いてもよい。半径方向の歪み成分Srと接線方向の歪み成分Stとの差の絶対値|Sr−St|で表される残留歪みの大きさの外周部における平均値の評価を、たとえば、Appl.Phys.Lett.47(1985)pp.365−367に記載されている光弾性法に基づいて行うことができる。具体的には、基板主面上での光照射径はφ100μmである。上記残留歪みの大きさの外周部における平均値は、基板主面の中心が測定箇所に含まれるように主面の全面を0.5mmピッチの正方格子点でスキャンした測定を行い、外周から中心に向かって10mmの内周から外側でかつ外周から5mm内側までの外周部に含まれる全測定値から平均値を算出する。結晶性は、外周面から5mm内側全体における平均EPD(エッチングピット密度)で評価する。具体的には、エッチング液としてヒューバーエッチャントを用いる。EPDは、InP基板の主面を顕微鏡により100倍に拡大し、その1mm角(1mm×1mmの正方形を意味する、以下同じ)視野内のエッチピット数をカウントすることにより求めることができる。EPDの平均値は、主面の中心から<110>方向の等価な4方向に対し、各方向に沿って5mm間隔でエッチピット数をカウントし、これらの数の平均値として求めることができる。さらに主面の中心から<100>方向の等価な4方向に対しても、各方向に沿って5mm間隔でエッチピット数をカウントすることにより、これらの数の平均値として求めることができる。
上記のInP単結晶基板上に半導体層を成長させる場合と同様の熱履歴を加えることにより、スリップの発生の有無を評価する。具体的には、上記のInP単結晶基板を、OMVPE(有機金属気相成長)炉内におけるPH3(ホスフィン)雰囲気下で、600℃まで40℃/分の速度で昇温し、10分間保持し、100℃/分の設定で冷却した後、InP単結晶基板におけるスリップ発生の有無を微分干渉顕微鏡により観察する。結果を表1にまとめる。
1.InP単結晶体の作製
図3に示す製造装置を用いて、比較例1と同様にVB法により直胴部の直径が104mmで長さが200mmの半絶縁性のInP単結晶体を作製する。InP原料としてInP多結晶を用いる。封止材としてB2O3を用いる。保温材として厚さ5mmの高純度高アルミナ繊維断熱材(デンカ社製デンカアルセン)を用いる。結晶成長界面の結晶成長方向の温度勾配が2℃/cmとなるように製造装置内の温度分布を調整して、InP単結晶体を成長させる。次に、成長させたInP単結晶体を25℃/分で冷却する。このときの比較例1と同様の方法で測定されるInP単結晶体中の温度差が10±0.1℃になるようにヒータの温度分布を調節する。冷却後のInP単結晶体から、比較例1と同様にして、直胴部の直径が101.6mmのInP単結晶体を作製する。
上記で得られたInP単結晶体から、比較例1と同様にして、直径が101.6mmで厚さが700μmのInP単結晶基板を2枚作製する。得られたInP単結晶基板について、比較例1と同様にして、外周部における接線方向の残留歪みの種類(圧縮または引張」)および残留歪みの大きさの外周部における平均値を評価する。結果を表1にまとめる。
上記のInP単結晶基板について、比較例1と同様にして、InP単結晶基板におけるスリップ発生の有無を評価する。結果を表1にまとめる。
1.InP単結晶体の作製
図3に示す製造装置を用いて、比較例1と同様にVB法により直胴部の直径が104mmで長さが200mmの半絶縁性のInP単結晶体を作製する。InP原料としてInP多結晶を用いる。封止材としてB2O3を用いる。保温材として厚さ5mmの高純度高アルミナ繊維断熱材(デンカ社製デンカアルセン)を用いる。結晶成長界面の結晶成長方向の温度勾配が2℃/cmとなるように製造装置内の温度分布を調整して、InP単結晶体を成長させる。次に、成長させたInP単結晶体を25℃/分で冷却する。このときの比較例1と同様の方法で測定されるInP単結晶体中の温度差が5±0.1℃になるようにヒータの温度分布を調節する。冷却後のInP単結晶体から、比較例1と同様にして、直胴部の直径が101.6mmのInP単結晶体を作製する。
上記で得られたInP単結晶体から、比較例1と同様にして、直径が101.6mmで厚さが700μmのInP単結晶基板を2枚作製する。得られたInP単結晶基板について、比較例1と同様にして、外周部における接線方向の残留歪みの種類(圧縮または引張」)および残留歪みの大きさの外周部における平均値を評価する。結果を表1にまとめる。
上記のInP単結晶基板について、比較例1と同様にして、InP単結晶基板におけるスリップ発生の有無を評価する。結果を表1にまとめる。
1.InP単結晶体の作製
図3に示す製造装置を用いて、比較例1と同様にVB法により直胴部の直径が104mmで長さが200mmの半絶縁性のInP単結晶体を作製する。InP原料としてInP多結晶を用いる。封止材としてB2O3を用いる。保温材として厚さ5mmの高純度高アルミナ繊維断熱材(デンカ社製デンカアルセン)を用いる。結晶成長界面の結晶成長方向の温度勾配が2℃/cmとなるように製造装置内の温度分布を調整して、InP単結晶体を成長させる。次に、成長させたInP単結晶体を25℃/分で冷却する。このときの比較例1と同様の方法で測定されるInP単結晶体中の温度差が2±0.1℃になるようにヒータの温度分布を調節する。冷却後のInP単結晶体から、比較例1と同様にして、直胴部の直径が101.6mmのInP単結晶体を作製する。
上記で得られたInP単結晶体から、比較例1と同様にして、直径が101.6mmで厚さが700μmのInP単結晶基板を2枚作製する。得られたInP単結晶基板について、比較例1と同様にして、外周部における接線方向の残留歪みの種類(圧縮または引張)および残留歪みの大きさの外周部における平均値を評価する。結果を表1にまとめる。
上記のInP単結晶基板について、比較例1と同様にして、InP単結晶基板におけるスリップ発生の有無を評価する。結果を表1にまとめる。
1.InP単結晶体の作製
図2に示す製造装置を用いて、VB法により直胴部の直径が156mmで長さが100mmのFe(鉄)をドープした半絶縁性のInP単結晶体を作製する。InP原料としてInP多結晶を用いる。封止材としてB2O3を用いる。結晶成長界面の結晶成長方向の温度勾配が2℃/cmとなるように製造装置内の温度分布を調整して、InP単結晶体を成長させる。次に、成長させたInP単結晶体を25℃/分で室温(25℃)まで冷却する。このときのInP単結晶体中の温度差は、InP単結晶体の直胴部全体で、20±0.2℃である。冷却後のInP単結晶体から、その外周面を研削することにより、直胴部の直径が152.4mmのInP単結晶体を作製する。
上記で得られたInP単結晶体から、その直胴部の中心軸に垂直な面でスライスして表裏の両主面を機械的研磨および化学機械的研磨(CMP)により鏡面仕上げして、直径が152.4mmで厚さが700μmのInP単結晶基板を2枚(種結晶側および最終凝固部側からそれぞれ1枚)作製する。研磨後の表裏の両主面には加工変質層は存在しない。なお、研磨後に鏡面を維持できる各種洗浄を施してもよい。このようにして得られたInP単結晶基板について、外周部における接線方向の残留歪みの種類(圧縮または引張)をラマン分光光度計(HORIBA社製HR evolution)を用いてラマンスペクトルを測定しラマンシフトから評価する。なお、接線方向の残留歪の向きの判定は、大きさを特定するのではないので、向きを判別できるならばラマンシフト以外の測定方法を用いてもよい。半径方向の歪み成分Srと接線方向の歪み成分Stとの差の絶対値|Sr−St|で表される残留歪みの大きさの外周部における平均値の評価を、たとえば、Appl.Phys.Lett.47(1985)pp.365−367に記載されている光弾性法に基づいて行うことができる。具体的には、基板主面上での光照射径はφ100μmである。上記残留歪みの大きさの外周部における平均値は、基板主面の中心が測定箇所に含まれるように主面の全面を0.5mmピッチの正方格子点でスキャンした測定を行い、外周から中心に向かって10mmの内周から外側でかつ外周から5mm内側までの外周部に含まれる全測定値から平均値を算出する。結晶性は、外周面から5mm内側全体における平均EPD(エッチングピット密度)で評価する。具体的には、エッチング液としてヒューバーエッチャントを用いる。EPDは、InP基板の主面を顕微鏡により100倍に拡大し、その1mm角視野内のエッチピット数をカウントすることにより求めることができる。EPDの平均値は、主面の中心から<110>方向の等価な4方向に対し、各方向に沿って5mm間隔でエッチピット数をカウントし、これらの数の平均値として求めることができる。さらに主面の中心から<100>方向の等価な4方向に対しても、各方向に沿って5mm間隔でエッチピット数をカウントすることにより、これらの数の平均値として求めることができる。
上記のInP単結晶基板上に半導体層を成長させる場合と同様の熱履歴を加えることにより、スリップの発生の有無を評価する。具体的には、上記のInP単結晶基板を、OMVPE(有機金属気相成長)炉内におけるPH3(ホスフィン)雰囲気下で、600℃まで40℃/分の速度で昇温し、10分間保持し、100℃/分の設定で冷却した後、InP単結晶基板におけるスリップ発生の有無を微分干渉顕微鏡により観察する。結果を表2にまとめる。
1.InP単結晶体の作製
図3に示す製造装置を用いて、比較例2と同様にVB法により直胴部の直径が156mmで長さが100mmの半絶縁性のInP単結晶体を作製する。InP原料としてInP多結晶を用いる。封止材としてB2O3を用いる。保温材として厚さ5mmの高純度高アルミナ繊維断熱材(デンカ社製デンカアルセン)を用いる。結晶成長界面の結晶成長方向の温度勾配が2℃/cmとなるように製造装置内の温度分布を調整して、InP単結晶体を成長させる。次に、成長させたInP単結晶体を25℃/分で冷却する。このときの比較例2と同様の方法で測定されるInP単結晶体中の温度差が10±0.1℃になるようにヒータの温度分布を調節する。冷却後のInP単結晶体から、比較例2と同様にして、直胴部の直径が152.4mmのInP単結晶体を作製する。
上記で得られたInP単結晶体から、比較例2と同様にして、直径が152.4mmで厚さが700μmのInP単結晶基板を2枚作製する。得られたInP単結晶基板について、比較例2と同様にして、外周部における接線方向の残留歪みの種類(圧縮または引張」)および残留歪みの大きさの外周部における平均値を評価する。結果を表2にまとめる。
上記のInP単結晶基板について、比較例2と同様にして、InP単結晶基板におけるスリップ発生の有無を評価する。結果を表2にまとめる。
1.InP単結晶体の作製
図3に示す製造装置を用いて、比較例2と同様にVB法により直胴部の直径が156mmで長さが100mmの半絶縁性のInP単結晶体を作製する。InP原料としてInP多結晶を用いる。封止材としてB2O3を用いる。保温材として厚さ5mmの高純度高アルミナ繊維断熱材(デンカ社製デンカアルセン)を用いる。結晶成長界面の結晶成長方向の温度勾配が2℃/cmとなるように製造装置内の温度分布を調整して、InP単結晶体を成長させる。次に、成長させたInP単結晶体を25℃/分で冷却する。このときの比較例2と同様の方法で測定されるInP単結晶体中の温度差が5±0.1℃になるようにヒータの温度分布を調節する。冷却後のInP単結晶体から、比較例2と同様にして、直胴部の直径が152.4mmのInP単結晶体を作製する。
上記で得られたInP単結晶体から、比較例2と同様にして、直径が152.4mmで厚さが700μmのInP単結晶基板を2枚作製する。得られたInP単結晶基板について、比較例2と同様にして、外周部における接線方向の残留歪みの種類(圧縮または引張」)および残留歪みの大きさの外周部における平均値を評価する。結果を表2にまとめる。
上記のInP単結晶基板について、比較例2と同様にして、InP単結晶基板におけるスリップ発生の有無を評価する。結果を表2にまとめる。
1.InP単結晶体の作製
図3に示す製造装置を用いて、比較例2と同様にVB法により直胴部の直径が156mmで長さが100mmの半絶縁性のInP単結晶体を作製する。InP原料としてInP多結晶を用いる。封止材としてB2O3を用いる。保温材として厚さ5mmの高純度高アルミナ繊維断熱材(デンカ社製デンカアルセン)を用いる。結晶成長界面の結晶成長方向の温度勾配が2℃/cmとなるように製造装置内の温度分布を調整して、InP単結晶体を成長させる。次に、成長させたInP単結晶体を25℃/分で冷却する。このときの比較例2と同様の方法で測定されるInP単結晶体中の温度差が2±0.1℃になるようにヒータの温度分布を調節する。冷却後のInP単結晶体から、比較例2と同様にして、直胴部の直径が152.4mmのInP単結晶体を作製する。
上記で得られたInP単結晶体から、比較例2と同様にして、直径が152.4mmで厚さが700μmのInP単結晶基板を2枚作製する。得られたInP単結晶基板について、比較例2と同様にして、外周部における接線方向の残留歪みの種類(圧縮または引張)および残留歪みの大きさの外周部における平均値を評価する。結果を表2にまとめる。
上記のInP単結晶基板について、比較例2と同様にして、InP単結晶基板におけるスリップ発生の有無を評価する。結果を表2にまとめる。
Claims (4)
- 円柱状の直胴部を含み、
前記直胴部の外周面から中心軸に向かって10mmの内周面から外側でかつ前記外周面から5mm内側までの外周部における接線方向の残留歪みが圧縮歪みであり、
半径方向の歪み成分Srと接線方向の歪み成分Stとの差の絶対値|Sr−St|で表される残留歪みの大きさの前記外周部における平均値が2.5×10 -6 以上1.5×10 -5 以下であるリン化インジウム単結晶体。 - 前記直胴部の直径が50mm以上204mm以下である請求項1に記載のリン化インジウム単結晶体。
- 外周から中心に向かって10mmの内周から外側でかつ前記外周から5mm内側までの外周部における接線方向の残留歪みが圧縮歪みであり、
半径方向の歪み成分Srと接線方向の歪み成分Stとの差の絶対値|Sr−St|で表される残留歪みの大きさの前記外周部における平均値が2.5×10 -6 以上1.5×10 -5 以下であるリン化インジウム単結晶基板。 - 直径が50mm以上204mm以下である請求項3に記載のリン化インジウム単結晶基板。
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