KR101544904B1 - 고온 반응을 이용한 종자정 접착 방법 - Google Patents

고온 반응을 이용한 종자정 접착 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 단결정의 성장에 사용되는 종자정을 홀더에 접착시키는 방법에 관한 것으로서, 종자정 홀더에 다결정을 형성시키고, 여기에 단결정의 종자정을 압착 및 가열하여 접착시킴으로써, 종자정 표면의 오염 등의 문제가 발생하지 않으므로, 이를 이용하여 고품질의 단결정을 제조할 수 있다.

Description

고온 반응을 이용한 종자정 접착 방법{SEED ADHESION METHOD USING HIGH TEMPERATURE REACTION}
본 발명은 단결정의 성장에 사용되는 종자정(seed crystal)을 홀더에 접착시키는 방법에 관한 것이다.
탄화규소(SiC), 실리콘(Si), 질화갈륨(GaN), 사파이어(Al2O3), 갈륨비소(GaAs), 질화알루미늄(AlN) 등의 단결정(single crystal)은 이의 다결정(polycrystal)으로부터 기대할 수 없는 특성을 나타내므로 산업분야에서의 수요가 증가하고 있다.
특히 단결정 탄화규소(single crystal SiC)는, 에너지 밴드갭(energy bandgap)이 크고, 최대 절연파괴전계(break field voltage) 및 열전도율(thermal conductivity)이 실리콘(Si)보다 우수하다. 또한, 단결정 탄화규소의 캐리어 이동도는 실리콘에 비견되며, 전자의 포화 드리프트 속도 및 내압도 크다. 이러한 특성으로 인해, 단결정 탄화규소는 고효율화, 고내압화 및 대용량화가 요구되는 반도체 디바이스로의 적용이 기대된다.
이러한 단결정의 제조 방법으로서, 예컨대 일본 공개특허공보 제2001-114599호에는, 아르곤 가스를 도입할 수 있는 진공용기(가열로) 속에서 히터에 의해 가열하면서 종자정의 온도를 원료 분말의 온도보다도 10~100℃ 낮은 온도으로 유지하는 것에 의해, 종자정 상에 단결정을 성장시키는 것이 개시되어 있다.
한편, 단결정 성장을 위해서는 종자정의 접착 공정을 필수적으로 거쳐야 한다. 종래의 공정에서는 종자정 홀더(holder)와 종자정 사이에 접착제를 도포한 후 압착 지그(jig)로 압착함으로써 접착하였다.
하지만, 이러한 종래의 방법은 종자정 홀더와 종자정 간의 접착을 접착제를 이용하여 접착하기 때문에, 성장 중 품질의 저하, 종자정 이탈, 종자정 표면의 오염 등의 문제가 있어서, 고품질의 단결정을 성장시키기에는 적합하지 않다.
일본 공개특허공보 제2001-114599호 (DENSO CORP 외) 2001.04.24
따라서, 본 발명의 목적은 상기와 같은 종래의 문제점을 해결할 수 있는 새로운 종자정의 접착 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적에 따라, 본 발명은 단결정의 종자정을 홀더에 접착시키는 방법에 있어서, (a) 홀더에 상기 종자정과 동일한 성분의 다결정을 형성시키는 단계, 및 (b) 상기 형성된 다결정에 상기 종자정을 압착 및 가열하여 접착시키는 단계를 포함하는, 종자정 접착 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 단결정의 종자정을 이용하여 단결정을 성장시켜 제조하는 방법에 있어서, (a) 홀더에 상기 종자정과 동일한 성분의 다결정을 형성시키는 단계, (b) 상기 형성된 다결정에 상기 종자정을 압착 및 가열하여 접착시키는 단계, 및 (c) 상기 접착된 종자정을 이용하여 원료 물질로부터 단결정을 성장시키는 단계를 포함하는, 단결정의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 종자정 접착 방법에 따르면, 종래 기술에서 나타나는 성장 중 품질의 저하, 종자정 이탈, 종자정 표면의 오염 등의 문제가 발생하지 않으므로, 이에 의해 접착된 종자정을 이용하여 고품질의 단결정을 제조할 수 있다.
따라서, 탄화규소(SiC), 실리콘(Si), 질화갈륨(GaN), 사파이어(Al2O3), 갈륨비소(GaAs) 및 질화알루미늄(AlN)을 비롯한 다양한 성분의 단결정의 제조에 이용될 수 있다.
이하, 본 발명의 구체적인 내용을 첨부한 아래의 도면을 참조하여 설명한다.
도 1 은 본 발명에 따른 종자정 접착 방법의 일례를 도식화한 것이다.
도 2 및 3 은 각각 종자정 홀더에 다결정을 형성시키기 위한 반응용기 및 반응챔버의 단면의 일례를 나타낸 것이다.
도 4 및 5 는 각각 홀더에 형성된 다결정에 종자정을 접착하기 위한 반응용기 및 반응챔버의 단면의 일례를 나타낸 것이다.
도 6 은 본 발명의 방법에 따라 접착된 종자정을 사용하여 단결정을 성장시키기 위한 반응챔버의 일례를 나타낸 단면도이다.
도 7 은 본 발명의 일 실시예에 따라 성장시킨 단결정 탄화규소(a)와 종래의 방법에 따라 성장시킨 단결정 탄화규소(b)의 품질 결과를 비교한 것이다.
이하, 본 발명을 실시예를 통해 보다 구체적으로 설명한다. 단, 본 발명은 이들 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위해 예시되는 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들 실시예로 한정되지는 않는다.
본 명세서에서 둘 이상의 물질이 "동일한 성분"을 갖는다는 기재는, 상기 둘 이상의 물질들이 동일한 원소를 주성분으로 포함하는 것을 의미하며, 이는 동일한 원소로 이루어지되 피할 수 없는 불순물이 포함되거나 다결정의 결정립계(grain boundary)에서의 화학량론이 변경되는 것과 같이 실질적으로 주성분이 동일한 경우를 포함한다. 예를 들어, 단결정 탄화규소와 다결정 탄화규소는 모두 Si와 C를 주성분으로 포함하는 동일한 성분의 물질이며 단지 결정형만 다른 것이다.
본 발명이 대상으로 하는 단결정 및 이의 제조를 위한 종자정의 종류는 제한되지 않으며, 본 발명은 탄화규소(SiC), 실리콘(Si), 질화갈륨(GaN), 사파이어(Al2O3), 갈륨비소(GaAs), 질화알루미늄(AlN) 등의 다양한 성분의 단결정 및 이의 종자정에 적용될 수 있다.
일례로, 본 발명은 원료 물질을 승화시켜 종자정 상에 단결정을 성장시킬 수 있는 성분이라면 크게 제한없이 적용될 수 있다.
종자정 접착 방법
도 1을 참조하여 설명하면, 본 발명의 종자정 접착 방법은, (a) 종자정 홀더(101)에 다결정(102)을 형성시키는 단계(S100), 및 (b) 상기 형성된 다결정(102)에 단결정의 종자정(103)을 압착 및 가열하여 접착시키는 단계(S300)를 포함한다.
바람직한 일례에 따르면, 상기 종자정은 단결정 탄화규소의 종자정이다.
이하 각 단계별로 상세히 설명한다.
종자정 홀더에 다결정의 형성
본 단계는 반응용기, 예를 들어 도가니, 진공용기, 또는 가열로 내에서 수행될 수 있다.
일례를 도 2를 참조하여 설명하면, 반응용기 몸체(105) 내부에 원료 물질(104)을 넣고, 반응용기 뚜껑(106)에 종자정 홀더(101)을 부착시킨다. 이후, 상기 반응용기 몸체(105)에 반응용기 뚜껑(106)을 덮어 반응용기(100)를 밀폐시킨다.
상기 반응용기 몸체(105)와 반응용기 뚜껑(106)은 서로 동일하거나 다른 물질로 이루어질 수 있다. 바람직하게는 상기 반응용기 몸체(105)와 반응용기 뚜껑(106)은 모두 흑연 재질일 수 있다.
또한, 상기 종자정 홀더(101)는 바람직하게는 흑연 재질일 수 있다.
상기 종자정 홀더(101)의 표면(즉 반응용기 뚜껑에 부착되지 않은 면)의 상태는 특별히 제한되지 않으나, 예를 들어 경면 연마, 래핑 연마, 또는 동심원 형태로 홈 가공된 표면일 수 있다.
일례에 따르면, 다결정의 형성은 다결정의 원료 물질을 승화시켜 상기 홀더에 증착시키는 것에 의해 수행할 수 있다. 상기 종자정이 단결정 탄화규소의 종자정일 경우, 원료 물질로서 SiC 분말 등을 사용할 수 있다. 상기 승화는 1800℃ 내지 3000℃의 온도로 가열하는 것에 의해 수행될 수 있고, 보다 바람직하게는 2000℃ 내지 2500℃의 온도로 가열하는 것에 의해 수행될 수 있다. 또한, 상기 가열의 방식은 제한되지 않으나, 예를 들어 유도 가열 또는 저항 가열에 의한 것일 수 있다.
일 실시예를 도 3을 참조하여 설명하면, 반응용기(100)를 단열재(201)로 에워싸고, 가열수단(301)을 구비하는 반응챔버(401) 내에 넣는다. 상기 가열수단(301)은 예를 들어 유도가열 코일 또는 저항가열 수단일 수 있다. 상기 반응챔버(401)는 그 재질에 제한이 있는 것은 아니지만, 예를 들어 스테인레스스틸 등의 금속 재질일 수 있다. 이후, 가열수단(301)을 통해 온도를 높여 반응용기(100) 내의 원료 물질(104)을 승화시킨다.
이렇게 승화된 원료 물질(104)은, 도 1에서 보듯이, 종자정 홀더(101)의 표면에 증착되어 다결정(102)의 층을 형성한다.
종자정 홀더 및 다결정 표면의 연마
앞서의 단계에서 형성된 다결정은, 도 1에서 보듯이, 종자정(103)과의 접착의 용이성을 위해 다결정(102)의 표면을 연마(S200)하는 것이 바람직하다. 또한, 접착하고자 하는 종자정(103)의 표면도 역시 연마하는 것이 바람직하다. 상기 연마는 예를 들어 화학적 기계적 연마(chemical mechanical polishing, CMP)일 수 있다.
상기 연마를 거친 다결정(102) 및 종자정(103)의 표면 거칠기는 크게 제한되지는 않으나, 예를 들어 0.1Å 내지 50Å 범위이고, 바람직하게는 0.1Å 내지 10Å이며, 보다 바람직하게는 0.1Å 내지 1Å이다. 표면 거칠기가 상기 범위일 때 접착이 보다 양호할 수 있다.
또한, 상기 연마를 거친 다결정(102) 및 종자정(103)의 표면 휨(bow)은, 바람직하게는 0㎛ 내지 50㎛ 범위이며, 보다 바람직하게는 0㎛ 내지 10㎛이다. 표면 휨이 상기 범위일 때 접착이 보다 양호할 수 있고, 고온에서 종자정이 이탈되는 현상을 방지할 수 있다. 상기 표면 휨(bow)이란, 샘플의 표면에 존재하는 주름이나 굴곡 등의 정도를 의미하는 것으로서, 예를 들어 표면의 정 중앙(center)를 기준으로 표면의 각 지점의 높고 낮은 정도를 수치화한 후, 그 수치의 가장 큰 값과 가장 작은 값의 차이로서 나타낼 수 있다.
홀더에 형성된 다결정과 종자정의 접착
본 단계는 반응용기, 예를 들어 도가니, 진공용기, 또는 가열로 내에서 수행될 수 있다.
일례를 도 4를 참조하여 설명하면, 접착용 반응용기 몸체(501) 내부에 종자정 홀더(101)에 형성된 다결정(102), 단결정의 종자정(103), 및 압착 지그(502)를 차례대로 배치한 뒤, 접착용 반응용기 뚜껑(503)을 덮어 밀폐한다. 상기 압착 지그(502)에 의해 상기 다결정(102)의 표면과 상기 종자정(103)의 표면이 서로 접합 상태를 유지하게 된다.
도 5를 참조하면, 상기 접착용 반응용기(500)를 단열재(201)로 에워싸고, 가열수단(301)을 구비하는 반응챔버(401) 내에 넣는다. 상기 가열수단(301)은 예를 들어 유도가열 코일 또는 저항가열 수단일 수 있다. 상기 반응챔버(401)는 그 재질에 제한이 있는 것은 아니지만, 예를 들어 스테인레스스틸 등의 금속 재질일 수 있다.
상기 접착용 반응용기(500) 내부는 불활성 기체 분위기를 유지하는 것이 바람직하며, 예를 들어 아르곤(Ar) 기체 분위기를 유지시킬 수 있다.
이후, 가열수단(301)을 통해 접착용 반응용기(500) 내부를 가열시켜 온도를 높인다. 상기 가열은 예를 들어 1800℃ 내지 3000℃의 온도로 수행될 수 있으며, 보다 바람직하게는 2000℃ 내지 2500℃로 수행될 수 있다.
접착용 반응용기(500) 내부의 압력은 진공 상태로 유지될 수 있으며, 이 경우 보다 빠른 접착을 유도할 수 있다.
상기 조건 하에서 반응은 3 내지 30 시간 유지하여 반응을 유도할 수 있다.
그 결과, 접착용 반응용기(500) 내에 위치한 다결정(102) 및 종자정(103)의 맞닿은 표면이 반응하여 분해 및 재결합을 거쳐 접착이 이루어질 수 있다.
이상의 공정을 통해, 단결정의 성장에 사용되는 종자정을 홀더에 단단히 접착시킬 수 있다.
특히 본 발명의 방법은, 종래에 접착제 등을 이용하여 접착시킬 경우 발생할 수 있는 아래의 문제점들을 방지할 수 있다:
1) 저순도 접착제로 접착시킬 경우 발생할 수 있는 종자정 오염의 방지;
2) 이종 성분간의 접착으로 발생할 수 있는 응력의 방지;
3) 고온에서 접착층의 약화로 인한 종자정 이탈 또는 결정 품질 저하의 방지; 및
4) 접착제 탄화시 발생하는 유기물에 의한 종자정 표면 오염의 방지.
종자정 표면의 연마
앞서 단계를 통해 홀더에 부착된 종자정은, 도 1을 참조하면, 이후 종자정(103) 표면의 연마 공정(S400)을 거칠 수 있다. 상기 연마는 예를 들어 화학적 기계적 연마(chemical mechanical polishing, CMP)일 수 있다.
상기 연마를 거친 종자정(103)의 표면 거칠기는 특별히 제한되지는 않으나, 예를 들어 0.1Å 내지 50Å 범위이고, 바람직하게는 0.1Å 내지 10Å이며, 보다 바람직하게는 0.1Å 내지 1Å이다.
단결정의 제조
또한, 본 발명은 앞서의 공정을 통해 종자정 홀더에 접착된 종자정을 이용하여, 원료 물질로부터 단결정을 성장시키는 단계를 포함하는, 단결정의 제조방법을 제공한다.
바람직한 일례에 따르면, 상기 종자정은 단결정 탄화규소의 종자정이고, 상기 원료 물질은 단결정 탄화규소의 원료 물질일 수 있다.
또한, 상기 단결정의 성장은, 바람직하게는 상기 원료 물질을 승화시켜 상기 종자정 상에 성장시키는 것일 수 있다.
본 단계는 (1) 상기 접착된 종자정을 원료 물질과 함께 반응용기에 넣고, 대기압 하에서 승온시키는 단계, 및 (2) 상기 반응용기 내부를 감압하여 상기 원료 물질을 승화시켜 상기 종자정 상에 단결정을 성장시키는 단계를 포함하여 수행될 수 있다.
일례를 도 6을 참조하여 설명하면, 반응용기(100) 내부의 상단에 종자정(103)이 접착된 홀더(101)를 부착시키고, 내부의 하단에 원료 물질(104)을 배치시키고, 반응용기(100)를 밀폐시킨다. 상기 종자정이 단결정 탄화규소의 종자정일 경우, 상기 원료 물질로는 SiC 분말 등을 사용할 수 있다.
상기 반응용기(100)를 단열재(201)로 에워싸고, 가열수단(301)을 구비하는 반응챔버(401) 내에 넣는다. 상기 가열수단(301)은 예를 들어 유도가열 코일 또는 저항가열 수단일 수 있다.
이후, 가열수단(301)을 통해 1300℃ 내지 1500℃로 승온하고 진공 하에서 2시간 내지 3시간 유지시켜 반응용기(100)에 포함된 불순물을 제거한다.
이어서, 불활성 가스, 예를 들어 아르곤(Ar) 가스를 주입하여 반응용기(100) 내부 및 반응용기(100)와 단열재(201) 사이에 남아있는 공기를 제거한다.
압력을 대기압으로 높이고, 가열수단(301)을 이용하여 반응용기(100) 내부의 온도를 2000℃ 내지 2500℃까지 승온시킨다. 이와 같이 승온시에 대기압을 유지할 경우, 결정 성장 초기에 원하지 않는 결정 다형이 발생하는 것을 방지할 수 있다.
이후, 반응용기(100) 내부의 압력을 1 내지 50 torr로 감압하여, 원료 물질(104)을 승화시켜, 종자정 상에 단결정을 성장시킬 수 있다.
단결정의 특성 평가
상기 방법에 따라 제조된 단결정의 품질을 평가하기 위해, 상기 방법에 따라 탄화규소의 단결정을 제조하고, 이를 얇게 자르고 연마하여 500㎛ 두께의 웨이퍼로 가공하였다. 이에 대해, 용융(molten) KOH를 이용하여 450℃에서 10분 동안 에칭하는 것을 통한 에치 피트(etch pit) 관찰에 의해 전위 분석(dislocation inspection)을 수행하였다. 이의 XRC(XRD rocking curve) 매핑 분석 결과를 도 7의 (a)에 나타내었다.
또한, 비교예로서 종래의 접착제를 이용하여 접착한 종자정을 이용하여 성장된 단결정 탄화규소에 대해 상기 시험 절차를 동일하게 수행하여, 이의 XRC 매핑 분석 결과를 도 7의 (b)에 나타내었다.
도 7의 (a) 및 (b)를 비교해 볼 때, 본 발명에 따라 제조된 단결정 탄화규소가 종래기술에 따라 제조된 단결정 탄화규소보다 결함이 현저히 적게 나타났음을 확인할 수 있다.
이상, 본 발명을 상기 실시예를 중심으로 하여 설명하였으나 이는 예시에 지나지 아니하며, 본 발명은 본 발명의 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 다양한 변형 및 균등한 기타의 실시예를 이하에 첨부한 청구범위 내에서 수행할 수 있다는 사실을 이해하여야 한다.
100: 반응용기, 101: 종자정 홀더, 102: 다결정,
103: 종자정, 104: 원료 물질, 105: 반응용기 몸체,
106: 반응용기 뚜껑, 201: 단열재, 301: 가열 수단,
401: 반응챔버, 500: 접찹용 반응용기, 501:접착용 반응용기몸체
502: 압착 지그, 503: 접착용 반응용기 뚜껑.

Claims (14)

  1. 단결정의 종자정을 홀더에 접착시키는 방법에 있어서,
    (a) 홀더에 상기 종자정과 동일한 성분의 다결정을 형성시키는 단계, 및
    (b) 상기 형성된 다결정에 상기 종자정을 압착 및 가열하여 접착시키는 단계를 포함하되,
    상기 압착이 접착제 없이 다결정의 표면과 종자정의 표면이 서로 접합 상태를 유지하도록 압착하는 것이고, 상기 가열이 1800℃ 내지 3000℃의 온도에서 수행되는, 종자정 접착 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 종자정이 단결정 탄화규소의 종자정인, 종자정 접착 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    단계 (a)에서, 상기 다결정의 형성이 다결정의 원료 물질을 승화시켜 상기 홀더에 증착시키는 것에 의해 수행되는, 종자정 접착 방법.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    단계 (a) 이후 및 단계 (b) 이전에,
    상기 다결정 및 종자정의 접착시키려는 표면을 연마하는 단계를 추가로 포함하는, 종자정 접착 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 연마가, 화학적 기계적 연마(chemical mechanical polishing, CMP)인, 종자정 접착 방법.
  6. 제 4 항에 있어서,
    상기 연마를 통해, 상기 다결정 및 종자정이 0.1Å 내지 50Å의 표면 거칠기를 갖는, 종자정 접착 방법.
  7. 제 4 항에 있어서,
    상기 연마를 통해, 상기 다결정 및 종자정이 0㎛ 내지 50㎛의 표면 휨(bow)을 갖는, 종자정 접착 방법.
  8. 삭제
  9. 제 1 항에 있어서,
    단계 (b)에서, 상기 가열이 2000℃ 내지 2500℃의 온도에서 수행되는, 종자정 접착 방법.
  10. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    단계 (b)에서, 상기 가열이 유도 가열 또는 저항 가열에 의해 수행되는, 종자정 접착 방법.
  11. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    단계 (b)에서, 상기 압착이 지그(jig)를 이용하여 수행되는, 종자정 접착 방법.
  12. 단결정의 종자정을 이용하여 단결정을 제조하는 방법에 있어서,
    (a) 홀더에 상기 종자정과 동일한 성분의 다결정을 형성시키는 단계,
    (b) 상기 형성된 다결정에 상기 종자정을 압착 및 가열하여 접착시키는 단계, 및
    (c) 상기 접착된 종자정을 이용하여 원료 물질로부터 단결정을 성장시키는 단계를 포함하되,
    상기 압착이 접착제 없이 다결정의 표면과 종자정의 표면이 서로 접합 상태를 유지하도록 압착하는 것이고, 상기 가열이 1800℃ 내지 3000℃의 온도에서 수행되는, 단결정의 제조 방법.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 종자정이 단결정 탄화규소의 종자정이고,
    상기 원료 물질이 단결정 탄화규소의 원료 물질인, 단결정의 제조 방법.
  14. 제 12 항 또는 제 13 항에 있어서,
    단계 (c)에서, 상기 단결정의 성장이, 상기 원료 물질을 승화시켜 상기 종자정 상에 성장시키는 것인, 단결정의 제조 방법.
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