CN107109711A - 用于产生碳化硅的装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于连续产生定性高级结晶碳化硅的装置，特别是采用纳米晶纤维的形式。

Description

用于产生碳化硅的装置和方法
技术领域
本发明涉及用于产生结晶碳化硅的装置和方法，特别是纳米结构的结晶碳化硅。
背景技术
碳化硅对于各种应用是优选的。因此，例如，已知使用碳化硅作为诸如锂离子电池的电池电极材料。结晶碳化硅的制备，特别是采用纳米晶尺度或微晶尺度，是复杂的工艺，需要精确的控制以便产生采用纳米晶纤维形式的明确的碳化硅。
原则上，已知多个装置用于产生纤维。例如，文献RU 2296827、RU 2389836和RU2409711描述了用于产生碳纤维的反应器。这些文献公开了将纤维沉积在盘处并通过刮板从其中除去。然而，在这里，特别地使用不连续的工艺。
文献JP2013049599描述了一种用于产生碳纳米线圈的装置，其包括用于形成纳米线圈的反应器。所产生的纳米线圈可以通过开口装置到收集容器中。
文献WO 02/30816和JP2005171443A都公开了用于产生碳纤维的反应器，其中纤维在反应器内的衬底上形成，并从反应器内的衬底上刮去以积聚在反应器中。
从文献WO 01/16414 A1中还知道一种用于产生碳纤维的装置，其中在反应器中产生碳纤维。
文献DE 69119838 T2描述了用于产生薄碳纤维的装置。该装置基于通过气相热解制备纤维。在这种情况下，提供了一种传送装置，在其上通过炉子传送纤维产生所需的部件以形成纤维。
文献JP 09143717A描述了一种用于真空气相沉积的装置。在该装置中，要直接涂敷衬底，这些衬底将自动固定到旋转盘上或从其中释放。
此外，从文献WO 2009/029341 A2和US 8246886 B2中，已知用于处理碳纳米管的装置。在这些装置中，已经存在的纳米管被进一步处理，然而，在这些文献中没有描述用于生产碳纳米管的装置。
从文献US 2009/0053115A1已知用于产生对齐的碳纳米管的装置。通过使用该反应器，将衬底输送通过反应器，其上生长纳米管。
然而，上述文献中没有与结晶碳化硅的产生直接相关，特别是采用纳米晶纤维的形式，所以上述引用的现有技术的装置将与外部技术领域相关联以及似乎不适合产生碳化硅，特别是采用纳米晶纤维的形式。
发明内容
因此，本发明的目的是提供一种措施，通过该措施实现以成本有效的方式连续产生碳化硅，特别是采用纳米晶纤维的形式。
该目的通过包括权利要求1的特征的装置根据本发明实现。该目的还通过包括权利要求10的特征的方法实现。在从属权利要求中、在描述中、在图中和在示例中公开本发明的优选实施例，其中在从属权利要求中或在描述中或在图中或在示例中单独地或以任何组合描述或示出的另外特征可以是本发明的主题，除非另有与该上下文明显相反的。
本发明涉及一种用于连续产生结晶碳化硅的装置，包括：
-反应器；和
-与反应器至少部分空间上分离的收集容器，其中
-反应器包括用于供应前驱物混合物的供应装置，
-提供用于沉积结晶碳化硅的衬底，
-反应器的反应空间可以被温度控制到第一温度T1，并且衬底可以被温度控制到与第一温度T1不同的第二温度T2，其中反应器可以被加热到在≥1400℃至≤2000℃的范围内的温度，并且其中与≥1400℃至≤2000℃的前述范围内的所述反应器中基本设置的温度相比较，所述衬底的温度能够降低≥50℃至≤100℃的范围内的温度，其中
-用于沉积结晶碳化硅的所述衬底能够设置在所述反应腔室内的或邻近所述反应腔室的沉积位置，并且至少按区域从所述沉积位置移动到所述收集容器，并且其中
-刮板被布置，使得在所述衬底至所述收集容器的至少按区域移动之后或期间，沉积在所述衬底上的结晶碳化硅能够由刮板从所述衬底移除以及被移除的结晶碳化硅能够转移到所述收集容器中。
这种装置能够以简单和成本有效的方式限定并连续产生高级碳化硅，特别是采用纳米晶线纤维的形式。
上述装置可用于产生结晶碳化硅，特别是用于产生或制备采用纤维形式的纳米结构的碳化硅。为了产生这样的产品，特别需要一种装置，其中通过以特别可再现的方式设置高度明确的条件，可以采用纤维的形式产生碳化硅的晶体。
该装置包括反应器和与反应器至少部分空间上分离的收集容器。因此，在上述装置中，提供至少部分地，特别是完全空间分离的至少两个隔室或容器。在本发明的意义上，这可能意味着在两个容器或体积之间提供空间分离，例如壁等，因此不仅仅是共同容器的分离的区域，而且特别地提供完全分离的体积。因此，可以在反应器内部和收集容器内部提供不同的条件，例如特别是不同的温度和/或压力。例如，可以提供反应器和收集容器之间的热绝缘以实现或改善这些条件。
为了产生碳化硅，反应器包括用于供应前驱物混合物的供应装置。在本文中，前驱物混合物特别用作要产生的碳化硅的起始材料，并且除了离析物之外，还可以包含催化剂、掺杂剂等，如下文将参考该方法详细描述的。
本装置特别地基于至少部分地将前驱物混合物通入气相并且能够将期望的产品沉积到衬底上。因此，在上述装置中提供用于沉积结晶碳化硅的衬底。因此，衬底用作可以采用结晶形式沉积碳化硅的沉积表面。因此，用于沉积结晶碳化硅的衬底可以设置在反应器或反应腔室内或邻近反应器或反应腔室的沉积位置中。这特别意味着衬底和因此至少一部分衬底可以被布置，使得其中布置有用于形成碳化硅的起始材料或多个起始材料的气相可以与衬底接触。
为了确保来自气相的碳化硅的沉积，反应器中的温度和衬底的温度彼此不同是有利的。具体地说，优选的是在反应器内部或反应器的反应腔室中存在足够高的温度以使相应的物质进入气相或将它们保持在气相中。因此，反应腔室特别是其中碳化硅产生的起始材料进入气相或保持在气相中的体积。为了实现所需的沉积或结晶，衬底具有与反应腔室中的温度相比降低的温度可能更有利。换句话说，碳化硅晶体的沉积有利于将反应器的内部温度控制到第一温度T1，并且将衬底温度控制到第二温度T2，其中T2优选为小于T1，其中所述反应器能够加热到≥1400℃至≤2000℃的范围内的温度，并且其中与≥1400℃至≤2000℃的前述范围内的所述反应器中基本设置的温度相比较，所述衬底的温度能够降低≥50℃至≤100℃的范围内的温度。
这里，通过上述温度的调整性，可以使得所产生的碳化硅是纳米晶，并且更详细地获得碳化硅的立方3C结构。特别地，当碳化硅(SiC)作为碳化硅单晶存在时，优选以单晶立方3C-SiC的形式存在，单晶碳化硅纤维提供高导热性。因此，通过反应器和衬底之间的温度梯度的目标可调性，可以使结晶碳化硅沉积。
特别地，为了实现连续工艺，在上述装置中提供了衬底至少可以从反应器或从其沉积位置按区域移动到收集容器。在本发明的意义上，这尤其意味着衬底至少按区域，即其至少一部分，可以移动到收集容器处或邻近收集容器的位置，使得沉积的碳化硅可以被转移进入收集容器中。这使得所产生的硅被收集或存储在收集容器中。这可以是特别有利的，当所述衬底或多个衬底被设置或布置成使得同时实现碳化硅沉积在所述衬底上或在一个衬底上并且进一步从已经形成的所述衬底或另一个衬底碳化硅的另一位置分离并转移到收集容器中。在这种配置中，可以优选在不限定条件下连续产生碳化硅，而不会有显著的断裂。这仅需要将前驱物混合物以足够的量连续或不连续地引入反应器中。
从上述可以看出，提供反应器和与反应器至少部分空间分离的收集容器是有利的，因为形成的碳化硅可以容易地在相对低的温度下存储，同时可以在反应器中形成碳化硅。
在本装置中，还设置有可以是固定的或不可移动的刮板，因此，准确地提供了一个或多个刮板。特别地，刮板被配置或布置成使得形成在衬底上的碳化硅可以被移除，或者可以通过刮板从衬底刮下。为此，刮板特别设置在收集容器上或与收集容器相邻，使得由刮板移除的晶体可以被转移到收集容器中。换句话说，刮板布置成使得在衬底至收集容器的至少部分移动之后，沉积在衬底上的结晶碳化硅可以通过刮板从衬底移除，并且将移除的结晶碳化硅可转移到收集容器。
上述装置允许产生碳化硅的连续且因此有效和经济的工艺，特别是采用纳米晶纤维的形式。因此，可以产生碳化硅，特别是经济高效且高质量。
例如，可以实现成本效益，因为该装置具有相对简单且不昂贵的结构，并且可以以简单的方式制造。例如，不需要在真空下操作装置，但是可以用稍微的惰性气体过压来操作，使得可以省略高温或真空密封以及真空泵。
此外，上述装置的优点在于，由于可以设置非常明确的条件，所以能够产生极高级的碳化硅。设置的参数不仅可以采用明确的方式设置，而且也易于适应于期望的应用，因此不仅可以产生高质量的，而且可以产生特别适合或可变的碳化硅晶体。要设置的参数在这里包括例如反应器内或反应腔室中选择的温度以及衬底的选择温度，包括反应腔室和衬底之间选择的温度梯度，以及进一步地，衬底从沉积位置到收集容器的移动速度，例如在连续移动中，或者衬底在沉积位置中的停留时间，或每单位时间的前驱物混合物的添加量。
通过对上述参数的适当选择，例如，所产生的碳化硅晶体的性质，例如所产生的结晶纤维的直径，其长度和结晶质量可以采用简单和明确的方式进行调整。
在优选的实施例中，可以提供将衬底形成为可旋转的盘。特别地，在本实施例中，可以采用简单的方式允许可以实现连续的工艺。这是由于可旋转的盘的一部分可以总是布置在反应器或其反应腔室中或邻近应器或其反应腔室，即在沉积位置中，而另一部分可以布置成与收集容器相邻。因此，即使使用连续旋转的盘，碳化硅可以永久地沉积或生成，同时可以通过刮板同时移除先前生成的碳化硅并将其转移到收集容器中。此外，由于盘的旋转速度是可以采用简单且明确的方式设置的参数，所以可以简单地调整所要产生的碳化硅。这可能特别是当盘围绕其盘轴旋转时的情况。
另外优选的是，所述刮板设置邻近于所述收集容器的掉落开口，使得从所述衬底移除的结晶硅掉落到所述收集容器中。掉落开口特别地可以被理解为这样的开口，其被布置成使得刮掉的碳化硅可以通过所述掉落开口来掉落到收集容器中。在这种配置中，由于仅需要根据期望布置刮板，进而可以实现特别简单的配置，以及另外可以保证连续和无差错的操作，因为碳化硅可以简单地通过利用重力来转移到收集容器中。
在另外有利的实施例中，可以提供反应器和收集容器设计为顶侧敞开的容器，其中衬底可以设置在反应器和收集容器的顶侧开口上方。这种配置进而可以非常容易地实现，因为相对于气相中存在的前驱物与衬底接触以及相对于收集容器的开口或刮板的定位方面没有高的要求以将从衬底移除的碳化硅转移到收集容器中。相反，该过程可以采用简单的方式和在明确的条件下执行。
在另外有利的实施例中，可以提供反应器的壁包括石墨，例如由石墨组成。特别地，在这个实施例中，反应器一方面可以被配置成具有成本效益，另一方面可以很好地承受高温而不会被大气氧损坏或破坏。因此，在本实施例中，能够实现特别长的使用寿命。
特别优选的是，如果反应器的壁至少部分地由卷绕石墨箔构成，例如由其组成。在该实施例中，该装置可能是特别耐用的，因为令人惊奇的是，该壁可以特别良好地承受温度变化。在操作期间，通常不能完全排除将与所述材料无关地例如配置为气缸的壁的石墨转换成碳化硅。因此，石墨和碳化硅的不同的热膨胀系数能够导致热应力，其在石墨箔的卷绕壁中可以特别容易地释放，而没有任何问题或不发生或仅以还原形式发生。这进而允许壁和装置的使用寿命特别长。
在另外有利的实施例中，可以提供刮板至少部分地由碳化硅构成，例如由碳化硅组成。在该实施例中，由于刮板不会将杂质引入被刮除的碳化硅中，所以可以产生特别高级的结晶碳化硅。特别是由于产生纳米晶碳化硅，所以这是有利的。
在另外有利的实施例中，可以提供用于对反应器控温的控温装置，并且提供用于对衬底控温的另外的控温装置，其中用于对反应器控温的控温装置和用于对衬底控温的控温装置可以是彼此单独控制。在本实施例中，通过单独控制控温装置，可以采用特别明确的方式设置反应器中的气体体积与衬底之间的温度梯度。例如，可以提供两个控温装置，其中一个可以对反应器的壁控温，特别是加热反应器的壁，并且可以提供另外的控温，其作用在衬底上，例如从与反应器相对的侧或从与衬底的沉积表面相对的侧，以便能够设置对应的温度。因此，在本实施例中，可以设置特别明确的条件，并且可以产生特别高级的和明确的碳化硅。
在另外有利的实施例中，可以提供收集容器和反应器各自包括用于排放固体材料的材料锁。通过提供适当的材料锁，例如固体材料锁，可以从收集容器中移除收集容器中包含的碳化硅或在装置操作期间从反应器中移除前驱物混合物的残留物。这使得能够在长时间内保持连续的工艺。
关于上述装置的另外的优点和技术特征，特此明确地参考该方法的描述和示例、附图和附图的描述，以及反之亦然。
本发明还涉及通过应用如上详细描述的装置来产生结晶碳化硅的方法，包括以下步骤：
a)将包括硅源、碳源和可选的掺杂剂的前驱物混合物引入到所述反应器中；
b)将步骤a)中提供的所述前驱物混合物暴露于所述反应器中的气化温度；
c)通过调节所述衬底处的结晶温度，在所述衬底处沉积结晶碳化硅；
d)将所述衬底移动到所述刮板；和
e)通过沿着所述刮板移动所述衬底而通过从所述衬底移除所产生的碳化硅来将所述碳化硅转移到所述收集容器中。
通过使用上述方法，可以采用简单且明确的方式产生高级碳化硅。上述步骤a)至e)原则上可以按照至少部分同时或以至少部分偏离的顺序命名的顺序执行。特别地，如上所述的装置用于上述方法。参考该装置，因此，得到上述说明。
在本文中，优选地，在保护气体，特别是氩气或氮气的作用下，可以将步骤a)至e)的全部或单个的方法执行。为此，例如，可以在反应器和/或收集容器处提供保护气体入口，反应器和/或收集容器可以通过该保护气体入口填充有保护气体，并且可选地在保护气体过压下操作。因此，可以在保护气体下进一步从收集容器中移除产生的碳化硅。
根据方法步骤a)，该方法包括将包含硅源、碳源和可选的掺杂剂的前驱物混合物插入反应器或特别是插入反应器的反应腔室中。因此，本发明意义上的术语前驱物混合物尤其意味着在前驱物混合物中至少使用硅源和碳源，而与其配置无关，即如果碳源和硅源用于例如存在为不同的固体，存在为固体中的不同物质或固体颗粒，或以完全不同的形式存在。
硅源和碳源用于在另外的过程中通过碳源与硅源的反应来形成碳化硅。因此，硅源和碳源应当被选择为使得它们能够在下述条件下形成碳化硅，特别是在下列温度下，例如在大气压(1巴)或稍微过压下，通过上述方法。
因此，硅源或碳源的选择原则上不受限制。例如，可以直接使用固体颗粒，其中每个颗粒中包括碳和硅。这些例如可以通过溶胶-凝胶法产生。例如，为了产生碳化硅纤维，优选使用范围在>10μm至≤2mm范围内的颗粒大小，例如在≥25μm至≤70μm的范围内。可以通过上述方法或上述装置产生的纤维可以例如具有10nm至3μm范围内的直径和/或几毫米的长度，例如在≥1mm至≤20mm的范围中。
此外，使用掺杂剂，并且掺杂剂不存在于包含碳源和硅源的固体颗粒中，因此根据方法步骤a)将固体颗粒与固体颗粒一起转移到反应器中，其中进行根据步骤b)的热处理，掺杂剂可以引入反应器中，例如作为气体，例如也可以由供应装置引入，其中根据方法步骤a)的混合物可以直接形成在在温度处理之前的反应器中。如果掺杂剂可以作为气体提供，这尤其可能是有利的。例如，在这种情况下，气态氮可以用作掺杂剂。
对于掺杂剂，可以基于所需的掺杂来选择掺杂剂。掺杂剂也可以是固体颗粒的一部分。备选地，也可以想象，如在下面详细描述的，形成纤维或3C碳化硅纳米晶体的形成碳化硅的掺杂在反应器中通过气相在热处理期间实现。由于可以使用优选磷(P)或氮(N)的n型掺杂的掺杂材料，这对于电极是相当有利的，而对于p型掺杂，可以使用硼(B)或铝(Al)。这里，通过掺杂，可以设置特别良好的电极材料的导电性。
根据步骤b)，该方法还包括使步骤a)中提供的反应器中的混合物经历气化温度。在该步骤中，起始材料应当以使其进入气相的方式被加热。为此，反应器或反应腔室可以加热至例如在≥1400℃至≤2000℃范围内的温度，特别是≥1600℃，例如≥1650℃至≤1850℃的范围内，优选≥1650℃至约≤1700℃，例如在大气压(1巴)或稍微过压下。具体地，为了将步骤b)中的温度调节到上述范围，可以采用特别有利的方式形成碳化硅的纳米结构纤维。这里，温度梯度的形成可能是有利的，使得前驱物混合物可以至少部分地在具有相当较高温度的位置处进入气相，并且碳化硅纤维可以在相对较低的温度下沉积，即在衬底上。例如，与上述≥1400℃至≤2000℃(特别是≥1600℃，例如在≥1650℃至≤1700℃的范围内)的范围内反应器中基本设置的温度相比，衬底的温度可以降低≥50℃至≤100℃的范围的温度。
通过调节温度，还可以实现所产生的碳化硅是纳米晶体，并且具体地可以实现碳化硅的立方3C结构。特别地，当碳化硅(SiC)作为碳化硅单晶存在时，优选以单晶立方3C-SiC存在，单晶碳化硅纤维结合了高导热性。纳米结构的碳化硅特别可以理解为碳化硅，其在至少一个维度中具有在纳米范围内，特别是小于或等于100nm的最大空间尺寸，其中下限可通过制造工艺限制。特别地，根据步骤a)的固体颗粒的颗粒的大小可以限定碳化硅颗粒的大小的下限，因为这里通常具有原始大小的70％的大小或可以存在固体颗粒的颗粒，其中纤维的下限可以通过生长位置的温度、设置的温度梯度和纤维的生长时间来确定。
因此，通过反应器和衬底之间的温度梯度的受控设置，可以实现通过调节结晶温度使结晶硅沉积在衬底上。这里，通过反应器中温度在≥1400℃至≤2000℃范围内的受控调节，特别是≥1600℃，例如在≥1650℃至≤1850℃的范围内，优选地≥1650℃至≤1700℃的范围内，以及相对降低约≥50℃至≤100℃的衬底的温度的受控调节，可以实现碳化硅的结晶纤维沉积。因此可以看出，结晶温度低于气化温度，以及此外，气化温度可以对应于上述第一温度T1，并且结晶温度可以对应于上述第二温度T2。
关于纤维，这些可以是特定的结构，其中长度与直径的比率至少大于或等于3:1，例如大于或等于10:1，特别是大于或等于100:1，例如大于或等于1000:1。例如，可以具体地产生直径在≥10nm至≤3μm范围内的长度和几毫米的长度，例如在≥1mm至≤20mm的范围内的纤维。
根据步骤d)和e)，所述方法还包括将衬底移动到刮板，并且通过当沿着刮板移动衬底时从衬底移除所产生的碳化硅，将产生的碳化硅转移到收集容器中。这些步骤用于从衬底中移除所产生的碳化硅，并以连续的方式将其收集并存储在收集容器中。
所产生的纤维的性质可以特别地通过衬底的移动速度或者在衬底的一部分处的结晶持续时间来改变或调节。
上述方法可以例如适于产生碳化硅纤维作为电池的电极材料，例如特别是锂离子电池。如上所述，可以通过良好的热特性来改善电池的热管理。此外，纤维的化学和热稳定性对于长期稳定性可能是有利的，并且硅碳化硅，特别是纤维的柔性可以有利于高循环稳定性。然而，在本发明的范围内，也可考虑多晶形式的碳化硅。另一个优点是碳化硅作为电极材料可以具有高容量，使得如上所述产生的电极材料可以进一步实现电池的良好性能。
如此产生的碳化硅的另外应用包括以下的区域：光学元件，诸如相应的不同掺杂的碳化硅纤维可以充当的太阳能电池，LED，其例如可以充当发光纺织品的有机发光表面，其是基于碳化硅，或结构增强材料，例如其他纤维。
该方法非常有效，因为在示例性装置中，可以在24小时内产生约2000m2。
关于上述方法的另外优点和技术特征，特此明确地参考装置的描述和示例，图和图的描述，以及反之亦然。
附图说明
在下文中，参考附图和优选示例性实施例对本发明进行了示例性描述，其中以下所示的特征单独地和组合地可以构成本发明的一个方面，并且其中本发明不限于以下附图、以下描述和以下示例性实施例。
示出：
图1是根据本发明的装置的示意性截面视图。
具体实施方式
图1是用于连续产生结晶碳化硅的装置10的示意性截面视图。装置10包括反应器12和与反应器12至少部分空间分离的收集容器14。反应器12可包括壁16，以及收集容器14可包括壁18，其中壁16、18限制反应器12和收集容器14。此外，反应器12和收集容器14被基质20包围，其中基质20可以包括或使保护气体过压和/或热绝缘和/或控温装置例如水冷却。例如，基质20可以通过诸如钢护套的壁21在外部封闭。此外，例如，在从外部向内部的一般但非限制性的方向上，水冷却，绝缘，诸如包含碳纤维增强碳(碳纤维碳复合材料，CFC)，石墨毡和石墨泡沫可以由基质组成，其中壁16、18可以与石墨泡沫和/或石墨毡相邻。通过提供基质20，特别是壁21，可以实现装置10相对于其外壳壁21热隔离和密封，使得装置10仅需要包括供应装置22和材料锁40、42为开口，如下所述。
反应器12的壁16可以包括例如石墨或由石墨组成。例如，壁16可以至少部分地，例如完全地由卷绕石墨箔构成。示例性壁厚例如在≥5mm至≤15mm的范围内，例如10mm。
为了在反应器12中转移用于碳化硅产生的起始材料，进一步提供用于供应前驱物混合物的可选的可闭合的供应装置22。供给装置22例如可以终止在气化板23上方的反应腔室13中，在其上可以放置前驱物混合物并通过温度影响将其进入气相。
为了执行反应，还可以提供将反应器12的内部，即特别是由壁16包围的反应区域13或其中提供的气体体积进行温度控制到第一温度T1(气化温度)。为此，提供了用于对反应器12控温的控温装置24。控温装置24可以是例如本身已知的加热元件。
为了实现碳化硅的沉积，此外提供用于沉积结晶碳化硅的衬底26，其可以放置在反应器12或反应腔室13内或邻近反应器12或反应腔室13以沉积结晶碳化硅。根据图1，衬底26设置在反应器12的上方。详细地，示出了反应器12和收集容器14配置为顶侧敞开的容器，其中衬底26设置在反应器12和收集容器14的顶侧开口28、30上方。因此，在反应器12上方或开口28上方的衬底26的区域设置在衬底26的沉积位置中。
进一步示出了衬底26形成为可旋转的盘。因此，衬底26可以通过围绕盘轴的旋转而至少按区域从反应器12移动到收集容器14。这里，可以例如通过作用在轴32上的旋转驱动器进行旋转，其中所述轴32可以被支撑在轴承34中。为了使结晶碳化硅在衬底26上沉积，进一步提供了用于对衬底26控温的控温装置36，其中上述用于对反应器12控温的控温装置24和用于对衬底26控温的控温装置36彼此单独控制。这使得能够将衬底26控温到与第二温度T2(结晶温度)，第二温度T2不同于第一温度T2。
在图1中，示出了特别是例如由碳化硅制成的固定刮板38被布置，使得在衬底26至收集容器14的至少按区域移动之后或期间，沉积在衬底26上的结晶碳化硅可以通过刮板38从衬底16移除，并且移除的结晶碳化硅可以被转移到收集容器14中。例如，刮板38可以设置成邻近配置为收集容器14的掉落开口的开口30，使得从衬底26移除的结晶碳化硅掉落到收集容器14中。
此外，示出了材料锁40、42，其能够从收集容器14或从反应器12移除固体。例如，材料锁40、42各自包括一个或根据图1的两个滑动元件41、41'；43、43'，其可以例如通过压缩空气来控制。
因此，使用上述装置10，能够实现通过例如借助于商业粉末输送机的供应装置22将前驱物材料与氩气或氮气一起例如吹入到反应器12的反应腔室13中。这优选间歇地进行。前驱物在进入热保护气体填充的气缸时直接部分气化，或者如果由更大的前驱物颗粒组成，则在气化板23上缓慢地进入气相。从气相，SiC纤维在温度梯度中在配置为刚才描述的气缸货反应器12上方的盘衬底26的衬底26的底部处生长，所述温度梯度来自于控温装置24、36的影响。为了能够将温度梯度可重现并且准确地设置，衬底26在反应器12的区域中由控温装置36从上方加热。
附接到旋转盘的纤维从原点的位置传送到收集容器14，并通过刮板38从旋转盘或衬底26在那里移除。纤维掉落在下面的收集容器14中，并且可以通过材料锁42卸载，而不需要中断或损害操作和纤维生长。此外，过量或未反应的前驱物材料可以通过材料锁40从反应器12中移除。
在下文中，描述了通过使用上述装置可以产生碳化硅作为纳米晶纤维的示例性方法。
示例：
在下面的化学成分和溶胶-凝胶工艺中描述了在70℃至200℃下的不同干燥步骤，其中随后在1000℃下提取包含硅和碳的固体颗粒，以获得前驱物混合物，所述前驱物混合物包括碳源和硅源并适于引入反应器12中。然后描述了基于先前制备的固体颗粒产生碳化硅的纳米晶纤维。
将液体糖、原硅酸四乙酯和乙醇混合以形成溶胶，并在排除空气的情况下在60-70℃下胶凝。制剂用组合物为(a)135g作为硅源溶于168.7g乙醇的原硅酸四乙酯(TEOS)的胶体悬浮液，(b)将68g蔗糖作为碳源的溶液在75g蒸馏水中，加入37.15g盐酸(HCl)作为形成转化糖的催化剂。随后，在搅拌下将溶液(a)与液体糖(b)混合。备选地，代替溶液(b)可以直接使用液体糖(转化糖，122g 70％)。然后，不加入水，以及仅加入极少量的盐酸(5.2g)，因为它们仅用于开始胶凝过程。该溶胶在50℃下老化，然后在150-200℃下干燥。
对于SiC纤维的产生，优选需要更粗糙的颗粒(约10μm)，使得在老化和/或干燥期间暂时进行搅拌。这种颗粒或粉末在氮气或氩气气流中在1000℃下没有剩余的不需要的反应产物，以及如有必要，最后研磨。
此外，可以执行用于掺杂SiC纳米纤维的SiC前驱物的改性。可以例如用氮(示例性添加剂：硝酸、氯化铵、硝酸钾或三聚氰胺)或磷(示例性添加剂：磷酸二氢钾或磷酸氢二钠)执行n型掺杂。可以用例如硼(示例性添加剂：四硼酸二钠)或铝(示例性加添加剂：铝粉)执行p型掺杂。掺杂剂可以添加到上述溶胶中，其量取决于具体的添加剂和所需的掺杂浓度。
上述粉末可以用作前驱物混合物，其随后在反应器12中与碳化硅反应。
反应器12在前驱物气化区或反应区13中被加热至1800℃的温度。衬底26在1750℃的温度下操作。选择形成为盘衬底的衬底26的旋转时间，使得其在4小时内达到全转。通过使用引导到配置为气缸的反应器12中的供应装置22，经由具有氩气支撑的粉末进料器将30g量的上述所产生的前驱物吹入反应器12或反应腔室13。这是以15分钟的间隔重复。所使用的前驱物颗粒的直径为10至60μm。使用选择的参数形成直径小于100nm且长度为15至20mm的3C-SiC纳米纤维。生长的纤维经由刮板38收集在收集容器14中，以及例如在24小时之后通过材料锁42卸载，而不中断该过程。例如可以通过气体系统将产生的纤维排空到保护气体填充的或抽真空的容器中，从而排除纤维的污染。通过材料锁40，可以从反应器12中提取未气化的前驱物颗粒。两个装置(收集容器14和反应器12)配置，使得材料提取通常仅在4至6天后才需要。在较高的反应温度下获得较大的纤维直径，例如在气化室中为1850℃，以及在衬底26上为1800℃。较低的旋转速度导致反应器12中生长纤维的停留时间更长，并导致更长的纤维。

Claims (10)

1.一种用于连续产生结晶碳化硅的装置，包括：
-反应器(12)；和
-与所述反应器(12)至少部分空间上分离的收集容器(14)，其中
-所述反应器(12)包括用于供应前驱物混合物的供应装置(22)；
-提供用于沉积结晶碳化硅的衬底(26)；
-所述反应器(12)的反应腔室(13)能够控温至第一温度T1，并且所述衬底(26)能够控温至不同于所述第一温度T1的第二温度T2，其中所述反应器(12)能够加热到≥1400℃至≤2000℃的范围内的温度，并且其中与≥1400℃至≤2000℃的前述范围内的所述反应器(12)中基本设置的温度相比较，所述衬底(26)的温度能够降低≥50℃至≤100℃的范围内的温度，其中
-用于沉积结晶碳化硅的所述衬底(26)能够设置在所述反应腔室(13)内的或邻近所述反应腔室(13)的沉积位置，并且至少按区域从所述沉积位置移动到所述收集容器(14)，并且其中
-刮板(38)被布置，使得在所述衬底(26)至所述收集容器(14)的至少按区域移动之后或期间，沉积在所述衬底(26)上的结晶碳化硅能够通过所述刮板(38)从所述衬底(26)移除以及被移除的结晶碳化硅能够转移到所述收集容器(14)中。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述衬底(26)配置为可旋转的盘。
3.根据权利要求1或2中任一项所述的装置，其特征在于，所述刮板(38)设置成邻近于所述收集容器(14)的掉落开口，使得从所述衬底(26)移除的所述结晶碳化硅掉落到所述收集容器(14)中。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的装置，其特征在于，所述反应器(12)和所述收集容器(14)构造为顶侧敞开的容器，其中所述衬底(26)能够设置在所述反应器(12)和所述收集容器(14)的顶侧开口(28、30)。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的装置，其特征在于，所述反应器(12)的壁(16)包括石墨。
6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，所述反应器(12)的所述壁(16)至少部分由卷绕的石墨箔构成。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的装置，其特征在于，所述刮板(38)至少部分由碳化硅构成。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的装置，其特征在于，提供用于对所述反应器(12)控温的控温装置(24)，并且还提供用于对所述衬底(26)控温的控温装置(36)，其中用于对所述反应器(12)控温的控温装置(24)和用于对所述衬底(26)控温的控温装置(38)彼此单独控制。
9.根据权利要求1至8中任意所述的装置，其特征在于，所述收集容器(14)和所述反应器(12)各自具有用于排放固体材料的材料锁(40、42)。
10.一种通过使用根据权利要求1至9中任一项所述的装置(10)来产生结晶碳化硅的方法，包括以下步骤：
a)将具有硅源、碳源和可选的掺杂剂的前驱物混合物引入到所述反应器(12)中；
b)将步骤a)中提供的所述前驱物混合物暴露于所述反应器(12)中的气化温度；
c)通过调节所述衬底(26)处的结晶温度，在所述衬底(26)处沉积结晶碳化硅；
d)将所述衬底(26)移动到所述刮板(38)；和
e)通过沿着所述刮板(38)移动所述衬底(26)而通过从所述衬底(26)上移除所产生的碳化硅来将所述碳化硅转移到所述收集容器(14)中。
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