CN109437158B - 一种筒形卧式碳纳米管沉积炉 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种筒形卧式碳纳米管沉积炉，包括反应室、加热室、收集室和驱动装置，添加催化剂时，驱动装置驱动沉积板转动，使催化剂均匀分布在沉积板上，关闭驱动装置，沉积板停止转动，开始沉积碳纳米管操作，碳纳米管沉积在沉积板上后，停止向反应室内通入氢气和碳源气。驱动装置驱动沉积板转动，提升装置带动刮板下移，沉积板表面的碳纳米管随着沉积板转动时，被刮板挡住，流入收集室中，收集完成后，提升装置带动刮板上行，依然通过催化剂料斗向反应室内加入催化剂，重复碳纳米管沉积过程，实现连续生产。本发明的筒形卧式碳纳米管沉积炉，结构简单，操作方便，无需另外的沉积容器，不必将载有沉积产物的容器取出，连续生产自动化程度高。

Description

一种筒形卧式碳纳米管沉积炉

技术领域

本发明涉及碳纳米管沉积设备技术领域，特别是涉及一种筒形卧式碳纳米管沉积炉。

背景技术

碳纳米管是一维纳米晶体新材料，具有许多优异性能，在很多传统应用领域也已经开始代替炭黑和石墨，尤其在电池领域，代替传统导电炭黑和石墨，作为电池中正负极中的导电添加剂，大幅度提高了电池的各项性能，成为了大多数电池厂的首选导电材料。现在，碳纳米管已在电池行业出现供不应求趋势，原因在于现在正在大规模应用的固定床化学气相沉积设备是管式卧式炉，该设备反应面积小，生产率低，不能满足现有市场对碳纳米管的需求。

催化化学气相沉积工艺是工业化大规模生产碳纳米管的主要方法，预置催化剂化学气相沉积工艺的主要过程包括：1、采用碳源气体作为碳纳米管的生长碳源；2、反应室处于高温、缺氧，提供了碳源气裂解环境；3、预置固体催化剂，促使碳源气裂解，并使碳原子按照碳纳米管一维形状自组装成碳纳米管。

预置固体催化剂化学气相沉积碳纳米管的通用设备之一是卧式化学气相沉积炉，它的主要特点是采用推杆推出装有沉积产物的容器，再在密闭条件下逐个取出容器，在外给容器加装催化剂，再从密封隔离室把容器送入化学气相沉积炉，开始新一轮沉积碳纳米管。该设备工作主要流程是首先给瓷舟容器装催化剂，再把瓷舟容器通过密闭隔离室放入管式反应室的预热室，然后用推杆把装有催化剂的瓷舟逐个地推入到碳纳米管反应室。当在反应室的催化剂失效后，该瓷舟被后面的瓷舟顶出沉积区域，这后面的装有催化剂的瓷舟占据反应室沉积区域，开始沉积碳纳米管，装有碳纳米管的瓷舟逐渐被后面的瓷舟顶到碳纳米管沉积管的产品收集部位，在密闭隔离室取出碳纳米管，再取出空瓷舟。在炉外，给瓷舟装载催化剂，再通过密闭隔离室把瓷舟送入炉膛中的预热段等待被推入反应室。瓷舟运动依靠推杆，当瓷舟运行到碳纳米管反应室的沉积区域时，在瓷舟中开始生长碳纳米管，长满后，瓷舟被推到密闭隔离室，通过手套箱操作取出碳纳米管，该设备操作复杂，反应面积小，单台设备生产率低。工人连续操作时，需要不断把装有催化剂的瓷舟放到碳纳米管反应室中，为了保证碳纳米管沉积管中的设定气氛，必须通过一中间机构，取出产品时，也需要通过一中间机构，使得设备结构复杂，操作繁琐，且单台炉的沉积面积小，碳纳米管生产率低。

另一种通用设备是流化床气相沉积炉，主要特征是反应面积大，生产效率高，由于要使催化剂在反应室流化，所以耗气量大，制备成本相对较高，同时制备的碳纳米管易成团球状，分散性差。

因此，如何改变现有技术中，预置固体催化剂化学气相沉积碳纳米管的生产设备操作繁琐、连续生产自动化程度低，是本领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种筒形卧式碳纳米管沉积炉，以解决上述现有技术存在的问题，简化设备操作流程，提高设备连续生产自动化程度。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：本发明提供一种筒形卧式碳纳米管沉积炉，包括反应室、加热室、收集室和驱动装置，所述加热室设置于所述反应室的底部，所述收集室与所述反应室相连通，所述反应室与能够储存催化剂的催化剂料斗相连通，所述反应室通过进气管与外部气源相连通，所述反应室还开设与外部相连通的废气出口；

所述反应室内设置沉积板，所述驱动装置与所述沉积板传动相连，所述驱动装置能够驱动所述沉积板转动，所述加热室设置于所述沉积板的底部，所述加热室内设置加热元件，所述加热元件能够对所述反应室加热；所述反应室的内侧壁上设置隔热层；

所述反应室内还设置刮板，所述刮板连接有提升装置，所述提升装置能够带动所述刮板上下移动，所述刮板的移动方向与所述沉积板的轴线方向相平行，所述刮板能够与所述沉积板抵接。

优选地，所述催化剂料斗与所述反应室相连通处还设置翻板，所述催化剂料斗的进料口处设置密封盖，所述催化剂料斗连接有振动器。

优选地，所述沉积板连接有转轴，所述驱动装置包括减速电机，所述转轴与所述减速电机的输出轴传动相连。

优选地，所述减速电机与主动轮相连，所述转轴与从动轮相连，所述主动轮与所述从动轮通过皮带传动相连。

优选地，所述沉积板的底部设置支撑架，所述转轴穿过所述加热室与所述支撑架相连。

优选地，所述支撑架与所述加热室之间设置环形支撑座，所述环形支撑座与所述支撑架相对的端面设置V型槽，所述V型槽内设置滚珠，所述滚珠与所述支撑架抵接。

优选地，所述反应室内还设置催化剂分配板，所述催化剂分配板连接有分配板提升机构，所述分配板提升机构能够带动所述催化剂分配板上下移动，所述催化剂分配板的移动方向与所述沉积板的轴线方向相平行。

本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：本发明的筒形卧式碳纳米管沉积炉，包括反应室、加热室、收集室和驱动装置，加热室设置于反应室的底部，收集室与反应室相连通，反应室与能够储存催化剂的催化剂料斗相连通，反应室通过进气管与外部气源相连通，反应室还开设与外部相连通的废气出口；反应室内设置沉积板，驱动装置与沉积板传动相连，驱动装置能够驱动沉积板转动，加热室设置于沉积板的底部，加热室内设置加热元件，加热元件能够对反应室加热；反应室内还设置刮板，刮板连接有提升装置，提升装置能够带动刮板上下移动，刮板的移动方向与沉积板的轴线方向相平行，刮板能够与沉积板抵接。在进行碳纳米管沉积时，首先通过进气管向反应室内通入惰性气体，反应室、加热室和收集室内的空气由废气出口排出，然后，通过催化剂料斗向反应室内加入催化剂，驱动装置驱动沉积板转动，使催化剂均匀分布在沉积板上，关闭驱动装置，沉积板停止转动，加热元件工作令反应室内温度升高，通过进气管向反应室内通入氢气，待反应室达到预定温度后，通过进气管向反应室通入碳源气，碳纳米管开始沉积在沉积板上，沉积一定时间后，当碳纳米管生长层达到设定厚度厚，停止向反应室内通入氢气和碳源气。驱动装置驱动沉积板转动，提升装置带动刮板下移，沉积板表面的碳纳米管随着沉积板转动时，被刮板挡住，流入收集室中，收集完成后，提升装置带动刮板上行，依然通过催化剂料斗向反应室内加入催化剂，重复碳纳米管沉积过程，实现连续生产。本发明的筒形卧式碳纳米管沉积炉，结构简单，操作方便，生产过程中无需将沉积产物的容器取出，连续生产自动化程度高，节约人力物力。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明的筒形卧式碳纳米管沉积炉的结构示意图；

图2为图1中沿A-A方向剖切的示意图；

图3为本发明的筒形卧式碳纳米管沉积炉的俯视方向示意图；

其中，1为反应室，2为加热室，3为收集室，4为催化剂料斗，5为进气管，6为废气出口，7为沉积板，8为加热元件，9为刮板，10为提升装置，11为翻板，12为密封盖，13为振动器，14为转轴，15为减速电机，16为主动轮，17为从动轮，18为支撑架，19为环形支撑座，20为滚珠，21为隔热层，22为热电偶，23为催化剂分配板，24为分配板提升机构。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明的目的是提供一种筒形卧式碳纳米管沉积炉，以解决上述现有技术存在的问题，简化设备操作流程，提高设备连续生产自动化程度。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

请参考图1-3，其中，图1为本发明的筒形卧式碳纳米管沉积炉的结构示意图，图2为图1中沿A-A方向剖切的示意图，图3为本发明的筒形卧式碳纳米管沉积炉的俯视方向示意图。

本发明提供一种筒形卧式碳纳米管沉积炉，包括反应室1、加热室2、收集室3和驱动装置，加热室2和收集室3分别与反应室1相连通，反应室1与能够储存催化剂的催化剂料斗4相连通，反应室1通过进气管5与外部气源相连通，反应室1还开设与外部相连通的废气出口6；反应室1内设置沉积板7，驱动装置与沉积板7传动相连，驱动装置能够驱动沉积板7转动，加热室2设置于沉积板7的底部，加热室2内设置加热元件8，加热元件8能够对反应室1加热；反应室1内还设置刮板9，刮板9连接有提升装置10，提升装置10能够带动刮板9上下移动，刮板9的移动方向与沉积板7的轴线方向相平行，刮板9能够与沉积板7抵接。

在进行碳纳米管沉积时，首先通过进气管5向反应室1内通入惰性气体，反应室1、加热室2和收集室3内的空气由废气出口6排出，然后，通过催化剂料斗4向反应室1内加入催化剂，驱动装置驱动沉积板7转动，使得催化剂均匀分布在沉积板7上，关闭驱动装置，沉积板7停止转动，加热元件8工作令反应室内温度升高，通过进气管5向反应室1内通入氢气，待反应室1达到预定温度后，通过进气管5向反应室1通入碳源气，碳纳米管开始沉积在沉积板7上，沉积一定时间后，当碳纳米管生长层达到设定厚度厚，停止向反应室1内通入氢气和碳源气。驱动装置驱动沉积板7转动，提升装置10带动刮板9下移，沉积板7表面的碳纳米管随着沉积板7转动时，被刮板9挡住，流入收集室3中，收集完成后，提升装置10带动刮板9上行，依然通过催化剂料斗4向反应室1内加入催化剂，重复碳纳米管沉积过程，实现连续生产。本发明的筒形卧式碳纳米管沉积炉，结构简单，操作方便，生产过程中无需将沉积产物的容器取出，连续生产自动化程度高，节约人力物力。

在本具体实施方式中，刮板9设置于收集室3与反应室1连通处，便于将沉积的碳纳米管导入收集室3中；反应室1和加热室2为圆柱体结构，便于驱动装置驱动沉积板7转动，节约占地面积；驱动刮板9的提升装置10采用气缸，由气缸驱动刮板9上下移动。另外，进气管5通入反应室1时，可在反应室1内设置多个进气孔，进气孔分别与进气管5相连通，令气体均匀进入反应室1中，提高碳纳米管沉积均匀度。

在本发明的其他具体实施方式中，刮板9采用弧形刮板9，刮板9自沉积板7的圆心始延伸至沉积板7的边沿处。

具体地，催化剂料斗4与反应室1相连通处还设置翻板11，通过控制翻板11可达到控制催化剂料斗4与反应室1的连通状态，加入足量催化剂后翻转翻板11关闭催化剂料斗4；催化剂料斗4的进料口处设置密封盖12，防止催化剂变质；另外，催化剂料斗4连接有振动器13，振动器13安装于催化剂料斗4上，在向反应室1内加入催化剂的过程中，振动器13震动，使得加入的催化剂更加均匀地分布于沉积板7上。

更具体地，沉积板7连接有转轴14，驱动装置包括减速电机15，转轴14与减速电机15的输出轴传动相连。减速电机15与主动轮16相连，转轴14与从动轮17相连，主动轮16与从动轮17通过皮带传动相连，皮带传输稳定可靠。

为了提高沉积板7的稳定性，沉积板7的底部设置支撑架18，转轴14穿过加热室2与支撑架18相连，沉积板7通过支撑架18与转轴14相连，提高沉积板7转动过程的稳定性。

为了减小支撑架18与加热室2顶部之间的摩擦，进一步提高沉积板7的稳定性，在支撑架18与加热室2之间设置环形支撑座19，环形支撑座19与支撑架18相对的一端设置V型槽，V型槽内设置滚珠20，滚珠20与支撑架18抵接，将滑动摩擦转为滚动摩擦，减小摩擦阻力，提高运动稳定性。另外，支撑架18由耐热不锈钢制成，环形支撑座19由含铬大于28％Wt的高铬铸铁制成，滚珠20由高铬钢制成，含铬重量百分比大于26％，也可以由碳化物、碳化钛、氧化锆、三氧化二铝等耐高温化合物制成。

为了尽量减少反应室1与外界环境产生的热交换，在反应室1的内侧壁上设置隔热层21，隔热层21采用保温材料制成；另外，在反应室1的外侧壁上设置热电偶22，热电偶22与外部测温仪器相连，便于操作人员监测沉积炉的温度状态。

进一步地，反应室1内还设置催化剂分配板23，催化剂分配板23连接有分配板提升机构24，分配板提升机构24能够带动催化剂分配板23上下移动，催化剂分配板23的移动方向与沉积板7的轴线方向相平行。在催化剂料斗4中的催化剂撒向沉积板7时，催化剂分配板23向下移动，沉积板7转动，催化剂分配板23有助于催化剂更加均匀地分布于沉积板7上，催化剂分配板23能够在与沉积板7距离2-10mm范围内移动。

本发明的筒形卧式碳纳米管沉积炉，给催化剂料斗4装入催化剂，盖上密封盖12，加热室2中加热元件8工作，反应室1温度上升，惰性气体从进气管5进入反应室1，反应室1、加热室2和收集室3中的空气从废气出口6排出。当反应室1温度达到400度时，开动减速电机15，沉积板7开始慢速转动，翻转催化剂料斗4中的翻板11，并开启振动器13，催化剂料斗4中的催化剂定量撒入，并均匀分布在整个沉积板7上。关停减速电机15，沉积板7停止转动。向反应室1通入氢气，并从废气出口6流出。当反应室1温度达到设定温度后，反应室1处于保温阶段，通过进气管5向反应室1中导入碳源气，此时碳纳米管开始沉积在沉积板7表面上。沉积一定时间后，当碳纳米管生长层达到设定厚度，停止通入碳源气，开动提升装置10，这时刮板9下降，当距离沉积板7表面2毫米位置时，刮板9处于极限位置。开动减速电机15，沉积板7转动，当沉积板7表面的碳纳米管跟随沉积板7转动时，被固定的刮板9挡住，被迫流进收集室3。当沉积板7上的碳纳米管全被收集到收集室3中时，控制提升装置10，带动刮板9上升到反应室1顶部，此时打开催化剂料斗4的密封盖12，加入定量催化剂，翻转翻板11、点开振动器13，催化剂均匀撒到沉积底板上，关减速电机15，沉积板7停止转动。随后，开始新一轮沉积碳纳米管操作。要取出碳纳米管时，收集室3的密封盖12体，取出碳纳米管，如此循环操作实现连续生产碳纳米管。

本发明中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (7)

1.一种筒形卧式碳纳米管沉积炉，其特征在于：包括反应室、加热室、收集室和驱动装置，所述加热室设置于所述反应室的底部，所述收集室与所述反应室相连通，所述反应室与能够储存催化剂的催化剂料斗相连通，所述反应室通过进气管与外部气源相连通，所述反应室还开设与外部相连通的废气出口；

所述反应室内设置沉积板，所述驱动装置与所述沉积板传动相连，所述驱动装置能够驱动所述沉积板转动，所述加热室设置于所述沉积板的底部，所述加热室内设置加热元件，所述加热元件能够对所述反应室加热；所述反应室的内侧壁上设置隔热层；

所述反应室内还设置刮板，所述刮板连接有提升装置，所述提升装置能够带动所述刮板上下移动，所述刮板的移动方向与所述沉积板的轴线方向相平行，所述刮板能够与所述沉积板抵接。

2.根据权利要求1所述的筒形卧式碳纳米管沉积炉，其特征在于：所述催化剂料斗与所述反应室相连通处还设置翻板，所述催化剂料斗的进料口处设置密封盖，所述催化剂料斗连接有振动器。

3.根据权利要求1所述的筒形卧式碳纳米管沉积炉，其特征在于：所述沉积板连接有转轴，所述驱动装置包括减速电机，所述转轴与所述减速电机的输出轴传动相连。

4.根据权利要求3所述的筒形卧式碳纳米管沉积炉，其特征在于：所述减速电机与主动轮相连，所述转轴与从动轮相连，所述主动轮与所述从动轮通过皮带传动相连。

5.根据权利要求3所述的筒形卧式碳纳米管沉积炉，其特征在于：所述沉积板的底部设置支撑架，所述转轴穿过所述加热室与所述支撑架相连。

6.根据权利要求5所述的筒形卧式碳纳米管沉积炉，其特征在于：所述支撑架与所述加热室之间设置环形支撑座，所述环形支撑座与所述支撑架相对的端面设置V型槽，所述V型槽内设置滚珠，所述滚珠与所述支撑架抵接。

7.根据权利要求1所述的筒形卧式碳纳米管沉积炉，其特征在于：所述反应室内还设置催化剂分配板，所述催化剂分配板连接有分配板提升机构，所述分配板提升机构能够带动所述催化剂分配板上下移动，所述催化剂分配板的移动方向与所述沉积板的轴线方向相平行。

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