CN103708463B - 公斤级高纯碳化硅粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种公斤级高纯碳化硅粉的制备方法，步骤为，（1）将石墨坩埚镀碳膜；（2）将镀过碳膜的石墨坩埚镀碳化硅（3）将混合均匀后的硅粉、碳粉放入坩埚中，将坩埚置于发热管中，将发热管放入中频感应加热炉中，对系统抽气、升温、充入高纯氩气、氦气或氢气和氩气的混合气，加热至合成温度，保温一定时间后降温，即可得到公斤级高纯碳化硅粉。本发明方法能有效去除硅粉、碳粉中的大部分杂质元素，对于高纯半绝缘碳化硅单晶生长或是N型掺杂和P型掺杂的碳化硅单晶生长来说，可排除非有意掺杂杂质的干扰，有利于稳定晶型及电阻率和其他电学参数。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备高纯碳化硅粉的方法，属于半导体材料制备技术领域。
背景技术
碳化硅单晶作为宽禁带半导体材料，具有高热导率、高击穿场强、高饱和电子漂移速率等优异的物理性质和电学性质，在航空航天、海洋勘探、雷达通讯、汽车电子化等领域拥有巨大的应用前景。
目前生长碳化硅单晶普遍采用物理气相输运法，即原料在高温区升华成气相物质，气相物质在温度梯度的作用下传输到与原料表面有一定距离的、温度较低的籽晶表面，并在籽晶上结晶成块状晶体。此种方法普遍所采用的原料为碳化硅粉，或是碳粉、硅粉等，原料的纯度在生长碳化硅单晶时起着非常重要的作用，直接影响单晶的晶型、结晶质量和电学性能。
碳化硅粉料合成的方法主要有三种：有机合成法、自蔓延法和Acheson法。有机合成法主要用于制备纳米级碳化硅粉，合成的原料中有多种杂质元素，虽然通过后续处理可以得到杂质含量在1ppm以下的高纯碳化硅粉，但后续处理过程复杂，微粉收集困难，不适合大量生产使用。高温自蔓延法是利用物质反应热的自传导作用，使物质之间发生化学反应，在极短时间内形成化合物的高温合成反应。由于硅和碳之间的反应是弱放热反应，在使用自蔓延方法合成时为了保证反应持续进行所需的热量，要在其中加入其它的添加剂。但这无疑引入了一些杂质，对生长晶体的电学性质有重要影响。
目前工业上合成碳化硅粉主要使用Acheson法，此法为1893年法国化学家E.G.Acheson发明。Acheson法是在高温、强电场的作用下，SiO2被C还原，首先生成β-SiC，高温下转变成α-SiC。这种方法合成的碳化硅粉氧化物含量达1wt%，存在坚硬固体结块，需要粉碎、酸洗等工序，使得杂质含量较高，一般97%-99%，无法达到生长半导体单晶的水平。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种高产量、高纯度的公斤级高纯碳化硅粉的制备方法。
为实现上述目的，本发明公斤级高纯碳化硅粉的制备方法，具体为：
1）镀碳膜：将石墨坩埚放入CVD炉中，通入甲烷气体，在温度1000-1200℃时，在石墨坩埚表面形成碳膜；
2）镀碳化硅层：将硅粉、碳粉按摩尔比1:1-1.5:1的比例混合均匀放入镀过碳膜的石墨坩埚内，置于中频感应加热炉中，在高纯氩气环境中，升温至1800-2000℃，保持2-10小时，然后降至室温，在石墨坩埚内壁形成一层致密的碳化硅层；
3）混料：将硅粉、碳粉按摩尔比1：1混合均匀；
4）合成：将混合均匀后的硅粉、碳粉放入镀过碳化硅层的石墨坩埚中，将石墨坩埚置于发热管中，将发热管放入中频感应加热炉中，对系统抽气，除去系统中的氮气和氧气，同时将温度升至800-1100℃，然后充入高纯氩气、氦气或氢气与氩气的混合气，缓慢升温至合成温度1500-1900℃，保温2-24小时后降至室温，即可得到公斤级高纯碳化硅粉。
进一步，所述步骤1）中石墨坩埚为高纯石墨坩埚或者普通石墨坩埚。
进一步，所述石墨坩埚内部有一上下贯通的匀热器，该匀热器与所述石墨坩埚的上下面接触，其对所述石墨坩埚中的硅粉、碳粉均匀加热。
进一步，所述步骤1）中的甲烷气体裂解的氢气将所述石墨坩埚吸附的氮气赶走，以减少在后续的步骤中引入氮杂质。
进一步，所述步骤2）和步骤3）中硅粉、碳粉的纯度均大于99.998%，粒度均小于0.1mm。
进一步，所述步骤4）中向系统中充入氢气与氩气的混合气，氢气和氩气的体积比为10：90-20：80。
进一步，所述步骤4）中氩气、氦气和氢气的纯度均大于99.999%。
进一步，所述步骤4）中制得的碳化硅粉的纯度大于99.9998%。
进一步，所述匀热器为石墨制成的管状、柱状、网状或锥形结构。
本发明方法中，通过对坩埚镀碳膜和镀碳化硅的处理，使用非高纯的石墨坩埚也可以制备出纯度大于99.9998%的高纯碳化硅粉，并且处理过的坩埚可以使用多次，大大节约了成本。另外，通过坩埚内部匀热器的特殊设计，克服了中频感应加热炉温场加热不均匀的缺点，使合成反应能够一次反应完全，确保了每炉产量可以达到1公斤以上。
附图说明
图1为实施例1中合成的碳化硅粉的XRD图；
图2为实施例2中合成的碳化硅粉的粒度分布结果。
具体实施方式
下面，参考附图，对本发明进行更全面的说明，附图中示出了本发明的示例性实施例。然而，本发明可以体现为多种不同形式，并不应理解为局限于这里叙述的示例性实施例。而是，提供这些实施例，从而使本发明全面和完整，并将本发明的范围完全地传达给本领域的普通技术人员。
为了易于说明，在这里可以使用诸如“上”、“下”“左”“右”等空间相对术语，用于说明图中示出的一个元件或特征相对于另一个元件或特征的关系。应该理解的是，除了图中示出的方位之外，空间术语意在于包括装置在使用或操作中的不同方位。例如，如果图中的装置被倒置，被叙述为位于其他元件或特征“下”的元件将定位在其他元件或特征“上”。因此，示例性术语“下”可以包含上和下方位两者。装置可以以其他方式定位（旋转90度或位于其他方位），这里所用的空间相对说明可相应地解释。
实施例1：
1）镀碳膜：将石墨坩埚放入CVD（化学气相沉积）炉中，通入甲烷气体，温度1000℃保持1小时；
2）镀碳化硅层：将硅粉、碳粉按摩尔比1.05:1的比例混合均匀放入镀过碳膜的石墨坩埚内，硅粉、碳粉的纯度均大于99.998%，粒度均小于0.1mm，将坩埚置于中频感应加热炉中，对系统抽气，通入高纯氩气，升温至1900℃，保持10小时，然后降至室温，取出反应后的产物；
3）混料：将硅粉、碳粉按摩尔比1：1混合均匀，两者的纯度均大于99.998%，粒度均小于0.1mm；
4）合成：将混合均匀后的硅粉、碳粉放入坩埚中，将坩埚置于发热管中，将发热管放入中频感应加热炉中，对系统抽气，同时将温度升至1000℃，然后充入高纯氩气，氩气的纯度大于99.999%，缓慢升温至1800℃，保温12小时后降至室温，得到碳化硅粉的粒度小于0.1mm。
采用粉末衍射法（XRD）对合成的碳化硅粉进行物相分析，得到XRD图如附图1所示。碳化硅粉全部为3C-SiC，没有Si或C单质剩余，合成反应完全。
实施例2：
1）镀碳膜：将石墨坩埚放入CVD（化学气相沉积）炉中，通入甲烷气体，温度1100℃保持1小时；
2）镀碳化硅层：将硅粉、碳粉按摩尔比1:1的比例混合均匀放入镀过碳膜的石墨坩埚内，硅粉、碳粉的纯度均大于99.998%，粒度均小于0.1mm，将坩埚置于中频感应加热炉中，对系统抽气，通入高纯氩气，升温至1800℃，保持10小时，然后降至室温，取出反应后的产物；
3）混料：将硅粉、碳粉按摩尔比1：1混合均匀，两者的纯度均大于99.998%，粒度均小于0.1mm；
4）合成：将混合均匀后的硅粉、碳粉放入坩埚中，将坩埚置于发热管中，将发热管放入中频感应加热炉中，对系统抽气，同时将温度升至800℃，然后充入高纯氦气，氦气的纯度大于99.999%，缓慢升温至1500℃，保温24小时后降至室温，得到碳化硅粉的粒度小于0.1mm。
采用粉末衍射法（XRD）对合成的碳化硅粉进行物相分析，碳化硅粉全部为3C-SiC，没有Si或C单质剩余，合成反应完全。
实施例3：
1）镀碳膜：将石墨坩埚放入CVD（化学气相沉积）炉中，通入甲烷气体，温度1200℃保持1小时；
2）镀碳化硅层：将硅粉、碳粉按摩尔比1:1的比例混合均匀放入镀过碳膜的石墨坩埚内，硅粉、碳粉的纯度均大于99.998%，粒度均小于0.1mm，将坩埚置于中频感应加热炉中，对系统抽气，通入高纯氩气，升温至2000℃，保持10小时，然后降至室温，取出反应后的产物；
3）混料：将硅粉、碳粉按摩尔比1：1混合均匀，两者的纯度均大于99.998%，粒度均小于0.1mm；
4）合成：将混合均匀后的硅粉、碳粉放入坩埚中，将坩埚置于发热管中，将发热管放入中频感应加热炉中，对系统抽气，同时将温度升至1100℃，然后充入高纯氩气，氩气的纯度大于99.999%，缓慢升温至1900℃，保温2小时后降至室温，得到碳化硅粉的粒度小于0.1mm。
采用粉末衍射法（XRD）对合成的碳化硅粉进行物相分析，碳化硅粉全部为3C-SiC，没有Si或C单质剩余，合成反应完全。
实施例4：
本实施例与实施例1的不同之处在于：使用实施例1中镀过碳膜和镀过碳化硅的石墨坩埚，合成时向中频感应加热系统中通入氩气与氢气的混合气体，氢气和氩气的纯度均大于99.999%，氢气与氩气的体积比为10：90-20：80，合成温度为1900℃，保温8小时后降至室温，得到碳化硅粉的粒度小于0.1mm。合成后的碳化硅粉采用辉光放电质谱仪（GDMS）对杂质元素的含量进行了分析，结果见下表：
采用激光粒度分析仪对合成的碳化硅粉的粒度进行分析，得到结果如附图2所示。
本发明中，石墨坩埚的材质可以是但不限于是高纯石墨坩埚，使用普通石墨坩埚也可以制备出纯度大于99.9998%高纯碳化硅粉。石墨坩埚经过特殊设计，内部有一上下贯通的匀热器，与石墨坩埚的上下面接触，其作用在于对石墨坩埚中的硅粉、碳粉均匀加热，避免碳化硅粉质量不一致，匀热器可以是但不限于是管状、柱状、网状、锥形等形状。通过对坩埚的特殊设计，克服了中频感应加热炉温场加热不均匀的缺点，不仅使合成反应能够一次反应完全，而且能有效去除碳化硅粉中的大部分杂质元素，确保了每炉产量可以达到1公斤以上，碳化硅粉的纯度大于99.9998%。本发明公斤级高纯碳化硅粉的制备方法，能有效去除硅粉、碳粉中的大部分杂质元素，对于高纯半绝缘碳化硅单晶生长或是N型掺杂和P型掺杂的碳化硅单晶生长来说，可排除非有意掺杂杂质的干扰，有利于稳定晶型及电阻率和其他电学参数。
Claims (9)
1.公斤级高纯碳化硅粉的制备方法，其特征在于，该方法具体为：
镀碳膜：将石墨坩埚放入CVD炉中，通入甲烷气体，在温度1000-1200℃时，在石墨坩埚表面形成碳膜；
镀碳化硅层：将硅粉、碳粉按摩尔比1:1-1.5:1的比例混合均匀放入镀过碳膜的石墨坩埚内，置于中频感应加热炉中，在高纯氩气环境中，升温至1800-2000℃，保持2-10小时，然后降至室温，在石墨坩埚内壁形成一层致密的碳化硅层；
混料：将硅粉、碳粉按摩尔比1：1混合均匀；
合成：将混合均匀后的硅粉、碳粉放入镀过碳化硅层的石墨坩埚中，将石墨坩埚置于发热管中，将发热管放入中频感应加热炉中，对系统抽气，除去系统中的氮气和氧气，同时将温度升至800-1100℃，然后充入高纯氩气、氦气或氢气与氩气的混合气，缓慢升温至合成温度1500-1900℃，保温2-24小时后降至室温，即可得到公斤级高纯碳化硅粉。
2.如权利要求1所述的公斤级高纯碳化硅粉的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中石墨坩埚为高纯石墨坩埚或者普通石墨坩埚。
3.如权利要求1所述的公斤级高纯碳化硅粉的制备方法，其特征在于，所述石墨坩埚内部有一上下贯通的匀热器，该匀热器与所述石墨坩埚的上下面接触，其对所述石墨坩埚中的硅粉、碳粉均匀加热。
4.如权利要求1所述的公斤级高纯碳化硅粉的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中的甲烷气体裂解的氢气将所述石墨坩埚吸附的氮气赶走，以减少在后续的步骤中引入氮杂质。
5.如权利要求1所述的公斤级高纯碳化硅粉的制备方法，其特征在于，所述步骤2）和步骤3）中硅粉、碳粉的纯度均大于99.998%，粒度均小于0.1mm。
6.如权利要求1所述的公斤级高纯碳化硅粉的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中向系统中充入氢气与氩气的混合气，氢气和氩气的体积比为10：90-20：80。
7.如权利要求1所述的公斤级高纯碳化硅粉的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中氩气、氦气和氢气的纯度均大于99.999%。
8.如权利要求1所述的公斤级高纯碳化硅粉的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中制得的碳化硅粉的纯度大于99.9998%。
9.如权利要求3所述的公斤级高纯碳化硅粉的制备方法，其特征在于，所述匀热器为石墨制成的管状、柱状、网状或锥形结构。
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