DE3915053C2 - Verfahren zum Herstellen von einkristallinem Siliziumkarbid SiC - Google Patents

Verfahren zum Herstellen von einkristallinem Siliziumkarbid SiC

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen von einkristallinen Siliziumkarbid (SiC)-Volumenkristallen des 6H-Polytyps durch Sublimation und teilweises Zersetzen von technischen SiC-Kristallen in Pulverform und Aufwachsen auf einem SiC-Keimkristall in einem Reaktionsgefäß unter Schutzgas bei einem Temperaturgradienten 25°C/cm in einem Temperaturbereich von 2100 bis 2300. Ein solches Verfahren ist aus der DE-C 32 30 727 bekannt. Ferner bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zum Herstellen von einkristallinen Siliziumkarbid (SiC)-Volumenkristallen des 4H-Polytyps durch Sublimation und teilweises Zersetzen von technischen SiC-Kristallen in Pulverform und Aufwachsen auf einem SiC- Keimkristall in einem Reaktionsgefäß unter Schutzgas bei einem Temperaturgradienten 25°C/cm in einem Temperaturbereich von 2100 bis 2300°C.
Siliziumkarbid wird als Basismaterial für Bauelemente, wie beispielsweise blaue LED′s (light emission diodes), in der Optoelektronik eingesetzt. Es kann ferner beispielsweise für Feldeffekttransistoren in der Bauform als MES- und MOS-FETs, Thermistoren, Impatt-Dioden, Zenerdioden, Photo­ detektoren, Impedanzwandler und Sensoren verwendet werden und gewinnt allgemein wegen seiner thermischen und elek­ tronischen Eigenschaften immer mehr Interesse und Bedeu­ tung. So werden derzeit Anstrengungen gemacht, diese Eigenschaften in HIGH SPEED-, HIGH POWER- und HIGH FREQUENCY-Bauelementen zu nutzen. Für den Hochtemperatur­ einsatz sind dabei neben Photodetektoren, Zenerdioden und Thermistoren, MES- und MOS-FETs von besonderem Interesse. Diese Anwendungen erfordern primär Kristallzüchtungsver­ fahren zum Herstellen von SiC-Volumenkristallen, die dann in Scheiben zerteilt als Substrate zur Abscheidung von elektrisch aktiven Schichtfolgen über z. B. Epitaxiever­ fahren dienen. SiC-Volumenkristalle können durch
  • - Pyrolyse von Si- und C-haltigen Verbindungen und durch
  • - Kristallisation aus der Si-C-Schmelze sowie durch
  • - Sublimation und teilweise Zersetzung von SiC-Pulver hergestellt werden.
Wegen der geringen Wachstumsrate des Pyrolyseverfahrens einerseits und der schwierigen präparativen Bedingungen, insbesondere hohe Temperatur und hoher Druck, bei der Züchtung aus der Si-C-Schmelze andererseits ist das Kristallwachstum für Volumenkristalle durch Sublimation von Roh-SiC-Pulver die erfolgreichste Methode.
Siliziumkarbid kristallisiert in über 100 polytypen Modifikationen im kubischen, rhomboedrischen und hexa­ gonalen Kristallsystem, wobei jeder Polytyp einen anderen Bandabstand und somit andere elektronische Eigenschaften hat. So ist beispielsweise zum Herstellen von Blaulicht- LEDs mit einer Wellenlänge λ von 480 nm die 6H-, für die violette Emission mit einer Wellenlänge λ von 440 nm die 4H-Modifikation erforderlich.
Für Blaulicht-LED′s, aber auch für andere Bauelemente ist wegen des großen Bandabstandes von ca. 3 eV der 6H-Polytyp der hexagonalen Modifikation erforderlich. Über den "Acheson-Prozeß" mit unkontrollierter Sublimation, den "Lely-Prozeß" mit kontrollierter Sublimation und ohne Keimkristall erhält man überwiegend Kristallplättchen, die wegen der kleinen Flächenanteile und der geringen 6H-Reproduzierbarkeit vor allem für grundlegende Unter­ suchungen einzusetzen sind, aber einen wirtschaftlichen, reproduzierbar ablaufenden Prozeß zur Herstellung von elektronischen Bauelementen ausschließen.
SiC-Volumenkristalle können ferner nach einem modifizier­ ten Lely-Prozeß unter Vorlage von SiC-Keimkristallen vom 6H-Polytyp dadurch entstehen, daß man sie aus der Gasphase bei einer Temperatur von 2100 bis 2300°C aufwachsen läßt. Dabei wird im Reaktionsgefäß in der Aufwachsrichtung ein Temperaturgradient von höchstens 25°C/cm eingehalten und der Druck des Schutzgases wird so eingestellt, daß er wenigstens so groß ist wie die Summe der Gasdrücke der Komponenten der Abscheidung. Bei diesem Verfahren kann die 6H-Modifikation von Siliziumkarbid SiC entstehen (DE-C 32 30 727).
Dieses modifizierte Lely-Züchtungsverfahren basiert auf der Erkenntnis von Knippenberg (Philips Research Rep., Bd. 18 (1963), Nr. 3, S. 162), daß zur Erzielung des ge­ wünschten SiC-Polytyps neben dem Polytypus des zur Kri­ stallisation aus der Gasphase vorgelegten SiC-Keimkri­ stalles die Temperatur bei dem Sublimationsprozeß die ausschlaggebende Rolle für den zu erzielenden Polytyp spielt. Einem Diagramm von Knippenberg entsprechend gibt es im Temperaturbereich der Sublimation von ca. 2000°C bis 2800°C keine Temperatur, bei der ausschließlich der 6H- Polytyp kristallisiert. In diesem Bereich treten bevorzugt mehr oder minder die Polytypen 6H, 4H, 15R und auch 8H auf.
Aus der DD-A 2 27 990 ist ein Verfahren zur Züchtung von SiC-Einkristallen bekannt, bei dem zur Reduzierung von Makrodefekten wie Kohlenstoff- oder β-SiC-Einschlüssen oder Poren im SiC-Einkristall das zu sublimierende SiC-Pulver in Schichten verschiedener Korndurchmesser angeordnet wird. Der SiC-Einkristall wird in einem Ausführungsbeispiel bei einem Temperaturgradienten von 30°C/cm und einer Temperatur von 1800°C im Vakuum auf der (0001)-Si-Oberfläche und der (000)-Oberfläche eines SiC-Keimkristalls aufgewachsen. In einem anderen Aus­ führungsbeispiel werden die SiC-Einkristalle bei 2600°C unter einer Argonatmosphäre von 1 atm gezüchtet. Ferner sind Ausführungsbeispiele mit Temperaturgradienten zwischen 30°C/cm und 50°C/cm offenbart. Zur Polytpie des aufgewachsenen SiC-Einkristalls finden sich keine Angaben.
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, das aus der DE-C 32 30 728 bekannte Verfahren zum Herstellen von einkristallinem Siliziumkarbid durch Aufwachsen auf einem Keimkristall aus der Gasphase zu verbessern.
Sie beruht auf der Erkenntnis, daß nicht der Polytyp des Keimkristalls, z. B. 6H für 6H oder 4H für 4H, für den Polytyp des wachsenden Einkristalles ausschlaggebend ist, sondern die kristallographische Orientierung.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst mit den kenn­ zeichnenden Merkmalen der Ansprüche 1 und 2. Wenn von den vielen Möglichkeiten kristallographischer Orientierung für das An- und Aufwachsen, d. h. das Kristallwachstum, die (OOOI)-Seite (Siliziumseite) der polaren c-Achse des Keimkristalles dem Gasraum zugewandt ist, erhält man mit nahezu 100%iger Ausbeute 6H-SiC, unabhängig davon, ob ein Keimkristall mit einer 4H-, 6H- oder sogar einer 15R-Modi­ fikation eingesetzt wird. Entsprechend wird bei der kubischen SiC-Modifikation 3C die polare (III)-Seite (Siliziumseite) dem Gasraum zugewandt, um die 6H-Modifi­ kation zu erhalten.
Wird jedoch zum Wachstum eines Einkristalles von der (OOOT)-Seite der polaren c-Achse eines Keimkristalles der 4H-, 6H- oder 15R-Modifikation ausgegangen, so entsteht immer die 4H-Modifikation. Entsprechend wird bei der kubischen SiC-Modifikation 3C die polare (III)-Seite (Kohlenstoffseite) dem Gasraum zugewandt, um die 4H- Modifikation zu erhalten.

Claims (2)

1. Verfahren zum Herstellen von einkristallinen Siliziumkarbid (SiC)-Volumenkristallen des 6H-Polytyps durch Sublimation und teilweises Zersetzen von technischen SiC- Kristallen in Pulverform und Aufwachsen auf einem SiC- Keimkristall in einem Reaktionsgefäß unter Schutzgas bei einem Temperaturgradienten 25°C/cm in einem Temperaturbereich von 2100 bis 2300°C, bei dem ein SiC-Keimkristall des 4H- oder 15R- bzw. 3C-Polytyps verwendet wird und das Kristallwachstum auf der (0001)-Seite (Siliziumseite) der polaren c-Achse bzw. der (111)-Seite (Siliziumseite) der polaren Achse des SiC-Keimkristalls erfolgt.
2. Verfahren zum Herstellen von einkristallinen Siliziumkarbid (SiC)- Volumenkristallen des 4H-Polytyps durch Sublimation und teilweises Zersetzen von technischen SiC-Kristallen in Pulverform und Aufwachsen auf einem SiC-Keimkristall in einem Reaktionsgefäß unter Schutzgas bei einem Temperaturgradienten 25°C/cm in einem Temperaturbereich von 2100 bis 2300°C, bei dem ein SiC-Keimkristall des 6H- oder 4H- oder 15R- bzw. 3C-Polytyps verwendet wird und das Kristallwachstum auf der (000)-Seite (Kohlenstoffseite) der polaren c-Achse bzw. der ( )-Seite (Kohlenstoffseite) der polaren Achse des CiC-Keimkristalls erfolgt.
DE3915053A 1989-05-08 1989-05-08 Verfahren zum Herstellen von einkristallinem Siliziumkarbid SiC Expired - Lifetime DE3915053C2 (de)

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