JPS6266000A - ＳｉＣ単結晶の成長方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ０）産業上の利用分野 本発明はＳ　Ｉ　Ｃ（シリコンカーバイド）単結晶の成
長方法に関する。

（口〕従来の技術 ＳｉＣ単結晶は物理的、化学的に安定で、しかも高温、
放射線に耐える素材であるため、耐環境性半導体素子材
料として注目をあびている。また、なかでも６Ｈタイプ
ＳｉＣ単結晶はエネルギーギャップが５．□ｅｖと大き
く青色発光ダイオード等の材料として供されつつある。

現在、６ＨタイプＳｉＣのインゴット状単結晶の成長は
主を二昇華法が採用されている。

ジャーナル　オブ　クリスタル　グロウス（Ｊｏｖｒｎ
ａｌ　　ｏｆ　　Ｃｒｙｓｔａｌ　　Ｇｒｏｗｔｈ）５
２（１９８１）Ｐ１４６〜１５０には、ＳｉＣ単結晶か
らなる種結晶温度を１８００℃、ＳｉＣ粉末からなる原
材料温度を２２００℃以下とし、真空昇華法により６Ｈ
タイプＳｉＣ単結晶を成長させる方法が開示されている
。

ま念、特開昭５９−５５０９９号公報には、原材料を１
８００〜２２００℃で加熱昇華させ、更に種結晶を２０
００℃以下で且つ原材料より５０〜２００℃低い温度鑑
二保つとともに不活注気体の圧力を数百Ｔｏｒｒの高圧
としてＳｉＣ単結晶を成長させ、次区二その圧力を１〜
１ｑＴｏｒｒ迄の低圧に賃減し、この低圧状態でＳｉＣ
単結晶を成長させる方法が開示されている。

（ハ）発明が解決しようとする問題点 然るＩ：前者の方法では成長速度が数ｍ／ｈと極めて大
きいが、柱状に成長しやすく、色々の形や方向の結晶面
が現われ結晶性が悪い。また、後者の方法では成長速度
が数１００声ｍ　／　ｈと遅く実用的ではない。

に）問題点を解決する九めの手段 不発Ｆ！Ａは斯る点に鑑みてなされたもので、その構成
的時機は昇華法にエリＳｉＣからなる原材料を加熱昇華
させ、ＳｉＣ単結晶からなる種結晶上＋：ＳｉＣ単結晶
を成長させる方法を二おいて、上記種結晶温度を２２０
０〜２４００℃、上記原材料温度を２３００〜２５００
℃、上記種結晶と原材料との間の温度勾配を５℃／ａＩ
〜２０℃／ａａとすると共（；反応系内のガス圧を１〜
１０Ｔｏ　ｒ　ｒとしたことにある。

（ホ）作　用 これにより、結晶性の秀れた単結晶を速い速度で成長で
きる。

（へ）実　施　例 第１図及び第２図μ本発男の実施例ｉ；用いるるつは（
１）及び成長装置を示す。

まず第１図中、（２）はＳｉＣからなる原材料（３）を
収納するｔめの有底で円筒形の収納部であり、該収納部
の円柱状の内部空間（４）は該窒間内（二向心円状−二
配置され九円筒状の壁（５）により外周室（６）と中央
室（７）との２室に分割される。ま之上記原材料（３）
は上記外周室（６）に収納される。これはるつぼ（１）
が刀Ω熱される場合、収納部（４）の中央ｇ（中央室（
７１）は温度が低く、この部分では原材料（３）が再結
晶化して昇華し５二くくなることを考慮しＩｔめである
。

特Ｃ：、大きなＳｉＣ単結晶を得る九め（二人型化され
几るつぼ（１）の場合≦；、上述のような構造にし、外
周室（６）ｃ原材料を入れると効率良く原材料が昇華す
る。

（８）は上記収納部（２ン上に；取付けられ九円筒状の
集中管であり、該集中管はその内径が上方に向り°て徐
々Ｃ；小さくなる。（９）は上記集中管（８）よ【：取
付けられた断熱部材であり、該断熱部材は下端が開きか
つ上端（二上壁を備える円筒状の部材である。また上記
上壁の中央部には上下Ｃ：買通する孔ａりが形成されて
いる。συは上記断熱部材部上Ｃ：取付けられた蓋体で
あり、該蓋体の土壁中央部にはねじ山が切られ交ねじ孔
σりが形成されている。

（Ｌ′５は円柱状の摺ｗＪ部材であり、該摺動部材は上
記魚体αυのねじ孔（１２１と螺合すると共≦二断熱部
材（９）の孔ｕ０１を遊貫する。（１４１は上記摺動部
材ａ謙の下端に装着された基板ホルダであり、該基板ホ
ルダは上記集中管（８）と断熱部材（９）とによって形
成される内部空間ｔ１１内ｌ：配される。そして、斯る
基板ホルダ圓の下端面は保持面（Ｌｂ）となり、６ａｓ
ｉｃ単結晶からなる種結晶ＣＬ′ｒＩが固着される。賭
は円筒状のガス侵入防止管であり、該ガス侵入防止管は
その外径が孔Ｑｌの内径とほぼ等しく選ばれ、かつ上記
摺動部材（１３に通されて基板ホルダ（１４］　Ｊ：Ｃ
載［されている。しｔがりて、内部空間（１５１内のガ
スは、このガス侵入防止管ａ引；よりて蓋体συ内（二
侵入できない０ 従りエ、摺ｖＪｓ材鰻を図示の矢印四の方向［：回′＃
ＪさせることＣ二より、蓋体ＣＩＩＪによりて支持され
た摺動部材住３は上下（；摺動する。これ区二伴なりて
。

基板ホルダα讐の保持面αＱの高さく言い換えれば原材
料（３）から種結晶ｒｉ７１の下面までの高さ）を任意
の結晶成長【二好ましく八高さ区二調節できる。なお、
ガス侵入防止管ｕ８は、摺ｗＪ部材（１３に通され基板
ホルダα復上ｉ二単Ｃｉ■ぜられているだけであるから
、摺動部材Ｉの上下動に伴いガス侵入防止管αａも上下
動する。

さらζ：、この実施例でに、収納部（２）の底壁（；遵
通孔四が形成されている。そして、通常は、内部空間（
４）と外部空間とを遮断する几め≦二、連通孔（イ）菰
；は栓！２Ｄがされている。連通孔四は、枠囲が外され
ることにより、種結晶（１７）の表面温度測定ｆ：利用
され几り、また、ａ結晶（Ｌ？）表面Ｃ：形成する単結
晶に不純物をドープする場仕、ドーパント導入孔として
も利用される。さら（二、連通孔四を設けたことにより
、このるつぼ（１）を後述する成長装置内に二取付けや
すいという利点もある。すなわち、連通るつは（１）が
容易Ｃ二取付けられるからである。

この実施例で説明したるつぼ（１）の収納部（２）、円
筒状の壁（５）、集中ｇ（８）、断熱部材（９）、蓋体
圓、摺動部材（１３１，基板ホルダ（Ｌ４、ガス侵入防
止管（１ａｈよび栓のは、ともに、高熱に耐え得るよう
Ｃ１黒鉛（：よりて形成されている。

なお、上述したるつぼ（１）では、保温効果を高めると
とも（二、ｓｉｃの昇華ガスがねじ孔シ（＝付置しない
ように、断熱部材（９ンと蓋体ＣＬ１）とによる２室構
造とし九が、基板ホルダＵ〜を上下させない場合等であ
れば、ｒｒ熱部材（９）を蓋体Ｑυと兼用して、構造を
藺単にしてもよい。

欠に、第２因（二示し友結晶成長装置について説明する
。

図中、田は成長管であり、該成長管内Ｃ；は、上述し念
るつぼ（１）が配されている。Ｇυは放熱シールドであ
り、該シールドは上記るつぼ（１）を覆い、るつぼ（１
）からの放熱を極力抑える。ｃ！２は上記成長管団のｆ
ｙＪ囲【二巻回された高周波コイルであり、該高周波コ
イルの電磁誘導加熱Ｃ二より成長管Ｃ３Ｇ内が９口熱さ
れる。尚、成長管ｕ（１目体は上記７ＩＯ熱≦；より溶
けないように、二重構造とされ内部に常時水が流されて
冷却されている。

ω（３４）は夫々成長管間に結合されたガス流入／流出
用の径路であり、該ガス流入用径路から流量計Ｃ３５１
及びバルブ（至）で流量が調整され之アルゴン（Ａｒ）
ガスが成長管出門に流入され、他方、成長管出門のＡｒ
ガスはガス流出用径路図を介して抜きとられる。従って
、成長管（至）内のＡｒガス圧ぽ結晶成長に好ましい圧
力≦二制御される。

以下（；上記装置を用いた本発明の実施例を説明する。

まず、常圧（約７６ＱＴｏｒｒ）のＡｒガス雰囲気中で
、種結晶σｎ及び原材料（３）を夫々２６００たこのよ
うに常圧で温度上昇を行なうことζ−より、温度上昇過
程（；おいて種結晶（１１に結晶性の悪い結晶が成長す
ることを防止できる。

この後、成長管（至）内のＡｒガス雰囲気（成長管内圧
力）を５Ｔｏｒｒまで下げ、この状悲を保持すること（
二より種結晶（ｌ力表面にＳｉＣ単結晶が１〜２ＩＩＩ
／ｈの速度で成長する。

この工う（；シて得られ几単結晶のフォトルミネッセン
ス特性を調べ九ところ、そのピーク波長は約４９０ｎｍ
であり、明らかに６ＨタイプのＳｉＣ単結晶であること
が判明した。ま几、斯る６ＨタイプＳｉＣ単結晶の電気
的特性は比抵抗１０Ω・国、キャリア濃度約４Ｘ１０１
６／７．導電型ｎ型と高抵抗、低キヤリア濃度の単結晶
が製造が可能であることがわかる。更に上記ＳｉＣ単結
晶を庫す約５５０μｍのウェハ状にスライスし、この結
晶の光透過性を調べ友ところ第３図に示す如く、２．５
〜５．０μｍの波長に対して良好であり、これにより斯
る結晶は不純物の取込みが少ない、良好な結晶であるこ
とが理解できる。

尚、本実施例では種結晶温度、原材料温度及びＡｒガス
雰囲気を５Ｔｏ　ｒ　ｒとし九が、本願はこれ！−限定
されるものではなく、下表に示す条件で成長を行なえば
上記と同様な効果が得られる。

上記表区二示すように、種結晶温度は２２００〜２４０
０℃ｆ；保つのが好ましく、種結晶温度が２２００℃未
満では成長し几結晶の結晶性が悪く、２４００℃以上で
は熱エツチングにより成長が困難となる。ま之原材料温
には２６００〜２５００℃とすることが好ましく、２５
００℃未満では原材料の昇華量が少なく成長速度の低下
を招き、２５００℃以上では原材料の昇華量が多過ぎ結
晶性の劣化を招く。尚、上記種結晶温度と原材料との間
（二は種結晶温度の方が低くなるよう【：５〜２０℃１
５Ｉ以下の温度勾配をも之せることが必要でこのような
温度勾配があるとき結晶性が良好となる。

更に、Ａｒガス圧力は１〜１０Ｔｏｒｒとすることが好
ましく、１Ｔｏｒｒ未満では結晶性が悪くグレインの集
合となＩ）、また１０Ｔｏｒｒ以上では熱エツチングＣ
二より成長速贋が低下する。

（ト）発明の効果 本発明の如く、昇華法にエリＳｆＣからなる原拐料を加
熱昇華させ、ＳｉＣ単結晶からなる種結晶よ≦二ＳｉＣ
単結晶を成長させる方法に二おいて、上記＆結晶温度を
２２００℃〜２４００℃、上記原材料温度’１ｚ２３０
０℃〜２５００’Ｃ−、上記種結晶と原材料との温度勾
配を５〜ｂ と共に反応系内のガス圧を１〜１０Ｔｏ　ｒ　ｒとする
ことＣ：より結晶性の秀れ比重結晶を短時間で成長でき
る。

【図面の簡単な説明】

第１図及びＭ２図は本発明の実施例で用いるるつぼの断
面図及び結晶成長装置の模式図、第３図は本発明方法に
より得られた単結晶の光透過性を示す特注図である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）昇華法によりＳｉＣからなる原材料を加熱昇華さ
   せ、ＳｉＣ単結晶からなる種結晶上にＳｉＣ単結晶を成
   長させる方法において、 上記種結晶温度を２２００〜２４００℃、上記原材料温
   度を２３００〜２５００℃、上記種結晶と原材料との間
   の温度勾配を５〜２０℃／ｃｍとすると共に反応系内の
   ガス圧を１〜１０Ｔｏｒｒとしたことを特徴とするＳｉ
   Ｃ単結晶の成長方法。