JP4836377B2 - 溶融体からの窒化アルミニウムのバルク単結晶の成長 - Google Patents
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Description
本出願は、米国特許法第119条(e)の下で、1996年10月17日に出願された米国仮特許出願番号第60/028,952号の優先権利益を主張する。
【0002】
本発明は、半導体材料の成長に関する。より具体的には、本発明は、窒化アルミニウムのバルク単結晶の成長に関する。
窒化アルミニウム(AlN)の物理的および電子的性質は、幅広い半導体用途でそれに真の可能性を与える。AlNは、広エネルギーバンドギャップ(6.2電子ボルト)、高降伏電界および極めて高い熱導電性を有する。事実、Chow等のWide Bandgap Compound Semiconductors for Superior High Voltage Unipolar Power Devices(IEEE Transactions on Electron Devices、第41巻、第8号、1994)において、全半導体材料の中で、AlNが、ダイヤモンドを除いて、単極性電力装置性能としてもっとも高い良好指数を有すると報告されている。
【0003】
さらに、AlNの高熱導電性および高光学透過性(すなわち、低光学密度)は、AlNを優れた基体材料候補とする。また、AlNは、半導体性能として極めて高い良好指数(珪素の最大4,413,000倍まで)を有するAl0.8In0.2Nなどの疑似二成分中間金属化合物の成長に最適な基体であるようである。AlNは半導体材料として特異な性質を有し、かつとてつもない商業的可能性を有しているが、AlNに基づく半導体装置は、大型で、低欠陥のAlN単結晶が入手不可能であるがゆえに制限されてきた。成功を収めた前例の仕事では、SlackおよびMcNellyは、AlN Single Crystals(Journal of Crystal Growth 42、1977)において、昇華によりAlN単結晶を成長させる方法を示した。しかし、12mmx4mmの結晶を成長させるために要する時間は、およそ150時間だった。この成長速度は、AlN単結晶を商業的に生産するにはあまりにも低すぎる。
【0004】
一般に、平衡状態にある溶融液体から結晶を引っ張ることは、成長結晶界面で極めて安定かつ均一の温度分布を与えるので、好ましい成長プロセスである。しかし、半導体材料としてのAlNの有意に可能性のある用途にもかかわらず、平衡状態にあるAlNの溶融体もしくは溶液からAlNのバルク単結晶を引っ張るプロセスの開発は、未だ成功を収めていないが、それは主に、AlNが極めて高い圧力および温度で液体を形成するにすぎず、かつアルミニウムがAlNに対して非常に低い溶解度を有するからである。
【0005】
本発明は、商業的生産速度、例えば、0.5mm/時間よりも大きい成長速度での、バルクAlN結晶の成長を可能とする。もっとも基本的な形における本発明は、窒素を液体アルミニウム(Al)と高温で接触させて溶融体中にAlNを形成し、一方そのように形成されたAlNを種結晶上に堆積させることによる大直径単結晶性AlNの等方性成長方法である。
【0006】
本発明の1つの特徴は、AlNを高温で液体Al中に造り出す独特な系である。1つの実施態様において、系は、N2を液体Alに注入し、それは、周囲液体Alよりも低い温度で維持される種結晶上に堆積させることにより溶液から直ちに出て来るAlNを形成する。
【0007】
液体AlとN2との反応が2,563℃以下の負の自由エネルギー変化を有するので、AlNは、Al(1)+1/2N2(g)に従い液体Al中にAlN(g)を形成する。N2結合強さは非常に高い(9.8電子ボルト)が、液体AlをN2と反させることによりAlNを形成する反応は、4気圧2,400℃以下の温度で非常に急速に起こる。
【0008】
本発明の特徴のいくつかを説明したので、他の特徴は、添付する図面と関連して説明するにしたがって、明らかとなろう。
本発明を添付する図面を参照して以下により詳しく記載し、かつそれにおいて、本発明を実施する好ましい方法の側面が示されるが、当業者が本発明の有利な結果を成就しながら本明細書に記載された発明を改変してもよいことを、以下の記載の初めに理解すべきである。したがって、以下の記載は、当業者に対する広い教示の開示であり、本発明を制限するものではないことと理解すべきである。
【0009】
本発明の1つの実施態様、図1に示される系10において、窒化硼素(BN)窒素ガスインジェクター400が利用されて、N2ガスがAlNを形成し、液体Alの温度以下の温度に保持される種結晶130上に再堆積するように、N2ガスを液体Al120を含む黒鉛るつぼ110の底に押しやる。るつぼは、チャンバー260に収納され、円筒抵抗発熱体240により加熱される。当業界で既知の遮熱材250が、利用される。
【0010】
図2に示される本発明の別の実施態様(副集成部品2)において、るつぼは、誘導加熱コイル140により加熱される。
本発明の他の実施態様において、るつぼを、液体Alを含むるつぼを通して垂直な熱勾配を生むように、1つよりも多くの抵抗発熱体により加熱してもよい。数個の発熱体は、円筒リング、るつぼの側面に沿って円筒発熱体と組み合わせて用いられるるつぼの底の平板、るつぼの上下の平板、もしくはるつぼを通して熱分布の制御を可能とする他の組合せの形を取ることができる。
【0011】
るつぼは、黒鉛、高密度黒鉛、熱分解黒鉛、炭化珪素コーティッド黒鉛、Al2O3、酸化ジルコニウム、BNもしくは他の適宜の材料から二次加工できる。さらに、銅から二次加工される水冷却低温るつぼを、誘導加熱を用いるときに使用してもよい。
【0012】
種温度は、熱シンク210(図2にもっとも明確に示されている)への冷却水の流れを制御することにより制御できるが、種130が熱シンク210と密接な伝熱関係にあることを理解すべきである。温度制御ループは、温度制御器200に結合される光高温計230を含み、温度制御器200は、今度は、冷却水制御バルブ220に結合される。
【0013】
N2ガスインジェクター400を、BN、高密度黒鉛もしくは他の適当な材料から二次加工してもよい。ガスは、好ましくは成長結晶界面450のすぐ下の液体Alに注入される。複数の穴を含むガスインジェクター400の端に位置するガス拡散器420を用いて、大きな未反応N2気泡が液体Alに形成しないことを確実にしてもよい。
【0014】
種は、単結晶性SiC、Al2O3、WもしくはAlNから二次加工される。
系の視覚的観察および制御手段は、ビューポート300により供給される。
系10の他の要素を、以下の2つの実施例で、その機能に沿って説明する。
【0015】
実施例I
N2ガスインジェクター400を、るつぼ110に挿入する。99.999%よりも大きい純度レベルを有する850gのAl材料を秤量し、るつぼ110に装填する。るつぼをチャンバー260に入れ、黒鉛るつぼ支柱360にねじ締めにする。ついで、チャンバーを密封し、10分かけて直線勾配でメカニカルポンプ330により10-3トルにポンプダウンする。磁気制御バルブ340を利用して、圧力を10トルに制御する。3インチ直径の絞り弁310を利用して、圧力を10トル以下に制御する。ついで、ターボ分子ポンプ320を用いて、チャンバーを10-5トルに制御する。次に、チャンバーに、3,000トルの圧力まで制御バルブ305を用いて、高純度N2で裏込めする。圧力制御器350を用いて、成長プロセスの間チャンバー圧力を3,000トルに維持する。
【0016】
ついで、るつぼ温度を、温度制御器280を用いて1時間かけて直線勾配で1,470℃に上げる。ついで、0.5インチ直径種130を、垂直引張/回転メカニズム205を用いて液体Al中に下げ、回転を1.5rpmに設定する。N2流量を、熱マスフロー制御器206を有するインジェクター400に、3.5標準立方センチメートル/分に設定する。種温度を、光高温計290に結合される温度制御器280およびヒーター240のための電源270を用いて、1,425℃に設定する。ついで、種を引っ張り上げて、種液体界面で高さ2〜3mmのメニスカスを造る。ついで、垂直引張メカニズムを設定して、種を0.5mm/時間の速度で上げる。この引張速度を4分ごとに調整して、メニスカスを高さ2〜3mmに維持する。結晶の直径が2インチに達したときに、引張速度を0.8mm/時間に上げ、4分ごとに調整して、3〜5mmのメニスカスを維持し、結晶直径を2インチに維持する。結晶をこの形状で16時間引っ張る。
【0017】
ついで、結晶をAlからおよそ0.5cm引っ張り、発熱体への電力を、1時間かけて直線勾配でゼロに低下させる。系を、さらに2時間冷却させ、N2圧力を、制御バルブ340により760トルに低下させる。
【0018】
結果として得られるAlN単結晶は、高さ11〜15mm、直径2インチである。
実施例II
N2ガスインジェクター400を、るつぼ110に挿入する。99.999%よりも大きい純度レベルを有する1400gのAl材料を秤量し、るつぼ110に装填する。るつぼをチャンバー260に入れ、黒鉛るつぼ支柱360にねじ締めにする。ついで、チャンバーを密封し、10分かけて直線勾配でメカニカルポンプ330により10-3トルにポンプダウンする。磁気制御バルブ340を利用して、圧力を10トルに制御する。3インチ直径の絞り弁310を利用して、圧力を10トル以下に制御する。ついで、ターボ分子ポンプ320を用いて、チャンバーを10-5トルにポンプダウンする。次に、チャンバーに、3,000トルの圧力まで制御バルブ300を用いて、高純度N2で裏込めする。圧力制御器350を用いて、成長プロセスの間チャンバー圧力を3,000トルに維持する。
【0019】
ついで、るつぼ温度を、温度制御器280を用いて1時間かけて直線勾配で1,540℃に上げる。ついで、0.5インチ直径種を、垂直引張/回転メカニズム205を用いて液体Al中に下げ、回転を1.5rpmに設定する。N2流量を、熱マスフロー制御器206を有するインジェクター400に、6.5標準立方センチメートル/分に設定する。種温度を、光高温計290に結合される温度制御器280およびヒーター240のための電源270を用いて、1,495℃に設定する。ついで、種を引っ張り上げて、種液体界面で高さ2〜3mmのメニスカスを造る。ついで、垂直引張メカニズムを設定して、種を0.7mm/時間の速度で上げる。この引張速度を4分ごとに調整して、メニスカスを高さ2〜3mmに維持する。結晶の直径が2インチに達したときに、引張速度を1.6mm/時間に上げ、4分ごとに調整して、3〜5mmのメニスカスを維持し、結晶直径を2インチに維持する。結晶をこの形状で16時間引っ張る。
【0020】
ついで、結晶をAl溶融体からおよそ0.5cm引っ張り、発熱体への電力を、1時間かけて直線勾配でゼロに低下させる。系を、さらに2時間冷却させ、N2圧力を、制御バルブ340により760トルに低下させる。
【0021】
結果として得られるAlN単結晶は、高さ25〜30mm、直径2インチである。
本発明の1つの重要な特徴は、それが、直径が1インチよりも大きく、5mmよりも大きい長さ、例えば、5〜100mmオーダーの長さを有する結晶の成長に特に適するということである。前述したように、多くの用途にとって、そのような大きな結晶は、必要でなくても、望ましい。
【0022】
本発明の別の特徴は、好ましい実施態様において、それがガス反応を用い、それが系設計者に幅広い範囲の溶融Al温度を利用することを可能とさせることである。低温、例えば、800℃オーダーの温度で、系設計者は、低温でのるつぼ材料の比較的低い溶解度ゆえにAl溶融体を著しくは汚染しないるつぼ材料に関して比較的広い寛容度を有する。例えば、800℃で、黒鉛るつぼを、黒鉛からの炭素により非常に低いAl溶融体汚染で使用することが可能である。一方、前述したような適当なるつぼ材料の使用で、系が高溶融Al温度、例えば、最高およそ2,200℃までの温度で作動して高AlN結晶成長速度を得ることが可能である。
【0023】
また溶融Al温度に関連して、昇華成長系を通して温度を制御し、かくて結晶成長界面でより確実に一貫した成長条件を作ることに比較して、溶融体の温度を制御することは比較的容易であることは、理解されよう。
【0024】
本発明の別の特徴は、安価な原料、すなわち、十分純な形で低価格で市販されているAlおよびN2ガスを利用して実施してもよいことである。
図1および2の実施態様ならびに前述のプロセスを、本発明の精神および範囲から逸脱することなく多くの方法で変化させ得ることは、理解されよう。例えば、窒素含有ガスを溶融体に注入する代わりに、窒素含有ガスを溶融体の表面で与えてもよく、そこでAlNが形成し、溶液に入り、ついで結晶成長表面上に堆積できる。また、代替として、窒素を、固体窒素含有化合物中の溶融体に供給してもよい。窒素を固体形で与える1つの方法が図3に示され、そこではAlNペレット400、例えば、平衡プレスドAlN粉末から形成されるペレットが、AlNペレットの上に配置された溶融Alと溶融体の頂部に種結晶をともない、るつぼ410の底で維持される。温度勾配は、固体AlNで最高温度、結晶で最低温度を有して維持される。
【0025】
さらなる代替として、単結晶性AlNを、種結晶を引っ張ることなく堆積させてもよい。結晶を引っ張ることが本明細書で先に述べた利点を有するが、結晶成長表面が適当に冷却されるなら、適切な成長は、引張なしでも種結晶に達成され得る。
【0026】
簡単に前述したように、抵抗加熱の1つの代替は、誘導加熱の形と結合した低温るつぼの利用である。本出願において、るつぼは、るつぼを感受(suscepting)から守るスリットを有する銅からできていてもよい。マイクロ波もしくは高周波数(RF)エネルギーが、溶融体を加熱するために所望の周波数で用いられる。この低温るつぼアプローチの1つの利点は、るつぼ材料が溶融体を汚染しない傾向があることだが、それは溶融Alの非常に薄い外部分が凝固する傾向があり、それにより汚染に対するバリヤーを形成するからである。さらに、マイクロ波もしくはRFエネルギーを選んで、るつぼを著しく加熱することなく溶融体の分子を選択的に励起、したがって、加熱することも可能である。
【0027】
るつぼの別の代替的実施態様には、るつぼの一部として窒素含有物質、例えば、BNからできたるつぼが含まれる。
本発明の別の代替的特徴は、マイクロ波、RFもしくはレーザーを与えて、溶融体と接触させられる窒素含有ガスを励起もしくは部分的にイオン化することである。そのような系を、図1のガスインジェクター400と結合して用いてもよい。
【0028】
最後に、純Al溶融体を用いる代わりに、塩化アルミニウムなどのAl含有化合物を、単独もしくは純Alと結合して用いて溶融体を形成するために使用してもよい。本明細書で用いられたときは、「Al溶融体」、「液体Al」、「液体Alの溶融体」などの語は、純Al溶融体および本発明を実施するこの代替的方法の両方を包含するものとされる。
【0029】
3,000トルの圧力が、結晶成長作用の間適切なチャンバー圧力として上記実施例で開示されたが、所定の成長温度でアルミニウムの蒸気圧よりも実質的に高い圧力が前述の成長条件下では必要であることを理解した上で、他の圧力を用いてもよい。これに関し、既知のガス封入技術などの技術を利用して、Alの気化を抑え、かくて所定の圧力で比較的高い成長温度を可能とすることを理解されたい。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明により窒化アルミニウムのバルク単結晶を成長させる1つの系の略図である。
【図2】 図1の系の副集成部品の図であり、そこではるつぼは、誘導加熱コイルで加熱される。
【図3】 代替的実施態様の図であり、そこでは窒素は、固体形状でAl溶融体に供給される。
Claims (11)
- 下記を含んでなる、AlNのバルク単結晶を製造する方法:
Alを加熱し溶融体を形成し;
AlN種結晶をAl溶融体中に下げ;
窒素含有ガスの形態で窒素を液体Alの前記溶融体と接触させて溶融体中にAlNを形成し;一方
前記Al溶融体の温度以下の温度で前記種結晶を保ち、前記溶融体と物理的に接触している前記種結晶上にAlNを単結晶形態で堆積することを助長し;および
前記AlN結晶が前記種上で成長するにしたがって、前記種結晶を約0.5mm/時間より大きい速度で引き上げて前記種−液界面においてメニスカスを造りかつ維持する。 - AlNを約0.5mm/時間より大きい結晶成長速度で種結晶上に堆積させる工程を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記AlNのバルク単結晶が、1インチよりも大きい直径を有して成長させられる、請求項2に記載の方法。
- 前記溶融体が、実質的に純Alである、請求項1に記載の方法。
- 前記溶融体が、Al含有化合物を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記窒素含有ガスが、主にN2である、請求項1に記載の方法。
- 窒素含有ガスを溶融体に流す工程が、ガスを種結晶下の溶融体に注入することにより実施される、請求項1に記載の方法。
- 前記溶融体が、3,000トル程度の周囲チャンバー圧力を有するるつぼに収納される、請求項1に記載の方法。
- 液体Al溶融体中に形成されたAlNを種結晶の結晶成長表面に堆積させることによるAlNのバルク単結晶成長のための装置であって、下記を含む前記装置:
液体Alの溶融体を保持するるつぼ;
溶融体を所望の温度に維持するためのヒーター;
窒素含有ガスを前記溶融体に注入するためのガスインジェクター;
溶融体と物理的に接触する結晶成長表面を有する種結晶;
前記種結晶の成長表面を、十分な熱勾配を造り出して溶融体中のAlNを結晶表面に堆積させるに十分低い温度に維持するための熱シンク;および
前記種結晶を0.5mm/時間より大きい速度で上げるための引張メカニズム。 - 前記窒素含有ガスを励起もしくは部分的にイオン化するための手段を含む、請求項9に記載の装置。
- 前記るつぼが、黒鉛、高密度黒鉛、熱分解黒鉛、炭化珪素コーティッド黒鉛、Al2O3、酸化ジルコニウムおよびBNからなる群より選ばれる材料から形成される、請求項9に記載の装置。
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