KR20120042628A - 질화 알루미늄 막의 제조 방법 - Google Patents

질화 알루미늄 막의 제조 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20120042628A
KR20120042628A KR1020110079666A KR20110079666A KR20120042628A KR 20120042628 A KR20120042628 A KR 20120042628A KR 1020110079666 A KR1020110079666 A KR 1020110079666A KR 20110079666 A KR20110079666 A KR 20110079666A KR 20120042628 A KR20120042628 A KR 20120042628A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
gas
aluminum nitride
nitride film
aluminum
atom
Prior art date
Application number
KR1020110079666A
Other languages
English (en)
Inventor
고지 가토
쇼지 가노
와이치 야마무라
Original Assignee
신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 filed Critical 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤
Publication of KR20120042628A publication Critical patent/KR20120042628A/ko

Links

Images

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/28—Manufacture of electrodes on semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/268
    • H01L21/28008—Making conductor-insulator-semiconductor electrodes
    • H01L21/28017—Making conductor-insulator-semiconductor electrodes the insulator being formed after the semiconductor body, the semiconductor being silicon
    • H01L21/28158—Making the insulator
    • H01L21/28167—Making the insulator on single crystalline silicon, e.g. using a liquid, i.e. chemical oxidation
    • H01L21/28194—Making the insulator on single crystalline silicon, e.g. using a liquid, i.e. chemical oxidation by deposition, e.g. evaporation, ALD, CVD, sputtering, laser deposition
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/4401—Means for minimising impurities, e.g. dust, moisture or residual gas, in the reaction chamber
    • C23C16/4404—Coatings or surface treatment on the inside of the reaction chamber or on parts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/34—Nitrides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
    • C23C16/45563—Gas nozzles
    • C23C16/45576—Coaxial inlets for each gas
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02107—Forming insulating materials on a substrate
    • H01L21/02109—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates
    • H01L21/02112—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates characterised by the material of the layer
    • H01L21/02172—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates characterised by the material of the layer the material containing at least one metal element, e.g. metal oxides, metal nitrides, metal oxynitrides or metal carbides
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02107—Forming insulating materials on a substrate
    • H01L21/02225—Forming insulating materials on a substrate characterised by the process for the formation of the insulating layer
    • H01L21/0226—Forming insulating materials on a substrate characterised by the process for the formation of the insulating layer formation by a deposition process
    • H01L21/02263—Forming insulating materials on a substrate characterised by the process for the formation of the insulating layer formation by a deposition process deposition from the gas or vapour phase
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/28—Manufacture of electrodes on semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/268
    • H01L21/283—Deposition of conductive or insulating materials for electrodes conducting electric current
    • H01L21/285—Deposition of conductive or insulating materials for electrodes conducting electric current from a gas or vapour, e.g. condensation
    • H01L21/28506—Deposition of conductive or insulating materials for electrodes conducting electric current from a gas or vapour, e.g. condensation of conductive layers
    • H01L21/28512—Deposition of conductive or insulating materials for electrodes conducting electric current from a gas or vapour, e.g. condensation of conductive layers on semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table
    • H01L21/28556—Deposition of conductive or insulating materials for electrodes conducting electric current from a gas or vapour, e.g. condensation of conductive layers on semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table by chemical means, e.g. CVD, LPCVD, PECVD, laser CVD
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L2924/00—Indexing scheme for arrangements or methods for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies as covered by H01L24/00
    • H01L2924/10—Details of semiconductor or other solid state devices to be connected
    • H01L2924/102—Material of the semiconductor or solid state bodies
    • H01L2924/1025—Semiconducting materials
    • H01L2924/1026—Compound semiconductors
    • H01L2924/1032—III-V
    • H01L2924/10323—Aluminium nitride [AlN]

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Solid-Phase Diffusion Into Metallic Material Surfaces (AREA)

Abstract

본 발명은 화학 기상 증착법에 의해 내열충격성이 높고 치밀질인 질화알루미늄 막을 형성하는 방법에 관한 것으로, 상기 방법은 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스 및 질소 원자(N)를 함유하는 가스를 산소 원자(O)를 함유하는 가스와 혼합하는 단계 및 상기 혼합물을 질화알루미늄 막으로 피복되는 부재에 공급하는 단계를 포함한다.

Description

질화 알루미늄 막의 제조 방법{A METHOD FOR FORMING AN ALUMINUM NITRIDE THIN FILM}
본 발명은 반도체 제조 공정에서 사용되는 부재 위에 내열충격성이 높고 치밀질인 질화알루미늄 막을 형성하는 방법에 관한 것이다.
반도체 제조를 위한 건조 공정에서, 에칭 및 세정용 가스로서 불소 함유 가스, 염소 함유 가스 등과 같이 반응성이 높은 할로겐 부식성 가스가 종종 이용되므로, 이러한 고반응성 가스와 접촉하는 부재는 높은 내식성이 요구된다.
피처리 부재 이외에 고부식성 가스와 접촉하는 부재로서, 산화알루미늄, 질화알루미늄, 산질화알루미늄 등의 소결체가 할로겐 부식성 가스에 대한 내식성이 높아 바람직하다고 판명되었다.
또한, 최근에는, 금속, 카본 등의 저렴한 부재에 산화알루미늄, 질화알루미늄 또는 산질화알루미늄의 박막을 용사법, 스퍼터링법 또는 화학 기상 증착법 등에 의해 형성하기 위한 박막 형성 기술이 발전되었다.
한편, 산화알루미늄 및 산질화알루미늄은 질화알루미늄보다 불소 함유 가스에 대하여 내식성이 높은 것이 알려져 있고, 일본 특허 3024712호(특허 문헌 1)에는 질화알루미늄(AlN), 산화알루미늄(AlxOy) 및 산질화알루미늄(AlxNyOz)을 함유하는 Al-O-N계 복합 재료와 이의 제조를 위한 합성 방법이 개시되어 있다.
그러나, 질화알루미늄에 비하여 열팽창율이 높은 산화알루미늄 또는 산질화알루미늄으로 형성된 박막은 내열충격성이 낮고 균열이 발생하고 깨지기 쉽다. 일본 특허 출원 공개 2007-16272호(특허 문헌 2)는 열분해 질화붕소(pBN), 열분해 흑연(PG) 및/또는 카본을 도핑한 질화붕소로 제조된 기판 상에 질화알루미늄(AlN), 산화알루미늄(AlxOy), 산질화알루미늄(AlxNyOz) 또는 이의 조합으로 제조된 보호막을 형성하고 이렇게 형성된 박막에 압축 응력을 작용시킴으로써 박막의 치수 안정성 및 기계적 강도를 보장하고 박막에 형성되는 균열의 수를 감소시킬 수 있다고 개시한다. 그러나, 박막에 작용하는 응력이 압축 응력인가 또는 인장 응력인가는 박막 형성에 사용되는 물질의 열팽창율에 의해 달라지므로, 특허 문헌 2의 교시는 일정한 열팽창율을 갖는 물질에만 적용될 수 있다.
세퍼레이터, 클램프 링, 히터 등과 같이 반도체 제조 공정에서 이용되는 부재는 최근 φ 300 mm (12 인치)를 초과하는 크기로 대형화되었고, 대형화에 따라 부재에 인가되는 열응력이 커지기 때문에 불소 함유 가스에 대해 질화알루미늄보다 높은 내식성을 나타내면서 내열충격성은 낮은 산화알루미늄 또는 산질화알루미늄의 소결체를 이들 부재 형성 재료로서 사용하는 것이 곤란하다.
또한, 종래의 질화알루미늄 막으로, 피처리 부재 이외의 반도체 제조 공정에 사용되는 부재의 표면을 피복하는 경우에도, 웨이퍼의 대형화에 따라 부재도 대형화되므로 막 제조 장치의 챔버 공간도 대형화될 필요가 있다. 그 때문에, 질화알루미늄 막을 형성하기 위한 원료 가스가 피처리 부재에 도달하기 전에 반응하여 질화알루미늄 입자를 형성한다. 그 결과, 종래의 박막 형성 조건에서는 피처리 부재의 표면에 형성되는 질화알루미늄 막이 분말상의 막이 되어 치밀질 질화알루미늄 막을 형성할 수 없다.
발명의 개요
따라서, 화학 기상 증착법에 의해 내열충격성이 높고 치밀질인 질화알루미늄 막을 형성하는 방법을 제공하는 것이 본 발명의 목적이다.
본 발명의 발명자들은 상기 목적을 달성하기 위해 연구를 거듭한 결과, 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스 및 질소 원자(N)를 함유하는 가스와 산소 원자(O)를 함유하는 가스를 혼합하고, 질화알루미늄 막으로 피복할 부재에 상기 혼합물을 공급함으로써 내열충격성이 높고 치밀질인 질화알루미늄 막을 형성할 수 있음을 발견하였다.
본 발명은 이러한 발견에 기초하며, 상기 목적 및 다른 목적은 질화알루미늄 막 제조 장치에, 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스를 공급하고, 질소 원자(N)를 함유하는 가스를 공급하고, 산소 원자(O)를 함유하는 가스를 공급함으로써 달성될 수 있다.
질화알루미늄 막 제조 장치에, 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스, 질소 원자(N)를 함유하는 가스 및 산소 원자(O)를 함유하는 가스를 공급함으로써 왜 치밀질 질화알루미늄 막이 형성될 수 있는지는 명백하지 않으나, 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스 및 질소 원자(N)를 함유하는 가스를 산소 원자(O)를 함유하는 가스와 혼합함으로써 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스와 질소 원자(N)를 함유하는 가스의 반응이 억제되고 질화알루미늄의 생성이 지연된다고 결론내는 것이 타당하다.
본 발명에서, 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스 및 질소 원자(N)를 함유하는 가스를 상이한 유로를 통해 질화알루미늄 막 제조 장치에 공급하는 것이 바람직하다.
본 발명에서, 산소 원자(O)를 함유하는 가스는 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스의 유로 또는 질소 원자(N)를 함유하는 가스의 유로와 상이한 유로를 통해 질화알루미늄 막 제조 장치에 공급될 수 있으며, 질소 원자(N)를 함유하는 가스의 유로에 공급되어 질소 원자(N)를 함유하는 가스와 혼합됨으로써 질화알루미늄 막 제조 장치에 공급되거나 또는 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스의 유로에 공급되어 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스와 혼합됨으로써 질화알루미늄 막 제조 장치에 공급될 수 있다.
본 발명에서, 산소 원자(O)에 대한 알루미늄 원자(Al)의 몰비(Al/O)가 1 이상 100 이하가 되도록(1 ≤ Al/O ≤ 100), 더 바람직하게는 산소 원자(O)에 대한 알루미늄 원자(Al)의 몰비(Al/O)가 5 이상 30 이하가 되도록(5 ≤ Al/O ≤ 30), 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스 및 산소 원자(O)를 함유하는 가스를 질화알루미늄 막 제조 장치에 공급하는 것이 바람직하다.
본 발명에서, 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스, 질소 원자(N)를 함유하는 가스 및 산소 원자(O)를 함유하는 가스를 질화알루미늄 막 제조 장치에 공급하기 위한 가스 공급관이 2중 구조 또는 3중 구조를 갖는 것이 바람직하다.
본 발명에서, 산소 원자(O)를 함유하는 가스는 O2 가스, H2O 가스, NOx 가스 및 COx 가스로 이루어지는 군에서 선택된다.
본 발명에서, 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스는 트리메틸알루미늄 가스(TMA) 및 염화알루미늄 가스로 이루어지는 군에서 선택된다.
본 발명에서, 질화알루미늄 막 제조 장치 내에 제공되고 산소 원자(O)를 함유하는 가스와 접촉하는 부재가 카본으로 제조되는 경우, 산소 원자(O)를 함유하는 가스를 질화알루미늄 막 제조 장치에 공급하기 전에, 열분해 질화붕소(pBN), 열분해 흑연(PG), 붕소 함유 열분해 흑연(B-PG), 질화알루미늄(AlN) 및 탄화규소(SiC)로 이루어지는 군에서 선택되는 화합물을 함유하나 산소 원자를 함유하지 않는 가스를 상기 질화알루미늄 막 제조 장치에 공급하고, 카본으로 제조된 부재의 표면을 임의의 산소 원자를 함유하지 않는 가스 내에 함유된 열분해 질화붕소(pBN), 열분해 흑연(PG), 붕소 함유 열분해 흑연(B-PG), 질화알루미늄(AlN) 및 탄화규소(SiC)로 이루어지는 군에서 선택되는 화합물로 피복하는 것이 바람직하다.
본 발명의 상기 목적과 다른 목적 및 특징은 첨부 도면을 참조하여 이루어지는 이하의 설명으로부터 명백해질 것이다.
바람직한 실시양태의 설명
도 1은 본 발명의 바람직한 실시양태인 질화알루미늄 막 제조 방법을 실시하기 위하여 이용되는 장치를 도시한 개략적인 종단면도이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 바람직한 실시양태인 질화알루미늄 막 제조 장치는 종형 구조이며, 카본제의 외통(1), 카본제의 내통(2), 외통(1)과 내통(2) 사이에 배치된 카본제의 히터(3), 질화알루미늄으로 피복되는 피처리 부재가 놓이는 카본제의 스테이지(4), 상기 부재의 표면에 형성된 질화알루미늄의 막 두께 분포가 균일해지도록 스테이지(4)를 회전시키는 회전 기구(5) 및 원료 가스를 내통(2) 내에 공급하는 가스 공급관(6)을 포함한다.
도 2는 도 1에 도시된 질화알루미늄 막 제조 방법을 실시하기 위하여 이용되는 장치에 제공된 가스 공급관을 상측에서 보아 도시한 개략적인 정면도이고, 도 3은 상기 가스 공급관을 도시한 개략적인 종단면도이다.
도 2 및 도 3에 도시된 바와 같이, 가스 공급관(6)은 2중 구조를 가지며 외관(6a) 및 내관(6b)을 포함한다.
이 바람직한 실시양태에서, 질화알루미늄 막 제조 장치 내부의 온도는 예컨대 100℃로 제어되고, 암모니아 가스 등과 같이 질소 원자(N)를 함유하는 고온의 가스를 O2 가스, H2O 가스, NOx 가스, COx 가스 등과 같이 산소 원자(O)를 함유하는 고온의 가스와 혼합하여 제조되는 가스는 가스 공급관(6)의 외관(6a)을 통해 질화알루미늄 막 제조 장치의 내통(2)으로 공급되며, 한편 트리메틸알루미늄 가스(TMA) 또는 염화알루미늄 가스와 같이 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 고온의 가스는 가스 공급관(6)의 내관(6b)을 통해 질화알루미늄 막 제조 장치의 내통(2)으로 공급된다.
이와 같이, 가스 공급관(6)을 통해 고온의 가스가 공급되기 때문에, 가스 공급관(6)의 외관(6a) 및 내관(6b)은 열분해 질화붕소(pBN), 탄화규소(SiC), 산화규소(SiO2), 고융점 금속 등과 같은 내열성이 높은 재료로 제조된다.
도 1 내지 도 3에 도시된 질화알루미늄 막 제조 장치에서, 외통(1), 내통(2), 히터(3) 및 스테이지(4)는 저렴한 카본으로 제조되므로, 산소 원자(O)를 함유하는 고온의 가스가 내통(2)으로 공급되는 경우, 가스 내에 함유된 산소 원자(O)는 탄소제 외통(1), 탄소제 내통(2), 탄소제 히터(3) 및 탄소제 스테이지(4)와 반응하여 소모된다. 따라서, 산소 원자(O)를 함유하는 고온의 가스는 질화알루미늄 막 제조 장치로 공급될 수 없다.
따라서, 이 바람직한 실시양태에서는, 질화알루미늄 막을 형성하기 전에, 산소 원자를 함유하지 않는 가스를 내통(2)에 공급하여 상기 가스 내에 함유된 성분으로 탄소제 외통(1)의 표면, 탄소제 내통(2)의 표면, 탄소제 히터(3)의 표면 및 탄소제 스테이지(4)의 표면을 피복한 후 산소 원자(O)를 함유하는 가스를 내통(2)에 공급한다.
이렇게 구성된 질화알루미늄 막 제조 장치를 이용하여 질화알루미늄 막으로 피처리 부재의 표면을 피복하는 경우, 열분해 질화붕소(pBN), 열분해 흑연(PG), 붕소 함유 열분해 흑연(B-PG), 질화알루미늄(AlN) 및 탄화규소(SiC) 등을 함유하고 산소 원자를 함유하지 않는 가스를 내통(2)에 공급하고 외통(1)의 표면, 내통(2)의 표면, 히터(3)의 표면 및 스테이지(4)의 표면을 상기 산소를 함유하지 않는 가스 내에 함유된 열분해 질화붕소(pBN) 등과 같은 화합물로 피복한다.
이어서, 질화알루미늄 막으로 피복되는 피처리 부재를 스테이지(4) 위에 놓는다.
이렇게, 외통(1)의 표면, 내통(2)의 표면, 히터(3)의 표면 및 스테이지(4)의 표면을 산소 원자(O)를 함유하지 않는 가스 내에 함유된 열분해 질화붕소(pBN) 등과 같은 화합물로 피복한 경우, 질화알루미늄 막으로 피복되는 피처리 부재가 놓이는 스테이지(4)를 회전 기구(5)로 회전시키고, 암모니아 가스 등과 같이 질소 원자(N)를 함유하는 가스 및 산소 가스 등과 같이 산소 원자(O)를 함유하는 가스를 혼합함으로써 제조되는 혼합 가스는 가스 공급관(6)의 외관(6a)을 통해 질화알루미늄 막 제조 장치의 내통(2)으로 공급하고, 다른 한편으로 트리메틸알루미늄 가스(TMA), 염화알루미늄 가스 등과 같이 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스는 가스 공급관(6)의 내관(6b)을 통해 질화알루미늄 막 제조 장치의 내통(2)으로 공급한다.
그 결과, 암모니아 가스 등과 같이 질소 원자(N)를 함유하는 가스, O2 가스, H2O 가스, NOx 가스, COx 가스 등과 같이 산소 원자(O)를 함유하는 가스 및 트리메틸알루미늄 가스(TMA), 염화알루미늄 가스 등과 같이 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스가 서로 혼합된 다음, 상기 혼합된 가스가 피처리 부재의 표면에 도달하므로, 질소 원자(N), 산소 원자(O) 및 알루미늄 원자(Al)의 조성비가 일정하게 제어될 수 있다. 따라서, 피처리 부재의 표면 상에 소정 조성비의 질소 원자(N), 산소 원자(O) 및 알루미늄 원자(Al)를 갖는 질화알루미늄 막을 형성할 수 있다.
여기서, 가스 공급관(6)의 외관(6a)을 통해 질화알루미늄 막 제조 장치의 내통(2)에 공급되는 산소 원자(O)를 함유하는 가스 내에 함유된 산소 원자(O)에 대한, 가스 공급관(6)의 내관(6b)을 통해 질화알루미늄 막 제조 장치의 내통(2)으로 공급되는 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스 내에 함유된 알루미늄 원자(Al)의 몰비(Al/O)는 바람직하게는 1 이상 100 이하로 설정된다. 즉, 상기 몰비는 바람직하게는 1 ≤ Al/O ≤ 100로 설정된다. 질화알루미늄 막 제조 장치에 공급되는 알루미늄 원자(Al)와 산소 원자(O)의 몰비(Al/O)가 1 미만일 경우, 질소 원자(N)를 함유하는 가스 및 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스에 더하여 산소 원자(O)를 함유하는 가스를 공급하는 영향이 지나치게 강해지므로, 피처리 부재의 표면에 형성되는 질화알루미늄 막 내에 산화알루미늄 결정상 또는 산질화알루미늄 결정상이 생성되고 질화알루미늄 막의 내열충격성이 저하되기 때문에 바람직하지 않다. 다른 한편, 질화알루미늄 막 제조 장치에 공급되는 알루미늄 원자(Al)와 산소 원자(O)의 몰비(Al/O)가 100을 초과하는 경우, 질소 원자(N)를 함유하는 가스 및 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스에 더하여 산소 원자(O)를 함유하는 가스를 공급하는 영향이 지나치게 약해지므로, 피처리 부재의 표면에 형성되는 질화알루미늄 막이 분말상의 막이 되기 때문에 바람직하지 않다. 알루미늄 원자(Al)와 산소 원자(O)의 몰비(Al/O)가 5 이상 30 이하인 경우, 즉, 몰비가 바람직하게 (5 ≤ Al/O ≤ 30)이도록 설정되는 경우, 치밀질 질화알루미늄 막을 형성할 수 있어 더 바람직하다.
이상과 같이, 본 발명의 이 바람직한 실시양태에서, 질화알루미늄 막 제조 장치가 암모니아 가스 등과 같이 질소 원자(N)를 함유하는 가스는 가스 공급관(6)의 외관(6a)을 통해 내통(2)으로 공급되고 트리메틸알루미늄 가스(TMA), 염화알루미늄 가스 등과 같이 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스는 가스 공급관(6)의 내관(6b)을 통해 내통(2)으로 공급되도록 구성되므로, 질소 원자(N)를 함유하는 가스 및 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스가 질화알루미늄 막 제조 장치의 스테이지(4) 상에 놓인 피처리 부재에 도달하기 전에 질소와 알루미늄이 반응하여 질화알루미늄 입자를 형성하여 피처리 부재의 표면에 형성되는 질화알루미늄 막이 분말상 막이 되는 것을 효과적으로 방지할 수 있다.
또한, 이 바람직한 실시양태에 따르면, 암모니아 가스 등과 같이 질소 원자(N)를 함유하는 가스 및 산소 가스와 같은 산소 원자(O)를 함유하는 가스를 혼합함으로써 제조되는 혼합 가스는 가스 공급관(6)의 외관(6a)을 통해 질화알루미늄 막 제조 장치의 내통(2)으로 공급되며, 한편 트리메틸알루미늄 가스(TMA), 염화알루미늄 가스 등과 같이 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스는 가스 공급관(6)의 내관(6b)을 통해 내통(2)으로 공급된다. 따라서, 내열충격성이 높고 치밀질인 질화알루미늄 막을 형성하는 것이 가능하다.
도 4는 본 발명의 다른 바람직한 실시양태인 질화알루미늄 막 제조 장치에 제공되는 가스 공급관(6)을 도시한 개략적인 정면도이고, 도 5는 도 4에 도시된 가스 공급관(6)을 도시한 개략적인 종단면도이다. 이 바람직한 실시양태에 따른 질화알루미늄 막 제조 장치는 도 1 내지 도 3에 도시된 질화알루미늄 막 제조 장치와 가스 공급관(6)의 구조에서만 상이하다.
도 4 및 도 5에 도시된 바와 같이, 이 바람직한 실시양태에 따른 질화알루미늄 막 제조 장치에 제공되는 가스 공급관(6)은 외관(6a), 중앙관(6c) 및 내관(6b)을 포함하는 3중 구조를 가진다.
이 질화알루미늄 막 제조 장치에서, 외통(도시하지 않음), 내통(도시하지 않음), 히터(도시하지 않음) 및 스테이지(도시하지 않음)는 모두 저렴한 카본으로 제조된다. 따라서, 도 1 내지 도 3에 도시된 질화알루미늄 막 제조 장치와 마찬가지로, 이 바람직한 실시양태에서, 질화알루미늄 막 형성 전에, 열분해 질화붕소(pBN), 열분해 흑연(PG), 붕소 함유 열분해 흑연(B-PG), 질화알루미늄(AlN) 및 탄화규소(SiC) 등을 함유하고 산소 원자를 함유하지 않는 가스를 내통(2)에 공급하여 상기 가스 내에 함유된 성분으로 탄소제 외통(1)의 표면, 탄소제 내통(2)의 표면, 탄소제 히터(3)의 표면 및 탄소제 스테이지(4)의 표면을 피복한 후 산소 원자(O)를 함유하는 가스를 내통(2)에 공급한다.
이 바람직한 실시양태에서, 암모니아 가스 등과 같이 질소 원자(N)를 함유하는 가스는 가스 공급관(6)의 외관(6a)을 통해 내통(2)으로 공급되고, O2 가스, H2O 가스, NOx 가스, COx 가스 등과 같이 산소 원자(O)를 함유하는 가스는 가스 공급관(6)의 중앙관(6c)을 통해 내통(2)으로 공급된다. 다른 한편, 트리메틸알루미늄 가스(TMA), 염화알루미늄 가스 등과 같이 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스는 가스 공급관(6)의 내관(6b)을 통해 내통(2)으로 공급된다.
상기 개시된 바람직한 실시양태와 마찬가지로, 이 바람직한 실시양태에 따른 질화알루미늄 막 제조 장치가 암모니아 가스 등과 같이 질소 원자(N)를 함유하는 가스는 가스 공급관(6)의 외관(6a)을 통해 내통(2)으로 공급되고 트리메틸알루미늄 가스, 염화알루미늄 가스 등과 같이 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스는 가스 공급관(6)의 내관(6b)을 통해 내통(2)으로 공급되도록 구성되므로, 질소 원자(N)를 함유하는 가스 및 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스가 질화알루미늄 막 제조 장치의 스테이지(4) 상에 놓인 피처리 부재에 도달하기 전에 질소와 알루미늄이 서로 반응하여 질화알루미늄 막 내에 질화알루미늄 입자를 형성하여 피처리 부재의 표면에 형성되는 질화알루미늄 막이 분말상 막이 되는 것을 효과적으로 방지할 수 있다.
또한, 이 바람직한 실시양태에 따르면, 암모니아 가스 등과 같이 질소 원자(N)를 함유하는 가스는 가스 공급관(6)의 외관(6a)을 통해 내통(2)으로 공급되고 산소 가스 등과 같이 산소 원자(O)를 함유하는 가스는 가스 공급관(6)의 중앙관(6c)을 통해 내통(2)으로 공급되며, 한편 트리메틸알루미늄 가스, 염화알루미늄 가스 등과 같이 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스는 가스 공급관(6)의 내관(6b)을 통해 내통(2)으로 공급된다. 따라서, 따라서, 내열충격성이 높고 치밀질인 질화알루미늄 막을 형성하는 것이 가능하다.
도 6은 본 발명의 다른 바람직한 실시양태인 질화알루미늄 막 제조 장치에 제공되는 가스 공급관을 도시한 개략적인 종단면도이다.
도 6에 도시된 바와 같이, 이 바람직한 실시양태에 따른 질화알루미늄 막 제조 장치는 횡형 구조를 갖도록 구성되며 탄소제의 원통(11)을 포함하고 상기 원통(11)에는 카본제의 히터(12), 피처리 부재가 놓이는 탄소제의 스테이지(13) 및 원통(11)에 원료 가스를 공급하기 위한 가스 공급관(14)이 제공된다.
도 6에는 도시되어 있지 않으나, 가스 공급관(14)은 도 2 및 도 3에 도시된 가스 공급관(6)과 마찬가지로 2중 구조를 가지거나 또는 가스 공급관(14)은 도 4 및 도 5에 도시된 가스 공급관(6)과 마찬가지로 3중 구조를 가질 수 있다.
가스 공급관(14)이 도 1 내지 도 3에 도시된 질화알루미늄 막 제조 장치와 마찬가지로 2중 구조를 갖도록 형성되는 경우, 산소 원자(O)를 함유하는 가스 및 질소 원자(N)를 함유하는 가스를 혼합함으로써 제조되는 혼합 가스는 가스 공급관(14)의 외관(도시하지 않음)을 통해 원통(11)으로 공급되고, 한편 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스는 가스 공급관(14)의 내관(도시하지 않음)을 통해 원통(11)으로 공급되어, 스테이지(13) 상에 놓인 피처리 부재의 표면에 질화알루미늄 막이 형성된다.
다른 한편, 가스 공급관(14)이 도 4 및 도 5에 도시된 질화알루미늄 막 제조 장치와 마찬가지로 3중 구조를 갖도록 형성되는 경우, 암모니아 가스 등과 같이 질소 원자(N)를 함유하는 가스는 가스 공급관(14)의 외관(도시하지 않음)을 통해 원통(11)으로 공급되고 산소 가스 등과 같이 산소 원자(O)를 함유하는 가스는 가스 공급관(14)의 중앙관(도시하지 않음)을 통해 원통(11)으로 공급되며, 한편 트리메틸알루미늄 가스, 염화알루미늄 가스 등과 같이 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스는 가스 공급관(14)의 내관(도시하지 않음)을 통해 원통(11)으로 공급된다. 그 결과, 스테이지(13) 상에 놓인 피처리 부재의 표면에 질화알루미늄 막이 형성된다.
이 바람직한 실시양태에 따르면, 질소 원자(N)를 함유하는 가스 및 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스는 가스 공급관(14) 내의 서로 분리된 공간을 통해 질화알루미늄 막 제조 장치의 원통(11)으로 공급된다. 따라서, 질소 원자(N)를 함유하는 가스 및 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스가 원통(11)으로 공급되기 전에 질소 및 알루미늄이 서로 반응하여 질화알루미늄 입자를 형성하여 피처리 부재의 표면에 형성되는 질화알루미늄 막이 분말상 막이 되는 것을 효과적으로 방지할 수 있다.
또한, 이 바람직한 실시양태에서, 질소 원자(N)를 함유하는 가스 및 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스에 더하여 산소 원자(O)를 함유하는 가스가 질화알루미늄 막 제조 장치의 원통(11)에 공급되므로, 내열충격성이 높고 치밀질인 질화알루미늄 막을 형성할 수 있다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시양태인 질화알루미늄 막 제조 방법을 실시하기 위하여 이용되는 장치를 도시한 개략적인 종단면도이다.
도 2는 도 1에 도시된 질화알루미늄 막 제조 방법을 실시하기 위하여 이용되는 장치에 제공된 가스 공급관을 상측에서 보아 도시한 개략적인 정면도이다.
도 3은 도 1에 도시된 질화알루미늄 막 제조 방법을 실시하기 위하여 이용되는 장치에 제공된 가스 공급관을 도시한 개략적인 종단면도이다.
도 4는 본 발명의 다른 바람직한 실시양태에서 이용되는 질화알루미늄 막 제조 방법을 실시하기 위하여 이용되는 장치에 제공된 가스 공급관을 도시한 개략적인 정면도이다.
도 5는 도 4에 도시된 가스 공급관을 도시한 개략적인 종단면도이다.
도 6은 본 발명의 다른 바람직한 실시양태에서 이용되는 질화알루미늄 막을 형성하기 위하여 이용되는 장치에 제공된 가스 공급관을 도시한 개략적인 종단면도이다.
도 7은 실시예 1에서 형성된 질화알루미늄 막의 X선 회절 프로필을 도시한 그래프이다.
실시예 및 비교예
이하, 본 발명의 기술적 이점을 더 명백히 하기 위해 실시예 및 비교예를 개시하기로 한다.
실시예 1
도 1 내지 도 3에 도시된 바와 같이 2중 구조를 갖는 가스 공급관을 포함하고 φ 500 mm x 1500 mm의 크기를 갖는 종형 구조의 질화알루미늄 막 제조 장치를 제조하고 이 질화알루미늄 막 제조 장치의 스테이지 상에 50 mm x 50 mm x 1 mm 크기의 기재를 올려 놓았다. 이후, 이하와 같이 기재 표면에 질화알루미늄 막을 형성하였다.
먼저, 가스 공급관을 통해 질화알루미늄(AlN) 가스를 질화알루미늄 막 제조 장치에 공급하여, 카본제의 외통, 카본제의 내통, 카본제의 히터 및 카본제의 스테이지 표면에 질화알루미늄 막을 형성하였다. 이후 질화알루미늄 막 제조 장치의 스테이지에 피처리 부재를 올려 놓았다.
이어서, 질화알루미늄 막 제조 장치 내의 온도를 1,000℃로 설정하고 질화알루미늄 막 제조 장치 내의 압력을 100 Pa로 설정하였다. 이후, 암모니아 가스와 산소 가스를 혼합하여 제조한 혼합 가스를 가스 공급관의 외관을 통해 질화알루미늄 막 제조 장치의 내통 내에 공급하고 트리메틸알루미늄(TMA) 가스를 가스 공급관의 내관을 통해 질화알루미늄 막 제조 장치의 내통 내에 공급하여, 50 mm x 50 mm x 1 mm 크기의 기재 표면에 100 ㎛의 두께를 갖는 질화알루미늄 막을 형성하였다.
여기서, 내통 내에 공급된 트리메틸알루미늄(TMA) 가스 내에 함유된 알루미늄 원자(Al)와 내통 내에 공급된 산소 가스 내에 함유된 산소 원자(O)의 몰비(Al/O)는 10으로 설정되었다.
이렇게 형성된 질화알루미늄 막의 X선 회절 프로필을 주식회사 Rigaku제의 "X선 회절 RINT-2500 VHF"(상품명)으로 2θ = 20°내지 80°범위에서 측정하였다.
그 결과, 도 7에 도시된 질화알루미늄 막의 X선 회절 프로필이 얻어졌다.
도 7에 도시된 바와 같이, X선 회절 프로필에는 질화알루미늄의 피그만이 확인되었고 다른 구성상의 피크는 확인되지 않았다.
또한, 질화알루미늄 막의 단면을 KEYENCE사가 제작하고 시판하는 전자현미경 "VE-8800"(상품명)을 이용하여 관찰하였더니 질화알루미늄 막의 단면은 기둥형이고 치밀질인 것으로 확인되었다.
비교예 1
암모니아 가스와 산소 가스를 혼합하여 제조한 혼합 가스 대신, 산소 가스를 질화알루미늄 막 장치의 내통 내에 공급하지 않고 암모니아 가스만을 가스 공급관의 외관을 통해 질화알루미늄 막 제조 장치의 내통 내에 공급한 것을 제외하고, 실시예 1에서 이용된 질화알루미늄 막 제조 장치를 이용하여 실시예 1과 동일한 방식으로 50 mm x 50 mm x 1 mm 크기의 기재에 100 ㎛의 두께를 갖는 질화알루미늄 막을 형성하였다.
이렇게 형성된 질화알루미늄 막의 단면을 KEYENCE사가 제작하고 시판하는 전자현미경 "VE-8800"(상품명)을 이용하여 관찰하였더니 질화알루미늄 막의 단면은 분말형 막이고 치밀질의 질화알루미늄 막이 형성될 수 없었던 것으로 확인되었다.
실시예 2
도 3에 도시된 바와 같이 3중 구조를 가지며 외관, 중앙관 및 내관을 포함하는 가스 공급관을 포함하고 φ 500 mm x 1500 mm의 크기를 갖는 종형 구조의 질화알루미늄 막 제조 장치를 제조하였다. 이후 스테이지 상에 50 mm x 50 mm x 1 mm 크기의 기재를 올려 놓고 이하와 같이 기재 표면에 질화알루미늄 막을 형성하였다.
먼저, 질화알루미늄(AlN) 가스를 가스 공급관을 통해 질화알루미늄 막 제조 장치에 공급하여, 카본제의 외통, 카본제의 내통, 카본제의 히터 및 카본제의 스테이지 표면에 질화알루미늄 막을 형성하였다. 이후 질화알루미늄 막 제조 장치의 스테이지에 피처리 부재를 올려 놓았다.
이어서, 질화알루미늄 막 제조 장치 내의 온도를 1,000℃로 설정하고 질화알루미늄 막 제조 장치 내의 압력을 100 Pa로 설정하였다. 이후, 암모니아 가스를 가스 공급관의 외관을 통해 질화알루미늄 막 제조 장치의 내통 내에 공급하고 산소 가스를 질화알루미늄 막 제조 장치의 중앙관을 통해 질화알루미늄 막 제조 장치의 내통 내에 공급하며, 한편 트리메틸알루미늄(TMA) 가스를 가스 공급관의 내관을 통해 질화알루미늄 막 제조 장치의 내통 내에 공급하여, 50 mm x 50 mm x 1 mm 크기의 기재 표면에 100 ㎛의 두께를 갖는 질화알루미늄 막을 형성하였다.
여기서, 내통 내에 공급된 트리메틸알루미늄(TMA) 가스 내에 함유된 알루미늄 원자(Al)와 내통 내에 공급된 산소 가스 내에 함유된 산소 원자(O)의 몰비(Al/O)는 1로 설정하였다.
이어서, 이렇게 형성된 질화알루미늄 막의 X선 회절 프로필을 Rigaku사가 제조하고 시판하는 "X선 회절 RINT-2500 VHF"(상품명)으로 2θ = 20°내지 80°범위에서 측정하였다. 그 결과, X선 회절 프로필에는 질화알루미늄의 피그만이 확인되었고 질화알루미늄 이외의 다른 구성상의 피크는 확인되지 않았다.
또한, 질화알루미늄 막의 단면을 KEYENCE사가 제작하고 시판하는 전자현미경 "VE-8800"(상품명)을 이용하여 관찰하였더니 실시예 1과 마찬가지로 질화알루미늄 막의 단면은 기둥형이고 치밀질인 것으로 확인되었다.
실시예 3
질화알루미늄 막 제조 장치의 내통 내에 공급되는 트리메틸알루미늄(TMA) 가스 내에 함유된 알루미늄 원자(Al)와 질화알루미늄 막 제조 장치의 내통 내에 공급되는 산소 가스 내에 함유된 산소 원자(O)의 몰비(Al/O)를 10으로 설정한 것을 제외하고, 실시예 2와 동일한 방식으로 50 mm x 50 mm x 1 mm 크기의 기재 상에 100 ㎛의 두께를 갖는 질화알루미늄 막을 형성하였다.
이어서, 이렇게 형성된 질화알루미늄 막의 X선 회절 프로필을 Rigaku사가 제조하고 시판하는 "X선 회절 RINT-2500 VHF"(상품명)으로 2θ = 20°내지 80°범위에서 측정하였다. 그 결과, X선 회절 프로필에는 질화알루미늄의 피그만이 확인되었고 질화알루미늄 이외의 다른 구성상의 피크는 확인되지 않았다.
또한, 질화알루미늄 막의 단면을 KEYENCE사가 제작하고 시판하는 전자현미경 "VE-8800"(상품명)을 이용하여 관찰하였더니 실시예 1과 마찬가지로 질화알루미늄 막의 단면은 기둥형이고 치밀질인 것으로 확인되었다.
실시예 4
질화알루미늄 막 제조 장치의 내통 내에 공급되는 트리메틸알루미늄(TMA) 가스 내에 함유된 알루미늄 원자(Al)와 질화알루미늄 막 제조 장치의 내통 내에 공급되는 산소 가스 내에 함유된 산소 원자(O)의 몰비(Al/O)를 100으로 설정한 것을 제외하고, 실시예 2와 동일한 방식으로 50 mm x 50 mm x 1 mm 크기의 기재 상에 100 ㎛의 두께를 갖는 질화알루미늄 막을 형성하였다.
이어서, 이렇게 형성된 질화알루미늄 막의 X선 회절 프로필을 Rigaku사가 제조하고 시판하는 "X선 회절 RINT-2500 VHF"(상품명)으로 2θ = 20°내지 80°범위에서 측정하였다. 그 결과, X선 회절 프로필에는 질화알루미늄의 피그만이 확인되었고 질화알루미늄 이외의 다른 구성상의 피크는 확인되지 않았다.
또한, 질화알루미늄 막의 단면을 KEYENCE사가 제작하고 시판하는 전자현미경 "VE-8800"(상품명)을 이용하여 관찰하였더니 실시예 1과 마찬가지로 질화알루미늄 막의 단면은 기둥형이고 치밀질인 것으로 확인되었다.
비교예 2
질화알루미늄 막 제조 장치의 내통 내에 공급되는 트리메틸알루미늄(TMA) 가스 내에 함유된 알루미늄 원자(Al)와 질화알루미늄 막 제조 장치의 내통 내에 공급되는 산소 가스 내에 함유된 산소 원자(O)의 몰비(Al/O)를 0.1로 설정한 것을 제외하고, 실시예 2와 동일한 방식으로 50 mm x 50 mm x 1 mm 크기의 기재 상에 100 ㎛의 두께를 갖는 질화알루미늄 막을 형성하였다.
이어서, 이렇게 형성된 질화알루미늄 막의 X선 회절 프로필을 Rigaku사가 제조하고 시판하는 "X선 회절 RINT-2500 VHF"(상품명)으로 2θ = 20°내지 80°범위에서 측정하였다. 그 결과, 막의 X선 회절 프로필에는 질화알루미늄의 피그 뿐만 아니라 산질화알루미늄의 피크도 확인되었다.
또한, 질화알루미늄 막의 단면을 KEYENCE사가 제작하고 시판하는 전자현미경 "VE-8800"(상품명)을 이용하여 관찰하였더니 질화알루미늄 막의 단면이 기둥형이고 치밀질임에도 불구하고 산질화알루미늄이 형성되었기 때문인지 막의 내열충격성이 저하되고 깨짐이 발생하였다.
비교예 3
질화알루미늄 막 제조 장치의 내통 내에 공급되는 트리메틸알루미늄(TMA) 가스 내에 함유된 알루미늄 원자(Al)와 질화알루미늄 막 제조 장치의 내통 내에 공급되는 산소 가스 내에 함유된 산소 원자(O)의 몰비(Al/O)를 150으로 설정한 것을 제외하고, 실시예 2와 동일한 방식으로 50 mm x 50 mm x 1 mm 크기의 기재 상에 100 ㎛의 두께를 갖는 질화알루미늄 막을 형성하였다.
이어서, 이렇게 형성된 질화알루미늄 막의 X선 회절 프로필을 Rigaku사가 제조하고 시판하는 "X선 회절 RINT-2500 VHF"(상품명)으로 2θ = 20°내지 80°범위에서 측정하였다. 그 결과, 막의 X선 회절 프로필에는 질화알루미늄의 피그 뿐만 아니라 산질화알루미늄의 피크도 확인되었다.
또한, 질화알루미늄 막의 단면을 KEYENCE사가 제작하고 시판하는 전자현미경 "VE-8800"(상품명)을 이용하여 관찰하였더니 비교예 1과 마찬가지로 질화알루미늄 막의 단면은 분말상이고 치밀질인 질화알루미늄 막이 형성될 수 없었던 것으로 확인되었다.
실시예 5
산소(O2) 가스 대신 이산화질소(NO2) 가스를 사용한 점을 제외하고 실시예 1과 동일한 방식으로 50 mm x 50 mm x 1 mm 크기의 기재 상에 100 ㎛ 두께의 질화알루미늄 막을 형성하였다. 여기서, 이산화질소 가스의 유량은 이산화질소 가스에 함유된 산소 원자(O) 수가 실시예 1에서 사용된 산소 가스 내에 함유된 산소 원자(O) 수와 동일하도록 설정하였다.
이어서, 이렇게 형성된 질화알루미늄 막의 X선 회절 프로필을 Rigaku사가 제조하고 시판하는 "X선 회절 RINT-2500 VHF"(상품명)으로 2θ = 20°내지 80°범위에서 측정하였다. 그 결과, X선 회절 프로필에는 질화알루미늄의 피그만이 확인되었고 질화알루미늄 이외의 다른 구성상의 피크는 확인되지 않았다.
또한, 질화알루미늄 막의 단면을 KEYENCE사가 제작하고 시판하는 전자현미경 "VE-8800"(상품명)을 이용하여 관찰하였더니 실시예 1과 마찬가지로 질화알루미늄 막의 단면이 기둥형이고 치밀질인 것으로 확인되었다.
실시예 6
산소(O2) 가스 대신 이산화탄소(CO2) 가스를 사용한 점을 제외하고 실시예 1과 동일한 방식으로 50 mm x 50 mm x 1 mm 크기의 기재 상에 100 ㎛ 두께의 질화알루미늄 막을 형성하였다. 여기서, 이산화탄소 가스의 유량은 이산화탄소 가스 내에 함유된 산소 원자(O) 수가 실시예 1에서 사용된 산소 가스 내에 함유된 산소 원자(O) 수와 동일하도록 설정하였다.
이어서, 이렇게 형성된 질화알루미늄 막의 X선 회절 프로필을 Rigaku사가 제조하고 시판하는 "X선 회절 RINT-2500 VHF"(상품명)으로 2θ = 20°내지 80°범위에서 측정하였다. 그 결과, X선 회절 프로필에는 질화알루미늄의 피그만이 확인되었고 질화알루미늄 이외의 다른 구성상의 피크는 확인되지 않았다.
또한, 질화알루미늄 막의 단면을 KEYENCE사가 제작하고 시판하는 전자현미경 "VE-8800"(상품명)을 이용하여 관찰하였더니 실시예 1과 마찬가지로 질화알루미늄 막의 단면이 기둥형이고 치밀질인 것으로 확인되었다.
실시예 7
산소(O2) 가스 대신 수증기(H2O) 가스를 사용한 점을 제외하고 실시예 1과 동일한 방식으로 50 mm x 50 mm x 1 mm 크기의 기재 상에 100 ㎛ 두께의 질화알루미늄 막을 형성하였다. 여기서, 수증기 가스의 유량은 수증기 가스 내에 함유된 산소 원자(O) 수가 실시예 1에서 사용된 산소 가스 내에 함유된 산소 원자(O) 수와 동일하도록 설정하였다.
이어서, 이렇게 형성된 질화알루미늄 막의 X선 회절 프로필을 Rigaku사가 제조하고 시판하는 "X선 회절 RINT-2500 VHF"(상품명)으로 2θ = 20°내지 80°범위에서 측정하였다. 그 결과, X선 회절 프로필에는 질화알루미늄의 피그만이 확인되었고 질화알루미늄 이외의 다른 구성상의 피크는 확인되지 않았다.
또한, 질화알루미늄 막의 단면을 KEYENCE사가 제작하고 시판하는 전자현미경 "VE-8800"(상품명)을 이용하여 관찰하였더니 실시예 1과 마찬가지로 질화알루미늄 막의 단면이 기둥형이고 치밀질인 것으로 확인되었다.
실시예 8
트리메틸알루미늄 가스 대신 염화알루미늄 가스를 사용한 점을 제외하고 실시예 1과 동일한 방식으로 50 mm x 50 mm x 1 mm 크기의 기재 상에 100 ㎛ 두께의 질화알루미늄 막을 형성하였다. 여기서, 염화알루미늄 가스의 유량은 염화알루미늄 가스에 함유된 알루미늄 원자(Al) 수가 실시예 1에서 사용된 트리메틸알루미늄 가스 내에 함유된 알루미늄 원자(Al) 수와 동일하도록 설정하였다.
이어서, 이렇게 형성된 질화알루미늄 막의 X선 회절 프로필을 Rigaku사가 제조하고 시판하는 "X선 회절 RINT-2500 VHF"(상품명)으로 2θ = 20°내지 80°범위에서 측정하였다. 그 결과, X선 회절 프로필에는 질화알루미늄의 피그만이 확인되었고 질화알루미늄 이외의 다른 구성상의 피크는 확인되지 않았다.
또한, 질화알루미늄 막의 단면을 KEYENCE사가 제작하고 시판하는 전자현미경 "VE-8800"(상품명)을 이용하여 관찰하였더니 실시예 1과 마찬가지로 질화알루미늄 막의 단면이 기둥형이고 치밀질인 것으로 확인되었다.
실시예 1 및 비교예 1로부터, 질화알루미늄 막 제조 장치에 산소 원자(O)를 함유하는 가스를 공급하지 않고, 질소 원자(N)를 함유하는 가스와 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스만을 공급한 경우, 가스가 피처리 부재에 도달하기 전에, 질소 원자(N)를 함유하는 가스와 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스가 서로 반응하여 질화알루미늄 입자를 형성하기 때문에, 피처리 부재 상에 형성된 질화알루미늄 막이 분말상 막이 되어, 치밀질 질화알루미늄 막이 형성될 수 없는 것으로 판명되었다. 이에 대해, 질소 원자(N)를 함유하는 가스 및 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스에 더하여 산소 원자(O)를 함유하는 가스를 질화알루미늄 막 제조 장치에 공급한 경우, 질소 원자(N)를 함유하는 가스 및 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스가 피처리 부재에 도달하기 전에 질소 원자(N)와 알루미늄 원자(Al)가 서로 반응하여 질화알루미늄 입자를 형성하는 것을 효과적으로 방지할 수 있어 내열충격성이 높고 치밀질인 질화알루미늄 막을 형성할 수 있는 것으로 판명되었다.
또한, 실시예 2 내지 4 및 비교예 2 및 3으로부터, 알루미늄 원자(Al)와 산소(O) 원자의 몰비(Al/O)가 1, 10 또는 100이 되도록 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스와 산소 원자(O)를 함유하는 가스를 질화알루미늄 막 제조 장치에 공급한 경우, 내열충격성이 높고 치밀질인 질화알루미늄 막을 형성할 수 있었다. 이에 대하여, 알루미늄 원자와 산소 원자의 몰비(Al/O)가 150이 되도록 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스와 산소 원자(O)를 함유하는 가스를 질화알루미늄 막 제조 장치에 공급한 경우에는, 형성된 질화알루미늄 막이 분말상이어서 치밀질 질화알루미늄 막을 형성할 수 없었다. 다른 한편, 알루미늄 원자(Al)와 산소 원자(O)의 몰비(Al/O)가 0.1이 되도록 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스와 산소 원자(O)를 함유하는 가스를 질화알루미늄 막 제조 장치에 공급한 경우, 치밀질 질화알루미늄 막을 형성할 수는 있었으나 이렇게 형성된 질화알루미늄 막은 산질화알루미늄이 형성된 때문인지 내열충격성이 낮아 깨져 버렸다. 따라서, 알루미늄 원자와 산소 원자의 몰비(Al/O)가 1 이상 100 이하(1 ≤ Al/O ≤ 100)가 되도록 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스와 산소 원자(O)를 함유하는 가스를 질화알루미늄 막 제조 장치에 공급하는 것이 바람직한 것으로 판명되었다.
또, 실시예 1 및 실시예 2 내지 4로부터, 질화알루미늄 막 제조 장치가 질소 원자(N)를 함유하는 가스 및 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스가 상이한 유로를 통해 공급되도록 구성되는 한, 질화알루미늄 막 제조 장치에 가스를 공급하는 가스 공급관의 구조는 특별히 한정되지 않아 가스 공급관은 2중 구조 또는 3중 구조일 수 있다.
또한, 실시예 1, 실시예 2 및 실시예 5 내지 7로부터, 산소 원자(O)를 함유하는 가스의 종류 특별히 한정되지 않는 것으로 판명되었고. 실시예 8로부터 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스의 종류도 특히 한정되지 않는 것으로 판명되었다.
본 발명을 비교예 및 실시예와 관련하여 설명하였다. 그러나, 본 발명은 이상의 실시예 및 비교예에 한정되지 않고, 특허 청구범위에 기재된 발명의 범위 내에서 여러가지로 변경이 가능하다.
예컨대, 상기 개시된 실시양태에서, 질화알루미늄 막 제조 장치는 카본제의 외통(1), 카본제의 내통(2), 외통(1)과 내통(2) 사이에 배치된 카본제의 히터(3) 및 카본제의 스테이지(4)를 포함한다. 그러나, 외통(1), 내통(2), 히터(3) 및 스테이지(4) 각각이 반드시 카본제일 필요는 없다
또한, 상기 개시된 실시양태에서는, 피처리 부재의 표면에 질화알루미늄 막을 형성하기 전에, 열분해 질화붕소(pBN), 열분해 흑연(PG), 붕소 함유 열분해 흑연(B-PG), 질화알루미늄(AlN) 및 탄화규소(SiC) 등과 같은 성분을 함유하고 산소 원자를 함유하지 않는 가스를 상기 질화알루미늄 막 제조 장치의 내통(2)에 공급하여, 상기 카본제의 외통(1), 카본제의 내통(2), 카본제의 히터(3) 및 카본제의 스테이지(4)의 표면을 상기 가스 내에 함유된 성분으로 피복한다. 그러나, 외통(1), 내통(2), 히터(3) 및 스테이지(4)가 산화내성이 높은 물질로 제조되는 경우, 열분해 질화붕소(pBN), 열분해 흑연(PG), 붕소 함유 열분해 흑연(B-PG), 질화알루미늄(AlN) 및 탄화규소(SiC) 등과 같은 성분을 함유하고 산소 원자(O)를 함유하지 않는 가스를 상기 질화알루미늄 막 제조 장치의 내통(2)에 공급하고 상기 외통(1)의 표면, 내통(2)의 표면, 히터(3)의 표면 및 스테이지(4)의 표면을 상기 가스 내에 함유된 성분으로 피복하는 것이 반드시 필요한 것은 아니다.
또한, 도 1 내지 도 5에 도시된 바람직한 실시양태에서, 질화알루미늄 막 제조 장치는 스테이지(4)를 회전시키는 회전 기구(5)를 포함하나, 질화알루미늄 막 제조 장치가 반드시 스테이지(4)를 회전시키는 회전 기구(5)를 포함하여야 하는 것은 아니다.
또한, 도 1 내지 도 3에 도시된 바람직한 실시양태에서는, 외관(6a) 및 내관(6b)을 포함하는 2중 구조를 갖는 가스 공급관(6)이 사용되었고, 도 4 및 도 5에 도시된 바람직한 실시양태에서는, 외관(6a), 내관(6b) 및 중앙관(6c)을 포함하는 3중 구조를 갖는 가스 공급관(6)이 사용되었다. 그러나, 2중 구조를 갖는 가스 공급관(6) 또는 3중 구조를 갖는 가스 공급관(6)을 반드시 사용할 필요는 없다. 질소 원자(N)를 함유하는 가스 및 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스를 공급하기 전에 질소 원자(N)를 함유하는 가스 및 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스가 서로 접촉하지 않도록 가스 공급관(6)을 구성하는 것으로 충분하다. 따라서, 가스 공급관(6)의 구조는 특별히 한정되지 않으며 복수의 가스 공급관이 사용될 수 있다.
본 발명에 따르면, 화학 기상 증착법에 의해 내열충격성이 높고 치밀질인 질화알루미늄 막을 형성하는 방법을 제공할 수 있다.

Claims (16)

  1. 질화알루미늄 막 제조 장치에, 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스를 공급하고, 질소 원자(N)를 함유하는 가스를 공급하며, 산소 원자(O)를 함유하는 가스를 공급하는 단계를 포함하는 질화알루미늄 막의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스 및 질소 원자(N)를 함유하는 가스를 상이한 유로를 통해 질화알루미늄 막 제조 장치에 공급하는 것인 질화알루미늄 막의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서, 질화알루미늄 막 제조 장치에 공급하기 전에 산소 원자(O)를 함유하는 가스를 질소 원자(N)를 함유하는 가스 또는 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스와 혼합하는 것인 질화알루미늄 막의 제조 방법.
  4. 제2항에 있어서, 질화알루미늄 막 제조 장치에 공급하기 전에 산소 원자(O)를 함유하는 가스를 질소 원자(N)를 함유하는 가스 또는 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스와 혼합하는 것인 질화알루미늄 막의 제조 방법.
  5. 제3항에 있어서, 산소 원자(O)에 대한 알루미늄 원자(Al)의 몰비(Al/O)가 1 이상 100 이하가 되도록(1 ≤ Al/O ≤ 100), 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스 및 산소 원자(O)를 함유하는 가스를 질화알루미늄 막 제조 장치에 공급하는 것인 질화알루미늄 막의 제조 방법.
  6. 제4항에 있어서, 산소 원자(O)에 대한 알루미늄 원자(Al)의 몰비(Al/O)가 1 이상 100 이하가 되도록(1 ≤ Al/O ≤ 100), 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스 및 산소 원자(O)를 함유하는 가스를 질화알루미늄 막 제조 장치에 공급하는 것인 질화알루미늄 막의 제조 방법.
  7. 제5항에 있어서, 산소 원자(O)에 대한 알루미늄 원자(Al)의 몰비(Al/O)가 5 이상 30 이하가 되도록(5 ≤ Al/O ≤ 30), 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스 및 산소 원자(O)를 함유하는 가스를 질화알루미늄 막 제조 장치에 공급하는 것인 질화알루미늄 막의 제조 방법.
  8. 제6항에 있어서, 산소 원자(O)에 대한 알루미늄 원자(Al)의 몰비(Al/O)가 5 이상 30 이하가 되도록(5 ≤ Al/O ≤ 30), 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스 및 산소 원자(O)를 함유하는 가스를 질화알루미늄 막 제조 장치에 공급하는 것인 질화알루미늄 막의 제조 방법.
  9. 제2항에 있어서, 2중 구조 또는 3중 구조를 갖는 가스 공급관에 의해 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스, 질소 원자(N)를 함유하는 가스 및 산소 원자(O)를 함유하는 가스를 질화알루미늄 막 제조 장치에 공급하는 것인 질화알루미늄 막의 제조 방법.
  10. 제1항에 있어서, 산소 원자(O)를 함유하는 가스가 O2 가스, H2O 가스, NOx 가스 및 COx 가스로 이루어지는 군에서 선택되는 가스인 질화알루미늄 막의 제조 방법.
  11. 제2항에 있어서, 산소 원자(O)를 함유하는 가스가 O2 가스, H2O 가스, NOx 가스 및 COx 가스로 이루어지는 군에서 선택되는 가스인 질화알루미늄 막의 제조 방법.
  12. 제1항에 있어서, 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스가 트리메틸알루미늄 가스(TMA) 및 염화알루미늄 가스로 이루어지는 군에서 선택되는 가스인 질화알루미늄 막의 제조 방법.
  13. 제2항에 있어서, 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스가 트리메틸알루미늄 가스(TMA) 및 염화알루미늄 가스로 이루어지는 군에서 선택되는 가스인 질화알루미늄 막의 제조 방법.
  14. 제1항에 있어서, 질화알루미늄 막 제조 장치 내에 제공되고 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스, 질소 원자(N)를 함유하는 가스 및 산소 원자(O)를 함유하는 가스와 접촉하는 부재가 카본으로 제조되고, 산소 원자(O)를 함유하는 가스를 질화알루미늄 막 제조 장치에 공급하기 전에, 열분해 질화붕소(pBN), 열분해 흑연(PG), 붕소 함유 열분해 흑연(B-PG), 질화알루미늄(AlN) 및 탄화규소(SiC)로 이루어지는 군에서 선택되는 화합물을 함유하고 산소 원자를 함유하지 않는 가스를 상기 질화알루미늄 막 제조 장치에 공급하여, 상기 카본으로 제조된 부재의 표면을 상기 산소 원자를 함유하지 않는 가스 내에 함유된 화합물로 피복하는 단계를 더 포함하는 것인 질화알루미늄 막의 제조 방법.
  15. 제2항에 있어서, 질화알루미늄 막 제조 장치 내에 제공되고 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스, 질소 원자(N)를 함유하는 가스 및 산소 원자(O)를 함유하는 가스와 접촉하는 부재가 카본으로 제조되고, 산소 원자(O)를 함유하는 가스를 질화알루미늄 막 제조 장치에 공급하기 전에, 열분해 질화붕소(pBN), 열분해 흑연(PG), 붕소 함유 열분해 흑연(B-PG), 질화알루미늄(AlN) 및 탄화규소(SiC)로 이루어지는 군에서 선택되는 화합물을 함유하고 산소 원자를 함유하지 않는 가스를 상기 질화알루미늄 막 제조 장치에 공급하여, 상기 카본으로 제조된 부재의 표면을 상기 산소 원자를 함유하지 않는 가스 내에 함유된 화합물로 피복하는 단계를 더 포함하는 것인 질화알루미늄 막의 제조 방법.
  16. 제1항에 있어서, 질화알루미늄 막 제조 장치 내에 제공되고 알루미늄 원자(Al)를 함유하는 가스, 질소 원자(N)를 함유하는 가스 및 산소 원자(O)를 함유하는 가스와 접촉하는 부재가 카본으로 제조되고, 산소 원자(O)를 함유하는 가스를 질화알루미늄 막 제조 장치에 공급하기 전에, 열분해 질화붕소(pBN), 열분해 흑연(PG), 붕소 함유 열분해 흑연(B-PG), 질화알루미늄(AlN) 및 탄화규소(SiC)로 이루어지는 군에서 선택되는 화합물을 함유하고 산소 원자를 함유하지 않는 가스를 상기 질화알루미늄 막 제조 장치에 공급하여, 상기 카본으로 제조된 부재의 표면을 상기 산소 원자를 함유하지 않는 가스 내에 함유된 화합물로 피복하는 단계를 더 포함하는 것인 질화알루미늄 막의 제조 방법.
KR1020110079666A 2010-10-22 2011-08-10 질화 알루미늄 막의 제조 방법 KR20120042628A (ko)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2010237138A JP2012087392A (ja) 2010-10-22 2010-10-22 窒化アルミニウム膜の成膜方法
JPJP-P-2010-237138 2010-10-22

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20120042628A true KR20120042628A (ko) 2012-05-03

Family

ID=45973383

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020110079666A KR20120042628A (ko) 2010-10-22 2011-08-10 질화 알루미늄 막의 제조 방법

Country Status (5)

Country Link
US (1) US8440566B2 (ko)
JP (1) JP2012087392A (ko)
KR (1) KR20120042628A (ko)
CN (1) CN102453884A (ko)
TW (1) TW201233841A (ko)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102185730B1 (ko) * 2013-02-08 2020-12-02 가부시끼가이샤 도꾸야마 질화알루미늄 분말
US20160014878A1 (en) 2014-04-25 2016-01-14 Rogers Corporation Thermal management circuit materials, method of manufacture thereof, and articles formed therefrom

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3024712B2 (ja) 1991-04-03 2000-03-21 アルプス電気株式会社 Ａｌ−Ｏ−Ｎ系コンポジット材料ならびにその合成方法
JP2974879B2 (ja) * 1993-04-07 1999-11-10 アルプス電気株式会社 プラズマｃｖｄによる合成方法
US7105889B2 (en) * 2004-06-04 2006-09-12 International Business Machines Corporation Selective implementation of barrier layers to achieve threshold voltage control in CMOS device fabrication with high k dielectrics
CN101076614A (zh) * 2004-07-07 2007-11-21 莫门蒂夫性能材料股份有限公司 基底上的保护涂层及其制备方法
JP2006052123A (ja) * 2004-07-12 2006-02-23 Sumitomo Electric Ind Ltd ｎ型ＡｌＮ結晶、ｎ型ＡｌＧａＮ固溶体及びそれらの製造方法
JP2007016272A (ja) 2005-07-06 2007-01-25 Ge Speciality Materials Japan Kk 基板上に被覆形成される保護膜及びその製造方法
US8828769B2 (en) * 2008-12-02 2014-09-09 University Of Central Florida Energy conversion device

Also Published As

Publication number Publication date
CN102453884A (zh) 2012-05-16
US20120100698A1 (en) 2012-04-26
JP2012087392A (ja) 2012-05-10
TW201233841A (en) 2012-08-16
US8440566B2 (en) 2013-05-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP7134283B2 (ja) エルビウム系プラズマ耐性セラミックコーティングの見通し外堆積
JP7125251B2 (ja) 半導体処理チャンバコンポーネント用の保護コーティングの原子層堆積
US20220349041A1 (en) Erosion resistant metal silicate coatings
US9493873B2 (en) Method for preparing a coating for protecting a part against oxidation
JPS6047202B2 (ja) 超硬高純度の配向多結晶質窒化珪素
US4610896A (en) Method for repairing a multilayer coating on a carbon-carbon composite
TWI687508B (zh) 抗濕塗層
TW201920742A (zh) 用於高溫加熱器的原子層沉積塗層
JP2013234369A (ja) グラファイト材に熱分解窒化ほう素をコーティングする方法及びその方法によって得られた被覆物
WO2022031614A1 (en) Fluoride coating to improve chamber performance
JP4054148B2 (ja) 耐食性部材の製造方法及び耐食性部材
KR20120042628A (ko) 질화 알루미늄 막의 제조 방법
TWI776860B (zh) 經塗佈之產物及製造方法
KR101947485B1 (ko) 그라파이트 모재의 실리콘카바이드 코팅 방법
EP0924317B1 (en) Process for producing corrosion resistant members
JP3442077B2 (ja) Ｃｖｄ窒化ケイ素の製造方法
JPH1067584A (ja) 反応容器
US20240247379A1 (en) Formation of metallic films on electroless metal plating of surfaces
KR20180108809A (ko) 고순도 폴리실리콘을 제조하기 위한 유동층 반응기의 열적 및 화학적 부하 가해진 부품 상에 계내 코팅을 침착시키는 방법
TW202430718A (zh) 在表面的無電金屬電鍍上的金屬膜的形成
JP2528928B2 (ja) 炭化けい素−窒化けい素複合膜の製造方法
Kuo et al. Aluminum Silicate Films Obtained by Low‐Pressure Metal‐Organic Chemical Vapor Deposition
JP2016204704A (ja) 耐熱基材及びその製造法
JP2013181243A (ja) 窒化アルミニウム被覆膜及びそれを被覆してなる被覆部材
JPH06191971A (ja) 複合セラミック部材

Legal Events

Date Code Title Description
WITN Application deemed withdrawn, e.g. because no request for examination was filed or no examination fee was paid