JPH06172083A - 分子線エピタキシャル成長方法およびそれに用いるるつぼ - Google Patents
分子線エピタキシャル成長方法およびそれに用いるるつぼInfo
- Publication number
- JPH06172083A JPH06172083A JP34514392A JP34514392A JPH06172083A JP H06172083 A JPH06172083 A JP H06172083A JP 34514392 A JP34514392 A JP 34514392A JP 34514392 A JP34514392 A JP 34514392A JP H06172083 A JPH06172083 A JP H06172083A
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- JP
- Japan
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- crucible
- raw material
- temperature
- molecular beam
- epitaxial growth
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- Pending
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】るつぼ外へのアルミニウムなどの原料元素のは
い上がりを確実に抑制しうるるつぼの構成を提供する。 【構成】本発明による分子線エピタキシャル成長に用い
るるつぼは、ｐＢＮ（熱分解窒化硼素）からなり、開口
部近傍の内面が鏡面仕上げされている。
い上がりを確実に抑制しうるるつぼの構成を提供する。 【構成】本発明による分子線エピタキシャル成長に用い
るるつぼは、ｐＢＮ（熱分解窒化硼素）からなり、開口
部近傍の内面が鏡面仕上げされている。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は分子線エピタキシャル成
長（ＭＢＥ）装置に使用するるつぼ、および、それを用
いた成長方法に関し、特には、蒸発源としてアルミニウ
ムなどの比較的高融点の原料元素を用いた成長方法に関
する。
長（ＭＢＥ）装置に使用するるつぼ、および、それを用
いた成長方法に関し、特には、蒸発源としてアルミニウ
ムなどの比較的高融点の原料元素を用いた成長方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】分子線エピタキシャル成長は、高真空中
で蒸発源セル（分子線セル）から輻射される分子線を基
板に照射することで結晶薄膜を成長する方法であり、化
合物半導体などの薄膜成長に多く利用されている。
で蒸発源セル（分子線セル）から輻射される分子線を基
板に照射することで結晶薄膜を成長する方法であり、化
合物半導体などの薄膜成長に多く利用されている。
【０００３】蒸発源セルにおいては、原料となる元素を
入れたるつぼを加熱することで分子線を発生している。
一般に、結晶薄膜中の不純物を低減するため、汚染の少
ないｐＢＮ（熱分解窒化硼素）製るつぼを用い、原料と
なる元素を高真空中で融点以上の高温に加熱することで
脱ガス処理を行い、原料中の不純物を低減している。
入れたるつぼを加熱することで分子線を発生している。
一般に、結晶薄膜中の不純物を低減するため、汚染の少
ないｐＢＮ（熱分解窒化硼素）製るつぼを用い、原料と
なる元素を高真空中で融点以上の高温に加熱することで
脱ガス処理を行い、原料中の不純物を低減している。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところが、脱ガス処理
時にるつぼ内面を伝って原料元素がるつぼの外にはい上
がることがある。特に、このような現象は、原料元素が
Ａｌ（アルミニウム）などの融点が５００℃以上の場合
に顕著に生じる。
時にるつぼ内面を伝って原料元素がるつぼの外にはい上
がることがある。特に、このような現象は、原料元素が
Ａｌ（アルミニウム）などの融点が５００℃以上の場合
に顕著に生じる。
【０００５】例えば、原料元素としてＡｌを用いた場
合、脱ガス処理を原料元素融点の２倍程度の温度である
１３００℃以上で行っている。このような温度では、原
料元素はるつぼ内壁をはい上がり、開口部からヒータな
どのるつぼ以外の蒸発源セル部分に付着することがあ
る。そして、ヒータなどの損傷、真空容器内の汚染など
を引き起こしていた。
合、脱ガス処理を原料元素融点の２倍程度の温度である
１３００℃以上で行っている。このような温度では、原
料元素はるつぼ内壁をはい上がり、開口部からヒータな
どのるつぼ以外の蒸発源セル部分に付着することがあ
る。そして、ヒータなどの損傷、真空容器内の汚染など
を引き起こしていた。
【０００６】このような原料元素のはい上がりは、るつ
ぼの昇温を段階的に行うことである程度は防止すること
ができる。しかし、この方法では、るつぼの昇温に長い
時間を必要とし、また、昇温の制御に経験的な要因が多
く、再現性の乏しいものであった。
ぼの昇温を段階的に行うことである程度は防止すること
ができる。しかし、この方法では、るつぼの昇温に長い
時間を必要とし、また、昇温の制御に経験的な要因が多
く、再現性の乏しいものであった。
【０００７】本発明はこのような課題を解決したもの
で、本発明の目的はるつぼ外への原料元素のはい上がり
を確実に抑制しうるるつぼおよびそれを用いた分子線エ
ピタキシャル成長方法を提供するものである。
で、本発明の目的はるつぼ外への原料元素のはい上がり
を確実に抑制しうるるつぼおよびそれを用いた分子線エ
ピタキシャル成長方法を提供するものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者は、原
料元素のはい上がりがるつぼの表面状態に大きく依存し
ていることに着目して、鋭意検討の結果、本発明をなし
た。本発明による分子線エピタキシャル成長に用いるる
つぼは、ｐＢＮ（熱分解窒化硼素）からなり、開口部近
傍の内面が鏡面仕上げされていることを特徴とする。お
よび、本発明による分子線エピタキシャル成長方法は、
原料元素を入れた前記るつぼを高真空中で融点以上の温
度に保持し、その後前記原料元素を含む結晶を成長する
ことを特徴とするものである。
料元素のはい上がりがるつぼの表面状態に大きく依存し
ていることに着目して、鋭意検討の結果、本発明をなし
た。本発明による分子線エピタキシャル成長に用いるる
つぼは、ｐＢＮ（熱分解窒化硼素）からなり、開口部近
傍の内面が鏡面仕上げされていることを特徴とする。お
よび、本発明による分子線エピタキシャル成長方法は、
原料元素を入れた前記るつぼを高真空中で融点以上の温
度に保持し、その後前記原料元素を含む結晶を成長する
ことを特徴とするものである。
【０００９】本発明によれば、熱分解により形成された
ｐＢＮるつぼの表面粗さは数μｍ程度（１μｍ以上）で
あり、融解した元素はるつぼの内面をはい上がり、拡が
る。しかし、鏡面仕上げ（表面粗さ１μｍ未満）されて
いるるつぼの開口部内面には、融解した元素がはい上が
ることがないため、融解した元素がるつぼの外に飛散す
ることはない。
ｐＢＮるつぼの表面粗さは数μｍ程度（１μｍ以上）で
あり、融解した元素はるつぼの内面をはい上がり、拡が
る。しかし、鏡面仕上げ（表面粗さ１μｍ未満）されて
いるるつぼの開口部内面には、融解した元素がはい上が
ることがないため、融解した元素がるつぼの外に飛散す
ることはない。
【００１０】
【実施例】以下、実施例により本発明を詳細に説明す
る。本発明によるるつぼの断面構造を図１に示す。ま
ず、るつぼ１は、目的形状の黒鉛型を基材とし、その表
面に１０００℃以上の高温下で三塩化硼素とアンモニア
を原料ガスとした減圧ＣＶＤ法によりｐＢＮ層として成
長される。成長終了後のｐＢＮの表面粗さは約２μｍ程
度である。るつぼ１は、原料元素２を収納する円錐部１
ａと、るつぼ１を蒸発源セルに固定するためのつば部１
ｂから構成されている。円錐部１ａの表面粗さはそのま
まとし、つば部１ｂに鏡面仕上げ研磨を施すことにより
表面粗さを０．３μｍ程度とする。
る。本発明によるるつぼの断面構造を図１に示す。ま
ず、るつぼ１は、目的形状の黒鉛型を基材とし、その表
面に１０００℃以上の高温下で三塩化硼素とアンモニア
を原料ガスとした減圧ＣＶＤ法によりｐＢＮ層として成
長される。成長終了後のｐＢＮの表面粗さは約２μｍ程
度である。るつぼ１は、原料元素２を収納する円錐部１
ａと、るつぼ１を蒸発源セルに固定するためのつば部１
ｂから構成されている。円錐部１ａの表面粗さはそのま
まとし、つば部１ｂに鏡面仕上げ研磨を施すことにより
表面粗さを０．３μｍ程度とする。
【００１１】このるつぼ１に原料Ａｌを充填してＭＢＥ
（分子線エピタキシャル）装置内のＡｌ蒸発源セルに装
着した。ＭＢＥ装置の大気開放に伴うベーキングに先立
ち、Ａｌ蒸発源セルを室温から３００℃まで１０℃／分
のレートで昇温する。次に、ＭＢＥ装置の真空容器全体
を２００℃でベーキングした後、図２に示す温度プログ
ラムにより昇温を行った。すなわち、３００℃から６０
０℃までは２０℃／分、６００℃から８００℃までは１
℃／分（この範囲はＡｌの融点６５７℃を含むためゆっ
くり昇温する必要がある。）、８００℃から原料の脱ガ
ス温度１３５０℃までは２０℃／分で昇温する。１３５
０℃で２時間保持して脱ガスを終了し、８００℃まで２
０℃／分で降温する。８００℃は通常成長を行わない時
に保持しておく温度である。
（分子線エピタキシャル）装置内のＡｌ蒸発源セルに装
着した。ＭＢＥ装置の大気開放に伴うベーキングに先立
ち、Ａｌ蒸発源セルを室温から３００℃まで１０℃／分
のレートで昇温する。次に、ＭＢＥ装置の真空容器全体
を２００℃でベーキングした後、図２に示す温度プログ
ラムにより昇温を行った。すなわち、３００℃から６０
０℃までは２０℃／分、６００℃から８００℃までは１
℃／分（この範囲はＡｌの融点６５７℃を含むためゆっ
くり昇温する必要がある。）、８００℃から原料の脱ガ
ス温度１３５０℃までは２０℃／分で昇温する。１３５
０℃で２時間保持して脱ガスを終了し、８００℃まで２
０℃／分で降温する。８００℃は通常成長を行わない時
に保持しておく温度である。
【００１２】Ａｌ蒸発源セルの昇温、脱ガス、降温のプ
ロセスに要した時間は７時間であった。この場合、原料
Ａｌはるつぼの円錐部１ａへのみはい上がり、つば部１
ｂへのはい上がりは全く見られなかった。これは、つば
部１ｂでは原料Ａｌのはい上がりを引き起こす要因であ
る液体Ａｌの表面張力が変化することによると考えられ
る。
ロセスに要した時間は７時間であった。この場合、原料
Ａｌはるつぼの円錐部１ａへのみはい上がり、つば部１
ｂへのはい上がりは全く見られなかった。これは、つば
部１ｂでは原料Ａｌのはい上がりを引き起こす要因であ
る液体Ａｌの表面張力が変化することによると考えられ
る。
【００１３】その後、基板上にＡｌＧａＡｓ、ＩｎＡｌ
ＡｓなどのＡｌを含む半導体層を周知の分子線エピタキ
シャル成長技術により成長する。引き続き多数回のエピ
タキシャル成長を行う場合、原料Ａｌがるつぼの円錐部
１ａにはい上がっているため、原料Ａｌが減少してもそ
の蒸発表面積は大きく変わらないため、成長条件を一定
に保ったまま成長を続けることができる。したがって、
るつぼ１の全内表面を鏡面仕上げすることは望ましくな
い。なお、必要に応じて鏡面仕上げする範囲を円錐部１
ａの開口部近傍とすることもできる。また、るつぼ１の
形状を底付き円筒状、円錐台形状などとすることがで
き、この際もるつぼの開口部内面が鏡面仕上げされてい
ればよい。
ＡｓなどのＡｌを含む半導体層を周知の分子線エピタキ
シャル成長技術により成長する。引き続き多数回のエピ
タキシャル成長を行う場合、原料Ａｌがるつぼの円錐部
１ａにはい上がっているため、原料Ａｌが減少してもそ
の蒸発表面積は大きく変わらないため、成長条件を一定
に保ったまま成長を続けることができる。したがって、
るつぼ１の全内表面を鏡面仕上げすることは望ましくな
い。なお、必要に応じて鏡面仕上げする範囲を円錐部１
ａの開口部近傍とすることもできる。また、るつぼ１の
形状を底付き円筒状、円錐台形状などとすることがで
き、この際もるつぼの開口部内面が鏡面仕上げされてい
ればよい。
【００１４】
【比較例１】比較のため、つば部１ｂに鏡面研磨を施さ
ないるつぼ１’を用い、他は上述の実施例と同じ条件に
よりＡｌ蒸発源セルの昇温、脱ガスを行った。
ないるつぼ１’を用い、他は上述の実施例と同じ条件に
よりＡｌ蒸発源セルの昇温、脱ガスを行った。
【００１５】この際、８００℃から１１００℃までの昇
温で、るつぼ円錐部１ａの内壁にはい上がりが起き、１
２００℃ではつば部１ｂに原料Ａｌが広がった。１２５
０℃付近で蒸発源セルの金属部分に原料Ａｌが接触しそ
うになったので、昇温を中止せざるを得なかった。
温で、るつぼ円錐部１ａの内壁にはい上がりが起き、１
２００℃ではつば部１ｂに原料Ａｌが広がった。１２５
０℃付近で蒸発源セルの金属部分に原料Ａｌが接触しそ
うになったので、昇温を中止せざるを得なかった。
【００１６】
【比較例２】次に、つば部１ｂに鏡面研磨を施さないる
つぼ１’を用い、はい上がりを観察しながら昇温を図３
に示すように段階的に行った比較例を示す。昇温のレー
トは常に２０℃／分として、８００℃から１１００℃ま
では１００℃ずつ昇温し、各温度で２０分ずつ保持し
た。１１００℃から１３５０℃までは５０℃ずつ昇温
し、１１５０℃で３０分、１２００℃・１２５０℃では
６０分、１３００℃では１２０分保持した。１３５０℃
で２時間保持し原料Ａｌの脱ガスを終了した後、８００
℃まで２０℃／分のレートで降温した。この場合、昇
温、脱ガス、降温のプロセスに要した時間は１２時間１
０分であった。
つぼ１’を用い、はい上がりを観察しながら昇温を図３
に示すように段階的に行った比較例を示す。昇温のレー
トは常に２０℃／分として、８００℃から１１００℃ま
では１００℃ずつ昇温し、各温度で２０分ずつ保持し
た。１１００℃から１３５０℃までは５０℃ずつ昇温
し、１１５０℃で３０分、１２００℃・１２５０℃では
６０分、１３００℃では１２０分保持した。１３５０℃
で２時間保持し原料Ａｌの脱ガスを終了した後、８００
℃まで２０℃／分のレートで降温した。この場合、昇
温、脱ガス、降温のプロセスに要した時間は１２時間１
０分であった。
【００１７】この方法によりＡｌ蒸発源セルは使用可能
な状態にできたが、つば部１ｂには広くＡｌのはい上が
りが見られた。また、実施例と比較して、昇温、脱ガ
ス、降温に要する時間が長く、かつその間、るつぼ１’
の観察が必要であった。
な状態にできたが、つば部１ｂには広くＡｌのはい上が
りが見られた。また、実施例と比較して、昇温、脱ガ
ス、降温に要する時間が長く、かつその間、るつぼ１’
の観察が必要であった。
【００１８】このように本実施例によれば、原料Ａｌの
脱ガス温度においてもつば部１ｂへのＡｌのはい上がり
は全くなく、また昇温、脱ガスに要する時間も短くで
き、その際るつぼの観察も不要であった。
脱ガス温度においてもつば部１ｂへのＡｌのはい上がり
は全くなく、また昇温、脱ガスに要する時間も短くで
き、その際るつぼの観察も不要であった。
【００１９】
【発明の効果】以上説明したように、分子線エピタキシ
ャル成長において、ｐＢＮ（熱分解窒化硼素）からな
り、開口部近傍の内面が鏡面仕上げされていることを特
徴とする本発明によるるつぼを用いることにより、るつ
ぼの開口部外への原料のはい上がりを完全に抑えること
ができ、原料充填後、成長までに必要な時間を短縮する
ことができ、かつ、るつぼの昇温を簡便にかつ再現性よ
く行うことができる。
ャル成長において、ｐＢＮ（熱分解窒化硼素）からな
り、開口部近傍の内面が鏡面仕上げされていることを特
徴とする本発明によるるつぼを用いることにより、るつ
ぼの開口部外への原料のはい上がりを完全に抑えること
ができ、原料充填後、成長までに必要な時間を短縮する
ことができ、かつ、るつぼの昇温を簡便にかつ再現性よ
く行うことができる。
【図１】本発明によるるつぼの構造を示す断面図であ
る。
る。
【図２】本発明によるるつぼの昇温方法を説明するため
の図である。
の図である。
【図３】比較例２によるるつぼの昇温方法を説明するた
めの図である。
めの図である。
１ るつぼ １ａ 円錐部 １ｂ つば部 ２ 原料元素
Claims (2)
- 【請求項１】 ｐＢＮ（熱分解窒化硼素）からなり、開
口部近傍の内面が鏡面仕上げされていることを特徴とす
る分子線エピタキシャル成長に用いるるつぼ。 - 【請求項２】 原料元素を入れた請求項１記載のるつぼ
を高真空中で融点以上の温度に保持し、その後前記原料
元素を含む結晶を成長することを特徴とする分子線エピ
タキシャル成長方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34514392A JPH06172083A (ja) | 1992-12-02 | 1992-12-02 | 分子線エピタキシャル成長方法およびそれに用いるるつぼ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34514392A JPH06172083A (ja) | 1992-12-02 | 1992-12-02 | 分子線エピタキシャル成長方法およびそれに用いるるつぼ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06172083A true JPH06172083A (ja) | 1994-06-21 |
Family
ID=18374575
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34514392A Pending JPH06172083A (ja) | 1992-12-02 | 1992-12-02 | 分子線エピタキシャル成長方法およびそれに用いるるつぼ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06172083A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0842913A1 (en) * | 1996-11-18 | 1998-05-20 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Pyrolytic boron nitride container and manufacture thereof |
| EP0851042A3 (en) * | 1996-12-27 | 1999-03-24 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Crucible of pyrolytic boron nitride for molecular beam epitaxy |
| US11450881B2 (en) | 2018-10-30 | 2022-09-20 | Samsung Electronics Co., Ltd. | All-solid secondary battery and method for preparing all-solid secondary battery |
-
1992
- 1992-12-02 JP JP34514392A patent/JPH06172083A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0842913A1 (en) * | 1996-11-18 | 1998-05-20 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Pyrolytic boron nitride container and manufacture thereof |
| EP0851042A3 (en) * | 1996-12-27 | 1999-03-24 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Crucible of pyrolytic boron nitride for molecular beam epitaxy |
| US11450881B2 (en) | 2018-10-30 | 2022-09-20 | Samsung Electronics Co., Ltd. | All-solid secondary battery and method for preparing all-solid secondary battery |
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