CN117822099A - 一种PVT生长AlN单晶过程中籽晶表面预处理的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于氮化铝单晶生长领域，涉及一种PVT生长AlN单晶过程中籽晶表面预处理的方法。本发明主要通过高温下调节压力的变化，将籽晶表面的加工痕迹去除，露出原始的生长表面，再使用带初始生长面的籽晶进行生长，经过处理后的籽晶，诱导能力明显提升，AlN晶体能够完全沿着籽晶的晶向进行生长，并且基本无偏角误差，很大程度上降低了c向AlN单晶的生长难度，并且提高了AlN晶体生长的成功率，同时由于高温退火，也会起到固化位错防止开裂的作用。
Description
技术领域
本发明属于氮化铝单晶生长领域，涉及一种PVT生长AlN单晶过程中籽晶表面预处理的方法。
背景技术
AlN晶体是一种重要的宽禁带(6.2eV)半导体材料，具有高热导率(3.2W.cm-1K-1)、高电阻率及高表面声速(5600-6000m/s)等优异的物理性质，在激光器、大功率电子器件、光电子器件和声表面波器件中得到广泛应用。目前，物理气相传输法(PVT)是公认的制备大尺寸氮化铝单晶的有效途径。
在PVT法生长过程中，若要生长出特定晶向的单晶至少需要满足以下两点：一是籽晶的诱导；二是籽晶处有足够的Al蒸气。其中籽晶的诱导尤为关键，失去诱导作用后，即使有充足的Al蒸气沉积，也会产生大量自发成核的多晶，由于AlN的晶体结构呈六方结构，用于制备光电器件一般需要严格的各向同性，所以c向AlN晶体的需求相比于其他非极性面来说要大很多，在制备c向晶体时，一般需要有c向的籽晶，但实验中往往后续生长的晶体晶向并不能与籽晶保持完全一致，内部出现部分多晶，同时籽晶处出现较多气泡和裂纹，严重影响晶体质量，通过控制变量发现，产生上述问题可能为AlN籽晶表面没有生长纹路，很难使后续气体分子按籽晶的晶向进行规律性排布。
因此，如何处理AlN籽晶，使晶体能够沿着籽晶晶向生长成为目前AlN单晶生长亟待解决的难题。
发明内容
针对现有技术的不足，尤其是无法使AlN晶体沿着c向籽晶生长的难题，本发明提供一种PVT生长AlN单晶过程中籽晶表面预处理的方法。
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种PVT生长AlN单晶过程中籽晶表面预处理的方法，步骤如下：
（1）取完全洁净的坩埚，将圆台状的中空导流罩放入坩埚内；导流罩底部设置在距坩埚顶部1/4处；所述导流罩上直径与籽晶直径相等，下直径与坩埚内径相等，高度为坩埚高度的1/8-1/6；
（2）将籽晶粘接到籽晶托上，再将籽晶托倒置扣在导流罩上，并对籽晶托背面施加压力，随后将坩埚密封；
（3）将密封好的坩埚装入生长炉膛内，在1.1-1.3atm压力条件下调节温度缓慢升温至2050-2080℃，然后调节压力，缓慢减小压力直至0.3atm，恒温，缓慢降温取出坩埚。
步骤（1）中，坩埚内部不能存在AlN原料、石墨或其他杂质，严格控制坩埚内部的洁净度。
根据本发明优选的，步骤（1）中，所述导流罩高度为坩埚高度的1/8。
根据本发明优选的，步骤（2）中，于籽晶背面施加800-1000N的压力。
根据本发明优选的，步骤（2）中，使用金属钨作为重物向籽晶托施加压力。
根据本发明优选的，步骤（3）中，初始压力保持在1.2atm。
根据本发明优选的，步骤（3）中，所述缓慢减小压力的方法为抽压，抽压速率缓慢，2小时将压力抽至0.3atm。
根据本发明优选的，步骤（3）中，恒温保持3-5h。
最为优选的，步骤（3）中，恒温保持4小时。
根据本发明优选的，步骤（3）中，所述缓慢降温的时长为15-18h。
本发明具有以下技术效果：
本发明主要通过高温下调节压力的变化，将籽晶表面的加工痕迹去除，露出原始的生长表面，再使用带初始生长面的籽晶进行生长，经过处理后的籽晶，诱导能力明显提升，AlN晶体能够完全沿着籽晶的晶向进行生长，并且基本无偏角误差，很大程度上降低了c向AlN单晶的生长难度，并且提高了AlN晶体生长的成功率，同时由于高温退火，也会起到固化位错防止开裂的作用。
附图说明
图1为常规抛光籽晶的宏观图片与微观图片；其中，a为宏观图片，b为光学显微镜放大200倍的微观图片；
图2为经本发明处理后籽晶的宏观图片与微观图片；其中，c为宏观图片，d为光学显微镜放大200倍的微观图片；
图3为常规籽晶生长的晶锭；
图4为使用本发明处理后的籽晶生长的晶锭；
图5为本发明对比例1中经处理后的AlN籽晶的图片；
图6为本发明对比例2中经处理后的AlN籽晶的图片；
图7为本发明对比例3中经处理后的AlN籽晶的图片。
具体实施方式
下面,参考附图,对本发明进行更全面的说明，附图中示出了本发明的示例性实施例。然而,本发明可以体现为多种不同形式,并不应理解为局限于这里叙述的示例性实施例。而是,提供这些实施例,从而使本发明全面和完整,并将本发明的范围完全地传达给本领域的普通技术人员。
实施例1
一种PVT生长AlN单晶过程中籽晶表面预处理的方法，步骤如下：
1）将生长用坩埚内部清理干净，将圆台状的导流罩放入坩埚内，导流罩底部设置在距坩埚顶部1/4处；所述导流罩上直径与籽晶直径相等，下直径与坩埚内径相等，高度为坩埚高度的1/8；；
2）将籽晶粘接到籽晶托上，再将籽晶托倒置扣在导流罩上，再对籽晶托背面施加800 N的压力，随后将坩埚密封；
3）将密封好的坩埚装入生长炉膛内，在1.2atm压力条件下调节温度缓慢升温至2080℃，达到最高温后调节压力，缓慢减小压力直至0.3atm，恒温4h，缓慢降温15h取出坩埚。
在籽晶处理的过程中，往往伴随着温度和压力的变化，所以本发明要求坩埚内部原则上不允许存在任何杂质包括AlN粉料源，保持坩埚内部的清洁，步骤2中在籽晶背面施加压力，是为了防止在高温环境下背部胶层失效的问题，达到最高温后，由于内部气流出现变化，坩埚内部会在压力的驱动下产生自然对流，由于坩埚底部没有原料，籽晶表面会逐渐分解，从而将生长面裸漏出来，经过高温处理后的籽晶便于后续的生长外延，同时由于高温退火，也会起到固化位错防止开裂的作用。图1为常规的未经过处理的籽晶宏观照片a)与微观照片b)，图2为实施例1中经过处理后的籽晶的宏观照片c)与微观照片d)。由图1可以看出未处理之前，虽然籽晶表面宏观上为亮面，但微观上仍存在较多划痕，且没有生长条纹，经过处理后的籽晶，宏观上镜面消失，但微观上显露出生长痕迹。图3为常规的未经过本发明处理后的籽晶生长的晶锭，可以看出晶体表面已经出现较为杂乱的晶体取向，仅有部分区域沿着c向生长，大部分区域已经没有明显c向生长的迹象，已经形成了多晶。图4为经过实施例1处理的籽晶生长的晶锭，可以看出，经处理后的晶锭表面严格按照籽晶晶向排列，并且裂纹较少，表面基本为统一晶向，没有出现大角度晶界。
实施例2
一种PVT生长AlN单晶过程中籽晶表面预处理的方法，步骤如下：
1）将生长用坩埚内部清理干净，将圆台状的导流罩放入坩埚内，导流罩底部设置在坩埚的1/4处；所述导流罩上直径与籽晶直径相等，下直径与坩埚内径相等，高度为坩埚高度的1/8；；
2）将籽晶粘接到籽晶托上，再将籽晶托倒置扣在导流罩上，再对籽晶托背面施加1000 N的压力，随后将坩埚密封；
3）将密封好的坩埚装入生长炉膛内，在1.2atm压力条件下调节温度缓慢升温至2080℃，达到最高温后调节压力，缓慢减小压力直至0.3atm，恒温4h，缓慢降温15h取出坩埚。
籽晶托背部施加的压力在800-1000N之间，与实施例1相比，籽晶表面预处理效果没有明显区别，籽晶表面无开裂。
对比例1
同实施例1所述的PVT生长AlN单晶过程中籽晶表面预处理的方法，不同之处在于：
步骤2）中压力大于1000N，使用1100N的压力进行施压，其他与实施例1相同。
处理后的AlN籽晶如图5所示，表面被压裂，出现了较多额外裂纹。
对比例2
同实施例1所述的PVT生长AlN单晶过程中籽晶表面预处理的方法，不同之处在于：
步骤3）中的温度高于2080℃，使用2100℃作为退火温度，其他与实施例1相同。
处理后的AlN籽晶如图6所示，出现缩径，原始籽晶直径25mm，经处理后籽晶直径为15mm。
对比例3
同实施例1所述的PVT生长AlN单晶过程中籽晶表面预处理的方法，不同之处在于：
步骤3）中的抽压压力大于0.3atm，使用0.4atm作为抽压压力，其他与实施例1相同。
处理后的AlN籽晶没有达到预期效果，生长面没有裸露出来，籽晶表面微观如图7所示，仍存在大量抛光痕。
上面所述只是为了说明本发明,应该理解为本发明并不局限于以上实施例,符合本发明思想的各种变通形式均在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种PVT生长AlN单晶过程中籽晶表面预处理的方法，其特征在于，步骤如下：
(1)取完全洁净的坩埚，将圆台状的中空导流罩放入坩埚内；导流罩底部设置在距坩埚顶部1/4处；所述导流罩上直径与籽晶直径相等，下直径与坩埚内径相等，高度为坩埚高度的1/8-1/6；
(2)将籽晶粘接到籽晶托上，再将籽晶托倒置扣在导流罩上，并对籽晶托背面施加压力，随后将坩埚密封；
(3)将密封好的坩埚装入生长炉膛内，在1.1-1.3atm压力条件下调节温度缓慢升温至2050-2080℃，然后调节压力，缓慢减小压力直至0.3atm，恒温，缓慢降温取出坩埚。
2.根据权利要求1所述的一种PVT生长AlN单晶过程中籽晶表面预处理的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述导流罩高度为坩埚高度的1/8。
3.根据权利要求1所述的一种PVT生长AlN单晶过程中籽晶表面预处理的方法，其特征在于，步骤(2)中，于籽晶背面施加800-1000N的压力。
4.根据权利要求1所述的一种PVT生长AlN单晶过程中籽晶表面预处理的方法，其特征在于，步骤(2)中，使用金属钨作为重物向籽晶托施加压力。
5.根据权利要求1所述的一种PVT生长AlN单晶过程中籽晶表面预处理的方法，其特征在于，步骤(3)中，初始压力保持在1.2atm。
6.根据权利要求1所述的一种PVT生长AlN单晶过程中籽晶表面预处理的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述缓慢减小压力的方法为抽压，抽压速率缓慢，2小时将压力抽至0.3atm。
7.根据权利要求1所述的一种PVT生长AlN单晶过程中籽晶表面预处理的方法，其特征在于，步骤(3)中，恒温保持3-5h。
8.根据权利要求7所述的一种PVT生长AlN单晶过程中籽晶表面预处理的方法，其特征在于，步骤(3)中，恒温保持4小时。
9.根据权利要求1所述的一种PVT生长AlN单晶过程中籽晶表面预处理的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述缓慢降温的时长为15-18h。
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