JPH01122999A - 化合物半導体単結晶の熱処理方法 - Google Patents
化合物半導体単結晶の熱処理方法Info
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- JPH01122999A JPH01122999A JP28016687A JP28016687A JPH01122999A JP H01122999 A JPH01122999 A JP H01122999A JP 28016687 A JP28016687 A JP 28016687A JP 28016687 A JP28016687 A JP 28016687A JP H01122999 A JPH01122999 A JP H01122999A
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、化合物半導体単結晶の育成技術に関し１例え
ば化合物半導体単結晶成長後の熱処理に利用して最も効
果のある技術に関する。
ば化合物半導体単結晶成長後の熱処理に利用して最も効
果のある技術に関する。
［従来の技術］
一般に、結晶成長を行なった単結晶インゴットをスライ
スしてウェハとするいわゆるウェハリングの前に、イン
ゴットに対して熱処理を施すことにより、抵抗率、移動
度等の電気的特性や結晶の固有欠陥であるＥＬ２等の光
学的特性の均一化を図ることが行なわれている。
スしてウェハとするいわゆるウェハリングの前に、イン
ゴットに対して熱処理を施すことにより、抵抗率、移動
度等の電気的特性や結晶の固有欠陥であるＥＬ２等の光
学的特性の均一化を図ることが行なわれている。
従来、かかる熱処理は、化合物半導体単結晶の成長を行
って単結晶を得た後、外周を研削し、その後ただちに行
なわれていた。
って単結晶を得た後、外周を研削し、その後ただちに行
なわれていた。
［発明が解決しようとする問題点］
′しかしながら、上記従来技術のように、外周研削後、
ただちに熱処理を行なった場合、アニール後のウェハの
抵抗率および移動度は、アニール前に比して著しく低下
してしまい、また抵抗率および移動度の各々のばらつき
が、アニール前より著しく大きくなってしまうという問
題点があり、アニール後の抵抗率および移動度の各値は
、満足できるものではなかった。さらに、熱処理後に、
結晶インゴットに加工歪が残存し、ウェハリングの際に
割れや反りを生じることがあった。
ただちに熱処理を行なった場合、アニール後のウェハの
抵抗率および移動度は、アニール前に比して著しく低下
してしまい、また抵抗率および移動度の各々のばらつき
が、アニール前より著しく大きくなってしまうという問
題点があり、アニール後の抵抗率および移動度の各値は
、満足できるものではなかった。さらに、熱処理後に、
結晶インゴットに加工歪が残存し、ウェハリングの際に
割れや反りを生じることがあった。
本発明は、上記のような問題点に着目してなされたもの
で、その目的とするところは、高抵抗率で移動度が大き
く、しかも単結晶インゴットの電気的特性を結晶全体に
亘って均一化でき、良好なウェハリングのできる化合物
半導体単結晶の熱処理方法を提供することにある。
で、その目的とするところは、高抵抗率で移動度が大き
く、しかも単結晶インゴットの電気的特性を結晶全体に
亘って均一化でき、良好なウェハリングのできる化合物
半導体単結晶の熱処理方法を提供することにある。
［問題点を解決するための手段］
上記従来の問題点を解決するために、本発明は、化合物
半導体単結晶の熱処理を行なうにあたり、化合物半導体
単結晶の成長を行なって単結晶インゴットを得た後、こ
の単結晶インゴットを所定形状に研削して外皮を取除き
、脱脂、エツチングおよび洗浄を行ない、その後熱処理
を施すこととしたものである。
半導体単結晶の熱処理を行なうにあたり、化合物半導体
単結晶の成長を行なって単結晶インゴットを得た後、こ
の単結晶インゴットを所定形状に研削して外皮を取除き
、脱脂、エツチングおよび洗浄を行ない、その後熱処理
を施すこととしたものである。
［作用］
上記した手段によれば、結晶成長後に、研削、脱脂、エ
ツチング、洗浄を行ない、その後熱処理を施すこととし
たので、単結晶インゴットの外皮に存在していた不純物
等が除去され、熱処理中に外皮等から結晶内部へ不純物
等が拡散することがなく、アニールによって抵抗率が著
しく低下することや移動度が小さくなることが防止され
るとともに、ウェハ面内での抵抗率および移動度のばら
つきがアニール後に極めて小さくなる。また、加工歪が
なくなり、ウェハリングの際の割れや反りを生じること
がない。
ツチング、洗浄を行ない、その後熱処理を施すこととし
たので、単結晶インゴットの外皮に存在していた不純物
等が除去され、熱処理中に外皮等から結晶内部へ不純物
等が拡散することがなく、アニールによって抵抗率が著
しく低下することや移動度が小さくなることが防止され
るとともに、ウェハ面内での抵抗率および移動度のばら
つきがアニール後に極めて小さくなる。また、加工歪が
なくなり、ウェハリングの際の割れや反りを生じること
がない。
［実施例］
まず、使用原料として、純度７Ｎのガリウム（Ｇａ）と
ひ素（Ａ ｓ ）とを用意し、パイロリティク窒化硼素
（ｐＢＮ）製のるつぼに上記原料を入れ、直接合成法に
よるＬＥＣ法（液体封止チョクラルスキー法）で結晶の
成長を行ない、直径約３インチ、長さ１０’ＯｍｍのＧ
ａＡｓの単結晶インゴットを得た。次に、この単結晶イ
ンゴットの上端および下端を切断し１円筒研削を行なっ
た。
ひ素（Ａ ｓ ）とを用意し、パイロリティク窒化硼素
（ｐＢＮ）製のるつぼに上記原料を入れ、直接合成法に
よるＬＥＣ法（液体封止チョクラルスキー法）で結晶の
成長を行ない、直径約３インチ、長さ１０’ＯｍｍのＧ
ａＡｓの単結晶インゴットを得た。次に、この単結晶イ
ンゴットの上端および下端を切断し１円筒研削を行なっ
た。
その後、この単結晶インゴットをトリクレン。
アセトン、超純水の順番で洗浄して脱脂を行い。
さらにＮａＯＨ系エッチャント（ＮａＯＨ：Ｈ。
Ｏｚ：ＨｚＯ＝７．５ｇ ： １５ｃｃ： ３５０ｃｃ
）でエツチング速度０．４μｍ／ｌｌ１ｉｎで１４０分
間エツチングした後、超純水で洗浄した。
）でエツチング速度０．４μｍ／ｌｌ１ｉｎで１４０分
間エツチングした後、超純水で洗浄した。
しかる後、第５図（こ示すように、大径部１ａと小径部
１ｂとからなる石英製アンプル１の大径部１ａ内に、上
記脱脂、エツチングおよび洗浄を施した単結晶インゴッ
ト２を載置し、アンプル１の小径部ｌｂ内には、蒸気圧
供給用のＧａＡｓ塊３を載置し、アンプル１を真空封入
した。そして、このアンプル１を、大径部１ａおよび小
径部１ｂを別々に温度制御できるような二段ヒータを有
する加熱炉（図示省略）に収納し、単結晶インゴット２
を収納した大径部１ａを８１３℃に加熱する一方、Ｇａ
Ａｓ塊３を収納した小径部１ｂを、ＡＳの蒸気圧がアニ
ール時の温度（８１３℃）におけるＡｓの平衡蒸気圧の
３２．４倍となるように温度を制御し、１０時間アニー
ルを行なった。その後、アニール時と同じ蒸気圧比を保
持しながら。
１ｂとからなる石英製アンプル１の大径部１ａ内に、上
記脱脂、エツチングおよび洗浄を施した単結晶インゴッ
ト２を載置し、アンプル１の小径部ｌｂ内には、蒸気圧
供給用のＧａＡｓ塊３を載置し、アンプル１を真空封入
した。そして、このアンプル１を、大径部１ａおよび小
径部１ｂを別々に温度制御できるような二段ヒータを有
する加熱炉（図示省略）に収納し、単結晶インゴット２
を収納した大径部１ａを８１３℃に加熱する一方、Ｇａ
Ａｓ塊３を収納した小径部１ｂを、ＡＳの蒸気圧がアニ
ール時の温度（８１３℃）におけるＡｓの平衡蒸気圧の
３２．４倍となるように温度を制御し、１０時間アニー
ルを行なった。その後、アニール時と同じ蒸気圧比を保
持しながら。
１．３℃／ｍｉｎの割合で加熱炉を４２０℃まで降温し
た後、室温まで炉冷した。
た後、室温まで炉冷した。
次に、このような熱処理を施した単結晶インゴットをウ
ェハに切断し、ファンデルパラ（Ｖａｎｄｅｒ Ｐａ
ｕｗ）法により、ウェハ面内における抵抗率および移動
度を測定した。その結果を第１図および第２図に示す。
ェハに切断し、ファンデルパラ（Ｖａｎｄｅｒ Ｐａ
ｕｗ）法により、ウェハ面内における抵抗率および移動
度を測定した。その結果を第１図および第２図に示す。
なお、比較のため。
上記実施例と同様にして、結晶成長を行なって得られた
単結晶インゴットに対して、円筒研削後、脱脂、エツチ
ングおよび洗浄を行なわずに、アニール温度８０９℃、
Ａｓ圧比３０．３倍で１０時間アニールを行ない、１．
３℃／ｍｉｎの割合で降温した従来例についてもウェハ
面内における抵抗率および移動度を測定した。その結果
を第３図および第４図に示す。ここに、第１図および第
３図は、それぞれ横軸に径方向距離、縦軸に抵抗率をと
ったグラフ、第２図および第４図は、それぞれ横軸に径
方向距離、縦軸に移動度をとったグラフである。
単結晶インゴットに対して、円筒研削後、脱脂、エツチ
ングおよび洗浄を行なわずに、アニール温度８０９℃、
Ａｓ圧比３０．３倍で１０時間アニールを行ない、１．
３℃／ｍｉｎの割合で降温した従来例についてもウェハ
面内における抵抗率および移動度を測定した。その結果
を第３図および第４図に示す。ここに、第１図および第
３図は、それぞれ横軸に径方向距離、縦軸に抵抗率をと
ったグラフ、第２図および第４図は、それぞれ横軸に径
方向距離、縦軸に移動度をとったグラフである。
実施例で得たウェハの抵抗率は、第１図において実線４
で示すように、ウェハ面内のどの箇所においても１０７
Ω・０以上を満足しており、ウェハ面内におけるばらつ
きはほとんどなかった。また、実施例で得たウェハの移
動度は、第２図において実線５で示すように、ウェハ面
内のどの箇所においても６５００ｃｄ／Ｖ−５以上を示
しており、ウェハ面内におけるばらつきはほとんどなか
った。
で示すように、ウェハ面内のどの箇所においても１０７
Ω・０以上を満足しており、ウェハ面内におけるばらつ
きはほとんどなかった。また、実施例で得たウェハの移
動度は、第２図において実線５で示すように、ウェハ面
内のどの箇所においても６５００ｃｄ／Ｖ−５以上を示
しており、ウェハ面内におけるばらつきはほとんどなか
った。
これに対し、従来の方法で得たウェハの抵抗率は、第３
図において実線６で示すように、ウェハ面内の大部分の
箇所で１０’Ω・１以下であり、ウェハ面内におけるば
らつきは大きかった。また。
図において実線６で示すように、ウェハ面内の大部分の
箇所で１０’Ω・１以下であり、ウェハ面内におけるば
らつきは大きかった。また。
従来の方法で得たウェハの移動度は、第４図において実
線７で示すように、ウェハ面内の大部分の箇所で６５０
０ｃｄ／Ｖ−５以下であり、ウェハ面内におけるばらつ
きは大きかった。
線７で示すように、ウェハ面内の大部分の箇所で６５０
０ｃｄ／Ｖ−５以下であり、ウェハ面内におけるばらつ
きは大きかった。
さらに、上記測定結果から面内平均抵抗率７とそのばら
つき（Ｉｎ準偏差／平均値）σρ／Ｔを求めた値を表１
に示す、なお、参考のために、アニール前のデータも同
表中に併記した。
つき（Ｉｎ準偏差／平均値）σρ／Ｔを求めた値を表１
に示す、なお、参考のために、アニール前のデータも同
表中に併記した。
表１から判るように、実施例のものでは、アニール前に
比してアニール後の抵抗率は、若干低くなったものの、
１０７Ω・値以上の値であり、ばらつきは減少した。こ
れに対し、従来のものでは。
比してアニール後の抵抗率は、若干低くなったものの、
１０７Ω・値以上の値であり、ばらつきは減少した。こ
れに対し、従来のものでは。
アニール前に比してアニール後の抵抗率は、著しく低下
し、１０７Ω・１以下となってしまい、ばらつきも増大
してしまった。
し、１０７Ω・１以下となってしまい、ばらつきも増大
してしまった。
一方、抵抗率と同様にして、上記測定結果から面内平均
移動度ｉとそのばらつきσμ／疋を求めた値を表２に示
す。なお、参考のために、アニール前のデータも同表中
に併記した。
移動度ｉとそのばらつきσμ／疋を求めた値を表２に示
す。なお、参考のために、アニール前のデータも同表中
に併記した。
表２から判るように、実施例のものでは、アニール前に
比してアニール後の移動度は、大きくなっており、ばら
つきは著しく減少した。これに対し、従来のものでは、
アニール前に比してアニール後の移動度は、１０％程度
小さくなってしまい、ばらつきも増大してしまった。
比してアニール後の移動度は、大きくなっており、ばら
つきは著しく減少した。これに対し、従来のものでは、
アニール前に比してアニール後の移動度は、１０％程度
小さくなってしまい、ばらつきも増大してしまった。
さらに、実施例で得た熱処理後の単結晶インゴットは、
良好なウェハリングを行なうことができることを確認し
た。
良好なウェハリングを行なうことができることを確認し
た。
なお、上記実施例では、アンプル内にＧａＡｓ塊を入れ
て加熱し、熱処理時のひ素蒸気圧を調整するようにして
いるが、アンプルの代わりに結晶成長炉内でそのまま熱
処理を行なうことも可能であり、Ｇ ａ Ａ ｓ塊の代
わりにＡｓを用いても良い。
て加熱し、熱処理時のひ素蒸気圧を調整するようにして
いるが、アンプルの代わりに結晶成長炉内でそのまま熱
処理を行なうことも可能であり、Ｇ ａ Ａ ｓ塊の代
わりにＡｓを用いても良い。
ただし、結晶成長装置は大型かつ高価であるためこれを
熱処理に使用すると、装置を長時間占有することとなっ
てコストが高くなる。これに対し、アンプルを使用する
と経済的に有利となり、かつ熱処理条件としての各種パ
ラメータのコントロールもより正確かつ容易に行なうこ
とができる。
熱処理に使用すると、装置を長時間占有することとなっ
てコストが高くなる。これに対し、アンプルを使用する
と経済的に有利となり、かつ熱処理条件としての各種パ
ラメータのコントロールもより正確かつ容易に行なうこ
とができる。
エツチングについては単なるエツチングをすれば良いの
ではなく、エツチング液を選ばなければならない。例え
ば、Ｈ２ＳＯ，系エツチング液ではエツチング速度が速
く発熱反応であるため、液温が急激に上昇しインゴット
が割れたり、又結晶中にＧａＡｓでドナーとなるＳが混
入したりするおそれがあるため不可である。本目的のエ
ツチング液としてはＮ ａ ＯＨ系やＢｒ−メタノール
系等が良く、特にＮ ａ ＯＨ系がエツチング後の平衡
度の点で最適である。
ではなく、エツチング液を選ばなければならない。例え
ば、Ｈ２ＳＯ，系エツチング液ではエツチング速度が速
く発熱反応であるため、液温が急激に上昇しインゴット
が割れたり、又結晶中にＧａＡｓでドナーとなるＳが混
入したりするおそれがあるため不可である。本目的のエ
ツチング液としてはＮ ａ ＯＨ系やＢｒ−メタノール
系等が良く、特にＮ ａ ＯＨ系がエツチング後の平衡
度の点で最適である。
エツチング工程の前に脱脂工程を入れていることにより
、エツチングの不均一性を除去し安定性を向上させてい
る。
、エツチングの不均一性を除去し安定性を向上させてい
る。
［発明の効果］
以上説明したようにこの発明は、化合物半導体単結晶の
熱処理を行なうにあたり、アニール前に円筒研削で外皮
を取り除いた後に脱脂、エツチングおよび洗浄を行なう
こととしたので、アニール中に外皮等から結晶内部へ不
純物等が拡散することがなくなり、高い抵抗率でかつ移
動度が大きいウェハを得ることができ、アニール後にお
けるウェハ面内での抵抗率および移動度のばらつきを極
めて小さくすることができる。また、加工歪をなくすこ
とができ、ウェハリングの際に割れや反りを生じること
がないという効果がある。
熱処理を行なうにあたり、アニール前に円筒研削で外皮
を取り除いた後に脱脂、エツチングおよび洗浄を行なう
こととしたので、アニール中に外皮等から結晶内部へ不
純物等が拡散することがなくなり、高い抵抗率でかつ移
動度が大きいウェハを得ることができ、アニール後にお
けるウェハ面内での抵抗率および移動度のばらつきを極
めて小さくすることができる。また、加工歪をなくすこ
とができ、ウェハリングの際に割れや反りを生じること
がないという効果がある。
第１図は本発明の一実施例で得たウェハの面内抵抗率を
示すグラフ、 第２図は本発明の一実施例で得たウェハの面内移動度を
示すグラフ、 第３図は従来例で得たウェハの面内抵抗率を示すグラフ
、・ 第４図は従来例で得たウェハの面内移動度を示すグラフ
、 第５図は本発明の一実施例において使用する装置（アン
プル）の縦断面図である。 １・・・・アンプル、１ａ・・・・大径部、１ｂ・・・
・小径部、２・・・・結晶インゴット、３・・・・Ｇａ
Ａｓ塊。 第 １ 図 ’ｌ＆Ｋ ｔＩ’ＥＭ（ｍｍ） 第 ２ 図 矛方句靜雌（ｍｍ） 第 ３ 図 矛方切距姐（ｍｍ） 第 ４ 図 糧芳’ｆ舒雌（ｍｍ）
示すグラフ、 第２図は本発明の一実施例で得たウェハの面内移動度を
示すグラフ、 第３図は従来例で得たウェハの面内抵抗率を示すグラフ
、・ 第４図は従来例で得たウェハの面内移動度を示すグラフ
、 第５図は本発明の一実施例において使用する装置（アン
プル）の縦断面図である。 １・・・・アンプル、１ａ・・・・大径部、１ｂ・・・
・小径部、２・・・・結晶インゴット、３・・・・Ｇａ
Ａｓ塊。 第 １ 図 ’ｌ＆Ｋ ｔＩ’ＥＭ（ｍｍ） 第 ２ 図 矛方句靜雌（ｍｍ） 第 ３ 図 矛方切距姐（ｍｍ） 第 ４ 図 糧芳’ｆ舒雌（ｍｍ）
Claims (1)
- （１）化合物半導体単結晶の成長を行なって単結晶イン
ゴットを得た後、この単結晶インゴットを所定形状に研
削して外皮を取除き、脱脂、エッチングおよび洗浄を行
ない、その後熱処理を施すようにしたことを特徴とする
化合物半導体単結晶の熱処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62280166A JPH0776160B2 (ja) | 1987-11-05 | 1987-11-05 | 化合物半導体単結晶の熱処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62280166A JPH0776160B2 (ja) | 1987-11-05 | 1987-11-05 | 化合物半導体単結晶の熱処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01122999A true JPH01122999A (ja) | 1989-05-16 |
| JPH0776160B2 JPH0776160B2 (ja) | 1995-08-16 |
Family
ID=17621225
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62280166A Expired - Lifetime JPH0776160B2 (ja) | 1987-11-05 | 1987-11-05 | 化合物半導体単結晶の熱処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0776160B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996004412A1 (fr) * | 1994-08-01 | 1996-02-15 | Komatsu Electronic Metals Co., Ltd. | Procede de production de silicone decorative |
| US10253432B2 (en) | 2014-01-28 | 2019-04-09 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Semiconductor substrate manufacturing method |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60171300A (ja) * | 1984-02-14 | 1985-09-04 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 化合物半導体結晶の均質化方法 |
-
1987
- 1987-11-05 JP JP62280166A patent/JPH0776160B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60171300A (ja) * | 1984-02-14 | 1985-09-04 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 化合物半導体結晶の均質化方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996004412A1 (fr) * | 1994-08-01 | 1996-02-15 | Komatsu Electronic Metals Co., Ltd. | Procede de production de silicone decorative |
| US10253432B2 (en) | 2014-01-28 | 2019-04-09 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Semiconductor substrate manufacturing method |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0776160B2 (ja) | 1995-08-16 |
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