JP2001080998A - Ｌｅｃ法化合物半導体単結晶の製造方法 - Google Patents
Ｌｅｃ法化合物半導体単結晶の製造方法Info
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- JP2001080998A JP2001080998A JP25506099A JP25506099A JP2001080998A JP 2001080998 A JP2001080998 A JP 2001080998A JP 25506099 A JP25506099 A JP 25506099A JP 25506099 A JP25506099 A JP 25506099A JP 2001080998 A JP2001080998 A JP 2001080998A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】結晶にクラックやスリップ等の結晶欠陥を誘起
させる度合を低減しつつ、熱処理時間の短縮を図った熱
処理方法によるＬＥＣ法化合物半導体単結晶の製造方法
を提供すること。 【解決手段】ＬＥＣ法により製造した化合物半導体単結
晶を再度昇温加熱し、熱処理を行ない、内部歪みを取り
除いてから加工工程へ流す化合物半導体単結晶の製造方
法において、前記熱処理として、２００℃／ｈ以下の速
度で昇温し、７５０℃以上９００℃以下の温度で３０分
以上保持し、１００℃／ｈ以下の速度で室温まで冷却す
る。
させる度合を低減しつつ、熱処理時間の短縮を図った熱
処理方法によるＬＥＣ法化合物半導体単結晶の製造方法
を提供すること。 【解決手段】ＬＥＣ法により製造した化合物半導体単結
晶を再度昇温加熱し、熱処理を行ない、内部歪みを取り
除いてから加工工程へ流す化合物半導体単結晶の製造方
法において、前記熱処理として、２００℃／ｈ以下の速
度で昇温し、７５０℃以上９００℃以下の温度で３０分
以上保持し、１００℃／ｈ以下の速度で室温まで冷却す
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＬＥＣ法（液体封
止チョクラルスキー法）による化合物半導体単結晶の製
造方法、特にＧａＡｓ単結晶の結晶成長後に行なう歪取
りアニール方法に関するものである。
止チョクラルスキー法）による化合物半導体単結晶の製
造方法、特にＧａＡｓ単結晶の結晶成長後に行なう歪取
りアニール方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】半絶縁性ＧａＡｓ単結晶は、ＦＥＴ（電
界効果トランジスタ）やＬＳＩ（大規模集積回路）等の
高速高周波デバイスやホール素子等の磁電変換素子の基
板材料として広い用途に利用されている。これらの素子
に用いられる半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の製造方法として
液体封止剤（Ｂ2 Ｏ3 ）を用いる引上げ法、すなわち液
体封止チョクラルスキー法（ＬＥＣ法）が一般に知られ
ている。
界効果トランジスタ）やＬＳＩ（大規模集積回路）等の
高速高周波デバイスやホール素子等の磁電変換素子の基
板材料として広い用途に利用されている。これらの素子
に用いられる半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の製造方法として
液体封止剤（Ｂ2 Ｏ3 ）を用いる引上げ法、すなわち液
体封止チョクラルスキー法（ＬＥＣ法）が一般に知られ
ている。
【０００３】ＬＥＣ法により製造されたＧａＡｓ単結晶
は、結晶成長後、そのまま円筒研削・スライス等の加工
を実施するのが一般的である。
は、結晶成長後、そのまま円筒研削・スライス等の加工
を実施するのが一般的である。
【０００４】ＬＥＣ法の利点として大口径、長尺化が可
能であり、高純度結晶を得ることが挙げられるが、ＬＥ
Ｃ法の欠点として、結晶の引上げ軸方向における組成の
ずれ及び結晶成長中における結晶の受ける熱履歴の違い
により、電気特性の不均一を招くことが挙げられる。そ
こで、熱処理（アニール）を行い電気的特性を均一化す
ることが行われている。
能であり、高純度結晶を得ることが挙げられるが、ＬＥ
Ｃ法の欠点として、結晶の引上げ軸方向における組成の
ずれ及び結晶成長中における結晶の受ける熱履歴の違い
により、電気特性の不均一を招くことが挙げられる。そ
こで、熱処理（アニール）を行い電気的特性を均一化す
ることが行われている。
【０００５】熱処理方法としては、単結晶ブロックを熱
処理する方法と単結晶ウェハを熱処理する方法とがあ
る。このうち単結晶ブロックを熱処理する方法は、単結
晶ブロックと若干のＡｓとを石英アンプルに挿入し、石
英アンプル内を真空引きした後封止切りとし、外部から
熱を加え単結晶を１０００℃を超える温度まで上昇さ
せ、その温度で数時間〜数十時間保持した後、ある勾配
で降温するか又は１０００℃を超える温度で数時間〜数
十時間保持した後、数ステップで降温、昇温、保持を繰
り返すことが一般に知られている（インゴットアニー
ル）。
処理する方法と単結晶ウェハを熱処理する方法とがあ
る。このうち単結晶ブロックを熱処理する方法は、単結
晶ブロックと若干のＡｓとを石英アンプルに挿入し、石
英アンプル内を真空引きした後封止切りとし、外部から
熱を加え単結晶を１０００℃を超える温度まで上昇さ
せ、その温度で数時間〜数十時間保持した後、ある勾配
で降温するか又は１０００℃を超える温度で数時間〜数
十時間保持した後、数ステップで降温、昇温、保持を繰
り返すことが一般に知られている（インゴットアニー
ル）。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ＬＥＣ
法により製造したＧａＡｓ単結晶は、インゴットアニー
ルなしに急激に冷却されると結晶内に内部歪みが残り、
加工工程（円筒研削・スライス等）でのクラックの発
生、エピタキシャル工程でのスリップ（滑り転位）の発
生の原因となる。特に、直径φ４インチサイズ以上の単
結晶で結晶長２００mm以上のクラスになると、クラック
の発生が顕著になる。
法により製造したＧａＡｓ単結晶は、インゴットアニー
ルなしに急激に冷却されると結晶内に内部歪みが残り、
加工工程（円筒研削・スライス等）でのクラックの発
生、エピタキシャル工程でのスリップ（滑り転位）の発
生の原因となる。特に、直径φ４インチサイズ以上の単
結晶で結晶長２００mm以上のクラスになると、クラック
の発生が顕著になる。
【０００７】また、前述した従来のインゴットアニール
技術では、単結晶ブロックを熱処理する場合、電気的均
一性を向上させるために必要な高温保持時間は、単結晶
ブロック中央部まで均一に熱処理させる必要から１０時
間以上が一般的であり、昇温、降温及びその繰り返しを
入れた所用時間は丸二日以上にも及ぶ。さらに、結晶の
状態で昇温、降温速度を大きく設定しているために、昇
温、降温によって誘起される熱歪みが緩和される際に、
結晶にクラックを生じさせたり、結晶内にスリップ（滑
り転位）等の結晶欠陥を誘起してしまう。
技術では、単結晶ブロックを熱処理する場合、電気的均
一性を向上させるために必要な高温保持時間は、単結晶
ブロック中央部まで均一に熱処理させる必要から１０時
間以上が一般的であり、昇温、降温及びその繰り返しを
入れた所用時間は丸二日以上にも及ぶ。さらに、結晶の
状態で昇温、降温速度を大きく設定しているために、昇
温、降温によって誘起される熱歪みが緩和される際に、
結晶にクラックを生じさせたり、結晶内にスリップ（滑
り転位）等の結晶欠陥を誘起してしまう。
【０００８】そこで、本発明の目的は、前記した従来技
術の問題点を解決し、結晶にクラックやスリップ等の結
晶欠陥を誘起させる度合を低減しつつ、熱処理時間の短
縮を図った熱処理方法によるＬＥＣ法化合物半導体単結
晶の製造方法を提供することにある。
術の問題点を解決し、結晶にクラックやスリップ等の結
晶欠陥を誘起させる度合を低減しつつ、熱処理時間の短
縮を図った熱処理方法によるＬＥＣ法化合物半導体単結
晶の製造方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明は、ＬＥＣ法により製造した化合物半導体単
結晶を再度昇温加熱し、熱処理を行ない、内部歪みを取
り除いてから加工工程へ流す化合物半導体単結晶の製造
方法において、前記熱処理として、２００℃／ｈ以下の
速度で昇温し、７５０℃以上９００℃以下の温度で３０
分以上保持し、１００℃／ｈ以下の速度で室温まで冷却
するものである（請求項１）。
め、本発明は、ＬＥＣ法により製造した化合物半導体単
結晶を再度昇温加熱し、熱処理を行ない、内部歪みを取
り除いてから加工工程へ流す化合物半導体単結晶の製造
方法において、前記熱処理として、２００℃／ｈ以下の
速度で昇温し、７５０℃以上９００℃以下の温度で３０
分以上保持し、１００℃／ｈ以下の速度で室温まで冷却
するものである（請求項１）。
【００１０】上記の手段を取った理由は下記の表１の通
りである。
りである。
【００１１】
【表１】
【００１２】即ち、２００℃／ｈ以下の速度で昇温する
こととしたのは、２００℃／ｈを超える速度で昇温する
と結晶内温度分布の不均一が顕著となるためである。
こととしたのは、２００℃／ｈを超える速度で昇温する
と結晶内温度分布の不均一が顕著となるためである。
【００１３】また、７５０℃以上９００℃以下の温度で
３０分以上保持することとしたのは、７５０℃未満の保
持では歪みの除去が不完全となり、９００℃を超える温
度での保持ではＧａＡｓ単結晶中のＡｓが揮発し、そし
て３０分未満の保持では保持温度が不安定となるためで
ある。
３０分以上保持することとしたのは、７５０℃未満の保
持では歪みの除去が不完全となり、９００℃を超える温
度での保持ではＧａＡｓ単結晶中のＡｓが揮発し、そし
て３０分未満の保持では保持温度が不安定となるためで
ある。
【００１４】さらに１００℃／ｈ以下の速度で室温まで
冷却することとしたのは、１００℃／ｈを超える速度で
の徐冷では、結晶内温度分布の不均一が顕著となるため
である。
冷却することとしたのは、１００℃／ｈを超える速度で
の徐冷では、結晶内温度分布の不均一が顕著となるため
である。
【００１５】本発明の要点は、ＬＥＣ法により製造した
化合物半導体単結晶において、結晶の内部歪みを取り除
くための熱処理を、上記表１の条件で行なうことにあ
る。特に好ましいのは、前記熱処理として、１００℃／
ｈの速度で昇温し、８００℃で１時間保持し、８０℃／
ｈの速度で室温まで冷却する方法である（請求項２）。
化合物半導体単結晶において、結晶の内部歪みを取り除
くための熱処理を、上記表１の条件で行なうことにあ
る。特に好ましいのは、前記熱処理として、１００℃／
ｈの速度で昇温し、８００℃で１時間保持し、８０℃／
ｈの速度で室温まで冷却する方法である（請求項２）。
【００１６】上記した請求項１又は２の製造方法によれ
ば、前記化合物半導体単結晶が、直径φ４インチ以上で
結晶長２００mm以上のＧａＡｓ単結晶である場合（請求
項３）でも、クラックやスリップの発生を抑えることが
できる。
ば、前記化合物半導体単結晶が、直径φ４インチ以上で
結晶長２００mm以上のＧａＡｓ単結晶である場合（請求
項３）でも、クラックやスリップの発生を抑えることが
できる。
【００１７】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態を実施例
により説明する。
により説明する。
【００１８】（実施例）通常のＬＥＣ法の高圧炉を用
い、ガリウム１０，０００ｇ、砒素１０，５００ｇ及び
封止剤である酸化硼素１，６００ｇをＰＢＮルツボ内に
収納し、融点温度でＧａＡｓ融液を形成した後、単結晶
の引上育成を行ない、直径約１１５mmで重量約１７，０
００ｇのＧａＡｓ単結晶を作製した。
い、ガリウム１０，０００ｇ、砒素１０，５００ｇ及び
封止剤である酸化硼素１，６００ｇをＰＢＮルツボ内に
収納し、融点温度でＧａＡｓ融液を形成した後、単結晶
の引上育成を行ない、直径約１１５mmで重量約１７，０
００ｇのＧａＡｓ単結晶を作製した。
【００１９】得られたＧａＡｓ単結晶は、冷却後、その
まま歪取りアニール炉に入れ真空封入し、熱処理（アニ
ール）を行なった。熱処理方法は、図１に示すように、
１００℃／ｈの速度で昇温し、８００℃で１時間保持
し、８０℃／ｈの速度で室温まで冷却した。その後に、
この熱処理を行ったＧａＡｓ単結晶を加工工程へ流し
た。
まま歪取りアニール炉に入れ真空封入し、熱処理（アニ
ール）を行なった。熱処理方法は、図１に示すように、
１００℃／ｈの速度で昇温し、８００℃で１時間保持
し、８０℃／ｈの速度で室温まで冷却した。その後に、
この熱処理を行ったＧａＡｓ単結晶を加工工程へ流し
た。
【００２０】以上の条件で１０本の結晶をアニールした
結果、クラックやスリップの発生は１本もなかった。こ
の結果を表２に示す。
結果、クラックやスリップの発生は１本もなかった。こ
の結果を表２に示す。
【００２１】
【表２】
【００２２】表２は、上記実施例を比較例１〜６と対比
させて示したものである。
させて示したものである。
【００２３】（比較例１）比較例１は、アニールを実施
しなかったもので、１０ロット中にクラックが３本、ス
リップが４本発生した。
しなかったもので、１０ロット中にクラックが３本、ス
リップが４本発生した。
【００２４】（比較例２）比較例２は、アニールの保持
温度を６５０℃としたもので、結晶内の内部歪みを完全
に除去できず、１０ロット中にクラックが２本、スリッ
プが２本が発生した。
温度を６５０℃としたもので、結晶内の内部歪みを完全
に除去できず、１０ロット中にクラックが２本、スリッ
プが２本が発生した。
【００２５】（比較例３）比較例３は、保持温度を９５
０℃としたもので、ＧａＡｓ単結晶中のＡｓが揮発し、
１０ロット中にスリップが５本発生した。
０℃としたもので、ＧａＡｓ単結晶中のＡｓが揮発し、
１０ロット中にスリップが５本発生した。
【００２６】（比較例４）比較例４は、アニールの保持
時間を１０分にしたもので、結晶内の温度分布が均一に
保持される前に冷却され、歪みの除去が不完全となり、
１０ロット中にクラックが２本、スリップが２本発生し
た。
時間を１０分にしたもので、結晶内の温度分布が均一に
保持される前に冷却され、歪みの除去が不完全となり、
１０ロット中にクラックが２本、スリップが２本発生し
た。
【００２７】（比較例５）比較例５は、昇温時の温度勾
配を３００℃／ｈとしたもので、結晶内の温度差による
応力により、１０ロット中にスリップが３本発生した。
配を３００℃／ｈとしたもので、結晶内の温度差による
応力により、１０ロット中にスリップが３本発生した。
【００２８】（比較例６）比較例６は、冷却時の温度勾
配を−２００℃／ｈとしたもので、結晶内の温度差によ
る応力により、１０ロット中にクラックが３本発生し
た。
配を−２００℃／ｈとしたもので、結晶内の温度差によ
る応力により、１０ロット中にクラックが３本発生し
た。
【００２９】上記表２中の試作例の比較結果から、加工
時のクラックの発生とエピタキシャル工程のウェハにお
けるスリップの発生に関し、本発明の実施例の内容が最
適条件であることが判る。
時のクラックの発生とエピタキシャル工程のウェハにお
けるスリップの発生に関し、本発明の実施例の内容が最
適条件であることが判る。
【００３０】上記の実施例では、ＬＥＣ法により製造さ
れたＧａＡｓ単結晶のついてのみ述べたが、本発明の製
造方法はＧａＰ、ＩｎＰ等の全ての化合物半導体に適用
することが可能である。
れたＧａＡｓ単結晶のついてのみ述べたが、本発明の製
造方法はＧａＰ、ＩｎＰ等の全ての化合物半導体に適用
することが可能である。
【００３１】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、次
のような優れた効果が得られる。
のような優れた効果が得られる。
【００３２】（１）請求項１に記載の発明によれば、前
記熱処理として、２００℃／ｈ以下の速度で昇温し、７
５０℃以上９００℃以下の温度で３０分以上保持し、１
００℃／ｈ以下の速度で室温まで冷却することとしたの
で、加工時（円筒研削・スライス等）の結晶のクラック
発生を抑制することが可能であると共にエピタキシャル
工程においてウェハ内にスリップが発生することを防ぐ
ことができる。また、保持時間が３０分以上の分又は時
間を単位とする保持時間であって、従来の日を単位とす
る保持時間より短いので、結晶にクラックやスリップ等
の結晶欠陥を誘起させる度合を低減しつつ、熱処理時間
の短縮を図ることができる。
記熱処理として、２００℃／ｈ以下の速度で昇温し、７
５０℃以上９００℃以下の温度で３０分以上保持し、１
００℃／ｈ以下の速度で室温まで冷却することとしたの
で、加工時（円筒研削・スライス等）の結晶のクラック
発生を抑制することが可能であると共にエピタキシャル
工程においてウェハ内にスリップが発生することを防ぐ
ことができる。また、保持時間が３０分以上の分又は時
間を単位とする保持時間であって、従来の日を単位とす
る保持時間より短いので、結晶にクラックやスリップ等
の結晶欠陥を誘起させる度合を低減しつつ、熱処理時間
の短縮を図ることができる。
【００３３】（２）特に、請求項２に記載の発明によれ
ば、前記熱処理として、１００℃／ｈの速度で昇温し、
８００℃で１時間保持し、８０℃／ｈの速度で室温まで
冷却することしたので、加工時の結晶のクラック発生率
をゼロとし、かつ、エピタキシャル工程におけるウェハ
内のスリップ発生率をゼロとすることができる。
ば、前記熱処理として、１００℃／ｈの速度で昇温し、
８００℃で１時間保持し、８０℃／ｈの速度で室温まで
冷却することしたので、加工時の結晶のクラック発生率
をゼロとし、かつ、エピタキシャル工程におけるウェハ
内のスリップ発生率をゼロとすることができる。
【００３４】（３）上記請求項１又は２記載の本発明に
よるＬＥＣ法化合物半導体単結晶の製造方法は、直径φ
４インチ以上で結晶長２００mm以上のＧａＡｓ単結晶を
得る場合の歪取りアニールとしてに特に有効であり、結
晶にクラックやスリップ等の結晶欠陥を誘起させる度合
を低減しつつ、熱処理時間の短縮を図ることができる。
よるＬＥＣ法化合物半導体単結晶の製造方法は、直径φ
４インチ以上で結晶長２００mm以上のＧａＡｓ単結晶を
得る場合の歪取りアニールとしてに特に有効であり、結
晶にクラックやスリップ等の結晶欠陥を誘起させる度合
を低減しつつ、熱処理時間の短縮を図ることができる。
【図１】本発明のＬＥＣ法化合物半導体単結晶の製造方
法における歪取りアニールの温度プログラムの一例を示
した図である。
法における歪取りアニールの温度プログラムの一例を示
した図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 水庭 清治 茨城県日立市日高町５丁目１番１号 日立 電線株式会社日高工場内 Ｆターム(参考） 4G077 AA02 BE46 FE11 FE13 HA12 5F053 AA26 BB04 BB12 BB35 DD03 DD07 DD11 FF04 GG01 JJ10 LL10 RR03 RR13
Claims (3)
- 【請求項１】ＬＥＣ法により製造した化合物半導体単結
晶を再度昇温加熱し、熱処理を行ない、内部歪みを取り
除いてから加工工程へ流す化合物半導体単結晶の製造方
法において、前記熱処理として、２００℃／ｈ以下の速
度で昇温し、７５０℃以上９００℃以下の温度で３０分
以上保持し、１００℃／ｈ以下の速度で室温まで冷却す
ることを特徴とするＬＥＣ法化合物半導体単結晶の製造
方法。 - 【請求項２】請求項１記載のＬＥＣ法化合物半導体単結
晶の製造方法において、前記熱処理として、１００℃／
ｈの速度で昇温し、８００℃で１時間保持し、８０℃／
ｈの速度で室温まで冷却することを特徴とするＬＥＣ法
化合物半導体単結晶の製造方法。 - 【請求項３】請求項１又は２記載のＬＥＣ法化合物半導
体単結晶の製造方法において、前記化合物半導体単結晶
が、直径φ４インチ以上で結晶長２００mm以上のＧａＡ
ｓ単結晶であることを特徴とするＬＥＣ法化合物半導体
単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25506099A JP2001080998A (ja) | 1999-09-09 | 1999-09-09 | Ｌｅｃ法化合物半導体単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25506099A JP2001080998A (ja) | 1999-09-09 | 1999-09-09 | Ｌｅｃ法化合物半導体単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001080998A true JP2001080998A (ja) | 2001-03-27 |
Family
ID=17273597
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25506099A Pending JP2001080998A (ja) | 1999-09-09 | 1999-09-09 | Ｌｅｃ法化合物半導体単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001080998A (ja) |
-
1999
- 1999-09-09 JP JP25506099A patent/JP2001080998A/ja active Pending
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
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|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
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|
| A02 | Decision of refusal |
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