JP2002274999A - Ｌｅｃ法化合物半導体単結晶の製造方法 - Google Patents
Ｌｅｃ法化合物半導体単結晶の製造方法Info
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- JP2002274999A JP2002274999A JP2001074152A JP2001074152A JP2002274999A JP 2002274999 A JP2002274999 A JP 2002274999A JP 2001074152 A JP2001074152 A JP 2001074152A JP 2001074152 A JP2001074152 A JP 2001074152A JP 2002274999 A JP2002274999 A JP 2002274999A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 安定かつ効果的に内部歪みを除去して、加工
工程でのクラックの発生及びエピ工程でのスリップの発
生を防止できるＬＥＣ法化合物半導体単結晶の製造方法
を提供する。 【解決手段】 ＬＥＣ法により化合物半導体単結晶を結
晶成長させた後、熱処理するＬＥＣ法化合物半導体単結
晶の製造方法において、上記熱処理を、２００℃／ｈ以
下の速度で７５０℃以上９００℃以下の温度範囲内まで
加熱し、該温度範囲内で３０分間以上保持した後、１０
０℃／ｈ以下の速度で常温まで冷却する。
工程でのクラックの発生及びエピ工程でのスリップの発
生を防止できるＬＥＣ法化合物半導体単結晶の製造方法
を提供する。 【解決手段】 ＬＥＣ法により化合物半導体単結晶を結
晶成長させた後、熱処理するＬＥＣ法化合物半導体単結
晶の製造方法において、上記熱処理を、２００℃／ｈ以
下の速度で７５０℃以上９００℃以下の温度範囲内まで
加熱し、該温度範囲内で３０分間以上保持した後、１０
０℃／ｈ以下の速度で常温まで冷却する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＬＥＣ法化合物半
導体単結晶の製造方法に係り、特に化合物半導体単結晶
の結晶成長後に歪取アニールを行うＬＥＣ法化合物半導
体単結晶製造方法に関するものである。
導体単結晶の製造方法に係り、特に化合物半導体単結晶
の結晶成長後に歪取アニールを行うＬＥＣ法化合物半導
体単結晶製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ＬＥＣ法（液体封止チョクラルスキー
法）により結晶成長されたＧａＡｓ単結晶は、成長直後
の高温の状態から常温に冷却された後、円筒研削・スラ
イス等の加工を実施するのが一般的である。
法）により結晶成長されたＧａＡｓ単結晶は、成長直後
の高温の状態から常温に冷却された後、円筒研削・スラ
イス等の加工を実施するのが一般的である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、結晶成
長後のＧａＡｓ単結晶は、急激に冷却されると結晶内に
内部歪みが残り、この内部歪みが加工工程でのクラック
の発生や、エピ工程でのスリップの発生の原因となる。
長後のＧａＡｓ単結晶は、急激に冷却されると結晶内に
内部歪みが残り、この内部歪みが加工工程でのクラック
の発生や、エピ工程でのスリップの発生の原因となる。
【０００４】特に単結晶のサイズがφ４inch（直径約１
０１．６ｍｍ）サイズ以上で結晶長２００ｍｍ以上とな
ると、クラックの発生が顕著になる。
０１．６ｍｍ）サイズ以上で結晶長２００ｍｍ以上とな
ると、クラックの発生が顕著になる。
【０００５】このため、ＧａＡｓ単結晶を冷却した後
に、この内部歪みを除去するために熱処理（アニール）
を行うことが提案されている。
に、この内部歪みを除去するために熱処理（アニール）
を行うことが提案されている。
【０００６】しかし、内部歪みは、熱処理温度や、加熱
速度、熱処理温度での保持時間、冷却速度等によって変
化するため、加工工程でのクラックやエピ工程でのスリ
ップが発生しないように、安定かつ効果的に内部歪みを
除去することが困難である。
速度、熱処理温度での保持時間、冷却速度等によって変
化するため、加工工程でのクラックやエピ工程でのスリ
ップが発生しないように、安定かつ効果的に内部歪みを
除去することが困難である。
【０００７】そこで、本発明の目的は、従来技術の問題
点を解決し、安定かつ効果的に内部歪みを除去して、加
工工程でのクラックの発生及びエピ工程でのスリップの
発生を防止できるＬＥＣ法化合物半導体単結晶の製造方
法を提供することにある。
点を解決し、安定かつ効果的に内部歪みを除去して、加
工工程でのクラックの発生及びエピ工程でのスリップの
発生を防止できるＬＥＣ法化合物半導体単結晶の製造方
法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に請求項１の発明は、ＬＥＣ法により化合物半導体単結
晶を結晶成長させた後、熱処理するＬＥＣ法化合物半導
体単結晶の製造方法において、上記熱処理を、２００℃
／ｈ以下の速度で７５０℃以上９００℃以下の温度範囲
内まで加熱し、この温度範囲内で３０分間以上保持した
後、１００℃／ｈ以下の速度で常温まで冷却する方法で
ある。
に請求項１の発明は、ＬＥＣ法により化合物半導体単結
晶を結晶成長させた後、熱処理するＬＥＣ法化合物半導
体単結晶の製造方法において、上記熱処理を、２００℃
／ｈ以下の速度で７５０℃以上９００℃以下の温度範囲
内まで加熱し、この温度範囲内で３０分間以上保持した
後、１００℃／ｈ以下の速度で常温まで冷却する方法で
ある。
【０００９】請求項２の発明は、上記熱処理を、０℃に
おける熱伝導度が１．６７×１０-4Ｊ・ｃｍ-1・ｓ-1・
ｄｅｇ-1以下の不燃性不活性ガスが封入された圧力容器
内で行う方法である。
おける熱伝導度が１．６７×１０-4Ｊ・ｃｍ-1・ｓ-1・
ｄｅｇ-1以下の不燃性不活性ガスが封入された圧力容器
内で行う方法である。
【００１０】
【発明の実施の形態】次に、本発明の実施の形態を詳述
する。
する。
【００１１】本発明にかかるＬＥＣ法化合物半導体単結
晶の製造方法は、通常のＬＥＣ法（液体封止チョクラル
スキー法）の高圧炉を用い、ＰＢＮルツボ内に原料と封
止剤を収納し、融点温度に加熱して化合物半導体融液を
形成した後、単結晶の引き上げ育成を行い、所定の大き
さの化合物半導体単結晶に成長させる。
晶の製造方法は、通常のＬＥＣ法（液体封止チョクラル
スキー法）の高圧炉を用い、ＰＢＮルツボ内に原料と封
止剤を収納し、融点温度に加熱して化合物半導体融液を
形成した後、単結晶の引き上げ育成を行い、所定の大き
さの化合物半導体単結晶に成長させる。
【００１２】そして、その化合物半導体単結晶を、成長
直後の高温の状態から常温に冷却した後、円筒研削・ス
ライス等の加工を実施する前に、熱処理（アニール）す
る。
直後の高温の状態から常温に冷却した後、円筒研削・ス
ライス等の加工を実施する前に、熱処理（アニール）す
る。
【００１３】この熱処理方法は、化合物半導体単結晶を
歪取アニール炉に入れ、０℃における熱伝導度が１．６
７×１０-4Ｊ（４．００×１０-5ｃａｌ）・ｃｍ-1・ｓ
-1・ｄｅｇ-1以下の不燃性不活性ガスを封入させて行
う。この不燃性不活性ガスとしては、例えばアルゴンガ
スが用いられる。
歪取アニール炉に入れ、０℃における熱伝導度が１．６
７×１０-4Ｊ（４．００×１０-5ｃａｌ）・ｃｍ-1・ｓ
-1・ｄｅｇ-1以下の不燃性不活性ガスを封入させて行
う。この不燃性不活性ガスとしては、例えばアルゴンガ
スが用いられる。
【００１４】そして、歪取アニール炉内を２００℃／ｈ
以下の速度で７５０℃以上９００℃以下の温度範囲内ま
で加熱し、この温度範囲内で３０分間以上保持した後、
１００℃／ｈ以下の速度で常温まで冷却することによ
り、内部歪みが除去された化合物半導体が製造される。
以下の速度で７５０℃以上９００℃以下の温度範囲内ま
で加熱し、この温度範囲内で３０分間以上保持した後、
１００℃／ｈ以下の速度で常温まで冷却することによ
り、内部歪みが除去された化合物半導体が製造される。
【００１５】このような熱処理温度条件は、表１に示す
理由により規定した。
理由により規定した。
【００１６】
【表１】
【００１７】このような熱処理温度条件で熱処理を行う
ことにより、結晶内の温度分布が均一になり、かつ保持
温度が安定するため、化合物半導体単結晶の内部歪みを
安定かつ効果的に除去できる。
ことにより、結晶内の温度分布が均一になり、かつ保持
温度が安定するため、化合物半導体単結晶の内部歪みを
安定かつ効果的に除去できる。
【００１８】これにより、加工工程でのクラックの発生
及びエピ工程でのスリップの発生を防止できる。
及びエピ工程でのスリップの発生を防止できる。
【００１９】次に、本発明による内部歪み除去効果につ
いて述べる。
いて述べる。
【００２０】まず、本発明にかかる実施例１、実施例２
と、本発明の熱処理条件を以下に示すように変えた比較
例１から比較例６により、ＧａＡｓ単結晶をそれぞれ１
０ロット作製した。 （実施例１）通常のＬＥＣ法の高圧炉を用い、ガリウム
10,000ｇ、砒素10,500ｇ及び封止剤である酸化砒素1,60
0ｇをＰＢＮルツボ内に収納し、融点温度に加熱してＧ
ａＡｓ融液を形成した後、単結晶の引き上げ育成を行
い、直径約１１５ｍｍで重量17,000ｇのＧａＡｓ単結晶
を作製した。
と、本発明の熱処理条件を以下に示すように変えた比較
例１から比較例６により、ＧａＡｓ単結晶をそれぞれ１
０ロット作製した。 （実施例１）通常のＬＥＣ法の高圧炉を用い、ガリウム
10,000ｇ、砒素10,500ｇ及び封止剤である酸化砒素1,60
0ｇをＰＢＮルツボ内に収納し、融点温度に加熱してＧ
ａＡｓ融液を形成した後、単結晶の引き上げ育成を行
い、直径約１１５ｍｍで重量17,000ｇのＧａＡｓ単結晶
を作製した。
【００２１】得られたＧａＡｓ単結晶を常温まで冷却し
た後、そのまま歪取アニール炉に入れ、０℃における熱
伝導度が１．６２×１０-4Ｊ（３．８８×１０-5ｃａ
ｌ）・ｃｍ-1・ｓ-1・ｄｅｇ-1のアルゴンガスを封入
し、熱処理（アニール）を行った。
た後、そのまま歪取アニール炉に入れ、０℃における熱
伝導度が１．６２×１０-4Ｊ（３．８８×１０-5ｃａ
ｌ）・ｃｍ-1・ｓ-1・ｄｅｇ-1のアルゴンガスを封入
し、熱処理（アニール）を行った。
【００２２】熱処理方法は、１００℃／ｈの速度で昇温
し、８００℃で１時間保持した後、−８０℃／ｈの速度
で常温まで冷却した。 （実施例２）実施例１と同様にしてＧａＡｓ単結晶を作
製した後、歪取アニール炉内に、０℃における熱伝導度
が２．２８×１０-4Ｊ（５．４５×１０-5ｃａｌ）・ｃ
ｍ-1・ｓ-1・ｄｅｇ-1の窒素ガスを封入して、実施例１
と同様の熱処理温度条件で熱処理した。 （比較例１）実施例１と同様にしてＧａＡｓ単結晶を作
製し、アニールを実施しなかった。 （比較例２）実施例１と同様にしてＧａＡｓ単結晶を作
製した後、１００℃／ｈの速度で昇温し、６５０℃で１
時間保持し、−８０℃／ｈの速度で常温まで冷却した。 （比較例３）実施例１と同様にしてＧａＡｓ単結晶を作
製した後、１００℃／ｈの速度で昇温し、９５０℃で１
時間保持し、−８０℃／ｈの速度で常温まで冷却した。 （比較例４）実施例１と同様にしてＧａＡｓ単結晶を作
製した後、１００℃／ｈの速度で昇温し、８００℃で１
０分間保持し、−８０℃／ｈの速度で常温まで冷却し
た。 （比較例５）実施例１と同様にしてＧａＡｓ単結晶を作
製した後、３００℃／ｈの速度で昇温し、８００℃で１
時間保持し、−８０℃／ｈの速度で常温まで冷却した。 （比較例６）実施例１と同様にしてＧａＡｓ単結晶を作
製した後、１００℃／ｈの速度で昇温し、８００℃で１
時間保持し、−２００℃／ｈの速度で常温まで冷却し
た。
し、８００℃で１時間保持した後、−８０℃／ｈの速度
で常温まで冷却した。 （実施例２）実施例１と同様にしてＧａＡｓ単結晶を作
製した後、歪取アニール炉内に、０℃における熱伝導度
が２．２８×１０-4Ｊ（５．４５×１０-5ｃａｌ）・ｃ
ｍ-1・ｓ-1・ｄｅｇ-1の窒素ガスを封入して、実施例１
と同様の熱処理温度条件で熱処理した。 （比較例１）実施例１と同様にしてＧａＡｓ単結晶を作
製し、アニールを実施しなかった。 （比較例２）実施例１と同様にしてＧａＡｓ単結晶を作
製した後、１００℃／ｈの速度で昇温し、６５０℃で１
時間保持し、−８０℃／ｈの速度で常温まで冷却した。 （比較例３）実施例１と同様にしてＧａＡｓ単結晶を作
製した後、１００℃／ｈの速度で昇温し、９５０℃で１
時間保持し、−８０℃／ｈの速度で常温まで冷却した。 （比較例４）実施例１と同様にしてＧａＡｓ単結晶を作
製した後、１００℃／ｈの速度で昇温し、８００℃で１
０分間保持し、−８０℃／ｈの速度で常温まで冷却し
た。 （比較例５）実施例１と同様にしてＧａＡｓ単結晶を作
製した後、３００℃／ｈの速度で昇温し、８００℃で１
時間保持し、−８０℃／ｈの速度で常温まで冷却した。 （比較例６）実施例１と同様にしてＧａＡｓ単結晶を作
製した後、１００℃／ｈの速度で昇温し、８００℃で１
時間保持し、−２００℃／ｈの速度で常温まで冷却し
た。
【００２３】そして、これらのＧａＡｓ単結晶を円筒研
削・スライス加工した時のクラック発生本数を調べた。
さらに、このウェハをエピ成長させた時のスリップ発生
本数を調べた。その結果を表２に示す。
削・スライス加工した時のクラック発生本数を調べた。
さらに、このウェハをエピ成長させた時のスリップ発生
本数を調べた。その結果を表２に示す。
【００２４】
【表２】
【００２５】表２に示すように、実施例１で製造したサ
ンプルの内、クラック・スリップの発生したものは１本
もなかった。
ンプルの内、クラック・スリップの発生したものは１本
もなかった。
【００２６】実施例２で製造したサンプルの内、クラッ
クが発生したものはなかったが、スリップが発生ものが
２本あった。
クが発生したものはなかったが、スリップが発生ものが
２本あった。
【００２７】比較例１は、熱処理を行わなかった結果、
クラック３本、スリップ４本発生した。
クラック３本、スリップ４本発生した。
【００２８】比較例２は、結晶内の内部歪みを完全に除
去できず、クラック２本、スリップ２本発生した。
去できず、クラック２本、スリップ２本発生した。
【００２９】比較例３は、クラックの発生はなかった
が、ＧａＡｓ単結晶中のＡｓが揮発し、スリップが５本
発生した。
が、ＧａＡｓ単結晶中のＡｓが揮発し、スリップが５本
発生した。
【００３０】比較例４は、結晶内の温度分布が均一に保
持される前に冷却され、歪みの除去が不完全となり、ク
ラック２本、スリップ２本発生した。
持される前に冷却され、歪みの除去が不完全となり、ク
ラック２本、スリップ２本発生した。
【００３１】比較例５は、クラックの発生はなかった
が、結晶内の温度差による応力によりスリップが３本発
生した。
が、結晶内の温度差による応力によりスリップが３本発
生した。
【００３２】比較例６は、スリップの発生はなかった
が、結晶内の温度差による応力によりクラックが３本発
生した。
が、結晶内の温度差による応力によりクラックが３本発
生した。
【００３３】以上の結果から、本発明の熱処理条件によ
り、加工時の結晶のクラック発生を抑制できることが分
かる。さらに、熱処理を、０℃における熱伝導度が１．
６７×１０-4Ｊ（４．００×１０-5ｃａｌ）・ｃｍ-1・
ｓ-1・ｄｅｇ-1以下の不燃性不活性ガス中で行うことに
より、エピタキシャル工程でのスリップの発生も防止で
きることが分かる。
り、加工時の結晶のクラック発生を抑制できることが分
かる。さらに、熱処理を、０℃における熱伝導度が１．
６７×１０-4Ｊ（４．００×１０-5ｃａｌ）・ｃｍ-1・
ｓ-1・ｄｅｇ-1以下の不燃性不活性ガス中で行うことに
より、エピタキシャル工程でのスリップの発生も防止で
きることが分かる。
【００３４】尚、本実施の形態では、ＬＥＣ法により製
造されたＧａＡｓ単結晶についてのみ述べたが、この方
法は例えばＧａＰ、ＩｎＰ等の全ての化合物半導体に適
用可能である。
造されたＧａＡｓ単結晶についてのみ述べたが、この方
法は例えばＧａＰ、ＩｎＰ等の全ての化合物半導体に適
用可能である。
【００３５】
【発明の効果】以上要するに本発明によれば、以下に示
すような優れた効果を発揮する。 （１）加工工程（円筒研削・スライス等）でのクラック
発生を抑制することが可能になる。 （２）エピタキシャル工程でのスリップ発生を防止でき
る。
すような優れた効果を発揮する。 （１）加工工程（円筒研削・スライス等）でのクラック
発生を抑制することが可能になる。 （２）エピタキシャル工程でのスリップ発生を防止でき
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 池田 裕一 茨城県日立市日高町５丁目１番１号 日立 電線株式会社日高工場内 Ｆターム(参考） 4G077 AA02 BE46 CF10 EJ07 FE02 FE17 5F053 AA12 PP03 PP20 RR03
Claims (2)
- 【請求項１】 ＬＥＣ法により化合物半導体単結晶を結
晶成長させた後、熱処理するＬＥＣ法化合物半導体単結
晶の製造方法において、上記熱処理を、２００℃／ｈ以
下の速度で７５０℃以上９００℃以下の温度範囲内まで
加熱し、該温度範囲内で３０分間以上保持した後、１０
０℃／ｈ以下の速度で常温まで冷却することを特徴とす
るＬＥＣ法化合物半導体単結晶の製造方法。 - 【請求項２】 上記熱処理を、０℃における熱伝導度が
１．６７×１０-4Ｊ・ｃｍ-1・ｓ-1・ｄｅｇ-1以下の不
燃性不活性ガスが封入された圧力容器内で行う請求項１
記載のＬＥＣ法ＧａＡｓ単結晶製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001074152A JP2002274999A (ja) | 2001-03-15 | 2001-03-15 | Ｌｅｃ法化合物半導体単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001074152A JP2002274999A (ja) | 2001-03-15 | 2001-03-15 | Ｌｅｃ法化合物半導体単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002274999A true JP2002274999A (ja) | 2002-09-25 |
Family
ID=18931468
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001074152A Pending JP2002274999A (ja) | 2001-03-15 | 2001-03-15 | Ｌｅｃ法化合物半導体単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002274999A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8025729B2 (en) | 2005-07-01 | 2011-09-27 | Freiberger Compound Materials Gmbh | Device and process for heating III-V wafers, and annealed III-V semiconductor single crystal wafer |
-
2001
- 2001-03-15 JP JP2001074152A patent/JP2002274999A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8025729B2 (en) | 2005-07-01 | 2011-09-27 | Freiberger Compound Materials Gmbh | Device and process for heating III-V wafers, and annealed III-V semiconductor single crystal wafer |
| JP2014212326A (ja) * | 2005-07-01 | 2014-11-13 | フライベルガー・コンパウンド・マテリアルズ・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツングＦｒｅｉｂｅｒｇｅｒ Ｃｏｍｐｏｕｎｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｇｍｂｈ | Ｉアニールｉｉｉ−ｖ族半導体単結晶ウェーハ |
| US9181633B2 (en) | 2005-07-01 | 2015-11-10 | Freiberger Compound Materials Gmbh | Device and process for heating III-V wafers, and annealed III-V semiconductor single crystal wafer |
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