JP2001151599A - 化合物半導体単結晶の製造方法 - Google Patents
化合物半導体単結晶の製造方法Info
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- JP2001151599A JP2001151599A JP33001399A JP33001399A JP2001151599A JP 2001151599 A JP2001151599 A JP 2001151599A JP 33001399 A JP33001399 A JP 33001399A JP 33001399 A JP33001399 A JP 33001399A JP 2001151599 A JP2001151599 A JP 2001151599A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 結晶成長後の結晶内の内部歪みを除去し、加
工工程でのクラック・スリップの発生を防止できる化合
物半導体単結晶の製造方法を提供する。 【解決手段】 ＬＥＣ法により直径12.7cm（５インチ）
サイズ以上の化合物半導体単結晶を成長させた後、加工
する化合物半導体単結晶の製造方法において、上記化合
物半導体単結晶を成長させた後、室温まで冷却し、第１
の温度変化率ｈで昇温し、一定時間保温ｋした後、第２
の温度変化率ｌで冷却する熱処理を行い、上記化合物半
導体単結晶の内部歪みを取り除いてから加工する。
工工程でのクラック・スリップの発生を防止できる化合
物半導体単結晶の製造方法を提供する。 【解決手段】 ＬＥＣ法により直径12.7cm（５インチ）
サイズ以上の化合物半導体単結晶を成長させた後、加工
する化合物半導体単結晶の製造方法において、上記化合
物半導体単結晶を成長させた後、室温まで冷却し、第１
の温度変化率ｈで昇温し、一定時間保温ｋした後、第２
の温度変化率ｌで冷却する熱処理を行い、上記化合物半
導体単結晶の内部歪みを取り除いてから加工する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＬＥＣ法による化
合物半導体単結晶の製造方法に係り、特にφ12.7cm（直
径５インチ）サイズ以上のＧａＡｓ単結晶の製造方法に
関するものである。
合物半導体単結晶の製造方法に係り、特にφ12.7cm（直
径５インチ）サイズ以上のＧａＡｓ単結晶の製造方法に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ＬＥＣ法（液体封止チョクラルスキー
法）により成長させたＧａＡｓ単結晶は、結晶成長後、
そのまま円筒研削・スライスなどの加工が実施されるの
が一般的である。
法）により成長させたＧａＡｓ単結晶は、結晶成長後、
そのまま円筒研削・スライスなどの加工が実施されるの
が一般的である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ＬＥＣ
法により成長されたＧａＡｓ単結晶は、急激に冷却され
ると、結晶内に内部歪みが残り、この内部歪みが加工工
程でのクラック・スリップの発生の原因となる。
法により成長されたＧａＡｓ単結晶は、急激に冷却され
ると、結晶内に内部歪みが残り、この内部歪みが加工工
程でのクラック・スリップの発生の原因となる。
【０００４】特にφ12.7cm（直径５インチ）サイズ以上
で結晶長が１００ｍｍ以上の単結晶にあっては、クラッ
クの発生が顕著になるという問題があった。
で結晶長が１００ｍｍ以上の単結晶にあっては、クラッ
クの発生が顕著になるという問題があった。
【０００５】そこで、本発明の目的は、上述した従来技
術の問題点を解決し、結晶成長後の結晶内の内部歪みを
除去し、加工工程でのクラック・スリップの発生を防止
できる化合物半導体単結晶の製造方法を提供することに
ある。
術の問題点を解決し、結晶成長後の結晶内の内部歪みを
除去し、加工工程でのクラック・スリップの発生を防止
できる化合物半導体単結晶の製造方法を提供することに
ある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に請求項１の発明は、ＬＥＣ法により直径12.7cm（５イ
ンチ）サイズ以上の化合物半導体単結晶を成長させた
後、加工する化合物半導体単結晶の製造方法において、
上記化合物半導体単結晶を成長させた後、室温まで冷却
し、第１の温度変化率で昇温し、一定時間保温した後、
第２の温度変化率で冷却する熱処理を行い、上記化合物
半導体単結晶の内部歪みを取り除いてから加工する方法
である。
に請求項１の発明は、ＬＥＣ法により直径12.7cm（５イ
ンチ）サイズ以上の化合物半導体単結晶を成長させた
後、加工する化合物半導体単結晶の製造方法において、
上記化合物半導体単結晶を成長させた後、室温まで冷却
し、第１の温度変化率で昇温し、一定時間保温した後、
第２の温度変化率で冷却する熱処理を行い、上記化合物
半導体単結晶の内部歪みを取り除いてから加工する方法
である。
【０００７】請求項２の発明は、上記熱処理を、１００
℃／ｈ以下の温度変化率で７５０℃以上９００℃以下ま
で昇温し、その温度で３０分以上保持した後、１００℃
／ｈ以下の温度変化率で室温まで冷却する方法である。
℃／ｈ以下の温度変化率で７５０℃以上９００℃以下ま
で昇温し、その温度で３０分以上保持した後、１００℃
／ｈ以下の温度変化率で室温まで冷却する方法である。
【０００８】上記構成によれば、熱処理により化合物半
導体単結晶の内部歪みが取り除かれ、その状態で加工さ
れることにより、加工工程でのクラック・スリップの発
生を防止できる。
導体単結晶の内部歪みが取り除かれ、その状態で加工さ
れることにより、加工工程でのクラック・スリップの発
生を防止できる。
【０００９】
【発明の実施の形態】次に、本発明の好適一実施の形態
を添付図面に基づいて詳述する。
を添付図面に基づいて詳述する。
【００１０】本発明は、通常のＬＥＣ法に用いられるＰ
ＢＮルツボを備えた高圧炉と、結晶成長後のＧａＡｓ単
結晶に熱処理を施すためアニール炉を用いて実施され
る。
ＢＮルツボを備えた高圧炉と、結晶成長後のＧａＡｓ単
結晶に熱処理を施すためアニール炉を用いて実施され
る。
【００１１】このアニール炉は、所定の温度変化率で加
熱できる機能、その温度で一定に保温できる機能、及び
所定の温度変化率で冷却できる機能を備えており、さら
に炉内を真空にできる装置を備えている。
熱できる機能、その温度で一定に保温できる機能、及び
所定の温度変化率で冷却できる機能を備えており、さら
に炉内を真空にできる装置を備えている。
【００１２】次に、これらの装置を用いて本発明を作用
と共に説明する。
と共に説明する。
【００１３】本発明によりＧａＡｓ単結晶を製造するに
際しては、ガリウム１，０００ｇ、砒素１０，５００
ｇ、及び封止剤である酸化硼素１，６００ｇをＰＢＮル
ツボ内に収納し、融点温度でＧａＡｓ融液を形成した
後、単結晶の引上育成を行い、直径約１４０ｍｍで重量
約１７，０００ｇのＧａＡｓ単結晶を作製する。
際しては、ガリウム１，０００ｇ、砒素１０，５００
ｇ、及び封止剤である酸化硼素１，６００ｇをＰＢＮル
ツボ内に収納し、融点温度でＧａＡｓ融液を形成した
後、単結晶の引上育成を行い、直径約１４０ｍｍで重量
約１７，０００ｇのＧａＡｓ単結晶を作製する。
【００１４】そして、得られたＧａＡｓ単結晶を室温ま
で冷却後、そのまま歪み取りアニール炉に入れて真空封
入し、熱処理（アニール）を行う。
で冷却後、そのまま歪み取りアニール炉に入れて真空封
入し、熱処理（アニール）を行う。
【００１５】この熱処理は、第１の温度変化率として１
００℃／ｈ以下で７５０℃以上９００℃以下まで昇温
し、その温度で３０分以上保温した後、第２の温度変化
率として１００℃／ｈ以下で室温まで冷却する。
００℃／ｈ以下で７５０℃以上９００℃以下まで昇温
し、その温度で３０分以上保温した後、第２の温度変化
率として１００℃／ｈ以下で室温まで冷却する。
【００１６】このように条件設定した理由を表１に示
す。
す。
【００１７】
【表１】
【００１８】表１に示した条件より、本実施の形態で
は、第１の温度変化率を８０℃／ｈ、保温温度を８００
℃、第２の温度変化率を−１００℃／ｈとする。
は、第１の温度変化率を８０℃／ｈ、保温温度を８００
℃、第２の温度変化率を−１００℃／ｈとする。
【００１９】この条件で熱処理したときの時間に対する
温度変化の様子を図１に示す。
温度変化の様子を図１に示す。
【００２０】図１に示すように、ＧａＡｓ単結晶は、室
温から８００℃までは、８０℃／ｈの速度（温度変化率
ｈ）で昇温され、８００℃で１時間保持（保温ｋ）され
た後、室温までは１００℃／ｈの速度（温度変化率ｌ）
で冷却される。
温から８００℃までは、８０℃／ｈの速度（温度変化率
ｈ）で昇温され、８００℃で１時間保持（保温ｋ）され
た後、室温までは１００℃／ｈの速度（温度変化率ｌ）
で冷却される。
【００２１】この熱処理により、ＧａＡｓ単結晶成長後
の内部歪みが取り除かれる。
の内部歪みが取り除かれる。
【００２２】そして、この熱処理が施されたＧａＡｓ単
結晶を加工工程へ流す。
結晶を加工工程へ流す。
【００２３】このように、ＧａＡｓ単結晶は、内部歪み
がない状態で加工されることにより、加工工程でのクラ
ック・スリップの発生を防止できる。これにより、製品
の歩留りを大巾に向上でき、製品を低コスト化できる。
がない状態で加工されることにより、加工工程でのクラ
ック・スリップの発生を防止できる。これにより、製品
の歩留りを大巾に向上でき、製品を低コスト化できる。
【００２４】次に、本発明の熱処理によるクラック・ス
リップ発生の防止効果について述べる。
リップ発生の防止効果について述べる。
【００２５】まず、実施例１として上述した実施の形態
と同様の方法で単結晶を製造し、これと異なる温度条件
で比較例１から比較例６の単結晶を製造した。
と同様の方法で単結晶を製造し、これと異なる温度条件
で比較例１から比較例６の単結晶を製造した。
【００２６】比較例１はアニールを行わないものであ
り、比較例２は保持温度を６５０℃とし実施例１と同じ
温度変化率で昇温・冷却を行ったものであり、比較例３
は保持温度を９５０℃とし実施例１と同じ温度変化率で
昇温・冷却を行ったものである。また、比較例４は保持
温度を１０分にしたものである。また、比較例５は昇温
時の温度変化率を１５０℃／ｈとし保持時間及び冷却時
の温度変化率を実施例と同じにしたものであり、比較例
６は昇温時の温度変化率及び保持時間を実施例１と同じ
にし冷却時の温度変化率を−２００℃／ｈとしたもので
ある。
り、比較例２は保持温度を６５０℃とし実施例１と同じ
温度変化率で昇温・冷却を行ったものであり、比較例３
は保持温度を９５０℃とし実施例１と同じ温度変化率で
昇温・冷却を行ったものである。また、比較例４は保持
温度を１０分にしたものである。また、比較例５は昇温
時の温度変化率を１５０℃／ｈとし保持時間及び冷却時
の温度変化率を実施例と同じにしたものであり、比較例
６は昇温時の温度変化率及び保持時間を実施例１と同じ
にし冷却時の温度変化率を−２００℃／ｈとしたもので
ある。
【００２７】そして、これらの１０ロット中のクラック
発生本数とスリップ発生本数を比較した。その結果を表
２に示す。
発生本数とスリップ発生本数を比較した。その結果を表
２に示す。
【００２８】
【表２】
【００２９】表２に示すように、実施例１はクラック、
スリップともに発生せず、比較例１はクラックの発生が
３本、スリップの発生が４本であった。また、比較例２
はクラックの発生が２本、スリップの発生も２本、比較
例３はクラックの発生が０本、スリップの発生が５本、
比較例４はクラックの発生が２本、スリップの発生が２
本、比較例５はクラックの発生が０本、スリップの発生
が３本、比較例６はクラックの発生が３本、スリップの
発生が０本であった。
スリップともに発生せず、比較例１はクラックの発生が
３本、スリップの発生が４本であった。また、比較例２
はクラックの発生が２本、スリップの発生も２本、比較
例３はクラックの発生が０本、スリップの発生が５本、
比較例４はクラックの発生が２本、スリップの発生が２
本、比較例５はクラックの発生が０本、スリップの発生
が３本、比較例６はクラックの発生が３本、スリップの
発生が０本であった。
【００３０】以上の結果より、実施例１と比較例１とか
らは、温度処理を行うことによってクラック・スリップ
の発生率を低下できることが分かる。また、実施例１と
比較例２及び比較例３からは、保持温度が６５０℃以下
ではクラック・スリップの発生率があまり低下せず９５
０℃以上ではスリップの発生率が上昇してしまうことが
分かる。また、実施例１と比較例４からは、保持時間が
１０分と短いと比較例２のようにクラック・スリップの
発生率があまり低下しないことが分かる。また、実施例
１と比較例５及び比較例６からは、昇温時の温度変化率
を１５０℃／ｈ以上にするとクラックの発生は防止でき
るがスリップの発生率をあまり低下できず、冷却時の温
度変化率を−２００℃／ｈ以下にするとスリップの発生
は防止できるがクラックの発生率を低下できないことが
分かる。
らは、温度処理を行うことによってクラック・スリップ
の発生率を低下できることが分かる。また、実施例１と
比較例２及び比較例３からは、保持温度が６５０℃以下
ではクラック・スリップの発生率があまり低下せず９５
０℃以上ではスリップの発生率が上昇してしまうことが
分かる。また、実施例１と比較例４からは、保持時間が
１０分と短いと比較例２のようにクラック・スリップの
発生率があまり低下しないことが分かる。また、実施例
１と比較例５及び比較例６からは、昇温時の温度変化率
を１５０℃／ｈ以上にするとクラックの発生は防止でき
るがスリップの発生率をあまり低下できず、冷却時の温
度変化率を−２００℃／ｈ以下にするとスリップの発生
は防止できるがクラックの発生率を低下できないことが
分かる。
【００３１】以上のことから、温度処理の最適条件とし
て、昇温時の温度変化率を１００℃／ｈ以下として７５
０℃以上９００℃以下まで昇温し、その温度で３０分以
上保温した後、冷却時の温度変化率として１００℃／ｈ
以下で室温まで冷却することにより、クラック・スリッ
プの発生を効果的に防止できることが確認できた。
て、昇温時の温度変化率を１００℃／ｈ以下として７５
０℃以上９００℃以下まで昇温し、その温度で３０分以
上保温した後、冷却時の温度変化率として１００℃／ｈ
以下で室温まで冷却することにより、クラック・スリッ
プの発生を効果的に防止できることが確認できた。
【００３２】尚、本実施の形態ではＬＥＣ法によりＧａ
Ａｓ単結晶の製造方法についてのみ述べたが、本発明は
ＧａＰ、ＩｎＰ等の全ての化合物半導体単結晶を製造す
る場合に適用可能である。
Ａｓ単結晶の製造方法についてのみ述べたが、本発明は
ＧａＰ、ＩｎＰ等の全ての化合物半導体単結晶を製造す
る場合に適用可能である。
【００３３】
【発明の効果】以上要するに本発明によれば、加工時
（円筒研磨・スライス等）の結晶のクラック発生を抑制
することが可能であると共にエピタキシャル工程におい
て、ウェハ内にスリップが発生することを防ぐことがで
きる。
（円筒研磨・スライス等）の結晶のクラック発生を抑制
することが可能であると共にエピタキシャル工程におい
て、ウェハ内にスリップが発生することを防ぐことがで
きる。
【図１】本発明のアニールの温度プログラムの一例を示
す図である。
す図である。
ｈ 第１の温度変化率 ｋ 保温時間 ｌ 第２の温度変化率
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 和地 三千則 茨城県日立市日高町５丁目１番１号 日立 電線株式会社日高工場内 (72)発明者 矢吹 伸司 茨城県日立市日高町５丁目１番１号 日立 電線株式会社日高工場内 Ｆターム(参考） 4G077 AA02 BE46 CF10 EJ07 FE11 FE13 FE17
Claims (2)
- 【請求項１】 ＬＥＣ法により直径12.7cm（５インチ）
サイズ以上の化合物半導体単結晶を成長させた後、加工
する化合物半導体単結晶の製造方法において、上記化合
物半導体単結晶を成長させた後、室温まで冷却し、第１
の温度変化率で昇温し、一定時間保温した後、第２の温
度変化率で冷却する熱処理を行い、上記化合物半導体単
結晶の内部歪みを取り除いてから加工することを特徴と
する化合物半導体単結晶の製造方法。 - 【請求項２】 上記熱処理を、１００℃／ｈ以下の温度
変化率で７５０℃以上９００℃以下まで昇温し、その温
度で３０分以上保持した後、１００℃／ｈ以下の温度変
化率で室温まで冷却する請求項１に記載の化合物半導体
単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33001399A JP2001151599A (ja) | 1999-11-19 | 1999-11-19 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33001399A JP2001151599A (ja) | 1999-11-19 | 1999-11-19 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001151599A true JP2001151599A (ja) | 2001-06-05 |
Family
ID=18227804
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33001399A Pending JP2001151599A (ja) | 1999-11-19 | 1999-11-19 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001151599A (ja) |
-
1999
- 1999-11-19 JP JP33001399A patent/JP2001151599A/ja active Pending
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